JPH0735266B2 - 光フアイバおよびその製造方法 - Google Patents
光フアイバおよびその製造方法Info
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- JPH0735266B2 JPH0735266B2 JP61095312A JP9531286A JPH0735266B2 JP H0735266 B2 JPH0735266 B2 JP H0735266B2 JP 61095312 A JP61095312 A JP 61095312A JP 9531286 A JP9531286 A JP 9531286A JP H0735266 B2 JPH0735266 B2 JP H0735266B2
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/0142—Reactant deposition burners
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/28—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with phosphorus
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- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/60—Silica-free oxide glasses
- C03B2201/78—Silica-free oxide glasses containing germanium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/20—Specific substances in specified ports, e.g. all gas flows specified
- C03B2207/22—Inert gas details
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はコア部がGeO2ガラスからなり、長波長域（〜2.
1μｍ）まで低損失な光伝送が可能であり、大きな非線
形光学効果を有する光ファイバとその製造方法に関する
ものである。
1μｍ）まで低損失な光伝送が可能であり、大きな非線
形光学効果を有する光ファイバとその製造方法に関する
ものである。
従来、SiO2系ガラスや多成分系ガラス以外の酸化物ガラ
スを用いた光ファイバとしては、高橋らの発表（エレク
トロン レター 1982、18巻、398〜399頁）に見られる
ように、コア部材としてGeO2ガラスに屈折率を上昇させ
るためのアンチモン（Sb）を添加したガラス材料を使用
し、クラッド部材としてGeO2ガラスを使用した多モード
ファイバの例がある。しかし、この種のファイバではコ
アにアンチモンを添加したGeO2ガラスを使用しているた
めに、Sb2O3によって生じる吸収損失によって損失を低
減できないという問題点があった。
スを用いた光ファイバとしては、高橋らの発表（エレク
トロン レター 1982、18巻、398〜399頁）に見られる
ように、コア部材としてGeO2ガラスに屈折率を上昇させ
るためのアンチモン（Sb）を添加したガラス材料を使用
し、クラッド部材としてGeO2ガラスを使用した多モード
ファイバの例がある。しかし、この種のファイバではコ
アにアンチモンを添加したGeO2ガラスを使用しているた
めに、Sb2O3によって生じる吸収損失によって損失を低
減できないという問題点があった。
また、アンチモンの添加量に制限があるためにコア層と
クラッド層の比屈折率差を十分に大きくできないという
問題点があった。
クラッド層の比屈折率差を十分に大きくできないという
問題点があった。
このような、GeO2ガラスからなる光ファイバの製造にお
いては、GeO2の軟化点が低く（約1050℃）蒸気圧が高い
という性質ゆえに、VAD法で代表されるような、ガラス
母材を多孔質体として形成し、これを透明ガラス化して
線引きするという工程を経る製造方法は用いることがで
きず、特に単一モードの光ファイバの製造が困難であっ
た。
いては、GeO2の軟化点が低く（約1050℃）蒸気圧が高い
という性質ゆえに、VAD法で代表されるような、ガラス
母材を多孔質体として形成し、これを透明ガラス化して
線引きするという工程を経る製造方法は用いることがで
きず、特に単一モードの光ファイバの製造が困難であっ
た。
本発明は、光ファイバのコア部を純粋なGeO2ガラスによ
って形成し、クラッド部にはGeO2との構造上の不整が問
題とならず、かつ屈折率がGeO2より小さくなるような材
料を用いることにより、不要な吸収がなくGeO2の特性と
しての長波長（〜2.1μｍ）まで低損失な光ファイバを
実現しようとするものである。
って形成し、クラッド部にはGeO2との構造上の不整が問
題とならず、かつ屈折率がGeO2より小さくなるような材
