JPH0740633B2 - Insulating layer composition - Google Patents
Insulating layer compositionInfo
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- JPH0740633B2 JPH0740633B2 JP60277944A JP27794485A JPH0740633B2 JP H0740633 B2 JPH0740633 B2 JP H0740633B2 JP 60277944 A JP60277944 A JP 60277944A JP 27794485 A JP27794485 A JP 27794485A JP H0740633 B2 JPH0740633 B2 JP H0740633B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、絶縁層用組成物に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an insulating layer composition.
［従来の技術］ 厚膜法により基板上に導体を形成し、該導体上に絶縁層
を形成し、更に絶縁層上に導体を形成する電子部品が知
られている。かかる導体は銅ペースト、Ag−Pdペースト
を印刷し焼成することによって形成される。銅導体はAg
−Pd導体と比べると抵抗値及び電気的マイグレーション
が小さいこと、はんだ付けにより侵食され難いこと等の
利点がある。しかし銅は酸化され易くそれを防ぐため、
導体を形成するための焼成は、酸素濃度10ppm以下の窒
素雰囲気中で行なわれている。同様の目的で銅導体上に
形成する絶縁層の焼成も銅程度の雰囲気で行なわれる。[Prior Art] There is known an electronic component in which a conductor is formed on a substrate by a thick film method, an insulating layer is formed on the conductor, and a conductor is further formed on the insulating layer. Such a conductor is formed by printing a copper paste or an Ag-Pd paste and firing it. Copper conductor is Ag
Compared with -Pd conductors, it has advantages such as smaller resistance and electrical migration, and less erosion by soldering. However, copper is easily oxidized and prevents it,
The firing for forming the conductor is performed in a nitrogen atmosphere having an oxygen concentration of 10 ppm or less. For the same purpose, firing of the insulating layer formed on the copper conductor is also performed in an atmosphere of copper.
しかしながら、従来の絶縁層用の組成物をかかる雰囲気
中で焼成すると、組成物中の有機バインダーの除去が不
十分で発泡したり黒化したりし絶縁破壊電圧が低いとい
う難点があった。However, when the conventional composition for an insulating layer is fired in such an atmosphere, there is a problem that the organic binder in the composition is insufficiently removed and foaming or blackening occurs, resulting in a low dielectric breakdown voltage.
［発明の解決しようとする問題点］ 本発明は、上記低酸素濃度の雰囲気で焼成し上記難点を
生じることのない絶縁層用組成物の提供を目的とする。[Problems to be Solved by the Invention] An object of the present invention is to provide a composition for an insulating layer which is baked in the atmosphere of the low oxygen concentration and does not cause the above-mentioned problems.
［問題点を解決するための手段］ 本発明はSiO2−Al2O3−B2O3系のガラス粉末60〜95重量
％とアルミナ等の耐火物フィラー５〜40重量％とからな
るガラスセラミック組成物に有機バインダーを添加して
なる組成物において、前記ガラス粉末は、重量％表示で
実質的に SiO2 30 〜50 Al2O3 12.5〜20 MgO＋CaO＋SrO＋BaO ５ 〜40 PbO＋ZnO １ 〜25 B2O3 １ 〜 7 TiO2＋ZrO2 １ 〜 7 Li2O＋Na2O＋K2O ０ 〜 3 からなり、焼成によって該有機バインダーを酸化する酸
化剤を該組成物に添加した非酸化性雰囲気で焼成し絶縁
層を形成する絶縁層用組成物を提供する。[Means for Solving Problems] The present invention relates to a glass comprising 60 to 95% by weight of SiO 2 —Al 2 O 3 —B 2 O 3 -based glass powder and 5 to 40% by weight of a refractory filler such as alumina. In the composition obtained by adding an organic binder to a ceramic composition, the glass powder is substantially SiO 2 30 to 50 Al 2 O 3 12.5 to 20 MgO + CaO + SrO + BaO 5 to 40 PbO + ZnO 1 to 25 B 2 O in terms of weight%. 3 1 to 7 TiO 2 + ZrO 2 1 to 7 Li 2 O + Na 2 O + K 2 O 0 to 3 which is added to the composition with an oxidizing agent that oxidizes the organic binder by firing, and the insulating layer is fired. There is provided a composition for an insulating layer for forming a.
