JPH0740447B2 - 透明導電膜の形成方法 - Google Patents
透明導電膜の形成方法Info
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- JPH0740447B2 JPH0740447B2 JP61141945A JP14194586A JPH0740447B2 JP H0740447 B2 JPH0740447 B2 JP H0740447B2 JP 61141945 A JP61141945 A JP 61141945A JP 14194586 A JP14194586 A JP 14194586A JP H0740447 B2 JPH0740447 B2 JP H0740447B2
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は透明導電膜の形成方法、特に比較的低温で再現
性、量産性にすぐれた方法に関するものであり、液晶、
EL等の表示用素子、固体撮像素子、あるいはまた透明タ
ッチパネル等の高透明度低抵抗を要する透明導電膜を用
いた電気電子機器などの作製に幅広く利用しうるもので
ある。
性、量産性にすぐれた方法に関するものであり、液晶、
EL等の表示用素子、固体撮像素子、あるいはまた透明タ
ッチパネル等の高透明度低抵抗を要する透明導電膜を用
いた電気電子機器などの作製に幅広く利用しうるもので
ある。
従来の技術 透明導電膜としては、In2O3,ZnO,SnO2等の酸化物半導体
が広く用いられており、また、その形成方法としてはス
パッタリング、真空蒸着、CVD法等がある。最も一般的
に用いられているスパッタリング法は、大別すると金属
ターゲットを用い反応性ガス雰囲気中で行ういわゆる反
応性スパッタリングと、酸化物の焼結体をターゲットと
して用いる方法とがある。前者は後者に比して高速成膜
が可能であり、またターゲットも安価であるが反応系で
あるために膜質の再現性という点では難がある。一方、
後者の方法によるならば再現性は良好であるが、成膜速
度は遅く、ターゲットも高価なものとなる。
が広く用いられており、また、その形成方法としてはス
パッタリング、真空蒸着、CVD法等がある。最も一般的
に用いられているスパッタリング法は、大別すると金属
ターゲットを用い反応性ガス雰囲気中で行ういわゆる反
応性スパッタリングと、酸化物の焼結体をターゲットと
して用いる方法とがある。前者は後者に比して高速成膜
が可能であり、またターゲットも安価であるが反応系で
あるために膜質の再現性という点では難がある。一方、
後者の方法によるならば再現性は良好であるが、成膜速
度は遅く、ターゲットも高価なものとなる。
発明が解決しようとする問題点 スパッタリングによる透明導電膜の形成を量産工程にお
いて行う場合、生産性の点から反応性スパッタリングが
有利であるが、低抵抗かつ高透過率の膜を安定して再現
よく得るためには何らかのコントロールを必要とする。
通常の不活性ガスのみによるスパッタリングであれば、
圧力、パワー等のパラメーターが一定の時はほぼ均質な
膜を形成できるわけであるが、反応性の場合にはたとえ
スパッタリングの各パラメーターが一定であっても、タ
ーゲット表面の酸化度が刻々変化するために膜質もそれ
に伴って変化してしまうという問題がある。
いて行う場合、生産性の点から反応性スパッタリングが
有利であるが、低抵抗かつ高透過率の膜を安定して再現
よく得るためには何らかのコントロールを必要とする。
通常の不活性ガスのみによるスパッタリングであれば、
圧力、パワー等のパラメーターが一定の時はほぼ均質な
膜を形成できるわけであるが、反応性の場合にはたとえ
スパッタリングの各パラメーターが一定であっても、タ
ーゲット表面の酸化度が刻々変化するために膜質もそれ
に伴って変化してしまうという問題がある。
問題点を解決するための手段 前述のような問題点を解決するために、本発明は透明導
電膜用金属材料からなる合金をターゲットとして用い、
透明導電膜を形成しようとする被処理物を、前記透明導
電膜の形成中に常温よりも高温でありかつ前記被処理物
の軟化点よりも低い温度に加熱し、前記合金ターゲット
