JPH0741882A - 焼結チタン合金の製造方法 - Google Patents
焼結チタン合金の製造方法Info
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- JPH0741882A JPH0741882A JP5190613A JP19061393A JPH0741882A JP H0741882 A JPH0741882 A JP H0741882A JP 5190613 A JP5190613 A JP 5190613A JP 19061393 A JP19061393 A JP 19061393A JP H0741882 A JPH0741882 A JP H0741882A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、素粉末混合法にて焼結チタン合金
を製造する方法において、従来と同様の一般的な成形・
焼結条件で99.5％以上の高密度焼結チタン合金を、さら
には結晶粒の粗大化を抑制し従来より高い機械的特性を
有する焼結チタン合金を製造する方法を提供する。 【構成】 酸素量を制限した水素化脱水素法により製造
したチタン粉末を使用し、使用粉末全重量の40％以上70
％以下を粒径45から 150μｍのチタン粉末、 5％以上20
％以下を平均粒径 3から10μｍの合金元素添加用粉末、
残部を粒径10μｍ未満45μｍ以上のチタン粉末にするこ
とにより、高密度焼結チタン合金が得られる。さらには
Ｙ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも一種類を当該合金の0.03から
0.5重量％含有する合金元素添加用粉末を使用すること
により、焼結密度を低下させることなく結晶粒の粗大化
を抑制し、高機械的特性が得られる。
を製造する方法において、従来と同様の一般的な成形・
焼結条件で99.5％以上の高密度焼結チタン合金を、さら
には結晶粒の粗大化を抑制し従来より高い機械的特性を
有する焼結チタン合金を製造する方法を提供する。 【構成】 酸素量を制限した水素化脱水素法により製造
したチタン粉末を使用し、使用粉末全重量の40％以上70
％以下を粒径45から 150μｍのチタン粉末、 5％以上20
％以下を平均粒径 3から10μｍの合金元素添加用粉末、
残部を粒径10μｍ未満45μｍ以上のチタン粉末にするこ
とにより、高密度焼結チタン合金が得られる。さらには
Ｙ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも一種類を当該合金の0.03から
0.5重量％含有する合金元素添加用粉末を使用すること
により、焼結密度を低下させることなく結晶粒の粗大化
を抑制し、高機械的特性が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金法による焼結
チタン合金の製造方法に関する。さらに詳しくは素粉末
混合法による焼結チタン合金の製造方法に関するもので
ある。
チタン合金の製造方法に関する。さらに詳しくは素粉末
混合法による焼結チタン合金の製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】粉末冶金法は材料から最終形状に近い形
の製品を直接製造する、いわゆるニアーネットシェイプ
技術の一つで、加工性や成形性あるいは被削性に乏しい
チタン合金製品を得るための製造方法として適してい
る。特に、素粉末混合法はチタン粉末と合金元素添加用
粉末を混合して容器に充填し、これを圧力３〜８ton/cm
2で成形して圧粉体とした後、真空中１１００〜１３０
０℃で１〜８時間の焼結と合金化熱処理を同時に行う方
法であり、焼結前に軟質のチタン粉末が大部分を占める
ことより良好な成形性を有しており室温において精密な
形状の圧粉体を得ることができるという利点を有してい
る。
の製品を直接製造する、いわゆるニアーネットシェイプ
技術の一つで、加工性や成形性あるいは被削性に乏しい
チタン合金製品を得るための製造方法として適してい
る。特に、素粉末混合法はチタン粉末と合金元素添加用
粉末を混合して容器に充填し、これを圧力３〜８ton/cm
2で成形して圧粉体とした後、真空中１１００〜１３０
０℃で１〜８時間の焼結と合金化熱処理を同時に行う方
法であり、焼結前に軟質のチタン粉末が大部分を占める
ことより良好な成形性を有しており室温において精密な
形状の圧粉体を得ることができるという利点を有してい
る。
【０００３】しかし、素粉末混合法は上記のような高温
・長時間の焼結を行っても焼結密度が不十分で内部ポア
が残存しているため疲労強度が低いという欠点がある。
これを解決する方法として、ＨＩＰ処理により高密度化
し内部ポアを完全に消滅させ疲労強度を向上させる方法
があるものの、製造コストが著しく高くなる。
・長時間の焼結を行っても焼結密度が不十分で内部ポア
が残存しているため疲労強度が低いという欠点がある。
これを解決する方法として、ＨＩＰ処理により高密度化
し内部ポアを完全に消滅させ疲労強度を向上させる方法
があるものの、製造コストが著しく高くなる。
【０００４】これに対して特公平２−５０１７２号公報
には、平均粒径４０〜１７７μｍのチタン粉末と、粉砕
により高エネルギーを付与した平均粒径０．５〜２０μ
ｍの合金形成粒子（本発明中の合金元素添加用粉末に相
当する）を使用し、粉末の表面エネルギーを高くするこ
とにより、焼結段階で理論値に対して９９．０％以上の
密度を得る方法が記載されている。
には、平均粒径４０〜１７７μｍのチタン粉末と、粉砕
により高エネルギーを付与した平均粒径０．５〜２０μ
ｍの合金形成粒子（本発明中の合金元素添加用粉末に相
当する）を使用し、粉末の表面エネルギーを高くするこ
とにより、焼結段階で理論値に対して９９．０％以上の
密度を得る方法が記載されている。
【０００５】しかしこの方法はハンタースポンジファイ
ン（ＨＳＦ）などの酸素を０．１重量％以下しか含有し
ない軟質のチタン粉末を使用した場合には、一般的な成
形・焼結条件で９９．０％以上の高密度化が可能である
が、製造工程上０．１重量％を超える酸素を不可避的に
含有するため、硬質で成形性に劣る水素化脱水素法によ
り製造したチタン粉末（ＨＤＨ粉末）を使用した場合に
は、上記の一般的な成形・焼結条件での高密度化は困難
であった。またＨＤＨ粉末は塩素を２０ppm 以下しか含
んでおらず、塩素による結晶粒粗大化の抑制効果がない
ため塩素を０．０５〜０．２重量％含むＨＳＦを使用し
た場合と異なり焼結時に組織が粗大化し機械的特性、特
に疲労特性の劣化をもたらすという欠点もあった。
ン（ＨＳＦ）などの酸素を０．１重量％以下しか含有し
ない軟質のチタン粉末を使用した場合には、一般的な成
形・焼結条件で９９．０％以上の高密度化が可能である
が、製造工程上０．１重量％を超える酸素を不可避的に
含有するため、硬質で成形性に劣る水素化脱水素法によ
り製造したチタン粉末（ＨＤＨ粉末）を使用した場合に
は、上記の一般的な成形・焼結条件での高密度化は困難
であった。またＨＤＨ粉末は塩素を２０ppm 以下しか含
んでおらず、塩素による結晶粒粗大化の抑制効果がない
ため塩素を０．０５〜０．２重量％含むＨＳＦを使用し
た場合と異なり焼結時に組織が粗大化し機械的特性、特
に疲労特性の劣化をもたらすという欠点もあった。
【０００６】一方、１９８０年 American Institute of
Mining, metallurgical, and Petroleum Engineers, I
nc. 発行の「Titanium '80 Science and Technology 」
１１８５頁に記載されているようにＴｉまたはＴｉ−６
Ａｌ−４Ｖ溶製材にＥｒあるいはＹを約１重量％以下添
加すると、これらの酸化物が合金中に生成し、これが粒
成長を抑制するため組織が微細化されるという知見があ
るが、この知見を素粉末混合法に応用しＹ，Ｅｒ，Ｙ2
Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 あるいはＴｉＢ2 ，Ｂ4 Ｃ，ＢＮなど
のＢ含有化合物を単独で直接添加、混合すると、チタン
粉末や合金元素添加用粉末の接触を阻害し、かつ粉末表
面の移動をピン止めするためＨＤＨ粉末の焼結特性をさ
らに劣化させ、その結果疲労強度がさらに低下するとい
う欠点があった。
Mining, metallurgical, and Petroleum Engineers, I
nc. 発行の「Titanium '80 Science and Technology 」
１１８５頁に記載されているようにＴｉまたはＴｉ−６
Ａｌ−４Ｖ溶製材にＥｒあるいはＹを約１重量％以下添
加すると、これらの酸化物が合金中に生成し、これが粒
成長を抑制するため組織が微細化されるという知見があ
るが、この知見を素粉末混合法に応用しＹ，Ｅｒ，Ｙ2
Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 あるいはＴｉＢ2 ，Ｂ4 Ｃ，ＢＮなど
のＢ含有化合物を単独で直接添加、混合すると、チタン
粉末や合金元素添加用粉末の接触を阻害し、かつ粉末表
面の移動をピン止めするためＨＤＨ粉末の焼結特性をさ
らに劣化させ、その結果疲労強度がさらに低下するとい
う欠点があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、水素
化脱水素法により製造した極低塩素チタン粉末を用いた
粉末混合法にて焼結チタン合金を製造する方法におい
て、従来と同様の一般的な成形・焼結条件で９９．５％
以上の高密度焼結チタン合金を、さらには結晶粒の粗大
化を抑制し従来より高い機械的特性を有する焼結チタン
合金を製造する方法を提供することを目的とする。
