JPH0747096B2 - 溶剤を選択的に分離する方法及び装置 - Google Patents
溶剤を選択的に分離する方法及び装置Info
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- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、種々の溶剤、例えば種々の生成物例えばセル
ロースエステルを製造及び抽出する際に使用されかない
しは生成するような溶剤を後処理するための、有利には
連続的方法及び装置に関する。この場合かつ以下の記載
において、後処理とは、種々異なった溶剤が使用される
かないしは利用される材料の処理を表すものと解される
べきである。該方法及び装置においては、本発明によれ
ば、種々に使用される溶剤を相互に分離してかつ別々に
保持する。以下には、該方法及び装置を、特に有利なセ
ルロースエステルに対して使用することに関して十分に
説明する。
ロースエステルを製造及び抽出する際に使用されかない
しは生成するような溶剤を後処理するための、有利には
連続的方法及び装置に関する。この場合かつ以下の記載
において、後処理とは、種々異なった溶剤が使用される
かないしは利用される材料の処理を表すものと解される
べきである。該方法及び装置においては、本発明によれ
ば、種々に使用される溶剤を相互に分離してかつ別々に
保持する。以下には、該方法及び装置を、特に有利なセ
ルロースエステルに対して使用することに関して十分に
説明する。
［従来の技術］ セルロースエステル、例えばカルボキシメチルセルロー
ス（CMC）、ヒドロキシエチルセルロース（HEC）、ヒド
ロキシプロピルセルロース（HPC）又はメチルセルロー
ス（MC）並びにそれらの混合エーテルをエーテル化工程
で湿潤剤又は懸濁剤の存在下に製造することは公知であ
る。この場合には、特性がエーテル化反応にとって特に
好適である、水性、水／有機又は混合有機湿潤剤又は懸
濁剤が使用される。また、過剰のエーテル化剤自体を湿
潤剤又は懸濁剤として利用することもできる。
ス（CMC）、ヒドロキシエチルセルロース（HEC）、ヒド
ロキシプロピルセルロース（HPC）又はメチルセルロー
ス（MC）並びにそれらの混合エーテルをエーテル化工程
で湿潤剤又は懸濁剤の存在下に製造することは公知であ
る。この場合には、特性がエーテル化反応にとって特に
好適である、水性、水／有機又は混合有機湿潤剤又は懸
濁剤が使用される。また、過剰のエーテル化剤自体を湿
潤剤又は懸濁剤として利用することもできる。
エーテル化反応の際に生成した反応生成物（例えば塩）
は、精製された生成物を製造するには、引続き反応生成
物から除去されねばならない。この場合に、反応で使用
される湿潤剤又は懸濁剤は一般に極く低い塩溶解能力を
有しかつセルロースエーテルの生成には実質的には寄与
しないことは公知である。従って、反応生成物からの不
純物の抽出は、そのために一層好適な抽出剤を用いて実
施される。
は、精製された生成物を製造するには、引続き反応生成
物から除去されねばならない。この場合に、反応で使用
される湿潤剤又は懸濁剤は一般に極く低い塩溶解能力を
有しかつセルロースエーテルの生成には実質的には寄与
しないことは公知である。従って、反応生成物からの不
純物の抽出は、そのために一層好適な抽出剤を用いて実
施される。
反応後に、湿潤剤又は懸濁剤はセルロースエーテルから
分離される。該分離のためには、種々異なった、連続的
又は不連続的作業法が使用される。機械的分離装置（例
えばデカンタ、フィルタ、遠心分離機）又は乾燥器（例
えば真空シャベル式乾燥器、不活性化流動乾燥器）は公
知である。熱水不溶性のセルロースエーテルの場合に
は、湿潤剤又は懸濁剤は熱水中でストリッピングするこ
とができる。
分離される。該分離のためには、種々異なった、連続的
又は不連続的作業法が使用される。機械的分離装置（例
えばデカンタ、フィルタ、遠心分離機）又は乾燥器（例
えば真空シャベル式乾燥器、不活性化流動乾燥器）は公
知である。熱水不溶性のセルロースエーテルの場合に
は、湿潤剤又は懸濁剤は熱水中でストリッピングするこ
とができる。
機械的分離法では、湿った、粗製セルロースエーテルは
尚一定割合の湿潤剤又は懸濁剤を含有する。この成分は
抽出のために特に選択された第２の溶剤又は溶剤混合物
で噴射もしくは処理する際に混合されるので、それらを
エーテル化反応もしくは抽出で再使用するためには、抽
出に引続き溶剤の費用のかかる分離が必要になる。
尚一定割合の湿潤剤又は懸濁剤を含有する。この成分は
