JPH07333399A - X線透過窓部材 - Google Patents
X線透過窓部材Info
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- JPH07333399A JPH07333399A JP6131964A JP13196494A JPH07333399A JP H07333399 A JPH07333399 A JP H07333399A JP 6131964 A JP6131964 A JP 6131964A JP 13196494 A JP13196494 A JP 13196494A JP H07333399 A JPH07333399 A JP H07333399A
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- Japan
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- ray transmission
- transmission window
- ray
- support
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 X線透過窓の面積が大きくても、機械的な強
度に優れ、X線透過率の良いX線透過窓部材を提供す
る。 【構成】 チップ23には、X線を透過させる物質で構
成されるX線透過窓23aと、X線透過窓23a上に突
設され、このX線透過窓23aを補強するサポート23
bが設けられている。2つのチップ23の間にスペーサ
ー12が介装されることにより、スペーサー12とX線
透過窓23aの間に試料室13が画成される。サポート
23bは格子状に設けられ、X線透過窓23aを構成す
る物質は、X線透過率の高い物質Si3N4,SiC,S
iO2,BNまたはBeのうち少なくとも一つから形成
されることが好ましい。
度に優れ、X線透過率の良いX線透過窓部材を提供す
る。 【構成】 チップ23には、X線を透過させる物質で構
成されるX線透過窓23aと、X線透過窓23a上に突
設され、このX線透過窓23aを補強するサポート23
bが設けられている。2つのチップ23の間にスペーサ
ー12が介装されることにより、スペーサー12とX線
透過窓23aの間に試料室13が画成される。サポート
23bは格子状に設けられ、X線透過窓23aを構成す
る物質は、X線透過率の高い物質Si3N4,SiC,S
iO2,BNまたはBeのうち少なくとも一つから形成
されることが好ましい。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、X線顕微鏡に用いられ
る試料容器やX線が透過する真空隔壁などに用いられる
X線透過窓部材に関する。
る試料容器やX線が透過する真空隔壁などに用いられる
X線透過窓部材に関する。
【0002】
【従来の技術】医学や生物学の分野では、一般的に光学
顕微鏡により生体試料の観察が行われているが、光学顕
微鏡では観察に可視光を用いているため、高い分解能で
観察をすることができない。一方、高い分解能で観察が
できる電子顕微鏡では、生体試料を直接真空中に置かな
ければならず、生体のままで観察することができなかっ
た。このため、波長が約2〜5nmの軟X線を用いるX
線顕微鏡の利用が進められている。X線顕微鏡では、X
線透過窓が設けられた試料容器に、培養液と共に生体試
料を密閉することにより、生体のまま観察することがで
きる。
顕微鏡により生体試料の観察が行われているが、光学顕
微鏡では観察に可視光を用いているため、高い分解能で
観察をすることができない。一方、高い分解能で観察が
できる電子顕微鏡では、生体試料を直接真空中に置かな
ければならず、生体のままで観察することができなかっ
た。このため、波長が約2〜5nmの軟X線を用いるX
線顕微鏡の利用が進められている。X線顕微鏡では、X
線透過窓が設けられた試料容器に、培養液と共に生体試
料を密閉することにより、生体のまま観察することがで
きる。
【0003】図11はX線顕微鏡の一例を示す概略構成
図である。図11において、X線発生器1の出力光軸上
に照明光学系2、試料容器3、拡大光学系4および撮像
装置5が、排気装置6を備えた真空容器7の内部に直列
に配置されている。真空容器7は、空気によるX線の吸
収を避けるために、排気装置6により真空に保たれる。
このように構成されたX線顕微鏡では、生体試料はX線
透過窓が設けられた不図示の試料カプセル内に密閉収納
され、この試料カプセルが試料容器3に収容された後、
真空容器7内が排気装置6で真空排気される。X線発生
器1から射出された軟X線ビームは照明光学系2により
集束され、試料容器3に収容された試料カプセル内の試
料を透過し、透過像は拡大光学系4によって拡大され、
この拡大像は撮像装置5に結像される。8は撮影モニタ
ーであり、撮像装置5に結像された拡大像を撮影モニタ
ー8により観察する。
図である。図11において、X線発生器1の出力光軸上
に照明光学系2、試料容器3、拡大光学系4および撮像
装置5が、排気装置6を備えた真空容器7の内部に直列
に配置されている。真空容器7は、空気によるX線の吸
収を避けるために、排気装置6により真空に保たれる。
このように構成されたX線顕微鏡では、生体試料はX線
透過窓が設けられた不図示の試料カプセル内に密閉収納
され、この試料カプセルが試料容器3に収容された後、
真空容器7内が排気装置6で真空排気される。X線発生
器1から射出された軟X線ビームは照明光学系2により
集束され、試料容器3に収容された試料カプセル内の試
料を透過し、透過像は拡大光学系4によって拡大され、
この拡大像は撮像装置5に結像される。8は撮影モニタ
ーであり、撮像装置5に結像された拡大像を撮影モニタ
