JPH0734104A - 水素化チタン粉末の脱水素化用処理容器および脱水素化処理方法 - Google Patents
水素化チタン粉末の脱水素化用処理容器および脱水素化処理方法Info
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- JPH0734104A JPH0734104A JP18166593A JP18166593A JPH0734104A JP H0734104 A JPH0734104 A JP H0734104A JP 18166593 A JP18166593 A JP 18166593A JP 18166593 A JP18166593 A JP 18166593A JP H0734104 A JPH0734104 A JP H0734104A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は処理容器に被処理粉末が付着するの
を防止しうる水素化チタン粉末の脱水素化処理用容器お
よび脱水素化処理法を提供する。 【構成】 本発明は、水素化脱水素法によりチタン粉末
を製造する方法において、脱水素化工程で使用し、水素
化チタン粉末を収容する処理容器であって、該処理容器
の内面に離形材を被覆或いは敷設してなることを特徴と
する水素化チタン粉末の脱水素化用処理容器。および、
処理容器に水素化チタン粉末を収容し、高温加熱される
炉内に装入して真空下で熱処理することを特徴とする水
素化チタン粉末の脱水素化処理方法。
を防止しうる水素化チタン粉末の脱水素化処理用容器お
よび脱水素化処理法を提供する。 【構成】 本発明は、水素化脱水素法によりチタン粉末
を製造する方法において、脱水素化工程で使用し、水素
化チタン粉末を収容する処理容器であって、該処理容器
の内面に離形材を被覆或いは敷設してなることを特徴と
する水素化チタン粉末の脱水素化用処理容器。および、
処理容器に水素化チタン粉末を収容し、高温加熱される
炉内に装入して真空下で熱処理することを特徴とする水
素化チタン粉末の脱水素化処理方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金原料としての
チタン粉末を水素化脱水素法（ＨＤＨ法）により製造す
る場合において、水素化チタン粉末を脱水素化熱処理に
使用する容器及び脱水素化熱処理法に関するものであ
る。
チタン粉末を水素化脱水素法（ＨＤＨ法）により製造す
る場合において、水素化チタン粉末を脱水素化熱処理に
使用する容器及び脱水素化熱処理法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】チタン合金は比強度が高く、耐熱性、耐
蝕性に優れており、航空機等の材料として極めて有効な
特性を具備しているが、溶解、鍛造、切削等の加工性に
難点がある。このため、加工費の低減、歩留りの向上の
観点から最終形状に近い半製品を直接製造する技術とし
て、粉末冶金法が有望になっている。粉末冶金によって
チタン合金を製造する場合、原料として純チタン粉末と
チタン母合金粉末の混合粉末を用いる方法、およびチタ
ン合金粉末を用いる方法がある。前者の方法は両粉末の
混合比を変えることにより種々の組成の合金を安価に製
造できることから有利な方法とされている。
蝕性に優れており、航空機等の材料として極めて有効な
特性を具備しているが、溶解、鍛造、切削等の加工性に
難点がある。このため、加工費の低減、歩留りの向上の
観点から最終形状に近い半製品を直接製造する技術とし
て、粉末冶金法が有望になっている。粉末冶金によって
チタン合金を製造する場合、原料として純チタン粉末と
チタン母合金粉末の混合粉末を用いる方法、およびチタ
ン合金粉末を用いる方法がある。前者の方法は両粉末の
混合比を変えることにより種々の組成の合金を安価に製
造できることから有利な方法とされている。
【０００３】純チタン粉末の製造方法としては、一般に
金属チタンを得るスポンジチタンを機械的に直接粉砕し
て粉末とする方法もあるが、スポンジチタンは展延性に
富むためこれを直接粉砕して微粉末を得るのは困難であ
り、また、得られたとしても塩素分が多いため粉末冶金
用としては好ましくない。一方、溶融チタンをガスで吹
き飛ばして粉末を作るアトマイズ法、或いは、チタン電
極を回転させ、その電極をプラズマ等で溶融し、遠心力
で吹き飛ばして粉末にする回転電極法がある。これらの
方法によれば、比較的純度の高いチタンが得られるが、
粉末形状、粒度、コスト等に難点がある。