抽出のために特に選択された第２の溶剤又は溶剤混合物
で噴射もしくは処理する際に混合されるので、それらを
エーテル化反応もしくは抽出で再使用するためには、抽
出に引続き溶剤の費用のかかる分離が必要になる。
乾燥により粗製生成物から湿潤剤又は懸濁剤を除去する
際には、温度処理に基づきセルロースエーテル粒子が角
質化する。該角質化は粒子の表面を劣化するので、引続
いてこのために特に選択した溶剤で抽出する際に抽出剤
の浸透が悪化される。このことは延長された抽出時間及
び増大した溶剤使用量において認められる。粗製セルロ
ースエーテルの中間乾燥のもう１つの欠点は、角質化に
より精製されたセルロースエーテルの溶解物が悪影響を
受けることにある。
際には、温度処理に基づきセルロースエーテル粒子が角
質化する。該角質化は粒子の表面を劣化するので、引続
いてこのために特に選択した溶剤で抽出する際に抽出剤
の浸透が悪化される。このことは延長された抽出時間及
び増大した溶剤使用量において認められる。粗製セルロ
ースエーテルの中間乾燥のもう１つの欠点は、角質化に
より精製されたセルロースエーテルの溶解物が悪影響を
受けることにある。
熱水可溶性のセルロースエーテルの場合には、反応媒体
を熱水でストリッピングする際に、引続き水中に含まれ
た反応媒体の成分を費用のかかる方法で除去しなければ
ならない。
を熱水でストリッピングする際に、引続き水中に含まれ
た反応媒体の成分を費用のかかる方法で除去しなければ
ならない。
前記形式の方法及び装置は、例えば文献“Proceedings
of Filtration Society,Filtration and Separation,19
79,p.176〜180"並びにドイツ連邦共和国特許出願公開第
2038310号明細書、欧州特許出願公開第0052337号明細書
（＝米国特許第4398024号明細書）及び欧州特許出願公
開第0053741号明細書（米国特許第4404370号明細書）か
ら公知である。
of Filtration Society,Filtration and Separation,19
79,p.176〜180"並びにドイツ連邦共和国特許出願公開第
2038310号明細書、欧州特許出願公開第0052337号明細書
（＝米国特許第4398024号明細書）及び欧州特許出願公
開第0053741号明細書（米国特許第4404370号明細書）か
ら公知である。
しかしながら、従来の技術の方法及び装置を用いると、
種々の溶剤は分離の際に共通に溶剤混合物として生じ、
これはその後初めて分離される。
種々の溶剤は分離の際に共通に溶剤混合物として生じ、
これはその後初めて分離される。
［発明が解決しようとする課題］ 従って、発明の課題は、工程で使用した種々異なった溶
剤を分離することができ、それにより後からの費用のか
かる溶剤混合物の後処理を省くことができる方法及び装
置を提供することであった。
剤を分離することができ、それにより後からの費用のか
かる溶剤混合物の後処理を省くことができる方法及び装
置を提供することであった。
［課題を解決するための手段］ 前記課題は、本発明により、物質を製造及び精製する際
に生じる化学的に又は物理的組成において異なった溶剤
を選択的に分離する、有利には連続的方法において、 ａ）溶剤で湿った反応物質から湿潤剤もしくは懸濁剤の
大部分をフィルタ上で機械的に分離し、 ｂ）次いで、同じフィルタ上でなお湿潤剤もしくは懸濁
剤を含有する反応物質に、湿潤剤もしくは懸濁剤が十分
に定量的に反応物質から除去されるような量の水蒸気を
施し、その際湿潤剤もしくは懸濁剤を分離して捕集し、 ｃ）次いで、同じフィルタ上で反応副生成物又は不純物
を適当な溶剤又は溶剤混合物で必要に応じて複数の部分
に分けて抽出し、その際抽出物を分離して捕集し、 ｄ）次いで、大部分の抽出剤を機械的に分離し、 ｅ）次いで、なお湿潤剤もしくは懸濁剤を含有する生成
物に、抽出剤が十分に定量的に反応物質から除去される
ような量の水蒸気を施し、その際抽出物を分離して捕集
し、 ｆ）精製した生成物をフィルタから導出しかつ必要に応
じて乾燥することにより解決される。
に生じる化学的に又は物理的組成において異なった溶剤
を選択的に分離する、有利には連続的方法において、 ａ）溶剤で湿った反応物質から湿潤剤もしくは懸濁剤の
大部分をフィルタ上で機械的に分離し、 ｂ）次いで、同じフィルタ上でなお湿潤剤もしくは懸濁
剤を含有する反応物質に、湿潤剤もしくは懸濁剤が十分
に定量的に反応物質から除去されるような量の水蒸気を