本発明において添加する酸化剤は酸素濃度約10ppm以下
の非酸化性雰囲気で焼成し絶縁層を形成する際組成物中
の有機バインダーを酸化除去する作用があれば特に限定
されない。中でも取扱、入手が容易であることからMn
O2，TiO2，CeO2，V2O5，Cr2O3，Co2O3，MoO3，及びWO3
が特に望ましい。かかる酸化剤は単独で使用してもよ
く、２種以上併用してもよい。The oxidizing agent added in the present invention is not particularly limited as long as it has an action of oxidizing and removing the organic binder in the composition when forming an insulating layer by firing in a non-oxidizing atmosphere having an oxygen concentration of about 10 ppm or less. Above all, Mn is easy to handle and obtain.
O 2 , TiO 2 , CeO 2 , V 2 O 5 , Cr 2 O 3 , Co 2 O 3 , MoO 3 , and WO 3
Is especially desirable. Such oxidizing agents may be used alone or in combination of two or more.
かかる酸化剤の添加量は、ガラス粉末及び耐火物フィラ
ーの総量であるガラスセラミック組成物に対し重量で0.
05〜５％添加するのが好ましい。酸化剤の添加量が0.05
％未満では添加による効果が少なく、他方５％を越える
と絶縁層が緻密にならず、耐電圧特性が低下するので好
ましくない。酸化剤の添加量は上記範囲中0.01〜３％の
範囲がより望ましい。The addition amount of such an oxidizing agent is 0 by weight with respect to the glass ceramic composition, which is the total amount of the glass powder and the refractory filler.
It is preferable to add 05 to 5%. The amount of oxidizer added is 0.05
If it is less than 5%, the effect of the addition is small, while if it exceeds 5%, the insulating layer is not densified and the withstand voltage characteristic is deteriorated, which is not preferable. The addition amount of the oxidizing agent is more preferably 0.01 to 3% in the above range.
本発明によるガラス粉末としては銅導体との反応を抑制
するため一部結晶化する特性を有するSiO2−Al2O3−B2O
3系のものである。As the glass powder according to the present invention, SiO 2 —Al 2 O 3 —B 2 O has the property of partially crystallizing in order to suppress the reaction with the copper conductor.
It is of the 3 series.
この系のガラス粉末の含有量は60％より少ないと充分な
緻密焼結層ができず電気特性が低下する。一方、95％よ
り多いと銅導体との反応性が大きくなり、銅導体のハン
ダ濡れ性を損なうガラス粉末は上記範囲中65〜93％の範
囲が好ましい。If the content of the glass powder in this system is less than 60%, a sufficient dense sintered layer cannot be formed and the electrical characteristics deteriorate. On the other hand, when the content is more than 95%, the reactivity with the copper conductor becomes large, and the glass powder which impairs the solder wettability of the copper conductor is preferably in the range of 65 to 93%.
一方、耐火物フィラーとしては、アルミナ（Al2O3），
ジルコン（ZrSiO4），コージエライト（2MgO・2Al2O3・
5SiO2）が単独または併用で用いることができるが、こ
れらのフィラーはいずれも銅導体との反応性が小さく且
つ、ガラスとはなじみ易く緻密な焼結層が得られ、さら
に入手し易いという特徴を持っている。On the other hand, as the refractory filler, alumina (Al 2 O 3 ),
Zircon (ZrSiO 4 ), cordierite (2MgO ・ 2Al 2 O 3・
5SiO 2 ) can be used alone or in combination, but all of these fillers have low reactivity with copper conductors, can be easily blended with glass, and can provide a dense sintered layer, and are easily available. have.