ー8により観察する。
【0004】図12は、図11の試料容器3と、これに
収容される試料カプセルの構造を示す断面図である。試
料カプセル9は、スペーサー12を平板状のチップ1
0,11で挟んだ構造をしており、スペーサー12とチ
ップ10,11のX線透過窓10a,11aとの間に試
料室13が画成される。X線透過窓10a,11aは、
X線を透過する物質で構成されている。試料室13内に
は、生体試料を含んだ培養液が装填される。試料容器3
は、一対のフランジ14,15を備える。フランジ1
4,15の互いに相対する面にはそれぞれ凹部20,2
1が形成され、試料カプセル9が凹部20と凹部21と
の間に挟み付けるように収容される。フランジ14,1
5がボルト16で相互に固定されることにより、試料カ
プセル9がOリング17,18の間に挟持され、試料室
13はOリング17,18,19により真空から隔離さ
れる。
収容される試料カプセルの構造を示す断面図である。試
料カプセル9は、スペーサー12を平板状のチップ1
0,11で挟んだ構造をしており、スペーサー12とチ
ップ10,11のX線透過窓10a,11aとの間に試
料室13が画成される。X線透過窓10a,11aは、
X線を透過する物質で構成されている。試料室13内に
は、生体試料を含んだ培養液が装填される。試料容器3
は、一対のフランジ14,15を備える。フランジ1
4,15の互いに相対する面にはそれぞれ凹部20,2
1が形成され、試料カプセル9が凹部20と凹部21と
の間に挟み付けるように収容される。フランジ14,1
5がボルト16で相互に固定されることにより、試料カ
プセル9がOリング17,18の間に挟持され、試料室
13はOリング17,18,19により真空から隔離さ
れる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の試料カ
プセル9においては、観察のために真空容器7内を真空
排気した時に、真空容器7内の圧力と試料室13内の圧
力との差圧によりX線透過窓10a,11aが変形した
り、破損したりする等の欠点があった。
プセル9においては、観察のために真空容器7内を真空
排気した時に、真空容器7内の圧力と試料室13内の圧
力との差圧によりX線透過窓10a,11aが変形した
り、破損したりする等の欠点があった。
【0006】図13は、X線透過窓用部材の材料として
用いられるSi3N4膜の厚さとX線透過率との関係を示
す図である。図に示したX線の波長は、生物観察用のX
線顕微鏡で用いられる「水の窓領域」と呼ばれる波長域
(2.3〜4.3nm)の中の波長を選んで示した。厚
さ0.05μmのSi3N4膜では、3.0nmのX線に
対して85%の透過率があるが、厚さ0.2μmでは5
3%と著しく透過率が悪くなる。X線の透過率を上げる
ためにはできるだけ厚さの小さいX線透過窓を使用しな
ければならないことがわかる。
用いられるSi3N4膜の厚さとX線透過率との関係を示
す図である。図に示したX線の波長は、生物観察用のX
線顕微鏡で用いられる「水の窓領域」と呼ばれる波長域
(2.3〜4.3nm)の中の波長を選んで示した。厚
さ0.05μmのSi3N4膜では、3.0nmのX線に
対して85%の透過率があるが、厚さ0.2μmでは5
3%と著しく透過率が悪くなる。X線の透過率を上げる
ためにはできるだけ厚さの小さいX線透過窓を使用しな
ければならないことがわかる。
【0007】一方、図14は、厚さ0.1μmのSi3
N4により形成された1mm角,0.5mm角,0.2
mm角の正方形のX線透過窓10a,11aが、上述の
差圧により膨らんだ時の最大歪量を示した図であるが、
X線顕微鏡で観察しているときには、試料カプセル9の
X線透過窓10a,11aに真空容器内の圧力と大気圧
との圧力差である約1気圧の圧力がかかっている。例え
ば、1.0mm角の窓では約39μmの膨らみとなり、
試料カプセル内でのX線の吸収が増加し、X線顕微鏡に
よる観察が困難になる。また、圧力に耐えきれず破損し
てしまうおそれもある。
N4により形成された1mm角,0.5mm角,0.2
mm角の正方形のX線透過窓10a,11aが、上述の
差圧により膨らんだ時の最大歪量を示した図であるが、
X線顕微鏡で観察しているときには、試料カプセル9の
X線透過窓10a,11aに真空容器内の圧力と大気圧
との圧力差である約1気圧の圧力がかかっている。例え
ば、1.0mm角の窓では約39μmの膨らみとなり、
試料カプセル内でのX線の吸収が増加し、X線顕微鏡に
よる観察が困難になる。また、圧力に耐えきれず破損し
てしまうおそれもある。
【0008】従来、この様なX線透過窓10a,11a
の変形や破損を避けるために、X線透過窓10a,11
aの面積を小さくしたり、強度を上げるために厚さを大
きくしたりする等の対策が取られていた。しかし、X線
透過窓10a,11aの面積を小さくすると観察領域が
制限され、また、X線透過窓10a,11aの厚さを大
きくすると、X線透過窓10a,11a自体のX線吸収
量が増加し、コントラストの低い試料の観察に必要なX
線光量が得られないという問題点があった。
の変形や破損を避けるために、X線透過窓10a,11
aの面積を小さくしたり、強度を上げるために厚さを大
きくしたりする等の対策が取られていた。しかし、X線
透過窓10a,11aの面積を小さくすると観察領域が
制限され、また、X線透過窓10a,11aの厚さを大
きくすると、X線透過窓10a,11a自体のX線吸収
量が増加し、コントラストの低い試料の観察に必要なX
線光量が得られないという問題点があった。
【0009】また、X線透過窓をX線顕微鏡の真空隔壁
として用いた場合、X線の光路を確保するためにX線透
過窓の面積が大きくなり、X線透過率の良い、薄くて機