化脱水素法により製造した極低塩素チタン粉末を用いた
粉末混合法にて焼結チタン合金を製造する方法におい
て、従来と同様の一般的な成形・焼結条件で９９．５％
以上の高密度焼結チタン合金を、さらには結晶粒の粗大
化を抑制し従来より高い機械的特性を有する焼結チタン
合金を製造する方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明は、（１）水素化脱水素法により製造した極低塩
素チタン粉末を用いた素粉末混合法で焼結チタン合金を
製造する方法において、使用粉末全重量の４０％以上７
０％以下が、粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下で且つ
０．１重量％より多く０．２４重量％以下の酸素を含有
するチタン粉末であり、使用粉末全重量の５％以上２０
％以下が、平均粒径３μｍ以上１０μｍ以下の合金元素
添加用粉末であり、残部が粒径１０μｍ以上で４５μｍ
未満で且つ０．２重量％以上０．３７重量％以下の酸素
を含有するチタン粉末であることを特徴とする、焼結チ
タン合金の製造方法であり、（２）素粉末混合法にて焼
結チタン合金を製造する方法において、当該合金の０．
０３重量％以上０．５重量％以下に相当する量のＹ，Ｅ
ｒ，Ｂの少なくとも一種類を含有する合金元素添加用粉
末を使用することを特徴とする（１）記載の焼結チタン
合金の製造方法であり、（３）素粉末混合法にてＡｌを
含む焼結チタン合金を製造する方法において、合金元素
添加用粉末としてＴｉ，Ａｌの両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの
少なくとも一種類を当該合金の０．０３重量％以上０．
５重量％以下含有した粉末を使用することを特徴とする
（１）記載の焼結チタン合金の製造方法であり、（４）
素粉末混合法にてＡｌ，Ｖを含む焼結チタン合金を製造
する方法において、合金元素添加用粉末としてＡｌ，Ｖ
の両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも一種類を当該合金
の０．０３重量％以上０．５重量％以下含有した粉末を
使用することを特徴とする（１）記載の焼結チタン合金
の製造方法であり、（５）素粉末混合法にてＦｅを含む
焼結チタン合金を製造する方法において、合金元素添加
用粉末としてＴｉ，Ｆｅの両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少な
くとも一種類を当該合金の０．０３重量％以上０．５重
量％以下含有した粉末を使用することを特徴とする
（１）記載の焼結チタン合金の製造方法であり、（６）
素粉末混合法にてＡｌ，Ｆｅを含む焼結チタン合金を製
造する方法において、合金元素添加用粉末としてＴｉ，
Ａｌ，Ｆｅの３元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも一種類
を当該合金の０．０３重量％以上１．５重量％以下含有
した粉末を使用することを特徴とする（１）記載の焼結
チタン合金の製造方法である。
本発明は、（１）水素化脱水素法により製造した極低塩
素チタン粉末を用いた素粉末混合法で焼結チタン合金を
製造する方法において、使用粉末全重量の４０％以上７
０％以下が、粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下で且つ
０．１重量％より多く０．２４重量％以下の酸素を含有
するチタン粉末であり、使用粉末全重量の５％以上２０
％以下が、平均粒径３μｍ以上１０μｍ以下の合金元素
添加用粉末であり、残部が粒径１０μｍ以上で４５μｍ
未満で且つ０．２重量％以上０．３７重量％以下の酸素
を含有するチタン粉末であることを特徴とする、焼結チ
タン合金の製造方法であり、（２）素粉末混合法にて焼
結チタン合金を製造する方法において、当該合金の０．
０３重量％以上０．５重量％以下に相当する量のＹ，Ｅ
ｒ，Ｂの少なくとも一種類を含有する合金元素添加用粉
末を使用することを特徴とする（１）記載の焼結チタン
合金の製造方法であり、（３）素粉末混合法にてＡｌを
含む焼結チタン合金を製造する方法において、合金元素
添加用粉末としてＴｉ，Ａｌの両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの
少なくとも一種類を当該合金の０．０３重量％以上０．
５重量％以下含有した粉末を使用することを特徴とする
（１）記載の焼結チタン合金の製造方法であり、（４）
素粉末混合法にてＡｌ，Ｖを含む焼結チタン合金を製造
する方法において、合金元素添加用粉末としてＡｌ，Ｖ
の両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも一種類を当該合金
の０．０３重量％以上０．５重量％以下含有した粉末を
使用することを特徴とする（１）記載の焼結チタン合金
の製造方法であり、（５）素粉末混合法にてＦｅを含む
焼結チタン合金を製造する方法において、合金元素添加
用粉末としてＴｉ，Ｆｅの両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少な
くとも一種類を当該合金の０．０３重量％以上０．５重
量％以下含有した粉末を使用することを特徴とする
（１）記載の焼結チタン合金の製造方法であり、（６）
素粉末混合法にてＡｌ，Ｆｅを含む焼結チタン合金を製
造する方法において、合金元素添加用粉末としてＴｉ，
Ａｌ，Ｆｅの３元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも一種類
を当該合金の０．０３重量％以上１．５重量％以下含有
した粉末を使用することを特徴とする（１）記載の焼結
チタン合金の製造方法である。
【０００９】ここで、合金元素添加用粉末とはＴｉある
いは合金元素のうち２元素以上からなる母合金粉末ある
いは合金化元素の単一金属粉末である。また合金元素添
加用粉末に含有されるＹ，Ｅｒ，Ｂは単体でもよいし、
酸化物などの化合物、例えばＹ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ
4 Ｃなどでもよい。さらにＹ，Ｅｒ，Ｂのうち少なくと
も一種類を含有する合金元素添加用粉末を必要な合金元
素添加量の全部に使用してもよいし、一部に使用しても
よい。なお、本発明において、チタン合金中にはＴｉと
合金元素および０．４重量％以下の酸素の他、０．４重
量％未満のＦｅ（Ｆｅ非含有合金の場合）、Ｎ，Ｃ，Ｈ
などの不純物を不可避的に含んでもよい。
いは合金元素のうち２元素以上からなる母合金粉末ある
いは合金化元素の単一金属粉末である。また合金元素添
加用粉末に含有されるＹ，Ｅｒ，Ｂは単体でもよいし、
酸化物などの化合物、例えばＹ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ
4 Ｃなどでもよい。さらにＹ，Ｅｒ，Ｂのうち少なくと
も一種類を含有する合金元素添加用粉末を必要な合金元
素添加量の全部に使用してもよいし、一部に使用しても
よい。なお、本発明において、チタン合金中にはＴｉと
合金元素および０．４重量％以下の酸素の他、０．４重
量％未満のＦｅ（Ｆｅ非含有合金の場合）、Ｎ，Ｃ，Ｈ
などの不純物を不可避的に含んでもよい。
【００１０】
【作用】以下、本発明を詳細に説明する。本発明者等
は、酸素を０．１重量％より多く含むためハンタースポ
ンジファインより成形性に劣るものの、安定供給が可能
な水素化脱水素法により製造した極低塩素チタン粉末
（ＨＤＨ粉末）を使用し、焼結段階で高密度で且つ高い
機械的特性を有する焼結チタン合金を得るため、粉末の
粒度分布、酸素量、組織制御などに関して研究を重ね
た。その結果、使用粉末の酸素含有量と粒度分布を最適
化することにより、さらには結晶粒成長を抑制する物質
の添加方法を工夫することにより、相対密度が９９．５
％以上で高い機械的特性を達成できることを見いだし
た。ここで相対密度とは、同一な組成の合金を溶解法に
より製造した場合に得られる試料の密度を１００％とし
た場合の密度である。
は、酸素を０．１重量％より多く含むためハンタースポ
ンジファインより成形性に劣るものの、安定供給が可能
な水素化脱水素法により製造した極低塩素チタン粉末
（ＨＤＨ粉末）を使用し、焼結段階で高密度で且つ高い
機械的特性を有する焼結チタン合金を得るため、粉末の
粒度分布、酸素量、組織制御などに関して研究を重ね
た。その結果、使用粉末の酸素含有量と粒度分布を最適
化することにより、さらには結晶粒成長を抑制する物質
の添加方法を工夫することにより、相対密度が９９．５
％以上で高い機械的特性を達成できることを見いだし
た。ここで相対密度とは、同一な組成の合金を溶解法に
より製造した場合に得られる試料の密度を１００％とし
た場合の密度である。
【００１１】本発明１（請求項１の発明）では、０．１
重量％より多く０．２４重量％以下の酸素を含有し、粒
径が４５μｍ以上１５０μｍ以下のＨＤＨ粉末を使用粉
末全重量の４０％以上７０％以下使用し、平均粒径３μ
ｍ以上１０μｍ以下の合金元素添加用粉末を使用粉末全
重量の５％以上２０％以下使用し、残部が０．２重量％
以上０．３７重量％以下の酸素を含有し、粒径が１０μ
ｍ以上で４５μｍ未満のＨＤＨ粉末を使用することとし
た。このような特定の酸素含有量の粉末を特定の割合で
使用し、さらには特定の粒径の合金元素添加用粉末を特
定の割合で添加することにより、圧粉成形性や最終製品
の機械的特性を低下させる含有酸素量の大幅な上昇防止
と、粉末の充填率と焼結特性の向上による焼結密度上昇
の両者を同時に満たすことができる。
重量％より多く０．２４重量％以下の酸素を含有し、粒
径が４５μｍ以上１５０μｍ以下のＨＤＨ粉末を使用粉
