JPH0747732B2 - 低速電子線励起螢光体 - Google Patents
低速電子線励起螢光体Info
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- JPH0747732B2 JPH0747732B2 JP62308290A JP30829087A JPH0747732B2 JP H0747732 B2 JPH0747732 B2 JP H0747732B2 JP 62308290 A JP62308290 A JP 62308290A JP 30829087 A JP30829087 A JP 30829087A JP H0747732 B2 JPH0747732 B2 JP H0747732B2
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- fine particles
- particles
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上利用分野］ 本発明は低速電子線励起螢光表示管等に用いられて数ｖ
〜数百ｖの低い加速電圧による電子線の励起で発光する
低速電子線励起螢光体に関する。
〜数百ｖの低い加速電圧による電子線の励起で発光する
低速電子線励起螢光体に関する。
［従来の技術及び問題点］ 文字、或いはグラフィック等の表示装置として、低電圧
での駆動が可能であって消費電力も少なく、明るく見や
すい表示が得られる等の特徴を有した低速電子線励起螢
光表示管が多く用いられている。
での駆動が可能であって消費電力も少なく、明るく見や
すい表示が得られる等の特徴を有した低速電子線励起螢
光表示管が多く用いられている。
一般に、低速電子線励起螢光表示管では、通電加熱され
たフィラメント状の陰極から放出される低速電子線によ
って、プリント印刷または電着塗装された螢光体層を被
着し選択的に正の陽極電圧を付与される陽極部分が発光
し、この発光によって文字、数字、図形などの表示が得
られている。陽極上に被着された螢光体層は、低速電子
線によって充分な発光輝度を有した低速電子線励起螢光
体から構成されている。
たフィラメント状の陰極から放出される低速電子線によ
って、プリント印刷または電着塗装された螢光体層を被
着し選択的に正の陽極電圧を付与される陽極部分が発光
し、この発光によって文字、数字、図形などの表示が得
られている。陽極上に被着された螢光体層は、低速電子
線によって充分な発光輝度を有した低速電子線励起螢光
体から構成されている。
この種の低速電子線励起螢光体には電気導電性が良くな
ければならないという条件がある。なぜなら、螢光表示
管では螢光体層が陽極にあるので、螢光体表面の電気導
電性が悪いと螢光体粒子表面がマイナスに負荷すること
になり、励起するための電子線による電流が流れなくな
り、遂には発光不能となるからである。
ければならないという条件がある。なぜなら、螢光表示
管では螢光体層が陽極にあるので、螢光体表面の電気導
電性が悪いと螢光体粒子表面がマイナスに負荷すること
になり、励起するための電子線による電流が流れなくな
り、遂には発光不能となるからである。
電気導電性に優れた低速電子線励起螢光体としては、自
己付活酸化亜鉛螢光体（ZnO/Zn）が知られている。この
ZnO/Zn螢光体は、発光しきい値電圧（デッドボルテー
ジ）が１〜2vと極めて低く、低速電子線励起により良く
輝る唯一の螢光体として螢光表示管用に多く用いられて
いる。
己付活酸化亜鉛螢光体（ZnO/Zn）が知られている。この
ZnO/Zn螢光体は、発光しきい値電圧（デッドボルテー
ジ）が１〜2vと極めて低く、低速電子線励起により良く
輝る唯一の螢光体として螢光表示管用に多く用いられて
いる。
一方、ZnO/Zn螢光体以外の螢光体、例えば、ZnS/Ag,Cl
螢光体,ZnS/Cu,Al螢光体、（Zn,Cd）S/Ag、Cl螢光体等
の硫化物系螢光体を螢光表示管に用いる場合、導電性酸
化物、即ち、酸化インジウム（In2O3）及び酸化スズ（S