械的強度に優れたX線透過窓を設けることは困難であっ
た。
として用いた場合、X線の光路を確保するためにX線透
過窓の面積が大きくなり、X線透過率の良い、薄くて機
械的強度に優れたX線透過窓を設けることは困難であっ
た。
【0010】本発明の目的は、X線透過窓の面積が大き
くかつX線透過窓の厚みが薄くても機械的な強度に優
れ、X線透過率の良いX線透過窓部材を提供することに
ある。
くかつX線透過窓の厚みが薄くても機械的な強度に優
れ、X線透過率の良いX線透過窓部材を提供することに
ある。
【0011】
【課題を解決するための手段】一実施例を示す図1に対
応付けて説明すると、請求項1の発明は、X線を透過さ
せる物質で構成されるX線透過窓23aと、X線透過窓
23a上に突設され、このX線透過窓23aを補強する
サポート23bとを備えるX線透過窓部材23を用いる
ことにより上述の目的を達成する。請求項2の発明で
は、請求項1のX線透過窓部材23において、サポート
23bは格子状に設けられる。図10に対応付けて説明
すると、請求項3の発明では、X線透過窓57aが環状
に設けられ、サポート57bがX線透過窓57aに対し
て放射状に並んでいる。請求項4の発明では、請求項1
〜請求項3のいずれかに記載のX線透過窓部材23,5
7において、X線透過窓23a,57aはSi3N4,S
iC,SiO2,BNまたはBeのうち少なくとも一つ
から形成される。
応付けて説明すると、請求項1の発明は、X線を透過さ
せる物質で構成されるX線透過窓23aと、X線透過窓
23a上に突設され、このX線透過窓23aを補強する
サポート23bとを備えるX線透過窓部材23を用いる
ことにより上述の目的を達成する。請求項2の発明で
は、請求項1のX線透過窓部材23において、サポート
23bは格子状に設けられる。図10に対応付けて説明
すると、請求項3の発明では、X線透過窓57aが環状
に設けられ、サポート57bがX線透過窓57aに対し
て放射状に並んでいる。請求項4の発明では、請求項1
〜請求項3のいずれかに記載のX線透過窓部材23,5
7において、X線透過窓23a,57aはSi3N4,S
iC,SiO2,BNまたはBeのうち少なくとも一つ
から形成される。
【0012】
【作用】請求項1の発明では、X線透過窓23a上にサ
ポート23bを突設することにより、X線透過窓23a
の機械的強度が向上する。請求項2の発明では、格子状
のサポートによりX線透過窓が小さな領域に分割され、
各領域の機械的強度が向上する。請求項3の発明では、
ウォルター型斜入射鏡のようにX線発生器から射出され
るX線の環状部分を利用する光学系を用いる場合、光学
系に対するX線透過窓の面積を必要最小限に済ませるこ
とができる。しかも、サポートによりX線透過窓の機械
的強度が向上する。請求項4の発明では、X線透過窓2
3a,57aがSi3N4,SiC,SiO2,BNまた
はBeのうち少なくとも一つから形成されることによ
り、X線に対する透過率の高いX線透過窓を得ることが
できる。
ポート23bを突設することにより、X線透過窓23a
の機械的強度が向上する。請求項2の発明では、格子状
のサポートによりX線透過窓が小さな領域に分割され、
各領域の機械的強度が向上する。請求項3の発明では、
ウォルター型斜入射鏡のようにX線発生器から射出され
るX線の環状部分を利用する光学系を用いる場合、光学
系に対するX線透過窓の面積を必要最小限に済ませるこ
とができる。しかも、サポートによりX線透過窓の機械
的強度が向上する。請求項4の発明では、X線透過窓2
3a,57aがSi3N4,SiC,SiO2,BNまた
はBeのうち少なくとも一つから形成されることによ
り、X線に対する透過率の高いX線透過窓を得ることが
できる。
【0013】なお、本発明の構成を説明する上記課題を
解決するための手段と作用の項では、本発明を分かり易
くするために実施例の図を用いたが、これにより本発明
が実施例に限定されるものではない。
解決するための手段と作用の項では、本発明を分かり易
くするために実施例の図を用いたが、これにより本発明
が実施例に限定されるものではない。
【0014】
【実施例】以下、図1〜図10を参照して本発明の実施
例を説明する。なお、図1〜図10において、図11お
よび図12との共通部分には同一符号をなし、説明を省
略する。 −第1実施例− 図1は本発明の第1実施例を示す図であり、本発明によ
るX線透過窓部材を試料カプセル22に用いた例であ
る。図1(a)は、試料カプセル22の断面図であり、
図1(b)は図1(a)のAから見た平面図を示す。チ
ップ23には、Si3N4で形成される1mm角のX線透
過窓23aが設けられている。X線透過窓23aの試料
室13側の面とは反対側の面上には、0.2mmの間隔
でサポート23bが格子状に突設される。サポート23
bは、例えばSi,Au,Cr,Ti等で構成する。ま
た、サポート23bの寸法として、例えば図1では、w
=70μm、t=70μmとしているが、X線透過窓2
3aの面積やサポート23bの機械的強度等により、種
々の寸法w,tを選ぶことができる。
例を説明する。なお、図1〜図10において、図11お
よび図12との共通部分には同一符号をなし、説明を省
略する。 −第1実施例− 図1は本発明の第1実施例を示す図であり、本発明によ
るX線透過窓部材を試料カプセル22に用いた例であ
る。図1(a)は、試料カプセル22の断面図であり、
図1(b)は図1(a)のAから見た平面図を示す。チ
ップ23には、Si3N4で形成される1mm角のX線透
過窓23aが設けられている。X線透過窓23aの試料
室13側の面とは反対側の面上には、0.2mmの間隔
でサポート23bが格子状に突設される。サポート23
bは、例えばSi,Au,Cr,Ti等で構成する。ま
た、サポート23bの寸法として、例えば図1では、w