末全重量の４０％以上７０％以下使用し、平均粒径３μ
ｍ以上１０μｍ以下の合金元素添加用粉末を使用粉末全
重量の５％以上２０％以下使用し、残部が０．２重量％
以上０．３７重量％以下の酸素を含有し、粒径が１０μ
ｍ以上で４５μｍ未満のＨＤＨ粉末を使用することとし
た。このような特定の酸素含有量の粉末を特定の割合で
使用し、さらには特定の粒径の合金元素添加用粉末を特
定の割合で添加することにより、圧粉成形性や最終製品
の機械的特性を低下させる含有酸素量の大幅な上昇防止
と、粉末の充填率と焼結特性の向上による焼結密度上昇
の両者を同時に満たすことができる。
【００１２】ここで使用するチタン粉末の粒径を１０μ
ｍ以上１５０μｍ以下にしたのは、１５０μｍより粒径
が大きいと粉末の充填率が低下し十分な焼結密度が得ら
れないためであり、１０μｍ未満にすると活性なチタン
では安全上取扱いが困難となるためである。さらに、粒
径４５μｍ以上１５０μｍ以下のＨＤＨ粉末を使用粉末
全重量の４０％以上７０％以下としたのは、４０％未満
では粒径が４５μｍ未満のチタン粉末の割合が相対的に
増加し、製品の酸素量が上昇し機械的特性が急激に低下
するためであり、７０％より多いと粗大な粉末が多くな
り焼結密度が低下し機械的特性が劣化するためである。
ｍ以上１５０μｍ以下にしたのは、１５０μｍより粒径
が大きいと粉末の充填率が低下し十分な焼結密度が得ら
れないためであり、１０μｍ未満にすると活性なチタン
では安全上取扱いが困難となるためである。さらに、粒
径４５μｍ以上１５０μｍ以下のＨＤＨ粉末を使用粉末
全重量の４０％以上７０％以下としたのは、４０％未満
では粒径が４５μｍ未満のチタン粉末の割合が相対的に
増加し、製品の酸素量が上昇し機械的特性が急激に低下
するためであり、７０％より多いと粗大な粉末が多くな
り焼結密度が低下し機械的特性が劣化するためである。
【００１３】またチタン粉末の酸素量の下限値（１０〜
４５μｍ粉末で０．２％、４５〜１５０μｍ粉末で０．
１％）は、水素化脱水素法の製造工程上不可避的に含ま
れる値の下限値であり、上限値を粒径１０μｍ以上４５
μｍ未満の粉末で０．３７％、４５μｍ以上１５０μｍ
以下の粉末で０．２４％とした理由は、１０μｍ以上４
５μｍ未満の粉末では含有酸素量が０．３７重量％より
多いと本発明の粉末混合比では焼結後の製品の酸素量が
増加し機械的特性が低下するためであり、４５μｍ以上
１５０μｍ以下の粉末では含有酸素量が０．２４重量％
より多いと圧粉成形性が低下し十分な焼結密度が得られ
ないためである。
４５μｍ粉末で０．２％、４５〜１５０μｍ粉末で０．
１％）は、水素化脱水素法の製造工程上不可避的に含ま
れる値の下限値であり、上限値を粒径１０μｍ以上４５
μｍ未満の粉末で０．３７％、４５μｍ以上１５０μｍ
以下の粉末で０．２４％とした理由は、１０μｍ以上４
５μｍ未満の粉末では含有酸素量が０．３７重量％より
多いと本発明の粉末混合比では焼結後の製品の酸素量が
増加し機械的特性が低下するためであり、４５μｍ以上
１５０μｍ以下の粉末では含有酸素量が０．２４重量％
より多いと圧粉成形性が低下し十分な焼結密度が得られ
ないためである。
【００１４】一方、合金元素添加用粉末の平均粒径を３
μｍ以上１０μｍ以下に制限したのは、３μｍ未満にす
ると粉末が凝集し均一に混合されないため成分偏析が起
きる理由による。また、１０μｍより大きくすると、チ
タン粉末間の空隙を埋めることによる充填密度向上効果
が小さくなるため、焼結密度が十分に向上しない。さら
に平均粒径を３μｍ以上１０μｍ以下の合金元素添加用
粉末を使用粉末全重量の５％以上２０％以下使用するこ
ととしたのは、５％未満だと、粉末が充填されていない
チタン粉末間の空隙の数が多くなり、充填密度が低下
し、さらには焼結密度が低下するためであり、２０％よ
り多くすると微細な粉末が多いため凝集し均一に混合さ
れず成分偏析が起きるためである。
μｍ以上１０μｍ以下に制限したのは、３μｍ未満にす
ると粉末が凝集し均一に混合されないため成分偏析が起
きる理由による。また、１０μｍより大きくすると、チ
タン粉末間の空隙を埋めることによる充填密度向上効果
が小さくなるため、焼結密度が十分に向上しない。さら
に平均粒径を３μｍ以上１０μｍ以下の合金元素添加用
粉末を使用粉末全重量の５％以上２０％以下使用するこ
ととしたのは、５％未満だと、粉末が充填されていない
チタン粉末間の空隙の数が多くなり、充填密度が低下
し、さらには焼結密度が低下するためであり、２０％よ
り多くすると微細な粉末が多いため凝集し均一に混合さ
れず成分偏析が起きるためである。
【００１５】さて、本発明２（請求項２の発明）は、さ
らに当該合金の０．０３重量％以上０．５重量％以下に
相当するＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも１種類を含有する合
金元素添加用粉末を使用することとした。これは焼結密
度向上に加え、組織を微細化することにより機械的特
性、特に疲労特性をさらに向上させることを目的とする
ものである。しかし、従来の技術の項で説明したよう
に、これらの粉末を直接添加すると焼結密度が著しく低
下する。そこで本発明では、焼結密度を低下することな
く結晶粒粗大化を抑制し組織を微細化にするため、予め
合金元素添加用粉末の内部に結晶粒を抑制する物質を含
有させて使用することとした。すなわちＹ，Ｅｒ，Ｂあ
るいはこれらの化合物の周囲を合金元素が被っている状
態の合金元素添加用粉末を使用することにより、Ｙ，Ｅ
ｒ，Ｂあるいはこれらを含む化合物がチタン粉末同士あ
るいはチタン粉末と合金元素の接触を阻害せず、且つ粉
末表面の移動を妨げることがなくなる。しかし、一方で
は焼結合金の結晶粒界移動を阻害し結晶粒成長を抑制す
る。その結果、従来と同様の条件での混合−充填−成形
−真空焼結の工程で、結晶粒微細化と９９．５％以上の
高い相対密度を有し、高い機械的性質を有する焼結チタ
ン合金が得られる。なお、Ｙ，Ｅｒ，Ｂの添加量につい
て、当該チタン合金の０．０３重量％未満では添加量が
少ないため組織微細化の効果が認められず、また０．５
重量％以下で既に十分な効果が得られており、０．５重
量％より多く添加するとＹ，Ｅｒ，Ｂの粗大な塊ができ
破壊の起点となり機械的特性を低下させる。
らに当該合金の０．０３重量％以上０．５重量％以下に
相当するＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも１種類を含有する合
金元素添加用粉末を使用することとした。これは焼結密
度向上に加え、組織を微細化することにより機械的特
性、特に疲労特性をさらに向上させることを目的とする
ものである。しかし、従来の技術の項で説明したよう
に、これらの粉末を直接添加すると焼結密度が著しく低
下する。そこで本発明では、焼結密度を低下することな
く結晶粒粗大化を抑制し組織を微細化にするため、予め
合金元素添加用粉末の内部に結晶粒を抑制する物質を含
有させて使用することとした。すなわちＹ，Ｅｒ，Ｂあ
るいはこれらの化合物の周囲を合金元素が被っている状
態の合金元素添加用粉末を使用することにより、Ｙ，Ｅ
ｒ，Ｂあるいはこれらを含む化合物がチタン粉末同士あ
るいはチタン粉末と合金元素の接触を阻害せず、且つ粉
末表面の移動を妨げることがなくなる。しかし、一方で
は焼結合金の結晶粒界移動を阻害し結晶粒成長を抑制す
る。その結果、従来と同様の条件での混合−充填−成形
−真空焼結の工程で、結晶粒微細化と９９．５％以上の
高い相対密度を有し、高い機械的性質を有する焼結チタ
ン合金が得られる。なお、Ｙ，Ｅｒ，Ｂの添加量につい
て、当該チタン合金の０．０３重量％未満では添加量が
少ないため組織微細化の効果が認められず、また０．５
重量％以下で既に十分な効果が得られており、０．５重
量％より多く添加するとＹ，Ｅｒ，Ｂの粗大な塊ができ
破壊の起点となり機械的特性を低下させる。
【００１６】本発明３（請求項３の発明）は、Ａｌを合
金元素として含む焼結チタン合金、例えばＴｉ−６Ａｌ
−４Ｖ、Ｔｉ−５Ａｌ−２．５Ｆｅ、Ｔｉ−５Ａｌ−
２．５Ｓｎなどに本発明２を適用した場合で、例えばＴ
ｉ−Ａｌ・２元母合金に予めＹ，Ｅｒ，Ｂを含有させた
母合金を合金元素添加用粉末として使用する。
金元素として含む焼結チタン合金、例えばＴｉ−６Ａｌ
−４Ｖ、Ｔｉ−５Ａｌ−２．５Ｆｅ、Ｔｉ−５Ａｌ−
２．５Ｓｎなどに本発明２を適用した場合で、例えばＴ
ｉ−Ａｌ・２元母合金に予めＹ，Ｅｒ，Ｂを含有させた
母合金を合金元素添加用粉末として使用する。
【００１７】本発明４（請求項４の発明）は、Ａｌ，Ｖ
を合金元素として含む焼結チタン合金、例えばＴｉ−６
Ａｌ−４ＶやＴｉ−１０Ｖ−２Ｆｅ−３Ａｌなどに本発
明２を適用した場合で、例えばＡｌ−Ｖ・２元母合金に
予めＹ，Ｅｒ，Ｂを含有させた母合金を合金元素添加用
粉末として使用する。
を合金元素として含む焼結チタン合金、例えばＴｉ−６
Ａｌ−４ＶやＴｉ−１０Ｖ−２Ｆｅ−３Ａｌなどに本発
明２を適用した場合で、例えばＡｌ−Ｖ・２元母合金に
予めＹ，Ｅｒ，Ｂを含有させた母合金を合金元素添加用
粉末として使用する。
【００１８】本発明５（請求項５の発明）は、Ｆｅを合
金元素として含む焼結チタン合金、例えばＴｉ−５Ａｌ
−２．５ＦｅやＴｉ−１０Ｖ−２Ｆｅ−３Ａｌなどに本
発明２を適用した場合で、例えばＴｉ−Ｆｅ・２元母合
金に予めＹ，Ｅｒ，Ｂを含有させた母合金を合金元素添
加用粉末として使用する。
金元素として含む焼結チタン合金、例えばＴｉ−５Ａｌ
−２．５ＦｅやＴｉ−１０Ｖ−２Ｆｅ−３Ａｌなどに本
発明２を適用した場合で、例えばＴｉ−Ｆｅ・２元母合
金に予めＹ，Ｅｒ，Ｂを含有させた母合金を合金元素添
加用粉末として使用する。
【００１９】本発明６（請求項６の発明）は、ＡｌとＦ
ｅを合金元素として含む焼結チタン合金、例えばＴｉ−
