JPH0742446B2 - エマルション―アクリル系感圧接着剤 - Google Patents
エマルション―アクリル系感圧接着剤Info
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- JPH0742446B2 JPH0742446B2 JP59503178A JP50317884A JPH0742446B2 JP H0742446 B2 JPH0742446 B2 JP H0742446B2 JP 59503178 A JP59503178 A JP 59503178A JP 50317884 A JP50317884 A JP 50317884A JP H0742446 B2 JPH0742446 B2 JP H0742446B2
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- C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
- C09J133/062—Copolymers with monomers not covered by C09J133/06
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/10—Esters
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- C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
- C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
- C08F220/1808—C8-(meth)acrylate, e.g. isooctyl (meth)acrylate or 2-ethylhexyl (meth)acrylate
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、驚くべきことに、剪断応力として測定して凝
集強さに影響を及ぼさないで接着剤の剥離値及び粘着値
を調節することができる感圧接着剤として有用である新
規なアクリル基材のフマル酸エステルインターポリマー
に関する。
集強さに影響を及ぼさないで接着剤の剥離値及び粘着値
を調節することができる感圧接着剤として有用である新
規なアクリル基材のフマル酸エステルインターポリマー
に関する。
クエグラー（Kuegler）等に係る米国特許2,544,692号は
アクリル酸エステルと少量のフマレートジエステルとの
共重合について開示している。乳化及び塊状重合が可能
であると記載されている。
アクリル酸エステルと少量のフマレートジエステルとの
共重合について開示している。乳化及び塊状重合が可能
であると記載されている。
バウアー（Bauer）等に係る米国特許2,642,414号はメタ
クリル酸と飽和脂肪族一価アルコールとの任意のエステ
ルと、４〜14の炭素原子の飽和脂肪族一価アルコールと
ある種の有機酸とのマレイノイドエステルとの共重合体
を製造することについて開示している。マレイノイドエ
ステルはジブチルフマレートを包含する。作られたポリ
マーは炭化水素油の流動点を調節するのに用いられた。
クリル酸と飽和脂肪族一価アルコールとの任意のエステ
ルと、４〜14の炭素原子の飽和脂肪族一価アルコールと
ある種の有機酸とのマレイノイドエステルとの共重合体
を製造することについて開示している。マレイノイドエ
ステルはジブチルフマレートを包含する。作られたポリ
マーは炭化水素油の流動点を調節するのに用いられた。
ビニルアセテート，アルフア，ベータエチレン系不飽和
ジカルボン酸のモノ−又はジ−アルキルエステル（例え
ばジブチルフマレート）又はこれらの混合物を共重合し
た（interpolymerized）量で含有するる疎水性ポリマー
用接着剤が、アレキサンダー（Alexander）等に係る米
国特許3,275,589号に乳化重合プロセスにより作られる
と開示されている。
ジカルボン酸のモノ−又はジ−アルキルエステル（例え
ばジブチルフマレート）又はこれらの混合物を共重合し
た（interpolymerized）量で含有するる疎水性ポリマー
用接着剤が、アレキサンダー（Alexander）等に係る米
国特許3,275,589号に乳化重合プロセスにより作られる
と開示されている。
感圧接着剤の分野において、凝集強さは剪断圧力或は剪
断強さにより測定され、接着部の耐剪断応力であり、破
