JPH0733468A - 光ファイバスートの製造方法 - Google Patents

光ファイバスートの製造方法

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JPH0733468A
JPH0733468A JP17952293A JP17952293A JPH0733468A JP H0733468 A JPH0733468 A JP H0733468A JP 17952293 A JP17952293 A JP 17952293A JP 17952293 A JP17952293 A JP 17952293A JP H0733468 A JPH0733468 A JP H0733468A
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JP
Japan
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optical fiber
chemical species
gas phase
phase chemical
flame
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JP17952293A
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English (en)
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Yukio Komura
幸夫 香村
Toshihiro Mikami
俊宏 三上
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Furukawa Electric Co Ltd
Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems
    • C03B37/0142Reactant deposition burners
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/70Control measures

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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 光ファイバスートの屈折率分布を安定させる
ことができ、しかもバーナの調整を能率良く行うことが
できる光ファイバスートの製造方法を提供する。 【構成】 反応容器1内に設けたバーナ3による酸水素
火炎4内に原料ガスを導入して火炎加水分解反応等によ
りガラス微粒子を合成する。反応容器1内に挿入された
種棒2にガラス微粒子を堆積させて光ファイバスート5
を製造する。火炎中の気相化学種を色素レーザ9が出す
レーザ光11cによって励起させ、気相化学種が発する
蛍光をCCDカメラ15より測定し、気相化学種の空間
的分布を測定する。その測定結果によって、反応容器1
内の条件を制御する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、反応容器内に設けたバ
ーナの火炎中で合成したガラス微粒子を、該反応容器内
に挿入された種棒に堆積させて光ファイバスートを製造
する光ファイバスートの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】光ファイバスートの製造の有力な方法と
して、VAD法がある。このVAD法では、反応容器内
に設けたバーナによる酸水素火炎内に原料ガスを導入し
て火炎加水分解反応等によりガラス微粒子を合成し、該
ガラス微粒子を該反応容器内に挿入された種棒に堆積さ
せて光ファイバスートを製造する。
【0003】この場合、光ファイバスート内は、主にS
iO2 からなるが、GeO2 を半径方向に適宜分散させ
ることによって、屈折率分布の制御がなされている。
【0004】また、バーナによる酸水素火炎内には、原
料ガスとしてSiCl4 ,GeCl4 を供給し、酸水素
火炎で火炎加水分解反応等を起こすことによって、Si
2及びGeO2 微粒子からなるガラス微粒子を合成し
ている。
【0005】これらの反応を示すと、次式の通りであ
る。
【0006】 SiCl4 +2H2 O→SiO2 +4HCl …(1) GeCl4 +2H2 O→GeO2 +4HCl …(2) (1)式の反応では、中間生成物として、気相化学種で
あるOH,SiO等が生成されるが、最終的には(1)
式が成立する。
