JPH0748669Y2 - Molecular beam cell - Google Patents
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Description
【考案の詳細な説明】[Detailed description of the device]
この考案は、分子線結晶成長装置に於て、分子線を生ず
るために用いられる分子線セルに関する。 分子線結晶成長装置は、10-10〜10-11Torr程度の超高真
空に引かれる分子線結晶成長室で、加熱した基板に斜め
下方から原料物質の分子線を照射し、基板上に単結晶薄
膜を成長させてゆくものである。This invention relates to a molecular beam cell used to generate a molecular beam in a molecular beam crystal growth apparatus. The molecular beam crystal growth apparatus is a molecular beam crystal growth chamber that is pulled to an ultrahigh vacuum of about 10 -10 to 10 -11 Torr, and irradiates the heated substrate with the molecular beam of the source material obliquely from below to allow the molecular beam to grow on the substrate. It is a process of growing a crystalline thin film.
原料物質の分子線を生ずるため、分子線結晶成長室の下
方壁面には適数の分子線セルが設けられる。 第２図に従来例にかかる分子線セルの断面図を示す。 有底円筒状のるつぼ１、ヒータ２、反射板３、熱電対４
などよりなつている。るつぼ１はPBN製であり、この中
に原料物質が充填される。 たとえばGaAs基板の上に、GaAs薄膜、AlGaAs薄膜などを
成長させる場合は、Ga、As、Si、Alの分子線セルが必要
である。 ヒータ２はコイル状或は上下に折曲げられたリボン状の
抵抗加熱ヒータであり、るつぼの中の原料を加熱し、蒸
発あるいは昇華させる。 反射板３はヒータ２の熱が外部へ逃げるのを防ぐもの
で、Ta、Moなどの高融点金属で作られている。 熱電対４はるつぼ下底の温度を測定し、温度調節のため
に用いられる。 第２図の例では、ヒータ２がるつぼ１の上から下までほ
ぼ均一に分布している。 第３図に示す例では、ヒータ２がるつぼ１の上端近傍の
みに存在し、るつぼ１の下方近傍にはヒータが存在しな
い。 さらに本考案者等は、るつぼ１の上端近傍にのみグラフ
アイトをコーテイングし赤外輻射熱を有効に吸収できる
ようにしたるつぼを提案している（実願平1-80502 H1.
7.7出願）。In order to generate the molecular beam of the raw material, an appropriate number of molecular beam cells are provided on the lower wall surface of the molecular beam crystal growth chamber. FIG. 2 shows a cross-sectional view of a molecular beam cell according to a conventional example. Bottomed cylindrical crucible 1, heater 2, reflector 3, thermocouple 4
And so on. The crucible 1 is made of PBN, and the raw material is filled therein. For example, when growing a GaAs thin film, an AlGaAs thin film, etc. on a GaAs substrate, a molecular beam cell of Ga, As, Si, Al is necessary. The heater 2 is a coil-shaped or a ribbon-shaped resistance heater that is bent up and down, and heats the raw material in the crucible to evaporate or sublime it. The reflector 3 prevents the heat of the heater 2 from escaping to the outside, and is made of a high melting point metal such as Ta or Mo. The thermocouple 4 measures the temperature of the bottom of the crucible and is used for temperature control. In the example of FIG. 2, the heaters 2 are distributed almost uniformly from the top to the bottom of the crucible 1. In the example shown in FIG. 3, the heater 2 exists only near the upper end of the crucible 1 and no heater exists near the lower part of the crucible 1. Further, the present inventors have proposed a crucible in which a graphite is coated only near the upper end of the crucible 1 so that infrared radiant heat can be effectively absorbed (Practical application 1-80502 H1.
7.7 application).