損時に剪断される単位面積当りの力として測定される。
剪断は接着部に対して平行である。
断強さにより測定され、接着部の耐剪断応力であり、破
損時に剪断される単位面積当りの力として測定される。
剪断は接着部に対して平行である。
剥離又は剥離強さは支持体に塗布した接着剤を支持体に
対しある角度、通常90゜又は180゜で引つ張ることによ
つて測定する。粘着力は接着フイルムが付着面から引き
離しに対して示す抵抗力である。接着剤は付着させるべ
き支持体と低圧接触させた際に瞬間結合を形成すること
が接着剤の粘着性或は能力の尺度である。
対しある角度、通常90゜又は180゜で引つ張ることによ
つて測定する。粘着力は接着フイルムが付着面から引き
離しに対して示す抵抗力である。接着剤は付着させるべ
き支持体と低圧接触させた際に瞬間結合を形成すること
が接着剤の粘着性或は能力の尺度である。
今迄は、接着剤の剥離値及び粘着値を増大させるのに凝
集強さを犠牲にすることが当分野において一般に容認さ
れてきた。
集強さを犠牲にすることが当分野において一般に容認さ
れてきた。
発明の要約 本発明は、剥離及び粘着力を制御するフマル酸のジアル
キルエステルの少くとも１種を共重合した量で、かつ感
圧接着剤の凝集強さ又は剪断応力を独立に制御する硬質
単量体の少くとも１種を共重合した量で含有する乳化重
合によつて作る新規な感圧接着剤系を指向するものであ
る。
キルエステルの少くとも１種を共重合した量で、かつ感
圧接着剤の凝集強さ又は剪断応力を独立に制御する硬質
単量体の少くとも１種を共重合した量で含有する乳化重
合によつて作る新規な感圧接着剤系を指向するものであ
る。
本発明の感圧接着剤として提供する共重合体は、単量体
の全重量を基準にして約50〜約95重量％の軟質単量体を
含み、その内、単量体の全重量を基準にして約30重量％
まで、好ましくは約５〜約30重量％が１種又はそれ以上
の全炭素原子８〜20を有するフマル酸のジエステルで
あ。残りの軟質単量体はアルキル基が２〜約10の炭素原
子を含有するアルキルアクリレートから成る。単量体系
の残りは硬質単量体から成り、該硬質単量体の少くとも
１種は単量体の全重量を基準にして約25重量％までの量
で存在するアルキル基が約２〜約６の炭素原子を含有す
るアルキルメタクリレートである。硬質単量体として、
任意である望ましくは、単量体の全重量を基準にして０
〜約10重量％、好ましくは約２〜約７重量％の量で存在
する、約２〜約８の炭素原子を含有する少くとも１種の
不飽和カルボン酸を包含することができる。
の全重量を基準にして約50〜約95重量％の軟質単量体を
含み、その内、単量体の全重量を基準にして約30重量％
まで、好ましくは約５〜約30重量％が１種又はそれ以上
の全炭素原子８〜20を有するフマル酸のジエステルで
あ。残りの軟質単量体はアルキル基が２〜約10の炭素原
子を含有するアルキルアクリレートから成る。単量体系
の残りは硬質単量体から成り、該硬質単量体の少くとも
１種は単量体の全重量を基準にして約25重量％までの量
で存在するアルキル基が約２〜約６の炭素原子を含有す
るアルキルメタクリレートである。硬質単量体として、
任意である望ましくは、単量体の全重量を基準にして０
〜約10重量％、好ましくは約２〜約７重量％の量で存在
する、約２〜約８の炭素原子を含有する少くとも１種の
不飽和カルボン酸を包含することができる。
目下、本発明の感圧接着剤は共重合した条件に基いてか
つ単量体の全重量を基準にして約５〜約30重量％のジブ
チルフマレート及び約55〜約90重量％の２−エチルヘキ
シルアクリレートを含有するものが好ましい。メチルメ
タクリレートは約25重量％までの量、より好ましくは約
10〜約25重量％までの量で存在する。インターポリマー
は、好ましくは約２〜約７重量％のアクリル酸を含有す
る。
つ単量体の全重量を基準にして約５〜約30重量％のジブ
チルフマレート及び約55〜約90重量％の２−エチルヘキ
シルアクリレートを含有するものが好ましい。メチルメ
タクリレートは約25重量％までの量、より好ましくは約
10〜約25重量％までの量で存在する。インターポリマー
は、好ましくは約２〜約７重量％のアクリル酸を含有す
る。
好適な単量体系を用いて剥離及び粘着力がフマール酸の
ジエステルの濃度に影響されかつフマレート接触により
増大することが求められた。凝集強さは独立に硬質単量
体含量によつて制御され、かつこの硬質単量体の濃度が
増大するにつれて増大する。２者は相互に独立した制御
であり、このことは剥離及び粘着力の増大が通常凝集強
さの犠牲を招くことになるので、感圧接着剤に関して驚