を構成するある１種類の金属元素のプラズマ中での発光
ピーク強度とスパッタリング電流との比を一定に保持す
るようにスパッタリング電流にフィードバックをかけ入
力パワーを制御し、不活性ガスおよびO2の混合ガス中に
てスパッタリングを行なう工程と、前記スパッタリング
の後前記被処理物に大気中または大気と同等の成分を有
する雰囲気中にて熱処理を行なう工程とを含む形成方法
であって、前記スパッタリングのための放電における前
記電流密度の増加にともない前記合金ターゲットを構成
するある１種類の金属元素の発光ピークと前記電流密度
との相対強度比の変化が小さい領域から前記合金ターゲ
ットを構成するある１種類の金属元素の発光ピークと前
記電流密度との相対強度比の変化が大きい領域を経て、
前記合金ターゲットを構成するある１種類の金属元素の
発光ピークと前記電流密度との相対強度比の変化が小さ
い異なる領域へと推移する前記合金ターゲットを構成す
るある１種類の金属元素の発光ピークと電流密度との関
係において、前記合金ターゲットを構成するある１種類
の金属元素の発光ピークと前記電流密度との相対強度比
の変化が大きい領域にてスパッタリングを行う。
電膜用金属材料からなる合金をターゲットとして用い、
透明導電膜を形成しようとする被処理物を、前記透明導
電膜の形成中に常温よりも高温でありかつ前記被処理物
の軟化点よりも低い温度に加熱し、前記合金ターゲット
を構成するある１種類の金属元素のプラズマ中での発光
ピーク強度とスパッタリング電流との比を一定に保持す
るようにスパッタリング電流にフィードバックをかけ入
力パワーを制御し、不活性ガスおよびO2の混合ガス中に
てスパッタリングを行なう工程と、前記スパッタリング
の後前記被処理物に大気中または大気と同等の成分を有
する雰囲気中にて熱処理を行なう工程とを含む形成方法
であって、前記スパッタリングのための放電における前
記電流密度の増加にともない前記合金ターゲットを構成
するある１種類の金属元素の発光ピークと前記電流密度
との相対強度比の変化が小さい領域から前記合金ターゲ
ットを構成するある１種類の金属元素の発光ピークと前
記電流密度との相対強度比の変化が大きい領域を経て、
前記合金ターゲットを構成するある１種類の金属元素の
発光ピークと前記電流密度との相対強度比の変化が小さ
い異なる領域へと推移する前記合金ターゲットを構成す
るある１種類の金属元素の発光ピークと電流密度との関
係において、前記合金ターゲットを構成するある１種類
の金属元素の発光ピークと前記電流密度との相対強度比
の変化が大きい領域にてスパッタリングを行う。
作用 反応性スパッタリングによる透明導電膜の形成において
は、膜中の金属および酸素の割合ならびにそれらの結合
の安定性が重要である。本発明の方法によれば、スパッ
タリング中のターゲット表面状態の変化に起因し、膜組
成の大幅な変動をもたらす金属原子放出量のゆらぎを排
除できるために膜質を均一に保持するために大きく寄与
し、また、成膜中の加熱により膜の下部から上部に到る
まで均等に結合力を強化し、さらに成膜後の熱処理によ
り膜表面の安定化がはかられ、同時に可視光透過率も向
上する。
は、膜中の金属および酸素の割合ならびにそれらの結合
の安定性が重要である。本発明の方法によれば、スパッ
タリング中のターゲット表面状態の変化に起因し、膜組
成の大幅な変動をもたらす金属原子放出量のゆらぎを排
除できるために膜質を均一に保持するために大きく寄与
し、また、成膜中の加熱により膜の下部から上部に到る
まで均等に結合力を強化し、さらに成膜後の熱処理によ
り膜表面の安定化がはかられ、同時に可視光透過率も向
上する。
実 施 例 以下、実施例にもとづいて本発明の詳細を説明する。
第１図は本発明による透明導電膜形成のための装置構成
を示す概略図である。真空槽１内にIn,Snの合金ターゲ
ット２（Snを10％含有）および被処理物としてのガラス
基板３（コーニング社製＃7059）を対向させ、排気装置
５によっておよそ２×10-6Torrまで排気する。不活性ガ
スとしてArを用い、O2ガスと共にそれぞれマスフローコ
ントローラー4a,4bにより真空槽１内に導入される。フ
ィードバック系はプラズマ発光を見る受光部6,分光器7,
