JPH0733464B2 - フエノール系レゾール樹脂の水性塩基溶液用改質剤 - Google Patents

フエノール系レゾール樹脂の水性塩基溶液用改質剤

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JPH0733464B2 JP63504137A JP50413788A JPH0733464B2 JP H0733464 B2 JPH0733464 B2 JP H0733464B2 JP 63504137 A JP63504137 A JP 63504137A JP 50413788 A JP50413788 A JP 50413788A JP H0733464 B2 JPH0733464 B2 JP H0733464B2
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 この発明は、フエノール樹脂の水性塩基溶液用改質剤に
関する。かかる改質剤は開鎖エーテルアルコールまたは
ケトンアルコールである。それらはフエノール系レゾー
ル樹脂の水性塩基溶液の安定化を助け、該水性塩基溶液
で作つた混合体から調製される鋳型の引張強さを改善す
る。
背景技術 フエノール樹脂の水性塩基溶液は技術的に周知であり、
それらは鋳型に成形される混合体の調製に使用される。
それらの鋳型はエステルで硬化されるが、揮発性エステ
ルを硬化に使用するか否かによつて無焼成法またはコー
ルドボツクス（cold−box）法によつて硬化される。
これらの方法は環境の観点から有利であるが、欠点もあ
る。主な欠点の１つは引張強さが加工性鋳型の調製に用
いられる多の無焼成法またはコールドボツクス法よりも
低いことである。さらに、これらフエノール系レゾール
樹脂の水性塩基溶液の安定性が主に多量の塩基、特に水
酸化カリウムの使用に左右されることである。
発明の開示 本発明は、 （Ａ）（１）25℃において850cps以下の粘度； （２）水性塩基溶液の全重量を基準にして35〜75重量％
の固体分含量；および （３）塩基：フエノールの割合が0.2:1〜1.1:1.0の当量
比、 を有するフエノール・レゾールの水性塩基溶液；および （Ｂ）開鎖エーテルアルコール、ケトンアルコールおよ
びそれらの混合体から成る群から選び、少なくとも１つ
のエーテル基又は少なくとも１つのケトン基、および１
つだけのヒドロキシル基を含有し、フエノール・レゾー
ルの水性塩基溶液の重量を基準にして少なくとも１重量
％の量で使用される改質剤 から成る結合剤組成物に関する。
また、本発明は水性塩基溶液で調製された鋳型用混合
物；加工性鋳型の製造方法および該方法によつて鋳型用
混合物で調製された鋳型；および加工性鋳型による金属
鋳物の製造方法および得られた鋳物に関する。
本発明の水性塩基溶液はエーテルアルコールを用いない
ものより安定である。また、それは、特に硬化を揮発性
エステルで行なうコールドボツクス法に使用するとき、
エーテルアルコールを用いないものより優れた引張強さ
をもつた加工性鋳型を生成する。
発明を実施するための最良の形態 本発明の結合剤組成物に使用するフエノール系レゾール
樹脂の水性塩基溶液は鋳造技術において周知の方法によ
つて調製される。その一般的方法は、塩基性触媒の存在
下で約50℃〜120℃の温度において過剰のアルデヒドと
フエノール化合物とを反応させてフエノール系レゾール
樹脂を調製する方法を含む。一般に、その反応は水の存
在下でも行なわれる。得られたフエノール系レゾール樹
脂は、フエノール系レゾール樹脂の水性塩基溶液が次の
特性をもつように塩基および（または）水で希釈され
る： 1. ブルツクフイールド粘度計を使用し、NO.3のスピン
ドルをNO.12にセツトして、25℃で測定した場合に約850
cp以下、望ましくは約45cp以下の粘度； 2. 0.5gのレゾール水溶液を1mlのトルエンで希釈し、1
50℃のホツトプレート上で15分間加熱する重量損法によ
つて測定して、水性塩基溶液の全重量を基準にして35〜
75重量％、望ましくは50〜60重量％の固体分含量；およ
び 3. 塩基：フエノールの当量比が0.2:1.0〜1.1:1.0、望
ましくは0.3:1.0〜0.95:1.0。
上記の範囲外の粘度を有する水性塩基溶液は鋳造用に使
用することが困難であることがわかつた。上記の範囲以
下の固体分含量の水性塩基溶液は骨材を十分に塗工でき
ないが、該範囲以上の固体分含量を有するものは成型装
置において十分に流動できない。塩基について特定した
当量比は溶液に適切な保存安定性をもたせるために必要