料を用いることにより、不要な吸収がなくGeO2の特性と
しての長波長（〜2.1μｍ）まで低損失な光ファイバを
実現しようとするものである。
また、VAD法を改良することにより、低融点なGeO2ガラ
ス又はGeO2を主成分とするガラスを微粒子状に堆積させ
ることを可能とし、コア，クラッド構造を有する任意の
径の光ファイバ母材を得ようとするものである。
ス又はGeO2を主成分とするガラスを微粒子状に堆積させ
ることを可能とし、コア，クラッド構造を有する任意の
径の光ファイバ母材を得ようとするものである。
本発明の製造方法により可能となるGeO2コアの単一モー
ド光ファイバにおいては、光のパワーの集中により高効
率の非線形光学効果が期待できる。
ド光ファイバにおいては、光のパワーの集中により高効
率の非線形光学効果が期待できる。
SiO2に比較して軟下温度の低いGeO2を火炎法により多孔
質体として堆積させるためには、火炎の温度を低下させ
る必要がある。火炎温度が一定以上では堆積部分の温度
がGeO2の昇華温度以上となって、堆積が起こらない。酸
水素炎の火炎温度は、可燃性ガスである水素の流量を減
少させることにより低下させることが可能であるが、火
炎が不安定となり、一定直径での多孔質体の堆積が不可
能となる。そこで、本発明においてはガラス微粒子合成
用トーチに可燃性ガス，支燃性ガスと同時に一定量の不
活性ガスを供給し、火炎温度を低下せしめ、該火炎中に
低軟化温度の酸化物を形成するガス原料を供給すること
を特徴とする。
質体として堆積させるためには、火炎の温度を低下させ
る必要がある。火炎温度が一定以上では堆積部分の温度
がGeO2の昇華温度以上となって、堆積が起こらない。酸
水素炎の火炎温度は、可燃性ガスである水素の流量を減
少させることにより低下させることが可能であるが、火
炎が不安定となり、一定直径での多孔質体の堆積が不可
能となる。そこで、本発明においてはガラス微粒子合成
用トーチに可燃性ガス，支燃性ガスと同時に一定量の不
活性ガスを供給し、火炎温度を低下せしめ、該火炎中に
低軟化温度の酸化物を形成するガス原料を供給すること
を特徴とする。
本発明の方法によれば、不活性ガス量の制御により火炎
温度を低下させることができ、かつ、火炎の状態を安定
に保つことができるために、GeO2やGeO2を主成分とする
ガラス微粒子の一定径での堆積が可能となる。またSiO2
系ガラスに融化点を低下せしめる添加物を加えたガラス
も問題なく堆積できる。
温度を低下させることができ、かつ、火炎の状態を安定
に保つことができるために、GeO2やGeO2を主成分とする
ガラス微粒子の一定径での堆積が可能となる。またSiO2
系ガラスに融化点を低下せしめる添加物を加えたガラス
も問題なく堆積できる。
本発明では、光ファイバのコアとして純粋なGeO2を用い
るためにクラッド部材の選定が重要となる。
るためにクラッド部材の選定が重要となる。
クラッド部材の第一の候補はSiO2系ガラスである。SiO2
系ガラスをクラッドとするためには、GeO2との軟化温度
の差異および熱膨張率の差異が問題となる。屈折率は、
GeO2が約1.6であるのに対して、SiO2は約1.46であり、G
eO2が十分に大きいので十分な比屈折率差 ただしn0,n1はそれぞれコア部とクラッド部の屈折率）
を得ることができる。
系ガラスをクラッドとするためには、GeO2との軟化温度
の差異および熱膨張率の差異が問題となる。屈折率は、
GeO2が約1.6であるのに対して、SiO2は約1.46であり、G
eO2が十分に大きいので十分な比屈折率差 ただしn0,n1はそれぞれコア部とクラッド部の屈折率）
を得ることができる。
燃化温度と熱膨張率の差はSiO2へのP2O5の添加により解
決される。P2O5添加によりSiO2の屈折率は、増加するが
増加率は小さく実用的な範囲でGeO2との△ｎは５％が確
保される。第２図はSiO2にP2O5を添加したガラスの
（ａ）屈折率、（ｂ）軟化温度、（ｃ）熱膨張係数α
と、GeO2の値との比較を示す。例えばP2O5を15mol％添
加したSiO2ガラスでは屈折率は、1.47、軟化温度は1050
℃、熱膨張係数は2.5×10-6となり、GeO2ガラスとの各
特性の差は軟化温度で10℃、熱膨張係数で約３倍であ
り、コア，クラッド構造の形成は可能となる。このとき
の比屈折率差△ｎは8.8％である。
決される。P2O5添加によりSiO2の屈折率は、増加するが
増加率は小さく実用的な範囲でGeO2との△ｎは５％が確
保される。第２図はSiO2にP2O5を添加したガラスの
（ａ）屈折率、（ｂ）軟化温度、（ｃ）熱膨張係数α
と、GeO2の値との比較を示す。例えばP2O5を15mol％添
加したSiO2ガラスでは屈折率は、1.47、軟化温度は1050
℃、熱膨張係数は2.5×10-6となり、GeO2ガラスとの各
特性の差は軟化温度で10℃、熱膨張係数で約３倍であ
り、コア，クラッド構造の形成は可能となる。このとき
の比屈折率差△ｎは8.8％である。
クラッド材の第二の候補はフッ素を添加したGeO2ガラス
である。
である。
フッ素を添加したGeO2ガラスにおいては、その軟化温