く程に異常である。本発明に従つて形成するポリマー系
は使用温度より約30゜〜約70℃、好ましくは使用温度よ
り約50゜〜約70℃低い範囲のガラス転移温度を有する。
ポリマーは乳化重合、好ましくは２段階重合によつて形
成するもので、比較的にのろい反応体であるフマレート
ジエステルを全て反応容器に装入して重合を開始させ
る。単量体の一部を重合の開始に先立つて加えることが
できる。単量体の残りは、重合の開始後に、単独重合と
共重合との混合に対比して重合の大部分が共重合になる
ことを確実にする時間にわたつて加える。
ジエステルの濃度に影響されかつフマレート接触により
増大することが求められた。凝集強さは独立に硬質単量
体含量によつて制御され、かつこの硬質単量体の濃度が
増大するにつれて増大する。２者は相互に独立した制御
であり、このことは剥離及び粘着力の増大が通常凝集強
さの犠牲を招くことになるので、感圧接着剤に関して驚
く程に異常である。本発明に従つて形成するポリマー系
は使用温度より約30゜〜約70℃、好ましくは使用温度よ
り約50゜〜約70℃低い範囲のガラス転移温度を有する。
ポリマーは乳化重合、好ましくは２段階重合によつて形
成するもので、比較的にのろい反応体であるフマレート
ジエステルを全て反応容器に装入して重合を開始させ
る。単量体の一部を重合の開始に先立つて加えることが
できる。単量体の残りは、重合の開始後に、単独重合と
共重合との混合に対比して重合の大部分が共重合になる
ことを確実にする時間にわたつて加える。
ポリマー系において、不飽和カルボン酸はポリマーの特
性、例えば凝集強さを調節し、かつ酢酸クロム等の適当
な助剤での架橋により調節し得る有効な成分である。
性、例えば凝集強さを調節し、かつ酢酸クロム等の適当
な助剤での架橋により調節し得る有効な成分である。
フマレートエステルを別の単量体に取り替えるならば、
独立に制御される粘着力及び剥離が失われることを観測
した。
独立に制御される粘着力及び剥離が失われることを観測
した。
図 面 第１図はジブチルフマレートの粘着力に対する影響を表
わし、かつジブチルフマレート含量が粘着力を有効に制
御することを確定する。支持体はビニルである。
わし、かつジブチルフマレート含量が粘着力を有効に制
御することを確定する。支持体はビニルである。
第２図はジブチルフマレートの剥離に対する影響を表わ
し、かつジブチルフマレート含量が剥離を有効に制御す
ることを確定する。支持体はビニルである。
し、かつジブチルフマレート含量が剥離を有効に制御す
ることを確定する。支持体はビニルである。
第３図は、示した単量体系についてメチルメタクリレー
トの凝集強さ（剪断力）に対する影響を示し、かつそれ
の濃度を有効に用いてポリマーの凝集強さ特性を制御し
得ることを確定する。支持体はビニルである。
トの凝集強さ（剪断力）に対する影響を示し、かつそれ
の濃度を有効に用いてポリマーの凝集強さ特性を制御し
得ることを確定する。支持体はビニルである。
詳細な説明 今、驚くべきことにアルキルメタクリレート等の硬質単
量体とアルキルアクリレート等の少くとも１種の軟質単
量体との組合わせたフマル酸のジアルキルエステル基材
の乳化重合させた感圧接着剤が、硬質単量体を感圧接着
剤の凝集強さの決定因として使用することができ、凝集
強さは硬質単量体の含量により増大し、かつ接着剤の剥
離性及び粘着性に対する相互に独立の制御がフマル酸の
ジアルキルの濃度によつて制御される感圧剤を与えるこ
とを見出した。
量体とアルキルアクリレート等の少くとも１種の軟質単
量体との組合わせたフマル酸のジアルキルエステル基材
の乳化重合させた感圧接着剤が、硬質単量体を感圧接着
剤の凝集強さの決定因として使用することができ、凝集
強さは硬質単量体の含量により増大し、かつ接着剤の剥
離性及び粘着性に対する相互に独立の制御がフマル酸の
ジアルキルの濃度によつて制御される感圧剤を与えるこ
とを見出した。
特に、本発明の感圧接着剤は乳化重合によつて作られ、
かつ少くとも１種のフマル酸のジアルキルエステル、好
ましくはジブチルフマレートをポリマー装入材料の全重
量を基準にして約30重量％まで、及び硬質単量体、好ま
しくは低級アルキルメタクリレートを約25重量％まで含
有するポリマーを含む。目下、硬質単量体含量は単量体
の全重量を基準にして０〜約10重量％、より好ましくは
２〜約７重量％の不飽和カルボン酸、好ましくはアクリ
ル酸を包含するのが好ましい。単量体系の大部分は軟質
単量体、好ましくはアクリレート、最も好ましくは２−
エチルヘキシルアクリレートから成り、約55〜約94重量
