JPS60246233A - 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ用ガラス母材の製造方法Info
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- JPS60246233A JPS60246233A JP59100639A JP10063984A JPS60246233A JP S60246233 A JPS60246233 A JP S60246233A JP 59100639 A JP59100639 A JP 59100639A JP 10063984 A JP10063984 A JP 10063984A JP S60246233 A JPS60246233 A JP S60246233A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、光フアイバ用ガラス母材の製造方法に関する
ものであり、更に詳細に述べるならば、光フアイバ用の
ガラス微粒子堆積体即ち多孔質母材（以下ではスート母
材という）を作製し、高温炉で焼結し透明ガラス化する
方法に於て、コア相当部に少量のＰ、０．と重水をドー
プすることにより、クラッド相当部に選択的にフッ素を
容易に添加できて、コア・クラッド間の屈折率差を添加
フッ素量から調整することのできる光フアイバ用ガラス
母材の製造方法に関するものである。
ものであり、更に詳細に述べるならば、光フアイバ用の
ガラス微粒子堆積体即ち多孔質母材（以下ではスート母
材という）を作製し、高温炉で焼結し透明ガラス化する
方法に於て、コア相当部に少量のＰ、０．と重水をドー
プすることにより、クラッド相当部に選択的にフッ素を
容易に添加できて、コア・クラッド間の屈折率差を添加
フッ素量から調整することのできる光フアイバ用ガラス
母材の製造方法に関するものである。
従来の技術
光ファイバは、通常、第１図に示すように、コア部と呼
ばれる光の通る中心部１とクラッド部と呼ばれる周辺部
２から成っている。コア部１の屈折率ｎ１は、光を伝送
する都合上、第１図の屈折率分布に示すように、クラッ
ド部２の屈折率ｎ、より高くしである。
ばれる光の通る中心部１とクラッド部と呼ばれる周辺部
２から成っている。コア部１の屈折率ｎ１は、光を伝送
する都合上、第１図の屈折率分布に示すように、クラッ
ド部２の屈折率ｎ、より高くしである。
そして、コアとクラッドの比屈折率差△ｎ１Δｎ： （
ｎ、−ｎｌ ）／ｎ。
ｎ、−ｎｌ ）／ｎ。
を高くすることにより、クラッド面で全反射する受光角
を大きくすることができ、光ガラスファイバを曲げた場
合のパワーロスが小さくなる郷の利点かめる。Δｎを高
くする方法としては、火炎加水分解法によるスート母料
製造に於いて、スート母材のコア相当部にＧｏｏ、、Ａ
４，０． 、Ｔｉｅ。
を大きくすることができ、光ガラスファイバを曲げた場
合のパワーロスが小さくなる郷の利点かめる。Δｎを高
くする方法としては、火炎加水分解法によるスート母料
製造に於いて、スート母材のコア相当部にＧｏｏ、、Ａ
４，０． 、Ｔｉｅ。
等の金属酸化物ドーパントを添加してコア部１の屈折率
ｎ１ を大きくする方法と、あるいは、スート母材のク
ラッド相当部にフッ素系ガスを添加し、クラッド部の屈
折率ｎ８を下げる方法が考えられる。これ等の方法はＶ
ＡＤ法、 ｏｖｐ。
ｎ１ を大きくする方法と、あるいは、スート母材のク
ラッド相当部にフッ素系ガスを添加し、クラッド部の屈
折率ｎ８を下げる方法が考えられる。これ等の方法はＶ
ＡＤ法、 ｏｖｐ。
法として、それぞれ特公昭５７−４００９６号、米国特
許第３．７５７．２９２号明細書に記載されている。
許第３．７５７．２９２号明細書に記載されている。
ところが、前者のドーパント添加によるコア部１の屈折
率ｎｌを大きくする方法の場合、上記ドーパントの増加
に伴い、次の問題点が生じる。
率ｎｌを大きくする方法の場合、上記ドーパントの増加
に伴い、次の問題点が生じる。
（１） ドーパント量を増やすと、ドーパント添加に伴
う光散乱（レイリー散乱）が生じ、かつ、この散乱の大
きさは、ドーパント量に比例する。この散乱は伝送損失
を増加せしめ、光伝送上好ましくガい。
う光散乱（レイリー散乱）が生じ、かつ、この散乱の大
きさは、ドーパント量に比例する。この散乱は伝送損失
を増加せしめ、光伝送上好ましくガい。
（２） ドーパントを多量に添加すると、ガラス母材中
に、気泡や単結晶を生じさせ易い。
に、気泡や単結晶を生じさせ易い。
例えば、Ｇｅ０．を用いた場合、Ｇｅ０２ ガスに由来
する気泡を生じさせることがある。
する気泡を生じさせることがある。
Ａｔ、Ｏ，を用いた場合ではＡｔ、Ｏ，結晶のクラスタ
ーを生じさせ易い。かかる気泡や結晶相の存在は光伝送
上の損失原因（すなわち散乱損失）となり、好ましくな
い。加えて、光ファイバの断線の原因となる。また、Ｔ
ｉｅ。
ーを生じさせ易い。かかる気泡や結晶相の存在は光伝送
上の損失原因（すなわち散乱損失）となり、好ましくな
い。加えて、光ファイバの断線の原因となる。また、Ｔ
ｉｅ。
を用いた場合にはＴ１″＋ に由来する着色を生じるこ
とがある。
とがある。
（３） ドーパントが多量に入ることでガラス内に構造
的な欠陥が生じ、該欠陥に由来する紫外線吸収や、欠陥
とＨ，ガスの結合によるＯＨ基吸収の発生等が起こり、
ファイバの光学特性が悪くなる。これはドーパントにお
いては、Ａ Ｚ３ ＋ 、 Ｔ １＄ 十、 Ｇｅｍ＋
など４価より低価バレンスの方が比較的安定なことに起
因すると考えられている。
的な欠陥が生じ、該欠陥に由来する紫外線吸収や、欠陥
とＨ，ガスの結合によるＯＨ基吸収の発生等が起こり、
ファイバの光学特性が悪くなる。これはドーパントにお
いては、Ａ Ｚ３ ＋ 、 Ｔ １＄ 十、 Ｇｅｍ＋
など４価より低価バレンスの方が比較的安定なことに起
因すると考えられている。
これに対して後者のクラッド相当部にフッ素系ガスを添
加して屈折率ｎ８を下げる方法は、上記の不都合を解消
する上で非常に有効である。この方法は、コア部を純シ
リカ、あるいは純シリカにＧ ｓｏ、等のドーパントを
添加して高屈折率とし、クラッド部のみを少なくとも一
時期、フッ素系ガスを含む雰囲気で高温加熱することに
よつ−Ｃクラッド部にフッ素を添加し、クラッド部の屈
折率を下げ、最終的に透明ガラス母材を得る方法である
。
加して屈折率ｎ８を下げる方法は、上記の不都合を解消
する上で非常に有効である。この方法は、コア部を純シ