【0007】(2)式の反応では、中間生成物として、
気相化学種であるOH,GeO等が生成されるが、最終
的には(2)式が成立する。
【0008】また、酸水素火炎の温度は、例えば1800〜
2000℃である。反応容器内の反応後のガスは、排気管か
ら排出されるが、反応容器内の上部から空気等の下降流
を流して、排気ガスが反応容器内の上部に行かないよう
にしている。
【0009】また、この方法では、種棒の先端にSiO
2 及びGeO2 からなるガラス微粒子を堆積させ、温
度,流れ,圧力,光ファイバスートの引上げ速度,光フ
ァイバスートの回転速度等の各種条件を適合させて光フ
ァイバスートの製造を行っている。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような従来の光ファイバスートの製造方法では、反応容
器内の圧力変動,温度変動,バーナのガス流量の変動な
どが種々あるため、光ファイバスート内のGeO2 分布
が安定しない、換言すれば光ファイバスートの屈折率分
布を安定させることができない問題点があった。
【0011】また、反応容器及びバーナが種々の反応生
成物のために汚れるので、定期的にメンテナンスをし、
別のものと交換する必要があり、このときバーナ角度,
バーナ位置,バーナガス供給条件等が微妙であり、試行
錯誤を繰り返して安定した製造条件,バーナ設置条件等
を決めなければならず、この調整に数ヵ月を要すること
もあり、調整作業の能率が悪い問題点があった。
【0012】この問題を解決すべく、従来は、例えば、
特開昭62−41735号公報にあるように、ガラス焼
結体成長面に沿って流れる火炎流に紫外線を照射し、火
炎中に含まれるGeO2 が発する蛍光を測定し、このG
eO2 の濃度分布が均一になるように、バーナー等を調
整する方法が提案されている。
【0013】しかしながら、この方法を実際に実験して
みたところ、固相であるGeO2 からは蛍光は出ず、う
まくいかなかった。なお、この従来の方法では、発光し
た蛍光をビデオカメラで捕らえる旨提案しているが、仮
に蛍光が発せられたとしても、恐らく微弱過ぎてビデオ
カメラ程度では測定は不可能であると推測される。
【0014】本発明の目的は、光ファイバスートの屈折
率分布を安定させることができ、しかもバーナの調整を
能率良く行うことができる光ファイバスートの製造方法
を提供することにある。
【0015】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成する本
発明の手段を説明すると、本発明は反応容器内に設けた
バーナによる酸水素火炎内に原料ガスを導入してガラス
微粒子を合成し、該反応容器内に挿入された種棒に該ガ
ラス微粒子を堆積させて光ファイバスートを製造する光
ファイバスートの製造方法において、前記火炎中の気相
化学種をレーザ光によって励起させ、前記気相化学種が
発する蛍光を測定することにより、前記気相化学種の空
間的分布を測定し、その測定結果によって反応容器内の
条件を制御することを特徴とする。
【0016】
【作用】このように火炎中の気相化学種をレーザ光によ
って励起させ、該気相化学種が発する蛍光を測定するこ
とにより、前記気相化学種の空間的分布を測定すると、
容易に気相化学種の空間的分布を測定できる。
【0017】特に、気相化学種をレーザ光によって励起
させると、紫外線光源等を用いるものと違って、気相化
学種から比較的強い蛍光を発生させることができ、気相
化学種の空間的分布観測を確実に行うことができる。
【0018】得られた測定結果によって、最適なバーナ
設置条件,ガス流量条件等となるようにフイードバック
を制御すると、調整結果を観測しつつ調整作業を容易に
能率良く行うことができる。
【0019】従って、このような方法をとると、光ファ
イバスートの屈折率分布を安定させることができ、しか
もバーナの調整を能率良く行うことができる。
【0020】
【実施例】図1は、本発明に係る光ファイバスートの製
造方法を実施する装置の一実施例を示したものである。
図において、1は反応容器、2は反応容器1の上部開口
部1aから内部に挿入されたガラス製の種棒、3は反応
容器1内にその下部側から挿入されたバーナ、4はバー
ナ3により形成される酸水素火炎、5は酸水素火炎4内
で合成されたガラス微粒子が種棒2の先端に堆積されて
形成された光ファイバスート、5aはスート先端部、6
は反応容器1の長手方向の中間部に接続されている排気
管、7は反応容器1の上部開口部1aから供給されてい
る下降流である。
【0021】8はポンピングレーザ、9はポンピングレ
ーザ8で励起されて特定波長のレーザ光を出す色素レー