金属チタンを得るスポンジチタンを機械的に直接粉砕し
て粉末とする方法もあるが、スポンジチタンは展延性に
富むためこれを直接粉砕して微粉末を得るのは困難であ
り、また、得られたとしても塩素分が多いため粉末冶金
用としては好ましくない。一方、溶融チタンをガスで吹
き飛ばして粉末を作るアトマイズ法、或いは、チタン電
極を回転させ、その電極をプラズマ等で溶融し、遠心力
で吹き飛ばして粉末にする回転電極法がある。これらの
方法によれば、比較的純度の高いチタンが得られるが、
粉末形状、粒度、コスト等に難点がある。
【０００４】このため、原料チタンを水素化処理して脆
弱なチタン水素化物とし、これを機械的に粉砕して粉末
とした後、真空加熱等により脱水素してチタン粉末を得
るＨＤＨ法による方法が一般的に採用されている。すな
わち、このＨＤＨ法では、スポンジチタン、チタン製品
の切屑、端切れなどのスクラップ材を熱処理炉に装入
し、減圧下水素雰囲気で高温加熱して水素化し、さらに
水素雰囲気で冷却する。この様にして得た水素化したチ
タンは極めて脆化しており、ボールミル等の機械的粉砕
法によって所望の粒度に粉砕する。その後この水素化チ
タン粉末からチタンと化合している水素を除去する脱水
素処理が施される。
弱なチタン水素化物とし、これを機械的に粉砕して粉末
とした後、真空加熱等により脱水素してチタン粉末を得
るＨＤＨ法による方法が一般的に採用されている。すな
わち、このＨＤＨ法では、スポンジチタン、チタン製品
の切屑、端切れなどのスクラップ材を熱処理炉に装入
し、減圧下水素雰囲気で高温加熱して水素化し、さらに
水素雰囲気で冷却する。この様にして得た水素化したチ
タンは極めて脆化しており、ボールミル等の機械的粉砕
法によって所望の粒度に粉砕する。その後この水素化チ
タン粉末からチタンと化合している水素を除去する脱水
素処理が施される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記脱水素処理工程で
は、水素化チタン粉末を皿状の容器に収納し、これを処
理炉に装入して真空中で高温（好ましくは６００〜８０
０℃）加熱および冷却する。この際、処理用容器は加工
上或いは取扱い上の便利さから鉄製或いはステンレス製
のものが使用されるが、この熱処理中に、上記収納した
処理粉末の焼結が進行し、その結果として処理粉末と容
器との間に凝着が起こり、工程後に処理粉末を容器から
剥離するのが困難となる。そのため、凝着した処理粉や
容器を機械的に打撃するなどして強制的に剥離させるこ
とになり、これにより次のような問題が生じている。 剥離工程に手数がかかるため生産性が低く、コスト高
になる。 打撃により容器に変形が起こり、その寿命が短い。 凝着した容器材が処理粉末に混入するため、処理粉末
の品質が低下する。
は、水素化チタン粉末を皿状の容器に収納し、これを処
理炉に装入して真空中で高温（好ましくは６００〜８０
０℃）加熱および冷却する。この際、処理用容器は加工
上或いは取扱い上の便利さから鉄製或いはステンレス製
のものが使用されるが、この熱処理中に、上記収納した
処理粉末の焼結が進行し、その結果として処理粉末と容
器との間に凝着が起こり、工程後に処理粉末を容器から
剥離するのが困難となる。そのため、凝着した処理粉や
容器を機械的に打撃するなどして強制的に剥離させるこ
とになり、これにより次のような問題が生じている。 剥離工程に手数がかかるため生産性が低く、コスト高
になる。 打撃により容器に変形が起こり、その寿命が短い。 凝着した容器材が処理粉末に混入するため、処理粉末
の品質が低下する。
【０００６】本発明はこの様な問題を解消するものであ
って、熱処理用容器に被処理粉末が付着するのを防止し
うる水素化チタン粉末の脱水素化処理用容器および脱水
素化処理法を提供することを目的とする。
って、熱処理用容器に被処理粉末が付着するのを防止し
うる水素化チタン粉末の脱水素化処理用容器および脱水
素化処理法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、水素化脱水素法によりチタン粉末を製造す
る方法において、以下の構成を要旨とする。すなわち、
(1)脱水素化工程で使用し、水素化チタン粉末を収容す
る処理容器であって、該処理容器の内面に離形材を被覆
或いは敷設してなることを特徴とする水素化チタン粉末
の脱水素化用処理容器。および、(2)チタン粉末を製造
する水素化脱水素法の脱水素化工程において、内面に離
形材を被覆或いは敷設した処理容器に水素化チタン粉末
を収容し、高温加熱される炉内に装入して真空下で熱処