施し、その際湿潤剤もしくは懸濁剤を分離して捕集し、 ｃ）次いで、同じフィルタ上で反応副生成物又は不純物
を適当な溶剤又は溶剤混合物で必要に応じて複数の部分
に分けて抽出し、その際抽出物を分離して捕集し、 ｄ）次いで、大部分の抽出剤を機械的に分離し、 ｅ）次いで、なお湿潤剤もしくは懸濁剤を含有する生成
物に、抽出剤が十分に定量的に反応物質から除去される
ような量の水蒸気を施し、その際抽出物を分離して捕集
し、 ｆ）精製した生成物をフィルタから導出しかつ必要に応
じて乾燥することにより解決される。
従って、本発明の方法によれば、個々の工程で生成する
湿潤剤又は懸濁剤並びに抽出剤を別々に捕集することが
可能である、それにより従来の技術の方法及び装置で必
要とされる時間及び著しい費用のかかる、生成する湿潤
剤／懸濁剤／抽出剤からなる混合物の後処理を省くこと
ができる。
湿潤剤又は懸濁剤並びに抽出剤を別々に捕集することが
可能である、それにより従来の技術の方法及び装置で必
要とされる時間及び著しい費用のかかる、生成する湿潤
剤／懸濁剤／抽出剤からなる混合物の後処理を省くこと
ができる。
該方法は有利に連続的に運転されるが、定常的ないしは
回分式に運転することもできる。該方法では、連続的に
巡回するベルト式フィルタが有利に使用される。
回分式に運転することもできる。該方法では、連続的に
巡回するベルト式フィルタが有利に使用される。
該方法は一般的に、製造と抽出洗浄とで異なった溶剤を
使用して得られる生成物の後処理及び精製の際に使用で
きるように構成されている。しかし、若干の場合には、
懸濁と抽出のためには確かに同じ溶剤を使用するが、そ
の別の成分、例えば水の含量が異なっている場合が有利
なこともある。この場合も、例えば含水率の異なった溶
剤を分離しかつ別々に場合による別の用途に供給する可
能性も存在する。該方法は、原則的に、特に湿潤剤もし
くは懸濁剤と抽出剤の組成百分率が異なった全ての生成
物を処理するために使用可能である。しかしながら、該
方法は澱粉、最も有利にはセルロースエーテルの後処理
及び精製のために使用するのが有利である。
使用して得られる生成物の後処理及び精製の際に使用で
きるように構成されている。しかし、若干の場合には、
懸濁と抽出のためには確かに同じ溶剤を使用するが、そ
の別の成分、例えば水の含量が異なっている場合が有利
なこともある。この場合も、例えば含水率の異なった溶
剤を分離しかつ別々に場合による別の用途に供給する可
能性も存在する。該方法は、原則的に、特に湿潤剤もし
くは懸濁剤と抽出剤の組成百分率が異なった全ての生成
物を処理するために使用可能である。しかしながら、該
方法は澱粉、最も有利にはセルロースエーテルの後処理
及び精製のために使用するのが有利である。
セルロースエーテル製造の際に通常使用される湿潤剤又
は懸濁剤の例を、以下の表に記載する： セルロースエーテルの特に有利な後処理の際には、本方
法は就中CMCにおいてはイソプロパノール（湿潤剤もし
くは懸濁剤）、メタノール（抽出剤）系、HECにおいて
はｔ−ブタノール／アセトン又はイソプロパノール／メ
タノール系、MCにおいてはジメチルグリコール／熱水系
及びHPCにおいてはジメチルグリコール／熱水系が使用
される。
は懸濁剤の例を、以下の表に記載する： セルロースエーテルの特に有利な後処理の際には、本方
法は就中CMCにおいてはイソプロパノール（湿潤剤もし
くは懸濁剤）、メタノール（抽出剤）系、HECにおいて
はｔ−ブタノール／アセトン又はイソプロパノール／メ
タノール系、MCにおいてはジメチルグリコール／熱水系
及びHPCにおいてはジメチルグリコール／熱水系が使用
される。
本発明はまた前記方法を実施する装置に関する。該装置
は、以下の装置部分： ａ）フィルタ支持台（１）及び連続して配置された ｂ）湿潤剤もしくは懸濁剤を機械的に除去する第１の装
置（２）、 ｃ）引き続いたスチーミング装置（３）、 ｄ）蒸気を計量供給する調節装置（４）、 ｅ）引き続いた、抽出剤を施こす装置（６）、 ｆ）引き続いた、抽出剤の機械的除去装置（７）、 ｇ）引き続いたスチーミング装置（８）、 ｈ）蒸気を計量供給する調節装置（９）並びに ｉ）各装置から溶剤を捕集する、分離された捕集トラフ
（21,22,23,24）及び受け器（11,12,13,14）から構成さ
れている。
は、以下の装置部分： ａ）フィルタ支持台（１）及び連続して配置された ｂ）湿潤剤もしくは懸濁剤を機械的に除去する第１の装