=70μm、t=70μmとしているが、X線透過窓2
3aの面積やサポート23bの機械的強度等により、種
々の寸法w,tを選ぶことができる。
【0015】試料カプセル22は、試料容器3に収容さ
れた後、真空容器7内にセットされる。真空容器7内が
排気装置6により真空排気されると、試料室13内の圧
力と真空容器7内の圧力との差圧によりX線透過窓23
aは試料室13が膨らむように歪む。しかし、X線透過
窓23aはサポート23bにより支持されているため、
X線透過窓23aと同じ面積を持つ従来のX線透過窓に
比べ、歪量は小さく抑えられる。また、同等の歪量で考
えると、従来のX線透過窓より大きな面積のX線透過窓
23aを設けることができ、より広い観察領域を確保す
ることが可能となる。なお、本実施例では、サポート2
3bの厚さに制限されないで、スペーサー12を任意の
厚さに設定することができる。
れた後、真空容器7内にセットされる。真空容器7内が
排気装置6により真空排気されると、試料室13内の圧
力と真空容器7内の圧力との差圧によりX線透過窓23
aは試料室13が膨らむように歪む。しかし、X線透過
窓23aはサポート23bにより支持されているため、
X線透過窓23aと同じ面積を持つ従来のX線透過窓に
比べ、歪量は小さく抑えられる。また、同等の歪量で考
えると、従来のX線透過窓より大きな面積のX線透過窓
23aを設けることができ、より広い観察領域を確保す
ることが可能となる。なお、本実施例では、サポート2
3bの厚さに制限されないで、スペーサー12を任意の
厚さに設定することができる。
【0016】本実施例のX線透過窓部材の製作方法を、
図2を参照して説明する。図2(a)に示すように、シ
リコンウエハー25の両面にX線透過窓23aの材料と
なるSi3N4膜26をLP−CVD法、スパッタリン
グ、蒸着等により形成した後、片面側のSi3N4膜26
上にレジスト27を塗布する。ついで、図2(b)に示
すように、X線透過窓23aに対応するパターン28を
持つマスク29を用いて、X線透過窓23aに相当する
孔30をフォトリソグラフィー法によりレジスト27に
形成する。次に、図2(c)に示すように、ウェットエ
ッチング等の異方性エッチングにより、孔30を通して
シリコンウエハー25をサポート23bに相当する厚さ
に達するまで除去する。そして、図2(d)に示すよう
に、エッチングされたシリコンウエハー25および同じ
側のSi3N4膜26上にレジスト31を積層した後、図
2(e)に示すように、サポート23bに対応する格子
状のパターン32を持つマスク33を用いて、フォトリ
ソグラフィー法によりサポート23bの隙間部分に相当
する孔34をレジスト31に形成する。さらに、図2
(f)に示すように、孔34を介して異方性エッチング
によりSi3N4膜26に達するまでシリコンウエハー2
5を除去する。このようにして、シリコンによる格子状
のサポート23bを設けたX線透過窓23aが形成され
る。
図2を参照して説明する。図2(a)に示すように、シ
リコンウエハー25の両面にX線透過窓23aの材料と
なるSi3N4膜26をLP−CVD法、スパッタリン
グ、蒸着等により形成した後、片面側のSi3N4膜26
上にレジスト27を塗布する。ついで、図2(b)に示
すように、X線透過窓23aに対応するパターン28を
持つマスク29を用いて、X線透過窓23aに相当する
孔30をフォトリソグラフィー法によりレジスト27に
形成する。次に、図2(c)に示すように、ウェットエ
ッチング等の異方性エッチングにより、孔30を通して
シリコンウエハー25をサポート23bに相当する厚さ
に達するまで除去する。そして、図2(d)に示すよう
に、エッチングされたシリコンウエハー25および同じ
側のSi3N4膜26上にレジスト31を積層した後、図
2(e)に示すように、サポート23bに対応する格子
状のパターン32を持つマスク33を用いて、フォトリ
ソグラフィー法によりサポート23bの隙間部分に相当
する孔34をレジスト31に形成する。さらに、図2
(f)に示すように、孔34を介して異方性エッチング
によりSi3N4膜26に達するまでシリコンウエハー2
5を除去する。このようにして、シリコンによる格子状
のサポート23bを設けたX線透過窓23aが形成され
る。
【0017】図3は、X線透過窓部材の第2の製作方法
を示す図である。図3(a),3(b)は図2(a),
2(b)と同様の手順であり、シリコンウエハー25の
両面にSi3N4膜26を形成し、片面側のSi3N4膜2
6上にレジスト27を塗布した後、マスク29を用いた
フォトリソグラフィー法によりX線透過窓23aに相当
する孔30をレジスト27に形成する。ついで、図3
(c)に示すように、ウェットエッチング等の異方性エ
ッチングにより、孔30に相当する部分のシリコンウエ
ハー25をSi3N4膜26に達するまで除去する。次
に、図3(d)に示すように、サポート材となるAu,
Cr,Ti等の金属37をスパッタリング,蒸着,メッ
キ等の方法で、Si3N4膜26の試料室13側の面とは
反対側の面上に積層し、その面上および同じ側のSi3
N4膜26上にレジスト38を塗布する。そして、図3
(e)では図2(e)と同様に、サポート23bに対応
する格子状のパターン32を持つマスク33を用いて、
フォトリソグラフィー法によりサポート23bの隙間部
分に相当する孔34をレジスト38に形成する。さら
に、図3(f)に示すように、孔34を介してドライエ
ッチング,ウェットエッチング等によりSi3N4膜26
に達するまで金属37を除去する。このようにして、金
属による格子状のサポート23bを設けたX線透過窓2
3aが形成される。
を示す図である。図3(a),3(b)は図2(a),
