JPH0749485B2 - ポリアリ−レンスルフィド重合体懸濁物の後処理方法及びその装置 - Google Patents
ポリアリ−レンスルフィド重合体懸濁物の後処理方法及びその装置Info
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- JPH0749485B2 JPH0749485B2 JP62188950A JP18895087A JPH0749485B2 JP H0749485 B2 JPH0749485 B2 JP H0749485B2 JP 62188950 A JP62188950 A JP 62188950A JP 18895087 A JP18895087 A JP 18895087A JP H0749485 B2 JPH0749485 B2 JP H0749485B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリアリーレンスルフィド重合体懸濁物の後処
理方法及びその装置に関し、詳しくは重合反応によって
得られたポリアリーレンスルフィド重合体懸濁物を、一
つの後処理装置内で分離，洗浄，乾燥の一連の後処理を
効率よく行うことのできる方法ならびにこの方法を行う
に適した装置に関する。
理方法及びその装置に関し、詳しくは重合反応によって
得られたポリアリーレンスルフィド重合体懸濁物を、一
つの後処理装置内で分離，洗浄，乾燥の一連の後処理を
効率よく行うことのできる方法ならびにこの方法を行う
に適した装置に関する。
従来から、ポリフェニレンスルフィド（PPS）をはじめ
とするポリアリーレンスルフィドは、重合反応終了後、
得られる重合体懸濁物を分離，洗浄，乾燥という一連の
後処理工程にかけて製造されているが、この際に行う後
処理の方法としては、所謂溶剤フラッシュ法（米国特許
法第3,956,000号明細書）や篩分け法（特開昭61−255,9
33号公報）などが知られている。しかし、これらの方法
はいずれも重合体スラリー移送時に閉塞等のトラブルが
生じやすく、また処理操作にあたってスラリー貯槽以外
にフラッシュタンク，振動篩，移送ポンプ等の設備が必
要であるなどの様々な問題をかかえている。特に、フラ
ッシュ法ではオリゴマー等の固形不純物を除去すること
ができず、一方、篩分け法では特に湿分の除去率が悪
く、大きな仕上用乾燥機を用いる必要があるなどの問題
がある。
とするポリアリーレンスルフィドは、重合反応終了後、
得られる重合体懸濁物を分離，洗浄，乾燥という一連の
後処理工程にかけて製造されているが、この際に行う後
処理の方法としては、所謂溶剤フラッシュ法（米国特許
法第3,956,000号明細書）や篩分け法（特開昭61−255,9
33号公報）などが知られている。しかし、これらの方法
はいずれも重合体スラリー移送時に閉塞等のトラブルが
生じやすく、また処理操作にあたってスラリー貯槽以外
にフラッシュタンク，振動篩，移送ポンプ等の設備が必
要であるなどの様々な問題をかかえている。特に、フラ
ッシュ法ではオリゴマー等の固形不純物を除去すること
ができず、一方、篩分け法では特に湿分の除去率が悪
く、大きな仕上用乾燥機を用いる必要があるなどの問題
がある。
さらに、前述した後処理の方法として、反応槽内蒸発法
（特開昭61−136,523号公報）なるものも知られている
が、この方法は、溶剤を蒸発させる間、反応器内で反応
を行うことができないため、バッチサイクルが長くな
り、結果的に生産性が低下し、しかもオリゴマー等の固
形不純物の除去もできず、その上、反応と蒸発・乾燥の
両方に適した攪拌翼やバッフル等がないため、処理効果
が不充分であるなど様々な問題がある。
（特開昭61−136,523号公報）なるものも知られている
が、この方法は、溶剤を蒸発させる間、反応器内で反応
を行うことができないため、バッチサイクルが長くな