nO2）のうち少なくとも一種を螢光体表面に被覆する方
法が知られている。（特公昭52-23911号公報、特公昭52
-23913号公報、特公昭52-23916号公報） しかしながら、まだ電気導電性の点から十分でなく、低
速電子線励起螢光体として十分な発光輝度が得られない
という問題があった。
螢光体,ZnS/Cu,Al螢光体、（Zn,Cd）S/Ag、Cl螢光体等
の硫化物系螢光体を螢光表示管に用いる場合、導電性酸
化物、即ち、酸化インジウム（In2O3）及び酸化スズ（S
nO2）のうち少なくとも一種を螢光体表面に被覆する方
法が知られている。（特公昭52-23911号公報、特公昭52
-23913号公報、特公昭52-23916号公報） しかしながら、まだ電気導電性の点から十分でなく、低
速電子線励起螢光体として十分な発光輝度が得られない
という問題があった。
また、硫化物系螢光体にIn2O3及び／又はSnO2の導電性
酸化物の被覆量が螢光体に対して15〜30重量％と多く、
非発光物質である導電性酸化物を螢光体粒子表面に多量
に付着させるので、十分な輝度が得られないという問題
点があった。
酸化物の被覆量が螢光体に対して15〜30重量％と多く、
非発光物質である導電性酸化物を螢光体粒子表面に多量
に付着させるので、十分な輝度が得られないという問題
点があった。
従って、この発明の目的は、導電性を改善することによ
り、発光特性を改善し、これにより、低速電子線励起螢
光表示管に用いて実用的な低速電子線励起螢光体を提供
することにある。
り、発光特性を改善し、これにより、低速電子線励起螢
光表示管に用いて実用的な低速電子線励起螢光体を提供
することにある。
［問題を解決する為の手段］ この発明の目的は、平均粒径をサブミクロンとする導電
性金属の微粒子が螢光体粒子表面に被覆されてなること
により解決される。
性金属の微粒子が螢光体粒子表面に被覆されてなること
により解決される。
即ち、本発明物等は、一般に粉体において、サブミクロ
ンといわれる１μより小さい粒径を有した微粒子を低速
電子線励起螢光体の導電性改善に適用することを検討
し、種々の実験を繰り返した結果、導電性金属の微粒子
を螢光体粒子表面に被覆することにより、低速電子線励
起での発光特性を改善できることを新規に見いだした。
ンといわれる１μより小さい粒径を有した微粒子を低速
電子線励起螢光体の導電性改善に適用することを検討
し、種々の実験を繰り返した結果、導電性金属の微粒子
を螢光体粒子表面に被覆することにより、低速電子線励
起での発光特性を改善できることを新規に見いだした。
螢光体粒子表面に被覆される微粒子の導電性金属には、
銅、アルミニウム、銀及び金が好ましい。なぜなら、個
々の電気抵抗は、Al＝2.65×10-6Ωcm、Cu＝1.67×10-6
Ωcm、Ag＝1.59×10-6Ωcm、Au＝2.4×10-6Ωcmと著し
く低く、これに対し、従来技術の導電性改善物質はIn2O
3＝8.37×10-6Ωcm、SnO2＝11.0×10-6Ωcm、ZnO＝5.9
×10-6Ωcm、WO3＝5.65×10-6Ωcm、TiO2＝42×10-6Ωc
m、CdS＝6.83×10-6Ωcmと著しく高いからである。
銅、アルミニウム、銀及び金が好ましい。なぜなら、個
々の電気抵抗は、Al＝2.65×10-6Ωcm、Cu＝1.67×10-6
Ωcm、Ag＝1.59×10-6Ωcm、Au＝2.4×10-6Ωcmと著し
く低く、これに対し、従来技術の導電性改善物質はIn2O
3＝8.37×10-6Ωcm、SnO2＝11.0×10-6Ωcm、ZnO＝5.9
×10-6Ωcm、WO3＝5.65×10-6Ωcm、TiO2＝42×10-6Ωc
m、CdS＝6.83×10-6Ωcmと著しく高いからである。
実施例に記載しなかったが、これら以外の金属も超微粒
子になると導電性が増加する場合があり、例えばSc,Ti,
V,Cr,Mn,Ga,Ge,Sr,Y,Zr,Nb,Tc,Ru,Sb,Cs,Ba,Hf,Ta,Re,H
g,Tl,Pb,Bi,Po,ランタニウム族，アクチニウム族等の金
属微粒子も有効である。