５Ａｌ−２．５ＦｅやＴｉ−１０Ｖ−２Ｆｅ−３Ａｌな
どに本発明２を適用した場合で、例えばＴｉ−Ａｌ−Ｆ
ｅ・３元母合金に、予めＹ，Ｅｒ，Ｂを含有させた母合
金を合金元素添加用粉末として使用する。
ｅを合金元素として含む焼結チタン合金、例えばＴｉ−
５Ａｌ−２．５ＦｅやＴｉ−１０Ｖ−２Ｆｅ−３Ａｌな
どに本発明２を適用した場合で、例えばＴｉ−Ａｌ−Ｆ
ｅ・３元母合金に、予めＹ，Ｅｒ，Ｂを含有させた母合
金を合金元素添加用粉末として使用する。
【００２０】
【実施例】以下、実施例によって本発明をさらに詳しく
説明する。試験に供した試料は以下の工程で作製した。
すなわち、所定の割合の粉末を混合し、成形用容器に充
填し、４．９ton/cm2 の圧力で冷間静水圧成形（ＣＩ
Ｐ）を行い圧粉体を作製し、１×１０-3Paの真空中で１
２５０℃、２時間の焼結を行い、直径１５mmで長さ１５
０mmの円柱状試験片を作製した。この焼結合金に対し、
焼結密度（相対密度）測定、含有酸素量測定、β粒径測
定、引張試験による伸び測定、回転曲げ疲労試験を行っ
た。ここで、疲労強度は繰り返し数が１０7 回に達して
も破断しない負荷応力で評価した。
説明する。試験に供した試料は以下の工程で作製した。
すなわち、所定の割合の粉末を混合し、成形用容器に充
填し、４．９ton/cm2 の圧力で冷間静水圧成形（ＣＩ
Ｐ）を行い圧粉体を作製し、１×１０-3Paの真空中で１
２５０℃、２時間の焼結を行い、直径１５mmで長さ１５
０mmの円柱状試験片を作製した。この焼結合金に対し、
焼結密度（相対密度）測定、含有酸素量測定、β粒径測
定、引張試験による伸び測定、回転曲げ疲労試験を行っ
た。ここで、疲労強度は繰り返し数が１０7 回に達して
も破断しない負荷応力で評価した。
【００２１】まず最初に、本発明１について説明する。
粒径、含有酸素量の異なるＨＤＨ粉末、および合金元素
添加用粉末を、表１に示すように種々の割合で混合し、
圧粉成形、焼結を行った試料の焼結密度、含有酸素量、
β粒径、伸び、疲労強度を表２に示す。
粒径、含有酸素量の異なるＨＤＨ粉末、および合金元素
添加用粉末を、表１に示すように種々の割合で混合し、
圧粉成形、焼結を行った試料の焼結密度、含有酸素量、
β粒径、伸び、疲労強度を表２に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】表１において、試験番号１は、粒径４５μ
ｍ以上１５０μｍ以下のチタン粉末９０％と平均粒径６
μｍの６０Ａｌ−４０Ｖ粉末１０％を使用した場合で、
従来法に相当する。従来の項で述べたように、ハンター
スポンジファインのような酸素含有量が０．１％以下の
チタン粉末を用いた場合には、この方法により高密度焼
結品が得られるが、表２に示すように、酸素含有量の高
いＨＤＨ粉末を用いた場合、９８％程度の焼結密度しか
得られず、伸び、疲労強度も低い値である。
ｍ以上１５０μｍ以下のチタン粉末９０％と平均粒径６
μｍの６０Ａｌ−４０Ｖ粉末１０％を使用した場合で、
従来法に相当する。従来の項で述べたように、ハンター
スポンジファインのような酸素含有量が０．１％以下の
チタン粉末を用いた場合には、この方法により高密度焼
結品が得られるが、表２に示すように、酸素含有量の高
いＨＤＨ粉末を用いた場合、９８％程度の焼結密度しか
得られず、伸び、疲労強度も低い値である。
【００２５】これに対し、本発明１の実施例である試験
番号３，４，５，８，１０，１２，１５，１６，１９，
２０は、いずれも９９．５％以上の高い焼結密度が得ら
れており、焼結品の含有酸素量も０．３５％以下で、１
２％以上の高い伸び値、および３００MPa 以上の高い疲
労強度が得られている。これは、特定の酸素含有量の粉
末を特定の割合で、さらには特定の粒径の合金元素添加
用粉末を特定の割合で添加することにより、圧粉成形性
や最終製品の機械的特性を低下させる含有酸素量の大幅
な上昇防止と、粉末の充填率と焼結特性の向上による焼
結密度上昇の両者を同時に満たすことができた結果であ
る。
番号３，４，５，８，１０，１２，１５，１６，１９，
２０は、いずれも９９．５％以上の高い焼結密度が得ら
れており、焼結品の含有酸素量も０．３５％以下で、１
２％以上の高い伸び値、および３００MPa 以上の高い疲
労強度が得られている。これは、特定の酸素含有量の粉
末を特定の割合で、さらには特定の粒径の合金元素添加
用粉末を特定の割合で添加することにより、圧粉成形性
や最終製品の機械的特性を低下させる含有酸素量の大幅
な上昇防止と、粉末の充填率と焼結特性の向上による焼
結密度上昇の両者を同時に満たすことができた結果であ
る。
【００２６】一方、本発明１の比較例である試験番号
２，６，７，９，１１，１３，１４，１７，１８，２１
はいずれも、８％以下の低い伸び値と３００MPa 以下の
低い疲労強度しか得られなかった。特に、試験番号２１
はＴｉ−６Ａｌ−４Ｖよりも高強度の組成であるにもか
かわらず、例えば試験番号５のＴｉ−６Ａｌ−４Ｖより
も低い疲労強度しか得られていない。この理由は次の通
りである。試験番号２および７は、粒径４５μｍ以上１
５０μｍ以下のチタン粉末の割合が本発明１の範囲より
も多かったため、粗大なチタン粉末が多くなり焼結密度
が９９％にも達せず、そのため伸び、疲労強度が低下し
た。試験番号６および９は、粒径４５μｍ以上１５０μ
ｍ以下のチタン粉末の割合が本発明１の範囲よりも少な
かったため、粒径が４５μｍ未満のチタン粉末の割合が
相対的に増加し、製品の酸素量が０．３５％以上にまで
増加し、伸び、疲労強度が低下した。試験番号１１は、
４５μｍ以上１５０μｍ以下のチタン粉末の含有酸素量
が本発明１の上限値である０．２４重量％より多かった
ため、圧粉成形性が低下し十分な焼結密度が得られず、
伸び、疲労強度が低下した。試験番号１３は、粒径１０
μｍ以上４５μｍ未満のチタン粉末の含有酸素量が本発
明１の上限値である０．３７％を超えたため、焼結後の
製品の酸素量が０．３５％以上にまで増加し、伸び、疲
労強度が低下した。また、試験番号１４は合金元素添加
用粉末の平均粒径が本発明１の下限値以下であり、試験
番号２１はＴｉ−ＡｌとＴｉ−Ｆｅの添加量の総計が本
発明１の上限値である２０％を超えたため、いずれも成
分偏析を生じ、十分な伸び、疲労強度が得られなかっ
た。また、試験番号１７は、合金元素添加用粉末の平均
粒径が本発明１の上限値よりも大きかったため、チタン
粉末間の空隙を埋めることによる充填密度向上効果が小
さくなり、焼結密度が十分に向上せず、その結果、伸
び、疲労強度が低下した。試験番号１８は、合金元素添
加用粉末の使用割合が、５％未満であったため、粉末が
充填されていないチタン粉末間の空隙の数が多くなり、
充填密度および焼結密度が低下し、その結果、伸び、疲
労強度が低下した。
２，６，７，９，１１，１３，１４，１７，１８，２１
はいずれも、８％以下の低い伸び値と３００MPa 以下の
低い疲労強度しか得られなかった。特に、試験番号２１
はＴｉ−６Ａｌ−４Ｖよりも高強度の組成であるにもか
かわらず、例えば試験番号５のＴｉ−６Ａｌ−４Ｖより
も低い疲労強度しか得られていない。この理由は次の通
りである。試験番号２および７は、粒径４５μｍ以上１
５０μｍ以下のチタン粉末の割合が本発明１の範囲より
も多かったため、粗大なチタン粉末が多くなり焼結密度
が９９％にも達せず、そのため伸び、疲労強度が低下し
た。試験番号６および９は、粒径４５μｍ以上１５０μ
ｍ以下のチタン粉末の割合が本発明１の範囲よりも少な
かったため、粒径が４５μｍ未満のチタン粉末の割合が
相対的に増加し、製品の酸素量が０．３５％以上にまで
増加し、伸び、疲労強度が低下した。試験番号１１は、
４５μｍ以上１５０μｍ以下のチタン粉末の含有酸素量
が本発明１の上限値である０．２４重量％より多かった
ため、圧粉成形性が低下し十分な焼結密度が得られず、
伸び、疲労強度が低下した。試験番号１３は、粒径１０
μｍ以上４５μｍ未満のチタン粉末の含有酸素量が本発
明１の上限値である０．３７％を超えたため、焼結後の
製品の酸素量が０．３５％以上にまで増加し、伸び、疲
労強度が低下した。また、試験番号１４は合金元素添加
用粉末の平均粒径が本発明１の下限値以下であり、試験
番号２１はＴｉ−ＡｌとＴｉ−Ｆｅの添加量の総計が本
発明１の上限値である２０％を超えたため、いずれも成
分偏析を生じ、十分な伸び、疲労強度が得られなかっ
た。また、試験番号１７は、合金元素添加用粉末の平均
粒径が本発明１の上限値よりも大きかったため、チタン
粉末間の空隙を埋めることによる充填密度向上効果が小
さくなり、焼結密度が十分に向上せず、その結果、伸
び、疲労強度が低下した。試験番号１８は、合金元素添
加用粉末の使用割合が、５％未満であったため、粉末が
充填されていないチタン粉末間の空隙の数が多くなり、
充填密度および焼結密度が低下し、その結果、伸び、疲
労強度が低下した。
【００２７】次に、本発明２〜６の実施例について説明
する。粒径が４５μｍ以上１５０μｍ以下で酸素を０．
１５重量％含有するＨＤＨ粉末を使用粉末全重量の５０
％、表３に示す合金元素添加用粉末、さらには粒径が４
５μｍ未満１０μｍ以上で酸素を０．３０重量％含有す
るＨＤＨ粉末を、母材の組成がＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ（試
験番号２２〜３３および３７〜４０）またはＴｉ−５Ａ
ｌ−２．５Ｆｅで、Ｙ，Ｅｒ，Ｂの総量が母材に対して
表３に示すような値となるように混合し、成形、焼結を
行った。成形、焼結の条件、焼結品の寸法・形状、試験
方法・項目は先に述べた本発明１の説明と同じである。
する。粒径が４５μｍ以上１５０μｍ以下で酸素を０．
１５重量％含有するＨＤＨ粉末を使用粉末全重量の５０
％、表３に示す合金元素添加用粉末、さらには粒径が４
５μｍ未満１０μｍ以上で酸素を０．３０重量％含有す
るＨＤＨ粉末を、母材の組成がＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ（試
験番号２２〜３３および３７〜４０）またはＴｉ−５Ａ
ｌ−２．５Ｆｅで、Ｙ，Ｅｒ，Ｂの総量が母材に対して
表３に示すような値となるように混合し、成形、焼結を
行った。成形、焼結の条件、焼結品の寸法・形状、試験
方法・項目は先に述べた本発明１の説明と同じである。
【００２８】
【表３】
【００２９】表３において、試験番号２２〜２５は、
Ｙ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃの単体粉末をそのま
まチタン粉末および母材の合金元素添加用粉末（６０Ａ
ｌ−４０Ｖ）と混合した場合で、いずれも焼結密度が９
６％以下の低い値となっており、伸び、疲労強度は極端
に低い値となっている。これは、これらの粉末を直接添
加したため、チタン粉末や母材の合金元素添加用粉末の
接触を阻害し、且つ粉末表面の移動をピン止めし、水素
化脱水素により製造したチタン粉末の焼結特性をさらに
劣化させたことによる。
Ｙ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃの単体粉末をそのま
まチタン粉末および母材の合金元素添加用粉末（６０Ａ
ｌ−４０Ｖ）と混合した場合で、いずれも焼結密度が９
６％以下の低い値となっており、伸び、疲労強度は極端
に低い値となっている。これは、これらの粉末を直接添
加したため、チタン粉末や母材の合金元素添加用粉末の
接触を阻害し、且つ粉末表面の移動をピン止めし、水素
化脱水素により製造したチタン粉末の焼結特性をさらに
劣化させたことによる。
【００３０】一方、表３において、試験番号２６〜４０
では、母材の合金元素添加用物質（６０Ａｌ−４０Ｖ、
ＴｉＡｌ3 、ＴｉＦｅ、５Ｔｉ−５Ａｌ−２．５Ｆｅ）
の塊とＹ，Ｅｒ，Ｂ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃ粉
末を混合し、真空アーク溶解し、さらにこれを粉砕し、
Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合物の周囲を合金元素
が被っている状態の合金元素添加用粉末を作製し使用し
た場合である。
では、母材の合金元素添加用物質（６０Ａｌ−４０Ｖ、
ＴｉＡｌ3 、ＴｉＦｅ、５Ｔｉ−５Ａｌ−２．５Ｆｅ）
の塊とＹ，Ｅｒ，Ｂ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃ粉
末を混合し、真空アーク溶解し、さらにこれを粉砕し、
Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合物の周囲を合金元素
が被っている状態の合金元素添加用粉末を作製し使用し
た場合である。
【００３１】本発明の実施例である試験番号２６〜３６
および３８，３９は、Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化
合物を添加しなかった場合、例えば試験番号４（表１，
表２）と比べて、平均β粒径は４分の１あるいはそれ以
下になっており、一方焼結密度は９９．５％以上の高い
値となっている。その結果、伸び、疲労強度は、Ｙ，Ｅ
ｒ，Ｂあるいはこれらの化合物を添加しなかった場合よ
りも高くなっており、特に疲労強度は３７０MPa 以上の
極めて高い値が得られた。これは、予め合金元素添加用
粉末の内部に結晶粒を抑制する物質を含有させて使用し
たことにより、チタン粉末同士あるいはチタン粉末と合
金元素の接触を阻害せず、且つ粉末表面の移動を妨げる
ことがなくなり、しかし、一方では焼結合金の結晶粒界
移動を阻害し結晶粒成長を抑制し、従来と同様の条件で
の混合−充填−成形−真空焼結の工程で、結晶粒微細化
と９９．５％以上の高い相対密度を有し、高い機械的性
質が得られたものである。
および３８，３９は、Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化
合物を添加しなかった場合、例えば試験番号４（表１，
表２）と比べて、平均β粒径は４分の１あるいはそれ以
下になっており、一方焼結密度は９９．５％以上の高い
値となっている。その結果、伸び、疲労強度は、Ｙ，Ｅ
ｒ，Ｂあるいはこれらの化合物を添加しなかった場合よ
りも高くなっており、特に疲労強度は３７０MPa 以上の
極めて高い値が得られた。これは、予め合金元素添加用
粉末の内部に結晶粒を抑制する物質を含有させて使用し
たことにより、チタン粉末同士あるいはチタン粉末と合
金元素の接触を阻害せず、且つ粉末表面の移動を妨げる
ことがなくなり、しかし、一方では焼結合金の結晶粒界
移動を阻害し結晶粒成長を抑制し、従来と同様の条件で
の混合−充填−成形−真空焼結の工程で、結晶粒微細化
と９９．５％以上の高い相対密度を有し、高い機械的性
質が得られたものである。
【００３２】これに対し、試験番号３７では、β粒径お
よび疲労強度は試験番号４と比較してほとんど変化して
おらず、Ｙ2 Ｏ3 の添加効果はほとんど見られなかっ
た。これは、Ｙ2 Ｏ3 の添加量が本発明の下限値である
０．０３重量％未満であったためである。また試験番号
４０では、β粒径は微細化したものの伸び、疲労強度は
低い値しか得られなかった。これは、Ｙ2 Ｏ3 の添加量
が、本発明の上限値を超えたため、Ｙ2 Ｏ3 の粗大な塊
が生成し、破壊の起点となり機械的特性を低下させたも
のである。
よび疲労強度は試験番号４と比較してほとんど変化して
おらず、Ｙ2 Ｏ3 の添加効果はほとんど見られなかっ
た。これは、Ｙ2 Ｏ3 の添加量が本発明の下限値である
０．０３重量％未満であったためである。また試験番号
４０では、β粒径は微細化したものの伸び、疲労強度は
低い値しか得られなかった。これは、Ｙ2 Ｏ3 の添加量
が、本発明の上限値を超えたため、Ｙ2 Ｏ3 の粗大な塊
が生成し、破壊の起点となり機械的特性を低下させたも
のである。
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように本発明を適用するこ
とにより、水素化脱水素法により製造した極低塩素チタ
ン粉末を用いた素粉末混合法にて焼結チタン合金を製造
する方法において、従来と同様の一般的な成形・焼結条
件で９９．５％以上の高密度焼結チタン合金を、さらに
は結晶粒の粗大化を抑制し従来より高い機械的特性を有
する焼結チタン合金を製造することができる。
とにより、水素化脱水素法により製造した極低塩素チタ
ン粉末を用いた素粉末混合法にて焼結チタン合金を製造
する方法において、従来と同様の一般的な成形・焼結条
件で９９．５％以上の高密度焼結チタン合金を、さらに
は結晶粒の粗大化を抑制し従来より高い機械的特性を有
する焼結チタン合金を製造することができる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年２月１５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項６
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、水素
化脱水素法により製造した極低塩素チタン粉末を用いた
素粉末混合法にて焼結チタン合金を製造する方法におい
て、従来と同様の一般的な成形・焼結条件で９９．５％
以上の高密度焼結チタン合金を、さらには結晶粒の粗大
化を抑制し従来より高い機械的特性を有する焼結チタン
合金を製造する方法を提供することを目的とする。
化脱水素法により製造した極低塩素チタン粉末を用いた
素粉末混合法にて焼結チタン合金を製造する方法におい
て、従来と同様の一般的な成形・焼結条件で９９．５％
以上の高密度焼結チタン合金を、さらには結晶粒の粗大
化を抑制し従来より高い機械的特性を有する焼結チタン
合金を製造する方法を提供することを目的とする。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明は、（１）水素化脱水素法により製造した極低塩
素チタン粉末を用いた素粉末混合法で焼結チタン合金を
製造する方法において、使用粉末全重量の４０％以上７
０％以下が、粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下で且つ
０．１重量％より多く０．２４重量％以下の酸素を含有
するチタン粉末であり、使用粉末全重量の５％以上２０
％以下が、平均粒径３μｍ以上１０μｍ以下の合金元素
添加用粉末であり、残部が粒径１０μｍ以上４５μｍ未
満で且つ０．２重量％以上０．３７重量％以下の酸素を
含有するチタン粉末であることを特徴とする、焼結チタ
ン合金の製造方法であり、（２）素粉末混合法にて焼結
チタン合金を製造する方法において、当該合金の０．０
３重量％以上０．５重量％以下に相当する量のＹ，Ｅ
ｒ，Ｂの少なくとも一種類を含有する合金元素添加用粉
末を使用することを特徴とする（１）記載の焼結チタン
合金の製造方法であり、（３）素粉末混合法にてＡｌを
含む焼結チタン合金を製造する方法において、合金元素
添加用粉末としてＴｉ，Ａｌの両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの
少なくとも一種類を当該合金の０．０３重量％以上０．
５重量％以下含有した粉末を使用することを特徴とする
（１）記載の焼結チタン合金の製造方法であり、（４）
素粉末混合法にてＡｌ，Ｖを含む焼結チタン合金を製造
する方法において、合金元素添加用粉末としてＡｌ，Ｖ
の両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも一種類を当該合金
の０．０３重量％以上０．５重量％以下含有した粉末を
使用することを特徴とする（１）記載の焼結チタン合金
の製造方法であり、（５）素粉末混合法にてＦｅを含む
焼結チタン合金を製造する方法において、合金元素添加
用粉末としてＴｉ，Ｆｅの両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少な
くとも一種類を当該合金の０．０３重量％以上０．５重
量％以下含有した粉末を使用することを特徴とする
（１）記載の焼結チタン合金の製造方法であり、（６）
素粉末混合法にてＡｌ，Ｆｅを含む焼結チタン合金を製
造する方法において、合金元素添加用粉末としてＴｉ，
Ａｌ，Ｆｅの３元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも一種類
を当該合金の０．０３重量％以上０．５重量％以下含有
した粉末を使用することを特徴とする（１）記載の焼結
チタン合金の製造方法である。
本発明は、（１）水素化脱水素法により製造した極低塩
素チタン粉末を用いた素粉末混合法で焼結チタン合金を
製造する方法において、使用粉末全重量の４０％以上７
０％以下が、粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下で且つ
０．１重量％より多く０．２４重量％以下の酸素を含有
するチタン粉末であり、使用粉末全重量の５％以上２０
％以下が、平均粒径３μｍ以上１０μｍ以下の合金元素
添加用粉末であり、残部が粒径１０μｍ以上４５μｍ未
満で且つ０．２重量％以上０．３７重量％以下の酸素を
含有するチタン粉末であることを特徴とする、焼結チタ
ン合金の製造方法であり、（２）素粉末混合法にて焼結
チタン合金を製造する方法において、当該合金の０．０
３重量％以上０．５重量％以下に相当する量のＹ，Ｅ
ｒ，Ｂの少なくとも一種類を含有する合金元素添加用粉
末を使用することを特徴とする（１）記載の焼結チタン
合金の製造方法であり、（３）素粉末混合法にてＡｌを
含む焼結チタン合金を製造する方法において、合金元素
添加用粉末としてＴｉ，Ａｌの両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの
少なくとも一種類を当該合金の０．０３重量％以上０．
５重量％以下含有した粉末を使用することを特徴とする
（１）記載の焼結チタン合金の製造方法であり、（４）
素粉末混合法にてＡｌ，Ｖを含む焼結チタン合金を製造
する方法において、合金元素添加用粉末としてＡｌ，Ｖ
の両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも一種類を当該合金
の０．０３重量％以上０．５重量％以下含有した粉末を
使用することを特徴とする（１）記載の焼結チタン合金
の製造方法であり、（５）素粉末混合法にてＦｅを含む
焼結チタン合金を製造する方法において、合金元素添加
用粉末としてＴｉ，Ｆｅの両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少な
くとも一種類を当該合金の０．０３重量％以上０．５重
量％以下含有した粉末を使用することを特徴とする
（１）記載の焼結チタン合金の製造方法であり、（６）
素粉末混合法にてＡｌ，Ｆｅを含む焼結チタン合金を製
造する方法において、合金元素添加用粉末としてＴｉ，
Ａｌ，Ｆｅの３元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも一種類
を当該合金の０．０３重量％以上０．５重量％以下含有
した粉末を使用することを特徴とする（１）記載の焼結
チタン合金の製造方法である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】本発明１（請求項１の発明）では、０．１
重量％より多く０．２４重量％以下の酸素を含有し、粒
径が４５μｍ以上１５０μｍ以下のＨＤＨ粉末を使用粉
末全重量の４０％以上７０％以下使用し、平均粒径３μ
ｍ以上１０μｍ以下の合金元素添加用粉末を使用粉末全
重量の５％以上２０％以下使用し、残部が０．２重量％
以上０．３７重量％以下の酸素を含有し、粒径が１０μ
ｍ以上で４５μｍ未満のＨＤＨ粉末を使用することとし
た。このような特定の酸素含有量の粉末を特定の割合で
使用し、さらには特定の粒径の合金元素添加用粉末を特
定の割合で添加することにより、圧粉成形性や最終製品
の機械的特性を低下させる含有酸素量の大幅な上昇防止
と、粉末の充填率と焼結特性の向上による焼結密度上昇
の両者を同時に満たすことができる。
重量％より多く０．２４重量％以下の酸素を含有し、粒
径が４５μｍ以上１５０μｍ以下のＨＤＨ粉末を使用粉
末全重量の４０％以上７０％以下使用し、平均粒径３μ
ｍ以上１０μｍ以下の合金元素添加用粉末を使用粉末全
重量の５％以上２０％以下使用し、残部が０．２重量％
以上０．３７重量％以下の酸素を含有し、粒径が１０μ
ｍ以上で４５μｍ未満のＨＤＨ粉末を使用することとし
た。このような特定の酸素含有量の粉末を特定の割合で
使用し、さらには特定の粒径の合金元素添加用粉末を特
定の割合で添加することにより、圧粉成形性や最終製品
の機械的特性を低下させる含有酸素量の大幅な上昇防止
と、粉末の充填率と焼結特性の向上による焼結密度上昇
の両者を同時に満たすことができる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】
【実施例】以下、実施例によって本発明をさらに詳しく
説明する。試験に供した試料は以下の工程で作製した。
すなわち、所定の割合の粉末を混合し、成形用容器に充
填し、４．９ton/cm2 の圧力で冷間静水圧成形（ＣＩ
Ｐ）を行い圧粉体を作製し、１×１０-3Paの真空中で１
２５０℃、２時間の焼結を行い、直径１５mmで長さ１５
０mmの円柱状試験片を作製した。この焼結チタン合金に
対し、焼結密度（相対密度）測定、含有酸素量測定、β
粒径測定、引張試験による伸び測定、回転曲げ疲労試験
を行った。ここで、疲労強度は繰り返し数が１０7 回に
達しても破断しない負荷応力で評価した。
説明する。試験に供した試料は以下の工程で作製した。
すなわち、所定の割合の粉末を混合し、成形用容器に充
填し、４．９ton/cm2 の圧力で冷間静水圧成形（ＣＩ
Ｐ）を行い圧粉体を作製し、１×１０-3Paの真空中で１
２５０℃、２時間の焼結を行い、直径１５mmで長さ１５
０mmの円柱状試験片を作製した。この焼結チタン合金に
対し、焼結密度（相対密度）測定、含有酸素量測定、β
粒径測定、引張試験による伸び測定、回転曲げ疲労試験
を行った。ここで、疲労強度は繰り返し数が１０7 回に
達しても破断しない負荷応力で評価した。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】
【表１】
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】一方、本発明１の比較例である試験番号
２，６，７，９，１１，１３，１４，１７，１８，２１
はいずれも、８％以下の低い伸び値と３００MPa 以下の
低い疲労強度しか得られなかった。特に、試験番号２１
はＴｉ−６Ａｌ−４Ｖよりも高強度の組成であるにもか
かわらず、例えば試験番号５のＴｉ−６Ａｌ−４Ｖより
も低い疲労強度しか得られていない。この理由は次の通
りである。試験番号２および７は、粒径４５μｍ以上１
５０μｍ以下のチタン粉末の割合が本発明１の範囲より
も多かったため、粗大なチタン粉末が多くなり焼結密度
が９９％にも達せず、そのため伸び、疲労強度が低下し
た。試験番号６および９は、粒径４５μｍ以上１５０μ
ｍ以下のチタン粉末の割合が本発明１の範囲よりも少な
かったため、粒径が４５μｍ未満のチタン粉末の割合が
相対的に増加し、製品の酸素量が０．３５％以上にまで
増加し、伸び、疲労強度が低下した。試験番号１１は、
４５μｍ以上１５０μｍ以下のチタン粉末の含有酸素量
が本発明１の上限値である０．２４重量％より多かった
ため、圧粉成形性が低下し十分な焼結密度が得られず、
伸び、疲労強度が低下した。試験番号１３は、粒径１０
μｍ以上４５μｍ未満のチタン粉末の含有酸素量が本発
明１の上限値である０．３７％を超えたため、焼結後の
製品の酸素量が０．３５％以上にまで増加し、伸び、疲
労強度が低下した。また、試験番号１４は合金元素添加
用粉末の平均粒径が本発明１の下限値以下であり、試験
番号２１はＴｉＡｌとＴｉＦｅの添加量の総計が本発明
１の上限値である２０％を超えたため、いずれも成分偏
析を生じ、十分な伸び、疲労強度が得られなかった。ま
た、試験番号１７は、合金元素添加用粉末の平均粒径が
本発明１の上限値よりも大きかったため、チタン粉末間
の空隙を埋めることによる充填密度向上効果が小さくな
り、焼結密度が十分に向上せず、その結果、伸び、疲労
強度が低下した。試験番号１８は、合金元素添加用粉末
の使用割合が、５％未満であったため、粉末が充填され
ていないチタン粉末間の空隙の数が多くなり、充填密度
および焼結密度が低下し、その結果、伸び、疲労強度が
低下した。
２，６，７，９，１１，１３，１４，１７，１８，２１
はいずれも、８％以下の低い伸び値と３００MPa 以下の
低い疲労強度しか得られなかった。特に、試験番号２１
はＴｉ−６Ａｌ−４Ｖよりも高強度の組成であるにもか
かわらず、例えば試験番号５のＴｉ−６Ａｌ−４Ｖより
も低い疲労強度しか得られていない。この理由は次の通
りである。試験番号２および７は、粒径４５μｍ以上１
５０μｍ以下のチタン粉末の割合が本発明１の範囲より
も多かったため、粗大なチタン粉末が多くなり焼結密度
が９９％にも達せず、そのため伸び、疲労強度が低下し
た。試験番号６および９は、粒径４５μｍ以上１５０μ
ｍ以下のチタン粉末の割合が本発明１の範囲よりも少な
かったため、粒径が４５μｍ未満のチタン粉末の割合が
相対的に増加し、製品の酸素量が０．３５％以上にまで
増加し、伸び、疲労強度が低下した。試験番号１１は、
４５μｍ以上１５０μｍ以下のチタン粉末の含有酸素量
が本発明１の上限値である０．２４重量％より多かった
ため、圧粉成形性が低下し十分な焼結密度が得られず、
伸び、疲労強度が低下した。試験番号１３は、粒径１０
μｍ以上４５μｍ未満のチタン粉末の含有酸素量が本発
明１の上限値である０．３７％を超えたため、焼結後の
製品の酸素量が０．３５％以上にまで増加し、伸び、疲
労強度が低下した。また、試験番号１４は合金元素添加
用粉末の平均粒径が本発明１の下限値以下であり、試験
番号２１はＴｉＡｌとＴｉＦｅの添加量の総計が本発明
１の上限値である２０％を超えたため、いずれも成分偏
析を生じ、十分な伸び、疲労強度が得られなかった。ま
た、試験番号１７は、合金元素添加用粉末の平均粒径が
本発明１の上限値よりも大きかったため、チタン粉末間
の空隙を埋めることによる充填密度向上効果が小さくな
り、焼結密度が十分に向上せず、その結果、伸び、疲労
強度が低下した。試験番号１８は、合金元素添加用粉末
の使用割合が、５％未満であったため、粉末が充填され
ていないチタン粉末間の空隙の数が多くなり、充填密度
および焼結密度が低下し、その結果、伸び、疲労強度が
低下した。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２７】次に、本発明２〜６の実施例について説明
する。粒径が４５μｍ以上１５０μｍ以下で酸素を０．
１５重量％含有するＨＤＨ粉末を使用粉末全重量の５０
％、表３に示す合金元素添加用粉末、さらには粒径が１
０μｍ未満４５μｍ以上で酸素を０．３０重量％含有す
るＨＤＨ粉末を、母材の組成がＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ（試
験番号２２〜３３および３７〜４０）またはＴｉ−５Ａ
ｌ−２．５Ｆｅで、Ｙ，Ｅｒ，Ｂの総量が母材に対して
表３に示すような値となるように混合し、成形、焼結を
行った。成形、焼結の条件、焼結品の寸法・形状、試験
方法・項目は先に述べた本発明１の説明と同じである。
する。粒径が４５μｍ以上１５０μｍ以下で酸素を０．
１５重量％含有するＨＤＨ粉末を使用粉末全重量の５０
％、表３に示す合金元素添加用粉末、さらには粒径が１
０μｍ未満４５μｍ以上で酸素を０．３０重量％含有す
るＨＤＨ粉末を、母材の組成がＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ（試
験番号２２〜３３および３７〜４０）またはＴｉ−５Ａ
ｌ−２．５Ｆｅで、Ｙ，Ｅｒ，Ｂの総量が母材に対して
表３に示すような値となるように混合し、成形、焼結を
行った。成形、焼結の条件、焼結品の寸法・形状、試験
方法・項目は先に述べた本発明１の説明と同じである。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２８】
【表３】
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２９】表３において、試験番号２２〜２５は、
Ｙ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃの単体粉末をそのま
まチタン粉末および母材の合金元素添加用粉末（６０Ａ
ｌ−４０Ｖ）と混合した場合で、いずれも焼結密度が９
６％以下の低い値となっており、伸び、疲労強度は極端
に低い値となっている。これは、これらの粉末を直接添
加したため、チタン粉末や母材の合金元素添加用粉末の
接触を阻害し、且つ粉末表面の移動をピン止めし、水素
化脱水素法により製造したチタン粉末の焼結特性をさら
に劣化させたことによる。
Ｙ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃの単体粉末をそのま
まチタン粉末および母材の合金元素添加用粉末（６０Ａ
ｌ−４０Ｖ）と混合した場合で、いずれも焼結密度が９
６％以下の低い値となっており、伸び、疲労強度は極端
に低い値となっている。これは、これらの粉末を直接添
加したため、チタン粉末や母材の合金元素添加用粉末の
接触を阻害し、且つ粉末表面の移動をピン止めし、水素
化脱水素法により製造したチタン粉末の焼結特性をさら
に劣化させたことによる。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３０】一方、表３において、試験番号２６〜４０
では、母材の合金元素添加用物質（６０Ａｌ−４０Ｖ、
ＴｉＡｌ3 、ＴｉＦｅ、５Ｔｉ−５Ａｌ−２．５Ｆｅ）
の塊とＹ，Ｅｒ，Ｂ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃ粉
末を混合し、真空アーク溶解し、さらにこれらを粉砕
し、Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合物の周囲を合金
元素が被っている状態の合金元素添加用粉末を作製し使
用した場合である。
では、母材の合金元素添加用物質（６０Ａｌ−４０Ｖ、
ＴｉＡｌ3 、ＴｉＦｅ、５Ｔｉ−５Ａｌ−２．５Ｆｅ）
の塊とＹ，Ｅｒ，Ｂ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃ粉
末を混合し、真空アーク溶解し、さらにこれらを粉砕
し、Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合物の周囲を合金
元素が被っている状態の合金元素添加用粉末を作製し使
用した場合である。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３１】本発明の実施例である試験番号２６〜３６
および３８，３９は、Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化
合物を添加しなかった場合、例えば試験番号４（表１，
表２）と比べて、平均β粒径は４分の１あるいはそれ以
下になっており、一方焼結密度は９９．５％以上の高い
値となっている。その結果、伸び、疲労強度は、Ｙ，Ｅ
ｒ，Ｂあるいはこれらの化合物を添加しなかった場合よ
りも高くなっており、特に疲労強度は３７０MPa 以上の
極めて高い値が得られた。これは、予め合金元素添加用
粉末の内部に結晶粒の成長を抑制する物質を含有させて
使用したことにより、チタン粉末同士あるいはチタン粉
末と合金元素の接触を阻害せず、且つ粉末表面の移動を
妨げることがなくなり、しかし、一方では焼結合金の結
晶粒界移動を阻害し結晶粒成長を抑制し、従来と同様の
条件での混合−充填−成形−真空焼結の工程で、結晶粒
微細化と９９．５％以上の高い相対密度を有し、高い機
械的性質が得られたものである。 ─────────────────────────────────────────────────────
および３８，３９は、Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化
合物を添加しなかった場合、例えば試験番号４（表１，
表２）と比べて、平均β粒径は４分の１あるいはそれ以
下になっており、一方焼結密度は９９．５％以上の高い
値となっている。その結果、伸び、疲労強度は、Ｙ，Ｅ
ｒ，Ｂあるいはこれらの化合物を添加しなかった場合よ
りも高くなっており、特に疲労強度は３７０MPa 以上の
極めて高い値が得られた。これは、予め合金元素添加用
粉末の内部に結晶粒の成長を抑制する物質を含有させて
使用したことにより、チタン粉末同士あるいはチタン粉
末と合金元素の接触を阻害せず、且つ粉末表面の移動を
妨げることがなくなり、しかし、一方では焼結合金の結
晶粒界移動を阻害し結晶粒成長を抑制し、従来と同様の
条件での混合−充填−成形−真空焼結の工程で、結晶粒
微細化と９９．５％以上の高い相対密度を有し、高い機
械的性質が得られたものである。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年３月８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】本発明１（請求項１の発明）では、０．１
重量％より多く０．２４重量％以下の酸素を含有し、粒
径が４５μｍ以上１５０μｍ以下のＨＤＨ粉末を使用粉
末全重量の４０％以上７０％以下使用し、平均粒径３μ
ｍ以上１０μｍ以下の合金元素添加用粉末を使用粉末全
重量の５％以上２０％以下使用し、残部が０．２重量％
以上０．３７重量％以下の酸素を含有し、粒径が１０μ
ｍ以上４５μｍ未満のＨＤＨ粉末を使用することとし
た。このような特定の酸素含有量の粉末を特定の割合で
使用し、さらには特定の粒径の合金元素添加用粉末を特
定の割合で添加することにより、圧粉成形性や最終製品
の機械的特性を低下させる含有酸素量の大幅な上昇防止
と、粉末の充填率と焼結特性の向上による焼結密度上昇
の両者を同時に満たすことができる。
重量％より多く０．２４重量％以下の酸素を含有し、粒
径が４５μｍ以上１５０μｍ以下のＨＤＨ粉末を使用粉
末全重量の４０％以上７０％以下使用し、平均粒径３μ
ｍ以上１０μｍ以下の合金元素添加用粉末を使用粉末全
重量の５％以上２０％以下使用し、残部が０．２重量％
以上０．３７重量％以下の酸素を含有し、粒径が１０μ
ｍ以上４５μｍ未満のＨＤＨ粉末を使用することとし
た。このような特定の酸素含有量の粉末を特定の割合で
使用し、さらには特定の粒径の合金元素添加用粉末を特
定の割合で添加することにより、圧粉成形性や最終製品
の機械的特性を低下させる含有酸素量の大幅な上昇防止