リカ、あるいは純シリカにＧ ｓｏ、等のドーパントを
添加して高屈折率とし、クラッド部のみを少なくとも一
時期、フッ素系ガスを含む雰囲気で高温加熱することに
よつ−Ｃクラッド部にフッ素を添加し、クラッド部の屈
折率を下げ、最終的に透明ガラス母材を得る方法である
。
しかしながら、この方法に於いても、以下のような問題
が生じていた。す々わち、フッ素系ガス雰囲気内におい
て単純に高温加熱したのでは、スート母材のコア部にま
で均一にフッ素が添加され、その結果としてΔｎを高く
することができない。そこで従来、脱水−焼結工程にお
いて、クラッド部にのみフッ素を添加する方法が提案さ
れ実用化されている（例えば特開昭 ５５−６７５３３
号公報等）。そこでは、フッ素系ガスを投入する時点の
炉内の温度が、クラッド部のみにフッ素を添加するため
の重要な条件になっている。
が生じていた。す々わち、フッ素系ガス雰囲気内におい
て単純に高温加熱したのでは、スート母材のコア部にま
で均一にフッ素が添加され、その結果としてΔｎを高く
することができない。そこで従来、脱水−焼結工程にお
いて、クラッド部にのみフッ素を添加する方法が提案さ
れ実用化されている（例えば特開昭 ５５−６７５３３
号公報等）。そこでは、フッ素系ガスを投入する時点の
炉内の温度が、クラッド部のみにフッ素を添加するため
の重要な条件になっている。
元来フッ素は非常に反応性に富んでいるためクラッド部
にのみフッ素を添加するだめの高温炉内の温度制御、フ
ッ素系ガス濃度及び処理時間の制御が非常にむずかしい
。
にのみフッ素を添加するだめの高温炉内の温度制御、フ
ッ素系ガス濃度及び処理時間の制御が非常にむずかしい
。
このため、従来のドーパント分布及びカサ密度分布をも
ったスート母材に対してクラッド相当部にのみフッ素添
加を行うには±５０℃程度の厳密な温度制御が必要であ
り、この方法により所期のΔｎの値の光ガラスファイバ
をつくることが極めて困難であった。
ったスート母材に対してクラッド相当部にのみフッ素添
加を行うには±５０℃程度の厳密な温度制御が必要であ
り、この方法により所期のΔｎの値の光ガラスファイバ
をつくることが極めて困難であった。
一方、従来法においては、コアイノ（中の不純物、特に
残留水分の除去に関する問題がある。コア部の伝送損失
特性を低くするためには、ファイバ中の残留水分着（Ｏ
Ｈ基量）を極力抑え、ＯＨ基に由来する吸収をなくす必
要がある。このため、スート母材を塩素を含む高温雰囲
気中にて処理することにより、ＯＨ基を除去する方法が
提案された（特公昭５７−４００９６号、特公昭５８−
１５５０３号公報）。上記公報記載の方法によれば、ガ
ラス中のＯＨ基量を〜５０ ｐｐｂ程度とすることが可
能であって、コアイノ（の伝送損失特性に及ぼすＯＨ基
の影響をなくすることができる。
残留水分の除去に関する問題がある。コア部の伝送損失
特性を低くするためには、ファイバ中の残留水分着（Ｏ
Ｈ基量）を極力抑え、ＯＨ基に由来する吸収をなくす必
要がある。このため、スート母材を塩素を含む高温雰囲
気中にて処理することにより、ＯＨ基を除去する方法が
提案された（特公昭５７−４００９６号、特公昭５８−
１５５０３号公報）。上記公報記載の方法によれば、ガ
ラス中のＯＨ基量を〜５０ ｐｐｂ程度とすることが可
能であって、コアイノ（の伝送損失特性に及ぼすＯＨ基
の影響をなくすることができる。
しかしながら、上記公報記載の方法により塩素含有高温
雰囲気にて低ＯＨ基化した〇ｅｍ、等のドーパントを含
むファイバでは、以下に説明するような、低ＯＨ基化に
起因する新たな問題が生じた。
雰囲気にて低ＯＨ基化した〇ｅｍ、等のドーパントを含
むファイバでは、以下に説明するような、低ＯＨ基化に
起因する新たな問題が生じた。
その第１は、γ線や中性子線等の放射線によりファイバ
に紫外域の吸収が発生し易くなることである。例えば放
射線照射前に波長１８５μｍ における伝送損失が２．
５ ／’ｋｎであったファイバーが、放射線照射後には
１００ ｄＢＡｌｌにも損失増大し、塩素含有高温雰囲
気により低ＯＨ基化しカい場合に比して１０〜５０倍も
吸収が増加した。
に紫外域の吸収が発生し易くなることである。例えば放
射線照射前に波長１８５μｍ における伝送損失が２．
５ ／’ｋｎであったファイバーが、放射線照射後には
１００ ｄＢＡｌｌにも損失増大し、塩素含有高温雰囲
気により低ＯＨ基化しカい場合に比して１０〜５０倍も
吸収が増加した。
第２には、塩素含有高温雰囲気により低ＯＨ基化したコ
ア部にＧｅＯ２を含有するファイバを密閉された雰囲気
もしくはケーブル構造中に放置するとき、１〜１０年の
期間中に再びＯＨ基吸収が起きてしまうことである。著
しい場合には、ファイバ伝送に耐えられない程の伝送損
失増加をもたらした。
ア部にＧｅＯ２を含有するファイバを密閉された雰囲気
もしくはケーブル構造中に放置するとき、１〜１０年の
期間中に再びＯＨ基吸収が起きてしまうことである。著
しい場合には、ファイバ伝送に耐えられない程の伝送損
失増加をもたらした。
これらの現象は、ファイバーを構成する又はファイバー
を囲む材料中の水素が拡散移動してコア部に達し、コア
部に存在する既述の欠陥と結合してＯＨ基を生成するた
めもたらされると考えられている。
を囲む材料中の水素が拡散移動してコア部に達し、コア
部に存在する既述の欠陥と結合してＯＨ基を生成するた
めもたらされると考えられている。
以上詳述した現象は、従来方法により得られるファイバ
では未だ欠陥が多く、長期的信頼性に劣ることを意味す
ることは明らかである。
では未だ欠陥が多く、長期的信頼性に劣ることを意味す
ることは明らかである。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明の目的は、上述の従来方法によるファイバーの問
題点を解消して、コア相当部のガラスの構造的欠陥を極
力少なくシ、シかも低損失、高品質かつ長期信頼性を有
する光フアイバー用母材の製法を提供するところにある
。
題点を解消して、コア相当部のガラスの構造的欠陥を極
力少なくシ、シかも低損失、高品質かつ長期信頼性を有
する光フアイバー用母材の製法を提供するところにある
。
（問題点を解決する手段）
本発明者らは鋭意研究の結果、上述の問題点を解決する
手段として、スート母材のコア相当部に若干のＰ、 Ｏ
，を添加して、コアとクラッド部の加熱時の収縮のし易
さを調整することで、クラッド部のみにフッ素を添加せ
しめて、コア・クラッド間の屈折率差を犬とし、併せて
、少なくともコア部のＯＨ基は０１）基に置換された構