度、熱膨張係数のGeO2ガラスからの変化は小さいため
に、コア，クラッド間の屈折率差を確保すること、およ
びGeO2に有効にフッ素を含有させる方法が主要な課題と
なる。
度、熱膨張係数のGeO2ガラスからの変化は小さいため
に、コア，クラッド間の屈折率差を確保すること、およ
びGeO2に有効にフッ素を含有させる方法が主要な課題と
なる。
第３図は、フッ素を添加したGeO2ガラスの屈折率の変化
を示す。1mol％のフッ素の添加により、約0.2の屈折率
の減少が観測される。GeO2へのフッ素の添加は、SiO2ガ
ラスへのフッ素の添加と同様に、多孔質ガラス体を形成
し、これをフッ素雰囲気中で処理しこの多孔質体を透明
化することにより、有効に添加が可能となることが明ら
かになった。また、透明ガラス体となったGeO2ガラスを
フッ素雰囲気中で処理しても、フッ素は添加されないこ
とからGeO2多孔質体のカサ密度を制御することによりフ
ッ素の添加量をファイバ径方向に制御できることが明ら
かになった。
を示す。1mol％のフッ素の添加により、約0.2の屈折率
の減少が観測される。GeO2へのフッ素の添加は、SiO2ガ
ラスへのフッ素の添加と同様に、多孔質ガラス体を形成
し、これをフッ素雰囲気中で処理しこの多孔質体を透明
化することにより、有効に添加が可能となることが明ら
かになった。また、透明ガラス体となったGeO2ガラスを
フッ素雰囲気中で処理しても、フッ素は添加されないこ
とからGeO2多孔質体のカサ密度を制御することによりフ
ッ素の添加量をファイバ径方向に制御できることが明ら
かになった。
以上のようにフッ素の振舞は、GeO2系多孔質ガラスの堆
積温度が低いこと、透明ガラス化のための加熱温度が低
いことを除いて、SiO2系ガラスについて得られている知
見とほぼ同等である。しかし、GeO2系ガラスにおいては
多孔質体の限定された部分のみにフッ素が含有されるよ
うに堆積を行うならば、その後の透明化によってもフッ
素は当該限定された部分に、ほぼ留まることが明らかに
なった。SiO2系ガラスにおいては、多孔質体のカサ密度
の制御なしには、このようにフッ素を極在化することは
できない。この差は、GeO2系ガラスの多孔質体の透明ガ
ラス化温度（約900℃）においては、多孔質体中でのフ
ッ素の拡散がそれほど速くならないことに起因すると考
えられる。
積温度が低いこと、透明ガラス化のための加熱温度が低
いことを除いて、SiO2系ガラスについて得られている知
見とほぼ同等である。しかし、GeO2系ガラスにおいては
多孔質体の限定された部分のみにフッ素が含有されるよ
うに堆積を行うならば、その後の透明化によってもフッ
素は当該限定された部分に、ほぼ留まることが明らかに
なった。SiO2系ガラスにおいては、多孔質体のカサ密度
の制御なしには、このようにフッ素を極在化することは
できない。この差は、GeO2系ガラスの多孔質体の透明ガ
ラス化温度（約900℃）においては、多孔質体中でのフ
ッ素の拡散がそれほど速くならないことに起因すると考
えられる。
フッ素の添加は、コア部材の第１の候補であるSiO2−P2
O5系ガラスに対して行っても有効である。
O5系ガラスに対して行っても有効である。
実施例１ 第１図は本発明光ファイバの実施例を示す図であり、フ
ァイバ断面におけるコア，クラッドの寸法と屈折率分布
を示す。21はGeO2ガラスからなるコア部であり、22はSi
O2−P2O5（15mol％）ガラスからなるクラッド部であ
る。第１図の下図は半径方向の屈折率分布を示し、本実
施例における比屈折率差△０は8.8％である。コア径D0
は0.8μｍ、ファイバ径D1は125μｍである。この時、フ
ァイバの伝送特定を定める は、波長λ＝0.5μｍ以上で、Ｖ≦2.405を満足し、単一
モード光ファイバとなる。この光ファイバの損失は、波
長1.4〜2.1μｍの範囲で1dB/Km以下であった。
ァイバ断面におけるコア，クラッドの寸法と屈折率分布
を示す。21はGeO2ガラスからなるコア部であり、22はSi
O2−P2O5（15mol％）ガラスからなるクラッド部であ
る。第１図の下図は半径方向の屈折率分布を示し、本実
施例における比屈折率差△０は8.8％である。コア径D0
は0.8μｍ、ファイバ径D1は125μｍである。この時、フ
ァイバの伝送特定を定める は、波長λ＝0.5μｍ以上で、Ｖ≦2.405を満足し、単一
モード光ファイバとなる。この光ファイバの損失は、波
長1.4〜2.1μｍの範囲で1dB/Km以下であった。
更に、5mVの半導体レーザ光（λ＝1.3μｍ）を該ファイ
バに入射したところ、λ＝1.36〜1.54μｍの波長域で誘
導ラマン効果による出射光を生じた。比屈折率が大きい
ために、コア部の伝播光の強度度は△ｎ＝0.3％程度の
光ファイバに比較して約102倍の大きさとなった。この
強い閉じ込め効果により、光強度により屈折率が変化す
るカー効果が観測され、パルス幅10psecの光パルス（波
長1.55μｍ）を入射したところ、1Kmの伝播でパルス幅
が5psecとなるパルスの自己集束現象が見られた。
バに入射したところ、λ＝1.36〜1.54μｍの波長域で誘