％の濃度で与える。このポリマー系で、不飽和カルボン
酸を与えて架橋による等して凝集強さの改良を可能にす
る。
かつ少くとも１種のフマル酸のジアルキルエステル、好
ましくはジブチルフマレートをポリマー装入材料の全重
量を基準にして約30重量％まで、及び硬質単量体、好ま
しくは低級アルキルメタクリレートを約25重量％まで含
有するポリマーを含む。目下、硬質単量体含量は単量体
の全重量を基準にして０〜約10重量％、より好ましくは
２〜約７重量％の不飽和カルボン酸、好ましくはアクリ
ル酸を包含するのが好ましい。単量体系の大部分は軟質
単量体、好ましくはアクリレート、最も好ましくは２−
エチルヘキシルアクリレートから成り、約55〜約94重量
％の濃度で与える。このポリマー系で、不飽和カルボン
酸を与えて架橋による等して凝集強さの改良を可能にす
る。
系において、凝集強さは硬質単量体、例えば低級アルキ
ルメタクリレートに指向的に比例し、かつ硬質単量体の
濃度が増大すると共に増大する。
ルメタクリレートに指向的に比例し、かつ硬質単量体の
濃度が増大すると共に増大する。
剥離強さ及び粘着性は独立にフマル酸のジ−低級アルキ
ルエステルの濃度に影響されかつその濃度と共に増大す
る。
ルエステルの濃度に影響されかつその濃度と共に増大す
る。
最適な性質のポリマーは、好ましくは二段乳化重合法で
得られる。一段乳化重合法も有用であるが、かなり低い
接着値が得られる。
得られる。一段乳化重合法も有用であるが、かなり低い
接着値が得られる。
本発明に従つて作る現在好ましい感圧接着剤は共重合し
た単量体の全重量を基準にして約15〜約30重量％のジブ
チルフマレート；約55〜約75重量％の２−エチルヘキシ
ルアクリレート；約15〜約25重量％のメチルメタクリレ
ート；約２〜約７重量％のアクリル酸を含有する。
た単量体の全重量を基準にして約15〜約30重量％のジブ
チルフマレート；約55〜約75重量％の２−エチルヘキシ
ルアクリレート；約15〜約25重量％のメチルメタクリレ
ート；約２〜約７重量％のアクリル酸を含有する。
本明細書において用いる如き「硬質単量体」なる用語に
より、単独重合させた場合に高いガラス転移温度のポリ
マー、通常０℃よりも大きい、好ましくは約10℃よりも
大きいガラス転移温度を有するホモポリマーを生ずる単
量体を意味する。かかる単量体の中で、アルキルメタク
リレート、例えばメチルメタクリレート、エチルメタク
リレート、ブチルメタクリレート等；共重合性ビニル不
飽和単量体、例えばビニルアセテート、ビニルプロピオ
ネート等;;不飽和カルボン酸、例えばアクリル酸、メタ
クリル酸、イタコン酸、フマル酸等を挙げることができ
る。「軟質単量体」なる用語により、単独重合させた場
合に低いガラス転移温度のポリマーを生ずる単量体を意
味する。例はアルキルアクリレート、例えばブチルアク
リレート、プロピルアクリレート、２−エチルヘキシル
アクリレート、イソオクチルアクリレート、イソデシル
アクリレート等である。現在好ましいのは２−エチルヘ
キシルアクリレートである。
より、単独重合させた場合に高いガラス転移温度のポリ
マー、通常０℃よりも大きい、好ましくは約10℃よりも
大きいガラス転移温度を有するホモポリマーを生ずる単
量体を意味する。かかる単量体の中で、アルキルメタク
リレート、例えばメチルメタクリレート、エチルメタク
リレート、ブチルメタクリレート等；共重合性ビニル不
飽和単量体、例えばビニルアセテート、ビニルプロピオ
ネート等;;不飽和カルボン酸、例えばアクリル酸、メタ
クリル酸、イタコン酸、フマル酸等を挙げることができ
る。「軟質単量体」なる用語により、単独重合させた場
合に低いガラス転移温度のポリマーを生ずる単量体を意
味する。例はアルキルアクリレート、例えばブチルアク
リレート、プロピルアクリレート、２−エチルヘキシル
アクリレート、イソオクチルアクリレート、イソデシル
アクリレート等である。現在好ましいのは２−エチルヘ
キシルアクリレートである。
本発明に従つて製造する官能感圧接着剤によるポリマー
は、使用温度より約30゜〜約70℃低い、好ましくは約50
゜〜約70℃低い正味の有効ガラス転移温度を持たなけれ
ばならない。従つて、本発明のポリマーの製造に使用す
る単量体を配分して指定のガラス転移温度の中に含まれ
る重合生成物を与える。フマル酸のジエステル以外の軟
質単量体、好ましくは２−エチルヘキシルアクリレート
を使用する単量体の大部分として与えるのはこの理由の
ためである、 本発明に従つて作る感圧接着ポリマーは好ましくは二段