第２図に示す分子線セルにおいては、るつぼ上方の開口
部が、るつぼ下底に比べて、より低温になる。このため
加熱されていつたん蒸気になつた原料がるつぼ上方に当
り冷却されてここに付着する。るつぼ開口部に付着した
原料物質が再び蒸発すると、結晶膜上に表面欠陥を発生
させる原因となる。表面欠陥は分子線結晶成長法で成長
させたエピタキシヤル薄膜によく見られる。 均一に分布したヒータによつて加熱するのにも拘わら
ず、底部が高温に、上方開口部が低温になるのは次のよ
うな理由による。 PBNるつぼは赤外線の吸収が悪く、ほとんどそのまま赤
外線を通してしまう。ヒータ２が発生する輻射熱を、PB
Nるつぼ自体は吸収しない。輻射熱はるつぼを自由に透
過する。るつぼの内部に原料物質があれば、これによつ
て吸収される。 るつぼ内でも原料物質の存在しない部分は輻射熱がすど
おりしてしまう。 るつぼ１の上方まで原料が充填されていれば、殆ど問題
がない。上下で温度がほぼ一様になる。 ところが、エピタキシヤル成長を何度も繰返すうちに原
料物質が減少してくる。原料物質がるつぼの底近くにの
み存在するようになる。すると、ヒータの輻射熱はるつ
ぼ底近くの原料によつて吸収され、るつぼの大部分は熱
を吸収できなくなる。 このようなわけで、るつぼの底はより高温に、るつぼの
開口部はより低温になるのである。また、開口部の方が
底部に比べ放熱が大きいことも原因の１つである。 第３図に示すものは、このような難点を解決するための
もので、ヒータ２をるつぼ１の上方にのみ限つている。 これはるつぼの上方開口部を積極的に加熱し、開口部の
温度の低下を防ごうとするものである。 しかし、既に述べたように、PBNは赤外線の吸収が良く
ないので、ヒータの赤外輻射を効率的に吸収できない。
原料物質が減少してゆくと、るつぼ上方開口部には輻射
を吸収するものがないのでやはり温度が低下してしま
う。 また、このようなヒータ構造では、温度があまり上らな
いので、比較的融点の高い金属を分子線にすることがで
きない。抵抗加熱によるこのような分子線セルの最高加
熱温度は1500℃程度である。 分子線セルのるつぼの上方開口部を高温に維持し表面欠
陥の発生を有効に防ぐことのできる分子線セルを提供す
ることが本考案の第１の目的である。 比較的融点の高い物質をも分子線にする事のできる分子
線セルを提供することが本考案の第２の目的である。In the molecular beam cell shown in FIG. 2, the temperature of the opening above the crucible is lower than that of the bottom of the crucible. For this reason, the raw material that has been heated and turned into steam vapor hits the upper part of the crucible, is cooled, and adheres here. The evaporation of the source material adhering to the opening of the crucible again causes surface defects on the crystal film. Surface defects are often found in epitaxial thin films grown by the molecular beam crystal growth method. The reason why the bottom part becomes high temperature and the upper opening part becomes low temperature despite heating by the evenly distributed heaters is as follows. The PBN crucible has a poor absorption of infrared rays and allows infrared rays to pass through almost as it is. The radiant heat generated by the heater 2 is transferred to the PB
N Crucible itself is not absorbed. Radiant heat is freely transmitted through the crucible. Any source material inside the crucible will be absorbed by it. Even in the crucible, the radiant heat does just as it does in the part where the raw material does not exist. If the raw material is filled up to above the crucible 1, there is almost no problem. The temperature becomes almost uniform above and below. However, the raw material decreases as the epitaxial growth is repeated many times. The raw material will only exist near the bottom of the crucible. Then, the radiant heat of the heater is absorbed by the raw material near the bottom of the crucible, and most of the crucible cannot absorb the heat. As such, the bottom of the crucible will be hotter and the opening of the crucible will be cooler. Another reason is that the opening portion dissipates more heat than the bottom portion. What is shown in FIG. 3 is for solving such a difficulty, and the heater 2 is limited only above the crucible 1. This is to positively heat the upper opening of the crucible to prevent the temperature of the opening from decreasing. However, as described above, PBN does not absorb infrared radiation well, and therefore cannot efficiently absorb infrared radiation from the heater.
As the raw materials decrease, there is nothing in the upper opening of the crucible to absorb the radiation, and the temperature also decreases. Further, in such a heater structure, the temperature does not rise so much, so that a metal having a relatively high melting point cannot be made into a molecular beam. The maximum heating temperature of such a molecular beam cell by resistance heating is about 1500 ° C. It is a first object of the present invention to provide a molecular beam cell capable of maintaining the upper opening of the crucible of the molecular beam cell at a high temperature and effectively preventing the generation of surface defects. It is a second object of the present invention to provide a molecular beam cell capable of converting a substance having a relatively high melting point into a molecular beam.