造となるように処理することを考えつき、本発明に到達
した。
手段として、スート母材のコア相当部に若干のＰ、 Ｏ
，を添加して、コアとクラッド部の加熱時の収縮のし易
さを調整することで、クラッド部のみにフッ素を添加せ
しめて、コア・クラッド間の屈折率差を犬とし、併せて
、少なくともコア部のＯＨ基は０１）基に置換された構
造となるように処理することを考えつき、本発明に到達
した。
すなわち本発明は、コア相当部がｐ、ｏ、を含有する石
英からなり、クラッド相当部が純石英である光フアイバ
用石英系多孔質母材を焼結して透明ガラス母材を製造す
る方法において、該多孔質母材を重水素系ガスを含むガ
ス雰囲気にて加熱処理した後、フッ素系ガスを含むガス
雰囲気にて加熱処理し、それによりコア相当部にはＯＤ
基を少なくとも１〜２０ｐｐｍ添加し、クラッド部にの
みフッ素を添加することを特徴とする光フアイバ用ガラ
ス母材の製造方法を提供する。
英からなり、クラッド相当部が純石英である光フアイバ
用石英系多孔質母材を焼結して透明ガラス母材を製造す
る方法において、該多孔質母材を重水素系ガスを含むガ
ス雰囲気にて加熱処理した後、フッ素系ガスを含むガス
雰囲気にて加熱処理し、それによりコア相当部にはＯＤ
基を少なくとも１〜２０ｐｐｍ添加し、クラッド部にの
みフッ素を添加することを特徴とする光フアイバ用ガラ
ス母材の製造方法を提供する。
スート母材製造時にコア部にＰ、０． を添加すると、
かかるスート母材を高温加熱処理する場合、Ｐ、０．添
加部分の収縮は Ｐ２Ｏ，無添加の部分と比べて早くな
るため、コア部はクラッド部に比べ早く収縮する（すな
わちガラス化する時間が短くなる）。従って、コア・ク
ラッド間の屈折率差△ｎを大きくするために、クラッド
にのみフッ素を添加するには、スート母材作成時にコア
相当部にＰ、 Ｏ，をドープしておき、高温加熱処理に
よりコア部を早く収縮させ、その後の高温加熱処理途中
のある時期に、雰囲気内にフッ素ガスを投入しても、ス
ート母材の早く焼結したコア相当部の最外周部がフッ素
のコア内部浸透を抑える働きをするため、フッ素はコア
内部に添加されずにクラッド相当部にのみ選択的に添加
されることとなり、このことはすでに知られている。
かかるスート母材を高温加熱処理する場合、Ｐ、０．添
加部分の収縮は Ｐ２Ｏ，無添加の部分と比べて早くな
るため、コア部はクラッド部に比べ早く収縮する（すな
わちガラス化する時間が短くなる）。従って、コア・ク
ラッド間の屈折率差△ｎを大きくするために、クラッド
にのみフッ素を添加するには、スート母材作成時にコア
相当部にＰ、 Ｏ，をドープしておき、高温加熱処理に
よりコア部を早く収縮させ、その後の高温加熱処理途中
のある時期に、雰囲気内にフッ素ガスを投入しても、ス
ート母材の早く焼結したコア相当部の最外周部がフッ素
のコア内部浸透を抑える働きをするため、フッ素はコア
内部に添加されずにクラッド相当部にのみ選択的に添加
されることとなり、このことはすでに知られている。
このよりなＰ！Ｏｓ添加の効果について、本発明者らが
実験により得た知見に基き説明する。第１０図はガラス
母材中のＰ、Ｏ，量（ｍｏｔＸ）と透明ガラス化温度の
関係について本発明者らが得た実験データである。この
図より、Ｐ、 ＯＩ を添加した石英系多孔質母材の収
縮は純石英に比べ低い温度で起り、早く透明ガラス化す
る。Ｐ□Ｏｓ が多い程より低温となることが判る。こ
のことから、コア部のみを早く収縮させたい時は少なく
ともＰ、 Ｏ，がα０２５ｍｏｔＸ以上必要で、これに
よりクラッド部より５０℃低い温度で収縮し、透明ガラ
ス化する。しかし、あまシにＰ、０．の量が多いと、収
縮が早く、母材中に気泡が残り易く、本発明者等の実験
範囲では（Ｌ ５ ｒｎｏｌ Ｘ以上は好ましくなかっ
た。
実験により得た知見に基き説明する。第１０図はガラス
母材中のＰ、Ｏ，量（ｍｏｔＸ）と透明ガラス化温度の
関係について本発明者らが得た実験データである。この
図より、Ｐ、 ＯＩ を添加した石英系多孔質母材の収
縮は純石英に比べ低い温度で起り、早く透明ガラス化す
る。Ｐ□Ｏｓ が多い程より低温となることが判る。こ
のことから、コア部のみを早く収縮させたい時は少なく
ともＰ、 Ｏ，がα０２５ｍｏｔＸ以上必要で、これに
よりクラッド部より５０℃低い温度で収縮し、透明ガラ
ス化する。しかし、あまシにＰ、０．の量が多いと、収
縮が早く、母材中に気泡が残り易く、本発明者等の実験
範囲では（Ｌ ５ ｒｎｏｌ Ｘ以上は好ましくなかっ
た。
なお、コア部のみを収縮させるＰ、０．量は重量％で言
えば１０１〜５重量％の範囲が好″ましい。
えば１０１〜５重量％の範囲が好″ましい。
しかしこのようにＰ、 Ｏ，が添加された箇所は欠陥を
生成し易いうえに、また欠陥も多く存在する。このため
に耐放射線特性やＯＨ基の再吸収が起こってしまう。こ
の事実もすでに知られている。
生成し易いうえに、また欠陥も多く存在する。このため
に耐放射線特性やＯＨ基の再吸収が起こってしまう。こ
の事実もすでに知られている。
ガラス中にＰ、０．が多いと、欠陥に由来する紫外部吸
収が大きくなり、この欠陥に由来する吸収はＯＨ基を添
加すると減少することを本発明者らは実験により確認し
た。これは欠陥とＯＨが結合するためである。
収が大きくなり、この欠陥に由来する吸収はＯＨ基を添
加すると減少することを本発明者らは実験により確認し
た。これは欠陥とＯＨが結合するためである。
ＯＯＨ
欠陥 十Ｈ，Ｏ−→欠陥解消
欠陥を少なくするためには少なくとも １ＰＰｍ以上の
ＯＨ基が存在する方が好ましいことか、本発明に到る過
程で判明した。事実、ファイバ化して伝送損失を調べた
ところ、α６５μｍ近傍での欠陥に由来する吸収は殆ん
どなくなった。これはＯＨ基が欠陥を解消していること
を示している。
ＯＨ基が存在する方が好ましいことか、本発明に到る過
程で判明した。事実、ファイバ化して伝送損失を調べた
ところ、α６５μｍ近傍での欠陥に由来する吸収は殆ん
どなくなった。これはＯＨ基が欠陥を解消していること
を示している。
しかしながら、ＯＨ基量が多いと、ＯＨ基に由来する波
長０９５μｍ、１．２４μｍ 、 １．３９μｍに大き
な吸収があり、光フアイバ通信に用いられる波長１．５
０μｍ における伝送損失値を大きくする。このため許
容されるＯＨ量は０．３ｐｐｍが限度とされている。し
たがってＯＨｉを増やすと、欠陥を解消できるものの、
逆に１．３０μｍでの伝送損失を大きくする。
長０９５μｍ、１．２４μｍ 、 １．３９μｍに大き