導ラマン効果による出射光を生じた。比屈折率が大きい
ために、コア部の伝播光の強度度は△ｎ＝0.3％程度の
光ファイバに比較して約102倍の大きさとなった。この
強い閉じ込め効果により、光強度により屈折率が変化す
るカー効果が観測され、パルス幅10psecの光パルス（波
長1.55μｍ）を入射したところ、1Kmの伝播でパルス幅
が5psecとなるパルスの自己集束現象が見られた。
実施例２ 第４図は本発明の第２の実施例を示し、GeO2によりコア
部を形成しクラッド部をＦを0.2モル％添加したGeO2ガ
ラス22′により形成した。この時のコアとクラッドの比
屈折率差は0.31％となり、コア径D0を８μｍとすれば波
長1.29μｍ以上でＶ≦2.405となって単一モード光ファ
イバとなった。
部を形成しクラッド部をＦを0.2モル％添加したGeO2ガ
ラス22′により形成した。この時のコアとクラッドの比
屈折率差は0.31％となり、コア径D0を８μｍとすれば波
長1.29μｍ以上でＶ≦2.405となって単一モード光ファ
イバとなった。
該単一モード光ファイバの波長1.3〜2.1μｍの範囲での
損失は1dB/Km以下であり、50mWの半導体レーザ光（λ＝
1.3μｍ）を該ファイバに入射したところ、λ＝1.36〜
1.56μｍの波長域に誘導ラマン効果による出射光を生じ
た。
損失は1dB/Km以下であり、50mWの半導体レーザ光（λ＝
1.3μｍ）を該ファイバに入射したところ、λ＝1.36〜
1.56μｍの波長域に誘導ラマン効果による出射光を生じ
た。
実施例３ 上記実施例２のファイバにおいて、クラッドガラス21′
中のフッ素の添加量を多くして、△ｎ＝３％とした。こ
のファイバではコア径D0を2.0μｍとすることにより、
波長１μｍ以上で単一モード条件を満足した。このファ
イバに半導体レーザ光（λ＝1.3μｍ）を入射したとこ
ろ、入射光量が5mWで誘導ラマン光を生じ、極めて高い
非線形光学効果を示した。
中のフッ素の添加量を多くして、△ｎ＝３％とした。こ
のファイバではコア径D0を2.0μｍとすることにより、
波長１μｍ以上で単一モード条件を満足した。このファ
イバに半導体レーザ光（λ＝1.3μｍ）を入射したとこ
ろ、入射光量が5mWで誘導ラマン光を生じ、極めて高い
非線形光学効果を示した。
実施例４ 第５図は、本発明の光ファイバの製造方法に用いるガラ
ス微粒子合成用トーチの構成を示す。１は原料ノズル、
２は燃焼ガスノズル、３は助燃ガスノズル、４はガス混
合器、５はトーチ本体である。該トーチでは、燃焼ガス
および不活性ガスをガス混合器４に導入して所望の割合
で混合した後に、燃焼ガスノズルに導く。燃焼ガスノズ
ルからの混合ガスと助燃ガスはトーチ先端において火炎
を形成し、該火炎中で原料ノズル１から供給るGeCl4等
のガラス原料が、火炎加水分解されて、GeO2等のガラス
微粒子となる。燃焼ガスに不活性ガスを混合することに
より、火炎温度を低下させることができる。第６図は不
活性ガスとしてHeを用いた場合の燃焼ガスであるH2との
流量比による火炎温度の変化の様子を示す。HeとH2の流
量の和は５／分で一定とした。火炎温度は、トーチ先
端より20mmの距離で中心部で測定した。Heを50％混合す
ることにより、火炎温度は900℃まで低下した。全流量
を一定としたために、火炎流の流体的条件は変化せず、
火炎の形状は一定であった。
ス微粒子合成用トーチの構成を示す。１は原料ノズル、
２は燃焼ガスノズル、３は助燃ガスノズル、４はガス混
合器、５はトーチ本体である。該トーチでは、燃焼ガス
および不活性ガスをガス混合器４に導入して所望の割合
で混合した後に、燃焼ガスノズルに導く。燃焼ガスノズ
ルからの混合ガスと助燃ガスはトーチ先端において火炎
を形成し、該火炎中で原料ノズル１から供給るGeCl4等
のガラス原料が、火炎加水分解されて、GeO2等のガラス
微粒子となる。燃焼ガスに不活性ガスを混合することに
より、火炎温度を低下させることができる。第６図は不
活性ガスとしてHeを用いた場合の燃焼ガスであるH2との
流量比による火炎温度の変化の様子を示す。HeとH2の流
量の和は５／分で一定とした。火炎温度は、トーチ先
端より20mmの距離で中心部で測定した。Heを50％混合す
ることにより、火炎温度は900℃まで低下した。全流量
を一定としたために、火炎流の流体的条件は変化せず、
火炎の形状は一定であった。
第７図は、第５図のトーチを用いて、GeO2の多孔質体を
堆積する状態を示す。32は形成された火炎流、33は該火
炎流中に形成されたガラス微粒子流であり、35は反応容
器、36は出発棒、38は排気口である。ガラス原料として
GeCl4を毎分200cc、燃焼ガスとして、H2を2.5／分、H
eを2.5／分、助焼ガスとしてO2を10／分の割合でト
ーチ５に供給した。ガラス微粒子流33を回転しつつ上昇
する出発棒36の先端に吹きつけることにより、GeO2の多
孔質ガラス体34が毎分50mmの速さで軸方向に形成され
た。HeとH2の総流量を一定のままでHeの流量比を増加さ
せると多孔質体の成長速度は速くなり、H2を増加させる