理することを特徴とする水素化チタン粉末の脱水素化処
理方法である。上記本発明において、処理容器の内面に
は耐火金属よりなる離形材を敷設し、または、高融点材
料よりなる離形材を塗布或いは溶射することができる。
に本発明は、水素化脱水素法によりチタン粉末を製造す
る方法において、以下の構成を要旨とする。すなわち、
(1)脱水素化工程で使用し、水素化チタン粉末を収容す
る処理容器であって、該処理容器の内面に離形材を被覆
或いは敷設してなることを特徴とする水素化チタン粉末
の脱水素化用処理容器。および、(2)チタン粉末を製造
する水素化脱水素法の脱水素化工程において、内面に離
形材を被覆或いは敷設した処理容器に水素化チタン粉末
を収容し、高温加熱される炉内に装入して真空下で熱処
理することを特徴とする水素化チタン粉末の脱水素化処
理方法である。上記本発明において、処理容器の内面に
は耐火金属よりなる離形材を敷設し、または、高融点材
料よりなる離形材を塗布或いは溶射することができる。
【０００８】
【作用】以下に本発明を詳細に説明する。チタン粉末を
容器に充填し高温にて熱処理すると、疑似焼結化し粉末
同志が凝着して塊になり、または粉末が塊状態になり更
に塊状態の粉末が処理容器に凝着して取れなくなる。一
般に、高温（５００℃以上）熱処理を行う鉄またはステ
ンレス製容器では、凝着した粉末は容易に剥離せず、機
械的に殴打するなどの強制的な手段が必要となるが、予
め処理容器の被処理粉末と接触する内面に離形（剥離）
材を敷設或いは塗布しておけば、被処理粉末と容器の凝
着を防止でき、すなわち剥離が容易にできるため、容器
の損傷や生産性の低下を起こすことがなくなる。
容器に充填し高温にて熱処理すると、疑似焼結化し粉末
同志が凝着して塊になり、または粉末が塊状態になり更
に塊状態の粉末が処理容器に凝着して取れなくなる。一
般に、高温（５００℃以上）熱処理を行う鉄またはステ
ンレス製容器では、凝着した粉末は容易に剥離せず、機
械的に殴打するなどの強制的な手段が必要となるが、予
め処理容器の被処理粉末と接触する内面に離形（剥離）
材を敷設或いは塗布しておけば、被処理粉末と容器の凝
着を防止でき、すなわち剥離が容易にできるため、容器
の損傷や生産性の低下を起こすことがなくなる。
【０００９】図１は脱水素処理炉を摸式的に示したもの
で、外筒１の内部に、水素化チタン粉末２を収納した処
理容器（トレイ）３が複数個段積みされている。図示し
ていないが外筒１には内部を真空にするための吸引管が
接続し、また、外筒外部には電気ヒーター等の間接加熱
手段が設けられていることは従来の炉構成と同様であ
る。図２は本発明の処理容器（トレイ）３を示す断面図
であり、トレイ３の内面には離形材４が設置されてい
る。
で、外筒１の内部に、水素化チタン粉末２を収納した処
理容器（トレイ）３が複数個段積みされている。図示し
ていないが外筒１には内部を真空にするための吸引管が
接続し、また、外筒外部には電気ヒーター等の間接加熱
手段が設けられていることは従来の炉構成と同様であ
る。図２は本発明の処理容器（トレイ）３を示す断面図
であり、トレイ３の内面には離形材４が設置されてい
る。
【００１０】離形材４としては高融点材料を用い、その
設置方法は例えばＭｏ，Ｎｂ等の耐火金属、或いはＡｌ
2 Ｏ3 等の酸化物，ＢＮ等の窒化物からなるセラミック
スを板状にし、これをトレイ３の内面に敷設或いは内張
し、または溶射等で直接ライニングする。更に上記セラ
ミックスの粉末をスプレー等で塗布する方法も採用でき
る。この際、溶剤はチタン粉末加熱温度で揮発するか、
チタン粉末中に混入しても品質に問題がないものを選定
する必要がある。チタン粉末と鉄またはステンレス製容
器との凝着は、双方の固相拡散に起因しているが、上記
した材料はチタンとの固相拡散が鉄またはステンレスに
比較して著しく低く、使用する熱処理温度でのチタンと
の凝着はほとんど起きない。
設置方法は例えばＭｏ，Ｎｂ等の耐火金属、或いはＡｌ
2 Ｏ3 等の酸化物，ＢＮ等の窒化物からなるセラミック
スを板状にし、これをトレイ３の内面に敷設或いは内張
し、または溶射等で直接ライニングする。更に上記セラ
ミックスの粉末をスプレー等で塗布する方法も採用でき
る。この際、溶剤はチタン粉末加熱温度で揮発するか、
チタン粉末中に混入しても品質に問題がないものを選定
する必要がある。チタン粉末と鉄またはステンレス製容
器との凝着は、双方の固相拡散に起因しているが、上記
した材料はチタンとの固相拡散が鉄またはステンレスに
比較して著しく低く、使用する熱処理温度でのチタンと