子になると導電性が増加する場合があり、例えばSc,Ti,
V,Cr,Mn,Ga,Ge,Sr,Y,Zr,Nb,Tc,Ru,Sb,Cs,Ba,Hf,Ta,Re,H
g,Tl,Pb,Bi,Po,ランタニウム族，アクチニウム族等の金
属微粒子も有効である。
又、この発明は、導電性を付与する総てのタイプの低速
電子線励起螢光体に適用できる。即ち、この発明は、絶
縁性の螢光体に導電物質を混合する混合形螢光体に適用
できると共に、螢光体の母体を導電性物質として使用す
る低い抵抗母体形螢光体と、ドーブ前には絶縁性の螢光
体に不純物をドープして導電性を付与するドープ形螢光
体にも適用できる。例えば、適用できる螢光体としてZn
S、CdS、（Zn・Cd）Ｓを母体としAg,Au,Cu,Znのうち少
なくとも一種を付活剤とし、Cl,Br,F,I,Alのうち少なく
とも一種を共付活剤とする硫化物系螢光体、ZnO/Zn螢光
体、Y2O3/Eu,SnO2Eu等の酸化物系螢光体、LaPO4/Ce,Tb,
Zn3(PO4)2/Mn,Cd5Cl(PO4)3/Mn等の燐酸塩系螢光体、Y2S
iO5/Tb,Y2SiO5/Ce,Zn2SiO4/Mn等の珪酸塩系螢光体、Y3A
l12O5/Tb,Y3AlO5/Ce等のアルミン酸塩系螢光体、Y2O2S/
Eu、Gd2O2S:Tb、Y2O2S/Tb等の酸硫化物系螢光体を挙げ
ることができる。
電子線励起螢光体に適用できる。即ち、この発明は、絶
縁性の螢光体に導電物質を混合する混合形螢光体に適用
できると共に、螢光体の母体を導電性物質として使用す
る低い抵抗母体形螢光体と、ドーブ前には絶縁性の螢光
体に不純物をドープして導電性を付与するドープ形螢光
体にも適用できる。例えば、適用できる螢光体としてZn
S、CdS、（Zn・Cd）Ｓを母体としAg,Au,Cu,Znのうち少
なくとも一種を付活剤とし、Cl,Br,F,I,Alのうち少なく
とも一種を共付活剤とする硫化物系螢光体、ZnO/Zn螢光
体、Y2O3/Eu,SnO2Eu等の酸化物系螢光体、LaPO4/Ce,Tb,
Zn3(PO4)2/Mn,Cd5Cl(PO4)3/Mn等の燐酸塩系螢光体、Y2S
iO5/Tb,Y2SiO5/Ce,Zn2SiO4/Mn等の珪酸塩系螢光体、Y3A
l12O5/Tb,Y3AlO5/Ce等のアルミン酸塩系螢光体、Y2O2S/
Eu、Gd2O2S:Tb、Y2O2S/Tb等の酸硫化物系螢光体を挙げ
ることができる。
好適には、この発明の螢光体は、導電性金属の微粒子の
平均粒径が0.0001〜0.08μであり、また、この導電性金
属の微粒子が螢光体に対して0.05〜20重量％被覆されて
なることが好ましい。
平均粒径が0.0001〜0.08μであり、また、この導電性金
属の微粒子が螢光体に対して0.05〜20重量％被覆されて
なることが好ましい。
［実施例］ 実施例の説明に先立ち、本発明の製造方法について以下
に説明する。
に説明する。
まず、焼成後の低速電子線励起螢光体と導電性金属の微
粒子と純水に懸濁させる。導電性金属の微粒子を螢光体
粒子表面に水中で被覆させるための珪酸塩コート剤、例
えば、珪酸カリウム（K2SiO3）水溶液と水酸化アルミニ
ウム水溶液とを懸濁液に添加したあと、この懸濁液を数
分〜数時間撹拌して静置する、そして、分離乾燥して螢
光体製品とする。導電製金属の超微粒子の接着剤として
珪酸カリウムの他、リン酸アルミニウム等の無機接着剤
の使用、あるいはアクリル系などの有機接着剤の併用も
可能である。
粒子と純水に懸濁させる。導電性金属の微粒子を螢光体
粒子表面に水中で被覆させるための珪酸塩コート剤、例
えば、珪酸カリウム（K2SiO3）水溶液と水酸化アルミニ
ウム水溶液とを懸濁液に添加したあと、この懸濁液を数
分〜数時間撹拌して静置する、そして、分離乾燥して螢
光体製品とする。導電製金属の超微粒子の接着剤として
珪酸カリウムの他、リン酸アルミニウム等の無機接着剤
の使用、あるいはアクリル系などの有機接着剤の併用も
可能である。
尚、好適にはこの螢光体製品に酸化防止剤、例えば、シ
ュウ酸（H2C2O4）、ホウ化水素ナトリウム（NaBH4）を
