JPH0749296A - ガス放出速度測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 ［目的］ 真空材料からのガス放出速度を正確に測定す
ること。 ［構成］ 主チェンバー２２に真空バルブ３９を介して
真空材料のサンプルを挿入するサンプルチェンバー３３
を設ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、コンダクタンス変調法
による真空材料のガス放出速度測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】真空系においては到達圧力とともに、そ
の圧力に到達する時間が装置の設計やポンプの選択にあ
たって重要であるが、真空容器内を真空排気する場合、
圧力が低くなるにつれて装置の到達圧力と排気時間は、
真空容器内に発生するガスの量に左右されるようにな
る。そこで、より低い圧力の環境を達成するのに、真空
容器及びそれに取り付けられる計器等を形成する材料は
ガス放出量の少ない真空材料が求められており、材料か
らのガス放出速度が測定されている。その測定法のひと
つとしてコンダクタンス変調法によるガス放出速度測定
装置があげられる。

【０００３】従来のコンダクタンス変調法によるガス放
出速度測定装置１は図５にその構成が示されているよう
に、主チェンバー２にはコンダクタンス変調機構７を備
えた真空室Ｂが設けられ、真空室Ｂには粗引き真空排気
系としてターボ分子ポンプ３、３が真空バルブ４を介し
てタンデムに接続され、本引き真空排気系としてチタン
ゲッタ・ポンプ５が真空バルブ６を介して接続され、矢
印ｂ方向に真空排気される。ロータリポンプ１２は、タ
ーボ分子ポンプ３、３の運転時の補助ポンプとして、
又、チタンゲッタ・ポンプ５に対して作動圧力まで排気
する補助ポンプとして真空バルブ１３、１４を介して排
気系の下流側に接続されている。コンダクタンス変調機
構７は円形の開口部８と、その開口部８に同心的である
オリフィス用の円板９、及び、円板９をその面に垂直に
移動させる駆動軸１０とで構成され、駆動軸１０は、図
示しない外部の駆動機構により矢印ａで示されるように
移動する。又、主チェンバー２には真空計１１が取り付
けられており、コンダクタンス変調法を用いればこの１
個の真空計１１の読みだけでガス放出速度を測定するこ
とができる。又、主チェンバー２自身をガス放出速度を
測定する試料としている。

【０００４】従来のコンダクタンス変調法を用いたガス
放出速度測定装置１は以上のように構成されるが、次に
この測定方法について説明すると、コンダクタンス変調
機構７では開口部８と円板９が作る環状のスリットのコ
ンダクタンスを一点鎖線で示される位置と実線で示され
る位置の２ケ所に設定し、図示しない外部からの駆動機
構でオリフィス用の円板９を移動させることによりコン
ダクタンスを変調させる。ここで、円板９の一点鎖線の
位置のコンダクタンスをＣａ、実線の位置のコンダクタ
ンスをＣｂとし、コンダクタンスＣａの時の真空計１１
の示される圧力をＰａ、コンダクタンスＣｂの時の真空
計１１の示される圧力をＰｂとすると、試料である主チ
ェンバー２からのガス放出速度Ｑは、Ｑ＝（Ｐａ−Ｐ
ｂ）／（Ｃａ^-1−Ｃｂ^-1）で与えられる。

【０００５】主チェンバー２の室内Ａ及び真空室Ｂをタ
ーボ分子ポンプ３、３により粗引き後、チタンゲッタ・
ポンプ５により本引きを開始し、真空計１１の脱ガス及
びベーキング等の主排気操作を行う。この間、周期的に
主チェンバー２の室内Ａの圧力を真空計１１により測定
し、上述したガス放出速度Ｑを計算して記録するように
している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】このように、真空材料
のガス放出速度を求める場合、その試料の作製に関して
は、上述したように、主チェンバー自身を試料として製
作する場合と、測定する材料で板状や棒状の平易な形状
のサンプルを準備し、主チェンバーに挿入して測定する
方法とがあるが、前者は、主チェンバーと、真空計、バ
ルブ及びコンダクタンス変調機構等との接続フランジを
持たねばならず、製作が容易でない。後者は、準備した
サンプルを主チェンバー内に挿入するために毎回主チェ
ンバーを大気圧にリークし、それから測定をすることに
なり、リーク時の主チェンバーの内表面に吸着した水等
のガス成分が加熱時に放出され、測定データに誤差を与
えることになり、正しい測定が行われるのは困難であ
る。