り、結果的に生産性が低下し、しかもオリゴマー等の固
形不純物の除去もできず、その上、反応と蒸発・乾燥の
両方に適した攪拌翼やバッフル等がないため、処理効果
が不充分であるなど様々な問題がある。
本発明者は、上記従来技術の問題点を解消し、特にポリ
アリーレンスルフィド重合体のスラリー移送時の閉塞ト
ラブルを防止するとともに、バッチスラリー重合の冗長
な後処理操作に伴う生産性の低下と設備費の増大を抑制
して、極めて効率のよい後処理方法を開発すべく鋭意研
究を重ねた。
アリーレンスルフィド重合体のスラリー移送時の閉塞ト
ラブルを防止するとともに、バッチスラリー重合の冗長
な後処理操作に伴う生産性の低下と設備費の増大を抑制
して、極めて効率のよい後処理方法を開発すべく鋭意研
究を重ねた。
その結果、重合反応によって得られるポリアリーレンス
ルフィド重合体の懸濁分を後処理する際に、工夫された
一つの処理装置内で分離，洗浄，乾燥の一連の処理を行
うことにより、所期の目的を達成しうることを見出し、
本発明を完成するに至った。
ルフィド重合体の懸濁分を後処理する際に、工夫された
一つの処理装置内で分離，洗浄，乾燥の一連の処理を行
うことにより、所期の目的を達成しうることを見出し、
本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、重合反応終了後に得られるポリアリ
ーレンスルフィド重合体懸濁物の後処理を行うにあた
り、該重合体懸濁物を、下部に篩を具備した排出口を有
すると共に内部に攪拌機構を有する後処理装置に導入し
て篩分により排液し、次いで該装置内の残留物に溶剤を
加えて攪拌洗浄後、篩分により排液し、続いて該装置内
の残留物に水を加えて攪拌洗浄後、篩分により排液し、
しかる後に該装置を減圧下で加熱して該装置内の残留物
を減圧乾燥することを特徴とするポリアリーレンスルフ
ィド重合体懸濁物の後処理方法を提供すると共に、ポリ
アリーレンスルフィド重合体懸濁物の後処理装置におい
て、逆円錐状底部を有する筒状容器本体、該本体に取付
けられた加熱機構、該本体内に設置された攪拌機構、該
本体上部に設けられた重合体懸濁物および洗浄液の供給
口、ならびに該本体の逆円錐状底部側面に設けられた篩
を具備した排出口からなることを特徴とするポリアリー
レンスルフィド重合体懸濁物の後処理装置をも提供する
ものである。
ーレンスルフィド重合体懸濁物の後処理を行うにあた
り、該重合体懸濁物を、下部に篩を具備した排出口を有
すると共に内部に攪拌機構を有する後処理装置に導入し
て篩分により排液し、次いで該装置内の残留物に溶剤を
加えて攪拌洗浄後、篩分により排液し、続いて該装置内
の残留物に水を加えて攪拌洗浄後、篩分により排液し、
しかる後に該装置を減圧下で加熱して該装置内の残留物
を減圧乾燥することを特徴とするポリアリーレンスルフ
ィド重合体懸濁物の後処理方法を提供すると共に、ポリ
アリーレンスルフィド重合体懸濁物の後処理装置におい
て、逆円錐状底部を有する筒状容器本体、該本体に取付
けられた加熱機構、該本体内に設置された攪拌機構、該
本体上部に設けられた重合体懸濁物および洗浄液の供給
口、ならびに該本体の逆円錐状底部側面に設けられた篩
を具備した排出口からなることを特徴とするポリアリー
レンスルフィド重合体懸濁物の後処理装置をも提供する
ものである。
本発明の後処理方法は、重合反応によって得られるポリ
アリーレンスルフィド重合体懸濁物を対象とするが、こ
のポリアリーレンスルフィド重合体懸濁物は通常の重合
反応によって得られるものである。例えばｐ−ジクロロ
ベンゼン等のジハロゲン化芳香族化合物と硫化ナトリウ
ム，硫化リチウム等のアルカリ金属硫化物をＮ−メチル
−２−ピロリドン（NMP）やヘキサメチルリン酸アミド
（HMPA）等の極性溶媒中で重縮合させることにより、ポ
リフェニレンスルフィド（PPS）をはじめとするポリア
リーレンスルフィドの重合体懸濁物が得られる。
アリーレンスルフィド重合体懸濁物を対象とするが、こ
のポリアリーレンスルフィド重合体懸濁物は通常の重合
反応によって得られるものである。例えばｐ−ジクロロ
ベンゼン等のジハロゲン化芳香族化合物と硫化ナトリウ
ム，硫化リチウム等のアルカリ金属硫化物をＮ−メチル
−２−ピロリドン（NMP）やヘキサメチルリン酸アミド
（HMPA）等の極性溶媒中で重縮合させることにより、ポ
リフェニレンスルフィド（PPS）をはじめとするポリア
リーレンスルフィドの重合体懸濁物が得られる。
本発明の後処理方法は、このようにして得られるポリア
リーレンスルフィド重合体懸濁物を、分離，洗浄および
乾燥処理の行える後処理装置内に導入して所定の処理を
順次行えばよい。この後処理装置としては各種の態様が
考えられるが、上述した本発明の後処理装置が好まし
い。本発明の後処理装置の一例を第１図に示すが、この
第１図に基いて本発明の方法及び装置を説明すれば以下
のとおりである。
リーレンスルフィド重合体懸濁物を、分離，洗浄および
乾燥処理の行える後処理装置内に導入して所定の処理を
順次行えばよい。この後処理装置としては各種の態様が
考えられるが、上述した本発明の後処理装置が好まし
い。本発明の後処理装置の一例を第１図に示すが、この
第１図に基いて本発明の方法及び装置を説明すれば以下
のとおりである。
まず、重合反応槽（図示せず）で得られたポリアリーレ
ンスルフィド重合体懸濁物を該反応槽から抜き出して、
これを筒状容器本体１の上部に設けられた重合体懸濁物
供給口３から、該容器本体１内に供給する。なお、この
重合体懸濁物は、ポリアリーレンスルフィド重合体,NMP
等の重合体の溶媒および副生物（オリゴマー，塩化ナト
リウム等）からなるものである。また、この容器本体１
は底部２が逆円錐状となっているとともに、逆円錐状底
部２の側面には篩４を具備した排出口５が設けられてい
る。
ンスルフィド重合体懸濁物を該反応槽から抜き出して、
これを筒状容器本体１の上部に設けられた重合体懸濁物
供給口３から、該容器本体１内に供給する。なお、この
重合体懸濁物は、ポリアリーレンスルフィド重合体,NMP
等の重合体の溶媒および副生物（オリゴマー，塩化ナト
リウム等）からなるものである。また、この容器本体１
は底部２が逆円錐状となっているとともに、逆円錐状底
部２の側面には篩４を具備した排出口５が設けられてい
る。
筒状容器本体１に供給された重合体懸濁物は、上記の篩
４付きの排出口５で篩分しながら排液され、重合用溶媒
と副生物の大部分が除去されて、容器本体１内にはポリ
アリーレンスルフィド重合体と少量の重合用溶媒ならび
に副生物が残留する。ここで、篩４付き排出口５は、容
器本体１の下部であれば様々な位置に設置でき、本体１
の最下端でもよいが、通常は逆円錐状底部２の側面位置
に設置することが好ましい。また、この排出口５には弁
７を取付け開閉自在としておく。なお、逆円錐状底部２
の最下端位置には後処理を経て最終的に得られる乾燥重
合体の抜出口６を設けておくことが好ましい。
４付きの排出口５で篩分しながら排液され、重合用溶媒
と副生物の大部分が除去されて、容器本体１内にはポリ
アリーレンスルフィド重合体と少量の重合用溶媒ならび
に副生物が残留する。ここで、篩４付き排出口５は、容
器本体１の下部であれば様々な位置に設置でき、本体１
の最下端でもよいが、通常は逆円錐状底部２の側面位置
に設置することが好ましい。また、この排出口５には弁
７を取付け開閉自在としておく。なお、逆円錐状底部２
の最下端位置には後処理を経て最終的に得られる乾燥重
合体の抜出口６を設けておくことが好ましい。
次に容器本体１内の残留物に、本体１上部の洗浄液供給
口８から溶剤、好ましくは水と相溶性のある溶剤（NMP,
HMPA,アセトン，メタノールなど）を加え、これを本体
１内に設置された攪拌機構９、例えば攪拌翼などで充分