と遅くなった。総流量を一定とする限り、多孔質体の形
状に大きな変化はなかった。
堆積する状態を示す。32は形成された火炎流、33は該火
炎流中に形成されたガラス微粒子流であり、35は反応容
器、36は出発棒、38は排気口である。ガラス原料として
GeCl4を毎分200cc、燃焼ガスとして、H2を2.5／分、H
eを2.5／分、助焼ガスとしてO2を10／分の割合でト
ーチ５に供給した。ガラス微粒子流33を回転しつつ上昇
する出発棒36の先端に吹きつけることにより、GeO2の多
孔質ガラス体34が毎分50mmの速さで軸方向に形成され
た。HeとH2の総流量を一定のままでHeの流量比を増加さ
せると多孔質体の成長速度は速くなり、H2を増加させる
と遅くなった。総流量を一定とする限り、多孔質体の形
状に大きな変化はなかった。
しかし、上記合成でHeを流入せず、H2のみを減じて火炎
温度を低下させた場合には、H2の流量を減ずるにしたが
い火炎が不安定となって、一定形状の多孔質体を形成す
ることができなかった。
温度を低下させた場合には、H2の流量を減ずるにしたが
い火炎が不安定となって、一定形状の多孔質体を形成す
ることができなかった。
上記工程で形成されたGeO2多孔質ガラスからなる母材は
脱水剤としての塩素とヘリウムを導入した電気炉内で脱
水かつ透明ガラス化した。電気炉の温度は900℃に設定
した。当該工程において、電気炉中の雰囲気ガスに微量
の酸素を添加することは、一酸化ゲルマニウム（GeO）
の生成の防止に効果があった。酸素の添加量は全ガス量
の1mol％以上で効果が認められ、5mol％の添加ではGeO
の生成は認められなかった。酸素を添加せずに透明ガラ
ス化した場合には、約1ppbのGeOの生成が観測された。
脱水剤としての塩素とヘリウムを導入した電気炉内で脱
水かつ透明ガラス化した。電気炉の温度は900℃に設定
した。当該工程において、電気炉中の雰囲気ガスに微量
の酸素を添加することは、一酸化ゲルマニウム（GeO）
の生成の防止に効果があった。酸素の添加量は全ガス量
の1mol％以上で効果が認められ、5mol％の添加ではGeO
の生成は認められなかった。酸素を添加せずに透明ガラ
ス化した場合には、約1ppbのGeOの生成が観測された。
光ファイバのコア，クラッド構造を形成するには、透明
ガラス化した、又は多孔質の状態のGeO2母材の外周に、
SiO2−P2O5ガラス微粒子を同心円状に堆積させた。
ガラス化した、又は多孔質の状態のGeO2母材の外周に、
SiO2−P2O5ガラス微粒子を同心円状に堆積させた。
SiO2−P2O5ガラス微粒子は、第５図のガラス微粒子合成
トーチの原料ノズル１に、SiCl4に加えてPOCl3を導入す
ることにより合成した。燃焼ガスノズルには、GeO2多孔
質母材の合成時と同様に事前にHeガスを混合したH2ガス
を導入し、火炎温度を1000℃に設定した。SiCl4とPOCl3
の供給量の比を4:1とすることにより、合成されたクラ
ッド層には約15mol％のP2O5が添加された。多孔質状のG
eO2母材の外周にSiO2−P2O5多孔質体を堆積させる場合
には、第７図において母材の成長方向に複数のトーチを
設置し、最下段のトーチにはGeCl4を、上段のトーチに
はSiCl4およびPOCl3を導入してそれぞれのガラス微粒子
を合成し、コア，クラッドを単一の工程で堆積させるこ
とができる。
トーチの原料ノズル１に、SiCl4に加えてPOCl3を導入す
ることにより合成した。燃焼ガスノズルには、GeO2多孔
質母材の合成時と同様に事前にHeガスを混合したH2ガス
を導入し、火炎温度を1000℃に設定した。SiCl4とPOCl3
の供給量の比を4:1とすることにより、合成されたクラ
ッド層には約15mol％のP2O5が添加された。多孔質状のG
eO2母材の外周にSiO2−P2O5多孔質体を堆積させる場合
には、第７図において母材の成長方向に複数のトーチを
設置し、最下段のトーチにはGeCl4を、上段のトーチに
はSiCl4およびPOCl3を導入してそれぞれのガラス微粒子
を合成し、コア，クラッドを単一の工程で堆積させるこ
とができる。
以上のように堆積した多孔質ガラスからなるクラッド層
又はコアおよびクラッド層を前述と同様に、脱水剤の存
在下で透明ガラス化することにより、コア，クラッド構
造を有する光ファイバ母材が得られた。この母材を加熱
温度1200℃で線引きして、光ファイバを得た。このファ
イバにおける比屈折率差は、約8.8％であった。
又はコアおよびクラッド層を前述と同様に、脱水剤の存
在下で透明ガラス化することにより、コア，クラッド構
造を有する光ファイバ母材が得られた。この母材を加熱
温度1200℃で線引きして、光ファイバを得た。このファ
イバにおける比屈折率差は、約8.8％であった。
実施例５ 実施例４の前段の工程を用いて、円柱形のGeO2多孔質体
を堆積し、これを脱水加熱して、GeO2透明ガラス体とし
た。該GeO2透明ガラス体を中心として、その周囲に再び
GeO2多孔質体を堆積した。堆積条件は中心部のGeO2の堆
積時と同一とした。このように形成した中心部が透明Ge