な吸収があり、光フアイバ通信に用いられる波長１．５
０μｍ における伝送損失値を大きくする。このため許
容されるＯＨ量は０．３ｐｐｍが限度とされている。し
たがってＯＨｉを増やすと、欠陥を解消できるものの、
逆に１．３０μｍでの伝送損失を大きくする。
また一方、Ｐｌｏｌ を添加したガラスでは、さらに１
．５５μｍ 近傍にＰ −ＯＨに由来する吸収が存在す
ることが知られている。これも１．５５μｍ帯での光伝
送に対して悪影響を及ぼす。
．５５μｍ 近傍にＰ −ＯＨに由来する吸収が存在す
ることが知られている。これも１．５５μｍ帯での光伝
送に対して悪影響を及ぼす。
生成のし易さを、ＯＤ基で置換して解消することを見出
した。この理由は次のごとくである。表１はＯＨおよび
ＯＤの振動吸収波長と各振動吸収波長での１０００ ｐ
ｐｍの吸収強度（ｄＢ／ｋＩＩ）を示す。ＯＨ基のα９
４，１．２４゜１．３９μｍでの吸収に対応するＯＤ基
の吸収は、表１に示すとおり夫々、１．２Ｂ、１．６８
゜１．８８μｍでの吸収であるが、一般にＯＨ基の吸収
に対応するＯＤ基の吸収の強度は、ＯＨ基の約０．５７
倍であることが知られている。
した。この理由は次のごとくである。表１はＯＨおよび
ＯＤの振動吸収波長と各振動吸収波長での１０００ ｐ
ｐｍの吸収強度（ｄＢ／ｋＩＩ）を示す。ＯＨ基のα９
４，１．２４゜１．３９μｍでの吸収に対応するＯＤ基
の吸収は、表１に示すとおり夫々、１．２Ｂ、１．６８
゜１．８８μｍでの吸収であるが、一般にＯＨ基の吸収
に対応するＯＤ基の吸収の強度は、ＯＨ基の約０．５７
倍であることが知られている。
例えば１．５０ μｍでＯＨ基１ ｐｐｍ添加量に対す
る吸収増はα６ ｄＢ／ｋｉ＋であるが、ＯＤ基１ ｐ
ｐｍでは［１Ｌ０１ｄＢ／ｋｍとなる。このためＯＨ基
αＳ ｐｐｍでの１．３０μｍでの吸収増と同じになる
ＯＤ基童はおよそ２０ ｐｐｍである。従ってＯＤ基の
量は１〜２０ｐｐｍが好ましい範囲である。
る吸収増はα６ ｄＢ／ｋｉ＋であるが、ＯＤ基１ ｐ
ｐｍでは［１Ｌ０１ｄＢ／ｋｍとなる。このためＯＨ基
αＳ ｐｐｍでの１．３０μｍでの吸収増と同じになる
ＯＤ基童はおよそ２０ ｐｐｍである。従ってＯＤ基の
量は１〜２０ｐｐｍが好ましい範囲である。
７／
表１゜
−ナ３Ｂを用いて、燃焼ガスとして酸素を供給口４から
、水素を供給口５から供給して、多心管バーナの最も外
側の環状ボートとその内側ボートより噴出させる。同時
に原料ガスとしての５ｉＣｔ４ をＡｒガス等の不活性
ガスをキャリアガスに用いて、供給ロアから供給して多
心管バーナの中心ボートから送り込み反応させる。また
、原料ガスがバーナの先端より数關離れだ空間で反応す
る様に遮蔽用としてＡｒガスを供給口６より供給して、
中央ボートの次の環状ボートより噴出させる。このよう
な状態で、ガラス微粒子体のロッド即ちスート母材を得
るように、回転する出発母材８の先端から軸方向にガラ
ス微粒子を堆積させる。
、水素を供給口５から供給して、多心管バーナの最も外
側の環状ボートとその内側ボートより噴出させる。同時
に原料ガスとしての５ｉＣｔ４ をＡｒガス等の不活性
ガスをキャリアガスに用いて、供給ロアから供給して多
心管バーナの中心ボートから送り込み反応させる。また
、原料ガスがバーナの先端より数關離れだ空間で反応す
る様に遮蔽用としてＡｒガスを供給口６より供給して、
中央ボートの次の環状ボートより噴出させる。このよう
な状態で、ガラス微粒子体のロッド即ちスート母材を得
るように、回転する出発母材８の先端から軸方向にガラ
ス微粒子を堆積させる。
次いで、第３図に示すように、コア相当部９のドーパン
トＰｔＯｓ量もしくはカサ密度を局所的に高くするため
に、上バーナ５Ａの供給口４から８ｔ／分の割合で酸素
を、供給口６から２１／分の割合でＡｒを夫々供給し、
供給口５から水素を６ｔ〜８ｔ／分、供給ロアから５ｉ
ｃｚ、を１０〜５０ｃｃＺ分の範囲で供給する。上バー
ナ３Ａは、ドーパント濃度あるいはカサ密度を局所的（
１１Ａと１１Ｂの間）Ｋ高くする働きと共に、クラッド
相当部１０を合成する働きも兼ねている。カサ密度を局
所的に高くするには水素の流量を上げ、コア相当部の表
面温度を高くするとよい。
トＰｔＯｓ量もしくはカサ密度を局所的に高くするため
に、上バーナ５Ａの供給口４から８ｔ／分の割合で酸素
を、供給口６から２１／分の割合でＡｒを夫々供給し、
供給口５から水素を６ｔ〜８ｔ／分、供給ロアから５ｉ
ｃｚ、を１０〜５０ｃｃＺ分の範囲で供給する。上バー
ナ３Ａは、ドーパント濃度あるいはカサ密度を局所的（
１１Ａと１１Ｂの間）Ｋ高くする働きと共に、クラッド
相当部１０を合成する働きも兼ねている。カサ密度を局
所的に高くするには水素の流量を上げ、コア相当部の表
面温度を高くするとよい。
一方、下バーナ−５Ｂは、コア部を合成する働きを持ち
、供給ロアからＰｏｏｌ、を２０ ｃｃ７％及び、５ｉ
ｏｚ、を２００ｃｃ／分の割合で同時に供給し、Ｏ，／
Ｈ，火炎点中で燃焼させればよい。またＧｅＯ２を添加
する場合には同時にＧｅＣｌ４を供給すればよい。なお
、上記の条件は一例であって、本発明を限定するもので
はない。
、供給ロアからＰｏｏｌ、を２０ ｃｃ７％及び、５ｉ
ｏｚ、を２００ｃｃ／分の割合で同時に供給し、Ｏ，／
Ｈ，火炎点中で燃焼させればよい。またＧｅＯ２を添加
する場合には同時にＧｅＣｌ４を供給すればよい。なお
、上記の条件は一例であって、本発明を限定するもので
はない。
以上の如くして、コア相当部のｐ、 ｏ Ｉ濃度又はカ
サ密度がクラッド部より高いスート母材が製造できる。
サ密度がクラッド部より高いスート母材が製造できる。
次に上記スート母材を純石英から成る炉心管やアルミナ
製の炉心管などの耐熱性のある炉心管に挿入して高温加
熱することで重水ドープ脱水及び焼結する。
製の炉心管などの耐熱性のある炉心管に挿入して高温加
熱することで重水ドープ脱水及び焼結する。
この際、まず該スート世態を重水ドープすることに主眼
をおいて、例えば６００℃〜１１００℃の温度範囲でＨ
θガス５ｔ／分、重水ガスα５１／分程度供給される雰
囲気内で処理することが好ましい０重水の使用はＯＤ置
換が目的であり、Ｄｌ ＋１ＪＤｌ ｒｃＤ４ ＊等の
重水素系ガスを用いることができる。まだ重水の純度は
９９５Ｘ以上であることが好ましい。なぜなら重水の不
純物は主にＨ，Ｏであるため、ＯＨ基の残存を招くから
である。重水化温度が６００℃以下ではスート母材内の
ＨｊＯ，ＯＨ基を除去することはできず、かつ重水素化
にも時間がかかり不利となる。また重水雰囲気下で１１
００℃以上加熱にするとジャケット部のスート母材も収
縮が起こり始め、第二段階でフッ素系ガスを投入しても
、スート母材のカサ密度が全体にわたって高くなってし
まうために、フッ素をスート母材ジャケット部に添加す
るのが困難となる。
をおいて、例えば６００℃〜１１００℃の温度範囲でＨ
θガス５ｔ／分、重水ガスα５１／分程度供給される雰
囲気内で処理することが好ましい０重水の使用はＯＤ置
換が目的であり、Ｄｌ ＋１ＪＤｌ ｒｃＤ４ ＊等の
重水素系ガスを用いることができる。まだ重水の純度は
９９５Ｘ以上であることが好ましい。なぜなら重水の不
純物は主にＨ，Ｏであるため、ＯＨ基の残存を招くから
である。重水化温度が６００℃以下ではスート母材内の
ＨｊＯ，ＯＨ基を除去することはできず、かつ重水素化
にも時間がかかり不利となる。また重水雰囲気下で１１
００℃以上加熱にするとジャケット部のスート母材も収
縮が起こり始め、第二段階でフッ素系ガスを投入しても
、スート母材のカサ密度が全体にわたって高くなってし
まうために、フッ素をスート母材ジャケット部に添加す
るのが困難となる。
上記第一段階の加熱処理に引続いて、フッ素の添加を主
眼とした第二段階の加熱処理を行う。この場合の温度は
火炎加水分解反応で得られたスート母材内コア部のｐ、
ｏｓの添加物の分布とカサ密度分布に依存するが、概
ね１１５０℃土１５０℃の範囲が好ましい。即ち、スー
ト母材を上記構成にすることにより、１０００℃前後で
コア相当部の少なくとも最外周部１１Ｂが焼結し、その
後、１６００℃以上でスートｆ、ｄ４Ｊ全体が焼結完了
するまでの加熱処理中に雰囲気をフッ素系ガスとして、
フッ素をクラッド相当部１０のみに添加することができ
る。
眼とした第二段階の加熱処理を行う。この場合の温度は
火炎加水分解反応で得られたスート母材内コア部のｐ、
ｏｓの添加物の分布とカサ密度分布に依存するが、概
ね１１５０℃土１５０℃の範囲が好ましい。即ち、スー
ト母材を上記構成にすることにより、１０００℃前後で
コア相当部の少なくとも最外周部１１Ｂが焼結し、その
後、１６００℃以上でスートｆ、ｄ４Ｊ全体が焼結完了
するまでの加熱処理中に雰囲気をフッ素系ガスとして、
フッ素をクラッド相当部１０のみに添加することができ
る。
換伺するならば、スート母材のコア相当部９内にフッ素
が添加されぬような条件でフッ素系ガスを投入するため
には、スート母材の焼結処理において、コア部の少なく
とも最外周部１１Ｂの相対密度が高くなった時点で、フ
ッ素系ガスの投入を開始すれは良い。具体的にはコア部
の少なくとも最外周部１１Ｂの相対密度が０．４５以上
が好ましい。
が添加されぬような条件でフッ素系ガスを投入するため
には、スート母材の焼結処理において、コア部の少なく
とも最外周部１１Ｂの相対密度が高くなった時点で、フ
ッ素系ガスの投入を開始すれは良い。具体的にはコア部
の少なくとも最外周部１１Ｂの相対密度が０．４５以上
が好ましい。
従って、温度分布が均一で昇温速度がα（℃／分）の炉
心管で加熱処理した場合、コア相当部の少なくとも最外
周部１１Ｂの相対密度が０４５となった温度Ｔ１からク
ラッド相当部の相対密度がα４５となる温度Ｔ３ まで
の間にフッ素系ガスを投入すれば良い。この場合、温度
差ΔＴ ＝ Ｔ、 −Ｔ、が大きい程、フッ素系ガスを
投入する温度の許容誤差も大きいことになり、温度制御
が容易になる。逆に言えば、△Ｔが小さい程、投入温度
の厳密な制御が要求され、不利でるる。
心管で加熱処理した場合、コア相当部の少なくとも最外
周部１１Ｂの相対密度が０４５となった温度Ｔ１からク
ラッド相当部の相対密度がα４５となる温度Ｔ３ まで
の間にフッ素系ガスを投入すれば良い。この場合、温度
差ΔＴ ＝ Ｔ、 −Ｔ、が大きい程、フッ素系ガスを
投入する温度の許容誤差も大きいことになり、温度制御
が容易になる。逆に言えば、△Ｔが小さい程、投入温度
の厳密な制御が要求され、不利でるる。
ΔＴを大きくするには、第６図で示すｐ、ｏ。
濃度のコア部の高さΔ１が高い程好ましい。
しかしながら１．へ、を高くしすぎると焼結時に気泡が
発生し易くなり、好ましくない。そのためΔ１−α０１
〜５ 重量％（Ｐ、Ｏ，のガラス母材に対する比）の範
囲となるよう火炎加水分解を行うこ左が好ましい。
発生し易くなり、好ましくない。そのためΔ１−α０１
〜５ 重量％（Ｐ、Ｏ，のガラス母材に対する比）の範
囲となるよう火炎加水分解を行うこ左が好ましい。
例えば、第４図に示すようなドーパントのＰ８０１濃度
分布が（Ａ） 、 ＣＢ）の２つの場合を比較する。こ
こでｒはスート母材の中心軸からの径方向距離であり、
ｒｌはスート母材のコア相当部の半径、即ち、コア相当
部９の最外周部１１Ｂの位置であり、Δｒは微小距離で
、ｒＩ＋Δｒは第５図でのクラッド相当部１０の最内周
部１１Ａ の半径である。なお、Δｒは約１〜２■程度
であるが、この値に限定されるものでもない。
分布が（Ａ） 、 ＣＢ）の２つの場合を比較する。こ
こでｒはスート母材の中心軸からの径方向距離であり、
ｒｌはスート母材のコア相当部の半径、即ち、コア相当
部９の最外周部１１Ｂの位置であり、Δｒは微小距離で
、ｒＩ＋Δｒは第５図でのクラッド相当部１０の最内周
部１１Ａ の半径である。なお、Δｒは約１〜２■程度
であるが、この値に限定されるものでもない。
第５図はこれら添加物のｐ、ｏ、濃度の相違する２つの
スート母材（Ａ）、■）を昇温速度１６ヅ分の加熱炉に
て加熱した場合のスート母材（イ））。
スート母材（Ａ）、■）を昇温速度１６ヅ分の加熱炉に
て加熱した場合のスート母材（イ））。
ＣＢ）の温度に対する相対密度の変化を示す。第５図中
の曲線Ａｒ１及びＢｒ１はそれぞれスート母材（、ｋ）
および申）のコア相当部の最外周部１１Ｂの相対密度の
変化を示し、曲線ＡｒＩ＋Δｒ１Ｂｒｌ＋Δｒはそれぞ
れスート母材（Ａ）及びＣＢ）のクラッド相当部の最内
周部１１Ａ の相対密度の変化を示す。
の曲線Ａｒ１及びＢｒ１はそれぞれスート母材（、ｋ）
および申）のコア相当部の最外周部１１Ｂの相対密度の
変化を示し、曲線ＡｒＩ＋Δｒ１Ｂｒｌ＋Δｒはそれぞ
れスート母材（Ａ）及びＣＢ）のクラッド相当部の最内
周部１１Ａ の相対密度の変化を示す。
第５図に示す如く、スート母材内のコア相当部の最外周
部１１Ｂの相対密度がｃＬ４５に達してからクラッド相
当部の最内周部１１Ａの相対密度が（Ｌ４５に達する迄
の温度差ΔＴは、ｃＡ）のスート母材のΔＴＡ方が（Ｂ
）のスート母材の温度差ΔＴＢよりも大きい。その分だ
け、（Ａ）のスート母材の温度制御が容易となる。カサ