コントローラー８により構成されており、それによりDC
電源９からの入力パワーを制御する。
を示す概略図である。真空槽１内にIn,Snの合金ターゲ
ット２（Snを10％含有）および被処理物としてのガラス
基板３（コーニング社製＃7059）を対向させ、排気装置
５によっておよそ２×10-6Torrまで排気する。不活性ガ
スとしてArを用い、O2ガスと共にそれぞれマスフローコ
ントローラー4a,4bにより真空槽１内に導入される。フ
ィードバック系はプラズマ発光を見る受光部6,分光器7,
コントローラー８により構成されており、それによりDC
電源９からの入力パワーを制御する。
以上の構成の装置によりガラス基板３上にITO薄膜の形
成を行うに際し、発光ピーク強度はInのものをモニター
する。本例においてはターゲット組成の90％を占めてお
り、またInは波長451nm付近に鋭い発光ピークを有する
のでパワー制御のためのモニターに適している。
成を行うに際し、発光ピーク強度はInのものをモニター
する。本例においてはターゲット組成の90％を占めてお
り、またInは波長451nm付近に鋭い発光ピークを有する
のでパワー制御のためのモニターに適している。
なお、ターゲットの他方の構成元素であるSnの発光を利
用することも可能であるが、上記の理由により本実施例
ではInによりモニターを行った。Snを多く含むターゲッ
トの場合にはSnによりモニターを行うことが有利である
ことは勿論である。
用することも可能であるが、上記の理由により本実施例
ではInによりモニターを行った。Snを多く含むターゲッ
トの場合にはSnによりモニターを行うことが有利である
ことは勿論である。
第２図は、放電電流とIn発光ピーク強度との関係を示す
ものである。Ar,O2の混合ガス中にて直流放電をさせた
場合、Inの発光ピーク強度は低電流領域（Ｉ）において
はゆるやかに上昇し、それより上の領域（II）では急激
に増大し、高電流領域（III）においては再びゆるやか
になり、飽和傾向を示す。
ものである。Ar,O2の混合ガス中にて直流放電をさせた
場合、Inの発光ピーク強度は低電流領域（Ｉ）において
はゆるやかに上昇し、それより上の領域（II）では急激
に増大し、高電流領域（III）においては再びゆるやか
になり、飽和傾向を示す。
このような発光ピーク強度の変化に伴う膜特性のようす
を第３図に示す。抵抗については領域（II）で谷を持つ
ような特性を示し、可視光（例として550nm）での透過
率は領域（Ｉ），（II）においてはほぼ同様の高透過率
であるが、領域（III）に入るにしたがいしだいに低下
していく。
を第３図に示す。抵抗については領域（II）で谷を持つ
ような特性を示し、可視光（例として550nm）での透過
率は領域（Ｉ），（II）においてはほぼ同様の高透過率
であるが、領域（III）に入るにしたがいしだいに低下
していく。
反応性スパッタリングによるITO膜が上記のような特性
変化を示すのは次のような理由による。In発光ピーク強
度の弱い領域ほどITO膜中にはInおよびSnが少なくO2が
多く含まれ、透過率は高くなる。一方、O2が多いほど絶
縁膜的性質に近づくために抵抗は高くなる。逆にIn発光
ピーク強度が非常に強い場合、すなわち領域（III）に
おいてはITO膜中にInおよびSnが多く含まれるために透
過率は低下する。また、抵抗は不純物を多く含有する金
属、ここではO2を含むIn,Snという性質になりやはり高
くなる。ところが中間領域（II）においては高透過率を
保つために必要な程度の酸素を含み、かつ完全な酸化物
ではないために空孔が電気伝導に寄与し、低抵抗を示
す。
変化を示すのは次のような理由による。In発光ピーク強
度の弱い領域ほどITO膜中にはInおよびSnが少なくO2が
多く含まれ、透過率は高くなる。一方、O2が多いほど絶
縁膜的性質に近づくために抵抗は高くなる。逆にIn発光
ピーク強度が非常に強い場合、すなわち領域（III）に
おいてはITO膜中にInおよびSnが多く含まれるために透
過率は低下する。また、抵抗は不純物を多く含有する金
属、ここではO2を含むIn,Snという性質になりやはり高
くなる。ところが中間領域（II）においては高透過率を