2(b)と同様の手順であり、シリコンウエハー25の
両面にSi3N4膜26を形成し、片面側のSi3N4膜2
6上にレジスト27を塗布した後、マスク29を用いた
フォトリソグラフィー法によりX線透過窓23aに相当
する孔30をレジスト27に形成する。ついで、図3
(c)に示すように、ウェットエッチング等の異方性エ
ッチングにより、孔30に相当する部分のシリコンウエ
ハー25をSi3N4膜26に達するまで除去する。次
に、図3(d)に示すように、サポート材となるAu,
Cr,Ti等の金属37をスパッタリング,蒸着,メッ
キ等の方法で、Si3N4膜26の試料室13側の面とは
反対側の面上に積層し、その面上および同じ側のSi3
N4膜26上にレジスト38を塗布する。そして、図3
(e)では図2(e)と同様に、サポート23bに対応
する格子状のパターン32を持つマスク33を用いて、
フォトリソグラフィー法によりサポート23bの隙間部
分に相当する孔34をレジスト38に形成する。さら
に、図3(f)に示すように、孔34を介してドライエ
ッチング,ウェットエッチング等によりSi3N4膜26
に達するまで金属37を除去する。このようにして、金
属による格子状のサポート23bを設けたX線透過窓2
3aが形成される。
【0018】図4は、X線透過窓部材の第3の製作方法
を示す図である。ここでは、第2の製作方法により図2
(c)に示す段階まで進んだら、サポート23bに相当
する貫通孔40を持つマスク41を用いて、スパッタリ
ング,蒸着等によりマスク41の貫通部分のみに金属を
Si3N4膜26上に堆積し、サポート23bを形成す
る。
を示す図である。ここでは、第2の製作方法により図2
(c)に示す段階まで進んだら、サポート23bに相当
する貫通孔40を持つマスク41を用いて、スパッタリ
ング,蒸着等によりマスク41の貫通部分のみに金属を
Si3N4膜26上に堆積し、サポート23bを形成す
る。
【0019】図5は、X線透過窓部材の第4の製作方法
を示す図である。図5(a)では、図2(a)と同様に
シリコンウエハー25の両面にSi3N4膜26を形成し
た後、片面側のSi3N4膜26上にレジスト27を塗布
する。次に、図5(b)に示すように、サポート23b
に対応するパターン32を持つマスク33を用いて、フ
ォトリソグラフィー法によりサポート23bの隙間部分
に相当する孔45をレジスト27に形成する。さらに、
図5(c)示すように、異方性エッチングによりシリコ
ンウエハー25を孔45を通してSi3N4膜26に達す
るまで除去する。このようにして、格子状のサポート2
3bを設けたX線透過窓23aが形成される。この製作
方法は第1〜第3の方法に比べて簡便であるが、サポー
ト23bが厚くなり試料観察に影響を与えるという欠点
がある。しかし、機械的強度が大きくなり、大面積のX
線透過窓を形成することが可能となる。
を示す図である。図5(a)では、図2(a)と同様に
シリコンウエハー25の両面にSi3N4膜26を形成し
た後、片面側のSi3N4膜26上にレジスト27を塗布
する。次に、図5(b)に示すように、サポート23b
に対応するパターン32を持つマスク33を用いて、フ
ォトリソグラフィー法によりサポート23bの隙間部分
に相当する孔45をレジスト27に形成する。さらに、
図5(c)示すように、異方性エッチングによりシリコ
ンウエハー25を孔45を通してSi3N4膜26に達す
るまで除去する。このようにして、格子状のサポート2
3bを設けたX線透過窓23aが形成される。この製作
方法は第1〜第3の方法に比べて簡便であるが、サポー
ト23bが厚くなり試料観察に影響を与えるという欠点
がある。しかし、機械的強度が大きくなり、大面積のX
線透過窓を形成することが可能となる。
【0020】本実施例ではサポートの形状を格子状とし
ているが、マスクによって自由な形状のサポートを形成
することも可能である。また、サポートの強度が許す限
りX線透過窓を大きくすることが可能であり、X線透過
窓に用いられる物質はSi3N4に限定されず、使用する
X線領域でX線透過率の高いSiC,SiO2,BN,
Be等の物質も用いられる。本実施例は、以上述べた製
作方法に限定されない。
ているが、マスクによって自由な形状のサポートを形成
することも可能である。また、サポートの強度が許す限
りX線透過窓を大きくすることが可能であり、X線透過
窓に用いられる物質はSi3N4に限定されず、使用する
X線領域でX線透過率の高いSiC,SiO2,BN,
Be等の物質も用いられる。本実施例は、以上述べた製
作方法に限定されない。
【0021】−第2実施例− 図6は本発明の第2実施例を示す図であり、本発明によ
るX線透過窓部材を試料カプセル43に用いた例であ
る。図6(a)は、試料カプセル44の断面図であり、
図6(b)は図6(a)のBから見た平面図を示す。チ
ップ44には、Si3N4で形成される1mm角のX線透
過窓44aが設けられている。X線透過窓44aの互い
に向い合った面上にはサポート44bが0.2mmの間
隔で格子状に突設される。2つのチップ44が、互いの
サポート44bを突き合わせて重ねられることにより、
試料室13が画成される。本実施例では、サポート44
bが第1実施例におけるスペーサー12の役割も兼ねて
おり、より少ない部品で試料カプセルを構成することが
できる。また、試料室13がサポート44bによりいく
つかの小さな部屋に分離されているので、広い視野を持
ちながら、かつ試料室13内で観察試料が動き回れない
という特徴も持っている。
るX線透過窓部材を試料カプセル43に用いた例であ
る。図6(a)は、試料カプセル44の断面図であり、
図6(b)は図6(a)のBから見た平面図を示す。チ
ップ44には、Si3N4で形成される1mm角のX線透
過窓44aが設けられている。X線透過窓44aの互い