O2ガラス、周囲部が多孔質GeO2からなる母材を透明ガラ
ス化するに際し、又は透明ガラス化する直前にフッ素を
含む雰囲気中で加熱した。該処理により、フッ素は多孔
質ガラス中に拡散し、透明ガラス化時に該ガラス中にと
り込まれた。処理以前から透明ガラスであった母材の中
心部には、フッ素の拡散は認められなかった。フッ素は
添化された部分の屈折率を低下させる作用を有し、約１
％のフッ素雰囲気中で900℃で熱処理することにより、
コアとクラッドの比屈折率差0.31％が得られた。雰囲気
中のフッ素含有量の増加および温度を1100℃程度まで上
昇させることにより、比屈折率差は３％程度まで増加さ
せることが可能であった。
を堆積し、これを脱水加熱して、GeO2透明ガラス体とし
た。該GeO2透明ガラス体を中心として、その周囲に再び
GeO2多孔質体を堆積した。堆積条件は中心部のGeO2の堆
積時と同一とした。このように形成した中心部が透明Ge
O2ガラス、周囲部が多孔質GeO2からなる母材を透明ガラ
ス化するに際し、又は透明ガラス化する直前にフッ素を
含む雰囲気中で加熱した。該処理により、フッ素は多孔
質ガラス中に拡散し、透明ガラス化時に該ガラス中にと
り込まれた。処理以前から透明ガラスであった母材の中
心部には、フッ素の拡散は認められなかった。フッ素は
添化された部分の屈折率を低下させる作用を有し、約１
％のフッ素雰囲気中で900℃で熱処理することにより、
コアとクラッドの比屈折率差0.31％が得られた。雰囲気
中のフッ素含有量の増加および温度を1100℃程度まで上
昇させることにより、比屈折率差は３％程度まで増加さ
せることが可能であった。
実施例４および５において、最終的に得られるファイバ
のコア，クラッドの寸法の比は、多孔質体の堆積時の直
径の制御により調整した。堆積する多孔質体のカサ密度
はガラスの組成および合成トーチの火炎温度により一定
の値となり、この値を実験的に求めておけばその後の透
明ガラス化処理における径の縮少は、十分に予測するこ
とが可能である。母材の線引きによるファイバ径の制御
は、加熱温度と線引き速度の制御によりなされ、線引き
直後のファイバ径の光学的な読みとりとその炉温度と線
引き速度に対するフィードバックにより高精度に達成さ
れる。
のコア，クラッドの寸法の比は、多孔質体の堆積時の直
径の制御により調整した。堆積する多孔質体のカサ密度
はガラスの組成および合成トーチの火炎温度により一定
の値となり、この値を実験的に求めておけばその後の透
明ガラス化処理における径の縮少は、十分に予測するこ
とが可能である。母材の線引きによるファイバ径の制御
は、加熱温度と線引き速度の制御によりなされ、線引き
直後のファイバ径の光学的な読みとりとその炉温度と線
引き速度に対するフィードバックにより高精度に達成さ
れる。
実施例６ 第７図に示したGeO2多孔質体の作製状況において、円柱
状に作製した多孔質体の側面に第５図のトーチを用いて
クラッド層の形成を行った。この際、フッ素化合物を原
料中に混合し、多孔質ガラスに直接フッ素の添加を行っ
た。具体的にはクラッド層形成用トーチにガラス原料と
して、GeCl4を毎分500cc、SF6を毎分10cc供給し、また
燃焼ガスとしてH2を2.5／分、Heを2.5／分、助燃ガ
スとしてO2を10／分の割合で供給してフッ素を含むク
ラッド層を形成した後、電気炉内で800℃〜900℃で透明
ガラス化し、光ファイバ母材を得た。この母材のコア，
クラッドの比屈折率差△ｎは0.4％であった。また、原
料中に混合するフッ素の添加量を多くした場合、△ｎは
最大２％程度まで向上できた。これは、GeO2ガラスの場
合、透明ガラス化温度が800〜900℃と低いため、クラッ
ド層の多孔質体に含有させたフッ素がコア部に拡散せ
ず、またフッ素が揮発しにくくガラス中に混入しやすい
ためと考えられる。フッ素源としてはCF4等を用いるこ
とも有効である。
状に作製した多孔質体の側面に第５図のトーチを用いて
クラッド層の形成を行った。この際、フッ素化合物を原
料中に混合し、多孔質ガラスに直接フッ素の添加を行っ
た。具体的にはクラッド層形成用トーチにガラス原料と
して、GeCl4を毎分500cc、SF6を毎分10cc供給し、また
燃焼ガスとしてH2を2.5／分、Heを2.5／分、助燃ガ
スとしてO2を10／分の割合で供給してフッ素を含むク
ラッド層を形成した後、電気炉内で800℃〜900℃で透明
ガラス化し、光ファイバ母材を得た。この母材のコア，
クラッドの比屈折率差△ｎは0.4％であった。また、原
料中に混合するフッ素の添加量を多くした場合、△ｎは
最大２％程度まで向上できた。これは、GeO2ガラスの場
合、透明ガラス化温度が800〜900℃と低いため、クラッ
ド層の多孔質体に含有させたフッ素がコア部に拡散せ
ず、またフッ素が揮発しにくくガラス中に混入しやすい
ためと考えられる。フッ素源としてはCF4等を用いるこ
とも有効である。
本発明は、純粋なGeO2ガラスをコアとする光ファイバで
あり、材料固有の特性として1.4〜2.1μｍの波長域まで
低損失な光の伝播が可能である。