である。
以上、これらの範囲を特定したけれども、これらの水性
塩基溶液が新規の製品であること、またはこれらの範囲
が臨界値であることを請求していないことに留意すべき
である。これらの範囲は本発明の作製および使用をしよ
うとする人達に指針を与えるために示されている。もち
ろん、本発明は特定した好適な範囲内でより効果的に実
施される。このことを考慮して、フエノール系レゾール
樹脂を調製するためにさらに特定の方法を以下に示す。
フエノール系レゾール樹脂の調製に使用するフエノール
化合物は次の構造式で表わすことができる： 式中のＡ、ＢおよびＣは水素、または炭素水素基または
ハロゲンである。
フエノール系レゾール樹脂の調製に使用するアルデヒド
も広範囲である。適当なアルデヒドはホルムアルデヒ
ド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、フルフ
ルアルデヒド、およびベンズアルデヒドのようなアルデ
ヒドを含む。一般に、使用するアルデヒドは式RCHO（式
中のＲは水素または炭素原子が１〜８の軟化水素基であ
る）。最適のアルデヒドはホルムアルデヒドである。
フエノール系レゾール樹脂の調製に使用する水性塩基触
媒はアルカリまたはアルカリ土類の水酸化物および有機
アミンのような塩基性触媒を含む。使用する触媒の量は
特定の目的に依存して変わる。
フエノール−ホルムアルデヒド・レゾール樹脂の調製時
にリグニンおよび尿素のような化合物を、それが水性塩
基溶液の必要な性質を得るのに悪影響を与えないような
量である限り添加することができる。尿素は未反応のホ
ルムアルデヒドと反応して尿素によつてもたらされる臭
気を除去する哺集剤として添加される。
本発明の実施に使用されるフエノール系レゾール樹脂
は、一般にフエノールとホルムアルデヒドからホルムア
ルデヒド：フエノールのモル比約1.1:1.0〜約3.0:1.0の
範囲内で作られる。その最適のモル比は約1.4:1.0〜約
2.2:1.0の範囲内である。
前述のように、フエノール系レゾール樹脂は水性塩基溶
液中で生成されるか、或いは水性塩基溶液で希釈され
る。水性塩基溶液に使用する塩基は一般に水酸化カリウ
ム、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウムまたは水酸化
バリウムのようなアルカリまたはアルカリ土類金属の水
酸化物、望ましくは水酸化カリウムである。
結合用組成物に改質剤として使用するエーテルアルコー
ルおよびケトンアルコールは、少なくとも１つのエーテ
ル基または少なくとも１つのケトン基、および少なくと
も１つの水酸基を含有する開鎖有機化合物、望ましくは
脂肪族の炭化水素化合物である。エーテルアルコールの
代表的な例はプロピレン・グリコール・メチルエーテ
ル、プロポキシプロパノール、トリプロピレン・グリコ
ール・メチルエーテル、ジプロピレン・グリコール・メ
チルエーテル、エチレン・グリコール・メチルエーテ
ル、ジエチレン・グリコール・エチルエーテル、ジエチ
レン・グリコール・ブチルエーテル、エチレン・グリコ
ール・ｎ−ブチルエーテル、ジエチレン・グリコール・
エーテルおよびトリエチレン・グリコール・エーテルを
含む。市販の代表的なケトンアルコールはジアセトンア
ルコールである。
エーテルアルコールおよびケトンアルコールは鋳造用に
水性塩基溶液で作つた鋳型の引張強さを増すのに有効な
量または水性塩基溶液の安定性を改善するのに有効な量
で使用することができるけれども、それらは一般にフエ
ノール系レゾール樹脂の水性塩基溶液の重量を基準にし
て少なくとも約1.0重量％、望ましくは約3.0〜約7.0重
量％の量で使用される。一般に、エーテルアルコールを
10.0重量％以上の量で使用するときは鋳型の引張強さの
改良は見られない、そしてそれらをこの水準で使用する
ことは経済的でない。
鋳型用混合物は従来の方法によつて有効量の結合用組成
物と骨材を混合することによつて調製する。フエノール
系レゾール樹脂の水性塩基溶液の有効結合量は一般に骨
材を基準にして0.5〜0.7重量％、望ましくは1.0〜3.0重
量％の結合剤である。
鋳型用混合物の調製に使用する骨材は典型的にかかる目
的で鋳物工業に使用されるもの、またはかかる目的の作
用をする骨材である。一般に骨材は少なくとも70重量％
のシリカを含有する砂である。他の適当な骨材としては
ジルコン、カンラン石、アルミナ−ケイ酸塩砂、クロマ
イト砂、等がある。一般に骨材の粒径は、骨材の少なく
とも80重量％が50〜150メツシユ（Tyler ふるいメツシ