に向い合った面上にはサポート44bが0.2mmの間
隔で格子状に突設される。2つのチップ44が、互いの
サポート44bを突き合わせて重ねられることにより、
試料室13が画成される。本実施例では、サポート44
bが第1実施例におけるスペーサー12の役割も兼ねて
おり、より少ない部品で試料カプセルを構成することが
できる。また、試料室13がサポート44bによりいく
つかの小さな部屋に分離されているので、広い視野を持
ちながら、かつ試料室13内で観察試料が動き回れない
という特徴も持っている。
【0022】第2の実施例におけるX線透過窓部材の製
作方法を、図7を参照して説明する。図7(a)に示す
ように、シリコンウエハー25の両面にX線透過窓44
aの材料となるSi3N4膜26をLP−CVD法、スパ
ッタリング、蒸着等により形成した後、サポート材とな
るAu,Cr,Ti等の金属46をスパッタリング,蒸
着,メッキ等の方法で片面側のSi3N4膜26上に積層
し、金属46の上にレジスト47を塗布する。ついで、
図7(b)に示すように、サポート44bに対応する格
子状のパターン32を持つマスク33を用いて、レジス
ト47にサポート44bの隙間部分に相当する孔34を
フォトリソグラフィー法により形成する。次に、図7
(c)に示すように、ドライエッチング,ウェットエッ
チング等の異方性エッチングにより、孔34を通して金
属46をレジスト47を塗布した側のSi3N4膜26に
達するまで除去する。このようにして、格子状のサポー
ト44bが形成される。そして、図7(d)に示すよう
に、サポート44bを形成した面とは反対側のSi3N4
膜26上に、レジスト49を塗布した後、図7(e)に
示すように、X線透過窓44aに対応するパターン28
を持つマスク29を用いて、孔50をフォトリソグラフ
ィー法によりレジスト49に形成する。さらに、図7
(f)に示すように、孔50を介して異方性エッチング
によりX線透過窓44aに相当する部分のシリコンウエ
ハー25を、サポート44bを形成した側のSi3N4膜
26に達するまで除去する。このようにして、格子状の
サポート44bが設けられたX線透過窓44aが形成さ
れる。
作方法を、図7を参照して説明する。図7(a)に示す
ように、シリコンウエハー25の両面にX線透過窓44
aの材料となるSi3N4膜26をLP−CVD法、スパ
ッタリング、蒸着等により形成した後、サポート材とな
るAu,Cr,Ti等の金属46をスパッタリング,蒸
着,メッキ等の方法で片面側のSi3N4膜26上に積層
し、金属46の上にレジスト47を塗布する。ついで、
図7(b)に示すように、サポート44bに対応する格
子状のパターン32を持つマスク33を用いて、レジス
ト47にサポート44bの隙間部分に相当する孔34を
フォトリソグラフィー法により形成する。次に、図7
(c)に示すように、ドライエッチング,ウェットエッ
チング等の異方性エッチングにより、孔34を通して金
属46をレジスト47を塗布した側のSi3N4膜26に
達するまで除去する。このようにして、格子状のサポー
ト44bが形成される。そして、図7(d)に示すよう
に、サポート44bを形成した面とは反対側のSi3N4
膜26上に、レジスト49を塗布した後、図7(e)に
示すように、X線透過窓44aに対応するパターン28
を持つマスク29を用いて、孔50をフォトリソグラフ
ィー法によりレジスト49に形成する。さらに、図7
(f)に示すように、孔50を介して異方性エッチング
によりX線透過窓44aに相当する部分のシリコンウエ
ハー25を、サポート44bを形成した側のSi3N4膜
26に達するまで除去する。このようにして、格子状の
サポート44bが設けられたX線透過窓44aが形成さ
れる。
【0023】−第3実施例− 図8は本発明の第3実施例を示す図で、本発明によるX
線透過窓部材を試料カプセル51に用いた例である。図
8(a)は試料カプセル51の断面図であり、図8
(b)は図8(a)のCから見た平面図を示す。チップ
52には、Si3N4で形成される1mm角のX線透過窓
52aが設けられている。X線透過窓52aの両面に
は、サポート52bがそれぞれ0.2mmの間隔で格子
状に突設される。2つのチップ52が合わされた時に、
互いに向い合ったサポート54がスペーサー12の役割
も兼ねる。本実施例では、X線透過窓52aの両面にサ
ポート52aが設けられるため、機械的強度がさらに向
上され、より広い観察領域を持つ試料カプセルが可能と
なる。また、第2の実施例と同様に観察試料が動き回れ
ない。
線透過窓部材を試料カプセル51に用いた例である。図
8(a)は試料カプセル51の断面図であり、図8
(b)は図8(a)のCから見た平面図を示す。チップ
52には、Si3N4で形成される1mm角のX線透過窓
52aが設けられている。X線透過窓52aの両面に
は、サポート52bがそれぞれ0.2mmの間隔で格子
状に突設される。2つのチップ52が合わされた時に、
互いに向い合ったサポート54がスペーサー12の役割
も兼ねる。本実施例では、X線透過窓52aの両面にサ
ポート52aが設けられるため、機械的強度がさらに向
上され、より広い観察領域を持つ試料カプセルが可能と
なる。また、第2の実施例と同様に観察試料が動き回れ
ない。
【0024】−第4実施例− 図9、図10は本発明の第4実施例を示す図であり、図
9は真空隔壁を用いたX線顕微鏡の概略構成図で、図1
0は真空隔壁の詳細図を示す。図9で、真空容器7に対
して真空隔壁57で隔離された真空容器55が設けら
れ、その内部にはX線発生器1が収納されている。真空
容器55内は、排気装置56によって真空排気されてい
る。このような構成では、X線発生器1が収納される真
空容器55内は、他に比べて真空度を低くすることが可
