DE3854830T2

DE3854830T2 - Polyesterfilm

Info

Publication number: DE3854830T2
Application number: DE3854830T
Authority: DE
Inventors: Katsumi Bokuta; Hiroyuki Morimoto; Kazuo Okabe
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1987-04-07
Filing date: 1988-04-07
Publication date: 1996-06-27
Anticipated expiration: 2008-04-08
Also published as: US4965307A; EP0674988A2; WO1988007928A1; EP0674988B1; EP0674988A3; EP0310677B1; DE3856541D1; ATE132073T1; DE3854830D1; EP0310677A4; EP0310677A1; DE3856541T2

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Polyesterfilm. Im spezielleren betrifft die vorliegende Erfindung einen Polyesterfilm mit hervorragender Schlitzbarkeit und Gleiteigenschaft.
Polyesterfilme wie Polyethylenterephthalatfilme finden auf verschiedenen Gebieten, wie auf dem Gebiet der Magnetaufzeichnung und bei elektrischen Anlagen weitverbreitet Anwendung, weil sie hervorragende mechanische, thermische und elektrische Eigenschaften aufweisen.
Anwendungen für Polyesterfilme finden sich beispielsweise bei Magnetaufzeichnungsbändern und Magnetaufzeichnungsplatten, für die Glätte und gute Gleitfähigkeit der Oberfläche sowie gute Abscherfestigkeit zum Zeitpunkt der Verwendung des Magnetmaterials erforderlich sind. In Fällen, in denen die Polyesterfilme als Videobänder verwendet wird, müssen die Filme auch über gute Schlitzbarkeit verfügen, da die Bänder hergestellt werden, indem ein Film zu einer Breite von 2 Inches oder 8 mm geschlitzt wird und die Form der Schnittfläche einer der wichtigen Faktoren ist, die die Qualität des Bandes bestimmen. Im spezielleren werden Magnetbänder im allgemeinen hergestellt, indem ein auf eine Spule gewickelter Polyesterfilm abgezogen wird, während gleichzeitig auf eine seiner Flächen ein Magnetmaterial aufgetragen wird, der Film getrocknet wird, um das Lösungsmittel zu entfernen, der resultierende Film kalandriert wird, um das aufgebrachte Magnetmaterial zu einem spiegelartigen Zustand zu glätten, der resultierende Film auf eine Spule aufgewickelt wird, und der Film dann auf eine vorgeschriebene Breite geschlitzt wird. Herkömmlicherweise werden beim Schlitzschritt Whiskers an den Schnittflächen gebildet, die einen Leistungsabfall der Produkte verursachen. Beispielsweise kann eine schlechte Schlitzbarkeit einen Ausfall oder eine Verstopfung des Kopfs des Videorecorders verursachen, wenn der Film als Magnetband verwendet wird.
Beim Kalandierungsschritt wird ein Polyesterfilm, auf den das Magnetmaterial aufgetragen worden ist, zwischen ein Paar sich drehender Walzen eingeführt, wobei eine davon eine elastische Walze und die andere eine erwärmte Metallwalze unter hoher Spaltpressung ist, sodaß im allgemeinen die Oberfläche, auf der das Magnetmaterial aufgetragen ist, die Metallwalze und die gegenüberliegende Polyesteroberfläche die elastische Walze berührt. Bei diesem Schritt wird eine Vielzahl abwechselnd angeordneter elastischer Walzen und erwärmter Metallwalzen verwendet. Wenn der Polyesterfilm zwischen die Walzen eintritt, kommt es wegen der hohen Scherkraft, die auf die Oberfläche des die elastische Walze berührenden Polyesterfilm zum Abscheren des Films. Je höher die Geschwindigkeit im Kalandrierungsschritt ist, desto mehr Abrieb und daher loses Material wird erzeugt. Ein solches beim Kalandrierungsschritt erzeugtes loses Material, das in der Folge als "Abrieb" bezeichnet wird, kann sich wieder an der Oberfläche des Polyesterfilms festsetzen und kann während des Aufwickelns des Bandes auf die Oberfläche übertragen werden, auf die das Magnetmaterial aufgetragen ist sodaß ein Drop-out entsteht, was einen der schwerwiegendsten Defekte der elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften der Magnetbänder darstellt. Daher ist es wichtig, die Bildung von Abrieb zu verringern. Mit anderen Worten, es ist wichtig, die Abscherfestigkeit zu verbessern.
Was die Verbesserung der Gleiteigenschaft betrifft, offenbart beispielsweise die japanische Patentveröffentlichung (Kokoku) Nr. 20496/80 einen Polyesterfilm, der sowohl sogenannte "interne" Teilchen als auch inerte eingebaute Teilchen enthält. Jedoch weist der in dieser Veröffentlichung geoffenbarte Polyesterfilm keine zufriedenstellende Schlitzbarkeit auf.
Als einen Polyesterfilm mit verbesserter Schlitzbarkeit offenbart beispielsweise die JP-A- 11179/79 einen Polyesterfilm mit einem spezifischen Elastizitätsmodul in der Maschinenrichtung und der Querrrichtung. Die JP-A-159619/82 offenbart einen Polyesterfilm mit verbesserter Schlitzbarkeit, bei dem es eine spezifische Beziehung zwischen dem Brechnungsindex in Richtung der Dicke des Films und dessen Strukturviskosität gibt. Jedoch weisen die in diesen Veröffentlichungen geoffenbarten Polyesterfilme keine zufriedenstellende Gleiteigenschaft auf.
Als Polyesterfilm mit verbesserter Abscherfestigkeit offenbart beispielsweise die JP-A- 254328/86 einen Polyesterfilm, bei dem die Abscherfestigkeit durch die Aufnahme von aus Primärteilchen aufgebauten dispergierten Siliziumoxid-Sekundärteilchen verbessert wird, die eine große innere Oberfläche aufweisen. Jedoch verfügt der in dieser Veröffentlichung geoffenbarte Polyesterfilm über keine zufriedenstellende Schlitzbarkeit.
Die US-A-4138386 beschreibt einen Polyesterfilm für ein Magnetband, der diskrete Polyesterteilchen umfaßt, die Lithium, Kalzium und Phosphor enthalten und verbesserte Abriebbeständigkeit aufweisen, sodaß das Auftreten von Drop-out verringert wird. Diese Filme enthalten Kalziumkarbonatteilchen.
Jedoch war bisher kein Polyesterfilm verfügbar, der sowohl über gute Schlitzbarkeit als auch gute Gleiteigenschaft verfügt, und schon gar keiner mit guter Schlitzbarkeit, guter Schlitzbarkeit und guter Abscherfestigkeit.
Die parallele europäische Patentanmeldung der Erfinder des vorliegenden Anmeldungsgegenstandes beschreibt einen Polyesterfilm, der als feine Teilchen zumindest Kalziumkarbonatteilchen in einer Menge von nicht weniger als 0,005 Gew.- % enthält, wobei die innere Trübung H (%), der Flächenausrichtungskoeffizient fn und die Differenz Δn zwischen den Brechungsindices in Maschinenrichtung und in Querrichtung die Gleichung
5≥383,3 - 2000 fn - 2,76 H + 840 Δn
erfüllt, worin fn = [(nMD + nTD)/2] - nZD
Δn = nMD - nTD
worin nMD den Brechungsindex in Maschinenrichtung bezeichnet,
nTD den Brechungsindex in Querrichtung bezeichnet, und
nZD den Brechungsindex in Dickenrichtung bezeichnet.