置（２）、 ｃ）引き続いたスチーミング装置（３）、 ｄ）蒸気を計量供給する調節装置（４）、 ｅ）引き続いた、抽出剤を施こす装置（６）、 ｆ）引き続いた、抽出剤の機械的除去装置（７）、 ｇ）引き続いたスチーミング装置（８）、 ｈ）蒸気を計量供給する調節装置（９）並びに ｉ）各装置から溶剤を捕集する、分離された捕集トラフ
（21,22,23,24）及び受け器（11,12,13,14）から構成さ
れている。
好ましくは、フィルタ支持台はベルト又はリーフフィル
タからなる。特に、連続的に巡回するベルト又は回転式
フィルタが有利であることが立証された。
タからなる。特に、連続的に巡回するベルト又は回転式
フィルタが有利であることが立証された。
湿潤剤又は懸濁剤もしくは抽出剤の機械的分離を促進す
るためには、装置２及び／又は７に過圧もしくは減圧を
発生させる装置15,16,17,18の少なくとも１つが配置さ
れている。過圧は例えばガスの圧力構成により又は簡単
にはいわゆるスクィーズベルト15,17により発生させる
ことができる。好ましくは、同時に過圧と減圧を装置２
内に並びに装置７内に適用する。特にスチーミング及び
／又は抽出剤供給のための装置は、その都度の要求に応
じて相前後して多重に配置されていてもよい。特に有利
な実施態様では、機械的に切り離して減圧をかける際に
抽出剤がこれらの帯域内に吸入され、それにより好まし
くない溶剤の混合が行なわれるのを回避するためには、
装置３と６を隔離壁20によって相互に隔離する。
るためには、装置２及び／又は７に過圧もしくは減圧を
発生させる装置15,16,17,18の少なくとも１つが配置さ
れている。過圧は例えばガスの圧力構成により又は簡単
にはいわゆるスクィーズベルト15,17により発生させる
ことができる。好ましくは、同時に過圧と減圧を装置２
内に並びに装置７内に適用する。特にスチーミング及び
／又は抽出剤供給のための装置は、その都度の要求に応
じて相前後して多重に配置されていてもよい。特に有利
な実施態様では、機械的に切り離して減圧をかける際に
抽出剤がこれらの帯域内に吸入され、それにより好まし
くない溶剤の混合が行なわれるのを回避するためには、
装置３と６を隔離壁20によって相互に隔離する。
湿潤剤／懸濁剤もしくは抽出剤は、それぞれの帯域内の
フィルタ装置の下に存在するトラフ21〜24内に捕集され
かつ相応する捕集容器に導出する。所望であれば、機械
的分離及び蒸発もしくは抽出及び蒸発からの濾液を合し
かつ次いで一緒に後処理もしくは更に使用することがで
きる。
フィルタ装置の下に存在するトラフ21〜24内に捕集され
かつ相応する捕集容器に導出する。所望であれば、機械
的分離及び蒸発もしくは抽出及び蒸発からの濾液を合し
かつ次いで一緒に後処理もしくは更に使用することがで
きる。
該方法及び相応する装置は、相応する溶剤を予め後処理
することなく直接的に新たな飯能バッチに導入するため
にもしくは精製するために還流させるためにも好適であ
る。
することなく直接的に新たな飯能バッチに導入するため
にもしくは精製するために還流させるためにも好適であ
る。
本発明による方法及び特殊な装置を、以下にはセルロー
スエーテルの後処理に関して説明する、但しこの場合セ
ルロースエーテルに制限するものではない、それという
のもすでに述べたように、該方法及び装置は一般的に使
用することができるからである。
スエーテルの後処理に関して説明する、但しこの場合セ
ルロースエーテルに制限するものではない、それという
のもすでに述べたように、該方法及び装置は一般的に使
用することができるからである。
エーテルを製造した後に、全反応物質を連続的に巡回フ
ィルタ上に計量供給しかつ湿潤剤もしくは懸濁剤の主要
量を機械的に分離する。その後直ちに、同じフィルタ上
でで水蒸気を水蒸気を調節した量で尚溶剤で湿った物質
に噴射する。凝縮した水蒸気は、フィルタケーキから吸
収されかつ更に定量的に残りの湿潤剤もしくは懸濁剤を
十分に定量的に追い出す。
ィルタ上に計量供給しかつ湿潤剤もしくは懸濁剤の主要
量を機械的に分離する。その後直ちに、同じフィルタ上
でで水蒸気を水蒸気を調節した量で尚溶剤で湿った物質
に噴射する。凝縮した水蒸気は、フィルタケーキから吸
収されかつ更に定量的に残りの湿潤剤もしくは懸濁剤を
十分に定量的に追い出す。
フィルタ上で連続的に走行するフィルタケーキは、その
直後の区分で抽出のために特に好適な第２の溶剤もしく
は熱水で処理されかつその際付着した反応副生成物（例
えば塩）が除去される。
直後の区分で抽出のために特に好適な第２の溶剤もしく
は熱水で処理されかつその際付着した反応副生成物（例
えば塩）が除去される。
洗浄帯域の直後で、新たな蒸気処理によりまた第２の溶