ユ）の平均粒径を有するようにする。
シラン、シリコーン、ベンチライフ増量剤、剥離剤溶
媒、等のような他の添加物を使用できること、そして特
定の問題または目的のために結合剤組成物、骨材、鋳型
用混合物またはそれらの混合体に添加できることは当業
者には明白である。
加工性鋳型は周知の方法によつて鋳型用混合物を中子
取、パターン型、または他の成形装置へ導入することに
よつて、鋳型用混合物から調製される。鋳型用混合物
は、望ましくはコールドボツクス法によつてC1−C4アル
キル・ギ酸塩のような揮発性エステルを使用して、エス
テルを鋳型用混合物に通すことによつて加工性の型に硬
化される。加工性鋳型は、それが鋳子取またはパターン
・モールドを離れるときに破壊することなく取り扱うこ
とができるものである。硬化は周知の方法によつて行な
われる。
金属鋳物類は従来の方法で加工性鋳型から製造される。
本質的に、溶融金属（鉄および非鉄）はその加工性鋳型
の中および周囲に注入されて硬化される。次に加工性鋳
型が除去される。
実施例において、使用されたフエノール系レゾール樹脂
の水性塩基溶液（以下樹脂溶液と記載する）は次のよう
に調製された： フエノール337.6部、91％のパラホルムアルデヒド181.1
部、水124.7部および50％の水酸化ナトリウム溶液5.3部
の被撹拌混合体を30分間80℃に加熱することによつて1:
1.53のフエノールホルムアルデヒド触媒化レゾール縮合
体を調製する。この混合体に50％の水酸化ナトリウム溶
液5.3部を添加して、環流状態まで加熱を継続する。反
応を環流下で15分間維持した後、60℃に冷却する。この
反応混合体に、50％の水酸化ナトリウム溶液114.5部を
添加する。次にその反応混合体を85℃に保持し、その温
度を90〜120分間保持した後、60℃に冷却する。50％の
水酸化ナトリウム溶液を添加し、その反応混合体を室温
に冷却する。得られた水性フエノール・レゾール溶液は
60.8％固体分および実施例で特定された粘度を有する
（粘度は、いくつかの実施例において樹脂溶液の種々の
バツチを使用したので変わつた）。そのレゾール溶液は
塩基：フエノールの当量比0.92:1.0を有する。
以下に説明する実施例は本発明の特定の実施態様であ
る。それらは、本発明がこれらの実施態様に限定される
ことを意味することを意図していない。実施例における
温度は℃であり、部は特にことわらない限り重量部であ
る。
実施例において次の略号を用いている： DEGBE＝ジエチレン・グリコール・ブチルエーテル DEGEE＝ジエチレン・グリコール・エチルエーテル DEGME＝ジエチレン・グリコール・メチルエーテル DA＝ジアセトン・アルコール EGBE＝エチレングリコール・ｎ−ブチルエーテル EGEE＝エチレン・グリコール・エチルエーテル EGME＝エチレン・グリコール・メチルエーテル PGME＝プロピレン・グリコール・メチルエーテル PP＝プロポキシ・プロパノール TEGE＝トリエチレン・グリコール・エーテル TGME＝トリプロピレン・グリコール・メチルエーテル 実施例 樹脂溶液の重量を基準にして種々のエーテルアルコール
３重量％と、25℃で134cpsの粘度を有する樹脂溶液を混
合することによつて数種の結合剤組成物を調製した。結
合剤組成物に使用される特定のエーテルアルコールは第
Ｉ表に示す。それらの結合剤組成物はそれらを40℃の炉
内に貯蔵することによつて加速エージング過程を受け
た。
結合剤組成物（エーテルアルコール含有）の初期粘度
（cps）および３、７、14、21、28および35日後の粘度
を測定した。時間の経過に伴う粘度の増加は結合剤組成
物の不安定なことを示す。第Ｉ表は、エーテルアルコー
ルを使用する結合剤組成物がエーテルアルコールを含有
しなかつた対照品より安定であることを示す。
鋳型用混合物は、砂を基準にして２重量％の結合用組成
物と砂（製品名510）を混合することによつて種々の結
合剤組成物で調製した。その混合物をエア・ブローイン
グによつて標準のAFS中子取の中に押し込んだ。成形さ
れた混合物は、ギ酸メチルをその中に0.14kg/cm2の圧力
下で通す（結合剤の重量を基準にして約30重量％）こと
によつて硬化させた。硬化した試料の引張強さを硬化直
後、１時間、３時間および24時間後に測定した。引張強
さは24時間の硬化後に100％の相対湿度において１時間
エージングさせた試料についても測定した。
これらの実施例の全てにおいて、前記同一の樹脂溶液を
使用した。第II表は結合素生物に使用したエーテルアル
