JPH0733060B2 - ポリエステルフイルムの製法 - Google Patents

ポリエステルフイルムの製法

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JPH0733060B2
JPH0733060B2 JP8753187A JP8753187A JPH0733060B2 JP H0733060 B2 JPH0733060 B2 JP H0733060B2 JP 8753187 A JP8753187 A JP 8753187A JP 8753187 A JP8753187 A JP 8753187A JP H0733060 B2 JPH0733060 B2 JP H0733060B2
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polyester
film
polyester film
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sample
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克己 木田
和男 岡部
博幸 森本
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Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、スリット性の改良されたポリエステルフィ
ルムの製法に関する。
〔背景技術〕
ポリエステルフィルムは、一般に、つぎのようにしてつ
くられている。まず、原料を押出機に供給して溶融押し
出しし、口金によりシート状に成形する。そして、これ
を冷却固化することにより、未延伸シートをつくる。こ
の未延伸シートを長手方向に延伸し、さらに幅方向に延
伸して、2軸延伸ポリエステルフィルムを得る。このポ
リエステルフィルムは、スリットに通され、両側縁が切
断されて、所望の幅にされる。
ところが、従来の製法により得られるポリエステルフィ
ルムは、スリット時に、切り口にヒゲが多くできるた
め、スリット性が悪いという問題があった。ポリエステ
ルフィルムは、磁気テープ用,一般工業用等として、広
い分野において使用さているが、磁気テープ等を従来の
ポリエステルフィルムを使用して製造した場合、前期の
ように従来のポリエステルフィルムのスリット性が悪い
ことから製品の性能等に問題が生じることがあった。
〔発明の目的〕
この発明は、このような事情に鑑みてなされたものであ
って、スリット性の良好なポリエステルフィルムを得る
ことのできるポリエステルフィルムの製法を提供するこ
とを目的としている。
〔発明の開示〕
前記のような目的を達成するため、発明者らは、研究を
重ねた。その過程で、ポリエステルフィルムの特性に関
するパラメータとスリット性との間に何らかの相関関係
があるのではないかと考え、多数のパラメータについて
これを調べた。その結果、これらのパラメータのうちの
ポリエステル結晶の粒径Sc,ポリエステルの結晶性面配
向指数xiおよびΔn〔Δn=(nMD−nTD)×103〕の3
者を所定の式で規定することにすれば、前記の目的を達
成できるということを見出し、ここに、この発明を完成
した。
すなわち、この発明は、2軸延伸ポリエステルフィルム
の製法であって、得られるフィルムのポリエステル結晶
の粒径Sc,ポリエステルの結晶性面配向指数xiおよびΔ
nが、下記の式(a)を満足するようにこれらのパラメ
ータSc,xi,Δnを調整してフィルムを作るようにするこ
とを特徴とするポリエステルフィルムの製法をその要旨
としている。
5≦−6.36−0.284xi+0.254Sc−0.026Δn ・・・
(a) ただし、 Sc:ポリエステル結晶の粒径(Å) xi(結晶性面配向指数) =〔I(10)/I(100)〕×102 ・・・(b) なおI:広角X線回折による強度 Δn=(nMD−nTD)×103 ・・・(c) なお、nMD:縦方向屈折率 nTD:横方向屈折率 以下に、この発明を詳しく説明する。
ポリエステルの結晶性面配向指数xiは、前記式(b)に
より得られる値であって、面配向が進むほど小さくな
る。前記のように、式(b)中のIは広角X線回折によ
る強度であって、I(10)は、ポリエステル結晶の
(10)面の回折角の相当する26.0゜での回折強度で
あり、I(100)はポリエステル結晶の(100)面の回折
角に相当する22.5゜での回折強度である。
回折強度は、ポリエステルフィルムを50μmの厚みに積
層してX線回折装置(理学電気社のGeigerflex等があ
る)の試料ホルダにセットし、フィルム長手方向に垂直
な面内でX線の照射角を変え、反射法で測定することが
できる。測定条件はつぎのとおりである。
時定数−2秒 走引速度−1度/分 Divergency Slit−1.5mmφ Scattering Slit−1度 X線−Cu対陰極によるCu−Kα線(35kV,5mA,Niフィル
タ) 結晶性面配向指数xiは、延伸時の面積倍率を上げること
により下降させることができ、逆に下げることにより上
昇させることができる。これは、縦方向の延伸倍率ある
いは横方向の延伸倍率のみにはかかわらない。また、結
晶性面配向指数は、同一面積倍率で比べた場合、低温で
延伸を行うことにより下降させることができ、逆に高温
で延伸を行うことにより上昇させることができる。三つ
のパラメータSc,xi,Δnは互いに関連させて前記(a)
式を満足させるものではあるが、パラメータxiのみにつ
いて着目すれば、前記(a)式において、この式を満足
させるには、結晶性面配向指数xiを低くすればよい。
ポリエステル結晶の粒径(結晶サイズ)Sc(Å)は、つ
ぎの式(d)により定義される値である。
Sc=λ/〔(B−b)cos θ〕 ・・・(d) ここで、B:回折ピークの半価幅 b=0.12 λ:CuのKα線波長 (1.5418Å) θ:ピークの回折角 ポリエステル結晶の粒径Scは、つぎのようにして算出す
る。すなわち、X線回折装置を用い、フィルム幅方向と
X線の入射方向との角度を変えながら反射法で回折ピー
クを観測し、これにより測定される入射角約13゜の回折
ピークから同ピークの回折結晶方向の粒径Scを算出す
る。
ポリエステル結晶の粒径Scは、一般に、面配向あるいは
熱による結晶化を進めるほど大きくなる。したがって、
延伸時の面積倍率を上げて面配向を進めることにより結
晶粒径Scを大きくすることができ、逆に面積倍率を下げ
ることにより結晶粒径Scを小さくすることができる。ま
た、同一面積倍率で比べた場合、低温で延伸を行うこと
により結晶粒径Scを大きくすることができ、逆に高温で
延伸を行うことにより結晶粒径Scを小さくすることがで
きる。さらに、製造時の熱処理の温度を高くして、結晶
化を進めるほど結晶粒径Scを大きくすることができ、逆
に熱処理温度を低することにより結晶粒径Scを小さくす
ることができる。パラメータScのみに着目すれば、前記
(a)式において、この式を満足させるには、ポリエス
テル結晶の粒径を大きくすればよいということがわか
る。
パラメータΔnは、JIS K 7105−1981に従い、アッ
ベ屈折計を用いて、nMDおよびnTDを測定し、これらの測
定値を前記式(c)に入れることにより、算出すること
ができる。入射光に対するフィルムのセット方向および
望遠鏡にセットする偏向板の角度は、nTDの測定におい
ては、第1図に示されているようにし、nMDの測定にお
いては、第2図に示されているようにする。第1,2図
中、3はフィルム,4は偏向板をあらわし、矢印Bは入射
光、矢印Cはフィルムの縦方向を示している。
Δnは、nMDを上げ、nTDを下げることによって上昇させ
ることができ、逆にすることによって下降させることが
できる。nMDは、縦方向の延伸倍率を上げることにより
上げることができ、逆に下げることにより下げることが
できる。nTDは、横方向の延伸倍率を下げることにより
下げることができ、逆に上げることにより上げることが
できる。また、nMDは、縦方向延伸温度を下げることに
より上げることができ、逆に上げることにより下げるこ
とができる。nTDは、横方向延伸温度を上げることによ
り下げることができ、逆に下げることにより上げること
ができる。パラメータΔnのみに着目すれば、前記
(a)式において、この式を満足させるには、Δnを低
くするとよいということがわかる。
この発明にかかるポリエステルフィルムの製法は、ポリ
エステル結晶の粒径Sc,ポリエステルの結晶性面配向指
数xiおよびΔnが前記の式(a)を満足する範囲内で、
これらのパラメータSc,xiおよびΔnを調整するように
しているので、スリット性が良好となるのである。
このことを確認するため、試料1〜7のポリエステルフ
ィルムをつくった。そして、ポリエステル結晶の粒径S
c,ポリエステルの結晶性面配向指数xiおよびΔnを測定
し、これらの測定値を下記の式(e)に入れて、推定ス
リット性を算出した。ここに、式(e)は、前記式
(a)においてその左辺5をと変え、≦を=と変えた
ものであり、このが5以上であれば、そのフィルムの
パラメータSc,xi,Δnは前記式(a)を満たし、5未満
であれば、そのフィルムのパラメータSc,xi,Δnは前記
式(a)を満たさないことを意味する。
=−6.36−0.284xi+0.254Sc−0.026Δn ・・・
(e) 他方、試料1〜7につき、切断端面のヒゲ数を測定し
た。切断端面のヒゲ数は、各試料をスリットした後、2
シート積層し、切断端面(片側)のヒゲの数を50倍の光
学顕微鏡で長さ2.0mm当たりを視野観察して数えること
とした。ここで、スリットは、西村製作所製シェアカッ
ター方式のものを用い、スリット速度50m/分で行った。
そして、第1表に従って、このヒゲ数を実測のスリット
性yの値に対応させ、スリット性の判定を行った。ただ
し、判定の◎は非常に優れている、○は良好、△は普
通、×は悪いをそれぞれ示している。
試料1〜7のポリエステルフィルムは、つぎのようにし
てつくった。
(試料1) テレフタル酸ジメチルおよびエチレングリコールに、酢
酸カルシウム0.08重量%,酢酸リチウム0.15重量%,酸
化アンチモン0.04重量%,トリメチルホスヘート0.15重
量%および平均粒径1.1μmの炭酸カルシウム0.03重量
%を加え、常法によって重縮合し、固有粘度0.62のポリ
エステルを得た。
このポリエステルを常法によって、乾燥,押し出しをし
て未延伸シートとし、これを、第3図に示されているロ
ール11〜19,11′,16′17′19′の群に通して縦方向に延
伸した。図中、5は縦方向に延伸されたポリエステルフ
ィルムを示している。ロールの温度は、11,12を78℃、1
3,14を120℃、15を125℃、16を125℃、17を114℃とし
た。そして、ロール15〜16間で延伸倍率が1.1倍、ロー
ル16〜17間で1.21倍、ロール17〜18間で2.4倍になるよ
うにして延伸した。つぎに、第1のテンター内で110℃
の熱風下に3.7倍に横方向に延伸した。こののち、フィ
ルムを第2のテンターに導き、205℃の熱風下に、3.3%
リラックスさせながら205℃で熱固定してポリエステル
フィルムを得た。
(試料2) ロール15,16および17の温度を、それぞれ、128℃,128
℃,115℃とし、第2のテンターにおいて1.15倍に横方向
に延伸するようにしたほかは、試料1と同様にして、ポ
リエステルフィルムを得た。
(試料3) 炭酸カルシウムを0.035重量%用いるようにし、ロール1
3〜14、15および16の温度をそれぞれ115℃、120℃、120
℃とし、ロール16〜17間で1.50倍、ロール17〜18間で2.
50倍になるように延伸し、かつ、210℃で熱固定するよ
うにしたほかは、試料1と同様にして、ポリエステルフ
ィルムを得た。
(試料4) 炭酸カルシウムを0.04重量%用いるようにし、ロール17
〜18間で2.0倍に延伸するようにしたほかは、試料1と
同様にして、ポリエステルフィルムを得た。
(試料5) ロール13,14を123℃とし、ロール17〜18間で2.0倍に延
伸するようにしたほかは、試料1と同様にして、ポリエ
ステルフィルムを得た。
(試料6) 第2のテンターにおいて1.05倍に横方向に延伸するよう
にしたほかは、試料1と同様にして、ポリエステルフィ
ルムを得た。
(試料7) 炭酸カルシウムを0.15重量%用いるようにし、ロール17
〜18間で2.0倍に延伸するようにし、第2のテンターに
おいて1.05倍に横方向に延伸するようにしたほかは、試
料1と同様にして、ポリエステルフィルムを得た。
各試料のポリエステル結晶の粒径Sc,ポリエステルの結
晶性面配向指数xi,Δn,推定のスリット性および実測
のスリット性yを第2表に示す。
第2表より、推定のスリット性と実測のスリット性y
とは、よく対応していて、推定のスリット性より実測
のスリット性yを推定することが可能であるということ
がわかり、が5以上であれば、実測のスリット性が○
以上となって、良好なスリット性を示すようになるとい
うこともわかる。
〔発明の効果〕
この発明にかかるポリエステルフィルムの製法は、得ら
れるフィルムのポリエステル結晶の粒径Sc,ポリエステ
ルの結晶性面配向指数xiおよびΔnが、下記の式(a)
を満足するようにこれらのパラメータSc,xi,Δnを調整
してフィルムを作るようにするので、ヒゲ数が非常に少
なくてスリット性が極めて良好なフィルムを安定して得
ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はアッベ屈折計によるnTDの測定方法の説明図、
第2図はアッベ屈折計によるnMDの測定方法の説明図、
第3図は試料の製造説明図である。 3……ポリエステルフィルム
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−23323(JP,A) 特開 昭59−121625(JP,A) 特開 昭55−64635(JP,A) 特開 昭61−154924(JP,A) 特開 昭61−237623(JP,A) 特開 昭61−254328(JP,A)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】2軸延伸ポリエステルフィルムの製法であ
    って、得られるフィルムのポリエステル結晶の粒径Sc,
    ポリエステルの結晶性面配向指数xiおよびΔnが、下記
    の式(a)を満足するようにこれらのパラメータSc,xi,
    Δnを調整してフィルムを作るようにすることを特徴と
    するポリエステルフィルムの製法。 5≦−6.36−0.284xi+0.254Sc−0.026Δn ・・・
    (a) ただし、 Sc:ポリエステル結晶の粒径(Å) xi(結晶性面配向指数) =〔I(10)/I(100)〕×102 なおI:広角X線回折による強度 Δn=(nMD−nTD)×103 なお、nMD:縦方向屈折率 nTD:横方向屈折率
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