剤（但し熱水でない限り）を、浄化されたセルロースエ
ーテルから十分に定量的に除去する。今や、尚湿ったセ
ルロースエーテルをフィルタから取り出しかつ公知方法
（水乾燥、粉砕、ふるい）を介して完成させることがで
きる。
剤（但し熱水でない限り）を、浄化されたセルロースエ
ーテルから十分に定量的に除去する。今や、尚湿ったセ
ルロースエーテルをフィルタから取り出しかつ公知方法
（水乾燥、粉砕、ふるい）を介して完成させることがで
きる。
第１濾過区分で機械的にかつまた吸収された水蒸気によ
り分離された湿潤剤もしくは懸濁液は、一般に少量の塩
及び水を含有する。本発明による方法によれば、該湿潤
剤もしくは懸濁液は抽出のために使用される溶剤または
熱水と混合されない、それにより直接的に反応のために
再使用することができる。
り分離された湿潤剤もしくは懸濁液は、一般に少量の塩
及び水を含有する。本発明による方法によれば、該湿潤
剤もしくは懸濁液は抽出のために使用される溶剤または
熱水と混合されない、それにより直接的に反応のために
再使用することができる。
抽出のために使用される溶剤もしくは熱水は、それ自体
反応のために使用される湿潤剤もしくは懸濁液で不純化
されていない、従って簡単な後処理に供給することがで
きる。
反応のために使用される湿潤剤もしくは懸濁液で不純化
されていない、従って簡単な後処理に供給することがで
きる。
本発明に基づく連続的方法により初めて、反応及び抽出
のために最も好ましい溶剤／溶剤混合物を１つの装置で
十分に定量的に分離し、この溶剤／溶剤混合物の費用の
かかる後処理を回避することができ、しかも中間乾燥に
よる生成物損傷を甘受する必要がない。
のために最も好ましい溶剤／溶剤混合物を１つの装置で
十分に定量的に分離し、この溶剤／溶剤混合物の費用の
かかる後処理を回避することができ、しかも中間乾燥に
よる生成物損傷を甘受する必要がない。
連続的フィルタとしては、有利にはベルト式、更にまた
回転式フィルタ、ドラムフィルタ等が耐圧式構成におい
ても該当する。
回転式フィルタ、ドラムフィルタ等が耐圧式構成におい
ても該当する。
［実施例］ 次に、実施例によりカルボキシメチルセルロースの特に
有利な後処理を説明する。
有利な後処理を説明する。
高エーテル化されたかつ高粘性のCMC（DS＝0.9;2％溶液
中の粘度＝30000mpas）を製造する際に、CMCの他に尚Na
Cl約５重量％、ナトリウムグリコラート約0.5重量％、
水約13.2重量％及びイソプロパノール約64.4重量％を含
有する反応混合物が得られた。
中の粘度＝30000mpas）を製造する際に、CMCの他に尚Na
Cl約５重量％、ナトリウムグリコラート約0.5重量％、
水約13.2重量％及びイソプロパノール約64.4重量％を含
有する反応混合物が得られた。
この反応混合物から、35.7kg/hを巡回するフィルタベル
トの上に計量供給した。２でスクィーズした後に、３で
第１回目のスチーミングを行った。フィルタケーキで吸
収された蒸気量は6kg/hであった。
トの上に計量供給した。２でスクィーズした後に、３で
第１回目のスチーミングを行った。フィルタケーキで吸
収された蒸気量は6kg/hであった。
反応混合物から28.55kg/hの量で流出した懸濁剤は、以
下の組成を有していた： イソプロパノール 80.5重量％ NaCl 0.2重量％ 水 19.3重量％ ナトリウムグリコラートは、分析により検出することが
できなかった。この第１回目の蒸気処理後のフィルタケ
ーキ内のイソプロパノール含量は、分析によれば0.1重
量％未満であることが判明した。
下の組成を有していた： イソプロパノール 80.5重量％ NaCl 0.2重量％ 水 19.3重量％ ナトリウムグリコラートは、分析により検出することが
できなかった。この第１回目の蒸気処理後のフィルタケ
ーキ内のイソプロパノール含量は、分析によれば0.1重
量％未満であることが判明した。
溶剤を除去した塩含有フィルタケ−キは連続的に抽出帯
域６に達しかつそこで、36kg/hの量で供給した70％の水
性メタノールで抽出した。抽出後に、メタノール含有フ
ィルタケーキを吸引濾過、圧縮及び水蒸気6kg/hでのス
チーミングによりメタノールを除去しかつベルトから取
り出した。抽出及びスチーミング帯域から流出する捕集
した溶剤は42.16kg/hでありかつメタノール59.7重量
％、NaCl4.1重量％、ナトリウムグリコラート0.4重量％
及び水35.7重量％の組成を有していた。メタノール性留
出物の分析により検出したイソプロパノール含量は、0.