重合によつて製造する。初めに約80〜100％の全フマレ
ート装入材料を含有する第１の乳化反応系を形成する。
その他の単量体の装入材料の残りを第２の乳化反応系と
して形成する。
は、使用温度より約30゜〜約70℃低い、好ましくは約50
゜〜約70℃低い正味の有効ガラス転移温度を持たなけれ
ばならない。従つて、本発明のポリマーの製造に使用す
る単量体を配分して指定のガラス転移温度の中に含まれ
る重合生成物を与える。フマル酸のジエステル以外の軟
質単量体、好ましくは２−エチルヘキシルアクリレート
を使用する単量体の大部分として与えるのはこの理由の
ためである、 本発明に従つて作る感圧接着ポリマーは好ましくは二段
重合によつて製造する。初めに約80〜100％の全フマレ
ート装入材料を含有する第１の乳化反応系を形成する。
その他の単量体の装入材料の残りを第２の乳化反応系と
して形成する。
重合は慣用の遊離基触媒により行われる。熱及びレドツ
クス系、呼び類似の触媒系を使用することができる。重
合は約100℃までの温度、好ましくは周囲〜約50℃の温
度で行われることができる。触媒温度は、通常単量体の
全重量を基準にして約0.1〜約１重量％、好ましくは0.1
〜約0.5重量％の範囲である。一旦重合が開始されるな
らば、残りの単量体を30分〜30時間の範囲の時間にわた
つて供給する。
クス系、呼び類似の触媒系を使用することができる。重
合は約100℃までの温度、好ましくは周囲〜約50℃の温
度で行われることができる。触媒温度は、通常単量体の
全重量を基準にして約0.1〜約１重量％、好ましくは0.1
〜約0.5重量％の範囲である。一旦重合が開始されるな
らば、残りの単量体を30分〜30時間の範囲の時間にわた
つて供給する。
重合はまた一段でも行われ、混合単量体の全装入量の約
20％を該単量体がポリマー中に現われるのに釣合わして
加え、残りを一定の時間かけて加える。生成したポリマ
ーは通常より低い粘着力を有し、粘着力は好適な二段法
によつて製造したポリマーよりも50％程低い。
20％を該単量体がポリマー中に現われるのに釣合わして
加え、残りを一定の時間かけて加える。生成したポリマ
ーは通常より低い粘着力を有し、粘着力は好適な二段法
によつて製造したポリマーよりも50％程低い。
例１〜５ 重合用に準備した単量体から表Ｉに示す濃度で５つの感
圧ポリマーを作つた。例１のポリマーについては、水40
重量部を収容する撹拌式反応器に第二鉄イオン0.01重量
部と、リン酸アンモニウム0.2重量部と、水酸化アンモ
ニウム１重量部と、界面活性剤としてのアルキルアリー
ルエーテルジスルホネート2.5重量部と、ジブチルフマ
レート15重量部とを装入した。
圧ポリマーを作つた。例１のポリマーについては、水40
重量部を収容する撹拌式反応器に第二鉄イオン0.01重量
部と、リン酸アンモニウム0.2重量部と、水酸化アンモ
ニウム１重量部と、界面活性剤としてのアルキルアリー
ルエーテルジスルホネート2.5重量部と、ジブチルフマ
レート15重量部とを装入した。
水30重量部と、乳化剤としてのナトリウムアルキルアリ
ールポリエーテルスルホネート２重量部と、２−エチル
ヘキシルアクリレート62重量部と、メチルメタクリレー
ト18重量部と、アクリル酸５重量部と、過酸化ｔ−ブチ
ル水素0.3重量部と、ドデシルメルカプタン0.06重量部
とを含有する第２の乳化単量体配合物を作つた。水20重
量部とナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.
3重量部との還元剤をも与えた。反応装入材料を窒素下
に保ちながら反応装置を40℃に加熱した。反応装置の温
度が40℃に達した際に、20％の乳化単量体配合物と10％
の開始剤とを加えた。温度が45℃に達した際に残りの乳
化配合物を２部／分の速度で加えた。同時に、開始剤装
入材料を0.3部／分の速度で導入した。重合温度を45゜
〜50℃と範囲に保つた。乳化単量体混合を完了した後に
反応容器を60℃におよそ１時間保ち、かつ残りのナトリ
ウムホルムアルデヒドスルホキシレート溶液を約0.1部
／分で加えた。反応を完了した後に反応体を室温に冷却
した。
ールポリエーテルスルホネート２重量部と、２−エチル
ヘキシルアクリレート62重量部と、メチルメタクリレー
ト18重量部と、アクリル酸５重量部と、過酸化ｔ−ブチ
ル水素0.3重量部と、ドデシルメルカプタン0.06重量部
とを含有する第２の乳化単量体配合物を作つた。水20重
量部とナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.