保つために必要な程度の酸素を含み、かつ完全な酸化物
ではないために空孔が電気伝導に寄与し、低抵抗を示
す。
第４図はAr,O2混合ガス中でのO2の割合とスパッタリン
グ中の異常放電および形成されたITO膜のピンホール密
度との関係を示すものである。放電自体はどのような混
合比でも可能であるが、膜特性の点からみるならばある
限られた範囲が適している。異常放電あるいはアークが
生じた場合、膜上にフレーク状のものが付着すること、
また、ターゲット表面の一部に高温溶融による粒状のも
のを残すことによってさらに異常放電を誘発することな
どの問題を生じるので、これらの現象を排除する必要が
ある。そのためにはO2混合比はおよそ20％以下でなけれ
ばならない。O2の増加はターゲット表面の酸化を促進す
るため、Inの発光をあるレベルに保とうとした場合に電
流を大幅に増やす結果となり、放電安定領域からはずれ
ることになるからである。一方、O2の減少はターゲット
表面を金属状態に保つように作用するため放電そのもの
は安定するが、形成された膜中のO2が減るために膜の安
定性の維持に必要な適度の酸化がなされず、ピンホール
の増加を引き起す。また、このような酸素不足の膜に熱
処理を施した場合には白濁を生じてしまい、可視光透過
率の低下をまねき、さらに後のデバイス作製プロセスに
対する耐久性が乏しく、たとえば洗浄、エッチング等の
工程において浸食されてしまい使用不可能となる。した
がってO2混合比はおよそ10％以上でなければならない。
グ中の異常放電および形成されたITO膜のピンホール密
度との関係を示すものである。放電自体はどのような混
合比でも可能であるが、膜特性の点からみるならばある
限られた範囲が適している。異常放電あるいはアークが
生じた場合、膜上にフレーク状のものが付着すること、
また、ターゲット表面の一部に高温溶融による粒状のも
のを残すことによってさらに異常放電を誘発することな
どの問題を生じるので、これらの現象を排除する必要が
ある。そのためにはO2混合比はおよそ20％以下でなけれ
ばならない。O2の増加はターゲット表面の酸化を促進す
るため、Inの発光をあるレベルに保とうとした場合に電
流を大幅に増やす結果となり、放電安定領域からはずれ
ることになるからである。一方、O2の減少はターゲット
表面を金属状態に保つように作用するため放電そのもの
は安定するが、形成された膜中のO2が減るために膜の安
定性の維持に必要な適度の酸化がなされず、ピンホール
の増加を引き起す。また、このような酸素不足の膜に熱
処理を施した場合には白濁を生じてしまい、可視光透過
率の低下をまねき、さらに後のデバイス作製プロセスに
対する耐久性が乏しく、たとえば洗浄、エッチング等の
工程において浸食されてしまい使用不可能となる。した
がってO2混合比はおよそ10％以上でなければならない。
第５図は成膜中の放電ガス圧力と異常放電頻度および抵
抗との関係を示している。放電を安定して維持するため
にはある程度以上の圧力が必要であり、異常放電を排除
するという点からはおよそ３×10-3Torr以上が望まし
い。
抗との関係を示している。放電を安定して維持するため
にはある程度以上の圧力が必要であり、異常放電を排除
するという点からはおよそ３×10-3Torr以上が望まし
い。
一方圧力が高い状態においては平均自由行程が小さくな
り、気相での酸化度が高く形成される膜の抵抗が高くな
り好ましくない。したがって、２×10-2Torr程度以下で
の成膜が適当である。
り、気相での酸化度が高く形成される膜の抵抗が高くな
り好ましくない。したがって、２×10-2Torr程度以下で
の成膜が適当である。
以上のことから、透明導電膜としてのITOを形成するに
際しては上記のようなガス条件のもとで、第２図および
第３図における領域（II），すなわちInの発光ピーク強
度とスパッタリングの放電電流との比が急激に変化する
領域、電流密度にして１〜2.5A/cm2が適している。した
がって領域（II）において最適化した条件のもとで成膜
を行えばよいわけであるが、この領域はターゲット表面
状態、特に酸化度の微妙な変化に大きく影響されるため
に何らかの制御を行わない限り一定の特性を保つことが