コールの種類を示す。全ての場合において、樹脂溶液の
重量を基準にして３重量％のエーテルアルコールを使用
した。エーテルアルコールを使用しない樹脂溶液の粘度
は140cpsであつた。それらの引張強さを第II表に示す。
第II表のデータは樹脂溶液へのエーテルアルコールの添
加により鋳型の引張強さが向上することを示す。
第III表に記載した各種結合剤組成物を使用したことを
除いて実施例５〜13の方法に従つた。対照例の粘度はエ
ーテル・グリコール改質剤を使用しない樹脂溶液の粘度
である。それらのデータはエーテルアルコールを含有す
る結合剤組成物で調製した鋳型がより優れた引張強さを
有することを示す。第III表は各種のレベルのDEGMEおよ
びTEGEの効果も示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 キム．ヤング・デー アメリカ合衆国オハイオ州43017．ダブリ ン．エリシヤー・ドライブ5432 (72)発明者 ランガー．ヘイモ・ジエイ アメリカ合衆国オハイオ州43220．コロン ブス．ラツシユモアー・ドライブ3735 (56)参考文献 特開 昭51−52321（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−240311（ＪＰ，Ａ) 欧州特許公開211799（ＥＰ，Ａ)

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）（１）25℃において850cps以下の粘
    度； （２）水性塩基溶液の全重量を基準にして35〜75重量％
    の固体分含量；および （３）塩基：フエノールの割合が0.2:1〜1.1:1.0の当量
    比、 を有するフエノール・レゾールの水性塩基溶液；および （Ｂ）開鎖エーテルアルコール、ケトンアルコールおよ
    びそれらの混合体から成る群から選び、少なくとも１つ
    のエーテル基又は少なくとも１つのケトン基、および１
    つだけのヒドロキシル基を含有し、フエノール・レゾー
    ルの水性塩基溶液の重量を基準にして少なくとも１重量
    ％の量で使用される改質剤、 から成る結合剤組成物。
  2. 【請求項２】改質剤がエーテルアルコールである請求項
    １記載の結合剤組成物。
  3. 【請求項３】エーテルアルコールが炭化水素である請求
    項２記載の結合剤組成物。
  4. 【請求項４】フエノール系レゾール樹脂が、ホルムアル
    デヒドとフェノールを1.1:1.0〜2.2:1.0のモル比で有効
    量の塩基性触媒の存在下において50℃〜120℃の高温で
    反応させることによって調製する請求項３記載の結合剤
    組成物。
  5. 【請求項５】水性塩基溶液の調製に使用する塩基：フェ
    ノールの等量比が0.3:1.0〜0.95:1.0である請求項４記
    載の結合剤組成物。
  6. 【請求項６】塩基は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
    ムおよびそれらの混合体から成る群から選ぶ請求項５記
    載の結合剤組成物。
  7. 【請求項７】フェノール樹脂の粘度が25℃おいて450cps
    以下である請求項５記載の結合剤組成物。
  8. 【請求項８】エーテルアルコールは、水性塩基溶液の重
    量を基準にして３〜10重量％の量で使用される請求項７
    記載の結合剤組成物。
  9. 【請求項９】エーテルアルコールは、水性塩基溶液の重
    量を基準にして５〜７重量％で使用される請求項７記載
    の結合剤組成物。
  10. 【請求項１０】エーテルアルコールは、トリエチレン・
    グリコール・エーテルおよびジエチレン・グリコール・
    ブチルエーテルから成る群から選択する請求項９記載の
    結合剤組成物。
  11. 【請求項１１】（Ａ）（１）25℃において850cps以下の
    粘度： 水性塩基溶液の全重量を基準にして35〜75重量％の固体
    分含量；および 塩基：フエノールの割合が0.2:1〜1.1:1.0の当量比、 を有するフエノール・レゾールの水性塩基溶液；および （２）開鎖エーテルアルコール、ケトンアルコールおよ
    びそれらの混合体から成る群から選び、少なくとも１つ
    のエーテル基又は少なくとも１つのケトン基、および１
    つだけのヒドロキシル基を含有し、フエノール・レゾー
    ルの水性塩基溶液の重量を基準にして少なくとも１重量
    ％の量で使用される改質剤、 から成る有効結合量の結合剤組成物と； （Ｂ）鋳型用骨材、 から成る鋳型用混合物。
  12. 【請求項１２】改質材がエーテルアルコールである請求
    項11記載の鋳型用混合物。
  13. 【請求項１３】エーテルアルコールが炭化水素である請
    求項12記載の鋳型用混合物。
  14. 【請求項１４】フエノール系レゾール樹脂が、ホルムア
    ルデヒドとフェノールを1.1:1.0〜2.2:1.0のモル比で有
    効量の塩基性触媒の存在下において50℃〜120℃の高温
    で反応させることによって調製する請求項11記載の鋳型
    用混合物。
  15. 【請求項１５】水性塩基溶液の調製に使用する塩基：フ
    ェノールの等量比が0.3:1.0〜0.95:1.0である請求項11
    記載の鋳型用混合物。
  16. 【請求項１６】塩基は、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
    ウムおよびそれらの混合体から成る群から選ぶ請求項11
    記載の鋳型用混合物。
  17. 【請求項１７】フェノール樹脂の粘度が25℃おいて450c
    ps以下である請求項11記載の鋳型混合物。
  18. 【請求項１８】エーテルアルコールは、水性塩基溶液の
    重量を基準にして３〜10重量％の量で使用される請求項
    11記載の鋳型用混合物。
  19. 【請求項１９】エーテルアルコールは、水性塩基溶液の
    重量を基準にして５〜７重量％で使用される請求項11記
    載の鋳型用混合物。
  20. 【請求項２０】エーテルアルコールは、トリエチレン・
    グリコール・エーテルおよびジエチレン・グリコール・
    ブチルエーテルから成る群から成る群から選択する請求
    項11記載の鋳型用混合物。
  21. 【請求項２１】（Ａ）（ａ）（１）25℃において850cps
    以下の粘度； 水性塩基溶液の全重量を基準にして35〜75重量％の固体
    分含量；および 塩基：フエノールの割合が0.2:1〜1.1:1.0の当量比、 を有するフエノール・レゾールの水性塩基溶液；および （２）開鎖エーテルアルコール、ケトンアルコールおよ
    びそれらの混合体から成る群から選び、少なくとも１つ
    のエーテル基又は少なくとも１つのケトン基、および１
    つだけのヒドロキシル基を含有し、フエノール・レゾー
    ルの水性塩基溶液の重量を基準にして少なくとも１重量
    ％の量で使用される改質剤、 から成る有効結合量の結合剤組成物と； （ｂ）鋳型用骨材、 から成る鋳型用混合物を中子取またはパターン・モール
    ドに注入すること；および （Ｂ）前記鋳型用混合物を加工性鋳型が成形されるまで
    エステルで硬化すること、から成る加工性鋳型の調製方
    法。
  22. 【請求項２２】エステルが揮発性エステルである請求項
    21記載の結合剤組成物。
  23. 【請求項２３】揮発性エステルがギ酸メチルである請求
    項22記載の結合剤組成物。
  24. 【請求項２４】請求項21に従って調製した加工性鋳型。
  25. 【請求項２５】（Ａ）（ａ）（１）25℃において850cps
    以下の粘度； 水性塩基溶液の全重量を基準にして35〜75重量％の固体
    分含量；および 塩基：フエノールの割合が0.2:1〜1.1:1.0の当量比、 を有するフエノール・レゾールの水性塩基溶液；および （２）開鎖エーテルアルコール、ケトンアルコールおよ
    びそれらの混合体から成る群から選び、少なくとも１つ
    のエーテル基又は少なくとも１つのケトン基、および１
    つだけのヒドロキシル基を含有し、フエノール・レゾー
    ルの水性塩基溶液の重量を基準にして少なくとも１重量
    ％の量で使用される改質剤、 （３）鋳型用骨材、 から成る鋳型用混合物を中子取またはパターン・モール
    ド注入すること；および （ｂ）前記鋳型用混合物を加工性鋳型が成形されるまで
    エステルで硬化すること、から成る加工性鋳型の調製方
    法によって加工性鋳型を成形すること； （Ｂ）前記鋳型の中または周囲に溶融金属に注入するこ
    と、 （Ｃ）前記金属を冷却して凝固させること；および （Ｄ）金属鋳物を除去すること、から成る金属鋳物の成
    形方法。
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