Die vorliegende Erfindung zielt darauf, einen Polyesterfilm mit guter Schlitzbarkeit und guter Gleiteigenschaft bereitzustellen. Sie zielt auch darauf ab, eine Polyesterfilm mit guter Schlitzbarkeit, guter Gleiteigenschaft und guter Abscherfestigkeit bereitzustellen.
Das heißt, die vorliegende Erfindung stellt einen Polyesterfilm mit einem F-5-Wert, wie nachstehend definiert, in Querrichtung von 13-17 kg/mm² bereit, der als feine Teilchen zumindest Kalziumkarbonatteilchen in einer Menge nicht unter 0,005 Gew.-% enthält, wobei die Teilchengröße Sc (nm) der Polyesterkritsalle, der Kristallflächenausrichtungsindex Xi und die Differenz Δn zwischen den Brechungsindices in Maschinenrichtung und in Querrichtung der Gleichung
5 ≥ - 6,36 - 0,284Xi + 2,54 Sc - 26 Δn
erfüllt, worin Xi = [I(110)/I(100)] x 100,
Δn = nMD - nTD und von -0,055 bis -0,025 beträgt,
I die Intensität bei Weitwinkel-Röntgenstrahlendiffraktion bezeichnet,
nMD den Brechungsindex in der Maschinenrichtung bezeichnet, und
nTD den Brechungsindex in der Querrichtung bezeichnet.
Der Polyesterfilm kann eine durchschnittliche (mittlere) Mittellinienrauhigkeit Ra von 0,004 - 0,030 und einen Flächenausrichtungskoeffizienten fn von 0,1600 - 0,1750 aufweisen.
Fig. 1 ist eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zum Recken in Maschinenrichtung, die bei einem Herstellungsschritt der Polyesterfilme in den Beispielen der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
Fig. 2 ist eine schematische Ansicht einer Vorrichtung, die bei der Bewertung der Gleiteigenschaft in den Beispielen der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
Fig. 3 ist eine schematische Ansicht einer Vorrichtung, die bei der Bewertung der Abscherfestigkeit in den Beispielen der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
Die Erfinder des vorliegenden Anmeldungsgegenstandes haben herausgefunden, daß die Schlitzbarkeit eines Polyesterfilms weitgehend von der Teilchengröße Sc der Polyesterkristalle, dem Kristallflächenausrichtungsindex Xi und der Differenz Δn zwischen den Brechungsindices in Maschinenrichtung und in Querrichtung abhängt, und ein Polyesterfilm mit guter Schlitzbarkeit wurde erhalten, indem diese drei Werte der physikalischen Eigenschaften (Xi, Sc und Δn) so eingestellt wurden, daß eine spezifische Beziehung erfüllt wurde. Die Gleichung, die diese spezifische Beziehung definiert, lautet:
5 ≤ - 6,36 - 0,284 Xi + 2,54 Sc - 26Δn ... 1
und der Polyesterfilm, der diese Gleichung erfüllt, verfügt über eine gute Schlitzbarkeit.
Der Kristallflächenausrichtungsindex Xi ist durch die folgende Gleichung definiert:
Xi = [I(110)/I(100)] x 100,
worin I(110) und I(100) die Intensitäten bei Weitwinkel-Röntgenstrahlenbeugung sind, worin I(110) die Beugungsintensität bei 26,0º ist, die dem Beugungswinkel der Ebene (110) des Polyesterkristalls entspricht, I(100) die Beugungsintensität bei 22,5º ist, die dem Beugungswinkel der Ebene (100) des Polyesterkristalls entspricht.
Die Beugungsintensitäten könen gemessen werden, indem eine Probe laminierter Polyesterfilme mit einer Dicke von 50 µm in der Probenhalterung eines Röntgenbeugungsgerät (z.B. "Geigerflex", hergestellt von Rigaku Denki Co., Ltd.) angeordnet wird und der Einfallswinkel des Röntgenstrahls in der Ebene senkrecht zur Maschinenrichtung des Films unter den folgenden Meßbedingungen geändert wird:
Zeitkonstante..........2 Sekunden
Abtastrate..........1 Grad/min
Divergenzschlitz..........Durchmesser 1,5 mm
Streuungsschlitz..........1 Grad, und
Röntgenstrahl..........Cu - K α-Strahl von Cu-Antikathode.
Nebenbei bemerkt ist Xi umso kleiner, je stärker die Flächenausrichtung ist.
Die Teilchengröße Sc (nm) des Polyesterkristalls (Kristallgröße) ist durch die folgende Gleichung definiert:
Sc = λ / [(B-b) cosθ]
worin B die Halbwertsbreite des Beugungspeaks bezeichnet;
b 0,12 ist;
λ die Wellenlänge des Kα-Strahls von Cu ist (0,15418 nm); und
θ den Beugungswinkel bezeichnet.
Die Teilchengröße Sc der Polyesterkristalle kann berechnet werden, indem der Beugungspeak nach dem Reflexionsverfahren beobachtet wird, während der Winkel zwischen der Breitenrichtung des Films und der Einfallsrichtung des Röntgenstrahls geändert wird, und die Teilchengröße Sc in Richtung der beugenden Kristalle des Beugungspeaks bei einem Einfallswinkel von etwa 13º, nach der obengenannten Beobachtung gemessen, berechnet wird.
Die Differenz Δn zwischen den Brechungsindices in Maschinenrichtung und in Querrichtung ist durch die folgende Gleichung definiert:
Δn = nMD - nTD
worin nMD den Brechungsindex in Maschinenrichtung bezeichnet und nTD den Brechungsindex in Querrichtung bezeichnet.
Der Brechungsindex nMD in Maschinenrichtung und der Brechungsindex nTD in Querrichtung können unter Einsatz eines Abbérefraktometers nach der JIS K 7105-1981 gemessen werden.
Als der den Polyesterfilm bildende Polyester können herkömmliche Polyester verwendet werden. Bevorzugte Polyester sind jene, die Polyethylenterephthalateinheiten als Hauptbestandteil aufweisen. Jene Polyester, die Ethylenterephthalateinheit mit nicht weniger als 95 Mol-% aufweisen, werden in Anbetracht der mechanischen und thermischen Eigenschaften besonders bevorzugt. Eine andere Diolkomponente als Ethylenglykol (z.B. Diethylenglykol und Triethylenglykol) und eine andere Dikarbonsäurekomponente als Terephthalsäure (z.B. 2,6-Naphthalindikarbonsäure, p- Oxyethoxybenzoesäure, Isophthalsäure und Azipinsäure) können in jeweiligen Mengen, die die vorteilhaften Wirkungen der vorliegenden Erfindung nicht negativ beeinflussen, copolymerisiert werden. Weiters kann ein anderer Polyester als Polyethylenterephthalat oder ein anderes Polymer als Polyester in einer Menge eingemischt werden, die die vorteilhaften Wirkungen der vorliegenden Erfindung nicht negativ beeinflußt.
"Feine Teilchen" sind jene, die herkömmlicherweise bei den Polyesterfilmen verwendet werden, und umfassen Teilchen, die gegenüber dem Polyester chemisch inert sind (sogenannte eingebaute inerte Teilchen), und im Polymerisationsschritt erzeugte Teilchen, die vom Katalysatorrest stammen (sogenannte "innere" Teilchen).