あり、材料固有の特性として1.4〜2.1μｍの波長域まで
低損失な光の伝播が可能である。
また、GeO2−P2O5又は、フッ素添加GeO2をクラッドとし
て、コア，クラッド構造を形成することができ、この
時、従来の石英系光ファイバに比較して著しく大きな比
屈折率差（最大10％）を達成できる。その効果として伝
播光の著しい集中を達成でき、高効率でカー効果、誘導
ラマン効果を実現することができる。
て、コア，クラッド構造を形成することができ、この
時、従来の石英系光ファイバに比較して著しく大きな比
屈折率差（最大10％）を達成できる。その効果として伝
播光の著しい集中を達成でき、高効率でカー効果、誘導
ラマン効果を実現することができる。
本発明の製造方法は、燃焼ガスに不活性ガスを混合する
ことに特徴があり、火炎温度を広い範囲で制御でき、か
つ、火炎形状を変化させないためにGeO2等の軟化温度の
低いガラスを多孔質体として一定形状で堆積させること
が可能となる。この技術的課題の解決により、低融化点
のガラスからなり、寸法および屈折率が十分に制御され
た光ファイバの製造が可能となった。また透明ガラスと
多孔質ガラスに対するフッ素の拡散速度の差を利用し
て、コア，クラッド構造を形成する方法が低融点ガラス
からなる光ファイバの製造に適用可能となった。フッ素
の添加においては透明ガラス化温度が低いことにより、
任意の部分にフッ素を添加した光ファイバの製造が可能
となった。
ことに特徴があり、火炎温度を広い範囲で制御でき、か
つ、火炎形状を変化させないためにGeO2等の軟化温度の
低いガラスを多孔質体として一定形状で堆積させること
が可能となる。この技術的課題の解決により、低融化点
のガラスからなり、寸法および屈折率が十分に制御され
た光ファイバの製造が可能となった。また透明ガラスと
多孔質ガラスに対するフッ素の拡散速度の差を利用し
て、コア，クラッド構造を形成する方法が低融点ガラス
からなる光ファイバの製造に適用可能となった。フッ素
の添加においては透明ガラス化温度が低いことにより、
任意の部分にフッ素を添加した光ファイバの製造が可能
となった。
第１図は本発明の光ファイバの第１の実施例を示す図、
第２図はSiO2ガラスへのP2O5の添加による（ａ）ガラス
屈折率の変化、（ｂ）軟化温度の変化、（ｃ）熱膨張係
数の変化を示す図、第３図はGeO2ガラスにフッ素を添加
した場合の屈折率変化を示す図、第４図は本発明の光フ
ァイバの第２の実施例を示す図、第５図は本発明の光フ
ァイバの製造方法に用いるガラス微粒子合成用トーチの
構造を示す図、第６図は不活性ガスとして、Heを用いた
場合の燃焼ガスであるH2との流量比による火炎温度の変
化を示す図、第７図は第５図のトーチを用いてGeO2の多
孔質体を堆積する状態を示す図である。
第２図はSiO2ガラスへのP2O5の添加による（ａ）ガラス
屈折率の変化、（ｂ）軟化温度の変化、（ｃ）熱膨張係
数の変化を示す図、第３図はGeO2ガラスにフッ素を添加
した場合の屈折率変化を示す図、第４図は本発明の光フ
ァイバの第２の実施例を示す図、第５図は本発明の光フ
ァイバの製造方法に用いるガラス微粒子合成用トーチの
構造を示す図、第６図は不活性ガスとして、Heを用いた
場合の燃焼ガスであるH2との流量比による火炎温度の変
化を示す図、第７図は第５図のトーチを用いてGeO2の多
孔質体を堆積する状態を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０２Ｂ 6/16 ３２１ 7036−2Ｋ // Ｃ０３Ｃ 3/32 (72)発明者 堀口 正治 茨城県那珂郡東海村大字白方字白根162番 地 日本電信電話株式会社茨城電気通信研 究所内 (56)参考文献 特開 昭56−72404（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−144446（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−11839（ＪＰ，Ａ)
Claims (11)
- 【請求項１】GeO2ガラスからなるコア部と、該コア部よ
り屈折率の小さいクラッド部からなることを特徴とする
光ファイバ。 - 【請求項２】クラッド部がSiO2−P2O5ガラスからなるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光ファイ
バ。 - 【請求項３】クラッド部がSiO2−P2O5−Ｆガラスからな
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光ファ
イバ。 - 【請求項４】クラッド部がGeO2−Ｆガラスからなること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光ファイバ。 - 【請求項５】燃焼ガス及び助燃ガスにより単一又は複数
の火炎を形成し、該火炎中に分解して酸化物となるガラ
ス原料を供給し、火炎内反応により生成するガラス微粒
子を円柱状に堆積させて多孔質光ファイバ母材とし、こ
れを透明化後線引きして光ファイバとする光ファイバの
