JPH0743356B2 - 分注器 - Google Patents
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- JPH0743356B2 JPH0743356B2 JP2061952A JP6195290A JPH0743356B2 JP H0743356 B2 JPH0743356 B2 JP H0743356B2 JP 2061952 A JP2061952 A JP 2061952A JP 6195290 A JP6195290 A JP 6195290A JP H0743356 B2 JPH0743356 B2 JP H0743356B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/008—Feed or outlet control devices
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、分注器に関するもので、さらに詳しくは、イ
オンクロマトグラフィを用いてのガス分析の際使用され
る標準液を取り扱うための分注器に関するものである。
オンクロマトグラフィを用いてのガス分析の際使用され
る標準液を取り扱うための分注器に関するものである。
［従来の技術］ 半導体集積回路の微細化・高集積化に伴って、半導体製
造工場内雰囲気のクリーン化が益々厳しいものとなって
きた。そのため、汚染原因の発明や汚染の程度を調べる
ため、半導体製造工場においては各種のガス分析が行な
われている。
造工場内雰囲気のクリーン化が益々厳しいものとなって
きた。そのため、汚染原因の発明や汚染の程度を調べる
ため、半導体製造工場においては各種のガス分析が行な
われている。
ところで、従来、半導体製造工場内雰囲気のガス分析
は、例えば、イオンクロマトグラフィ（本分析の市販品
の一つとして横河電機製のイオンクロマトアナライザー
Model IC200又はModel DS10がある）によって行われて
いたが、このイオンクロマトグラフィによるガス分析を
行なう際には、予め標準液を使用して分析装置における
検量線を求めておく必要がある。この検量線は分析対象
に応じ分析の度毎に求める必要がある。そのため、所定
濃度の標準液を貯留し保存しておき、必要に応じて適宜
に抽出できるようにしておくことが便利である。そのた
め従来次のような分注器が用いられていた。
は、例えば、イオンクロマトグラフィ（本分析の市販品
の一つとして横河電機製のイオンクロマトアナライザー
Model IC200又はModel DS10がある）によって行われて
いたが、このイオンクロマトグラフィによるガス分析を
行なう際には、予め標準液を使用して分析装置における
検量線を求めておく必要がある。この検量線は分析対象
に応じ分析の度毎に求める必要がある。そのため、所定
濃度の標準液を貯留し保存しておき、必要に応じて適宜
に抽出できるようにしておくことが便利である。そのた
め従来次のような分注器が用いられていた。
この分注器は、標準液を貯留し保存するための保存びん
と、この保存びんに取付けられるピストンポンプとを備
えてなり、ピストンポンプによって保存びん中に貯留・
保存されている標準液を適宜抽出できるような構造にな
っている。
と、この保存びんに取付けられるピストンポンプとを備
えてなり、ピストンポンプによって保存びん中に貯留・
保存されている標準液を適宜抽出できるような構造にな
っている。
［発明が解決しようとする課題］ ところが、従来の分注器では保存びんおよびピストンポ
ンプが共にホウケイ酸低アルカリガラスによって形成さ
れていたため、次のような問題があった。
ンプが共にホウケイ酸低アルカリガラスによって形成さ
れていたため、次のような問題があった。
大気中に微量存在するNOxやSOxは、半導体集積回路素子
の製造工程、またはその始発材料であるシリコン基板ウ
ェーハの汚染の原因になるので、それら不純物のレベル
の測定をすることは重要であり（環境汚染の程度による
が、SOxについてSO4 --換算で0.1〜10ng/の空気が含ま
れることがある）、これらの微量な空気中の不純物を分
析するための、検量線作成用標準液分注器の材質がパイ
レックスの場合には、その材質からのNaおよびＫ等のガ
ラス成分が標準液中に溶出し、それら溶出成分の分析は