前述の目的を達成するため、本考案の分子線セルは、 上方の開口した有底の容器であつて原料物質を収容す
るためのPBN製のるつぼと、 るつぼの上方開口部周縁にコーテイングされたグラフ
アイト層と、 るつぼの上方開口部の近傍に設けられたヒータと ヒータに通電し発熱させるためのヒータ加熱用電源と ヒータの熱を内方へ反射するためヒータの外側、るつ
ぼの底部に設けられた反射板と、 るつぼの温度を測定するための熱電対と、 グラフアイト層とヒータの間に直流電圧を加えヒータ
から生じた熱電子を加速してグラフアイト層に当てるた
めの電界用電源と、 を含んでいる。第１図は本考案の分子線セルの縦断面を
示している。これにより再び説明する。 上方の開口したPBN製のるつぼ１の上方開口部の近傍に
ヒータ７が設けられる。ヒータ７は螺旋状に巻いたコイ
ル状ヒータであつても、上下に折曲つた形状のリボン状
ヒータであつてもよい。ヒータ７はTa又はＷ製とする。 ヒータ７からリード12、13が出ており、これらがヒータ
加熱用電源10につながつている。 るつぼ１の上方開口部の周縁にグラフアイト層６がコー
テイングされている。グラフアイト層６の適当な部位に
接続端子16があり、リード14が接続されている。グラフ
アイト層６が正、ヒータ７が負になるように電界用電源
11が、グラフアイト層６、ヒータ７の間に直流電界を印
加する。 リード14、リード15によつて、電界用電源11がグラフア
イト層６、ヒータ７に接続される。 ヒータの外側やるつぼの底部には反射板３が設けられ
る。これは熱を内方へ反射するためであり、従来のもの
と同じである。 るつぼ１の下底には熱電対４が設けられる。 ヒータ加熱用電源10は直流でも交流でもよい。電界用電
源11は直流である。In order to achieve the above-mentioned object, the molecular beam cell of the present invention is an open-bottomed container with an upper opening, and a crucible made of PBN for accommodating a raw material, and coated around the upper opening of the crucible. Graphite layer, a heater provided near the upper opening of the crucible, a heater heating power supply for energizing and heating the heater, and a heater provided outside the heater and at the bottom of the crucible to reflect the heat of the heater inward. Reflector, a thermocouple for measuring the temperature of the crucible, and an electric field power supply for applying a DC voltage between the graphite layer and the heater to accelerate thermoelectrons generated from the heater and apply them to the graphite layer. , And are included. FIG. 1 shows a longitudinal section of the molecular beam cell of the present invention. This will be described again. A heater 7 is provided near the upper opening of the PBN crucible 1 having an upper opening. The heater 7 may be a coil-shaped heater wound in a spiral shape or a ribbon-shaped heater bent up and down. The heater 7 is made of Ta or W. Leads 12 and 13 extend from the heater 7, and these are connected to a heater heating power source 10. A graphite layer 6 is coated on the periphery of the upper opening of the crucible 1. A connection terminal 16 is provided at an appropriate portion of the graphite layer 6, and a lead 14 is connected to the connection terminal 16. Power source for electric field so that graphite layer 6 is positive and heater 7 is negative
11 applies a DC electric field between the graphite layer 6 and the heater 7. The power supply 11 for electric field is connected to the graphite layer 6 and the heater 7 by the leads 14 and 15. A reflector 3 is provided on the outside of the heater and on the bottom of the crucible. This is because the heat is reflected inward and is the same as the conventional one. A thermocouple 4 is provided on the lower bottom of the crucible 1. The heater heating power source 10 may be direct current or alternating current. The electric field power supply 11 is direct current.
