JPH0734089A - 高濃度界面活性剤水溶液の希釈方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 アルキルサルフェートまたはアルキルエーテ
ルサルフェートを有効成分として含有する高濃度界面活
性剤水溶液を増粘・ゲル化を生じることなく短時間でか
つ均一に希釈する。 【構成】 アルキルサルフェートまたはアルキルエーテ
ルサルフェートを有効成分として含有する高濃度界面活
性剤水溶液を薄膜状にし、かつ水系希釈剤を薄膜状に
し、上記薄膜状の高濃度界面活性剤水溶液と薄膜状の水
系希釈剤を連続的に接触させて、高濃度界面活性剤水溶
液を希釈する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高濃度界面活性剤水溶
液の希釈方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、ア
ルキルサルフェートまたはアルキルエーテルサルフェー
トを有効成分として含有する高濃度界面活性剤水溶液を
水系希釈剤で均一に希釈する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】アルキルサルフェートやアルキルエーテ
ルサルフェートは、耐硬水性に優れ、かつ泡安定性など
の特性においても優れていることから、台所用洗剤やシ
ャンプーなどの基材として高い有用性を備えている。

【０００３】また、アルキルサルフェートやアルキルエ
ーテルサルフェートは、微生物分解性を有しているの
で、衣料用洗剤などの用途においても、アルキルベンゼ
ンスルホン酸塩の代替品として注目されている。

【０００４】これらのアルキルサルフェートやアルキル
エーテルサルフェートは、通常、アルキルサルフェート
の場合は高級アルコールを出発原料とし、またアルキル
エーテルサルフェートの場合は高級アルコールアルキレ
ートを出発原料とし、それらを無水硫酸やクロル硫酸な
どで硫酸化し、苛性ソーダ、アンモニアなどのアルカリ
性物質や、エタノールアミンなどのアミンにより中和す
ることによって得られる。

【０００５】そして、それらの工業的規模での製造は、
出荷に伴う輸送コストの低減や後述するような粘度特性
などを考慮して、できるだけ高濃度にという観点から、
一般に６０〜７５％（重量％、以下同様）の高濃度水溶
液として製造される。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、台所用洗剤や
シャンプーなどの用途では、上記のような高濃度では使
用に適さず、それらの用途に応じた適正濃度まで希釈す
ることが必要であり、また、それらの用途において必要
とされる配合剤とも混合しなければならない。

【０００７】ところが、高濃度界面活性剤水溶液を水ま
たは水に親水性溶剤を溶解させた水系希釈剤によって希
釈する場合、従来の方法ではアルキルサルフェートまた
はアルキルエーテルサルフェートなどの界面活性剤と水
との接触により、「ソルベントショック」と表現される
急激な増粘・ゲル化を生じ、そのため、流動攪拌が阻害
されてしまう。

【０００８】したがって、この高濃度界面活性剤水溶液
の希釈を台所用洗剤やシャンプーの調製段階で行なう
と、それらのスムーズな調製ができなくなって生産性が
著しく低下するため、それらの調製前に、アルキルサル
フェートまたはアルキルエーテルサルフェートの濃度を
ソルベントショックの生じない３０％程度以下の濃度に
まで希釈しておくことが必要である。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記事情
に鑑み種々研究を重ねた結果、アルキルサルフェートま
たはアルキルエーテルサルフェートを有効成分として含
有する高濃度界面活性剤水溶液を薄膜状にし、かつ水系
希釈剤を薄膜状にし、上記薄膜状の高濃度界面活性剤水
溶液と薄膜状の水系希釈剤とを連続的に接触させるとき
は、急激な増粘・ゲル化を生じることなく、高濃度界面
活性剤水溶液を短時間で均一に希釈できることを見い出
し、本発明を完成するにいたった。

【００１０】これを詳しく説明すると、まず、アルキル
サルフェートまたはアルキルエーテルサルフェートを有
効成分として含有する高濃度界面活性剤水溶液を希釈す
るときに生じる急激な増粘・ゲル化現象は、アルキルサ
ルフェートまたはアルキルエーテルサルフェートと水と
の接触組成比の不適正によるものであり、水分量が適正
であれば、上記のような増粘・ゲル化の生起は阻止でき
るものと考えられる。

【００１１】つまり、アルキルサルフェートやアルキル
エーテルサルフェートは水溶液にした場合、その濃度の
増加とともに、増粘する性質を有し、アルキルサルフェ
ートは３５％付近からゲル化を起こして流動性のない状
態になり、アルキルエーテルサルフェートは２８％付近
からゲル化を起こして流動性のない状態になる。しか
し、濃度がさらに高くなって６０％付近を超えてから７
５％付近までは再び減粘傾向を示して、流動性のあるペ
ースト状態になる。

