JPS61201669A

JPS61201669A - 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法

Info

Publication number: JPS61201669A
Application number: JP60040755A
Authority: JP
Inventors: 浩一曽我部; 修小村; 雅也三宅
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1985-03-01
Filing date: 1985-03-01
Publication date: 1986-09-06
Also published as: JPH057349B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野この発明は窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法に
係り、更に詳しくは、緻密質で熱伝導性、絶縁性、誘電
率などの実用上の緒特性に優れている窒化アルミニウム
焼結体及びその製造方法に関する。

従来の技術窒化アルミニウム（ＡＩ　Ｎ　）焼結体は、高熱伝導性
、高絶縁性を有するなど、半導体工業において、絶縁材
料、あるいはパッケージ材料として注目を集めつつある
。

ところで、へＩＮ単独で焼結体を製造する場合、ＡＩＮ
自体の焼結性が良くない為、ＡＩＮ粉末を成形後、焼結
して得られるＡＩＮ焼結体の相対密度（ＡＩＮの理論密
度３．２６ｇ／ｃａｔを基準とする）は、焼結条件にも
依るが、高々７０〜８０％しか示さない。また、その為
、ホットプレスを用いる加圧焼結も試みられたが、良好
な結果は得られていない。

一般にフォノン伝導を主体とする窒化アルミニウム焼結
体の如き絶縁性セラミックスでは、気孔、不純物等の欠
陥によりフォノン散乱が生じ、熱伝導率が低減する。

一方、最近のＬＳＩの進歩はめざましく、集積度の向上
が著しい。これには、ＩＣチップサイズの向上も寄与し
ており、ＩＣチップサイズの向上に伴ってパッケージ当
りの発熱量が増大している。

このため基板材料の放熱性が重要視されるようになって
きた。また、従来ＩＣ基板として用いられていたアルミ
ナ焼結体の熱伝導率では放熱性が不十分であり、ＩＣチ
ップの発熱量の増大に対応できなくなりつつある。この
ためアルミナ基板に代わるものとして、高熱伝導性のべ
ＩＪ　ＩＪア基板が使用されているが、べＩＪ　ＩＪア
は毒性が強く取扱いが難しいという欠点がある。

以上の様な技術的背景から、高絶縁性を有する窒化アル
ミニウム焼結体の高熱伝導化、すなわち高密度化が望ま
れるものである。

発明の解決すべき問題一本発明の目的は、緻密質で高熱伝導率の窒化アルミニ
ウム焼結体およびその製造方法を提供することにある。

　さらに詳細には本発明の目的は、半導体の絶縁材料あ
るいはパッケージ材料として好適に使用できる窒化アル
ミニウム焼結体およびその製造方法を提供することにあ
る。

問題点を解決する手段本発明者らは、上記の従来技術の問題点に鑑みて、窒化
アルミニウム焼結体に対し種々検討を行い、その結果、
Ｙ、　Ｓｃ、　Ｌａ、　Ｃｅ、　Ｓｍなどの周期律表Ｉ
［［ａ族系列元素の窒化物が窒化アルミニウムの焼結性
を向上させ、緻密質の焼結体の実現に有効であること、
また、焼結体の熱伝導率の向上に有効であることを見い
出したものである。

すなわち、本発明に従うと、周期律表ｍａ族系列元素の
窒化物から選ばれた少なくとも１種類の粉末を０．１〜
５Ｑｗｔ％含む窒化アルミニウムの混合粉末から焼結さ
れたことを特徴とする、緻密質で熱伝導性の優れた窒化
アルミニウム焼結体が提供される。

さらに本発明に従うと、周期律表ｍａ族系列元素、すな
わちＹ、　Ｓｃ、　Ｌａ、　Ｃｅ：、　Ｓｍなどの元素
の窒化物から選ばれた少なくとも１種類の粉末を０．１
〜５Ｑｗｊ％含む窒化アルミニウムの混合粉末を成形し
、次いで１５００〜２２００℃の温度で、非酸化性雰囲
気中で焼結することを特徴とする窒化アルミニウム焼結
体の製造方法が提供される。

上記非酸化性雰囲気は、真空、窒素ガス、水素ガス、一
酸化炭素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスより成る群
から選ばれた１種または２種以上の雰囲気である。

さらに本発明の好ましい態様に従うと、上記の成形した
混合粉末を、非酸化性雰囲気中２０Ｋｇ／　ｃｎｆ以上
のプレス圧でホットプレスを用いて加圧焼結する。

本発明により製造された窒化アルミニウム焼結体は９０
％以上の相対密度を示し、室温における熱伝導率は、８
０Ｗ／ｍ−に以上である。

更に、本発明に従う窒化アルミニウム焼結体は周期率表
ＩＩＩａ族系列元素の窒化物の少なくとも１種類の粉末
を０．１〜５Ｑｗｔ％含むほか、Ｉ［Ｉａ族系列元素の
酸化物、フッ化物、さらにＩｌａ族系副系列元素化物、
酸化物、フッ化物を含有してもよい。