3重量部との還元剤をも与えた。反応装入材料を窒素下
に保ちながら反応装置を40℃に加熱した。反応装置の温
度が40℃に達した際に、20％の乳化単量体配合物と10％
の開始剤とを加えた。温度が45℃に達した際に残りの乳
化配合物を２部／分の速度で加えた。同時に、開始剤装
入材料を0.3部／分の速度で導入した。重合温度を45゜
〜50℃と範囲に保つた。乳化単量体混合を完了した後に
反応容器を60℃におよそ１時間保ち、かつ残りのナトリ
ウムホルムアルデヒドスルホキシレート溶液を約0.1部
／分で加えた。反応を完了した後に反応体を室温に冷却
した。
例２〜５についての反応装置装入材料は水170重量部で
あり、エチレンジアミンテトラ酢酸で錯化た（Complexe
d）第二鉄イオンが0.1重量部存在し、かつ次リン酸アン
モニウムをアンモニア１重量部の量で加えてpHを９に調
節した。ダウケミカル社により製造かつ販売されるダウ
フアツクス （Dowfax ）2AO（40％性）を30重量部の
量で加え、かつ全ジブチルフマレート装入材料を500重
量部の全単量体の全装入量について表によつて加えた。
あり、エチレンジアミンテトラ酢酸で錯化た（Complexe
d）第二鉄イオンが0.1重量部存在し、かつ次リン酸アン
モニウムをアンモニア１重量部の量で加えてpHを９に調
節した。ダウケミカル社により製造かつ販売されるダウ
フアツクス （Dowfax ）2AO（40％性）を30重量部の
量で加え、かつ全ジブチルフマレート装入材料を500重
量部の全単量体の全装入量について表によつて加えた。
プリエマルシヨンを水150重量部と、ロームアンドハー
ス社により製造されかつ販売されるトリトン（Triton）
Ｘ−200（28％活性）50重量部と、表Ｉに示す割合の
単量体の残りとで作つたが、500重量部の全単量体装入
量に添加したジブチルフマレートの量を減じて反応がま
に供給した。次いで、過酸化ｔ−ブチル水素２重量部を
加えた。水150重量部中のナトリウムホルムアルデヒド
スルホキシレート２重量部を還元剤として作つた。全固
形分47.6重量％において維持した反応温度は約45℃であ
つた。プリエマルシヨンを反応装置に120分間かけて徐
々に加えた。反応体を約60℃に１時間上げた。再び窒素
雰囲気を保つた。反応を完了した後に反応の生成物を室
温に冷却した。
ス社により製造されかつ販売されるトリトン（Triton）
Ｘ−200（28％活性）50重量部と、表Ｉに示す割合の
単量体の残りとで作つたが、500重量部の全単量体装入
量に添加したジブチルフマレートの量を減じて反応がま
に供給した。次いで、過酸化ｔ−ブチル水素２重量部を
加えた。水150重量部中のナトリウムホルムアルデヒド
スルホキシレート２重量部を還元剤として作つた。全固
形分47.6重量％において維持した反応温度は約45℃であ
つた。プリエマルシヨンを反応装置に120分間かけて徐
々に加えた。反応体を約60℃に１時間上げた。再び窒素
雰囲気を保つた。反応を完了した後に反応の生成物を室
温に冷却した。
表IIはニユーヨーク，ブルツクリン，ケレツクス（Kele
x）社製のＧ−ビニルを支持体として用い、上記の手順
に従つて調製した未架橋の接着剤を中和してpH6.5〜7.0
にした場合の接着性を示す。
x）社製のＧ−ビニルを支持体として用い、上記の手順
に従つて調製した未架橋の接着剤を中和してpH6.5〜7.0
にした場合の接着性を示す。
表IIIはケレツクスビニルに対する例２〜４のポリマー
の接着値は、接着剤を中和してpH6.5〜7.0にした場合に
ついて示し、表IVは0.1重量％の酢酸クロム（CrAc3）を
架橋剤として使用して架橋させたポリマーによるケレツ
クスビニルに関する接着性を示す。
の接着値は、接着剤を中和してpH6.5〜7.0にした場合に
ついて示し、表IVは0.1重量％の酢酸クロム（CrAc3）を
架橋剤として使用して架橋させたポリマーによるケレツ
クスビニルに関する接着性を示す。
表Ｖは例２〜５のポリマーのケレツクスビニルに対する
結合作用を示す。架橋は凝集強さに対しては顕著な効果
を有する。
結合作用を示す。架橋は凝集強さに対しては顕著な効果
を有する。
例６ 界面活性剤がダウフアツクス2Al（40％の固形分）であ
つた他は例１〜５について開示した第２の手順に従つ
て、ジブチルフマレート15重量部と、２−エチルヘキシ
ルアクリレート60重量部と、ビニルアセテート20重量部
と、アクリル酸５重量部とから成るインターポリマーを
作つた。
つた他は例１〜５について開示した第２の手順に従つ
て、ジブチルフマレート15重量部と、２−エチルヘキシ
ルアクリレート60重量部と、ビニルアセテート20重量部
と、アクリル酸５重量部とから成るインターポリマーを
作つた。
固形分は50％であり、pHは4.6であつた。