密度分布についても同様のことが言える。
部１１Ｂの相対密度がｃＬ４５に達してからクラッド相
当部の最内周部１１Ａの相対密度が（Ｌ４５に達する迄
の温度差ΔＴは、ｃＡ）のスート母材のΔＴＡ方が（Ｂ
）のスート母材の温度差ΔＴＢよりも大きい。その分だ
け、（Ａ）のスート母材の温度制御が容易となる。カサ
密度分布についても同様のことが言える。
コア部の少なくとも最外周部１１ＢでのｐｃＯｓ濃度及
びカサ密度を同時に高くするのが最も有利であるが、ど
ちらかを選択しても本発明の効果を達成することが可能
である。
びカサ密度を同時に高くするのが最も有利であるが、ど
ちらかを選択しても本発明の効果を達成することが可能
である。
なお、コア部へのＧｅｍ、等屈折率調整剤の添加の有無
にかかわらず、以−Ｆに示した効果は達成できる。
にかかわらず、以−Ｆに示した効果は達成できる。
又、コア相当部のＯＤ基量を調整する必要がある場合は
、重水素化前後もしくは重水素化時に塩素系ガスを含ん
だ雰囲気とし、１０００〜１２００℃ の温度でスート
母材の急激な収縮が起きないように処理すれば良い。
、重水素化前後もしくは重水素化時に塩素系ガスを含ん
だ雰囲気とし、１０００〜１２００℃ の温度でスート
母材の急激な収縮が起きないように処理すれば良い。
実施例１
第６図（ａ）、（ｂ）にそれぞれ示すＰ、０．濃度及び
相対カサ密度分布を有するシングルモードファイバ用ス
ート母材を８００℃ の加熱炉に投入し、第７図のグラ
フに示す如く、Ｄ、Ｏガスを１００ｃｃ／分、Ｈ６ガス
を１０ｔ／分の割合で供給する雰囲気下で６０分間保持
し、１０００℃まで昇温し、途中でり、Ｏガスのみを止
め、次いで塩素ガスを２００ ｃｃ／分流し６０分間保
持した後、８７・ガス１５０ｃｃ／分をさらに添加しな
がら１時間かけて１３００℃まで昇温し、次いで純粋Ｈ
θガスの雰囲気で１５００℃以上に昇温して透明ガラス
化を行った。
相対カサ密度分布を有するシングルモードファイバ用ス
ート母材を８００℃ の加熱炉に投入し、第７図のグラ
フに示す如く、Ｄ、Ｏガスを１００ｃｃ／分、Ｈ６ガス
を１０ｔ／分の割合で供給する雰囲気下で６０分間保持
し、１０００℃まで昇温し、途中でり、Ｏガスのみを止
め、次いで塩素ガスを２００ ｃｃ／分流し６０分間保
持した後、８７・ガス１５０ｃｃ／分をさらに添加しな
がら１時間かけて１３００℃まで昇温し、次いで純粋Ｈ
θガスの雰囲気で１５００℃以上に昇温して透明ガラス
化を行った。
得られたガラス母材の屈折率分布を、第６図（Ｃ）に示
す。コア相当部は純粋石英の屈折率分布を有しており、
一方、クラッド相当部はフッ素添加量に対応する屈折率
の低下を示した。ＸＭＡ元素分析（エックス線マイクロ
アナライザー）を行ったところ、コア相当部は全くフッ
素元素を含まないことが確認された。製品ファイバのコ
ア部は△ｎ値でＯＸ、クラッド部は−［１３０Ｘであっ
た。ＯＤ基はｉ ｐｐｍ存在していた。また波長江６３
μｍ 域に存在する紫外吸収はなく、２００℃ に高温
加熱処理してもＯＨ基の吸収増は全くみられなかった。
す。コア相当部は純粋石英の屈折率分布を有しており、
一方、クラッド相当部はフッ素添加量に対応する屈折率
の低下を示した。ＸＭＡ元素分析（エックス線マイクロ
アナライザー）を行ったところ、コア相当部は全くフッ
素元素を含まないことが確認された。製品ファイバのコ
ア部は△ｎ値でＯＸ、クラッド部は−［１３０Ｘであっ
た。ＯＤ基はｉ ｐｐｍ存在していた。また波長江６３
μｍ 域に存在する紫外吸収はなく、２００℃ に高温
加熱処理してもＯＨ基の吸収増は全くみられなかった。
従来のファイバーでは上記条件での加熱処理によってＯ
Ｈ基の吸収増がみられている。
Ｈ基の吸収増がみられている。
比較例１
実施例１の効果を確認するため、第２図のコア用バーナ
ー（下バーナ−）３Ｂを用い、供給ロアからＰ、０．を
全く供給しないでスート母材を製造した。
ー（下バーナ−）３Ｂを用い、供給ロアからＰ、０．を
全く供給しないでスート母材を製造した。
このスート母材を実施例１と同様な焼結条件で透明ガラ
ス化を行い、得られたガラス母材のＸＭＡ分析を行った
ところ、コア相当部とクラッド相当部に関係なく均一に
フッ素が分布していた。そのため屈折率分布は実効的に
Δｎを高めることができないことが確認できた。
ス化を行い、得られたガラス母材のＸＭＡ分析を行った
ところ、コア相当部とクラッド相当部に関係なく均一に
フッ素が分布していた。そのため屈折率分布は実効的に
Δｎを高めることができないことが確認できた。
実施例２
第６図（ａ） 、 （ｂ）に示すドーパント濃度、相対
カサ密度分布を有するシングルモードファイバ用スート
母材を８００℃の加熱温度に投入し、塩素ガスを１００
ｃｃ／分及びＨｅガスを５ｔ１分の割合で供給し、し
かもり、Ｏが２容量％存在する雰囲気で５℃／分の昇温
速度で１０５０℃まで加熱し、次いでり、Ｏの供給のみ
を止め、８Ｎ＋’、ガスを１５０ｃｃ／分の流量で投入
して１３００℃まで加熱し、次いで、純粋Ｈｅ 雰囲気
で１６００℃以上に加熱して透明ガラス化を行った。
カサ密度分布を有するシングルモードファイバ用スート
母材を８００℃の加熱温度に投入し、塩素ガスを１００
ｃｃ／分及びＨｅガスを５ｔ１分の割合で供給し、し
かもり、Ｏが２容量％存在する雰囲気で５℃／分の昇温
速度で１０５０℃まで加熱し、次いでり、Ｏの供給のみ
を止め、８Ｎ＋’、ガスを１５０ｃｃ／分の流量で投入
して１３００℃まで加熱し、次いで、純粋Ｈｅ 雰囲気
で１６００℃以上に加熱して透明ガラス化を行った。
得られたガラス母材の屈折率分布は第８図に示すとお９
で、コア相当部は純石英に対応する屈折率を有し、△ｎ
値で０％、一方クラッド相当部はフッ素添加量に対応す
る屈折率の低下を示し、Δｎ値は−α１５％であった。
で、コア相当部は純石英に対応する屈折率を有し、△ｎ
値で０％、一方クラッド相当部はフッ素添加量に対応す
る屈折率の低下を示し、Δｎ値は−α１５％であった。
ＸＭＡ分析を行ったところ、コア相当部には全くフッ素
元素が含まれていないことが確認された。
元素が含まれていないことが確認された。
実施例３
第６図（ａ） 、 （ｂ）に夫々示すＰ、０．濃度及び
相対カサ密度分布を有するシングルモードファイバー用
スート母材を ８００℃の加熱炉に投入し、Ｄ、０を１
ｃｃ／分、塩素ガスを１００ ｃｃＺ分、Ｈｅガスを
１０１／分の割合で供給する雰囲気下で５℃／分の割合
で１１００″Ｃまで昇温し、次いでＤ２０ガスと塩素ガ
スを止め、ＢＦ−ガスを１５０ＣＣ／分の速度で投入し