添加する。酸化防止剤は、螢光表示管製造時の加熱工
程、例えば、封止前のベーキング工程における加熱温度
500〜550℃での導電性金属の酸化を防止するために有効
である。酸化防止剤の添加量は導電性金属に対し１〜20
重量％であることが好ましい。
ュウ酸（H2C2O4）、ホウ化水素ナトリウム（NaBH4）を
添加する。酸化防止剤は、螢光表示管製造時の加熱工
程、例えば、封止前のベーキング工程における加熱温度
500〜550℃での導電性金属の酸化を防止するために有効
である。酸化防止剤の添加量は導電性金属に対し１〜20
重量％であることが好ましい。
（実施例１） 螢光体としてZnS/Ag,Al青色発光螢光体を1kg,0.1μのAl
微粒子を60gを使用し、これらを純水2.5lに懸濁させ
た。この懸濁液に、螢光体に対し0.1重量％となるK2SiO
3水溶液と、螢光体に対し0.05重量％となるAl（OH）3水
溶液とを添加した。そして、この懸濁液を30分間撹拌し
て、珪酸アルミニウムによって螢光体粒子表面にAl微粒
子を付着させ、さらに、この螢光体粒子にNaBH410gを混
合して、本発明品を作製した。比較のため、同一のZnS/
Ag、Al青色発光螢光体にIn2O3を15重量％混合した従来
品を作成した。
微粒子を60gを使用し、これらを純水2.5lに懸濁させ
た。この懸濁液に、螢光体に対し0.1重量％となるK2SiO
3水溶液と、螢光体に対し0.05重量％となるAl（OH）3水
溶液とを添加した。そして、この懸濁液を30分間撹拌し
て、珪酸アルミニウムによって螢光体粒子表面にAl微粒
子を付着させ、さらに、この螢光体粒子にNaBH410gを混
合して、本発明品を作製した。比較のため、同一のZnS/
Ag、Al青色発光螢光体にIn2O3を15重量％混合した従来
品を作成した。
50v、2mAの電子線での比較によれば、従来品の輝度を基
準にして、本発明品の相対発光輝度が111.2％と、著し
く向上した発光輝度の低速電子線刺激螢光体が得られ
た。
準にして、本発明品の相対発光輝度が111.2％と、著し
く向上した発光輝度の低速電子線刺激螢光体が得られ
た。
尚、本発明者等は、さらに、螢光体に対するAl微粒子の
添加量と相対発光輝度との関係についての実験を行っ
た。その結果が第１図に示されている。
添加量と相対発光輝度との関係についての実験を行っ
た。その結果が第１図に示されている。
第１図から明らかなように、0.1μのAl微粒子の添加量
が約４％から12％にわたる範囲であると、相対発光輝度
において、本発明品は、In2O3を15重量％混合した従来
品より優れていることがわかる。
が約４％から12％にわたる範囲であると、相対発光輝度
において、本発明品は、In2O3を15重量％混合した従来
品より優れていることがわかる。
（実施例２） 以下の原料を用いて実施例１と同様にして、導電性金属
の微粒子を螢光体表面に被覆した。
の微粒子を螢光体表面に被覆した。
（Zn・Cd）S/Ag,Cl橙色発光螢光体 ・・・1Kg 純水 ・・・2.5l 0.2μのAgの微粒子 ・・・90g MgSiO3 ・・・0.1重量％ また、比較のため、同一の（Zn・Cd）S/AgCl橙色発光螢
光体にIn2O3を18重量％混合した従来品を作製した。
光体にIn2O3を18重量％混合した従来品を作製した。
50v、2mAの電子線での比較によれば、従来品の輝度を基
準にして、本発明品の相対発光輝度が118.0％と、著し
く向上した発光輝度の低速電子線刺激螢光体が得られ
た。
準にして、本発明品の相対発光輝度が118.0％と、著し
く向上した発光輝度の低速電子線刺激螢光体が得られ
た。
尚、実施例１と同様に、本発明者等は、さらに、螢光体
に対するAg微粒子の添加量と相対発光輝度との関係につ
いての実験を行った。その結果が第２図に示されてい
る。
に対するAg微粒子の添加量と相対発光輝度との関係につ
いての実験を行った。その結果が第２図に示されてい
る。
第２図から明らかなように、0.2μのAg微粒子の添加量