1重量％未満であった。
域６に達しかつそこで、36kg/hの量で供給した70％の水
性メタノールで抽出した。抽出後に、メタノール含有フ
ィルタケーキを吸引濾過、圧縮及び水蒸気6kg/hでのス
チーミングによりメタノールを除去しかつベルトから取
り出した。抽出及びスチーミング帯域から流出する捕集
した溶剤は42.16kg/hでありかつメタノール59.7重量
％、NaCl4.1重量％、ナトリウムグリコラート0.4重量％
及び水35.7重量％の組成を有していた。メタノール性留
出物の分析により検出したイソプロパノール含量は、0.
1重量％未満であった。
次ぎに、最も簡単な構造の装置について概略的に説明す
る、この場合も図示の実施態様は限定するものではな
い。
る、この場合も図示の実施態様は限定するものではな
い。
第１図には、巡回するベルト式フィルタ１が示されてお
り、該ベルト式フィルタのから湿潤剤もしくは懸濁剤を
含有する処理物質（×印）が供給される。湿潤剤もしく
は懸濁剤を装置２を通して機械的に除去され、その際ス
クィーズベルト15、及び捕集容器11を介して真空装置16
を利用する。湿潤剤もしくは懸濁剤は捕集トラフ21に集
められかつ捕集容器11に導出される。引続き、装置３が
配置されており、該装置は蒸気発生器５及び蒸気噴射を
制御する調節装置４と接続されたフードからなる。生成
する湿潤剤／懸濁剤／水混合物は、トラフ22で捕集され
かつ受け器12に導出する。この装置には、勿論同様に真
空装置が接続されていてもよいが、但し該真空装置はこ
の場合には不適当である。装置６内では、抽出剤が供給
され、かつ装置７では該材料はスクィーズベルト17によ
り機械的に18によって発生した真空の作用によりスクィ
ーズアアウトされる。抽出剤はトラフ23内に捕集されか
つ受け器13内に導出される。装置３と６の間には、隔壁
20が配置されており、該隔壁３で生成する混合物が抽出
成分内に吸引されるのを阻止する。引続き、装置８内で
は再び蒸気が捕集される。装置10によって発生した蒸気
は調節装置９を介して制御されかつフードを介して材料
に噴射される。抽出剤／水混合物は、トラフ24内で捕集
されかつ受け器14内に導出される。この装置において
も、勿論真空装置（図示せず）が接続されていてもよ
い。精製された精製物の排出後に、乾燥及び造粒装置を
接続することができるが、しかしまた例えば生成物を取
り出す前に、乾燥装置を装置８の直後に接続することも
できる。
り、該ベルト式フィルタのから湿潤剤もしくは懸濁剤を
含有する処理物質（×印）が供給される。湿潤剤もしく
は懸濁剤を装置２を通して機械的に除去され、その際ス
クィーズベルト15、及び捕集容器11を介して真空装置16
を利用する。湿潤剤もしくは懸濁剤は捕集トラフ21に集
められかつ捕集容器11に導出される。引続き、装置３が
配置されており、該装置は蒸気発生器５及び蒸気噴射を
制御する調節装置４と接続されたフードからなる。生成
する湿潤剤／懸濁剤／水混合物は、トラフ22で捕集され
かつ受け器12に導出する。この装置には、勿論同様に真
空装置が接続されていてもよいが、但し該真空装置はこ
の場合には不適当である。装置６内では、抽出剤が供給
され、かつ装置７では該材料はスクィーズベルト17によ
り機械的に18によって発生した真空の作用によりスクィ
ーズアアウトされる。抽出剤はトラフ23内に捕集されか
つ受け器13内に導出される。装置３と６の間には、隔壁
20が配置されており、該隔壁３で生成する混合物が抽出
成分内に吸引されるのを阻止する。引続き、装置８内で
は再び蒸気が捕集される。装置10によって発生した蒸気
は調節装置９を介して制御されかつフードを介して材料
に噴射される。抽出剤／水混合物は、トラフ24内で捕集
されかつ受け器14内に導出される。この装置において
も、勿論真空装置（図示せず）が接続されていてもよ
い。精製された精製物の排出後に、乾燥及び造粒装置を
接続することができるが、しかしまた例えば生成物を取
り出す前に、乾燥装置を装置８の直後に接続することも
できる。
巡回するベルト式フィルタは、材料を新たに装入する前
に浄化装置19で掃除することのが有利である。この掃除
は、例えば水又は溶剤を加圧下に供給することにより行
う。
に浄化装置19で掃除することのが有利である。この掃除
は、例えば水又は溶剤を加圧下に供給することにより行
う。
第１図は、本発明方法を実施する装置の１実施例の略示
系統図である。 １……フィルタ支持台、２……湿潤剤／懸濁剤の除去装
置、３……スチーミング装置、４……調節装置、６……
抽出剤供給装置、７……抽出剤の除去装置、８……スチ
ーミング装置、９……調節装置、11,12,13,14……受け
器、21,22,23,24……捕集トラフ
系統図である。 １……フィルタ支持台、２……湿潤剤／懸濁剤の除去装
置、３……スチーミング装置、４……調節装置、６……
抽出剤供給装置、７……抽出剤の除去装置、８……スチ
ーミング装置、９……調節装置、11,12,13,14……受け
器、21,22,23,24……捕集トラフ
Claims (11)
- 【請求項１】物質を製造及び精製する際に生じる化学的
に又は物理的組成において異なった溶剤を選択的に分離
する方法において、 ａ）溶剤で湿った反応物質から湿潤剤もしくは懸濁剤の
大部分をフィルタ上で機械的に分離し、 ｂ）次いで、同じフィルタ上でなお湿潤剤もしくは懸濁
剤を含有する反応物質に、湿潤剤もしくは懸濁剤が十分
に定量的に反応物質から除去されるような量の水蒸気を
施し、その際湿潤剤もしくは懸濁剤を分離して捕集し、 ｃ）次いで、同じフィルタ上で反応副生成物又は不純物
を適当な溶剤又は溶剤混合物で必要に応じて複数の部分
に分けて抽出し、その際抽出物を分離して捕集し、 ｄ）次いで、大部分の抽出剤を機械的に分離し、 ｅ）次いで、なお湿潤剤もしくは懸濁剤を含有する生成
物に、抽出剤が十分に定量的に反応物質から除去される
ような量の水蒸気を施し、その際抽出剤を分離して捕集
し、 ｆ）精製した生成物をフィルタから導出しかつ必要に応