【０００７】本発明は上述の問題に鑑みてなされ、真空
材料からのガス放出速度をより正確に測定することがで
きるガス放出速度測定装置を提供することを目的とす
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】以上の目的は、コンダク
タンス変調法を用いたガス放出速度測定装置において、
少なくとも真空計を取り付けた主チェンバーに真空バル
ブを介してサンプルチェンバーを接続し、該サンプルチ
ェンバー内に真空材料の試験材を挿入し、該試験材から
のガス放出速度を測定するようにしたガス放出速度測定
装置によって達成される。

【０００９】

【作用】主チェンバーとそれに取り付けられる真空計は
真空保持され、サンプルチェンバーのみを大気圧にし
て、真空材料の試験材を挿入した後、再びサンプルチェ
ンバー内を排気し、主チェンバーとの間の真空バルブを
開け、加熱を行って真空材料の試験材からのガス放出速
度を測定するのでより正確な測定を行うことができる。

【００１０】

【実施例】以下、本発明の実施例によるガス放出速度測
定装置について図面を参照して説明する。

【００１１】図１は本実施例によるガス放出速度測定装
置を示しており、その全体は２１で示される。このガス
放出速度測定装置２１は、主チェンバー２２及びサンプ
ルチェンバー３３とから成り、主チェンバー２２はステ
ンレス鋼ＳＵＳ３０４製のパイプでなり、内径１５０ｍ
ｍ、長さ４００ｍｍのパイプに外径２０３ｍｍのコンフ
ラットフランジを両側に取り付けており、このパイプの
側面には、真空計３１、主チェンバー２２内の残留気体
の分圧を測定する質量分析器３２及びサンプルチェンバ
ー３３への接続等のために６個の外径７０ｍｍのコンフ
ラットフランジが図示しないが短管を介して取り付けら
れている。

【００１２】サンプルチェンバー３３は主チェンバー２
２と同様にステンレス鋼ＳＵＳ３０４製で、内径１００
ｍｍ、長さ１００ｍｍのパイプの一端部を円板でふさ
ぎ、他端部は外径７０ｍｍのコンフラットフランジが取
り付けられている。又、主チェンバー２２及びサンプル
チェンバー３３は外径７０ｍｍのコンフラットフランジ
が適合する真空バルブ３９で接続されている。サンプル
チェンバー３３内にはガス放出速度を測定する真空材料
のサンプルが挿入される。尚、主チェンバー２２及びサ
ンプルチェンバー３３の内面は電解研磨を施している。

【００１３】主チェンバー２２には、コンダクタンス変
調機構２７を備えた真空室Ｄが設けられており、コンダ
クタンス変調機構２７は円形の開口部２８と、その開口
部２８に同心的であるオリフィス用の円板２９、及び、
円板２９をその面に垂直に移動させる駆動軸３０とで構
成され、駆動軸３０は、図示しない外部の駆動機構によ
り矢印ｃで示されるように移動する。

【００１４】又、真空排気系としては、粗引き用の真空
ポンプ２３及び本引き用の真空ポンプ２４が取り付けら
れており、真空バルブ３４、３５、３６、３７、３８を
介して真空室Ｄ又はサンプルチェンバー３３の室内Ｅに
接続されている。

【００１５】本実施例によるガス放出速度測定装置は以
上のように構成されるが、次に本装置を用いたガス放出
速度の作用及び測定方法について説明する。尚、本実施
例ではサンプルチェンバー３３内には真空材料のサンプ
ルとして保持用の洗浄されたＳＵＳ３０４製のワイヤに
て、互いに接触しないように直立させた８０ｍｍ×１０
０ｍｍ×２ｍｍの５枚のチタン材２６のガス放出速度の
測定を行っている。

【００１６】主チェンバー２２の室内Ｃ及びコンダクタ
ンス変調機構２７を備えた真空室Ｄは、通常は真空に保
たれているので、真空バルブ３８、３９を閉じた状態で
サンプルチェンバー３３の室内Ｅを大気圧にする。大気
圧下のサンプルチェンバー３３内に上述した５枚のチタ
ン材２６をサンプルとして挿入した後、真空バルブ３
５、３６、３７、３９を閉じた状態で真空バルブ３４、
３８を開け、粗引き用真空ポンプ２３によりサンプルチ
ェンバー３３の室内Ｅを１０Ｐａまで排気する。その
後、真空バルブ３８を閉じて、真空バルブ３５、３７、
３９を開け、本引き用真空ポンプ２４により排気を行
い、圧力が０．０１Ｐａ以下になったら、図１の破線で
示されている加熱領域２５全体を覆っている図示しない
オーブンにより加熱を開始する。

【００１７】加熱領域２５の加熱が開始されると、コン
ダクタンス変調機構２７の円板２９が図１の一点鎖線で
示される位置にある時の圧力を真空計３１により測定
し、しかる後にコンダクタンス変調機構２７の円板２９
を一点鎖線の位置から実線の位置へ移動させ、圧力が安
定した後（本実施例では３０秒以上後）、圧力を真空計
３１により測定する。これを一定の時間間隔、例えば、
本実施例では１５分間隔で繰り返すようにした。ここ
で、一点鎖線の円板２９の位置のコンダクタンスをＣ
ａ’、そして実線の位置のコンダクタンスをＣｂ’と
し、コンダクタンスＣａ’の時の真空計３１の示す圧力
をＰａ’、コンダクタンスＣｂ’の時の真空計３１の示
す圧力をＰｂ’とすると、従来技術で述べたのと同様に
本実施例でのガス放出速度Ｑ’はＱ’＝（Ｐａ’−Ｐ
ｂ’）／（Ｃａ’^-1−Ｃｂ’^-1）で与えられる。従っ
て、本実施例の測定では１５分間隔のガス放出速度Ｑ’
が得られる。図２には、５枚のチタン材２６を挿入した
時の、図１で示される加熱領域２５内を２４時間加熱し
て測定したガス放出速度の変化が実線で示されている。
又、破線はサンプルチェンバー３３内にサンプルのチタ
ン材２６を挿入しないで、チタン材２６を挿入した場合
と同じ手順で、２４時間加熱してガス放出速度の変化を
測定したもので、測定系自体の放出するガス量が示され
ており、チタン材２６のガス放出速度を測定する時のバ
ックグラウンドである。尚、一点鎖線はバックグラウン
ドの温度変化を示している。

【００１８】以上のことから、サンプルチェンバー３３
にサンプルであるチタン材２６を挿入した場合の加熱温
度に対するガス放出速度の変化と、サンプルチェンバー
３３内にはサンプルであるチタン材２６を挿入しない場
合（バックグラウンド）の加熱温度に対するガス放出速
度の変化を測定することにより、前者から後者を差し引
くことによってサンプルであるチタン材２６から放出さ
れるガス放出速度を測定することができる。

【００１９】このように、サンプルであるチタン材２６
の挿入時に主チェンバー２２は真空を保持しており、サ
ンプルチェンバー３３の室内Ｅのみを大気圧にすれば良
いので、主チェンバー２２に取り付けられる真空計３
１、質量分析器３２及びコンダクタンス変調機構２７は
常に真空に保たれる。特に、真空計３１、質量分析器３
２は、それら自身の構造が複雑であるので実質のガス吸
着表面積が大きく、又、コンダクタンス変調機構２７の
オリフィス用の円板２９は真空を保ちながら移動させる
部分に、図示しないが真空用ベローを使用しており、こ
れもガスが吸着し易いので正確な測定値を出すには十分
脱ガスされた後に常に真空である必要がある。本実施例
では主チェンバー２２とは別にサンプルチェンバー３３
を設けたことにより、真空系３１、質量分析器３２及び
真空用ベロー等を常に真空に保つことができる。

【００２０】又、図３は真空計の交換のためにサンプル
チェンバー３３だけでなく主チェンバー２２も大気圧に
解放した後、真空にして２４時間加熱した場合のバック
グラウンドのガス放出速度の変化を示している。実線グ
ラフ５１は主チェンバー２２を大気圧に解放した直後、
真空にして第１回目の加熱温度に対するバックグラウン
ドのガス放出速度の変化を示しており、実線グラフ５
２、５３は、第２回目、第３回目の加熱温度に対するバ
ックグラウンドのガス放出速度の変化を示している。従
って、３回以上、２４時間の加熱サイクルを繰り返さな
いとガス放出速度は低い値に安定しない。即ち、長時間
の加熱脱ガスが必要である。尚、一点鎖線は加熱温度の
変化を示している。