困難である。そこでInの発光ピーク強度と放電電流との
比の最適値を求め、その値を保持するようにスパッタリ
ング電源にフィードバックをかけ入力パワーの制御を行
う。こうすることにより、膜質の再現性は大幅に改善さ
れ、低抵抗高透過率のITOが得られる。
際しては上記のようなガス条件のもとで、第２図および
第３図における領域（II），すなわちInの発光ピーク強
度とスパッタリングの放電電流との比が急激に変化する
領域、電流密度にして１〜2.5A/cm2が適している。した
がって領域（II）において最適化した条件のもとで成膜
を行えばよいわけであるが、この領域はターゲット表面
状態、特に酸化度の微妙な変化に大きく影響されるため
に何らかの制御を行わない限り一定の特性を保つことが
困難である。そこでInの発光ピーク強度と放電電流との
比の最適値を求め、その値を保持するようにスパッタリ
ング電源にフィードバックをかけ入力パワーの制御を行
う。こうすることにより、膜質の再現性は大幅に改善さ
れ、低抵抗高透過率のITOが得られる。
上記のような制御に加えて成膜中の基板加熱および成膜
後の熱処理を行うならば膜特性、安定性はさらに向上す
る。
後の熱処理を行うならば膜特性、安定性はさらに向上す
る。
基板上に形成されたITOは液晶パネル等の表示素子にお
ける透明電極として用いられる場合には、その上にトラ
ンジスタ−アレイなどを形成するために機能膜が積層さ
れるわけであるが、これらの形成工程はCVD等の高温プ
ロセスを含む。
ける透明電極として用いられる場合には、その上にトラ
ンジスタ−アレイなどを形成するために機能膜が積層さ
れるわけであるが、これらの形成工程はCVD等の高温プ
ロセスを含む。
したがってITOの熱処理に際しては、その後に経過する
最高温度もしくはそれ以上にて行う必要があり、もしそ
うでない場合には後のプロセス中に意図しない膜質の変
化をもたらす。一般に用いられているプラズマCVD法な
どを考慮すると、ITOの熱処理は少なくとも250℃ないし
は300℃以上にて行うことが望ましい。
最高温度もしくはそれ以上にて行う必要があり、もしそ
うでない場合には後のプロセス中に意図しない膜質の変
化をもたらす。一般に用いられているプラズマCVD法な
どを考慮すると、ITOの熱処理は少なくとも250℃ないし
は300℃以上にて行うことが望ましい。
発明の効果 本発明の方法によれば、従来透明導電膜の形成に適した
条件でありながらその制御が困難であった領域における
成膜を可能にし、低抵抗かつ高い可視光透過率を有する
透明導電膜を得ること、及び、素子作成に際して通常必
要となる高温工程を通過した後においても、高品質な透
明導電性を保持し得ることが可能となる。
条件でありながらその制御が困難であった領域における
成膜を可能にし、低抵抗かつ高い可視光透過率を有する
透明導電膜を得ること、及び、素子作成に際して通常必
要となる高温工程を通過した後においても、高品質な透
明導電性を保持し得ることが可能となる。
第１図は本発明の実施例におけるスパッタリング装置の
概略構成図、第２図はスパッタリング電流密度とInのプ
ラズマ中での発光ピーク強度との関係を示す特性図、第
３図はスパッタリング電流密度と形成されたITO膜のシ
ート抵抗および可視光透過率との関係を示す特性図、第
４図は放電ガス（Ar,O2）中のO2の含まれる割合と成膜
中の異常放電頻度および膜のピンホール密度との関係を
示す特性図、第５図は放電ガス圧力と成膜中の異常放電
頻度および膜のシート抵抗との関係を示す特性図であ
る。 １……真空槽、２……ターゲット、３……基板、4a,4b
……マスフローコントローラー、６……受光部。
概略構成図、第２図はスパッタリング電流密度とInのプ
ラズマ中での発光ピーク強度との関係を示す特性図、第
３図はスパッタリング電流密度と形成されたITO膜のシ
ート抵抗および可視光透過率との関係を示す特性図、第
４図は放電ガス（Ar,O2）中のO2の含まれる割合と成膜
中の異常放電頻度および膜のピンホール密度との関係を
示す特性図、第５図は放電ガス圧力と成膜中の異常放電
頻度および膜のシート抵抗との関係を示す特性図であ
る。 １……真空槽、２……ターゲット、３……基板、4a,4b