じて乾燥することを特徴とする、溶剤を選択的に分離す
る方法。 - 【請求項２】連続的に巡回するベルト式又は回転式フィ
ルタで実施する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】澱粉又はセルロースエーテルの後処理の際
に実施する請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】CMC,HEC,HPC,MC,MHEC及び混合エーテルの
後処理の際に実施する請求項３記載の方法。 - 【請求項５】CMCの際にイソプロパノール／メタノール
系において、HECの際にｔ−ブタノール／アセトン又は
イソプロパノール／メタノール系において、MCの際にジ
メチルグリコール／熱水系において及びHPCの際にジメ
チルグリコール／熱水系において実施する請求項４記載
の方法。 - 【請求項６】請求項１から５までのいずれか１項記載の
方法を実施する装置において、 ａ）フィルタ支持台（１）及び連続して配置された ｂ）湿潤剤もしくは懸濁剤を機械的に除去する第１の装
置（２）、 ｃ）引き続いたスチーミング装置（３）、 ｄ）蒸気を計量供給する調節装置（４）、 ｅ）引き続いた、抽出剤供給装置（６）、 ｆ）引き続いた、抽出剤の機械的除去装置（７）、 ｇ）引き続いたスチーミング装置（８）、 ｈ）蒸気を計量供給する調節装置（９）並びに ｉ）各装置から溶剤を捕集する、分離された捕集トラフ
（21,22,23,24）及び受け器（11,12,13,14）から構成さ
れていることを特徴とする、溶剤を選択的に分離する装
置。 - 【請求項７】フィルタ支持台が連続的に運動するフィル
タである請求項６記載の装置。 - 【請求項８】フィルタ支持台が連続的に巡回するベルト
式又は回転式フィルタである請求項７記載の装置。 - 【請求項９】少なくとも装置（２）及び／又は（7,8）
内に過圧及び／又は減圧を発生させる装置が存在する請
求項６から８までのいずれか１項記載の装置。 - 【請求項１０】複数の装置が連続的に配置されている請
求項６から９までのいずれか１項記載の装置。 - 【請求項１１】少なくとも装置（３）と（６）との間に
隔離壁（20）が配置されている請求項６から10までのい
ずれか１項記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3824147A DE3824147A1 (de) | 1988-07-16 | 1988-07-16 | Verfahren und vorrichtung zum abtrennen und getrennthalten von unterschiedlichen loesemitteln |
| DE3824147.1 | 1988-07-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0263511A JPH0263511A (ja) | 1990-03-02 |
| JPH0747096B2 true JPH0747096B2 (ja) | 1995-05-24 |
Family
ID=6358811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1182755A Expired - Lifetime JPH0747096B2 (ja) | 1988-07-16 | 1989-07-17 | 溶剤を選択的に分離する方法及び装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4985152A (ja) |
| EP (1) | EP0351629B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0747096B2 (ja) |
| DE (2) | DE3824147A1 (ja) |
| FI (1) | FI91939C (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5325110A (en) * | 1991-12-30 | 1994-06-28 | Xerox Corporation | Multi-control point tool for computer drawing programs |
| BE1007082A3 (nl) * | 1993-05-25 | 1995-03-07 | Dsm Nv | Werkwijze voor de zuivering van een polymeer. |
| DE4336736A1 (de) * | 1993-10-28 | 1995-05-04 | Bayer Ag | Vorrichtung zum kontinuierlichen Filtrieren und Trocknen einer Feststoffsuspension |
| GB2294268A (en) | 1994-07-07 | 1996-04-24 | Procter & Gamble | Bleaching composition for dishwasher use |
| JP4534321B2 (ja) * | 2000-08-25 | 2010-09-01 | パナソニック株式会社 | 固液分離回収装置 |
| GB0103871D0 (en) | 2001-02-16 | 2001-04-04 | Unilever Plc | Bleaching composition of enhanced stability and a process for making such a composition |
| US6946078B2 (en) * | 2002-02-27 | 2005-09-20 | Lynntech, Inc. | Electrochemical method and apparatus for producing and separating ferrate (VI) compounds |
| EP1462746B1 (en) * | 2003-03-26 | 2013-05-08 | FUJIFILM Corporation | Drying method and drying apparatus for coating layer |
| KR101137639B1 (ko) * | 2004-11-02 | 2012-04-19 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 수용성 셀룰로오스 에테르의 분리 방법 |
| CN100552554C (zh) * | 2005-07-29 | 2009-10-21 | 佳能株式会社 | 调色剂粒子的制备方法 |
| DE102006042438A1 (de) * | 2006-09-09 | 2008-03-27 | Wolff Cellulosics Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Wäsche von Polysaccharidderivaten |
| CA2665334A1 (fr) * | 2006-10-27 | 2008-05-02 | Philippe Magnier Llc | Dispositif de prevention contre l'explosion d'un transformateur electrique |
| CN102227242A (zh) * | 2008-10-02 | 2011-10-26 | 格莱风环境有限公司 | 悬浮液液体提取装置和方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2667482A (en) * | 1950-02-09 | 1954-01-26 | Ici Ltd | Production of water-soluble salts of certain cellulose derivatives of improved physical form |
| DE2038310C3 (de) * | 1970-08-01 | 1982-04-01 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung reiner und trockener Carboxymethylcellulose |
| DE2823736A1 (de) * | 1978-05-31 | 1979-12-13 | Hoechst Ag | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von quellfaehiger, vernetzter carboxyalkylcellulose aus natuerlich vorkommender cellulose oder cellulosehydrat und deren verwendung |
| AT371024B (de) * | 1979-08-09 | 1983-05-25 | Ruthner Othmar | Reaktor mit horizontalem foerderband |
| DE3043621A1 (de) * | 1980-11-19 | 1982-07-08 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Reinigung von cellulose- und staerkeethern |
| DE3044696A1 (de) * | 1980-11-27 | 1982-06-24 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Reinigung von cellulose- und staerkeethern |
-
1988
- 1988-07-16 DE DE3824147A patent/DE3824147A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-07-04 DE DE89112153T patent/DE58905599D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-04 EP EP89112153A patent/EP0351629B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-13 FI FI893409A patent/FI91939C/fi not_active IP Right Cessation
- 1989-07-14 US US07/380,086 patent/US4985152A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-17 JP JP1182755A patent/JPH0747096B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0351629A3 (en) | 1990-09-05 |
| EP0351629B1 (de) | 1993-09-15 |
| FI893409A0 (fi) | 1989-07-13 |
| EP0351629A2 (de) | 1990-01-24 |
| JPH0263511A (ja) | 1990-03-02 |
| DE58905599D1 (de) | 1993-10-21 |
| DE3824147A1 (de) | 1990-01-18 |
| FI91939C (fi) | 1994-09-12 |
| FI893409L (fi) | 1990-01-17 |
| US4985152A (en) | 1991-01-15 |
| FI91939B (fi) | 1994-05-31 |
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