能となる。ここで、照明光学系2にウォルター型の斜入
射反射鏡が用いられる場合、X線発生器1から射出され
たX線の内、実際に利用されるX線は輪帯状の部分だけ
である。
9は真空隔壁を用いたX線顕微鏡の概略構成図で、図1
0は真空隔壁の詳細図を示す。図9で、真空容器7に対
して真空隔壁57で隔離された真空容器55が設けら
れ、その内部にはX線発生器1が収納されている。真空
容器55内は、排気装置56によって真空排気されてい
る。このような構成では、X線発生器1が収納される真
空容器55内は、他に比べて真空度を低くすることが可
能となる。ここで、照明光学系2にウォルター型の斜入
射反射鏡が用いられる場合、X線発生器1から射出され
たX線の内、実際に利用されるX線は輪帯状の部分だけ
である。
【0025】図10に示すように、真空隔壁57には、
上述した輪帯状部分のX線が通過する部分にX線透過窓
が設けられている。図では、真空隔壁位置を通過するX
線の輪帯状部58が点線で示されている。X線透過窓部
材59には、八角形の環状をなすようにX線透過窓57
aが設けられており、X線透過窓57aには8つのサポ
ート57bが放射状に設けられている。本発明の真空隔
壁では、X線透過窓の面積を必要最小限に抑え、さらに
サポートによって機械的強度を高めているため、X線透
過窓の膜の厚さを薄くすることができ、耐圧強度が高
く、かつX線透過率の高い真空隔壁が可能となる。
上述した輪帯状部分のX線が通過する部分にX線透過窓
が設けられている。図では、真空隔壁位置を通過するX
線の輪帯状部58が点線で示されている。X線透過窓部
材59には、八角形の環状をなすようにX線透過窓57
aが設けられており、X線透過窓57aには8つのサポ
ート57bが放射状に設けられている。本発明の真空隔
壁では、X線透過窓の面積を必要最小限に抑え、さらに
サポートによって機械的強度を高めているため、X線透
過窓の膜の厚さを薄くすることができ、耐圧強度が高
く、かつX線透過率の高い真空隔壁が可能となる。
【0026】以上説明した実施例と請求の範囲との関係
において、チップ23,44,52および真空隔壁57
はX線透過窓部材に対応する。
において、チップ23,44,52および真空隔壁57
はX線透過窓部材に対応する。
【0027】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
X線透過窓にサポートを設けたので機械的強度が増加し
て、窓の表裏の差圧に対する耐圧強度を向上させること
ができる。そのため、面積を大きくしても、厚さが薄く
X線透過率の高いX線透過窓を得ることができる。
X線透過窓にサポートを設けたので機械的強度が増加し
て、窓の表裏の差圧に対する耐圧強度を向上させること
ができる。そのため、面積を大きくしても、厚さが薄く
X線透過率の高いX線透過窓を得ることができる。
【図1】本発明の第1実施例のX線透過窓部材が用いら
れる試料カプセルを示す図であり、(a)は断面図、
(b)は平面図である。
れる試料カプセルを示す図であり、(a)は断面図、
(b)は平面図である。
【図2】本発明の第1実施例に係わるX線透過窓部材の
第1の製作方法を説明する図である。
第1の製作方法を説明する図である。
【図3】本発明の第1実施例に係わるX線透過窓部材の
第2の製作方法を説明する図である。
第2の製作方法を説明する図である。
【図4】本発明の第1実施例に係わるX線透過窓部材の
第3の製作方法を説明する図である。
第3の製作方法を説明する図である。
【図5】本発明の第1実施例に係わるX線透過窓部材の
第4の製作方法を説明する図である。
第4の製作方法を説明する図である。
【図6】本発明の第2実施例のX線透過窓部材が用いら
れる試料カプセルを示す図であり、(a)は断面図、
(b)は平面図である。
れる試料カプセルを示す図であり、(a)は断面図、
(b)は平面図である。
【図7】本発明の第2実施例に係わるX線透過窓部材の
製作方法を説明する図である。
製作方法を説明する図である。
【図8】本発明の第3実施例のX線透過窓部材が用いら
れる試料カプセルを示す図であり、(a)は断面図、
(b)は平面図である。
れる試料カプセルを示す図であり、(a)は断面図、
(b)は平面図である。
【図9】本発明の第4実施例の真空隔壁を用いたX線顕
微鏡の概略構成図。
微鏡の概略構成図。
【図10】本発明の第4実施例のX線透過窓部材が用い
られる真空隔壁の平面図。
られる真空隔壁の平面図。
【図11】X線顕微鏡の概略構成図。
【図12】従来のX線透過窓部材が用いられている試料
カプセルの断面図。
カプセルの断面図。
【図13】Si3N4膜の厚さとX線透過率との関係を示
す図。
す図。
【図14】Si3N4膜の差圧と最大歪量との関係を示す
図。
図。
1 X線発生器 2 照明光学系 3 試料容器 4 拡大光学系 5 撮像装置 6,56 排気装置 7,55 真空容器 8 撮影モニター 12 スペーサー 13 試料室 22,43,51 試料カプセル 23,44,52 チップ 23a,44a,52a,57a X線透過窓 23b,44b,52b,57b サポート 57 真空隔壁 58 輪帯状部
Claims (4)
- 【請求項1】 X線を透過させる物質で構成されるX線
透過窓と、 前記X線透過窓上に突設されて該X線透過窓を補強する
サポートとが備えられることを特徴とするX線透過窓部
材。 - 【請求項2】 請求項1に記載のX線透過窓部材におい
て、 前記サポートは、格子状に設けられることを特徴とする
X線透過窓部材。 - 【請求項3】 請求項1に記載のX線透過窓部材におい
て、前記X線透過窓が環状に設けられ、前記サポートが
前記X線透過窓に対して放射状に並んでいることを特徴
とするX線透過窓部材。 - 【請求項4】 請求項1〜請求項3のいずれかに記載の