製造方法において、燃焼ガス、助燃ガスに不活性ガスを
混合して、火炎温度を低下せしめ、低軟化温度の酸化物
を形成するガラス原料を該火炎中に供給し、コア部をGe
O2ガラスとすることを特徴とする光ファイバの製造方
法。 - 【請求項６】母材の成長方向に複数の火炎を形成し、異
なる組成の原料を供給することにより、異なる組成のガ
ラス微粒子を同心円状に堆積させることを特徴とする特
許請求の範囲第５項記載の光ファイバの製造方法。 - 【請求項７】供給するガラス原料によって、不活性ガス
流量を調整し異なる火炎温度内でガラス微粒子を合成す
ることを特徴とする特許請求の範囲第５項又は第６項記
載の光ファイバの製造方法。 - 【請求項８】不活性ガスの増加に伴い燃焼ガスの流量を
減少させ不活性ガス、燃焼ガス及び助焼ガスの流量の和
を一定とすることを特徴とする特許請求の範囲第５項、
第６項又は第７項記載の光ファイバの製造方法。 - 【請求項９】母材の成長方向に形成した複数の火炎のう
ち少なくとも１つの火炎にフッ素を含む組成の原料を供
給することを特徴とする特許請求の範囲第５項、第６
項、第７項又は第８項記載の光ファイバの製造方法。 - 【請求項１０】ガラス微粒子を円柱状に堆積させて多孔
質光ファイバ母材とし、該多孔質光ファイバ母材を透明
化するに際し、雰囲気ガス中に１モル％以上の酸素ガス
を含有させることを特徴とする特許請求の範囲第５項、
第６項、第７項、第８項又は第９項記載の光ファイバの
製造方法。 - 【請求項１１】透明化するに際し、フッ素を含む雰囲気
ガス中で、1000℃以下の温度で透明ガラス化することを
特徴とする特許請求の範囲第５項、第６項、第７項、第
８項、第９項、第10項又は第11項記載の光ファイバの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61095312A JPH0735266B2 (ja) | 1986-04-24 | 1986-04-24 | 光フアイバおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61095312A JPH0735266B2 (ja) | 1986-04-24 | 1986-04-24 | 光フアイバおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62252342A JPS62252342A (ja) | 1987-11-04 |
| JPH0735266B2 true JPH0735266B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=14134237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61095312A Expired - Lifetime JPH0735266B2 (ja) | 1986-04-24 | 1986-04-24 | 光フアイバおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735266B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01201045A (ja) * | 1988-02-05 | 1989-08-14 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 酸化ゲルマニウム系光ファイバおよびその作製方法 |
| JP5578167B2 (ja) | 2009-02-24 | 2014-08-27 | 旭硝子株式会社 | 多孔質石英ガラス体の製造方法およびｅｕｖリソグラフィ用光学部材 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55144446A (en) * | 1979-04-25 | 1980-11-11 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Optical fiber |
| JPS5672404A (en) * | 1979-11-20 | 1981-06-16 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Optical fiber for infrared-ray transmission |
| JPS5711839A (en) * | 1980-06-21 | 1982-01-21 | Nec Corp | Preparation of base material for optical fiber |
-
1986
- 1986-04-24 JP JP61095312A patent/JPH0735266B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62252342A (ja) | 1987-11-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |