JPH0743360B2 - イオン交換カラムの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、各種イオンの定量分析や、液体クロマトグ
ラフィーや、イオン交換クロマトグラフィー等において
使用するのに適したイオン交換カラムを製造する方法に
関する。

（従来の技術） 従来、イオンを定量分析するときに、イオン交換カラム
を用いて目的とするイオンを濃縮することが行われてい
る。

かかる目的に使用するイオン交換カラムとしては、粒状
イオン交換樹脂を充填したものがあるが、粒状イオン交
換樹脂は単位体積当りのイオン交換容量が小さく、濃縮
に時間がかかったり、微量成分の濃縮が正確に行いにく
いといった問題があるため、たとえば特開昭54−158997
号公報に記載されるように、繊維状イオン交換樹脂を使
用することが多い。

そのようなイオン交換カラムは、繊維状イオン交換樹脂
をカラムに充填することによって作られるが、繊維状で
あるために充填むらによる空隙ができやすく、充填量を
一定にするのが極めて難しい。また、繊維状イオン交換
樹脂の固定が難しいために、捕捉したイオンを溶離液で
溶出し、分析するようなときに、溶離液の圧力によって
繊維状イオン交換樹脂が移動し、圧力が変動して分析ピ
ークがシャープにならないといった問題がある。

（発明が解決しようとする課題） この発明の目的は、従来の方法の上述した問題点を解決
し、繊維状イオン交換樹脂に、密に、かつ、一定の充填
量で充填できるばかりか、その固定を良好に行うことが
できる、イオン交換カラムの製造方法を提供するにあ
る。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するために、この発明は、熱収縮性チュ
ーブに、水を含浸させた所要量の繊維状イオン交換樹脂
を充填した後、上記チューブを加熱して収縮させること
を特徴とする、イオン交換カラムの製造方法を提供す
る。

この発明を詳細に説明するに、この発明においては、ま
ず、チューブと、イオン交換樹脂とを用意する。

上記チューブは、100〜250℃程度に加熱すると収縮す
る、すなわち、熱収縮性の、たとえばポリエチレン、ポ
リ四フッ化エチレン、ポリ塩化ビニル、シリコンゴム等
のポリマーからなっている。なかでも、加熱時に、後述
するイオン交換樹脂を変性させたり、使用時に不要な成
分を溶出したりしにくいポリエチレンからなるものであ
るのが好ましい。

一方、イオン交換樹脂は、太さが１〜500μｍ、好まし
くは10〜100μｍ、長さが0.1〜100mm、好ましくは0.5〜
50mmの繊維状で、スチレンとジビニルベンゼンとの共重
合体に所望のイオン交換基を導入したようなものや、ア
クリル、ポリエチレン、ポリビニルアルコール等の樹脂
に所望のイオン交換基を導入したようなものや、補強用
ポリマー、たとえばポリエチレンを島成分とし、所望の
イオン交換基を導入したポリマー、たとえばポリスチレ
ンにイオン交換基を導入したポリマーを海成分とする、
いわゆる多芯海島型複合繊維からなるもの等を使用する
ことができる。イオン交換基としては、スルホン酸基、
カルボン酸基、４級アンモニウム基、１〜３級アミン等
がある。

さて、この発明においては、上述したチューブに、一定
長さの上記繊維状イオン交換樹脂を充填する。このと
き、チューブの太さや長さは、充填する繊維状イオン交
換樹脂の量に基いて選定する。また、繊維状イオン交換
樹脂の量は、所望するイオン交換容量に基いて選定す
る。

繊維状イオン交換樹脂は、チューブの長さ方向に引き揃
えて充填しても、ランダムな塊状で充填しても、いずれ
でもよい。なお、充填に際しては、繊維状イオン交換樹
脂に水を含浸させておく。これによって、繊維状イオン
交換樹脂の取扱いが容易となるばかりでなく、後の加
熱、収縮時に繊維状イオン交換樹脂に加わる熱を低減す
ることができる。

次に、繊維状イオン交換樹脂を充填したチューブを加熱
し、熱収縮させる。この熱収縮によって繊維状イオン交
換樹脂間に取り込まれていた空気が追い出され、また、
熱収縮に伴う力によって繊維状イオン交換樹脂の充填密
度が高められるとともに、管内に良好に保持されるよう
になる。熱収縮後、チューブの各端部に連結管を取り付
ければ、分析機器等に装着し得る態様となるが、各端部
に、あらかじめ、多孔板、たとえばポリ四フッ化エチレ
ン製ポーラスフィルタを装着した連結管を内挿してお
き、それから加熱を行うようにすれば、チューブと連結
管との一体化を同時に行うことができるので好ましい。
多孔板の使用は、充填端における繊維状イオン交換樹脂
のくずれや移動をより確実に阻止するうえでも好まし
い。

図面は、この方法によって得たイオン交換カラムの一例
を示すもので、熱収縮したチューブ１内に繊維状イオン
交換樹脂２が保持され、また、チューブ１の各端部に
は、フィルタ３（３′）を有する連結管４（４′）が、
管１の熱収縮と同時に一体化されている。

（実 施 例） 繊維状イオン交換樹脂として、４級アンモニウム基を交
換基とする、太さ40μｍ、長さ1mmの、東レ株式会社繊
維状イオン交換樹脂TIN−200を用意した。

次に、25gの上記繊維状イオン交換樹脂を水に浸した
後、内径3mm、長さ30mmのポリエチレン製チューブの中
央部に充填し、そのチューブの両端に、ポリ四フッ化エ
チレン製ポーラスフィルタを装着した、外径2mmの連結
管を挿入し、しかる後ドライヤで加熱して上記チューブ
を熱収縮させ、図面に示すようなイオン交換カラムを得
た。

（発明の効果） この発明は、熱収縮チューブに、水を含浸させた所望量
の繊維状イオン交換樹脂を充填した後、上記チューブを
加熱して熱収縮させるので、熱収縮に伴う力によって、
繊維状イオン交換樹脂を、密に、かつ、一定の充填量で
充填することができるばかりか、その固定を良好に行な
うことができるようになる。しかも水を含浸させること
によって繊維状イオン交換樹脂の取扱いが容易となり、
後の加熱時に繊維状イオン交換樹脂に加わる熱を低減す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

図面は、この発明の方法によって得たイオン交換カラム
の一例を示す概略縦断面図である。 1:熱収縮後のチューブ 2:繊維状イオン交換樹脂 ３、３′：フィルタ ４、４′：連結管

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井垣 浩侑 滋賀県大津市北大路３丁目９番27号 審査官 柏崎 康司

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】熱収縮性チューブに、水を含浸させた所望
   量の繊維状イオン交換樹脂を充填した後、上記チューブ
   を加熱して収縮させることを特徴とする、イオン交換カ
   ラムの製造方法。