ザ(dye laser)、10は色素レーザ9が出す
レーザ光11aの波長を選択する波長選択器、12は波
長選択器10が出すレーザ光11aの向きを90°曲げる
ミラー、13は波長選択器10が出したレーザ光11a
の波長を変換する波長変換器、14は波長変換器13が
出す断面円形のレーザ光11bを断面が偏平なシート状
レーザ光11cに変換して反応容器1の底部における平
らで透光性の良い透光部1bを経て酸水素火炎4に照射
するシート光学系である。透光性の良い透光部1bは、
本実施例では透光性の良い石英ガラスで形成している。
【0022】15はシート状レーザ光10cの照射によ
り酸水素火炎4中の気相化学種が発する蛍光を光増幅器
16を介して検出するCCDカメラ、17はCCDカメ
ラ15の制御を行うと共に該CCDカメラ15の出力を
CPU18に与えるCCDコントローラ、19はCPU
18で処理されたCCDカメラ15の出力を記憶するメ
モリ、20はCPU18で処理されたCCDカメラ15
の出力を表示するモニタである。
【0023】次に、このような装置を用いて行う本実施
例の光ファイバスートの製造方法について説明する。
【0024】バーナ3による酸水素火炎4内に、原料ガ
スとしてSiCl4 ,GeCl4 を供給し、該酸水素火
炎4と火炎加水分解反応あるいは酸化反応等を起こすこ
とによって、SiO2 及びGeO2 微粒子からなるガラ
ス微粒子を合成し、該ガラス微粒子を反応容器1内の種
棒2の先端に堆積させ、光ファイバスート5を形成す
る。
【0025】このような作業中に、ポンピングレーザ8
で色素レーザ9を励起させる。本実施例では、ポンピン
グレーザ8としてYAGレーザを用いた。該YAGレー
ザは、第2高調波が532 nmで、出力が12Wである。ポン
ピングレーザ8の出力で色素レーザ9を励起させると、
特定波長のレーザ光が該色素レーザ9から出る。本実施
例の色素レーザ9は、平均出力波長が566 nm、出力が2.
0 Wである。色素レーザ9が出すレーザ光11aの波長
を波長選択器10で選択する。波長選択器10は、選択
波長が566 nm、出力が1.6 Wである。該波長選択器10
が出すレーザ光11aの向きをミラー12で90°曲げ、
波長変換器13に与える。波長変換器13では、波長選
択器10で選択した波長を283 nm、出力を0.18Wに変換
し、シート光学系14に与える。該シート光学系14で
は、波長変換器13が出す断面円形のレーザ光11bを
断面が偏平なシート状レーザ光11cに変換して、反応
容器1の底部における平らで透光性の良い透光部1bを
経て酸水素火炎4に照射する。
【0026】酸水素火炎4の中で行われている火炎加水
分解反応中にシート状レーザ光11cが照射されると、
該シート状レーザ光11cが照射された箇所の火炎中の
気相化学種が蛍光を発する。該気相化学種が発する蛍光
を、光増幅器16を介してCCDカメラ15で検出し、
CCDコントローラ17を経てCPU18に与え、該C
PU18で処理してモニタ20で監視する。光増幅器1
6として、本実施例ではMCP(マルチチャンネルプレ
ート)を使用し、入射光を数十倍に増幅している。
【0027】酸水素火炎4の中で生じている前述した
(1)式,(2)式の反応の過程で生じる気相化学種の
一つであるOHは、283 nm付近に吸収帯を持ち、310 nm
付近の蛍光を出す。この蛍光を前述したように光増幅器
16を介してCCDカメラ15で検出し、CPU18を
経てモニタ20でOHの空間的分布を監視する。このO
H分子の雰囲気内で反応が進行していると考えられるの
で、該OHの空間的分布の形状の安定が重要である。こ
のOHの空間的分布の形状が安定するように、バーナ3
の設置条件,ガス流量条件等を制御する。
【0028】気相化学種の一つであるGeO(気相)は
GeO2 になる前の状態であり、このGeOの分布によ
って光ファイバスート5内のGeO2 (固相)の分布が
決まると考えられる。GeOの励起波長は266 nm付近で
あり、269 nm付近で蛍光を発する。このGeOの空間的
分布の形状を前述したように測定し、このGeOの空間
的分布の形状が所望の形状になるように、バーナ3の設
置条件,ガス流量条件等を制御する。
【0029】OHとGeOの空間的分布の形状が適合す
るような種々の条件を知ることは、GeO2 の生成分布
を均一化させ、光ファイバスート5内への分散を安定化
させることにつながる。測定結果を用いて反応容器1内
の各種条件を制御すれば、従来何の目安もなく試行錯誤
的に行われていたバーナ3及び各種条件出しを容易に行
うことができる。
【0030】実験によると、酸水素火炎4の形状とGe
Oの空間的分布21の形状が、図2に示すような状態に
なっている時に、該GeOの空間的分布21の形状が安
定することが判明した。
【0031】GeOの空間的分布21の形状は図1に示
す装置を用いて測定し、酸水素火炎4の形状はCCDカ
メラ15にフィルターを別途取付けて測定し、両画像を
重ねることにより、図2に示すような画像を得ることが
できる。
【0032】OH,GeO,SiOは、それぞれ励起波
長が異なるので、これらの空間的分布形状を同時に測定
する必要がある場合には、図3に示すように、ポンピン
グレーザ8や光増幅器16付のCCDカメラ15は共用
しても、色素レーザ,波長選択器,波長変換器,シート
光学系としてそれぞれ専用の色素レーザ9a,9b,9
c、波長選択器10a,10b,10c、波長変換器1
3a,13b,13c、シート光学系14a,14b,
14cを用いると、蛍光波長も異なるので3成分を同時
に測定することができる。
【0033】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る光フ
ァイバスートの製造方法では、火炎中の気相化学種をレ
ーザ光によって励起させ、該気相化学種が発する蛍光を
測定することにより、該気相化学種の空間的分布を測定
するので、容易に気相化学種の空間的分布の測定を行う
ことができる。
【0034】特に、気相化学種をレーザ光によって励起
させると、紫外線光源等を用いるものと違って、気相化
学種から比較的強い蛍光を発生させることができ、気相
化学種の空間的分布観測を確実に行うことができる。
【0035】得られた測定結果によって、最適なバーナ
設置条件,ガス流量条件等となるように制御することに
より、調整結果を観測しつつ調整作業を容易に能率良く
行うことができる。
【0036】従って、本発明に係る光ファイバスートの
製造方法によれば、光ファイバスートの屈折率分布を安
定させることができ、しかもバーナの調整を短時間に能
率良く行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る光ファイバスートの製造方法を実
施する装置の概略構成を示す縦断面図である。
【図2】本発明の方法による酸水素火炎の形状とGeO
の空間的分布の形状の重ね合わせ状態を示す説明図であ
る。
【図3】本発明に係る光ファイバスートの製造方法を実
施する装置の他の例の要部構成を示すブロック図であ
る。
【符号の説明】
1 反応容器 1a 上部開口部 2 種棒 3 バーナ 4 酸水素火炎 5 光ファイバスート 5a スート先端部 6 排気管 8 ポンピングレーザ 9,9a〜9c 色素レーザ 10,10a〜10c 波長選択器 11a〜11c レーザ光 12 ミラー 13,13a〜13c 波長変換器 14,14a〜14c シート光学系 15 CCDカメラ 16 光増幅器 17 CCDコントローラ 18 CPU 19 メモリ 20 モニタ 21 GeOの空間的分布

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 反応容器内に設けたバーナによる酸水素
    火炎内に原料ガスを導入してガラス微粒子を合成し、該
    反応容器内に挿入された種棒に該ガラス微粒子を堆積さ
    せて光ファイバスートを製造する光ファイバスートの製
    造方法において、 前記火炎中の気相化学種をレーザ光によって励起させ、
    前記気相化学種が発する蛍光を測定することにより、前
    記気相化学種の空間的分布を測定し、その測定結果によ
    って反応容器内の条件を制御することを特徴とする光フ
    ァイバスートの製造方法。
JP17952293A 1993-07-21 1993-07-21 光ファイバスートの製造方法 Pending JPH0733468A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6366353B1 (en) * 1999-11-05 2002-04-02 Corning Incorporated Method to determine the identity of a material in an object
WO2006075496A1 (ja) * 2005-01-17 2006-07-20 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 石英ガラスの製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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