PBN製るつぼ１の中に原料物質を入れる。分子線結晶成
長室を超高真空に引く。搬送装置（図示せず）により、
基板ホルダに取り付けた基板を搬送し、マニピユレータ
（図示せず）にセツトする。この後、分子線セルで分子
線を発生し、エピタキシヤル成長を開始する。 分子線セルに於ては、ヒータ加熱用電源10に通電し、ヒ
ータ７を抵抗加熱する。これにより原料物質が加熱され
る。 従来の分子線セルでは、原料が減少してゆくと、るつぼ
の開口部近傍が低温になり、原料物質が開口部近傍に付
着することがあつた。これが再飛散して表面欠陥の原因
となつた。これはGaセルに著しい。 本考案ではるつぼ開口部にのみヒータがあるし、赤外線
をよく吸収するグラフアイトをるつぼ開口部周縁にコー
テイングしてあるのでヒータ輻射熱を効率的に吸収する
ことができる。 ヒータの温度が高くなると、ヒータの表面から熱電子が
放出される。これがグラフアイト層６とヒータ７間に加
わつている直流電圧によつて加速される。加速電圧は電
界用電源11の電圧に等しい。これは500V〜数kVの程度で
ある。 加速された熱電子がグラフアイト層６に衝突する。グラ
フアイト層６が正電位なので、全ての熱電子がグラフア
イト層６に当る。もつていた運動エネルギーがここで熱
に変化する。このためグラフアイト層６がさらに高温に
加熱される事になる。 熱電子が発生する温度や最高到達温度はヒータの材料に
よつて異なる。 たとえば、ヒータがTaである場合、ヒータの温度が約14
00℃で熱電子放出が始まる。ヒータの輻射熱と、熱電子
ボンバードメントの２つの作用によりグラフアイト層６
が加熱される。このため従来は1500℃までしかるつぼの
温度が上らなかつたものが、本考案では約2000℃にまで
るつぼ温度を上げる事ができる。 るつぼ開口部の温度が高いので、蒸発した原料がるつぼ
開口部に付着しない。 また、るつぼの温度を上げることができるので、従来の
分子線セルで取扱えなかつたNi、Cu、Ｂ、Laなども分子
線とする事ができる。 グラフアイト層はここで２つの機能を果している。 ひとつは赤外線を吸収する吸収体としての機能である。
グラフアイトはPBNよりも赤外輻射をよく吸収する。 もうひとつは、電子ボンバードのための陽極としての機
能である。PBNは絶縁体であるので、導体をコートして
陽極としなければならない。このためグラフアイト層を
必要とする。 グラフアイトを選ぶのは、赤外吸収が良く、導体である
という事の他に、PBNの表面にコーテイングしやすいか
らである。 PBNはCVD法などで作られる六方晶系のBNである。BNは多
様な製法で多様な晶系のものが作られるが、ここでは六
方晶系のPBN（pyrolitic）を使う。グラフアイトは炭素
を成分とし、六方晶系の物質である。物理的な性質が近
似しており、PBNの上にコーテイングしやすい。Put the raw materials in the PBN crucible 1. The molecular beam crystal growth chamber is pulled to an ultrahigh vacuum. With a carrier device (not shown)
The substrate mounted on the substrate holder is conveyed and set on a manipulator (not shown). After that, a molecular beam is generated in the molecular beam cell to start epitaxial growth. In the molecular beam cell, the heater heating power source 10 is energized to resistance-heat the heater 7. This heats the raw material. In the conventional molecular beam cell, as the raw material decreases, the temperature near the opening of the crucible becomes low, and the raw material may adhere to the vicinity of the opening. This re-scattered and caused the surface defect. This is remarkable for Ga cells. In the present invention, the heater is provided only in the opening of the crucible, and the graphite that absorbs infrared rays well is coated on the periphery of the opening of the crucible, so that the radiant heat of the heater can be efficiently absorbed. When the temperature of the heater rises, thermoelectrons are emitted from the surface of the heater. This is accelerated by the DC voltage applied between the graphite layer 6 and the heater 7. The acceleration voltage is equal to the voltage of the electric field power supply 11. This is on the order of 500V to several kV. The accelerated thermoelectrons collide with the graphite layer 6. Since the graphite layer 6 has a positive potential, all the thermoelectrons hit the graphite layer 6. The kinetic energy it possesses is transformed into heat here. Therefore, the graphite layer 6 is heated to a higher temperature. The temperature at which thermoelectrons are generated and the maximum temperature that can be reached differs depending on the heater material. For example, if the heater is Ta, the temperature of the heater is about 14
Thermionic emission begins at 00 ° C. Due to the two functions of the radiant heat of the heater and thermionic bombardment, the graphite layer 6
Is heated. For this reason, conventionally, the temperature of the crucible could not be raised to 1500 ° C, but in the present invention, the crucible temperature can be raised to about 2000 ° C. Since the temperature of the crucible opening is high, the evaporated raw material does not adhere to the crucible opening. Further, since the temperature of the crucible can be raised, the molecular beam can be Ni, Cu, B, La, etc., which cannot be handled by the conventional molecular beam cell. The graphite layer serves two functions here. One is the function as an absorber that absorbs infrared rays.
Graphite absorbs infrared radiation better than PBN. The other is the function as an anode for electron bombardment. Since PBN is an insulator, it must be coated with a conductor to make it the anode. Therefore, a graphite layer is required. Graphite is chosen because it has good infrared absorption, is a conductor, and is easy to coat on the surface of PBN. PBN is a hexagonal BN made by the CVD method. BN can be made in various crystal systems by various manufacturing methods, but here hexagonal PBN (pyrolitic) is used. Graphite is a hexagonal substance containing carbon as a component. Physical properties are similar and easy to coat on PBN.