本発明におけるガラス粉末としては、重量％表示で実質
的に SiO2 30 〜50 Al2O3 12.5〜20 MgO＋CaO＋SrO＋BaO ５ 〜40 PbO＋ZnO １ 〜25 B2O3 １ 〜 7 TiO2＋ZrO2 １ 〜 7 Li2O＋Na2O＋K2O ０ 〜 3 からなる組成のものである。その理由は次の通りであ
る。As the glass powder in the present invention, the SiO 2 30 to 50 Al 2 O 3 12.5 to 20 MgO + CaO + SrO + BaO 5 to 40 PbO + ZnO 1 to 25 B 2 O 3 1 to 7 TiO 2 + ZrO 2 1 to 7 Li are substantially represented by weight%. It has a composition of 2 O + Na 2 O + K 2 O 0 to 3. The reason is as follows.
SiO2はガラスのネットワークホーマーであり、焼成によ
って析出する主結晶（バリウムアルミニウムシリケー
ト）の成分である。SiO2が30％より少ないとガラス軟化
温度が低くなり過ぎ、銅導体との反応性が大となる。一
方、50％より多いとガラスが硬くなり過ぎ、緻密な焼結
層が得られない。望ましい範囲は33〜47重量％である。SiO 2 is a glass network homer and is a component of a main crystal (barium aluminum silicate) that is deposited by firing. If the SiO 2 content is less than 30%, the glass softening temperature becomes too low and the reactivity with the copper conductor becomes large. On the other hand, if it exceeds 50%, the glass becomes too hard and a dense sintered layer cannot be obtained. The preferred range is 33-47% by weight.
Al2O3は、析出する結晶成分である。12.5％より少ない
と結晶化不十分となる。一方、20％を越えるとガラス溶
解中に失透が生成しする。望ましくは14〜18％である。Al 2 O 3 is a crystal component that precipitates. If it is less than 12.5%, the crystallization will be insufficient. On the other hand, if it exceeds 20%, devitrification occurs during glass melting. It is preferably 14 to 18%.
MgO＋CaO＋SrO＋BaOは、結晶化調整、膨張係数調整およ
び溶解調整成分で、合量として５％より少ないと結晶化
不十分となる。一方、40％より多いと熱膨張係数が大き
くなり過ぎる。望ましくは８〜38％である。MgO + CaO + SrO + BaO is a crystallization adjusting, expansion coefficient adjusting, and dissolution adjusting component, and if the total amount is less than 5%, crystallization becomes insufficient. On the other hand, if it exceeds 40%, the coefficient of thermal expansion becomes too large. It is preferably 8 to 38%.
PbO＋ZnOはフラックス成分として用いる合量で１％より
少ないとその効果はなく、一方、25％より多いとガラス
軟化温度が低くなり過ぎる。望ましくは２〜23％であ
る。If the total amount of PbO + ZnO used as the flux component is less than 1%, the effect is not exerted, while if it is more than 25%, the glass softening temperature becomes too low. It is preferably 2 to 23%.
B2O3はフラックス成分として用いるが、１％より少ない
と効果がない。７％より多いと有機バインダーと反応
し、ガラスが一部還元され、電気特性が低下する。望ま
しくは２〜５％である。B 2 O 3 is used as a flux component, but if it is less than 1%, it has no effect. If it exceeds 7%, it reacts with the organic binder, the glass is partially reduced, and the electrical characteristics deteriorate. It is preferably 2 to 5%.
TiO2＋ZrO2は結晶化調整剤として用いる。１％よる少な
いと効果がない。一方、７％を越えるとガラスの軟化温
度が高くなり過ぎる。望ましくは合量で２〜５％であ
る。TiO 2 + ZrO 2 is used as a crystallization modifier. If it is less than 1%, there is no effect. On the other hand, if it exceeds 7%, the softening temperature of the glass becomes too high. Desirably, the total amount is 2 to 5%.
Li2O＋Na2O＋K2Oはガラス溶解性の改善目的で使用し得
るが、電気的マイグレーション面より、３％未満であ
る。Li 2 O + Na 2 O + K 2 O can be used for the purpose of improving the glass solubility, but it is less than 3% from the viewpoint of electric migration.