……マスフローコントローラー、６……受光部。
Claims (2)
- 【請求項１】透明導電膜用金属材料からなる合金をター
ゲットとして用い、透明導電膜を形成しようとする被処
理物を、前記透明導電膜の形成中に常温よりも高温であ
りかつ前記被処理物の軟化点よりも低い温度に加熱し、
前記合金ターゲットを構成するある１種類の金属元素の
プラズマ中での発光ピーク強度とスパッタリング電流と
の比を一定に保持するようにスパッタリング電流にフィ
ードバックをかけ入力パワーを制御し、不活性ガスおよ
びO2の混合ガス中にてスパッタリングを行なう工程と、
前記スパッタリングの後前記被処理物に大気中または大
気と同等の成分を有する雰囲気中にて熱処理を行なう工
程とを含む形成方法であって、前記スパッタリングのた
めの放電における前記電流密度の増加にともない前記合
金ターゲットを構成するある１種類の金属元素の発光ピ
ークと前記電流密度との相対強度比の変化が小さい領域
から前記合金ターゲットを構成するある１種類の金属元
素の発光ピークと前記電流密度との相対強度比の変化が
大きい領域を経て、前記合金ターゲットを構成するある
１種類の金属元素の発光ピークと前記電流密度との相対
強度比の変化が小さい異なる領域へと推移する前記合金
ターゲットを構成するある１種類の金属元素の発光ピー
クと電流密度との関係において、前記合金ターゲットを
構成するある１種類の金属元素の発光ピークと前記電流
密度との相対強度比の変化が大きい領域にてスパッタリ
ングすることを特徴とする透明導電膜の形成方法。 - 【請求項２】InとSnとからなり、Inを多く含むターゲッ
トを用い、Arに対しO2を10〜20％混合し、ターゲット成
分の発光ピーク強度をInでとり、スパッタリング電流密
度が１〜2.5mA/cm2にて成膜し、その後に通過する工程
中の最も高い温度以上にて熱処理を施すことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の透明導電膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61141945A JPH0740447B2 (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | 透明導電膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61141945A JPH0740447B2 (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | 透明導電膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63909A JPS63909A (ja) | 1988-01-05 |
| JPH0740447B2 true JPH0740447B2 (ja) | 1995-05-01 |
Family
ID=15303791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61141945A Expired - Fee Related JPH0740447B2 (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | 透明導電膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0740447B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5897203A (ja) * | 1981-12-02 | 1983-06-09 | 株式会社日立製作所 | 透明導電膜の形成方法 |
-
1986
- 1986-06-18 JP JP61141945A patent/JPH0740447B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63909A (ja) | 1988-01-05 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |