JPH0742361B2 - スポンジゴム製品の製造方法 - Google Patents

スポンジゴム製品の製造方法

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JPH0742361B2
JPH0742361B2 JP63054040A JP5404088A JPH0742361B2 JP H0742361 B2 JPH0742361 B2 JP H0742361B2 JP 63054040 A JP63054040 A JP 63054040A JP 5404088 A JP5404088 A JP 5404088A JP H0742361 B2 JPH0742361 B2 JP H0742361B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は自動車等の防火、遮音、断熱、緩衝等の用いる
ことができるスポンジゴム製品の製造方法に関するもの
である。
＜従来の技術＞ エチレン−αオレフィン−非共役ジエン共重合体（αオ
レフィンとしてプロピレンを用いたいわゆるEPDMが最も
代表的であるところから、以下EPDM等と略記することが
ある）は耐熱性、耐候性及び耐オゾン性等の特性が優れ
ており、スポンジ製品、とくに、自動車のドアシールス
ポンジ、トランクシールスポンジ等の防水、遮音スポン
ジに広く使用されている。
これら自動車用のスポンジ製品は優れた外観すなわち平
滑な表面肌とソフトな感触が要求される一方、スポンジ
製品の断面形状の複雑化に対応してスポンジ製品の製造
時における形状保持性、寸法安定性等が要求されてい
る。またその製造方法としては一般にEPDM等100重量部
当り、１〜20重量部の発泡剤、１〜２重量部の加硫剤と
しての硫黄を用いた配合処方にて、成形および各種の連
続加硫を中心とする加硫方式により加硫、発泡を行いス
ポンジ製品を得る方法が行われている。
＜発明が解決しようとする課題＞ 前記自動車用スポンジは防水、遮音等を目的に使用され
ているが、自動車の高級化とともにこれら性能の向上、
とくにこれら特性の長期にわたる持続性が要求されてい
る。より具体的に言えばこれらの特性と深い関係にある
圧縮永久歪（以下C.S.と略記することがある）が優れて
いること、とくに長期間にわたるC.S.（以下長期C.S.と
略記することがある）の小さく優れていることが要求さ
れている。
本発明は前記の課題を解決するために成されたものであ
り、C.S.とくに長期C.S.が極めて小さいスポンジ製品を
提供しようとするものである。
＜課題を解決するための手段＞ 本発明は、ヨウ素価で15〜30のエチリデンノルボルネン
成分（以下ENBと略記することがある）及びヨウ素価で
１〜10のジシクロペンタジエン成分（以下DCPDと略記す
ることがある）を非共役ジエンとして含有し、かつ分岐
指数２以上のエチレン−αオレフィン−非共役ジエン四
元共重合体（以下四元タイプEPDMという）100重量部当
り、発泡剤１〜20重量部及び硫黄0.1〜0.8重量部を用い
ることを特徴とする長期C.S.の小さいスポンジゴム製品
の製造方法に関する。本発明の特徴は前記した特定のEP
DM等を用いること、及び該EPDM等100重量部当り0.1〜0.
8重量部という従来のスポンジ製品用ゴム組成物におけ
る配合量よりかなり少ない量の硫黄を用いることにあ
る。
従来、非発泡体すなわちいわるソリッドゴム製品の製造
においては硫黄の使用量を減少することによりC.S.を小
さくできることが知られている。しかしながら、スポン
ジゴム製品では硫黄の使用量を減らすと加硫速度と発泡
速度のバランスがくずれてスポンジ製品の表面肌が悪く
なり、平滑性が失われたり、形状維持特性が損なわれて
加硫発泡時に形くずれを起こすなどC.S.の改良以前に重
大な問題が発生するため実用化に至っていなかった。
本発明者らはかかる問題を生ずることなく、C.S.とくに
長期C.S.の小さいスポンジゴム製品を製造する方法につ
いて研究した結果、前記した特定の四元タイプEPDMを用
いることにより、従来のスポンジゴム配合の加硫に比べ
て少ない量の硫黄配合量にて優れた結果を得ることがで
きることを見出し本発明に至った。
スポンジゴム製品の製造に際しては、発泡剤の分解速度
とバランスのとれた加硫速度に調整することが極めて重
要である。DCPDタイプのEPDMは一般にENBタイプのEPDM
に比べて加硫速度が遅く、発泡剤の分解速度とのバラン
スがとれず、従って、DCPDタイプEPDMを単独で使用して
スポンジゴムを製造することは実用的でなく、ENBタイ
プEPDMが主に用いられてきた。
また、配合処方において、加硫促進剤の使用量は極めて
狭い範囲の一定量に厳密に調整する必要があった。なぜ
ならば少量の秤量誤差がスポンジ特性とくに発泡倍率と
スポンジ製品の寸法形状に大きなフレを与え、スポンジ
製品製造工程が不安定となり不良率が高くなるからであ
る。この問題は、非共役ジエンとしてENBに加硫速度の
遅いDCPDを併用することで改良される。ENBとDCPDを併
用することにより、発泡剤の分解速度とバランスのとれ
た加硫速度の調整を加硫促進剤の種類、量で行うことも
容易となる。従って、ENBタイプEPDMを単独使用するよ
りも、ENBタイプEPDMとDCPDタイプEPDMの併用、もしく
はENBとDCPDの両者を含有する四元タイプEPDMが好まし
い。また一般にソリッド製品に比べスポンジゴム製品は
配合物の混練状態の良否による影響を受け易いため、EN
BタイプEPDMとDCPDタイプEPDMの２種のEPDM等を混合使
用するよりも、ENBとDCPDの両成分を含有する四元タイ
プEPDMを用いることが好ましい。
本発明においては加硫剤としての硫黄が少ないため、配
合混練物の品質をとくに厳しく一定に保つことが必要で
あり、従って四元タイプEPDMの中でも以下に述べるよう
な限定された成分比及び構造のものを用いることが要求
される。
本発明にとくに好ましく用いられる四元タイプEPDMはそ
の分岐指数が２以上、より好ましくは３以上の四元タイ
プEPDMである。ここで言う分岐指数とは分岐の長さと量
もしくはゴム分子のからみ合いの量等を意味する指数で
あり、分岐の殆どないEPM（エチレンプロピレン二元共
重合体）の零剪断粘度η０（EPM）に対して同じ固有粘
度〔η〕を有するEPDMのη０（EPDM）の相対値であり、
次式で定義される。
分岐指数＝log（η０（EPDM）／η０（EPM））×10 ここで、零剪断粘度η０はキャピラリーフローテスター
（140℃）による測定であり、また〔η〕は70℃キシレ
ン溶液を用いて常法により測定される。
本発明で使用される上記分岐指数を有する四元タイプEP
DMは、発泡剤の分解速度すなわち発泡速度と加硫速度と
のバランスをできるだけ良好に保つためにヨウ素価で15
〜30のENBとヨウ素価で１〜10のDCPDとを含有している
ものが好ましい。
αオレフィンとしては前述のごとくプロピレンが最も代
表的であるが、他にもブテン−１、ペンテン−１、ヘキ
セン−１等を用いることができる。エチレン／αオレフ
ィンの重量比率が90/10〜20/80、特に75/25〜40/60の範
囲にあることが好ましい。またムーニー粘度がML1+4100
℃で80〜120の範囲であることが望ましいが、配合や押
出加工性等の要請から本範囲外のものも使用される。ま
た、本発明に用いられるEPDM等は、油展して加工とくに
混練加工を容易とする粘度まで下げた油展ポリマーとし
て使用することもできる。
本発明の方法において四元タイプEPDMを使用することの
特徴が失われない範囲で、該四元タイプEPDMの20〜40重
量％を他種EPDMに代替することができる。また、必要に
応じてEPDM等以外のゴム、例えば天然ゴム、SBR等のゴ
ムを接着性等の他の特性の改良を目的に併用することも
できる。
本発明に使用される発泡剤としてはとくに限定されない
が、N,N′−ジニトロソペンタメチレンテトラミン等の
ニトロソ化合物、アゾジカルボンアミド、アゾビスイソ
ブチロニトリル等のアゾ化合物、p,p′−オキシビス
（ベンゼンスルホニルヒドラジド）、トルエンスルホニ
ルヒドラジド等のスルホニルヒドラジド化合物等が例示
されその使用量は、本発明の四元タイプEPDM100重量部
当り１〜20重量部である。
発泡剤の種類と使用量は、目標とするスポンジ製品の発
泡倍率や発泡速度と加硫速度とのバランス、加硫・発泡
させる温度条件等を考慮して具体的に上記範囲から選ば
れる。また二種以上の発泡剤を用いることもできるし、
必要に応じて各種の発泡助剤を併用することもできる。
加硫剤である硫黄は本発明で用いる四元タイプEPDM100
重量部当り0.1〜0.8重量部用いられるが、この範囲を上
まわれば長期C.S.が大きくなり、一方下まわれば加硫が
十分に行われないので、良好なスポンジゴム製品を得る
ことができない。スポンジゴム製品の表面肌及び強度等
の特性の面から硫黄の使用量は0.5〜0.8重量部用いるこ
とがより好ましい。
本発明にて用いる四元タイプEPDM、発泡剤及び硫黄から
なるゴム組成物には、カーボンブラック、白色充填剤、
軟化剤、安定剤、加硫促進剤、加工助剤、顔料等を必要
に応じて選択し、使用することができる。ゴム組成物の
配合は、バンバリミキサーやオープンロール等の混合機
にて行われ、ついで成形加工し、HA、PCM、LCMあるいは
UHF等の各種連続加硫方式によりスポンジゴム製品に加
工される。
また、加硫缶による缶加硫を行うこともできる。
以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこれらに限定
されるものではない。
＜実施例＞ 実施例１〜2,比較例1. 下記の配合処方により、四元タイプEPDM以下ステアリン
酸までの配合剤をBR型バンバリーミキサーで混練した
後、残りの配合剤を10インチロールにて添加し、80℃に
て45mmφ押出機で押出し、次いで220℃熱空気（HA）中
で６分間の連続加硫発泡を行った。
配合 （重量部） 四元タイプEPDM＊ 100 FEFカーボンブラック 80 重質炭酸カルシウム 20 パラフィン油 65 亜鉛華 ５ ステアリン酸 １ 酸化カルシウム ５ p,p′−オキシビス （ベンゼンスルホニルヒドラジド） ３ ジンクジ−ｎ−ブチルジチオカルバメート 1.2 ジペンタメチレンチウラムテトラサルファイド 1.0 メルカプトベンゾチアゾール 1.5 N,N′ジチオビス（モルフオリン） 1.0 硫黄 変量（表１）＊ 四元タイプEPDM ヨウ素価 ENB24,DCPD3 分岐指数 3.9 ムーニー粘度 ML1+4100℃＝110 プロピレン含量 40重量％ 押出ダイ形状 厚さ1mm、巾15mmのリボンの中央上部に外径15mmφ、内
径11mmφのチューブが一体化されているもの。
評価方法 （１）C.S.の測定 前記方法にて得られた試験片を用い、圧縮率が試験片の
元の高さ（t0）の50％となるようにスペーサー（厚さ
t2）を装着し、70℃にて所定の時間圧縮保持する。所定
時間（表１に記載）経過後、開放し、室温にて30分間冷
却試験片の高さ（t1）を測定し、次式にて求めた。
C.S.（％）＝〔（t0−t1）／〔t0−t2）〕×100 （２）表面肌 目視によって判定した。○は良好な表面肌を有していた
ことを表わし、◎印はそれよりさらに優れていたことを
意味する。
（３）比重 水中置換法により測定した。
評価結果 硫黄のみを変量した効果を表１に記した。硫黄量の多い
方がスポンジ製品の肌はやや良好で好ましいが、本発明
の範囲外の使用量（比較例１の1.5重量部）では、発泡
倍率が低下して比重が高くなるとともに、C.S.とくに長
期C.S.が大きくなり好ましくないことがわかった。
C.S.とスポンジ表面肌等のバランスの点で硫黄は0.5〜
0.8重量部使用するのがとくに好ましい。硫黄0.1〜0.5
重量部を用いたスポンジは外観においてやや劣るもの
の、C.S.は優れており、人目にふれない自動車部品など
に用いることによりその特徴を発揮することができる。
実施例３〜4.比較例２ 四元タイプEPDMの種類を変えた以外は全て実施例２と同
一配合にて（硫黄0.7重量部）、スポンジゴム製品を製
造し評価結果を表２に記した。分岐指数が本発明に適し
た範囲外であるEPDMを用いた場合、形状保持率や表面肌
が悪くなることがわかった。ムーニー粘度が高いポリマ
ーを用いるほど、形状保持性は良好となるが、分岐指数
が２以下と低ければ、ムーニー粘度が高くても形状保持
性が低下し、スポンジ表面肌も悪化し、目的とする形状
良好なスポンジ製品を得ることは困難となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大橋 正樹 愛知県西春日井郡春日村大字落合字長畑１ 番地 豊田合成株式会社内 (72)発明者 栗本 勲 大阪府大阪市此花区春日出中３丁目１番98 号 住友化学工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭61−51038（ＪＰ，Ａ) 特公 昭61−15892（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ヨウ素価で15〜30のエチリデンノルボルネ
    ン成分及びヨウ素価で１〜10のジシクロペンタジエン成
    分を非共役ジエンとして含有し、かつ分岐指数２以上の
    エチレン−αオレフィン−非共役ジエン四元共重合体10
    0重量部当り、発泡剤１〜20重量部及び硫黄0.1〜0.8重
    量部を用いることを特徴とするスポンジゴム製品の製造
    方法。
JP63054040A 1988-03-08 1988-03-08 スポンジゴム製品の製造方法 Expired - Lifetime JPH0742361B2 (ja)

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