【００２１】更に、続けて、真空バルブ３９を閉じてサ
ンプルチェンバー３３を主チェンバー２２から遮断し、
主チェンバー２２に取り付けられている真空計３１、質
量分析器３２及びコンダクタンス変調機構２７を常に真
空に保つと、加熱温度に対するバックグラウンドのガス
放出速度の変化は同じレベルに安定する。図４の実線グ
ラフ５４、５５、５６は２４時間の加熱サイクルを繰り
返して、長時間、主チェンバー２２の室内Ｃを真空保持
し、第２４回目、第２５回目、第２６回目の加熱温度に
対するバックグラウンドのガス放出速度の変化を示して
いる。尚、一点鎖線は加熱温度の変化である。

【００２２】以上のことから、ガス放出速度の正確な測
定値を出すには、主チェンバー２２が長時間、真空保持
されることが必要なので、本実施例では主チェンバー２
２とは別にサンプルチェンバー３３を設けたことにより
主チェンバー内は真空を保持することができ、安定かつ
正確な測定を行うことができる。

【００２３】以上、本発明の実施例について説明した
が、勿論、本発明はこれに限定されることなく本発明の
技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。

【００２４】本実施例では、サンプルとしてチタン材を
使用したが、真空材料として使用される材料であれば何
でもよく、それについての正確なガス放出速度の測定を
することができる。

【００２５】又、本実施例では真空内にある異なった気
体分圧を測定する質量分析器３２を主チェンバー２２に
取り付けたが、異なった気体分圧を測定する必要がなけ
れば省略してもよい。又、質量分析器３２のイオン源を
作動させずに、バックグラウンドのガス放出速度を測定
すれば、上記実施例で質量分析器３２のイオン源を作動
させ質量分析をしながら測定したガス放出速度から質量
分析器３２を作動させずに測定した時のバックグラウン
ドのガス放出速度を差し引くことにより、質量分析器３
２自身から放出されるガス放出速度を求めることができ
る。

【００２６】又、本実施例では、加熱領域として図１の
破線で示される広い加熱領域２５をとった。しかし、図
１のサンプルチェンバー３３のみをテープヒータ又はマ
ントルヒータ等により、その周囲から均一に加熱を行
い、温度変化とともにガス放出速度を測定してもよい。
むろん、この場合にも、同一温度における、サンプルを
サンプルチェンバー３３に入れた場合の測定値から、サ
ンプルを入れない場合の測定値を、差し引くことによ
り、サンプル自身からのガス放出速度が得られる。そし
て、サンプルを入れない場合のバックグラウンドのガス
放出速度に関しても安定な値を得ることができ、測定デ
ータの信頼性が得られる。

【００２７】サンプルチェンバー３３のみを加熱する場
合、サンプル及び、サンプルチェンバー３３自身からの
ガス放出分は冷たい主チェンバー２２に吸着することが
ある。この吸着分がサンプルのガス放出分に比べて小さ
い場合はガス放出速度に関して、その誤差は小さいが、
吸着分が多い場合には、正確なガス放出速度が得られな
い場合がある。

【００２８】

【発明の効果】本発明のガス放出速度測定装置によれ
ば、主チェンバー自身及びそれに取り付けられる真空計
から放出される放出ガスを低減するための長時間の加熱
脱ガスを不要とし、測定時間を短縮することができる。
又、主チェンバー内は長時間、真空保持されているので
測定の繰り返し安定性若しくは測定値の再現性が得ら
れ、測定精度を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例によるガス放出速度測定装置の
概略図である。

【図２】サンプルチェンバーにサンプルを挿入した場合
と、挿入しない場合の加熱温度に対するガス放出速度の
変化を示す図である。

【図３】主チェンバーを大気解放した直後の加熱温度に
対するガス放出速度のバックグラウンドの変化を示す図
である。

【図４】主チェンバーを長時間真空保持した場合の加熱
温度に対するガス放出速度のバックグラウンドの変化を
示す図である。

【図５】従来のガス放出速度測定装置の概略図である。

【符号の説明】

２２ 主チェンバー ２６ チタン材 ３３ サンプルチェンバー

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 コンダクタンス変調法を用いたガス放出
   速度測定装置において、少なくとも真空計を取り付けた
   主チェンバーに真空バルブを介してサンプルチェンバー
   を接続し、該サンプルチェンバー内に真空材料の試験材
   を挿入し、該試験材からのガス放出速度を測定するよう
   にしたガス放出速度測定装置。