に攪拌して洗浄し、その後篩４付き排出口５から篩分排
液する。続いて、溶剤の代わりに水を、洗浄液供給口８
から容器本体１内の残留物に加えて、以下同様に充分攪
拌洗浄し、さらに排出口５から篩分排液する。なお、こ
こで洗浄液供給口８は、前述した重合体懸濁物供給口３
で代用（兼用）してもよいが、通常は第１図に示す如く
専用の供給口として設ける。
口８から溶剤、好ましくは水と相溶性のある溶剤（NMP,
HMPA,アセトン，メタノールなど）を加え、これを本体
１内に設置された攪拌機構９、例えば攪拌翼などで充分
に攪拌して洗浄し、その後篩４付き排出口５から篩分排
液する。続いて、溶剤の代わりに水を、洗浄液供給口８
から容器本体１内の残留物に加えて、以下同様に充分攪
拌洗浄し、さらに排出口５から篩分排液する。なお、こ
こで洗浄液供給口８は、前述した重合体懸濁物供給口３
で代用（兼用）してもよいが、通常は第１図に示す如く
専用の供給口として設ける。
このように、溶剤ならびに水で充分に洗浄し、篩分排液
すると、排液中に重合用溶剤（NMPなど）や洗浄用溶剤
ならびに副生物が留去するため、容器本体１の残留物
は、少量の水を含んだポリアリーレンスルフィド重合体
となる。
すると、排液中に重合用溶剤（NMPなど）や洗浄用溶剤
ならびに副生物が留去するため、容器本体１の残留物
は、少量の水を含んだポリアリーレンスルフィド重合体
となる。
しかる後に、容器本体１を減圧下で加熱して前述の残留
物を減圧乾燥する。容器本体１に取り付けられる加熱機
構は様々なものが考えられるが、第１図に示される如
く、容器本体１を取り囲むようにジャケット11を設け、
その中に熱媒を通すことによって加熱する機構などが、
構造ならびに操作が簡単で便利である。この加熱にあた
っては、容器本体１内部を減圧状態にするとともに、攪
拌しながら加熱機構で加熱し、また必要に応じて逆円錐
状底部２の下端位置または更に最下端位置の抜出口６か
ら加熱した不活性ガス（窒素など）を送入することも有
効である。
物を減圧乾燥する。容器本体１に取り付けられる加熱機
構は様々なものが考えられるが、第１図に示される如
く、容器本体１を取り囲むようにジャケット11を設け、
その中に熱媒を通すことによって加熱する機構などが、
構造ならびに操作が簡単で便利である。この加熱にあた
っては、容器本体１内部を減圧状態にするとともに、攪
拌しながら加熱機構で加熱し、また必要に応じて逆円錐
状底部２の下端位置または更に最下端位置の抜出口６か
ら加熱した不活性ガス（窒素など）を送入することも有
効である。
この減圧乾燥を行った後、冷却し、抜出口６から乾燥し
たポリアリーレンスルフィド重合体を抜き出せばよい。
なお、この抜出口６には弁12を備え、所望により開閉自
在としておくことが好ましい。
たポリアリーレンスルフィド重合体を抜き出せばよい。
なお、この抜出口６には弁12を備え、所望により開閉自
在としておくことが好ましい。
次に、本発明を実施例に基いて更に詳しく説明する。
実施例 ポリフェニレンスルフィド（PPS）102kg,N−メチル−２
−ピロリドン（NMP）429kg,塩化ナトリウム（NaCl）122
kg及びオリゴマー9kgからなるPPS懸濁物を、第１図に示
される如き装置の容器本体１（容積1m3）内に懸濁物供
給口３を通して供給し、同時に篩４付きの排出口５で篩
分しながら排液した。
−ピロリドン（NMP）429kg,塩化ナトリウム（NaCl）122
kg及びオリゴマー9kgからなるPPS懸濁物を、第１図に示
される如き装置の容器本体１（容積1m3）内に懸濁物供
給口３を通して供給し、同時に篩４付きの排出口５で篩
分しながら排液した。
次に、容器本体１の残留物に溶剤としてNMP350kgを、洗
浄液供給口８から注入し、30分間攪拌して充分に洗浄し
た後、篩４付きの排出口５から篩分排液した。
浄液供給口８から注入し、30分間攪拌して充分に洗浄し
た後、篩４付きの排出口５から篩分排液した。