【００１２】上記のようなアルキルサルフェートまたは
アルキルエーテルサルフェートの粘度特性もあって、そ
の工業的規模の製造時には通常それらの含有量が６０〜
７５％の高濃度水溶液に製造されているが、希釈しよう
とした際に、部分的に前記のように急激な増粘・ゲル化
を起こす濃度領域に入り、それがゲル化やダマ状（液状
物と固形物が不均一に混ざった状態）の塊状物の発生、
固化などの異常性状の発生を引き起こすことになる。

【００１３】そこで、本発明では、前記のように高濃度
界面活性剤水溶液と水系希釈剤とをそれぞれ薄膜状にし
て強制的に相互の接触を行なわせることにより、両者の
接触組成比に不適正さを生じさせず、そのような接触組
成比の不適正によって生起していた急激な増粘・ゲル化
を防止し、短時間で均一に希釈し得るようにしたのであ
る。

【００１４】つぎに、本発明の実施にあたって使用する
希釈装置の一例を図１と図２によって説明する。

【００１５】図１と図２は高濃度界面活性剤水溶液や水
系希釈剤などの流動性物質を三層の薄膜状で連続的に接
触させる場合の装置を示しており、図１は全体の裁断側
面図、図２はその要部拡大断面図である。

【００１６】まず、装置の構成について説明すると、こ
の希釈装置では、皿型のステータ１の内底面と、モータ
４で高速回転するロータ２の下面との間に攪拌通隙３を
形成し、モータ４の原動軸５に連結した筒管６をステー
タ１の中心孔７を挿通して下方に突出させると共に、ス
テータ１の下面に付設した筒筐８の筒部９の上端を前記
中心孔７内に突入させて、上記筒管６と筒部９との間お
よびロータ２の下面中央の空間部１１とによって密閉し
た液室１０を形成し、かつ前記攪拌通隙３の内周縁に対
向する筒管６の中間位置に攪拌通隙３の内周縁に向かっ
て周縁を近接させた鍔状突片１２を形成している。

【００１７】そして、該鍔状突片１２の先端縁下面と筒
部９の上部端面間に微小間隙の噴射スリットａと、該筒
部９の上端部周面とステータ１の中心孔７の上部内周縁
との間に噴射スリットｂと、さらに鍔状突片１２の先端
縁上面と攪拌通隙３の内周上縁３ａとの間に噴射スリッ
トｃをそれぞれ形成している。

【００１８】したがって、上記噴射スリットａ、ｂ、ｃ
の各外側は直接ステータ１とロータ２とによる攪拌通隙
３の内周開口部に連通するが、スリットａの内側は密閉
液室１０を経て筒部９に設けた供給口１３に連通させ、
スリットｂの内側は筒筐８に設けた供給口１４に連通さ
せ、またスリットｃの内側は密閉液室１０内で筒管６の
周面に設けた透孔１６を経て筒管６下端の供給口１５に
連通させ、各供給口１３、１４、１５から流動性物質
Ａ、Ｂ、Ｃをそれぞれポンプによって圧送することによ
り各スリットａ、ｂ、ｃから微小厚さの薄膜状として噴
射させるようにし、これらが相互に接触して連続的に攪
拌通隙３内に強制的に送り込まれ、ロータ２の高速回転
により攪拌されるようにしている。

【００１９】なお、図示例においては、インラインシス
テムとして上記攪拌通隙３を経た混合物を上向きに流動
させ、さらに攪拌翼１７により混合攪拌して送り出すよ
うにしたものを示している。

【００２０】つぎに、上記希釈装置を作用面から説明す
る。

【００２１】ステータ１とロータ２との間に、互いに近
接させて開口隣設した微小間隙の噴射スリットａ、ｂ、
ｃに、各スリットに連通する供給口ａ′、ｂ′、ｃ′か
らそれぞれ混合すべき流動性物質Ａ、Ｂ、Ｃをポンプ圧
により供給して、各流動性物質Ａ、Ｂ、Ｃを薄膜状とし
て環状に噴射させる。

【００２２】３個のスリットａ、ｂ、ｃから噴射される
流動性物質Ａ、Ｂ、Ｃはそれぞれ最小厚さの薄膜状とな
って、相互に完全な均一面で接触しつつ連続的に噴射さ
れる。

【００２３】各スリットａ、ｂ、ｃの噴射側は直接ステ
ータ１とロータ２とで形成される攪拌通隙３に連通され
ており、したがって前記のように連続的に薄膜状にして
接触させた流動性物質は、直ちに該ステータ１とロータ
２との攪拌通隙３内に強制的に送り込まれ、ロータ２に
よる３０００ｒｐｍ以上の高速回転による強力な剪断攪
拌が施され、以後インラインによる工程に移される。