の凝着はほとんど起きない。
【００１１】以上本発明を脱水素化処理に用いる場合を
主体に説明したが、本発明はこれに限定されるものでな
く、チタン粉末の他の熱処理にも適用できる。
主体に説明したが、本発明はこれに限定されるものでな
く、チタン粉末の他の熱処理にも適用できる。
【００１２】
【実施例１】直径４００mmφ、深さ５０mmの皿状ステン
レス容器の内面に高純度ボロンナイトライド（ＢＮ）の
スプレー剤を容器内面に均一に塗布した後、この容器に
４５μｍの篩を通過した水素化チタン粉５kgを均一な厚
みになるように充填した。同容器を真空加熱炉内に装入
した後、炉内を１０-3torr以下に真空引きした。その
後、処理粉末温度を約７００℃に保持しながら真空下で
脱水素を行った。脱水素中の炉内には水素が発生するた
め真空度は低下するが徐々に回復し約８時間後には炉内
が１０-2torr以下となった。この時点で加熱を停止し、
炉内にＡｒガスを導入して炉内圧を大気圧に保持しなが
ら室温まで冷却した。冷却後に取り出した処理粉末は塊
状態に疑似焼結していたが、容器との付着は殆どなく、
多少あっても軽く叩く程度で容易に容器から剥離させる
ことができた。
レス容器の内面に高純度ボロンナイトライド（ＢＮ）の
スプレー剤を容器内面に均一に塗布した後、この容器に
４５μｍの篩を通過した水素化チタン粉５kgを均一な厚
みになるように充填した。同容器を真空加熱炉内に装入
した後、炉内を１０-3torr以下に真空引きした。その
後、処理粉末温度を約７００℃に保持しながら真空下で
脱水素を行った。脱水素中の炉内には水素が発生するた
め真空度は低下するが徐々に回復し約８時間後には炉内
が１０-2torr以下となった。この時点で加熱を停止し、
炉内にＡｒガスを導入して炉内圧を大気圧に保持しなが
ら室温まで冷却した。冷却後に取り出した処理粉末は塊
状態に疑似焼結していたが、容器との付着は殆どなく、
多少あっても軽く叩く程度で容易に容器から剥離させる
ことができた。
【００１３】
【比較例】一方、容器内面を無塗布として同様に処理し
たものは、容器内に処理粉末が塊状態に疑似焼結してい
ると共に、容器との凝着も強く、これを剥離するために
手動でハンマーなどで付着物および容器を打撃しながら
剥離しなければならなかった。
たものは、容器内に処理粉末が塊状態に疑似焼結してい
ると共に、容器との凝着も強く、これを剥離するために
手動でハンマーなどで付着物および容器を打撃しながら
剥離しなければならなかった。
【００１４】
【実施例２】実施例１と同様の容器の内面に厚さ０．２
mmの純Ｍｏ薄膜を敷設し実施例１と同様の脱水素処理を
実施した。冷却後に取り出した処理粉末は塊状態に疑似
焼結していたが、容器との付着は殆ど認められず、手で
容易に容器から剥離させることができた。
mmの純Ｍｏ薄膜を敷設し実施例１と同様の脱水素処理を
実施した。冷却後に取り出した処理粉末は塊状態に疑似
焼結していたが、容器との付着は殆ど認められず、手で
容易に容器から剥離させることができた。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、処理容
器を改良することにとり、高温処理したチタン粉末の容
器への凝着がほとんどなくなり、そのため、機械的剥離
工程の省略により生産性が向上し、剥離工程の省略およ
び処理容器の寿命の向上により生産コストが低減する。
また、処理容器構成元素のチタン粉末中のへ拡散が防止
できるため処理粉末の品質が向上する。
器を改良することにとり、高温処理したチタン粉末の容
器への凝着がほとんどなくなり、そのため、機械的剥離
工程の省略により生産性が向上し、剥離工程の省略およ
び処理容器の寿命の向上により生産コストが低減する。
また、処理容器構成元素のチタン粉末中のへ拡散が防止
できるため処理粉末の品質が向上する。
【図１】脱水素化処理炉の要部を模式的に示した断面
図。
図。
【図２】本発明処理容器の一例を示す断面説明図。
１：外筒 ２：チタン粉末 ３：処理容器 ４：離形材
フロントページの続き (72)発明者 山宮 昌夫 東京都千代田区大手町２−６−３ 新日本 製鐵株式会社内 (72)発明者 田村 道夫 兵庫県姫路市広畑区富士町１番地 新日本 製鐵株式会社広畑製鐵所内 (72)発明者 籠橋 亘 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎３−３−５ 東邦 チタニウム株式会社内 (72)発明者 村山 良治 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎３−３−５ 東邦 チタニウム株式会社内 (72)発明者 深澤 英一 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎３−３−５ 東邦 チタニウム株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 水素化脱水素法の脱水素化工程で使用