さらに、溶剤で洗浄した容器本体１内の残留物に純水35
0kgを、洗浄液供給口８から注入し、30分間攪拌して充
分に洗浄した後、篩４付きの排出口５から篩分排液し
た。この純水による洗浄，排液を三回繰り返し行った。
0kgを、洗浄液供給口８から注入し、30分間攪拌して充
分に洗浄した後、篩４付きの排出口５から篩分排液し
た。この純水による洗浄，排液を三回繰り返し行った。
しかる後に、ジャケット11内を通す熱媒の温度を140℃
とすると共に、140℃の加熱窒素を1m3/hrの割合で容器
本体１の底部最下端にある抜出口６から吹き込んだ。容
器本体１内を100torr.の減圧下で上述の状態を３時間持
続して、容器本体１内の残留物を乾燥してほぼ純枠のPP
Sとし、これを冷却した後、抜出口６から抜き出した。
とすると共に、140℃の加熱窒素を1m3/hrの割合で容器
本体１の底部最下端にある抜出口６から吹き込んだ。容
器本体１内を100torr.の減圧下で上述の状態を３時間持
続して、容器本体１内の残留物を乾燥してほぼ純枠のPP
Sとし、これを冷却した後、抜出口６から抜き出した。
得られたPPSには不純物がほとんどなく、高純度のPPSフ
レークであった。また、このPPSフレークを成型したと
ころ、極白色のペレットが得られた。
レークであった。また、このPPSフレークを成型したと
ころ、極白色のペレットが得られた。
なお、この一連の後処理操作を行うにあたっては、閉塞
トラブル等は皆無であり、特に注意を払わずとも操作を
円滑に行うことができた。
トラブル等は皆無であり、特に注意を払わずとも操作を
円滑に行うことができた。
本発明によれば、ポリアリーレンスルフィド重合体懸濁
物の後処理操作を一つの装置内で行うことができるた
め、重合体懸濁物の移送時の閉塞トラブルが防止でき、
生産性の向上と補修費の低減を図ることができる。ま
た、装置ならびに操作が簡素化できるため、生産性の向
上と設備費の低減を図ることができる。しかも、得られ
るポリアリーレンスルフィドは、充分に精製されたもの
であって純度が高く、成型すれば極白色のペレットとな
る。
物の後処理操作を一つの装置内で行うことができるた
め、重合体懸濁物の移送時の閉塞トラブルが防止でき、
生産性の向上と補修費の低減を図ることができる。ま
た、装置ならびに操作が簡素化できるため、生産性の向
上と設備費の低減を図ることができる。しかも、得られ
るポリアリーレンスルフィドは、充分に精製されたもの
であって純度が高く、成型すれば極白色のペレットとな
る。
したがって、本発明はポリアリーレンスルフィド重合体
懸濁物の後処理をはじめとするスラリー型の重合反応の
後処理に有効に適用でき、その工業的価値は極めて高
い。
懸濁物の後処理をはじめとするスラリー型の重合反応の
後処理に有効に適用でき、その工業的価値は極めて高
い。
第１図は本発明の装置の一例の断面形状を模式的に示す
説明図である。 図中、１は筒状容器本体,2は逆円錐状底部,3は重合体懸
濁物供給口,4は篩,5は篩付き排出口,6は抜出口,7は弁,8
は洗浄液供給口,9は攪拌機構,10はモーター,11はジャケ
ット,12は弁をそれぞれ示す。
説明図である。 図中、１は筒状容器本体,2は逆円錐状底部,3は重合体懸
濁物供給口,4は篩,5は篩付き排出口,6は抜出口,7は弁,8
は洗浄液供給口,9は攪拌機構,10はモーター,11はジャケ
ット,12は弁をそれぞれ示す。
Claims (2)
- 【請求項１】重合反応終了後に得られるポリアリーレン
スルフィド重合体懸濁物の後処理を行うにあたり、該重
合体懸濁物を、下部に篩を具備した排出口を有すると共
に内部に攪拌機構を有する後処理装置に導入して篩分に
より排液し、次いで該装置内の残留物に溶剤を加えて攪
拌洗浄後、篩分により排液し、続いて該装置内の残留物
に水を加えて攪拌洗浄後、篩分により排液し、しかる後
に該装置を減圧下で加熱して該装置内の残留物を減圧乾
燥することを特徴とするポリアリーレンスルフィド重合
体懸濁物の後処理方法。 - 【請求項２】ポリアリーレンスルフィド重合体懸濁物の
後処理装置において、逆円錐状底部を有する筒状容器本
体、該本体に取付けられた加熱機構、該本体内に設置さ
れた攪拌機構、該本体上部に設けられた重合体懸濁物お
よび洗浄液の供給口、ならびに該本体の逆円錐状底部側
面に設けられた篩を具備した排出口からなることを特徴
とするポリアリーレンスルフィド重合体懸濁物の後処理
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62188950A JPH0749485B2 (ja) | 1987-07-30 | 1987-07-30 | ポリアリ−レンスルフィド重合体懸濁物の後処理方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62188950A JPH0749485B2 (ja) | 1987-07-30 | 1987-07-30 | ポリアリ−レンスルフィド重合体懸濁物の後処理方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6433136A JPS6433136A (en) | 1989-02-03 |
| JPH0749485B2 true JPH0749485B2 (ja) | 1995-05-31 |
Family
ID=16232753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62188950A Expired - Lifetime JPH0749485B2 (ja) | 1987-07-30 | 1987-07-30 | ポリアリ−レンスルフィド重合体懸濁物の後処理方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0749485B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10207122A (ja) * | 1997-01-23 | 1998-08-07 | Nippon Zeon Co Ltd | トナーの製造方法 |
| WO2017073875A1 (ko) * | 2015-10-29 | 2017-05-04 | 주식회사 엘지화학 | 폴리머의 반응 잔여물 세척 장치 및 방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5128445A (en) * | 1990-06-14 | 1992-07-07 | Phillips Petroleum Company | Method to recover poly(arylene sulfide) polymers with water-polar organic compound |
-
1987
- 1987-07-30 JP JP62188950A patent/JPH0749485B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10207122A (ja) * | 1997-01-23 | 1998-08-07 | Nippon Zeon Co Ltd | トナーの製造方法 |
| WO2017073875A1 (ko) * | 2015-10-29 | 2017-05-04 | 주식회사 엘지화학 | 폴리머의 반응 잔여물 세척 장치 및 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6433136A (en) | 1989-02-03 |
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