耐火物フィラーとしては、アルミナ（Al2O3），ジルコ
ン（ZrSiO4），コージエライト（2MgO・2Al2O3・5Si
O2）を単独あるいは併用で前記ガラス粉末と混合して用
いる。合量で40％を越えると、緻密な焼結層が得られな
い。一方、５％より少ないとガラスと銅導体の反応が大
となり、銅導体のハンダ濡れが損なわれる。望ましくは
７〜35重量％である。Refractory fillers include alumina (Al 2 O 3 ), zircon (ZrSiO 4 ), cordierite (2MgO · 2Al 2 O 3 / 5Si)
O 2 ) is used alone or in combination with the glass powder. If the total amount exceeds 40%, a dense sintered layer cannot be obtained. On the other hand, if it is less than 5%, the reaction between the glass and the copper conductor becomes large and the solder wetting of the copper conductor is impaired. It is preferably 7 to 35% by weight.
本発明において使用される有機バインダーとしては特に
限定されず、例えばエチルセルロース、ニトロセルロー
ス、アクリル樹脂をα−テルピネオールら溶解したもの
が使用される。The organic binder used in the present invention is not particularly limited, and for example, ethyl cellulose, nitrocellulose, or a resin obtained by dissolving α-terpineol in acrylic resin is used.
［実施例］ 目標組成となるように各原料を調合し、白金坩堝に入
れ、1400〜1500℃で３〜４時間、加熱攪拌溶解した。次
いで、これを水砕し、更に粉砕装置により耐火物フィラ
ーとガラス粉末とが所定の割合になるように粉砕兼混合
した粉砕後の粉末の平均粒径はスクリーン印刷用として
用いるため、1.5〜2.5μｍとなるように調製した。[Example] Each raw material was prepared so as to have a target composition, put in a platinum crucible, and heated and stirred at 1400-1500 ° C for 3-4 hours to dissolve. Then, this is water-granulated, and the average particle size of the powder after crushing and mixing the refractory filler and the glass powder by a crushing device to a predetermined ratio is used for screen printing. It was prepared to have a thickness of μm.
次いで、これらの粉末とビヒクルを混合しペースト状と
したが、ここでは一般的に用いられているエチルセルロ
ースとα−テルピネオール系のビヒクルを使用した。さ
らに、これに酸化剤を添加しライカイ機および３本ロー
ラーにより混練しペーストを得た。耐火物フィラー、酸
化剤、ガラス粉末の組成及びこれらの混合割合を表１に
示した。Next, these powders and a vehicle were mixed to form a paste. Here, a commonly used vehicle of ethyl cellulose and α-terpineol was used. Further, an oxidizing agent was added thereto, and the mixture was kneaded with a liquor machine and three rollers to obtain a paste. Table 1 shows the composition of the refractory filler, the oxidizing agent, the glass powder, and the mixing ratio thereof.
次いで、これらペーストを用い、200メッシュ総厚105μ
ｍのスクリーンを用い印刷しコンデンサパターンにより
電気的絶縁特性および銅導体のハンダ濡れ性について評
価した。ここで、上部および下部導体として使用した材
料は、デュポン社・コード番号9922および9923であり、
焼成はO2濃度5ppmで900℃10分間Ｍ行なった。絶縁層の
厚みは40±２μｍであった。表１より明らかな如く、本
発明による組成物は、電気特性に優れ、且つハンダの濡
れも良好である。比較例として本発明による組成物以外
のものについても同様のテストを行なったので、併せて
表１に示す。なお、各特性の評価方法は次のとおりであ
る。Next, using these pastes, 200 mesh total thickness 105μ
An electric insulating property and a solder wettability of a copper conductor were evaluated by a capacitor pattern printed by using a screen of m. Here, the materials used for the upper and lower conductors are DuPont code numbers 9922 and 9923,
Baking was performed at 900 ° C. for 10 minutes with an O 2 concentration of 5 ppm. The thickness of the insulating layer was 40 ± 2 μm. As is clear from Table 1, the composition according to the present invention has excellent electrical characteristics and good solder wetting. As a comparative example, the same tests were conducted on the compositions other than the composition according to the present invention, and are also shown in Table 1. The evaluation method of each characteristic is as follows.
