JPH0735302B2 - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH0735302B2 JPH0735302B2 JP62037572A JP3757287A JPH0735302B2 JP H0735302 B2 JPH0735302 B2 JP H0735302B2 JP 62037572 A JP62037572 A JP 62037572A JP 3757287 A JP3757287 A JP 3757287A JP H0735302 B2 JPH0735302 B2 JP H0735302B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、熱伝導性に優れた窒化アルミニウム焼結体の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
窒化アルミニウム（AlN）焼結体は、耐熱性及び耐食性
に優れると共に高熱伝導性を有するので、従来のアルミ
ナ焼結体に代る半導体装置の絶縁性基板等の材料として
注目されている。
に優れると共に高熱伝導性を有するので、従来のアルミ
ナ焼結体に代る半導体装置の絶縁性基板等の材料として
注目されている。
かかる窒化アルミニウム焼結体を製造する為には、窒化
アルミニウム粉末単独では焼結性が悪いので、一般に何
らかの焼結助剤を添加混合し、この混合粉末を成形した
後、焼結する方法が採られており、緻密であると同時に
高い熱伝導性を得る為に各種の焼結助剤ないし製造方法
が提案されている。
アルミニウム粉末単独では焼結性が悪いので、一般に何
らかの焼結助剤を添加混合し、この混合粉末を成形した
後、焼結する方法が採られており、緻密であると同時に
高い熱伝導性を得る為に各種の焼結助剤ないし製造方法
が提案されている。
特開昭50-23411号公報にはAlN粉末に焼結助剤として酸
化カルシウム（CaO）、酸化バリウム（BaO）、酸化スト
ロンチウム（SrO）等の粉末を添加して焼結する方法
が、特開昭60-151279号公報には焼結助剤としてCa,Sr,B
a等のアセチリド化合物を用いることが、及び特開昭60-
180964号公報にはCa(NO3)2・４H2O等の第IIa族金属硝酸
塩を添加して焼結する方法が夫々開示されている。更
に、特開昭58-55377号公報には、AlN粉末にCaO、BaO、S
rO等の粉末と炭素粉末を添加して焼結する方法が開示さ
れ、この炭素粉末にはAlN粉末に不可避的に含有され、
焼結体中に固溶したりスピネルを生成して熱伝導率を低
下せしめる酸素や酸化物を還元除去する等の効果がある
旨記載されている。
化カルシウム（CaO）、酸化バリウム（BaO）、酸化スト
ロンチウム（SrO）等の粉末を添加して焼結する方法
が、特開昭60-151279号公報には焼結助剤としてCa,Sr,B
a等のアセチリド化合物を用いることが、及び特開昭60-
180964号公報にはCa(NO3)2・４H2O等の第IIa族金属硝酸
塩を添加して焼結する方法が夫々開示されている。更
に、特開昭58-55377号公報には、AlN粉末にCaO、BaO、S
rO等の粉末と炭素粉末を添加して焼結する方法が開示さ
れ、この炭素粉末にはAlN粉末に不可避的に含有され、
焼結体中に固溶したりスピネルを生成して熱伝導率を低
下せしめる酸素や酸化物を還元除去する等の効果がある
旨記載されている。
しかし、上記した何れの方法においても、得られたAlN
焼結体の熱伝導率は、最適条件下で製造されたものであ
つても、室温で50〜160W/m・Ｋにしか達し得なかった。
焼結体の熱伝導率は、最適条件下で製造されたものであ
つても、室温で50〜160W/m・Ｋにしか達し得なかった。
然るに、最近の高出力半導体素子、例えば高出力レーザ
ーダイオード、パワートランジスタ等は益々高密度実装
化されつつあり、使用する絶縁性基板材料の熱伝導率が
160W/m・Ｋ以下では放熱性が十分ではなく、その結果半
導体素子の温度が上昇して正常に動作しなくなる危険が
ある為、一層高熱伝導率のAlN焼結体の開発が望まれて