が約６％から14％にわたる範囲であると、相対発光輝度
において、本発明品は、In2O3を18重量％混合した従来
品を優れていることがわかる。
が約６％から14％にわたる範囲であると、相対発光輝度
において、本発明品は、In2O3を18重量％混合した従来
品を優れていることがわかる。
（実施例３） 以下の原料を用いて実施例１と同様にして、導電性金属
の微粒子を螢光体表面に被覆した。
の微粒子を螢光体表面に被覆した。
Zn・S/Cu,Al緑色発光螢光体 ・・・1Kg 0.5μのCu微粒子 ・・・120g 純水 ・・・2.5l CaSiO3螢光体に対し ・・・0.1重量％ また、比較のため、同一のZnS/Cu・Al緑色発光螢光体に
In2O3を18重量％混合した従来品を作成した。
In2O3を18重量％混合した従来品を作成した。
50v、2mAの電子線での比較によれば、従来品の輝度を基
準にして、本発明品の相対発光輝度が119.0％と、著し
く向上した発光輝度の低速電子線刺激螢光体が得られ
た。
準にして、本発明品の相対発光輝度が119.0％と、著し
く向上した発光輝度の低速電子線刺激螢光体が得られ
た。
尚、実施例１と同様に、本発明者等は、更に、螢光体に
対するCu微粒子の添加量と相対発光輝度との関係につい
ての実験を行った。その結果が第３図に示されている。
対するCu微粒子の添加量と相対発光輝度との関係につい
ての実験を行った。その結果が第３図に示されている。
第３図から明らかなように、0.5μのCu微粒子の添加量
が約8.5％から17％にわたる範囲であると、相対発光輝
度において、本発明品は、In2O3を18重量％混合した従
来品よりすぐれていることがわかる。
が約8.5％から17％にわたる範囲であると、相対発光輝
度において、本発明品は、In2O3を18重量％混合した従
来品よりすぐれていることがわかる。
（実施例４） 以下の原料を用いて実施例１と同様にして、導電性金属
の微粒子を螢光体表面に被覆した。
の微粒子を螢光体表面に被覆した。
Y2O3/Eu赤色発光螢光体 ・・・1Kg 0.01μのAu微粒子 ・・・150g 純水 ・・・2.5l Al2SiO5螢光体に対し ・・・0.1重量％ また、比較のため、同一のY2O3/Eu赤色発光螢光体にSnO
2を18重量％混合した従来品を作製した。
2を18重量％混合した従来品を作製した。
50v、2mAの電子線での比較によれば、従来品の輝度を基
準にして、本発明品の相対発光輝度が121.0％と著しく
向上した発光輝度の低速電子線刺激螢光体が得られた。
準にして、本発明品の相対発光輝度が121.0％と著しく
向上した発光輝度の低速電子線刺激螢光体が得られた。
尚、実施例１と同様に、本発明者等は、さらに、螢光体
に対するAu微粒子の添加量と相対発光輝度との関係につ
いての実験を行った。その結果が第４図に示されてい
る。
に対するAu微粒子の添加量と相対発光輝度との関係につ
いての実験を行った。その結果が第４図に示されてい
る。
第４図から明らかなように、0.01μのAu微粒子の添加量
が約10％から20％にわたる範囲であると、相対発光輝度
において、本発明品は、SnO2を18重量％混合した従来品
より優れていることがわかる。
が約10％から20％にわたる範囲であると、相対発光輝度
において、本発明品は、SnO2を18重量％混合した従来品
より優れていることがわかる。
（実施例５） 実施例１と同様にして、Zn3(PO4)2/Mn赤色発光螢光体に
0.1μのAl微粒子を８重量％被覆させた。
0.1μのAl微粒子を８重量％被覆させた。
この螢光体は、In2O3を20重量％混合したZn（PO4)2/Mn
赤色発光螢光体に比較して、相対発光輝度が約10％向上
した。
赤色発光螢光体に比較して、相対発光輝度が約10％向上
した。
（実施例６） 実施例１と同様にして、Y2SiO5/Ce青色発光螢光体に0.1
μのAl微粒子を10重量％被覆させた。
μのAl微粒子を10重量％被覆させた。
この螢光体は、SnO2を10重量％混合したY2SiO5/Ce青色
発光螢光体に比較して、相対発光輝度が約13％向上し