【００２４】このように、上記装置ではインラインにお
ける機械的な攪拌乱流を受ける直前に、事前処理とし
て、混合すべき流動性物質Ａ、Ｂ、Ｃを連続状の微小厚
さの薄膜状として強制的に相互の接触を行なわせること
により、接触組成比に不適正さを生じさせず、したがっ
て接触組成比の不適正さに基づく急激な増粘・ゲル化の
生起を防止することができる。

【００２５】上記で説明した流動性物質Ａ、Ｂ、Ｃとし
て、たとえば高濃度界面活性剤水溶液をＡとし、水系希
釈剤をＢ、Ｃとして、上記希釈装置を作動させると、被
希釈液である高濃度界面活性剤水溶液は薄膜状にされ、
その両面から水などの水系希釈剤が薄膜状で、常に所定
の接触組成比で接触することになり、高濃度界面活性剤
水溶液を短時間で均一に希釈することができる。

【００２６】なお、上記の説明は、３個の噴射スリット
ａ、ｂ、ｃにより三層の流動性物質を薄膜状にして接触
させる場合について示したが、その数を増減することは
自明である。

【００２７】本発明において、高濃度界面活性剤水溶液
の有効成分となるアルキルサルフェートとしては、たと
えば次の一般式（Ｉ） Ｒ−Ｏ−ＳＯ₃ Ｍ （Ｉ） 〔式中、Ｒは炭素数６〜２２の直鎖または分岐鎖のアル
キル基、Ｍはナトリウム、カリウムなどのアルカリ金
属、アンモニウムまたはエタノールアミンを表す〕で表
されるものが挙げられる。

【００２８】また、アルキルエーテルサルフェートとし
ては、たとえば次の一般式（ＩＩ） ＲＲ′−Ｏ−（ＣＨＣＨ₂ Ｏ）_n ＳＯ₃ Ｍ （ＩＩ） 〔式中、ＲとＭは前記と同じ、Ｒ′はＨまたはＣＨ₃ 、
ｎは０〜２０である〕で表されるものが挙げられる。つ
まり、本発明において、アルキルサルフェートやアルキ
ルエーテルサルフェートは特別なものであることを必要
とせず、通常のものでよい。

【００２９】高濃度界面活性剤水溶液を希釈した後の有
効成分濃度（つまり、アルキルサルフェートまたはアル
キルエーテルサルフェートの濃度）は、ソルベントショ
ックが生じない濃度であればよいが、通常は５〜３０％
程度にされる。

【００３０】

【実施例】つぎに、実施例をあげて本発明をさらに具体
的に説明する。ただし、本発明はそれらの実施例のみに
限定されるものではない。

【００３１】実施例１ Ｃ₁₀〜Ｃ₁₄アルコールを硫酸化したアルキルサルフェー
トのナトリウム塩の６０％水溶液（以下、ＡＳ−Ｎａ６
０と略す）を調製した。

【００３２】希釈装置としては前記した図１〜２に例示
の装置を用い、上記ＡＳ−Ｎａ６０を薄膜状にするため
に噴射スリットａを通過させ、希釈剤としての水を薄膜
状にするために噴射スリットｂおよびｃを通過させた。

【００３３】そして、上記ＡＳ−Ｎａ６０と水との混合
割合としては、ＡＳ−Ｎａ６０と水とが１：１になるよ
うに定量ポンプで連続的に供給して、薄膜状のＡＳ−Ｎ
ａ６０と薄膜状の水とを連続的に接触させ、ＡＳ−Ｎａ
６０を水で希釈した。

【００３４】上記希釈操作を連続的に行ない、得られた
混合液を５リットル採取して、液の外観を観察した後、
液を３分割して、各分画における有効成分（Ｃ₁₀〜Ｃ₁₄
アルコールを硫酸化したアルキルサルフェートのナトリ
ウム塩）の濃度をエプトン法により測定した。その結果
を後記の表１に示す。

【００３５】比較例１ ホモミクサー〔ＰＬ−ＳＬ型、特殊機化工業社製〕を用
い、実施例１で調製したＡＳ−Ｎａ６０を水で希釈し
た。

【００３６】上記ホモミクサーは高速回転剪断型のター
ビンミクサーであり、このタービンは固定環の内面で狭
い間隔間での回転剪断と強力なキャビテーション発生を
誘発させる混合機であり、この比較例１においても、Ａ
Ｓ−Ｎａ６０と水との供給配合比は実施例１と同様に両
者とも１：１である。