いた。
ーダイオード、パワートランジスタ等は益々高密度実装
化されつつあり、使用する絶縁性基板材料の熱伝導率が
160W/m・Ｋ以下では放熱性が十分ではなく、その結果半
導体素子の温度が上昇して正常に動作しなくなる危険が
ある為、一層高熱伝導率のAlN焼結体の開発が望まれて
いた。
本発明は、かかる従来の事情に鑑み、高出力半導体素子
の高密度実装を可能にする様な高熱伝導率の窒化アルミ
ニウム焼結体を提供することを目的とするものである。
の高密度実装を可能にする様な高熱伝導率の窒化アルミ
ニウム焼結体を提供することを目的とするものである。
本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、平均粒
径2.0μｍ以下で酸素含有量2.0重量％以下の窒化アルミ
ニウム粉末に平均粒径5.0μｍ以下のカルシウムシアナ
ミド粉末を1.0〜10.0重量％添加混合し、この混合粉末
を成形し、水素又はアンモニアを含む窒素ガス雰囲気中
において1700〜2200℃の温度で焼結することを特徴とす
る。
径2.0μｍ以下で酸素含有量2.0重量％以下の窒化アルミ
ニウム粉末に平均粒径5.0μｍ以下のカルシウムシアナ
ミド粉末を1.0〜10.0重量％添加混合し、この混合粉末
を成形し、水素又はアンモニアを含む窒素ガス雰囲気中
において1700〜2200℃の温度で焼結することを特徴とす
る。
使用するAlN粉末は常法により工業的に製造されるもの
で製造上不可避的な酸素や酸化物を含んでよいが、酸素
含有量が2.0重量％以下であることが好ましく、又その
平均粒径は2.0μｍ以下が好ましい。焼結助剤として使
用するCaCN2粉末は化学肥料の原料等として常法により
工業的に製造されるもので、製法によつては不可避的な
炭素を含有してもよく、その平均粒径は5.0μｍ以下が
好ましい。
で製造上不可避的な酸素や酸化物を含んでよいが、酸素
含有量が2.0重量％以下であることが好ましく、又その
平均粒径は2.0μｍ以下が好ましい。焼結助剤として使
用するCaCN2粉末は化学肥料の原料等として常法により
工業的に製造されるもので、製法によつては不可避的な
炭素を含有してもよく、その平均粒径は5.0μｍ以下が
好ましい。
本発明方法においては、前記粉末を乾式混合するか又は
非水系溶剤を用いて湿式混合した後、通常はパラフイン
等の有機バインダーを混合し、プレス成形、射出成形、
スリツプキヤステイング、テープ成形等の方法で成形
し、必要に応じて非酸化性雰囲気又は酸化性雰囲気中で
1000℃以下の温度に加熱して有機バインダーを除去して
から焼結する。又、ホツトプレス等により、有機バイン
ダーを添加せずに、圧縮成形及び焼結することも可能で
ある。
非水系溶剤を用いて湿式混合した後、通常はパラフイン
等の有機バインダーを混合し、プレス成形、射出成形、
スリツプキヤステイング、テープ成形等の方法で成形
し、必要に応じて非酸化性雰囲気又は酸化性雰囲気中で
1000℃以下の温度に加熱して有機バインダーを除去して
から焼結する。又、ホツトプレス等により、有機バイン
ダーを添加せずに、圧縮成形及び焼結することも可能で
ある。
焼結は常圧焼結でも加圧焼結でもよく、焼結雰囲気は水
素又はアンモニアを含む窒素ガスの使用が高熱伝導率達
成の為に好ましい。又、焼結温度は1700℃〜2200℃であ
り、1800℃〜2000℃の範囲が好ましい。焼結温度が1700
℃未満では焼結体の緻密化が不充分で、又高い熱伝導率
も得られず、逆に2200℃をこえると窒化アルミニウムの
分解反応が顕著となり緻密化が阻害されるからである。
素又はアンモニアを含む窒素ガスの使用が高熱伝導率達
成の為に好ましい。又、焼結温度は1700℃〜2200℃であ
り、1800℃〜2000℃の範囲が好ましい。焼結温度が1700
℃未満では焼結体の緻密化が不充分で、又高い熱伝導率
も得られず、逆に2200℃をこえると窒化アルミニウムの
分解反応が顕著となり緻密化が阻害されるからである。
本発明においては、AlN焼結体の焼結助剤としてカルシ
ウムシアナミド(CaCN2)粉末を使用し且つ水素又はアン
モニアを含む窒素ガス雰囲気中で焼結することにより、
従来のAlN焼結体に比較して著しく高い熱伝導率を達成
でき、最適条件下で製造された焼結体では室温で200W/m
・Ｋ以上に達する。
ウムシアナミド(CaCN2)粉末を使用し且つ水素又はアン
モニアを含む窒素ガス雰囲気中で焼結することにより、
従来のAlN焼結体に比較して著しく高い熱伝導率を達成
でき、最適条件下で製造された焼結体では室温で200W/m
・Ｋ以上に達する。
AlN焼結体の熱伝導率がCaCN2の添加によつて著しく向上
する理由はまだ明らかではないが、G.A.SLACKにより“N
onmetallic Crystal with High Thermal Cnductivity";
J.Phys.Chem.Solid,34,321〜335（1973）に報告されて
いるように、AlN焼結体中の酸素含有量の低減により熱
伝導率が向上することが予想されている。
する理由はまだ明らかではないが、G.A.SLACKにより“N
onmetallic Crystal with High Thermal Cnductivity";
J.Phys.Chem.Solid,34,321〜335（1973）に報告されて
いるように、AlN焼結体中の酸素含有量の低減により熱
伝導率が向上することが予想されている。
従つて、本発明においては、CaCN2に含まれる炭素原子
及び窒素原子が焼結時にAlN粉末に含有される酸素原子
と反応して、炭素原子によるAlN粒子表面の還元と同時
に窒素原子による窒化反応を生じているものと考えられ
る。更に、焼結時にCaCN2の液相が生成するほか、遊離
したカルシウム原子と酸素原子との反応によりCa-Al−
Ｏ−Ｎ−Ｃ系の液相が生成してAlN粒子表面との反応面
積を増加させ、更にこの液相の存在による毛細管現象に
よりAlN粒子の再配列がおこつてAlN粒子同士の接触面積
を増大させるので、焼結体の緻密化を促進させるものと
考えられる。
及び窒素原子が焼結時にAlN粉末に含有される酸素原子
と反応して、炭素原子によるAlN粒子表面の還元と同時
に窒素原子による窒化反応を生じているものと考えられ
る。更に、焼結時にCaCN2の液相が生成するほか、遊離
したカルシウム原子と酸素原子との反応によりCa-Al−
Ｏ−Ｎ−Ｃ系の液相が生成してAlN粒子表面との反応面
積を増加させ、更にこの液相の存在による毛細管現象に
よりAlN粒子の再配列がおこつてAlN粒子同士の接触面積
を増大させるので、焼結体の緻密化を促進させるものと
考えられる。
この様な作用を奏するCaCN2粉末の添加量は0.1〜10.0重
量％の範囲であることが必要であり、この範囲外ではAl
N焼結体を緻密化させ且つ熱伝導率を160W/m・Ｋ以上に
向上させることができない。又、CaCN2の粒径が大き過
ぎても、AlN粒子表面の酸化層と反応した残りのCaCN2が
AlNへの固溶反応を起こし、AlN焼結体の相対密度と熱伝
導率を低下させるので、CaCN2の平均粒径は5.0μｍ以下
とする。又、AlN粉末の酸素含有量が2.0重量％をこえる
こと、CaCN2の添加量を増加させてもAlN焼結体の緻密化
及び熱伝導率の向上が困難になるので好ましくない。
量％の範囲であることが必要であり、この範囲外ではAl
N焼結体を緻密化させ且つ熱伝導率を160W/m・Ｋ以上に
向上させることができない。又、CaCN2の粒径が大き過
ぎても、AlN粒子表面の酸化層と反応した残りのCaCN2が
AlNへの固溶反応を起こし、AlN焼結体の相対密度と熱伝
導率を低下させるので、CaCN2の平均粒径は5.0μｍ以下
とする。又、AlN粉末の酸素含有量が2.0重量％をこえる
こと、CaCN2の添加量を増加させてもAlN焼結体の緻密化
及び熱伝導率の向上が困難になるので好ましくない。
焼結雰囲気は窒素ガスでも良いが、これに水素又はアン
モニアを混合することにより、AlN焼結体の緻密化と熱
伝導率が一層向上する。その理由は、水素又はアンモニ
アの分解により生じる水素によりCaCN2粉末が分解され
微細化されるので、CaCN2の混合性が増し且つ反応に寄
与しないCaCN2が除去され易くなるため、CaCN2とAlN粒
子表面の酸化層との反応が促進され、同時に未反応のCa
CN2のAlNへの固溶が減少する結果、結晶化が一層進行し
て高密度で高熱伝導率のAlN焼結体が得られるものを考
えられる。
モニアを混合することにより、AlN焼結体の緻密化と熱
伝導率が一層向上する。その理由は、水素又はアンモニ
アの分解により生じる水素によりCaCN2粉末が分解され
微細化されるので、CaCN2の混合性が増し且つ反応に寄
与しないCaCN2が除去され易くなるため、CaCN2とAlN粒
子表面の酸化層との反応が促進され、同時に未反応のCa
CN2のAlNへの固溶が減少する結果、結晶化が一層進行し
て高密度で高熱伝導率のAlN焼結体が得られるものを考
えられる。
実施例１ 酸素含有量1.0wt％で平均粒径２μｍのAlN粉末に、平均
粒径５μｍのCaCN2粉末を夫々1.0wt％、3.0wt％、5.0wt
％及び8.0wt％となるように添加し、エタノールを溶剤
として湿式混合した後、有機バインダーとしてパラフイ
ンを混合し、プレス圧1.0ton/cm2でプレス成形した。次
に、各成形体を窒素ガス雰囲気中で500℃に加熱して有
機バインダーを除去した後、各成形体を夫々焼結雰囲気
を変えて1900℃で１時間焼結した。
粒径５μｍのCaCN2粉末を夫々1.0wt％、3.0wt％、5.0wt
％及び8.0wt％となるように添加し、エタノールを溶剤
として湿式混合した後、有機バインダーとしてパラフイ
ンを混合し、プレス圧1.0ton/cm2でプレス成形した。次
に、各成形体を窒素ガス雰囲気中で500℃に加熱して有
機バインダーを除去した後、各成形体を夫々焼結雰囲気
を変えて1900℃で１時間焼結した。
得られた各AlN焼結体の熱伝導率を、CaCN2添加量及び焼
結雰囲気と共に下表に示した。
結雰囲気と共に下表に示した。
各AlN焼結体の熱伝導率は約160W/m・Ｋ以上で、特に水
素を含む窒素雰囲気中での焼結により高い熱伝導率が得
られることが分る。
素を含む窒素雰囲気中での焼結により高い熱伝導率が得
られることが分る。
実施例２ 酸素含有量1.0wt％で平均粒径0.9μｍのAlN粉末に、平
均粒径５μｍのCaCN2粉末を3.0wt％添加し、実施例１と
同様にして成形した後、各成形体をH2：N2＝5:95（1.5a
tm）の焼結雰囲気中において各々焼結温度を1700℃〜21
00℃の範囲で変化させて１時間焼結した。
均粒径５μｍのCaCN2粉末を3.0wt％添加し、実施例１と
同様にして成形した後、各成形体をH2：N2＝5:95（1.5a
tm）の焼結雰囲気中において各々焼結温度を1700℃〜21
00℃の範囲で変化させて１時間焼結した。
得られた各AlN焼結体の熱伝導率を測定して、第１図に
示した。各AlN焼結体の熱伝導率は全て110W/m・Ｋ以上
であり、特に焼結温度が1800℃〜2100℃の範囲では160W
/m・Ｋをこえることが分る。
示した。各AlN焼結体の熱伝導率は全て110W/m・Ｋ以上
であり、特に焼結温度が1800℃〜2100℃の範囲では160W
/m・Ｋをこえることが分る。
実施例３ 酸素含有量を変えた平均粒径２μｍのAlN粉末に平均粒
径５μｍのCaCN2粉末を1.0重量％添加し、実施例１と同
様にして成形した後、各成形体を雰囲気（1atm）を変え
て1900℃で１時間焼結した。
径５μｍのCaCN2粉末を1.0重量％添加し、実施例１と同
様にして成形した後、各成形体を雰囲気（1atm）を変え
て1900℃で１時間焼結した。
得られたAlN焼結体の熱伝導率をAlN粉末の酸素量及び焼
結雰囲気と共に下表に示した。
結雰囲気と共に下表に示した。
〔発明の効果〕 本発明によれば、従来に比較して飛躍的に熱伝導率を向
上させた窒化アルミニウム焼結体を提供することができ
る。
上させた窒化アルミニウム焼結体を提供することができ
る。
従つて、本発明の高熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体
は各種の半導体装置用の絶縁基板やセラミツクパツケー
ジ等の材料として有用であり、特に従来放熱性に問題の
あつた高出力半導体素子の高密度実装を可能にする材料
といえる。
は各種の半導体装置用の絶縁基板やセラミツクパツケー
ジ等の材料として有用であり、特に従来放熱性に問題の
あつた高出力半導体素子の高密度実装を可能にする材料
といえる。
又、本発明方法で焼結助剤として使用するカルシウムシ
アナミドは、従来の希土類元素酸化物に比較して遥かに
安価であり、工業的生産に極めて有利である。
アナミドは、従来の希土類元素酸化物に比較して遥かに
安価であり、工業的生産に極めて有利である。
第１図は実施例２における焼結温度とAlN焼結体の熱伝
導率の関係を示すグラフである。
導率の関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−187171（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−30372（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−107867（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】平均粒径2.0μｍ以下で酸素含有量2.0重量
％以下の窒化アルミニウム粉末に平均粒径5.0μｍ以下
のカルシウムシアナミド粉末を1.0〜10.0重量％添加混
合し、この混合粉末を成形し、水素又はアンモニアを含
む窒素ガス雰囲気中において1700〜2200℃の温度で焼結
することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62037572A JPH0735302B2 (ja) | 1987-02-20 | 1987-02-20 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62037572A JPH0735302B2 (ja) | 1987-02-20 | 1987-02-20 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63206360A JPS63206360A (ja) | 1988-08-25 |
| JPH0735302B2 true JPH0735302B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=12501243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62037572A Expired - Lifetime JPH0735302B2 (ja) | 1987-02-20 | 1987-02-20 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735302B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU627777B2 (en) * | 1988-09-02 | 1992-09-03 | Dow Chemical Company, The | Increasing aluminum nitride thermal conductivity via pre- densification treatment |
| JP6982000B2 (ja) * | 2016-12-21 | 2021-12-17 | 日本碍子株式会社 | 配向ＡｌＮ焼結体及びその製法 |
| KR102557205B1 (ko) | 2016-12-21 | 2023-07-18 | 엔지케이 인슐레이터 엘티디 | 투명 AlN 소결체 및 그 제법 |
-
1987
- 1987-02-20 JP JP62037572A patent/JPH0735302B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63206360A (ja) | 1988-08-25 |
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