JPH0743643Y2 - Ｘ線回折測定のための試料加熱装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この考案は、Ｘ線回折測定のための試料加熱装置に関
し、特に試料を300℃以下の範囲で加熱するための試料
加熱装置に関する。

［従来の技術］ 300℃以下の範囲で試料を加熱するための試料加熱装置
は、通常、ヒータブロックを利用して熱伝導で試料を加
熱している。この場合、試料ホルダに試料を取り付け
て、この試料ホルダをヒータブロックの表面に接触させ
る。この状態で、試料にＸ線を照射して、加熱状態での
試料のＸ線回折測定をおこなう。

［考案が解決しようとする課題］ 上述した従来のヒータブロック方式では、試料を反射法
で測定することはできるが、透過法で測定することがで
きない。というのは、試料の背面にはヒータブロックが
あるので、試料を透過したＸ線がヒータブロックにさえ
ぎられてしまうからである。

この考案は、このような欠点を解消しようとするもの
で、その目的は、反射法と透過法の両方が可能な試料加
熱装置を提供することにある。

［課題を解決するための手段と作用］ 上記の目的を達成するために、この考案に係る試料加熱
装置は以下の特徴を有している。

すなわち、この試料加熱装置は、Ｘ線回折測定のための
試料を熱伝導で加熱するヒータブロックを有し、このヒ
ータブロックの試料設置側から試料反対側に向かって末
広がりの透孔が形成されている。

透過法で試料を測定する場合、試料を透過して回折した
Ｘ線は、透孔を抜けてからＸ線検出器で測定される。試
料を透過したＸ線はいろいろな角度で回折し得るので、
透孔を末広がりにして、この回折Ｘ線が透孔の壁にぶつ
からないようにしている。

さらに、前記ヒータブロックの試料設置側に対向して輻
射ヒータを設けるのが好ましい。試料の背面側ではヒー
タブロックに透孔が開いているため、試料がヒータブロ
ックによって熱伝導で加熱されるときに、試料の中央の
温度が低くなりやすい。そこで、試料の前面に輻射ヒー
タを設け、これによって試料の温度分布を改善すること
ができる。

［実施例］ 次に、図面を参照してこの考案の実施例を説明する。

第１図は、この考案の一実施例の分解斜視図である。こ
の試料加熱装置は、主として、ヒータブロック１と、二
つの反射ブロック２とからなる。ヒータブロック１と反
射ブロック２の間には、試料ホルダ４が配置される。二
つの反射ブロック２は、四つの側面部材３によって両側
を固定され、これらの側面部材３がヒータブロック１に
固定される。

ヒータブロック１の二つの円筒孔12には、カートリッジ
ヒータ５が挿入される。このカートリッジヒータ５によ
ってヒータブロック１が加熱される。カートリッジヒー
タ５は、ステンレス製の保護管の内部にニクロム線を収
納したもので、ニクロム線はマグネシア製の支持体に巻
いてある。ヒータブロック１の中央には透孔11が形成さ
れている。この透孔11は、試料設置側が正方形で、試料
反対側に向かって末広がりになっている。この場合、末
広がりになっているのは、Ｘ線源と試料とＸ線検出器と
を含む平面内での形状であり、この平面に垂直な方向で
は、透孔11の寸法は同じである。

反射ブロック２には、水平方向に延びる溝21が形成され
ていて、この溝21の中に輻射ヒータ６が設置される。ニ
クロム線からなる輻射ヒータ６はセラミック支持体61に
巻かれている。セラミック支持体61の中央部には螺旋溝
が密に形成してあって、この溝に輻射ヒータ６が巻かれ
ている。反射ブロック２の溝21は、試料方向に向かって
開口している。すなわち、上側の反射ブロック２の溝21
は斜め下方向に開口しており、下側の反射ブロックの溝
は斜め上方向に開口している。溝21の内面は、輻射ヒー
タ６からの輻射熱を試料方向に反射する反射面となって
いる。

試料41は試料ホルダ４とカバーガラス42との間に挟まれ
て、透孔11の前面に配置されることになる。なお、この
実施例では、特に有機物薄膜試料を300℃以下の温度範
囲で加熱することを意図している。

第２図はこの実施例の水平断面図であり、第３図は第２
図のIII-III線断面図である。試料ホルダ４に取り付け
られた試料は、その背面からは、ヒータブロック１によ
って熱伝導で加熱され、前面からは、輻射ヒータ６によ
って輻射熱で加熱される。ヒータブロック１には透孔11
が開いているので、熱伝導だけでは、試料の中央部の温
度が周辺部より低くなる恐れがあるが、前面からの輻射
熱によって、このような不均一加熱を防いでいる。

次に、この実施例の試料加熱装置を利用して試料のＸ線
回折測定する方法を説明する。

この試料加熱装置を利用すると、反射法と透過法の両方
で回折測定ができる。反射法の場合は、入射Ｘ線71を試
料に照射して、反射してくる回折Ｘ線72を測定する。す
なわち、ヒータブロック１の試料設置側（第２図の下
側）の180度の角度範囲の中に、Ｘ線源とＸ線検出器が
配置される。

透過法の場合は、試料の前面に垂直に入射Ｘ線73を照射
し、試料を透過して回折したＸ線74を、ヒータブロック
１の試料反対側（第２図の上側）にあるＸ線検出器で検
出する。ヒータブロック１には透孔11が開いているの
で、試料を透過したＸ線はヒータブロック１にさえぎら
れることなくＸ線検出器に到達する。透孔11は、約90度
の角度で末広がりとなっていて、この角度範囲で透過し
てきた回折Ｘ線を検出できる。

第３図に良く示すように、二つの反射ブロック２の間に
は間隙が開いていて、この間隙をＸ線が透過するように
なっている。したがって、試料の前面に反射ブロック２
があっても、Ｘ線回折測定に支障はない。側面部材３も
同様に上下に分割されていて間隙が開いている。

［考案の効果］ 以上説明したようにこの考案は、ヒータブロックに透孔
を開けてあるので、反射法に加えて透過法でも試料のＸ
線回折測定ができる。

さらに、ヒータブロックの前面に輻射ヒータを設けたの
で、透孔の影響によって試料の中央部が温度低下しやす
くても、これを試料前面からの輻射熱によって改善する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの考案の一実施例の分解斜視図、 第２図はこの実施例の水平断面図、 第３図は第２図のIII-III線断面図である。 １……ヒータブロック 11……透孔 ２……反射ブロック 41……試料 ５……カートリッジヒータ ６……輻射ヒータ

Claims (2)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】Ｘ線回折測定のための試料を熱伝導で加熱
   するヒータブロックを有し、このヒータブロックの試料
   設置側から試料反対側に向かって末広がりの透孔が形成
   されていることを特徴とする試料加熱装置。
2. 【請求項２】前記ヒータブロックの試料設置側に対向し
   て輻射ヒータを設けたことを特徴とする請求項１記載の
   試料加熱装置。