るつぼ開口部の温度が下らないので、蒸発した原料物質
がるつぼ開口部に付着するということがない。このため
エピタキシヤル成長させた薄膜に表面欠陥が生じるのを
防ぐことができる。 るつぼをより高温に加熱できるので、比較的融点の高い
Ni、Cu、Ｂ、Laなどの物質も分子線にする事ができる。
分子線結晶成長法の用途を拡げる事ができる。Since the temperature of the crucible opening does not decrease, the evaporated raw material does not adhere to the crucible opening. Therefore, it is possible to prevent surface defects from occurring in the epitaxially grown thin film. The melting point is relatively high because the crucible can be heated to a higher temperature.
Materials such as Ni, Cu, B and La can also be made into molecular beams.
The applications of the molecular beam crystal growth method can be expanded.
第１図は本考案の分子線セルの概略縦断面図。 第２図はヒータが上下均一に分布した従来例にかかる分
子線セルの縦断面図。 第３図はヒータが上方にのみ存在する従来例にかかる分
子線セルの縦断面図。 １……るつぼ ２……ヒータ ３……反射板 ４……熱電対 ６……グラフアイト層 ７……ヒータ 10……ヒータ加熱用電源 11……電界用電源 12〜15……リード 16……接続端子FIG. 1 is a schematic vertical sectional view of a molecular beam cell of the present invention. FIG. 2 is a vertical cross-sectional view of a molecular beam cell according to a conventional example in which heaters are uniformly distributed vertically. FIG. 3 is a vertical cross-sectional view of a molecular beam cell according to a conventional example in which a heater exists only above. 1 …… crucible 2 …… heater 3 …… reflector 4 …… thermocouple 6 …… graphite layer 7 …… heater 10 …… heater heating power supply 11 …… electric field power supply 12 ～ 15 …… lead 16 …… Connecting terminal
Claims (1)
質を収容するためのPBN製のるつぼと、るつぼの上方開
口部周縁にコーティングされたグラファイト層と、るつ
ぼ上方開口部の近傍に設けられたヒータと、ヒータに通
電し発熱させるためのヒータ加熱用電源と、ヒータの熱
を内方へ反射するためヒータの外側、るつぼの底部に設
けられた反射板と、るつぼの温度を測定するための熱電
対と、グラファイト層とヒータの間に直流電圧を加えヒ
ータから生じた熱電子を加速してグラファイト層に当て
るための電界用電源とを含み、熱電子がグラファイトに
衝突して発生する熱と、ヒータから輻射される熱によっ
てるつぼが加熱されるようにしたことを特徴とする分子
線セル。1. A crucible made of PBN for accommodating a raw material, which is an open-ended bottomed container, a graphite layer coated on the periphery of the upper opening of the crucible, and a crucible near the upper opening. Measure the temperature of the heater provided, the heater heating power supply for energizing the heater to generate heat, the reflector outside the heater to reflect the heat of the heater inward, the reflector provided at the bottom of the crucible, and the crucible Generated by colliding the graphite with a thermocouple and a power source for an electric field for applying a DC voltage between the graphite layer and the heater to accelerate the thermoelectrons generated from the heater and apply them to the graphite layer. A molecular beam cell characterized in that the crucible is heated by the heat generated by the heater and the heat radiated from the heater.
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|---|---|---|---|
| JP1989100220U JPH0748669Y2 (en) | 1989-08-28 | 1989-08-28 | Molecular beam cell |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPH0338367U JPH0338367U (en) | 1991-04-12 |
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ID=31649239
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| JP1989100220U Expired - Fee Related JPH0748669Y2 (en) | 1989-08-28 | 1989-08-28 | Molecular beam cell |
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| JP (1) | JPH0748669Y2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100959733B1 (en) * | 2003-04-16 | 2010-05-25 | 독키 가부시키가이샤 | Evaporation Source in Vapor Deposition Apparatus |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60200895A (en) * | 1984-03-23 | 1985-10-11 | Agency Of Ind Science & Technol | Ejection cell structure of molecular beam crystal growth device |
| JPS62244122A (en) * | 1986-04-17 | 1987-10-24 | Mitsubishi Electric Corp | Compound semiconductor thin film manufacturing equipment |
-
1989
- 1989-08-28 JP JP1989100220U patent/JPH0748669Y2/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0338367U (en) | 1991-04-12 |
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