て１３００℃まで昇温し、次いで純粋Ｈａ ガス１０１
／分に８Ｆ、を１ａｃｅ／分添加した雰囲気で１５００
℃以上に昇温して透明ガラス化を行った。
相対カサ密度分布を有するシングルモードファイバー用
スート母材を ８００℃の加熱炉に投入し、Ｄ、０を１
ｃｃ／分、塩素ガスを１００ ｃｃＺ分、Ｈｅガスを
１０１／分の割合で供給する雰囲気下で５℃／分の割合
で１１００″Ｃまで昇温し、次いでＤ２０ガスと塩素ガ
スを止め、ＢＦ−ガスを１５０ＣＣ／分の速度で投入し
て１３００℃まで昇温し、次いで純粋Ｈａ ガス１０１
／分に８Ｆ、を１ａｃｅ／分添加した雰囲気で１５００
℃以上に昇温して透明ガラス化を行った。
得られたガラス母材の屈折率分布を第９図に示す。ガラ
ス母材の周辺部は第９図中に波線に示すよう垂直となっ
ていた。これは透明化する際、フッ素添加雰囲気とする
ことでガラス中のフッ素の揮散が抑えられることを意味
している。
ス母材の周辺部は第９図中に波線に示すよう垂直となっ
ていた。これは透明化する際、フッ素添加雰囲気とする
ことでガラス中のフッ素の揮散が抑えられることを意味
している。
コア相当部は純石英の屈折率を有しており、一方、クラ
ッド相当部はフッ素添加量に対応する屈折率の低下を示
した。ＸＭム分析を行ったところ、コア相当部は全くフ
ッ素元素を含まないことが確認された。製品ファイバの
コア部は、氏値で０％、クラッド部は−ａ２５チであっ
た。
ッド相当部はフッ素添加量に対応する屈折率の低下を示
した。ＸＭム分析を行ったところ、コア相当部は全くフ
ッ素元素を含まないことが確認された。製品ファイバの
コア部は、氏値で０％、クラッド部は−ａ２５チであっ
た。
またこのファイバ中の重水量は約２ ｐｐｍであった。
比較例３
実施例３の効果を確認するため、上バーナ３ムの供給口
５から水素を２４／分供給する一方、供給ロアからＰ！
０．を全く供給しないでスート母材を製造した。その結
果、カサ密度分布は第６図（ｂ）のような分布になった
。このスート母材を実施例１と同様な焼結条件で透明ガ
ラス化を行い、得られたガラス母材のＸＭＡ分析を行っ
たところ、コア相当部とクラッド相当部に関係表く均一
にフッ素が分布していた。
５から水素を２４／分供給する一方、供給ロアからＰ！
０．を全く供給しないでスート母材を製造した。その結
果、カサ密度分布は第６図（ｂ）のような分布になった
。このスート母材を実施例１と同様な焼結条件で透明ガ
ラス化を行い、得られたガラス母材のＸＭＡ分析を行っ
たところ、コア相当部とクラッド相当部に関係表く均一
にフッ素が分布していた。
実施例４
第６図（ａ） 、 （ｂ）にそれぞれ示すＰ２Ｏ，濃度
（ａ）および相対カサ密度分布を有するシングルモード
ファイバ用スーＦ母材を８００℃の加熱炉に投入し、ａ
ｔ、ガスを５０００７分、Ｄ、Ｏガスを１０ ｃｃ／分
、Ｈｅガスを１０ｔ／分の割合で供給する雰囲気下で、
１５分間保持した後、４０℃／分の昇温速度にて１００
０℃まで昇温し、１０００℃に到達した時点でり、Ｏガ
スの供給のみを止める。次いでａｔ、ガスを２００ ｃ
ｃ／分流しながら１１００℃まで昇温した後、ｓｙ、ガ
ス１５０ｃｃ／分 をさらに添加しながら１時間かけて
１３００℃まで昇温し、次いで純粋Ｈｅガス雰囲気とし
てさらに１５００℃以上に昇温して透明ガラス化を行っ
た。
（ａ）および相対カサ密度分布を有するシングルモード
ファイバ用スーＦ母材を８００℃の加熱炉に投入し、ａ
ｔ、ガスを５０００７分、Ｄ、Ｏガスを１０ ｃｃ／分
、Ｈｅガスを１０ｔ／分の割合で供給する雰囲気下で、
１５分間保持した後、４０℃／分の昇温速度にて１００
０℃まで昇温し、１０００℃に到達した時点でり、Ｏガ
スの供給のみを止める。次いでａｔ、ガスを２００ ｃ
ｃ／分流しながら１１００℃まで昇温した後、ｓｙ、ガ
ス１５０ｃｃ／分 をさらに添加しながら１時間かけて
１３００℃まで昇温し、次いで純粋Ｈｅガス雰囲気とし
てさらに１５００℃以上に昇温して透明ガラス化を行っ
た。
得られたガラス母材の屈折率分布を、第６図（Ｃ）に示
す。コア相当部は純石英の屈折率分布を示しておし、一
方クラッド相当部はフッ素添加量に対応する屈折率の低
下を示した。ＸＭＡ元素分析（Ｘ線マイクロアナライザ
ー）を行ったところ、コア相当部は全くフッ素元素を含
まないことが確認された。製品ファイバのコア部はΔｎ
値でＯＸ１クラッド部は−０，３０Ｘであった。
す。コア相当部は純石英の屈折率分布を示しておし、一
方クラッド相当部はフッ素添加量に対応する屈折率の低
下を示した。ＸＭＡ元素分析（Ｘ線マイクロアナライザ
ー）を行ったところ、コア相当部は全くフッ素元素を含
まないことが確認された。製品ファイバのコア部はΔｎ
値でＯＸ１クラッド部は−０，３０Ｘであった。
ＯＤ基は１ ｐｐｍ存在していた。また波長α６５μｍ
域に存在する紫外部吸収はなく、２００℃に高温加熱処
理してもＯＨ基の吸収増は全くみられなかった。従来の
ファイバーでは上記条件での加熱処理によってＯＨ基の
吸収増がみられている。
域に存在する紫外部吸収はなく、２００℃に高温加熱処
理してもＯＨ基の吸収増は全くみられなかった。従来の
ファイバーでは上記条件での加熱処理によってＯＨ基の
吸収増がみられている。
実施例５
第７図（ａ）に示すドーパント濃度を有するシングルモ
ードファイバ用スート母材ヲ８００℃の加熱温度を投入
し、塩素ガスを１００ ｃｃ／分及びＨｅガスを５ｔ／
分の割合で供給する雰囲気で、５℃／分の昇温速度で１
０００℃まで加熱し、１０００℃においてり、Ｏを１
ｃｃ／分１分間時間供給その後塩素ガスとり、Ｏを止め
、再び昇温を開始するが、この時８Ｆ、ガスを１５０
ｃｃ／分の流量で投入して１５００℃まで加熱し、次い
で純粋Ｈθ雰囲気で１６００℃以上に加熱して透明ガラ
ス化を行った。
ードファイバ用スート母材ヲ８００℃の加熱温度を投入
し、塩素ガスを１００ ｃｃ／分及びＨｅガスを５ｔ／
分の割合で供給する雰囲気で、５℃／分の昇温速度で１
０００℃まで加熱し、１０００℃においてり、Ｏを１
ｃｃ／分１分間時間供給その後塩素ガスとり、Ｏを止め
、再び昇温を開始するが、この時８Ｆ、ガスを１５０
ｃｃ／分の流量で投入して１５００℃まで加熱し、次い
で純粋Ｈθ雰囲気で１６００℃以上に加熱して透明ガラ
ス化を行った。
なお、以上の実施例ではシングルモードファイバ用スー
ト母材についての場合を説明したが、マルチモードファ
イバ用スート母材についても、同様に本発明の方法を実
施して同じように効果を得られる。
ト母材についての場合を説明したが、マルチモードファ