Der Polyesterfilm gemäß vorliegender Erfindung enthält zumindest 0,005 Gew.-% feine Kalziumkarbonatteilchen. Kalziumkarbonatteilchen sind notwendig, um eine zufriedenstellende Gleiteigenschaft (Spulbarkeit des Films und Laufeigenschaft des Magnetbandes) zu erzielen. Die Kalziumkarbonatteilchen haben vorzugsweise eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,3 - 2,0 µm, mehr bevorzugt 0,5 - 1,5 µm. Dieser Bereich der durchschnittlichen Teilchengröße wird bevorzugt, weil gute Gleiteigenschaft, Spulbarkeit des Films und Laufeigenschaft des Magnetbandes sowie gute Abscherfestigkeit erzielt werden kann, d.h. die Erzeugung von Abrieb auf der Rolle und der Führung verringert werden kann. Die Kalziumkarbonatteilchen sind Teilchen, die gegenüber dem Polyester chemisch inert sind und gehöhren zu den sogenannten inerten eingebauten Teilchen. Der Polyesterfilm gemäß vorliegender Erfindung kann gemeinsam mit den Kalziumikarbonatteilchen Teilchen enthalten, die ihren Usprung im Katalysatorrückstand haben, der beim Polymerisationsschritt des Polyesters gebildet wird (sogenannte innere Teilchen), sowie andere eingebaute inerte Teilchen als Kalziumkarbonatteilchen in einer Menge, die die vorteilhaften Wirkungen der vorliegenden Erfindung nicht negativ beeinflußt. Beispiele für die inerten eingebundenen Teilchen sind Siliziumdioxid und Titandioxid. Beispiele für die inneren Teilchen sind jene, die Lithium, Kalzium oder Phosphor enthalten, im spezielleren jene, die 0,03 - 5 Gew.-% Lithium, 0,03 - 5 Gew.-% Kalzium oder 0,03 - 10 Gew.-% Phosphor enthalten. Die inneren Teilchen haben vorzugsweise eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,1 - 3,0 µm, mehr bevorzugt 0,2 - 1,0 µm. Dieser Bereich der durchschnittlichen Teilchengröße wird vorgezogen, weil gute Gleiteigenschaft, Spulbarkeit des Films und Laufeigenschaft des Magnetbandes erzielt werden kann und gute Abscherfestigkeit erzielt werden kann, d.h. die Bildung von Abrieb an der Rolle und der Führung verringert werden kann. Der bevorzugte Bereich des Gehalts an Kalziumkarbonatteilchen variiert je nachdem, ob der Film innere Teilchen oder andere inerte eingegebaute Teilchen als Kalziumkarbonatteilchen enthält. In Fällen, in denen der Film keine inneren Teilchen oder andere inerte eingebaute Teilchen als Kalziumkarbonatteilchen enthält, beträgt der bevorzugte Cehalt an Kalziumkarbonatteilchen 0,005-0,50 Gew.-%, mehr bevorzugt 0,01 - 0,15 Gew.-%. In diesem Fall beträgt der Gesamtgehalt der inerten eingebauten Teilchen (einschließlich Kalziumkarbonatteilchen) und inneren Teilchen vorzugsweise 0,01 - 1,0 Gew.-%, mehr bevorzugt 0,1 - 0,5 Gew.-%. Dieser Bereich für den Gehalt an Teilchen wird vorgezogen, weil gute Gleiteigenschaft, Spulbarkeit des Films und Laufeigenschaft des Magnetbandes erzielt werden kann, und auch gute Abscherfestigkeit erzielt werden kann, d.h. die Bildung von Abrieb an der Rolle und der Führung verringert werden kann.
Der Gehalt der Teilchen im Polyesterfilm kann wie folgt gemessen werden: Der Polyesterfilm wird ausreichend mit Methanol gewaschen, um Material zu entfernen, das an der Oberfläche des Films haftet, dann mit Wasser gewaschen und getrocknet. Dem resultierenden Film werden 2,7 kg o-Chlorphenol zugegeben, und das Gemisch wird unter Rühren auf 100ºC erwärmt und auf dieser Temperatur gehalten, um die Polyesterkomponente aufzulösen. Wenn der Polyester nicht aufgelöst wird, beispielsweise in Fällen, wo der Polyester hochkristallisiert ist, wird der Film einmal geschmolzen und dann rasch abgekühlt, und der oben beschriebe Lösevorgang wird durchgeführt. Um andere ungelöste rohe Materie als die inneren Teilchen und inerten eingebauten Teilchen zu entfernen, wie im Film enthaltene Staubteilchen und dem Film zugegebenes Verstärkungsmaterial, wird die erhaltene Lösung durch G-1-Glasfilter gefiltert, und das Gewicht der durch diese Filtration entfernten Masse wird vom Probengewicht abgezogen. Auf einer Ultrazentrifuge Typ 40P, hergestellt von Hitachi Ltd., wird der Rotor RP30 montiert, und 30 cm³ der Lösung nach der Filtration durch den Glasfilter wird in jede Zelle gegossen. Nachdem der Rotor mit 4.500 UpM laufen gelassen wurde, um zu bestätigen, daß sich der Rotor ohne Anomalie dreht, wird der Rotor evakuiert, und die Umlaufgeschwindigkeit wird auf 30.000 UpM erhöht, um die Ultrazentrifugierung bei dieser Umlaufgeschwindigkeit durchzuführen. Die Trennung wird in etwa 40 Minuten abgeschlossen. Wenn notwendig, kann der Abschluß der Trennung bestätigt werden, indem der Lichtdurchlässigkeit des Überstands bei 375 nm gemessen wird, um zu überprügen, ob ein bestimmter Wert der Lichtdurchlässigkeit erreicht wird, der höher ist als jener der Lösung vor dem Zentrifugieren. Nach dem Trennen wird der Überstand durch Dekantation entfernt, um die abgetrennten Teilchen zu erhalten. Da die abgetrennten Teilchen aufgrund der Unzulänglicheit der Trennung mit Polyesterkomponente verunreinigt sein können, wird den erhaltenen Teilchen o- Chlorphenol zugegeben, um sie gleichmäßig zu suspendieren, und das Ultrazentrifugieren wird wiederholt. Es ist notwendig, diesen Vorgang zu wiederholen, bis der Schmelzpeak, der einem Polymer entspricht, in der Abtastdifferentialthermoanalyse nicht festgestellt wird, nachdem die abgetrennten Teilchen wie nachstehend erläutert getrocknet wurden. Abschließend werden die so erhaltenen Teilchen 16 Stunden bei 120ºC im Vakuum getrocknet, und die resultierenden Teilchen werden gewogen. Die so erhaltenen abgetrennten Teilchen umfassen sowohl die inerten eingebauten Teilchen als auch die inneren Teilchen. Daher ist es notwendig, den Gehalt an inerten eingebauten Teilchen und den Gehalt der inneren Teilchen getrennt zu ermitteln. Zu diesem Zweck wird die Metallkomponente in den Teilchen quantitativ analysiert, und der Gehalt an Ca und Li, sowie der Gehalt des Metalls, das nicht Ca und Li ist, wird ermittelt. Dann werden die abgetrennten Teilchen im Dreifachen der molaren Menge an Ethylenglykol zumindest 6 Stunden lang am Rückfluß erwärmt. Das Ethylenglykol wird bei einer Temperatur nicht unter 200ºC abdestilliert, um Depolymerisation zu erreichen. Durch diesen Vorgang werden die inneren Teilchen alleine aufgelöst. Die verbleibenden Teilchen werden getrocknet und gewogen, und dieses Gewicht wird als Gewicht der inerten eingebauten Teilchen definiert. Die Differenz zwischen dem Anfanggewicht der Teilchen und dem Gewicht der inerten eingebundenen Teilchen wird als das Gewicht der inneren Teilchen definiert. Der Abschluß der Depolymerisation kann bestätigt werden, indem die quantitative Analyse der Metallkomponete für die abgetrennten Teilchen nach der Depolymerisierung durchgeführt wird. Durch Wiederholung dieser Vorgänge kann die Genauigkeit der Messung der Teilchen verbessert werden.
Die durchschnittliche Teilchengröße der inneren Teilchen kann wie folgt gemessen werden: 20 mg Probe wird in Sandwichanordnung zwischen einem Paar auf 270ºC erwärmte Platten angeordnet, und die Probe wird Schmelzpressen unterzogen. Die inneren Teilchen in der so behandelten Probe werden mit einem Mikroskop betrachtet, in das eine Abschirmplatte eingesetzt wurde und das ein Okular mit 10-facher Vergrößerung und ein Objektiv mit 10-facher Vergrößerung aufweist. Die längeren Durchmesser der inneren Teilchen werden unter Verwendung einer Maßskala gemessen, und der Durchschnitt aus drei Platten wird gebildet. Dieser durchschnittliche Durchmesser wird als durchschnittliche Teilchengröße der inneren Teilchen definiert.
Wie in der oben erwähnten parallelen EPA erwähnt, zeigen die intensiven Forschungen der Erfinder des vorliegenden Anmeldungsgegenstandes mit dem Ziel der Verbesserung der Schlitzbarkeit auch, daß die Schlitzbarkeit eines Polyesterfilms, wenn die innere Trübung fokussiert wird, unter Einsatz der folgenden durch Gleichung 2 ausgedrückten Beziehung bewertet werden kann.
Insbesondere ist es vorzuziehen, Gleichung 2 für Polyesterfilme mit relativ großer innerer Trübung (z.B. Polyesterfilme mit einer inneren Trübung von nicht weniger als 2%) zur Anwendung zu bringen. Jedoch wird dadurch weder die Anwendbarkeit von Gleichung 1, noch die Wirkungen der vorliegenden Erfindung in Abrede gestellt. Das heißt, wenn die Werte der inneren Trübung der Polyesterfilme identisch sind, weist der Polyesterfilm, der Gleichung 1 erfüllt, eine bessere Schlitzbarkeit als der Polyesterfilm, der Gleichung 1 nicht erfüllt. Weiters ist es vorzuziehen, für Polyesterfilme mit relativ kleiner innerer Trübung (beispielsweise Polyesterfilme mit einer inneren Trübung von weniger als 2%) Gleichung 1 zur Anwendung zu bringen.
Gleichung 2 lautet wie folgt:
5 ≥ 383,3 - 2000 fn - 2,76 H + 840Δn ... 2
In dieser Gleichung steht H für die innere Trübung (in Prozent), fn für den Flächenausrichtungskoeffizienten und Δn für die Differenz zwischen den Brechungsindices in Maschinenrichtung und Querrichtung.
Mit der inneren Trübung ist die Differenz zwischen der Gesamttrübung eines Films und der aus der Rauhigkeit der Filmoberfläche resultierende Trübung (Oberflächentrübung) gemeint. Die innere Trübung H kann nach der JIS K 7105-1981 aus der gemessenen Diffusionsdurchlässigkeit und der Gesamtlichtdurchlässigkeit berechnet werden.
Der Flächenausrichtungskoeffizient fn wird wie folgt definiert:
fn = [(nMD + nTD)/2] - nZD
worin nMD für den Brechungsindex in Maschinenrichtung steht, nTD den Brechungsindex in Querrichtung bezeichnet und nZD den Brechungsindex in der Richtung der Dicke des Films bezeichnet.
Der Brechungsindex nZD in der Richtung der Dicke des Films kann unter Verwendung eines Abbérefraktometers nach der JIS K 7105-1981 auf die gleiche Weise gemessen werden wie der Brechungsindex nMD in Maschinenrichtung und der Brechungsindex nTD in Querrichtung.
Wie oben erwähnt, kann ein Polyesterfilm gemäß vorliegender Erfindung, der nicht weniger als 0,005 Gew.-% feiner Kalziumkarbonatteilchen enthält, eine mittlere Mittellinienrauhigkeit Ra von 0,004 - 0,030 µm und einen Flächenausrichtungskoeffizienten fn von 0,1600 - 0,1750 auweisen und weist eine Differenz Δn zwischen dem Brechungsindex in Maschinenrichtung und in Querrichtung von -0,055 bis -0,025 sowie einen F-5-Wert in Querrichtung von 13 - 17 kg/mm² auf. Ein solcher Polyesterfilm verfügt über gute Schlitzbarkeit und gute Gleiteigenschaft sowie gute Abscherfestigkeit.
Um zusätzlich zu guter Schlitzbarkeit und guter Gleiteigenschaft für gute Abscherfestigkeit zu sorgen, ist erforderlich, daß die mittlere Mittellinienrauhigkeit Ra, der Flächenausrichtungskoeffizeint fn, die Differenz zwischen den Brechungsindices Δn in Maschinenrichtung und in Querrichtung und der F-5-Wert in Querrichtung jeweils in einem spezifischen Bereich liegen. Insbesondere ist es, obwohl der Flächenausrichtungskoeffizient fn und die Differenz Δn zwischen Maschinenrichtung und Querrichtung die Schlitzbarkeit weitgehend beeinflussen, zusätzlich zur Anforderung, daß fn und Δn im spezifischen Bereich liegen, zum Erzielen einer guten Abscherfestigkeit erforderlich, daß die mittlere Mittellinienrauhigkeit Ra und der F-5- Wert in Querrichtung (nachstehend als "F5TD" bezeichnet) im angeführten Bereich liegen.
Bei einem solchen Film beträgt die mittlere Mittellinienrauhigkeit Ra der Oberfläche des Films 0,004 - 0,030 µm, vorzugsweise 0,06 - 0,028 µm. Die Mittellinienoberflächenrauhigkeit Ra wird mit einem Berührungsnadel- Oberflächenrauhigkeitsmesser (SE-3C, hergestellt von Kosaka Kenkyusho) bei einem Cutoff-Wert von 0,25 mm gemäß DIN 4768 gemessen.
Der Flächenausrichtungskoeffizient fn beträgt 0,1600 - 0,1750, vorzugsweise 0,1620 - 0,1720. Die Definition des Flächenausrichtungskoeffizienten fn und das Verfahren, mit dem er gemessen wird, sind oben dargelegt.
Die Differenz Δn zwischen den Brechungsindices in Maschinenrichtung und in Querrichtung beträgt -0,055 bis -0,025, vorzugsweise -0,055 bis -0,030. Die Definition der Differenz Δn zwischen den Brechungsindices in Maschinenrichtung und Querrichtung und das Verfahren zu deren Messung sind ebenfalls oben dargelegt.
Der F-5-Wert in Querrichtung beträgt 13 - 17 kg/mm², vorzugsweise 13,5 - 16 kg/mm². Mit "F-5-Wert", wie hierin verwendet, ist die Spannung (kg/mm²) gemeint, die auf den Film ausgeübt wird, wenn der Film durch Recken des Films mit Tensilon oder dergleichen um 5% gedehnt wird. Die Messung des F-5-Wertes kann nach der ASTM D 882-67 erfolgen.
Für einen solchen Polyester wird vorzugsweise Siliziumdioxid gemeinsam mit Kalziumkarbonat verwendet, weil dadurch die Abscherfestigkeit weiter verbessert wird. In diesem Fall beträgt die bevorzugte durchschnittliche Teilchengröße (mittlere Wert der Teilchengröße auf Volumsbasis) des Siliziumdioxids 0,3 - 1,5 µm, und sein bevorzugter Gehalt beträgt 0,005 - 0,10 Gew.%.
Ein Polyesterfilm gemäß vorliegender Erfindung kann beispielsweise wie folgt hergestellt werden:
Unter Verwendung von Terephthalsäure als Säurekomponente und Ethylenglykol als Glykolkomponente wird nach Zugabe der Kalziumkarbonatteilchen und, wenn notwendig, Siliziumdioxidteilchen auf herkömmliche Weise Polymerisation durchgeführt, um einen Polyester zu erhalten. In Fällen, in denen innere Teilchen zu bilden sind, werden vorzugsweise Kalziumacetat, Lithiumacetat, Antimonoxid oder Trimethylphosphat als Polymerisationskatalysator verwendet. Das Verfahren zum Bilden der inneren Teilchen ist nicht auf diesen Verfahren beschränkt, und typische Beispiele für das Verfahren zum Bilden innerer Teilchen werden in der US-A-4067855 und der US-A-4138386 beschrieben. Der Polyester wird nach einem herkömmlichen Verfahren getrocknet und extrudiert, um eine nicht-orientierte Bahn zu erhalten. Die nichtorientierte Bahn wird dann im ersten Reckschritt in Maschinenrichtung bei einer Temperatur von 90 - 135ºC auf das 3,0- bis 5,5--fache der ursprünglichen Länge gereckt, und dann in einer ersten Reckmaschine bei einer Temperatur von 90 - 135ºC in Querrichtung auf das 3,0- bis 4,0--fache ihrer ursprünglichen Länge gereckt. Der resultierende Film wird weiters in einer zweiten Reckmaschine in Querrichtung bei einer Temperatur von 180 - 230ºC auf das 1,1- bis 1,3-fache der ursprünglichen Länge gereckt, und der resultierende Film wird bei einer Temperatur von 180 - 230ºC thermisch fixiert, wobei eine Erholung von 2-6% erfolgt. Das Herstellungsverfahren für den Polyesterfilm gemäß vorliegender Erfindung ist zwar nicht auf das oben beschriebene Verfahren beschränkt, es wird jedoch vorgezogen, das Recken in Querrichtung in zumindest zwei Schritten einschließlich des Schritts des Wiederreckens mit einem Reckverhältnis von 1,1- zum 1,3-fachen der ursprünglichen Länge bei einer Temperatur von 180 - 230ºC durchzuführen. Da die physikalischen Eigenschaften des erhalten Polyesterfilms (Sc, Xi, Δn, H, fn, Ra und F5TD) durch die Bedingungen in den Schritten zum Ausbilden des Films, wie der Recktemperatur und dem Reckverhältnis, beeinflußt werden, werden die Herstellungsbedingungen basierend auf folgender Beschreibung entsprechend eingestellt:
Im allgemeinen ist die Teilchengröße Sc der Polyesterkristalle umso größer, je größer der Grad der Flächenausrichtung ist oder je größer der Grad der Wärmekristallisation ist. Daher kann durch Erhöhen des Flächenreckverhältnisses beim Schritt des Reckens, um die Flächenausrichtung zu fördern, Sc groß gemacht werden und umgekehrt, durch Reduzierung des Flächenreckverhältnisses, Sc klein gemacht werden. Weiters kann durch den Einsatz einer höheren Temperatur bei den Wärmebehandlungen bei den Herstellungsschritten zur Förderung der Kristallisation Sc groß gemacht werden und umgekehrt durch Einsatz einer geringeren Temperatur bei den Wärmebehandlungen beim Herstellungsverfahren Sc klein gemacht werden. Obwohl Gleichung 1 erfüllt wird, indem die drei physikalischen Eigenschaften Sc, Xi und Δn eingestellt werden, kann, wenn nur Sc berücksichtigt wird, Gleichung 1 erfüllt werden, indem die Teilchengröße Sc der Polyesterkristalle erhöht wird.
Der Kristallflächenausrichtungsindex Xi kann verringert werden, indem das Flächenreckverhältnis in den Reckschritten erhöht wird, und kann durch eine Verringerung des Flächenreckverhältnisses angehoben werden. Das steht nicht in Korrelation mit dem Reckverhältnis in Maschinenrichtung allein oder dem Reckverhältnis in Querrichtung allein. Weiters wird Xi innerhalb des gleichen Bereichs von Reckverhältnissen verringert, indem die Reckschritte bei einer geringeren Temperatur durchgeführt werden, und kann erhöht werden, indem die Reckschritte bei einer höheren Temperatur durchgefürht werden. Wenn nur Xi berücksichtigt wird, kann Gleichung 1 durch eine Verringerung von Xi erfüllt werden.
Die Differenz Δn zwischen den Brechungsindices in Maschinenrichtung und in Querrichtung kann erhöht werden, indem nMD angehoben und nTD gesenkt wird, und kann durch die umgekehrte Vorgangsweise verringert werden. nMD kann angehoben werden, indem das Reckverhältnis in Maschinenrichtung erhöht wird, und kann durch seine Verringerung gesenkt werden. nTD kann gesenkt werden, indem das Reckverhältnis in Querrichtung verringert wird, und kann durch seine Erhöhung angehoben werden. Weiters kann nMD erhöht werden, indem die Temperatur im Reckschritt in Maschinenrichtung gesenkt wird, und kann durch ihr Anheben verringert werden. nTD kann verringert werden, indem die Temperatur im Reckschritt in Querrichtung angehoben wird und kann durch ihr Senken vergrößert werden. Wenn Δn alleine berücksichtigt wird, können die Gleichungen 1 und 2 erfüllt werden, indem Δn verringert wird.
Die innere Trübung H kann erhöht werden, indem die Anzahl der im Film enthaltenen Teilchen (eingebaute Kalziumkarbonatteilchen und innere Teilchen) erhöht wird, und kann durch deren Verringerung verringert werden. Weiters kann die innere Trübung H durch Wahl des Reckverfahrens beim Recken der nicht-orientierten Bahn stärker oder geringer eingestellt werden. Wenn die innere Trübung H allein berücksichtigt wird, kann Gleichung 2 durch Verstärkung der inneren Trübung H erfüllt werden.
Der Flächenausrichtungskoeffizient fn kann erhöht werden, indem das Flächenreckverhältnis in den Reckschritten erhöht wird, und kann durch seine Verringerung verringert werden. Das steht nicht Korrelation mit dem Reckverhältnis in Maschinenrichtung allein oder dem Reckverhältnis in Querrichtung allein. Weiters kann im gleichen Bereich der Reckverhältnisse der Flächenausrichtungskoeffizient fn erhöht werden, indem die Reckschritte bei einer geringeren Temperatur durchgeführt werden, und kann verringert werden, indem die Reckschritte bei einer höheren Temperatur durchgeführt werden. Wenn nur fn berücksichtigt wird, kann Gleichung 2 durch Erhöhen von fn erfüllt werden.
Der F-5-Wert in Querrichtung kann erhöht werden, indem das Reckverhältnis in Querrichtung erhöht wird, und kann durch sein Verringern verringert werden.
Die vorliegende Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele detaillierter beschrieben.
7 Arten Polyesterfilme (Proben 1-7) wurden unter verschiedenen Herstellungsbedingungen hergestellt. Die Werte der physikalischen Eigenschaften (Sc, Xi, Δn) einer jeden Probe wurden ermittelt, und die Schlitzbarkeit und die Gleiteigenschaft wurden bewertet. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt. Es wurden folgende Bewertungsverfahren der Schlitzbarkeit und der Gleiteigenschaft sowie folgendes Herstellungsverfahren für jeden Polyesterfilm eingesetzt:

(Erstes Verfahren zur Bewertung der Schlitzbarkeit)

Nach dem Schlitzen einer Probe wurden die resultierenden Streifen laminiert. Die Anzahl der Whisker auf den Schnittflächen wurden unter Einsatz eines optischen Mikroskops mit 50-facher Vergrößerung gezählt, und die Schlitzbarkeit wurde gemäß den in nachstehender Tabelle gezeigten Kriterien bewertet. Je größer der Parameter y der Schlitzbarkeit ist, desto besser ist die Schlitzbarkeit. Im übrigen bezeichnet das Zeichen in der Beurteilungsspalte hervorragend, bedeutet gut, Δ bedeutet mittelmäßig, und X bedeutet schlecht. Schlitzbarkeit Parameter y Anzahl der Whisker an den Schnittflächen Evaluation oder weniger oder mehr

(Verfahren zum Bewerten der Schlitzbarkeit)

Der Film wurde auf eine Breite von ½ Inch geschlitzt, und wie in Fig. 2 gezeigt, wurde der geschlitzte Film 6 mit einem Metallführungszapfen 7 in Kontakt gebracht, sodaß der Umschlingungswinkel θ π (rad) war. Ein Ende des Films wurde mit einem Gewicht 8 von T&sub1; (g) belastet, und die durch das Wegziehen des anderen Endes aufgebrachte Spannung T&sub2; wurde gemessen. Der Reibungskoeffizient µk mit dem Metallführungszapfen ergibt sich aus der folgenden Gleichung:
µk = (1/θ) In/T&sub1;/T&sub2;)
Die durch Anwendung der obigen Gleichung erhaltenen Werte für µk wurden gemäß folgender Tabelle bewertet. Die mit 3 oder besser bewerteten sind als Magnetband zufriedenstellend (ohne Nachteile). Bewertung der Schlitzbarkeit Reibungskoeffizient oder mehr oder mehr und weniger als weniger als

(Probe 1)

Dimethylterephthalat und Ethylenglykol wurden 0,08 Gew.-% Kalziumacetat, 0,15 Gew.-% Lithiumacetat, 0,04 Gew.-% Antimonoxid, 0,15 Gew.-% Trimethylphosphat und 0,03 Gew.-% Kalziumkarbonat mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,1 µm zugegeben, und das Gemisch wurde der Polykondensation nach einem herkömmlichen Verfahren unterzogen, wobei ein Polyester erhalten wurde, der 0,20 Gew.-% innere Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,6 µm und 0,03 Gew.-% Kalziumkarbonatteilchen als inerte eingebaute Teilchen enthielt und eine Eigenviskosität von 0,62 aufwies. Der Polyester wurde nach einem herkömmlichen Verfahren getrocknet und extrudiert, sodaß eine nicht-orientierte Bahn erhalten wurde. Die nicht-orientierte Bahn wurde durch eine Gruppe von Walzen 11-19, 11', 16', 17' und 19' gepreßt, wie in Fig. 1 gezeigt, um die Bahn in Maschinenrichtung zu recken. In Fig. 1 ist der in Maschinenrichtung gereckte Film mit Bezugszahl 5 bezeichnet. Die Temperatur der Walzen 11 und 12 betrug 78ºC, jene der Walzen 13 und 14 betrug 120ºC, jene der Walze 15 125ºC, jene der Walze 16 125ºC und jene der Walze 17 114ºC. Das Recken erfolgte mit einem Reckverhältnis, das das 1,1-fache der ursprünglichen Länge zwischen den Walzen 15 und 16, das 1,21-fache der ursprünglichen Länge zwischen 16 und 17, und das 2,4-fache der ursprünglichen Länge zwischen den Walzen 17 und 18 ausmachte. Der Film wurde in einer ersten Reckmaschine mit einem Reckverhältnis von 3/7-fachen der ursprünglichen Länge unter einem Heißluftgebläse mit einer Temperatur von 110ºC in Querrichtung gereckt. Daraufhin wurde der Film in eine zweite Reckmaschine eingebracht und wurde bei 205ºC thermisch fixiert, während unter Heißluft mit 205ºC 3,3% Erholung zugelassen wurde, um einen Polyesterfilm zu erhalten.

(Probe 2)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Temperatur der Walzen 15, 16 und 17 128ºC, 128ºC bzw. 115ºC betrug und das Reckverhältnis in Querrichtung in der zweiten Reckmaschine das 1,15- fache der ursprünglichen Länge betrug.

(Probe 3)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß 0,035 Gew.-% Kalziumkarbonat verwendet wurden.

(Probe 4)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 1 herstellt, mit der Ausnahme, daß 0,04 Gew.-% Kalziumkarbonat verwendet wurden und der Film zwischen den Walzen 17 und 18 auf das 2,0-fache seiner ursprünglichen Länge gereckt wurde.

(Probe 5)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Temperatur der Walzen 13 und 14 123ºC betrug und der Film zwischen den Walzen 17 und 18 auf das -fache seiner ursprünglichen Länge gereckt wurde.

(Probe 6)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß das Recken in Querrichtung in der zweiten Reckmaschine mit einem Reckverhältnis vom 1,05-fachen der ursprünglichen Länge durchgeführt wurde.

(Probe 7)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß 0,15 Gew.-% Kalziumkarbonat verwendet wurden, der Film wurde zwischen den Walzen 17 und 18 auf das 2,0-fache der ursprünglichen Länge gereckt, und der Film wurde in der zweiten Reckmaschine in Querrichtung auf das 1,05-fache der ursprünglichen Länge gereckt. Tabelle 1 Probe Nr. erfüllt Gleichung 1 Bewertung der Schlitzbarkeit Bewertung der Gleiteigenschaft Nein Ja
Weitere 13 Arten Polyesterfilme (Probe 8-20) wurden unter unterschiedlichen Herstellungsbedingungen hergestllt. Die Werte der physikalischen Eigenschaften (Ra, Δn, fnund F5TD) einer jeden Probe wurden ermittelt, und die Schlitzbarkeit, die Gleiteigenschaft und die Abscherfestigkeit wurden bewertet. Die Ergebnisse werden in Tabelle 3 gezeigt. Folgendes Bewertungsverfahren für die Schlitzbarkeit und die Abscherfestigkeit und folgendes Herstellungsverfahren eines jeden Polyesterfilms wurden eingesetzt:

(Drittes Verfahren zur Bewertung der Schlitzbarkeit)

Die Probe wurde mit einer Geschwindigkeit von 300 m/min auf eine Breite von ½ lnch geschlitzt. Die Anzahl der Whisker an den Schnittflächen nach dem Schlitzen wurden gezählt und als Anzahl an Whiskern pro 10 cm ausgedrückt. Je kleiner die Anzahl der Whisker war, desto besser war die Schlitzbarkeit. Die Schlitzbarkeit wurde wie folgt bewertet: Bewertungen 4 und 5 sind annehmbar, während die Bewertungen 1 bis 3 nicht annehmbar sind. Bewertung der Schlitzbarkeit Anzahl der Whisker pro 100 cm oder mehr oder weniger

(Verfahren zur Bewertung der Abscherfestigkeit)

Der hergestellte Polyesterfilm wurde durch ein Paar Walzen geführt, wie in Fig. 3 gezeigt, und die Abscherung des Films wurde gemessen. In Fig. 3 bezeichnet Bezugszahl 1 einen Polyesterfilm, 3 bezeichnet eine Metallwalze, und 4 bezeichnet eine Kalandrierwalze. Nach dem Laufenlassen des Bandes unter den folgenden Bedingungen wurde der an der elastischen Walze haftende Abrieb mit superreinem Wasser (das keine Teilchen mit einer Teilchengröße von 3 µm oder darüber enthielt) gewaschen, und die Anzahl der Teilchen mit einer Teilchengröße von 3 µm oder darüber im Waschwasser wurde unter Verwendung eines Feinteilchenzähler HIAC/ROYCO gezählt. Die Anzahl der Teilchen wurde als Teilchenanzahl pro Flächeneinheit des laufengelassenen Films ausgedrückt. Je kleiner die Abriebmenge war, desto besser war die Abscherfestigkeit. Die Abscherfestigkeit wurde nach den folgenden Kriterien bewertet, wonach die Bewertungen 4 und 5 akzeptabel und die Bewertungen 1 bis 3 inakzeptabel sind.

Kalandrierungslaufbedingungen

Filmgeschwindigkeit: 300 m/min
Länge des laufengelassenen Films: 5000 m
Kalandrierungswalzentemperatur: 80 ±3 ºC
Kalandrierungsdruck: 200 kg/cm Bewertung der Abscherfestigkeit Abriebmenge pro m² Teilchen oder mehr oder weniger

(Probe 8)

Dimethylterephthalat und Ethylenglykol wurden 0,08 Gew.-% Kalziumacetat, 0,15 Gew-% Lithiumacetat, 0,04 Gew.-% Antimonoxid, 0,15 Gew.-% Trimethylphosphat und 0,05 Gew.-% Kalziumkarbonat mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,8 µm zugegeben, und das Gemisch wurde Polykondensation nach einem herkömmlichen Verfahren unterzogen, sodaß ein Polyester erhalten wurde, der 0,20 g% innere Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,6 µm und 0,05 Gew.-% Kalziumkarbonatteilchen als inerte eingebaute Teilchen enthielt und eine Eigenviskosität von 0,62 aufwies. Der Polyester wurde nach einem herkömmlichen Verfahren getrocknet und extrudiert, um eine nicht-orientierte Bahn zu erhalten. Die so erhaltene nicht-orientierte Bahn wurde im ersten Reckschritt in Maschinenrichtung bei 125ºC auf das 5,0-fache der ursprünglichen Länge in Maschinenrichtung gereckt, und dann wurde der resultierende Film bei 115ºC in der ersten Reckmaschine in Querrichtung auf das 3,8-fache der ursprünglichen Länge gereckt. Daraufhin wurde der Film in eine zweite Reckmaschine eingebracht und wurde bei 205ºC thermisch fixiert, während unter Heißluft mit einer Temperatur von 205ºC 3,3% Erholung zugelassen wurde, um einen Polyesterfilm mit einer Dicke von 15 µm zu erhalten.

(Probe 9)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 8 hergestellt, mit der Ausnahme, daß 0,11 Gew.-% Kalziumkarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,8 µm verwendet wurden, der Film im ersten Reckschritt in Maschinenrichtung bei 128ºC auf das 4,2-fache der ursprünglichen Länge in Maschinenrichtung gereckt wurde, der Film in der ersten Reckmaschine bei 105ºC auf das 3,8-fache der ursprünglichen Länge in Querrichtung gereckt wurde und der Film um 3,3% erholen gelassen wurde, nachdem er in der zweiten Reckmaschine unter Heißluft mit einer Temperatur von 205ºC auf das 1,18-fache der ursprünglichen Länge in Querrichtung gereckt worden war.

(Probe 10)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 8 hergestellt, mit der Ausnahme, daß 0,03 Gew.-% Kalziumkarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,8 µm verwendet wurden, der Film im ersten Reckschritt bei 125ºC in Maschinenrichtung auf das 4,0-fache der ursprünglichen Länge in Maschinenrichtung gereckt wurde, der Film in der ersten Reckmaschine bei 125ºC auf das 3,8-fache der ursprünglichen Länge in Querrichtung gereckt wurde und der Film um 3,3% erholen gelassen wurde, nachdem er in der zweiten Reckmaschine unter Heißluft mit einer Temperatur von 205ºC in Querrichtung auf das 1,05-fache der ursprünglichen Länge gereckt worden war.

(Probe 11)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 8 hergestellt, mit der Ausnahme, daß 0,03 Gew.-% Kalziumkarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,2 µm und 0,03 Gew.-% Siliziumdioxidteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,6 µm verwendet wurden, der Film im ersten Reckschritt in Maschinenrichtung bei 129ºC auf das 4,5-fache der ursprünglichen Länge in Maschinenrichtung gereckt wurde, der Film in der ersten Reckmaschine bei 105ºC auf das 3,8-fache der ursprünglichen Länge in Querrichtung gereckt wurde und der Film um 3,3% erholen gelassen wurde, nachdem er in der zweiten Reckmaschine unter Heißluft mit einer Temperatur von 205ºC auf das 1,15-fache der ursprünglichen Länge in Querrichtung gereckt worden war.

(Probe 12)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 8 hergestellt, mit der Ausnahme, daß 0,02 Gew.-% Kalziumkarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,6 µm und 0,03 Gew.-% Siliziumdioxidteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,6 µm verwendet wurden, der Film im ersten Reckschritt in Maschinenrichtung bei 129ºC auf das 4,5-fache der ursprünglichen Länge in Maschinenrichtung gereckt wurde, der Film in der ersten Reckmaschine bei 105ºC auf das 3,8-fache der ursprünglichen Länge in Querrichtung gereckt wurde und der Film um 3,3% erholen gelassen wurde, nachdem er in der zweiten Reckmaschine unter Heißluft mit einer Temperatur von 205ºC auf das 1,16-fache der ursprünglichen Länge in Querrichtung gereckt worden war.

(Probe 13)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 8 hergestellt, mit der Ausnahme, daß 0,03 Gew.-% Kalziumkarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,5 µm verwendet wurden, der Film im ersten Reckschritt in Maschinenrichtung bei 130ºC auf das 5,0-fache der ursprünglichen Länge in Maschinenrichtung gereckt wurde und der Film in der ersten Reckmaschine auf das 3,8- fache der ursprünglichen Länge in Querrichtung gereckt wurde.

(Probe 14)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 8 hergestellt, mit der Ausnahme, daß 0,15 Gew.-% Kalziumkarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,8 µm und 0,03 Gew.-% Siliziumdioxidteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,6 µm verwendet wurden, der Film im ersten keckschritt in Maschinenrichtung bei 129ºC auf das 4,5-fache der ursprünglichen Länge in Maschinenrichtung gereckt wurde, der Film in der ersten Reckmaschine bei 105ºC auf das 3,8-fache der ursprünglichen Länge in Querrichtung gereckt wurde und der Film um 3,3% erholen gelassen wurde, nachdem er in der zweiten Reckmaschine unter Heißluft mit einer Temperatur von 205ºC auf das 1,15-fache der ursprünglichen Länge in Querrichtung gereckt worden war.

(Probe 15)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 8 hergestellt, mit der Ausnahme, daß 0,04 Gew.-% Kalziumkarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,2 µm verwendet wurden, der Film im ersten Reckschritt in Maschinenrichtung bei 120ºC auf das 3,5-fache der ursprünglichen Länge gereckt wurde, der Film in der ersten Reckmaschine bei 125ºC auf das 3,8-fache der ursprünglichen Länge in Querrichtung gereckt wurde und der Film im zweiten Reckschritt bei 140ºC auf das 1,7-fache der ursprünglichen Länge in Maschinenrichtung gereckt wurde.