し、水素化チタン粉末を収容する処理容器であって、該
処理容器の内面に離形材を被覆或いは敷設してなること
を特徴とする水素化チタン粉末の脱水素化用処理容器。 - 【請求項２】 内面に耐火金属よりなる離形材を敷設し
たことを特徴とする請求項１記載の水素化チタン粉末の
脱水素化用処理容器。 - 【請求項３】 内面に高融点材料よりなる離形材を塗布
したことを特徴とする請求項１記載の水素化チタン粉末
の脱水素化用処理容器。 - 【請求項４】 内面に高融点材料よりなる離形材を溶射
したことを特徴とする請求項３記載の水素化チタン粉末
の脱水素化用処理容器。 - 【請求項５】 チタン粉末を製造する水素化脱水素法の
脱水素化工程において、内面に離形材を被覆或いは敷設
した処理容器に水素化チタン粉末を収容し、高温加熱さ
れる炉内に装入して真空下で熱処理することを特徴とす
る水素化チタン粉末の脱水素化処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18166593A JPH0734104A (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | 水素化チタン粉末の脱水素化用処理容器および脱水素化処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18166593A JPH0734104A (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | 水素化チタン粉末の脱水素化用処理容器および脱水素化処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0734104A true JPH0734104A (ja) | 1995-02-03 |
Family
ID=16104732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18166593A Withdrawn JPH0734104A (ja) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | 水素化チタン粉末の脱水素化用処理容器および脱水素化処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0734104A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102430759A (zh) * | 2011-12-03 | 2012-05-02 | 常州六九新材料科技有限公司 | 大规模集成电路用高纯度钛粉的制备方法 |
| CN104289709A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-01-21 | 中南大学 | 一种超细锆粉的制备方法 |
| CN117206535A (zh) * | 2023-10-11 | 2023-12-12 | 西安交通大学 | 一种球形钛粉高效率制备方法与装置 |
-
1993
- 1993-07-22 JP JP18166593A patent/JPH0734104A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102430759A (zh) * | 2011-12-03 | 2012-05-02 | 常州六九新材料科技有限公司 | 大规模集成电路用高纯度钛粉的制备方法 |
| CN104289709A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-01-21 | 中南大学 | 一种超细锆粉的制备方法 |
| CN117206535A (zh) * | 2023-10-11 | 2023-12-12 | 西安交通大学 | 一种球形钛粉高效率制备方法与装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20001003 |