【００３７】そして、上記希釈操作を連続的に行い、得
られた混合液を５リットル採取して、液の外観を観察し
た後、液を３分割して、各分画における有効成分濃度を
測定した。その結果を表１に示す。

【００３８】比較例２ バッチ式攪拌機（５リットル容器、径５５ｍｍのタービ
ン型、４００ｒｐｍ）を用い、実施例１で調製したＡＳ
−Ｎａ６０を水で希釈した。

【００３９】希釈にあたっては、上記バッチ式攪拌機の
容器内にＡＳ−Ｎａ６０と水を規定量投入し、２０℃、
４００ｒｐｍで２時間混合攪拌した。

【００４０】攪拌後の液の外観を観察した後、液を３分
割して、各分画の有効成分の濃度を測定した。その結果
を表１に示す。

【００４１】

【表１】

【００４２】表１に示すように、実施例１により希釈し
た液は外観上からも均一な溶液であり、また各分画ごと
の濃度差もほとんどなく、分析結果上からも均一な溶液
であった。なお、この実施例１においては、上記のよう
な均一な希釈化をＡＳ−Ｎａ６０が２〜５リットル／分
という、この種の操作としては速い速度で実施すること
ができ、従来技術に比べて短時間で均一に希釈すること
ができるようになった。

【００４３】これに対して、比較例１や２では、外観上
からも均一な溶液ではなく、また分析結果上からも各分
画ごとに濃度がばらついていて、均一な希釈ができなか
った。

【００４４】実施例２ Ｃ₁₂〜Ｃ₁₆アルコール（２ＥＯ）付加物を硫酸化したア
ルキルエーテルサルフェートのナトリウム塩の７０％水
溶液（以下、ＡＥ₂ Ｓ−Ｎａ７０と略す）を調製した。
なお、上記の（２ＥＯ）付加とはエチレンオキサイドが
２モル付加していることを示す。

【００４５】希釈装置としては前記した図１〜２に例示
の装置を用い、上記ＡＥ₂ Ｓ−Ｎａ７０を薄膜状にする
ために噴射スリットａを通過させ、希釈剤としての水を
薄膜状にするために噴射スリットｂおよびｃを通過させ
た。

【００４６】そして、上記ＡＥ₂ Ｓ−Ｎａ７０と水との
混合割合としては、ＡＥ₂ Ｓ−Ｎａ７０と水とが３：５
になるように定量ポンプで連続的に供給して、薄膜状の
ＡＥ₂ Ｓ−Ｎａ７０と薄膜状の水とを連続的に接触さ
せ、ＡＥ₂ Ｓ−Ｎａ７０を水で希釈した。

【００４７】上記希釈操作を連続的に行い、得られた混
合液を５リットル採取して液の外観を観察した後、液を
３分割して、各分画における有効成分〔Ｃ₁₂〜Ｃ₁₆アル
コール（２ＥＯ）付加物を硫酸化したアルキルエーテル
サルフェートのナトリウム塩〕の濃度を実施例１と同様
に測定した。その結果を後記の表２に示す。

【００４８】比較例３ 比較例１と同様のホモミクサーを用い、実施例２で調製
したＡＥ₂ Ｓ−Ｎａ７０を水で希釈した。ＡＥ₂ Ｓ−Ｎ
ａ７０と水との混合割合は実施例２と同様に３：５であ
る。

【００４９】上記希釈操作を連続的に行い、得られた混
合液を５リットル採取して、液の外観を観察した後、液
を３分割して、各分画における有効成分濃度を測定し
た。その結果を表２に示す。

【００５０】比較例４ 比較例２と同様のバッチ式攪拌機を用い、実施例２で調
製したＡＥ₂ Ｓ−Ｎａ７０を水で希釈した。

【００５１】希釈にあたっては、上記バッチ式攪拌機の
容器内にＡＥ₂ Ｓ−Ｎａ７０と水を規定量投入し、２０
℃、４００ｒｐｍで２時間、混合攪拌した。

【００５２】攪拌後の液の外観を観察した後、液を３分
割して、各分画の有効成分の濃度を測定した。その結果
を表２に示す。

【００５３】

【表２】

【００５４】表２に示す結果から明らかなように、実施
例２による場合は均一な希釈が可能であったが、比較例
３〜４では均一な希釈ができなかった。

【００５５】実施例３ Ｃ₁₁〜Ｃ₁₅アルコール（４ＥＯ）付加物を硫酸化したア
ルキルエーテルサルフェートのアンモニウム（ＮＨ₄ ）
塩の７０％水溶液（以下、ＡＥ₄ Ｓ−ＮＨ₄ ７０と略
す）を調製した。なお、上記の（４ＥＯ）付加とはエチ
レンオキサイドが４モル付加していることを示す。