表VIは未架橋及び架橋接着剤（0.15重量％の酢酸クロ
ム）について塗布量27〜29g/m2におけるケレツクスＧ−
ビニルに対する接着性を示し、表VIIは表示のクロム−
トリアセテートレベルにおける架橋接着剤について銀ビ
ニルに対する接着性を示す。
ム）について塗布量27〜29g/m2におけるケレツクスＧ−
ビニルに対する接着性を示し、表VIIは表示のクロム−
トリアセテートレベルにおける架橋接着剤について銀ビ
ニルに対する接着性を示す。
例７ 単量体、ジブチルフマレート、２−エチルヘキシルアク
リレート、メチルメタクリレート及びアクリル酸の一定
量を使用して一連の乳化重合を実施した。15の異る単量
体の組合せを選んだ。ジブチルフマレートは０〜20重量
％の範囲であり、２−エチルヘキシルアクリレートは51
〜94重量％の範囲であり、メチルメタクリレートは０〜
23重量％の範囲であり、アクリル酸は２〜６重量％の範
囲であつた。反応装置のpHは5.2〜5.6の範囲であり、ポ
リマーのpHは2.8〜3.0の範囲であつた。ジブチルフマレ
ートを初装入材料とし、単量体の添加は85〜163分間に
わたる範囲であつた。重合温度は45゜〜50℃の範囲であ
つた。固形分は55.2〜59.8％の範囲であり、反応装置の
撹拌は100〜600RPMであつた。反応は自生条件下で行つ
た。生成したポリマーの性質のデータの回帰分析は種々
の支持体、すなわちマイラー及びビニルに対する接着剤
の高い相関度を示した。
リレート、メチルメタクリレート及びアクリル酸の一定
量を使用して一連の乳化重合を実施した。15の異る単量
体の組合せを選んだ。ジブチルフマレートは０〜20重量
％の範囲であり、２−エチルヘキシルアクリレートは51
〜94重量％の範囲であり、メチルメタクリレートは０〜
23重量％の範囲であり、アクリル酸は２〜６重量％の範
囲であつた。反応装置のpHは5.2〜5.6の範囲であり、ポ
リマーのpHは2.8〜3.0の範囲であつた。ジブチルフマレ
ートを初装入材料とし、単量体の添加は85〜163分間に
わたる範囲であつた。重合温度は45゜〜50℃の範囲であ
つた。固形分は55.2〜59.8％の範囲であり、反応装置の
撹拌は100〜600RPMであつた。反応は自生条件下で行つ
た。生成したポリマーの性質のデータの回帰分析は種々
の支持体、すなわちマイラー及びビニルに対する接着剤
の高い相関度を示した。
第１及び２図の三成分図表を参照して、線による領域内
のポリマー性能から有効な予想が得られた：メチルメタ
クリレート23;ジブチルフマレート20;2−エチルヘキシ
ルアクリレート94。第１図に示されるように、剥離及び
粘着力はジブチルフマレート含量により、その他の全て
の因子とは無関係に調節することができ、剥離はポリマ
ーのジブチルフマレート含量が増大するにつれで増大し
た。第２図に示されるように、剪断値は増大し、メチル
メタクリレートの濃度に独立に影響され、その濃度によ
り増大した。
のポリマー性能から有効な予想が得られた：メチルメタ
クリレート23;ジブチルフマレート20;2−エチルヘキシ
ルアクリレート94。第１図に示されるように、剥離及び
粘着力はジブチルフマレート含量により、その他の全て
の因子とは無関係に調節することができ、剥離はポリマ
ーのジブチルフマレート含量が増大するにつれで増大し
た。第２図に示されるように、剪断値は増大し、メチル
メタクリレートの濃度に独立に影響され、その濃度によ
り増大した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マオ，チユン‐リン アメリカ合衆国 91006 カリフオルニア, アルカデイア，ヨークシヤー ドライブ ３ (72)発明者 バルカス，リチヤード レイモンド アメリカ合衆国 90280 カリフオルニア, サウスゲイト，ブライソン アベニユー 8991‐デイー (56)参考文献 特公 昭51−21811（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭54−27858（ＪＰ，Ｂ２) 米国特許4137389（ＵＳ，Ａ) 米国特許3732184（ＵＳ，Ａ) 米国特許3449300（ＵＳ，Ａ) 米国特許3404114（ＵＳ，Ａ) 米国特許3324056（ＵＳ，Ａ)
Claims (7)
- 【請求項１】共重合（interpolymerized）された単量体
系の総重量を基準として50から95重量％の０℃未満の単
独重合ガラス転移温度を有する軟質単量体であって、そ
のうち単量体系の総重量を基準としてその５から30重量
％が少なくとも一種の全炭素原子８〜20を有するフマル
酸のジエステルであり、残部はアルキル基が炭素原子２
〜10を有するアルキルアクリレートを含むものと、100
重量部の単量体を形成するのに要求される単量体系の残