X線透過窓部材において、 前記X線透過窓は、Si3N4,SiC,SiO2,BN
またはBeのうち少なくとも一つから形成されることを
特徴とするX線透過窓部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6131964A JPH07333399A (ja) | 1994-06-14 | 1994-06-14 | X線透過窓部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6131964A JPH07333399A (ja) | 1994-06-14 | 1994-06-14 | X線透過窓部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07333399A true JPH07333399A (ja) | 1995-12-22 |
Family
ID=15070344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6131964A Pending JPH07333399A (ja) | 1994-06-14 | 1994-06-14 | X線透過窓部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07333399A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007087997A (ja) * | 2005-09-20 | 2007-04-05 | Nissin Electric Co Ltd | 半導体微結晶粒子の形成方法 |
| JP2010521656A (ja) * | 2007-03-02 | 2010-06-24 | プロトチップス,インコーポレイテッド | 補強フィーチャを有する膜支持体 |
| CN105914121A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-08-31 | 苏州原位芯片科技有限责任公司 | 三角形单晶硅支撑粱结构式x射线氮化硅窗口构造及其制备方法 |
| US9666323B2 (en) | 2014-02-18 | 2017-05-30 | Horiba, Ltd. | Radiolucent window, radiation detector and radiation detection apparatus |
| EP2577705B1 (en) * | 2010-06-03 | 2021-08-11 | Ametek Finland OY | Ultra thin radiation window and method for its manufacturing |
| US11393606B2 (en) | 2020-03-30 | 2022-07-19 | Jeol Ltd. | Radiation transmissive window and radition detector |
-
1994
- 1994-06-14 JP JP6131964A patent/JPH07333399A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007087997A (ja) * | 2005-09-20 | 2007-04-05 | Nissin Electric Co Ltd | 半導体微結晶粒子の形成方法 |
| JP2010521656A (ja) * | 2007-03-02 | 2010-06-24 | プロトチップス,インコーポレイテッド | 補強フィーチャを有する膜支持体 |
| JP2013228403A (ja) * | 2007-03-02 | 2013-11-07 | Protochips Inc | 補強フィーチャを有する膜支持体 |
| US9040939B2 (en) | 2007-03-02 | 2015-05-26 | Protochips, Inc. | Membrane supports with reinforcement features |
| EP2577705B1 (en) * | 2010-06-03 | 2021-08-11 | Ametek Finland OY | Ultra thin radiation window and method for its manufacturing |
| US9666323B2 (en) | 2014-02-18 | 2017-05-30 | Horiba, Ltd. | Radiolucent window, radiation detector and radiation detection apparatus |
| US10147511B2 (en) | 2014-02-18 | 2018-12-04 | Horiba, Ltd. | Radiolucent window, radiation detector and radiation detection apparatus |
| CN105914121A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-08-31 | 苏州原位芯片科技有限责任公司 | 三角形单晶硅支撑粱结构式x射线氮化硅窗口构造及其制备方法 |
| US11393606B2 (en) | 2020-03-30 | 2022-07-19 | Jeol Ltd. | Radiation transmissive window and radition detector |
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