イバ用スート母材についても、同様に本発明の方法を実
施して同じように効果を得られる。
以上から明らかな如く、本発明の光フアイバ用ガラス母
材の製造方法によると、高温加熱中にスート母材のコア
相当部にフッ素が添加されず、スート母材のクラッド相
当部のみにフッ素を容易に添加できる。従って、実効的
にΔｎが大きな光ファイバを製造することができる。
材の製造方法によると、高温加熱中にスート母材のコア
相当部にフッ素が添加されず、スート母材のクラッド相
当部のみにフッ素を容易に添加できる。従って、実効的
にΔｎが大きな光ファイバを製造することができる。
まだ、本発明の光フアイバ用ガラス母材の製造方法によ
ると、スート母材を高温加熱焼結する際にクラッド相当
部にフッ素を添加するために少なくとも一時刻フッ素系
ガスを用いる場合において、その製造条件の調整が極め
て容易である。
ると、スート母材を高温加熱焼結する際にクラッド相当
部にフッ素を添加するために少なくとも一時刻フッ素系
ガスを用いる場合において、その製造条件の調整が極め
て容易である。
第１図は光ファイバの屈折率分布構造を説明する図。
第２図は本発明を実施するだめの火炎加水分解法による
スート母材製造方法の概略図。 第５図はスート母材内のドーパント分布を説明する図。 第４図（Ａ）及び（Ｂ）はスート母材内のＰ、０．濃度
分布例を示す図。 第５図は、第４図体）及び０）の場合のスート母材内の
径方向の相対密度の昇温（１６℃／分）による変化を示
す。 第６図（ａ） 、 （ｂ）及び（Ｃ）は、本発明の実施
例におけるスート母材のＰ、０．濃度分布、相対密度分
布及び屈折率差分布を示すグラフ。 第７図は、本発明の実施例１におけるスート母材の処理
条件を説明する図。 第８図は、本発明の実施例２のスート母材の屈折率差分
布を示す図。 第９図は、本発明の実施例５のスート母材の屈折率差分
布を示す図。 第１０図は、ガラス母材中のｐ、ｏ、量（ｍｏｔＸ）と
透明ガラス化温度の関係を示すグラフ。 代理人 内 １） 明 代 理 人 萩 原 亮 − ン五（’１４炉０乙ｄ
スート母材製造方法の概略図。 第５図はスート母材内のドーパント分布を説明する図。 第４図（Ａ）及び（Ｂ）はスート母材内のＰ、０．濃度
分布例を示す図。 第５図は、第４図体）及び０）の場合のスート母材内の
径方向の相対密度の昇温（１６℃／分）による変化を示
す。 第６図（ａ） 、 （ｂ）及び（Ｃ）は、本発明の実施
例におけるスート母材のＰ、０．濃度分布、相対密度分
布及び屈折率差分布を示すグラフ。 第７図は、本発明の実施例１におけるスート母材の処理
条件を説明する図。 第８図は、本発明の実施例２のスート母材の屈折率差分
布を示す図。 第９図は、本発明の実施例５のスート母材の屈折率差分
布を示す図。 第１０図は、ガラス母材中のｐ、ｏ、量（ｍｏｔＸ）と
透明ガラス化温度の関係を示すグラフ。 代理人 内 １） 明 代 理 人 萩 原 亮 − ン五（’１４炉０乙ｄ
Claims (4)
- （１） コア相当部がＰ、０．を含有する石英からなり
、クラッド相当部が純石英である光フアイバ用石英系多
孔質母材を焼結して透明ガラス母材を製造する方法にお
いて、該多孔質母材を重水素系ガスを含むガス雰囲気に
て加熱処理した後、フッ素系ガスを含むガス雰囲気にて
加熱処理し、それによりコア相当部にはＯＤ基を少なく
とも１〜２０ ｐｐｍ添加し、クラッド部にのみフッ素
を添加することを特徴とする光フアイバ用ガラス母材の
製造方法。 - （２） 多孔質母材を重水素系ガスと塩素系ガスとを含
むガス雰囲気にて加熱処理する特許請求の範囲の第（１
）項に記載の光フアイバ用ガラス母材の製造方法。 - （３） 多孔質母材を重水素系ガスを含む雰囲気、もし
くは重水素系ガスと塩素系ガスとを含む雰囲気にて加熱
処理を行うより前または後に、塩素系ガスを含む雰囲気
にて加熱処理する特許請求の範囲の第（１）項または第
（２）項に記載の光フアイバ用ガラス母材の製造方法。 - （４） フッ素系ガスを含むガス雰囲気中で加熱処理す
る以前に、コア相当部が収縮する温度に達するまで加熱
処理しておく特許請求の範囲の第（１）〜（３）項のい
ずれかに記載される光フアイバ用ガラス母材の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59100639A JPS60246233A (ja) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59100639A JPS60246233A (ja) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60246233A true JPS60246233A (ja) | 1985-12-05 |
Family
ID=14279394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59100639A Pending JPS60246233A (ja) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60246233A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001092923A1 (en) * | 2000-05-29 | 2001-12-06 | Zenastra Photonics Inc. | Application of deuterium oxide in producing silicon containing and metal containing materials for optical communication |
-
1984
- 1984-05-21 JP JP59100639A patent/JPS60246233A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001092923A1 (en) * | 2000-05-29 | 2001-12-06 | Zenastra Photonics Inc. | Application of deuterium oxide in producing silicon containing and metal containing materials for optical communication |
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