特性評価法 絶縁抵抗 タケダ理研製振動容量型微れ電流電 位計により100V印加時の絶縁抵抗を 測定した。温度25±１℃、湿度45± １％、絶縁層厚み:40±２μｍ。Characteristic evaluation method Insulation resistance We measured the insulation resistance when a voltage of 100 V was applied using a Takeda Riken vibration capacitance type weak current meter. Temperature 25 ± 1 ℃, humidity 45 ± 1%, insulation layer thickness: 40 ± 2μm.
絶縁破壊電圧 100V如にStep upし、各電圧で１分間保持し、破壊電圧
値を示す温度25±１℃、湿度45±１％。 Dielectric breakdown voltage 100V step up, hold each voltage for 1 minute, show breakdown voltage temperature 25 ± 1 ℃, humidity 45 ± 1%.
ハンダ濡れ性 タムラ化研XA−100フラックスを塗布した後、230±５℃
のPb−Sn共晶ハンダバス中に5sec dispし引上げた。Cu
パッド面積に対するハンダが乗った面積で表示した。Solder wettability After applying Tamura Kaken XA-100 flux, 230 ± 5 ℃
Of the Pb-Sn eutectic solder bath at 5 s for 5 seconds. Cu
It is shown by the area of solder on the pad area.
［発明の効果］ 本発明によれば、銅の酸化を生じない酸素濃度の低い雰
囲気中で焼成し、絶縁破壊電圧、ハンダ濡れ性に優れた
絶縁層を形成することができる。[Effects of the Invention] According to the present invention, it is possible to form an insulating layer excellent in dielectric breakdown voltage and solder wettability by firing in an atmosphere of low oxygen concentration that does not cause copper oxidation.
Claims (3)
重量％とアルミナ等の耐火物フィラー５〜40重量％とか
らなるガラスセラミック組成物に有機バインダーを添加
してなる組成物において、前記ガラス粉末は、重量％表
示で実質的に SiO2 30 〜50 Al2O3 12.5〜20 MgO＋CaO＋SrO＋BaO ５ 〜40 PbO＋ZnO １ 〜25 B2O3 １ 〜 7 TiO2＋ZrO2 １ 〜 7 Li2O＋Na2O＋K2O ０ 〜 3 からなり、焼成によって該有機バインダーを酸化する酸
化剤を該組成物に添加した非酸化性雰囲気で焼成し絶縁
層を形成する絶縁層用組成物。1. SiO 2 —Al 2 O 3 —B 2 O 3 system glass powder 60 to 95
In a composition obtained by adding an organic binder to a glass ceramic composition composed of 5% by weight of a refractory filler such as alumina and 5 to 40% by weight, the glass powder is substantially SiO 2 30 to 50% by weight. Al 2 O 3 12.5 to 20 MgO + CaO + SrO + BaO 5 to 40 PbO + ZnO 1 to 25 B 2 O 3 1 to 7 TiO 2 + ZrO 2 1 to 7 Li 2 O + Na 2 O + K 2 O 0 to 3 and oxidizes the organic binder by firing. An insulating layer composition for forming an insulating layer by firing in a non-oxidizing atmosphere in which an oxidizing agent is added to the composition.
対し、0.05〜５重量％添加されている特許請求の範囲第
１項記載の絶縁層用組成物。2. The insulating layer composition according to claim 1, wherein the oxidizing agent is added in an amount of 0.05 to 5% by weight based on the glass ceramic composition.
Cr2O3，Co2O3，MoO3，又はWO3から選ばれた少なくとも
１者である特許請求の範囲第１項又は第２項記載の絶縁
層用組成物。3. The oxidant is MnO 2 , TiO 2 , CeO 2 , V 2 O 5 ,
The composition for an insulating layer according to claim 1 or 2, which is at least one selected from Cr 2 O 3 , Co 2 O 3 , MoO 3 , and WO 3 .
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|---|---|---|---|
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- 1985-12-12 JP JP60277944A patent/JPH0740633B2/en not_active Expired - Fee Related
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