発明の作用次に本発明の窒化アルミニウム焼結体の成分範囲の限定
理由およびその製造方法の条件限定理由を説明する。

周期律表ＩＩＩａ族系列元素の窒化物の混合の割合を、
０．１〜５０ｗｔ％としたのは、０．１ｗｔ％未満では
、添加効果がなく、十分に緻密な焼結体が得られず、ま
た、５０ｗｔ％を超えると、得られる焼結体の熱伝導率
が低下する傾向を示すためである。

焼結温度を１５００〜２２００℃としてのは、１５００
℃未満では、十分に焼結が行なわれないためである。

窒化アルミニウムの焼結に関しては、焼結温度は高い方
が望ましいが、２２００℃以上では、窒化アルミニウム
の分解反応が著しく促進され、焼結体の重量減少が大き
くなる。

例えばＹ、　Ｌａ、　Ｓ５　Ｓｍ、　Ｃｅなどの周期律
表ＩＩＩａ族系列元素の窒化物の添加により、窒化アル
ミニウムの焼結性が向上する機構は明らかではないが、
周期律表ｍａ族系列元素の窒化物は窒化アルミニウムの
固相焼結を促進するためと考えられる。

また、後記の実施例で示されるように、熱伝導率は、無
添加の窒化アルミニウムの焼結体に比べ最高４倍強の増
加を示している。これは、窒化アルミニウム焼結体の緻
密化が促進されるためと考えられるが、熱伝導率が向上
する機構の詳細は、明らかではない。

以下、本発明を実施例により説明するが、これらの実施
例は本発明の範囲を何等制限するものではないことは勿
論である。

実施例１窒化アルミニウム粉末（１〜３μｍの粒子径）に、窒化
イツトリウム粉末（０，５ｍ以下の粒子径）を０．１〜
５０ｗｔ％の範囲で混合割合を変化させて添加した混合
粉末を２ｔＯｎ／Ｃｄのプレス圧で予備成形し、１５０
０〜２２００℃範囲の各種温度で３時間焼結を行った。

得られた焼結体の密度（３，２６ｇ　／　ｃｎｆを基準
とした相対密度）を第１図に示す。

焼結はＮ２ガス（１，気圧）雰囲気中で行った。また、
窒化イツトリウム粉末の混合は、ボールミル（ＡＩＮ製
）を用いて、１２時間行った。

第１図において、・印は２２００℃の焼結温度、■印は
２０００℃の焼結温度、右側半分を黒く塗り潰した丸印
は１８００℃の焼結温度、ム印は１６００℃の焼結温度
、■印は本発明の範囲外の１４００℃の焼結温度で、各
々焼結した窒化アルミニウム焼結体の相対密度を示す。

第１図に示す如く、本発明の範囲内の添加量、すなわち
０．１〜５０−ｔ％の窒化イツ）　ＩＪウムを含有し、
１５００℃以上の温で焼結した窒化アルミニウム焼結体
は密度が高いことが確認される。

実施例２実施例１で示した組成の窒化アルミニウムー窒化イツト
リウム混合粉末を、ホットプレス（プレス圧２００Ｋｇ
　／　ｃＪ　）を用いて、２時間加圧焼結した場合の焼
結体の密度を第２図に示した。

第２図において、・印は２２００℃の焼結温度、Ｏ印は
２０００℃の焼結温度、右側半分を黒く塗り潰した丸印
は１８００℃の焼結温度、ム印は１６００℃の焼結温度
、■印は本発明の範囲外の１４００℃の焼結温度で、各
々焼結した窒化アルミニウム焼結体の相対密度を示す。

第２図に示す結果より、０．１〜５０ｗｔ％の窒化イツ
トリウムを含有し、１５００℃以上の温で焼結した窒化
アルミニウム焼結体は密度が高いことが確認されると同
時に、ホットプレスにより加圧焼結することにより密度
が高く、安定した特性の焼結体かえられることが理解で
きる。

実施例３実施例２で示した焼結条件のうち、窒化イツトリウム含
有１１５ｗｔ％の場合について、また、ホットプレスの
プレス圧を２０Ｋｇ／ｃ１１１とした場合について、加
圧焼結を行った焼結体の密度を表−１に示この実施例の
結果より、ホットプレスにより加圧焼結した場合でも本
発明の範囲の１５００℃以上の焼結温度で９０％以上の
密度の窒化アルミニウム焼結体かえられることがわかる
。

実施例４窒化アルミニウム粉末（粒子径１〜３μｍ）に窒化ラン
タン粉末を加えた混合粉末をボールミル（ＡＩＮ製）を
用いて、１２時間混合して作製した。

これを焼結したときの焼結体の密度および熱伝導率を表
−２に示した。

実施例５窒化イツトリウム、窒化セリウム、窒化スカンジウムに
ついて、焼結温度を２０００℃としたときの、添加量に
よる熱伝導率の変化を第３図に示した。

窒化イツ）　ＩＪウムを添加した混合粉末のホットプレ
ス（プレス圧２００Ｋｇ　／　ｃｔｄ　）を用いた加圧
焼結の焼結時間は２時間であり、他の焼結時間は３時間
である。また、混合粉末の調整方法、焼結方法は、実施
例１、実施例２に従った。

第３図において、○印は窒化イッｌ−ＩＪウムを含有し
、２０００℃の焼結温度、・印は窒化イツトリウムを含
有し、ホットプレスでの２０００℃での加圧焼結、ム印
は窒化スカンジウムを含有し、２０００℃の焼結温度、
■印は窒化セリウムを含有し、２０００℃の焼結温度で
各々焼結した窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を示す
。なお、比較のためＡＩＮ単独の粉体を焼結した熱伝導
率を比較例として示す。

第３図に示す結果から明らかな如く、窒化イツトリウム
、窒化スカンジウムおよび窒化セリウムの添加により窒
化アルミニウムの焼結が促進され、緻密性が高く、熱伝
導性の優れた焼結体が得られることがわかる。また、各
種添加物の含有量が３０％以下のとき、特に優れた熱伝
導性を有する焼結体が得られることがわかる。

実施例６窒化アルミニウム粉末（粒径１〜３μ）に窒化イツトリ
ウム粉末及び酸化イツトリウム、フッ化イツトリウム、
酸化カルシウム、窒化カルシウム、フッ化カルシウムの
中から選ばれた少なくとも１種類以上の粉末を加えた混
合粉末を２ｔｏｎ／Ｃｌｌ１のプレス圧で予備成形し、
１８００℃、３時間、常圧焼結を行った。得られた焼結
の密度（３，２６ｇ　／　ｃ♂を基準とした相対密度）
を表−３に示す。

焼結はＮ２ガス（１，０気圧）雰囲気中で行った。

表−３発明の効果以上に説明の如く本発明は、周期律表ｍａ族系列元素の
窒化物から選ばれた少なくとも１種類の粉末を０．１〜
５０ｗｔ％含む窒化アルミニウムの混合粉末を成形し、
次いで１５００〜２２００℃の温度で、−非酸化性雰囲
気中で焼結することを特徴とし、本発明により得られた
窒化アルミニウム焼結体は、緻密質であり、そのため熱
伝導性、絶縁性、誘電特性などに優れ、半導体の絶縁材
料、あるいはパブケージ材料として有用である。

本発明の窒化アルミニウム焼結体は、サーディツプ用基
板、サーバツク用基板、ハイブリッドＩＣ用基板等のＩ
Ｃ基板のみならず、パワートランジスタ、パワーダイオ
ードおよびレーザダイオード用のヒートシンクとして、
更に、レーザディスク、或いはマイカ代替としての絶縁
性薄板として好適に利用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本願の実施例１で製造した窒化アルミニラム
焼結体の窒化イツ）　ＩＪウム粉末の混合割合と得られ
た焼結体の密度との関係を示すグラフであり、第２図は、本願の実施例２で製造した窒化アルミニウム
焼結体の窒化イツトリウム粉末の混合割合と得られた焼
結体の密度との関係を示すグラフであり、第３図は、本願の実施例５で製造した窒化アルミニウム
焼結体の窒化イツトリウム、窒化セリウム、窒化スカン
ジウムの混合割合と得られた焼結体の熱伝導率との関係
を示すグラフである。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）周期律表IIIａ族系列元素の窒化物から選ばれた
少なくとも１種類の粉末を０．１〜５０ｗｔ％含む窒化
アルミニウムの混合粉末から焼結されたことを特徴とす
る緻密質で熱伝導性の優れた窒化アルミニウム焼結体。
（２）周期律表IIIａ族系列元素の窒化物から選ばれた
少なくとも１種類の粉末を０．１〜５０ｗｔ％含む窒化
アルミニウムの混合粉末を成形し、次いで１５００〜２
２００℃の温度で、非酸化性雰囲気中で焼結することを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
（３）上記非酸化性雰囲気が、真空、窒素ガス、水素ガ
ス、一酸化炭素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスより
成る群から選ばれた１種または２種以上の雰囲気である
ことを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法。
（４）上記の成形した混合粉末を、非酸化性雰囲気中２
０Ｋｇ／ｃｍ＾２以上のプレス圧でホットプレスを用い
て加圧焼結することを特徴とする特許請求の範囲第２項
または第３項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。