た。
発光螢光体に比較して、相対発光輝度が約13％向上し
た。
（実施例７） 実施例１と同様にして、Y3Al12O5/Tb緑色発光螢光体に
0.1μのAl微粒子を12重量％被覆させた。
0.1μのAl微粒子を12重量％被覆させた。
この螢光体は、In2O3を17重量％混合したY3Al12O5/Tb緑
色発光螢光体に比較して、相対発光輝度が約18％向上し
た。
色発光螢光体に比較して、相対発光輝度が約18％向上し
た。
（実施例８） 実施例１と同様にして、Y2O2S/Eu赤色発光螢光体に0.1
μのAl微粒子を14重量％被覆させた。
μのAl微粒子を14重量％被覆させた。
この螢光体は、In2O3を15重量％混合したY2O2S/Eu赤色
発光螢光体に比較して、相対発光輝度が約26％向上し
た。
発光螢光体に比較して、相対発光輝度が約26％向上し
た。
［発明の効果］ 以上説明したように、この発明によれば、低速電子線励
起螢光体粒子表面に導電性金属の微粒子を被覆させるこ
とにより、低速電子線励起螢光表示管に用いられて実用
性の高い低速電子線励起螢光体を得ることができる。
起螢光体粒子表面に導電性金属の微粒子を被覆させるこ
とにより、低速電子線励起螢光表示管に用いられて実用
性の高い低速電子線励起螢光体を得ることができる。
第１図は、本発明の一実施例に係る低速電子線励起螢光
体におけるAl微粒子の添加量と相対発光輝度との関係を
示すグラフ図、第２図は、第１図と同様にAg微粒子の添
加量と相対発光輝度との関係を示すグラフ図、第３図
は、第１図と同様にCu超微粒子の添加量と相対発光輝度
との関係を示すグラフ図、第４図は、第１図と同様にAu
微粒子の添加量と相対発光輝度との関係を示すグラフ図
である。
体におけるAl微粒子の添加量と相対発光輝度との関係を
示すグラフ図、第２図は、第１図と同様にAg微粒子の添
加量と相対発光輝度との関係を示すグラフ図、第３図
は、第１図と同様にCu超微粒子の添加量と相対発光輝度
との関係を示すグラフ図、第４図は、第１図と同様にAu
微粒子の添加量と相対発光輝度との関係を示すグラフ図
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭56−135589（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−149981（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−268789（ＪＰ，Ａ) 特公 昭42−940（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (2)
- 【請求項１】銅（Cu）、アルミニウム（Al）、銀（A
g）、及び金（Au）よりなる群から選択された少なくと
も一種の金属微粒子が接着剤を介して螢光体粒子表面に
被覆されて、螢光体に導電性が付与されてなることを特
徴とする低速電子線励起螢光体。 - 【請求項２】前記金属微粒子の平均粒子径が0.0001〜0.
08μであり、この金属微粒子が螢光体に対して0.05〜20
重量％被覆されてなることを特徴とする請求項１に記載
の低速電子線励起螢光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62308290A JPH0747732B2 (ja) | 1987-12-05 | 1987-12-05 | 低速電子線励起螢光体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62308290A JPH0747732B2 (ja) | 1987-12-05 | 1987-12-05 | 低速電子線励起螢光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01149888A JPH01149888A (ja) | 1989-06-12 |
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