(Probe 16)

Dimethylterephthalat und Ethylenglykol wurden 0,04 Gew.-% Antimontrioxid, 0,02 Gew.-% Magnesiumacetrat, 0,01 Gew.-% Kalziumkarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,0 µm zugegeben, und das Gemisch wurde Polykondensation nach einem herkömmlichen Verfahren unterzogen, um eine Polyester mit einer Eigenviskosität von 0,60 zu erhalten. Im Polykondensationsschritt wurde darauf geachtet, die Bildung der inneren Teilchen möglichst weitgehend einzuschränken. Der Polyester wurde nach einem herkömmlichen Verfahren getrocknet und extrudiert, um eine nicht-orientierte Bahn zu erhalten. Die so erhaltene nicht- orientierte Bahn wurde im ersten Reckschritt in Maschinenrichtung bei 123ºC auf das 4,5-fache der ursprünglichen Länge in Maschinenrichtung gereckt, und dann wurde der resultierende Film bei 105ºC in der ersten Reckmaschine in Querrichtung auf das 3,8- fache der ursprünglichen Länge gereckt. Daraufhin wurde der Film in eine zweite Reckmaschine eingebracht und wurde bei 205ºC thermisch fixiert, während unter Heißluft mit einer Temperatur von 205ºC 3,3% Erholung zugelassen wurde, nachdem der Film unter Heißluft mit einer Temperatur von 205ºC in Querrichtung auf das 1,16- fache der ursprünglichen Länge gereckt worden war, um einen Polyesterfilm mit einer Dicke von 15 µm zu erhalten.

(Probe 17)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 8 hergestellt, mit der Ausnahme, daß 0,11 Gew.-% Kalziumkarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,8 µm verwendet wurden, der Film bei 128ºC im ersten Reckschritt in Maschinenrichtung auf das 4,2-fache der ursprünglichen Länge in Maschinenrichtung gereckt wurde, der Film in der ersten Reckmaschine bei 105ºC auf das 3,8-fache der ursprünguchen Länge in Querrichtung gereckt wurde und der Film um 3,3% erholen gelassen wurde, nachdem er in der zweiten Reckmaschine unter Heißluft mit einer Temperatur von 205ºC auf das 1,25-fache der ursprünglichen Länge in Querrichtung gereckt worden war.

(Probe 18)

Dimethylterephthalat und Ethylenglykol wurden 0,04 Gew.-% Antimontrioxid, 0,02 Gew.-% Magnesiumacetat, 0,01 Gew.-% Kalziumkarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,0 µm zugegeben, und das Gemisch wurde Polykondensation nach einem herkömmlichen Verfahren unterzogen, um einen Polyester mit einer Eigenviskosität von 0,60 zu erhalten. Im Polykondensationsschritt wurde darauf geachtet, die Bildung der inneren Teilchen weitgehend einzuschränken. Der Polyester wurde nach einem herkömmlichen Verfahren getrocknet und extrudiert, um eine nicht-orientierte Bahn zu erhalten. Die so erhaltene nicht-orientierte Bahn wurde im ersten Reckschritt in Maschinenrichtung bei 120ºC in Maschinenrichtung auf das 4,5-fache der ursprünglichen Länge gereckt, und dann wurde der resultierende Film in der ersten Reckmaschine bei 105ºC in Querrichtung auf das 3,8-fache der ursprünglichen Länge gereckt. Daraufhin wurde der Film in die zweite Reckmaschine eingebracht und wurde bei 205ºC thermisch fixiert, während unter Heißluft mit einer Temperatur von 205ºC 3,3% Erholung zugelassen wurde, um einen Polyesterfilm mit einer Dicke von 15 µm zu erhalten.

(Probe 19)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 8 hergestellt, mit der Ausnahme, daß 0,11 Gew.-% Siliziumdioxidteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,8 µm verwendet wurden, der Film im ersten Reckschritt in Maschinenrichtung bei 128ºC auf das 4,2-fache der ursprünglichen Länge in Maschinenrichtung gereckt wurde, der Film in der ersten Reckmaschine bei 105ºC auf das 3,8-fache der ursprünglichen Länge in Querrichtung gereckt wurde und der Film um 3,3% erholen gelassen wurde, nachdem er in der zweiten Reckmaschine unter Heißluft mit einer Temperatur von 205ºC auf das 1,18-fache der ursprünglichen Länge in Querrichtung gereckt worden war.

(Probe 20)

Ein Polyesterfilm wurde auf die gleiche Weise wie bei Probe 9 hergestellt, mit der Ausnahme, daß 0,30 Gew.-% Kalziumkarbonatteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,8 µm verwendet wurden. Tabelle 3 Probe Nr. erfüllt Gleichung 1 Bewertung der Schlitzbarkeit Bewertung der Gleiteigenschaft Bewertung der Abscherfestigkeit
Wie den obigen Ergebnissen zu entnehmen ist, weisen die Polyesterfilme gemäß vorliegender Erfindung gute Schlitzbarkeit und gute Gleiteigenschaft auf, sodaß sie als Basisfilme für Mägnetaufzeichnungsmedien verwendet werden können. Sie sind besonders geeignet zur Verwendung als Basisfilme für Magnetbänder.

Claims

1. Polyesterfilm mit einem F-5-Wert in Querrichtung von 13-17 kg/mm², der als feine Teilchen zumindest Kalziumkarbonatteilchen in einer Menge von nicht weniger als 0,005 Gew.-% enthält, wobei die Teilchengröße SC (nm) der Polyesterkristalle, der Kristallflächenausrichtungsindex Xi und die Differenz Δn zwischen den Brechungsindices in der Maschinenrichtung und in der Querrichtung die Gleichung

5≤ - 6,36 - 0,284 Xi +2,54 Sc - 26 Δn

erfüllt, worin Xi = [I(110)/I(100)] x 100,

Δn = nMD - nTD und von -0,055 bis -0,025 beträgt,

I die Intensität bei der Weitwinkel-Röntgenstrahlenbeugung bezeichnet,

nMD den Brechungsindex in der Maschinenrichtung bezeichnet,

nTD den Brechungsindex in der Querrichtung bezeichnet; und

der F-5-Wert die Spannung (kg/mm²) ist, die auf den Film ausgeübt wird, wenn der Film durch Recken des Films um 5% verlängert wird.

2. Polyesterfilm nach Anspruch 1, worin der Gehalt der feinen Teilchen 0,005 - 1,0 Gew.-% beträgt.

3. Polyesterfilm nach Anspruch 1 oder 2, worin die feinen Teilchen Kalziumkarbonatteilchen und Katalysatorrückstandteilchen von der Herstellung des Polyesters umfassen.

4. Polyesterfilm nach Anspruch 3, worin der Gehalt an Kalziumkarbonatteilchen 0,005 - 0,50 Gew.-% beträgt und der Gehalt an Katalysatorrückstandteilchen 0,005 - 0,50 Gew.-% beträgt.

5. Polyesterfilm nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die durchschnittliche Teilchengröße der Kalziumkarbonatteilchen 0,3 - 2,0 µm beträgt.

6. Polyesterfilm nach einem der Ansprüche 3 bis 5, worin die durchschnittliche Teilchengröße der Katalysatorrückstandteilchen 0,1 - 3,0µm beträgt.

7. Polyesterfilm nach einem der vorhergehenden Ansprüche, der eine durchschnittliche Mittellinienrauhigkeit Ra von 0,004 - 0,030 µm aufweist und einen Flächenausrichtungskoeffizienten fn von 0,1600 - 0,1750 aufweist.

8. Polyesterfilm nach einem der Ansprüche 3 bis 7, worin die feinen Teilchen Kalziumkarbonatteilchen, Si liziumdioxidteilchen und Katalysatorrückstandteilchen umfassen.

9. Polyesterfilm nach Anspruch 8, worin der Gehalt an Kalziumkarbonatteilchen 0,005 - 0,50 Gew.-% beträgt, der Gehalt an Siliziumdioxidteilchen 0,005-0,10 Gew.-% beträgt und der Gehalt an Katalysatorrückstandteilchen 0,005-0,40 Gew.-% beträgt.

10. Polyesterfilm nach Anspruch 8 oder 9, worin die durchschnittliche Teilchengröße der Siliziumdioxidteilchen 0,3 - 1,5 µm beträgt.