勿論であるが目的とするNOxイオン又はSOxイオンの検出
も上記アルカリ金属イオンの存在の故にS/N比が低下
し、イオンクロマトグラフィの出力ピーク値などが、対
象分析化学種の濃度に対応する真の値よりも著しく大き
くなったり、またその波形が乱れて、正確な検量線の作
成が困難となる。
の製造工程、またはその始発材料であるシリコン基板ウ
ェーハの汚染の原因になるので、それら不純物のレベル
の測定をすることは重要であり（環境汚染の程度による
が、SOxについてSO4 --換算で0.1〜10ng/の空気が含ま
れることがある）、これらの微量な空気中の不純物を分
析するための、検量線作成用標準液分注器の材質がパイ
レックスの場合には、その材質からのNaおよびＫ等のガ
ラス成分が標準液中に溶出し、それら溶出成分の分析は
勿論であるが目的とするNOxイオン又はSOxイオンの検出
も上記アルカリ金属イオンの存在の故にS/N比が低下
し、イオンクロマトグラフィの出力ピーク値などが、対
象分析化学種の濃度に対応する真の値よりも著しく大き
くなったり、またその波形が乱れて、正確な検量線の作
成が困難となる。
また、従来の分注器では、ピストンポンプによって標準
液を抽出する際、液溜の上部空間を雰囲気空気に開放し
たり、或いは、ゴム風船にてピストンポンプ下部のガス
吸上管に若干の加圧をしたりしているので、前者では雰
囲気ガスからの汚染、後者からは、ゴム風船の材質に起
因する汚染が生じていた。
液を抽出する際、液溜の上部空間を雰囲気空気に開放し
たり、或いは、ゴム風船にてピストンポンプ下部のガス
吸上管に若干の加圧をしたりしているので、前者では雰
囲気ガスからの汚染、後者からは、ゴム風船の材質に起
因する汚染が生じていた。
半導体工場においては今後益々分析対象が超微量化する
ので、分注器からの溶出等、標準液の汚染を防止するこ
とが必要となる。
ので、分注器からの溶出等、標準液の汚染を防止するこ
とが必要となる。
本発明は、かかる点に鑑みてなされたもので、分注器か
らのガラス成分の溶出等が防止でき、ひいては標準液の
汚染防止が図れ、超微量不純物の分析が可能な技術を提
供することを主たる目的とする。
らのガラス成分の溶出等が防止でき、ひいては標準液の
汚染防止が図れ、超微量不純物の分析が可能な技術を提
供することを主たる目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、イオンクロマトグラフィを用いてのガス分析
の際使用される標準液を貯留し保存するための保存ビン
と、この保存ビンに取り付けられ該保存ビン中の標準液
を適宜に抽出するためのピストンポンプとを備えた分注
器において、上記保存ビンと上記ピストンポンプとが共
に、その含有不純物であるリチウム、ナトリウム、カリ
ウム、マグネシウムおよびカルシウムが何れも0.1ppm
（重量）以下である合成石英ガラスによって形成されて
いるとともに、上記ピストンポンプのシリンダにはガス
吸込管が付設され、このガス吸込管には、柔軟で気密性
を持ち不活性ガスを封入可能な、フィルム状シートから
なる袋が取り付けられ、当該袋に封入した不活性ガスに
よって標準液に背圧を加えつつ当該標準液を抽出するよ
うに構成されていることを特徴とするものである。
の際使用される標準液を貯留し保存するための保存ビン
と、この保存ビンに取り付けられ該保存ビン中の標準液
を適宜に抽出するためのピストンポンプとを備えた分注
器において、上記保存ビンと上記ピストンポンプとが共
に、その含有不純物であるリチウム、ナトリウム、カリ
ウム、マグネシウムおよびカルシウムが何れも0.1ppm
（重量）以下である合成石英ガラスによって形成されて
いるとともに、上記ピストンポンプのシリンダにはガス
吸込管が付設され、このガス吸込管には、柔軟で気密性
を持ち不活性ガスを封入可能な、フィルム状シートから
なる袋が取り付けられ、当該袋に封入した不活性ガスに
よって標準液に背圧を加えつつ当該標準液を抽出するよ
うに構成されていることを特徴とするものである。
［作用］ 本発明によれば、分注器を十分に高純度の合成石英ガラ
スによって形成しているので、後述する実験結果で明ら
かなように合成石英ガラスから標準液への好ましくない
ガラス成分の溶出はほとんどなく、したがって、分注器
の材質に起因する標準液の汚染低減が図れ、正確な検量
線を求めることが可能となり、高感度の分析が可能とな
る。
スによって形成しているので、後述する実験結果で明ら
かなように合成石英ガラスから標準液への好ましくない
ガラス成分の溶出はほとんどなく、したがって、分注器
の材質に起因する標準液の汚染低減が図れ、正確な検量
線を求めることが可能となり、高感度の分析が可能とな
る。
また、上記分注器の使用に際し、ピストンポンプのシリ
ンダに柔軟で十分に気密なフィルム状シート例えばポリ
プロピレンからなる袋を取り付け、その袋に封入した高
純度不活性ガスによって標準液に背圧を加えるようにす
れば、該背圧を付加する圧力源からの汚染もなく、その
分、さらに汚染の低減が図れる。
ンダに柔軟で十分に気密なフィルム状シート例えばポリ
プロピレンからなる袋を取り付け、その袋に封入した高
純度不活性ガスによって標準液に背圧を加えるようにす
れば、該背圧を付加する圧力源からの汚染もなく、その
分、さらに汚染の低減が図れる。
［実施例］ 以下、図面を参照して本発明の好適な実施例を例示的に
詳しく説明する。
詳しく説明する。
第１図乃至第３図は、本発明の実施例に係る分注器を示
している。
している。
この分注器１は、標準液２を貯留し保存するための保存
びん３（第２図）と、この保存びん３に貯留し保存され
ている標準液２を適宜に所定量抽出するためのピストン
ポンプ４（第３図）とから構成され、これら保存びん３
とピストンポンプ４及びピストン５その他本願発明分注
器は、例えば、サーマルシンジケート社（Thermal Synd
icate Limited）製の合成石英である合成シリカスペク
トロシル（Synthetic Vitreous Silica SPECTROSIL）か
ら作られている。
びん３（第２図）と、この保存びん３に貯留し保存され
ている標準液２を適宜に所定量抽出するためのピストン
ポンプ４（第３図）とから構成され、これら保存びん３
とピストンポンプ４及びピストン５その他本願発明分注
器は、例えば、サーマルシンジケート社（Thermal Synd
icate Limited）製の合成石英である合成シリカスペク
トロシル（Synthetic Vitreous Silica SPECTROSIL）か
ら作られている。
合成シリカスペトロシルのカタログ分析値を次にあげ
る。
る。
しかもピストンポンプ４及びピストン５の摺動部は、高
精度に且つ鏡面で仕上げられ、グリースレスで、標準液
の薄膜を介して、気密且つ円滑に摺動することができ
る。
精度に且つ鏡面で仕上げられ、グリースレスで、標準液
の薄膜を介して、気密且つ円滑に摺動することができ
る。
ここで、ピストンポンプ４は、ピストン５と、このピス
トン５をその軸線方向（図中上下方向）に摺動可能に保
存するシリンダ６とを含んで構成されている。そして、
このピストンポンプ４におけるシリンダ６下端部外面と
上記保存びん３の開口部3a内面とには互いにグリースレ
スで気密に嵌合するような形状と仕上面を持つテーパ部
が付けられ、このテーパ部同士の結合によって、保存び
ん３にピストンポンプ４を取り付けることができるよう
になっている。
トン５をその軸線方向（図中上下方向）に摺動可能に保
存するシリンダ６とを含んで構成されている。そして、
このピストンポンプ４におけるシリンダ６下端部外面と
上記保存びん３の開口部3a内面とには互いにグリースレ
スで気密に嵌合するような形状と仕上面を持つテーパ部
が付けられ、このテーパ部同士の結合によって、保存び
ん３にピストンポンプ４を取り付けることができるよう
になっている。
シリンダ６には、その下部内側にシリンダ６よりも径の
小さい標準液吸上管７が付設されており、この標準液吸
上管７の周りには、ガス吸込管８に連通されたガス導入
部９が形成された構造となっている。また、シリンダ６
には、標準液吐出管10が付設されている。
小さい標準液吸上管７が付設されており、この標準液吸
上管７の周りには、ガス吸込管８に連通されたガス導入
部９が形成された構造となっている。また、シリンダ６
には、標準液吐出管10が付設されている。
上記標準液吸込管７および標準液吐出管10の途中部分に
はボール弁12,13がそれぞれ介装されている。このボー
ル弁12,13において、ボール12a,13aは共に合成石英ガラ
スによって形成されている。
はボール弁12,13がそれぞれ介装されている。このボー
ル弁12,13において、ボール12a,13aは共に合成石英ガラ
スによって形成されている。
また、ボール12a,13aが着座するための弁座12b,13bとボ
ール12a,13aを係止するためのストッパ12c,13cは標準液
吸上管７および標準液吐出管10の内側に該標準液吸上管
７および標準液吐出管10と一体的に形成されている。
ール12a,13aを係止するためのストッパ12c,13cは標準液
吸上管７および標準液吐出管10の内側に該標準液吸上管
７および標準液吐出管10と一体的に形成されている。
また、ガス吸込管８には例えば１気圧の不活性ガスが封
入されたポリプロピレンからなる袋11が取り付けられて
いる。
入されたポリプロピレンからなる袋11が取り付けられて
いる。
以上のように構成された本実施例の分注器１の作用につ
いて説明すれば、ピストン５を上昇させると、標準液吸
上管７から標準液２がシリンダ６内に入り込む。つま
り、ピストン５の上昇によって、シリンダ６内は保存び
ん３中の標準液２に作用する背圧及び大気に対して負圧
となるので、標準液吸込管７から標準液２がシリンダ６
に入り込む。このとき、ボール弁12を構成するボール12
aは弁座12bから離れ、ストッパ12cに突き当たった状態
にある。一方、ボール弁13を構成するボール13aは弁座1
3b側にある。
いて説明すれば、ピストン５を上昇させると、標準液吸
上管７から標準液２がシリンダ６内に入り込む。つま
り、ピストン５の上昇によって、シリンダ６内は保存び
ん３中の標準液２に作用する背圧及び大気に対して負圧
となるので、標準液吸込管７から標準液２がシリンダ６
に入り込む。このとき、ボール弁12を構成するボール12
aは弁座12bから離れ、ストッパ12cに突き当たった状態
にある。一方、ボール弁13を構成するボール13aは弁座1
3b側にある。
その状態から今度は、ピストン５を下降させると、シリ
ンダ６内は標準液２に使用する背圧及び大気に対して正
圧となるので、標準液吐出管10から標準液２が排出され
る。このときには、ボール弁12を構成するボール12aは
弁座12b側にあり、一方、ボール弁13を構成するボール1
3aは弁座13bから離れ、ストッパ13cに突き当たった状態
にある。
ンダ６内は標準液２に使用する背圧及び大気に対して正
圧となるので、標準液吐出管10から標準液２が排出され
る。このときには、ボール弁12を構成するボール12aは
弁座12b側にあり、一方、ボール弁13を構成するボール1
3aは弁座13bから離れ、ストッパ13cに突き当たった状態
にある。
このように構成された分注器１によれば、下記のような
効果が得られる。
効果が得られる。
即ち、本実施例では、分注器１を合成石英ガラスによっ
て形成しているので、分注器１から標準液２への主とし
てアリカリからなるガラス成分の溶出はほとんどなく、
したがって、分注器の材質に起因する標準液２の汚染低
減が図れ、正確な検量線を求められる結果、高感度の分
析が可能となる。
て形成しているので、分注器１から標準液２への主とし
てアリカリからなるガラス成分の溶出はほとんどなく、
したがって、分注器の材質に起因する標準液２の汚染低
減が図れ、正確な検量線を求められる結果、高感度の分
析が可能となる。
この点について、実際に、合成石英ガラス製の分注器と
ホウケイ酸低アルカリガラス製の分注器を用いて、脱イ
オン水への各ガラスの成分溶出量を比較する実験を行な
った。その方法及び結果について以下に記載する。
ホウケイ酸低アルカリガラス製の分注器を用いて、脱イ
オン水への各ガラスの成分溶出量を比較する実験を行な
った。その方法及び結果について以下に記載する。
本実験においては、合成石英ガラス製の分注器と、ホウ
ケイ酸低アルカリガラスの分注器の中の標準液がどの程
度汚染するかを見極めるかであるので、それぞれの分注
器に、比抵抗18.2MSL、溶存酸素（DC）濃度0.1ppmの脱
イオン水を入れ、24時間室温で放置後、それら脱イオン
水について、通常の手続にて、イオンクロマトグラフィ
によって、不純物に対応する出力ピーク値を計ったとこ
ろ、第２の結果を得た。ホウケイ酸低アルカリガラスと
しては、パイレックスガラスを用いた。また各分注器の
ピストンポンプのシリンダにはポリプロピレンからなる
袋を取付けその袋の中に高純度N2ガスを封入した。
ケイ酸低アルカリガラスの分注器の中の標準液がどの程
度汚染するかを見極めるかであるので、それぞれの分注
器に、比抵抗18.2MSL、溶存酸素（DC）濃度0.1ppmの脱
イオン水を入れ、24時間室温で放置後、それら脱イオン
水について、通常の手続にて、イオンクロマトグラフィ
によって、不純物に対応する出力ピーク値を計ったとこ
ろ、第２の結果を得た。ホウケイ酸低アルカリガラスと
しては、パイレックスガラスを用いた。また各分注器の
ピストンポンプのシリンダにはポリプロピレンからなる
袋を取付けその袋の中に高純度N2ガスを封入した。
同表から、パイレックスガラスを用いた場合には、相当
なアルカリ金属の汚染があることがわかる。元素は、分
注器の構造からして、液溜の器壁からの溶出、上部ピス
トンポンプの摺動部からの溶出、その他ボールチャック
弁からの溶出が考えられる。NH4+のピークが測定された
理由は明らかでない。
なアルカリ金属の汚染があることがわかる。元素は、分
注器の構造からして、液溜の器壁からの溶出、上部ピス
トンポンプの摺動部からの溶出、その他ボールチャック
弁からの溶出が考えられる。NH4+のピークが測定された
理由は明らかでない。
しかしながら合成石英ガラスを材質とした場合には、全
く出力ピークは検出されなかった。
く出力ピークは検出されなかった。
更に合成石英ガラス製の分注器を２つ用意し一方のピス
トンポンプのシリンダのみにポリプロピレンからなる袋
を取付け、その内部に高純度N2ガスを封入、他方は、雰
囲気空気に直接開放した。これに、それぞれ比抵抗18.2
MΩ、溶存酸素（DO）溶液0.1ppmの脱イオン水を入れ、
約24時間室温で放置後、それら脱イオン水について、通
常の手続にて、イオンクロマトグラフィによって、その
出力ピークを測定した。その結果を表３に示す。
トンポンプのシリンダのみにポリプロピレンからなる袋
を取付け、その内部に高純度N2ガスを封入、他方は、雰
囲気空気に直接開放した。これに、それぞれ比抵抗18.2
MΩ、溶存酸素（DO）溶液0.1ppmの脱イオン水を入れ、
約24時間室温で放置後、それら脱イオン水について、通
常の手続にて、イオンクロマトグラフィによって、その
出力ピークを測定した。その結果を表３に示す。
同表からポリプロピレン袋を備えない分注器について
は、アンモニアイオンが検出されたがこれは雰囲気中の
アンモニア分子又はアンモニア化合物微粒子によるもの
と考えられる。これに対し、ポリプロピレン袋を備えた
場合には、完全にその出力ピークはゼロである。
は、アンモニアイオンが検出されたがこれは雰囲気中の
アンモニア分子又はアンモニア化合物微粒子によるもの
と考えられる。これに対し、ポリプロピレン袋を備えた
場合には、完全にその出力ピークはゼロである。
次に、半導体ウェーハ製造工場内の雰囲気について、そ
の中の窒素酸化物及び硫黄酸化物を測定する。先ず測定
に先だって、予め、分析対象のイオンが溶存する標準液
を所定の濃度に希釈した溶液を必要数用意して、イオン
クロマトグラフィにより分析を行ない、各濃度の分析の
際に得られたピーク高さを濃度に対してプロットして検
量線をひいておいた。
の中の窒素酸化物及び硫黄酸化物を測定する。先ず測定
に先だって、予め、分析対象のイオンが溶存する標準液
を所定の濃度に希釈した溶液を必要数用意して、イオン
クロマトグラフィにより分析を行ない、各濃度の分析の
際に得られたピーク高さを濃度に対してプロットして検
量線をひいておいた。
この場合、一般的にはイオンクロマトグラフィのピーク
高さと分析機器内にとり込まれて検出されたイオン数と
は正比例関係にあるので、溶液内のイオン濃度が均一で
あれば、ピーク高さと溶液のイオン濃度とは正比例する
ことになる。したがって、高純度窒素封入のポリプロピ
レン袋をピストンシリンダに取付けた分注器により検量
線を作成すれば、この分注器自身に起因する誤測定要素
がないので、実際の測定において、その吸収ビンの材質
に同様な考慮をすれば雰囲気中の微量不純物を高精度に
測定できることになる。
高さと分析機器内にとり込まれて検出されたイオン数と
は正比例関係にあるので、溶液内のイオン濃度が均一で
あれば、ピーク高さと溶液のイオン濃度とは正比例する
ことになる。したがって、高純度窒素封入のポリプロピ
レン袋をピストンシリンダに取付けた分注器により検量
線を作成すれば、この分注器自身に起因する誤測定要素