部は０℃以上の単独重合ガラス転移温度を有する硬質単
量体で構成され、該硬質単量体はアルキル基が炭素原子
２〜６を有するアルキルメタクリレート、ビニルエステ
ル、炭素原子３〜６を有する不飽和カルボン酸及びそれ
らの混合物からなる群から選択され、剥離強さ及び粘着
力はフマル酸のジエステルの含量により直接調節されか
つ凝集力は硬質単量体含量の関数になる乳化重合により
形成される固有粘着性感圧接着剤。 - 【請求項２】ビニルエステルがビニルアセテートである
特許請求の範囲第１項記載の感圧接着剤。 - 【請求項３】アルキルアクリレートが２−エチルヘキシ
ルアクリレートである特許請求の範囲第１項又は第２項
記載の感圧接着剤。 - 【請求項４】重合体の不飽和カルボン酸含有量が２から
７重量％である特許請求の範囲第１〜３項のいずれか１
つに記載の感圧接着剤。 - 【請求項５】不飽和カルボン酸がアクリル酸、メタクリ
ル酸、イタコン酸、フマル酸、及びそれらの混合物から
なる群から選択される特許請求の範囲第１〜４項のいず
れか１つに記載の感圧接着剤。 - 【請求項６】重合体のガラス転移温度が使用温度より30
から70℃低いものである特許請求の範囲第１〜５項のい
ずれか１つに記載の感圧接着剤。 - 【請求項７】感圧接着剤重合体が、共重合（interpolym
erization）に基いて、及び単量体の重量を基準とし
て、５から30重量％のジアルキルフマレート、55から90
重量％の２−エチルヘキシルアクリレート、並びにアク
リル酸、メタクリル酸及びそれらの混合物からなる群か
ら選択される７重量％までのカルボン酸からなり、単量
体の残りはアルキルメタクリレート、ビニルアセテー
ト、及びそれらの混合物からなる群から選択される特許
請求の範囲第１〜６項のいずれか１つに記載の感圧接着
剤。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/522,491 US4564664A (en) | 1983-08-12 | 1983-08-12 | Emulsion-acrylic pressure-sensitive adhesives formed in two step polymerization |
| US522491 | 1983-08-12 | ||
| PCT/US1984/001265 WO1985000821A1 (en) | 1983-08-12 | 1984-08-10 | Emulsion-acrylic pressure-sensitive adhesives |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60502010A JPS60502010A (ja) | 1985-11-21 |
| JPH0742446B2 true JPH0742446B2 (ja) | 1995-05-10 |
Family
ID=24081081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59503178A Expired - Lifetime JPH0742446B2 (ja) | 1983-08-12 | 1984-08-10 | エマルション―アクリル系感圧接着剤 |
Country Status (7)
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|---|---|
| US (1) | US4564664A (ja) |
| EP (1) | EP0153386A4 (ja) |
| JP (1) | JPH0742446B2 (ja) |
| AU (1) | AU3316684A (ja) |
| BR (1) | BR8407023A (ja) |
| CA (1) | CA1225792A (ja) |
| WO (1) | WO1985000821A1 (ja) |
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- 1984-08-10 CA CA000460818A patent/CA1225792A/en not_active Expired
- 1984-08-10 WO PCT/US1984/001265 patent/WO1985000821A1/en not_active Ceased
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- 1984-08-10 BR BR8407023A patent/BR8407023A/pt unknown
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