と、粉末の充填率と焼結特性の向上による焼結密度上昇
の両者を同時に満たすことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 堀谷 貴雄 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内
Claims (6)
- 【請求項１】 水素化脱水素法により製造した極低塩素
チタン粉末を用いた素粉末混合法で焼結チタン合金を製
造する方法において、使用粉末全重量の４０％以上７０
％以下が、粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下で且つ０．
１重量％より多く０．２４重量％以下の酸素を含有する
チタン粉末であり、使用粉末全重量の５％以上２０％以
下が、平均粒径３μｍ以上１０μｍ以下の合金元素添加
用粉末であり、残部が粒径１０μｍ以上で４５μｍ未満
で且つ０．２重量％以上０．３７重量％以下の酸素を含
有するチタン粉末であることを特徴とする、焼結チタン
合金の製造方法。 - 【請求項２】 素粉末混合法にて焼結チタン合金を製造
する方法において、当該焼結チタン合金の０．０３重量
％以上０．５重量％以下に相当する量のＹ，Ｅｒ，Ｂの
少なくとも一種類を含有する合金元素添加用粉末を使用
することを特徴とする請求項１記載の焼結チタン合金の
製造方法。 - 【請求項３】 素粉末混合法にてＡｌを含む焼結チタン
合金を製造する方法において、合金元素添加用粉末とし
てＴｉ，Ａｌの両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも一種
類を当該焼結チタン合金の０．０３重量％以上０．５重
量％以下に相当する量を含有した粉末を使用することを
特徴とする請求項１記載の焼結チタン合金の製造方法。 - 【請求項４】 素粉末混合法にてＡｌ，Ｖを含む焼結チ
タン合金を製造する方法において、合金元素添加用粉末
としてＡｌ，Ｖの両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも一
種類を当該焼結チタン合金の０．０３重量％以上０．５
重量％以下含有した粉末を使用することを特徴とする請
求項１記載の焼結チタン合金の製造方法。 - 【請求項５】 素粉末混合法にてＦｅを含む焼結チタン
合金を製造する方法において、合金元素添加用粉末とし
てＴｉ，Ｆｅの両元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも一種
類を当該焼結チタン合金の０．０３重量％以上０．５重
量％以下含有した粉末を使用することを特徴とする請求
項１記載の焼結チタン合金の製造方法。 - 【請求項６】 素粉末混合法にてＡｌ，Ｆｅを含む焼結
チタン合金を製造する方法において、合金元素添加用粉
末としてＴｉ，Ａｌ，Ｆｅの３元素とＹ，Ｅｒ，Ｂの少
なくとも一種類を当該焼結チタン合金の０．０３重量％
以上１．５重量％以下含有した粉末を使用することを特
徴とする請求項１記載の焼結チタン合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5190613A JPH0741882A (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | 焼結チタン合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5190613A JPH0741882A (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | 焼結チタン合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0741882A true JPH0741882A (ja) | 1995-02-10 |
Family
ID=16260991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5190613A Withdrawn JPH0741882A (ja) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | 焼結チタン合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0741882A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000005425A1 (en) * | 1998-07-21 | 2000-02-03 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Titanium-based composite material, method for producing the same and engine valve |
| CN102407337A (zh) * | 2011-11-24 | 2012-04-11 | 李宝干 | 钛及钛合金粉末冶金异型件制备方法 |
| US9654104B2 (en) | 2007-07-17 | 2017-05-16 | Apple Inc. | Resistive force sensor with capacitive discrimination |
| US9977518B2 (en) | 2001-10-22 | 2018-05-22 | Apple Inc. | Scrolling based on rotational movement |
| US10139870B2 (en) | 2006-07-06 | 2018-11-27 | Apple Inc. | Capacitance sensing electrode with integrated I/O mechanism |
| US10180732B2 (en) | 2006-10-11 | 2019-01-15 | Apple Inc. | Gimballed scroll wheel |
| US10353565B2 (en) | 2002-02-25 | 2019-07-16 | Apple Inc. | Input apparatus and button arrangement for handheld device |
-
1993
- 1993-07-30 JP JP5190613A patent/JPH0741882A/ja not_active Withdrawn
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000005425A1 (en) * | 1998-07-21 | 2000-02-03 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Titanium-based composite material, method for producing the same and engine valve |
| CN1097639C (zh) * | 1998-07-21 | 2003-01-01 | 株式会社丰田中央研究所 | 钛基复合材料、其制备方法以及发动机阀门 |
| US6551371B1 (en) | 1998-07-21 | 2003-04-22 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Titanium-based composite material, method for producing the same and engine valve |
| US9977518B2 (en) | 2001-10-22 | 2018-05-22 | Apple Inc. | Scrolling based on rotational movement |
| US10353565B2 (en) | 2002-02-25 | 2019-07-16 | Apple Inc. | Input apparatus and button arrangement for handheld device |
| US10139870B2 (en) | 2006-07-06 | 2018-11-27 | Apple Inc. | Capacitance sensing electrode with integrated I/O mechanism |
| US10359813B2 (en) | 2006-07-06 | 2019-07-23 | Apple Inc. | Capacitance sensing electrode with integrated I/O mechanism |
| US10890953B2 (en) | 2006-07-06 | 2021-01-12 | Apple Inc. | Capacitance sensing electrode with integrated I/O mechanism |
| US10180732B2 (en) | 2006-10-11 | 2019-01-15 | Apple Inc. | Gimballed scroll wheel |
| US9654104B2 (en) | 2007-07-17 | 2017-05-16 | Apple Inc. | Resistive force sensor with capacitive discrimination |
| CN102407337A (zh) * | 2011-11-24 | 2012-04-11 | 李宝干 | 钛及钛合金粉末冶金异型件制备方法 |
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