がないので、実際の測定において、その吸収ビンの材質
に同様な考慮をすれば雰囲気中の微量不純物を高精度に
測定できることになる。
先ず、検量線作成のために、本願発明の高純度の合成石
英ガラスで作られたメスフラスコを用いて、標準溶液を
調整する。即ち、JIS特級試薬NaNO2,NaNO3およびK2SO4
を適当量110℃で２時間乾燥後、デシケーター中で保管
冷却し、次いで電子天秤でそれぞれ次の量を±0.0003g
の精度で計り、 NaNo2:0.1500±0.0003g NaNO3:0.2741±0.0003g K2SO4:0.3628±0.0003g 純水を用いて、メスフラスコ中で１（25℃）の水溶液
を作成し、これらを検量線標準母溶液とし、更に前記検
量線標準母溶液をさらにマイクロピペットおよびメスフ
ラスコを用い、測定レベルに近いところで、３種類の標
準試料溶液を作り、これを実際にイオンクロマトグラフ
ィにかけて、その出力ピーク長さ等を測定する。
英ガラスで作られたメスフラスコを用いて、標準溶液を
調整する。即ち、JIS特級試薬NaNO2,NaNO3およびK2SO4
を適当量110℃で２時間乾燥後、デシケーター中で保管
冷却し、次いで電子天秤でそれぞれ次の量を±0.0003g
の精度で計り、 NaNo2:0.1500±0.0003g NaNO3:0.2741±0.0003g K2SO4:0.3628±0.0003g 純水を用いて、メスフラスコ中で１（25℃）の水溶液
を作成し、これらを検量線標準母溶液とし、更に前記検
量線標準母溶液をさらにマイクロピペットおよびメスフ
ラスコを用い、測定レベルに近いところで、３種類の標
準試料溶液を作り、これを実際にイオンクロマトグラフ
ィにかけて、その出力ピーク長さ等を測定する。
次に、分注器と同一材質の合成石英ガラス製の吸収具に
よって半導体ウェーハ製造工場内の空調外気取入口と、
半導体ウェーハの最終製品（鏡面加工ウェーハ）の洗浄
室における空気中の窒素酸化物、硫黄酸化物をそれぞれ
NO2 -,NO3 -およびSO4 2-の形で定量した。これらのイオン
は、空気中でNO,NO2およびSO3として存在すると見る。
よって半導体ウェーハ製造工場内の空調外気取入口と、
半導体ウェーハの最終製品（鏡面加工ウェーハ）の洗浄
室における空気中の窒素酸化物、硫黄酸化物をそれぞれ
NO2 -,NO3 -およびSO4 2-の形で定量した。これらのイオン
は、空気中でNO,NO2およびSO3として存在すると見る。
吸収液は、温度25℃一定で、比抵抗18.2MΩ、溶存酸素
（DO）濃度0.1ppmの脱イオン水30mlを吸収びんに入れ、
速やかに吸排具部を嵌合する。また、サンプリング開始
迄は吸収液への大気のコンタミネーションがないように
キャップをする。サンプリングする際吸収ポンプの流量
を50n ml/minに設定し、10分間計500n ml吸引する。吸
引後、速やかな吸排ノズル部をキャップし、イオンクロ
マトアナライザーにて測定する。
（DO）濃度0.1ppmの脱イオン水30mlを吸収びんに入れ、
速やかに吸排具部を嵌合する。また、サンプリング開始
迄は吸収液への大気のコンタミネーションがないように
キャップをする。サンプリングする際吸収ポンプの流量
を50n ml/minに設定し、10分間計500n ml吸引する。吸
引後、速やかな吸排ノズル部をキャップし、イオンクロ
マトアナライザーにて測定する。
前述検量線を用いて定量した測定例を次表に示す。
［発明の効果］ 本願において開示される発明のうち代表的なものによっ
て得られる効果を簡単に説明すれば下記のとおりであ
る。
て得られる効果を簡単に説明すれば下記のとおりであ
る。
本発明によれば、標準液を貯留し保存するための保存び
んと、この保存びんに取付けられ該保存びん中の標準液
を適宜に抽出するためのピストンポンプとを備えたイオ
ンクロマトグラフィ用の分注器において、上記保存びん
とピストンポンプとを合成石英ガラスによって形成した
ので、合成石英ガラスから標準液へのガラス成分の溶出
はほとんどなく、標準液は汚染されなくなりしたがっ
て、高感度の分析が可能となる。
んと、この保存びんに取付けられ該保存びん中の標準液
を適宜に抽出するためのピストンポンプとを備えたイオ
ンクロマトグラフィ用の分注器において、上記保存びん
とピストンポンプとを合成石英ガラスによって形成した
ので、合成石英ガラスから標準液へのガラス成分の溶出
はほとんどなく、標準液は汚染されなくなりしたがっ
て、高感度の分析が可能となる。
また、上記分注器の使用に際し、例えば、ポリプロピレ
ンに封入したガスによって標準液に背圧を加えるように
すればさらに標準液の汚染が妨げる。
ンに封入したガスによって標準液に背圧を加えるように
すればさらに標準液の汚染が妨げる。
第１図は実施例の分注器の縦断面図、 第２図は実施例の分注器における保存ビンの正面図、 第３図は実施例の分注器におけるピストンポンプの正面
図である。 １……分注器、２……標準液、３……保存びん、４……
ピストンポンプ。
図である。 １……分注器、２……標準液、３……保存びん、４……
ピストンポンプ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｎ 1/00 １０２ Ｃ 1/10 Ｎ
Claims (1)
- 【請求項１】イオンクロマトグラフィを用いてのガス分
析の際使用される標準液を貯留し保存するための保存ビ
ンと、この保存ビンに取り付けられ該保存ビン中の標準
液を適宜に抽出するためのピストンポンプとを備えた分
注器において、上記保存ビンと上記ピストンポンプとが
共に、その含有不純物であるリチウム、ナトリウム、カ
リウム、マグネシウムおよびカルシウムが何れも0.1ppm
（重量）以下である合成石英ガラスによって形成されて
いるとともに、上記ピストンポンプのシリンダにはガス
吸込管が付設され、このガス吸込管には、柔軟で気密性
を持ち不活性ガスを封入可能な、フィルム状シートから
なる袋が取り付けられ、当該袋に封入した不活性ガスに
よって標準液に背圧を加えつつ当該標準液を抽出するよ
うに構成されていることを特徴とする分注器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2061952A JPH0743356B2 (ja) | 1990-03-13 | 1990-03-13 | 分注器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2061952A JPH0743356B2 (ja) | 1990-03-13 | 1990-03-13 | 分注器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03262962A JPH03262962A (ja) | 1991-11-22 |
| JPH0743356B2 true JPH0743356B2 (ja) | 1995-05-15 |
Family
ID=13186041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2061952A Expired - Lifetime JPH0743356B2 (ja) | 1990-03-13 | 1990-03-13 | 分注器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0743356B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60169764A (ja) * | 1984-02-14 | 1985-09-03 | Yokogawa Hokushin Electric Corp | イオンクロマトグラフイを用いたイオン種測定方法 |
| JPS6385450A (ja) * | 1986-09-25 | 1988-04-15 | ザ ダウ ケミカル カンパニ− | 高性能アニオン交換クロマトグラフ充填組成物 |
| JPS6482526A (en) * | 1987-09-25 | 1989-03-28 | Shinetsu Handotai Kk | Jig for manufacturing semiconductor made of quartz glass |
-
1990
- 1990-03-13 JP JP2061952A patent/JPH0743356B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03262962A (ja) | 1991-11-22 |
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