【００５６】希釈装置としては前記した図１〜２に例示
の装置を用い、上記ＡＥ₄ Ｓ−ＮＨ₄ ７０を薄膜状にす
るために噴射スリットａを通過させ、希釈剤としての水
を薄膜状にするために噴射スリットｂおよびｃを通過さ
せた。

【００５７】そして、上記ＡＥ₄ Ｓ−ＮＨ₄ ７０と水と
の混合割合としては、ＡＥ₄ Ｓ−ＮＨ₄ ７０と水が１：
２になるように定量ポンプで連続的に供給して、薄膜状
のＡＥ₄ Ｓ−ＮＨ₄ ７０と薄膜状の水とを連続的に接触
させ、ＡＥ₄ Ｓ−ＮＨ₄ ７０を水で希釈した。

【００５８】上記希釈操作を連続的に行い、得られた混
合液を５リットル採取して、液の外観を観察した後、液
を３分割して、各分画における有効成分〔Ｃ₁₁〜Ｃ₁₅ア
ルコール（４ＥＯ）付加物を硫酸化したアルキルエーテ
ルサルフェートのナトリウム塩〕の濃度を測定した。そ
の結果を後記の表３に示す。

【００５９】比較例５ 比較例１と同様のホモミクサーを用い、実施例３で調製
したＡＥ₄ Ｓ−ＮＨ₄７０を水で希釈した。ＡＥ₄ Ｓ−
ＮＨ₄ ７０と水との混合割合は実施例３と同様に１：２
である。

【００６０】上記希釈操作を連続的に行い、得られた混
合液を５リットル採取して、液の外観を観察した後、液
を３分割して、各分画における有効成分濃度を測定し
た。その結果を表３に示す。

【００６１】比較例６ 比較例２と同様のバッチ式攪拌機を用い、実施例３で調
製したＡＥ₄ Ｓ−ＮＨ₄ ７０を水で希釈した。

【００６２】希釈にあたっては、上記バッチ式攪拌機の
容器内にＡＥ₄ Ｓ−ＮＨ₄ ７０と水を規定量投入し、２
０℃、４００ｒｐｍで２時間、混合攪拌した。

【００６３】攪拌後の液の外観を観察した後、液を３分
割して、各分画の有効成分の濃度を測定した。その結果
を表３に示す。

【００６４】

【表３】

【００６５】表３に示す結果から明らかなように、実施
例３による場合は均一な希釈が可能であったが、比較例
５〜６では均一な希釈ができなかった。

【００６６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明では、高濃
度界面活性剤水溶液と水系希釈剤とをそれぞれ薄膜状に
して連続的に接触させることにより、高濃度界面活性剤
水溶液を増粘・ゲル化を生じることなく短時間で均一に
希釈できるようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施にあたって使用する希釈装置の一
例を示す裁断側面図である。

【図２】図１の要部拡大断面図である。

【符号の説明】

１ ステータ ２ ロータ ３ 攪拌通隙 ａ、ｂ、ｃ 噴射スリット ａ′、ｂ′、ｃ′ 供給口 Ａ、Ｂ、Ｃ 流動性物質

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成６年１月７日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】発明の名称

【補正方法】変更

【補正内容】

【発明の名称】 高濃度界面活性剤水溶液の希釈方法

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 北村 貫一 大阪市福島区海老江８−16−43 特殊機化 工業株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルキルサルフェートまたはアルキルエ
   ーテルサルフェートを有効成分として含有する高濃度界
   面活性剤水溶液を薄膜状にし、かつ水系希釈剤を薄膜状
   にし、上記薄膜状の高濃度界面活性剤水溶液と薄膜状の
   水系希釈剤とを連続的に接触させて、高濃度界面活性剤
   水溶液を希釈することを特徴とする、高濃度界面活性剤
   水溶液の希釈方法。
2. 【請求項２】 高濃度界面活性剤水溶液および水系希釈
   剤を互いに近接させて開口隣接した間隔寸法の可変な微
   小間隔の複数の噴射スリットから噴射することによって
   薄膜状にし、薄膜状で連続的に接触させた高濃度界面活
   性剤水溶液と水系希釈剤を直ちに希釈装置のステータと
   ロータとの間隔寸法の可変な攪拌通隙に強制的に送り込
   み、ロータによる変速可能な高速回転で強力な剪断攪拌
   を施す請求項１記載の高濃度界面活性剤水溶液の希釈方
   法。