JPH07502732A - 香料カプセル組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 香料カプセル組成物の製造方法 技術分野 本発明は二酸化ケイ素又はアルミノシリケートを用いた香料カプセル組成物の製 造方法に関する。更に詳しくは、本発明は香料カプセル含有ａ１１１ケークの乾 燥時間を改善して香料性能及び安定性を高める易流動性香料カプセル組成物の製 造方法に関する。

発明の背景 香料を含有した洗剤組成物は当業界で周知である。香料は液体又は顆粒状洗剤組 成物と通常ミックス又は混合される。香料は組成物を消費社にとり更に美的に快 くし、一部のケースにおいてそれは快い番りを表面に付与する。

はとんどの消費者は快い香気を有することを洗剤組成物に期待するようになって きている。

香料は揮発性化合物の組合せからなるため、香料はそれが加えられた単純な溶液 及びドライミックスから継続して放出させることができる。組成物からの香料の 放出を妨げるか又は遅らせる様々な技術が開発されてきており、その結果それら は長期間にわたり美的に快さを維持している。例えば、１９５１年１２月１７日 付の西独特許第８２５，２９３号、１９７５年１０月１２日付の西独特許第１５ ，６９３号、１９７３年１１月１３日付で発行された米国特許第３，７７２．２ １５号及び１９７１年３月２日付で発行された第３．５６７．１１９号明細書参 照。このような方法は多少有効であったが、製品貯蔵後であっても組成物と処理 表面から香料を放出する組成物を経済的に処方する必要性はなお存在している。

カプセル化技術が香料を封入するために用いられてきており、その結果香りが貯 蔵中に放出されず、製品の実際の使用後に、カプセル化物質が溶解又は壊れて、 香料が放出されたときにそれが気付かれる。しかしながら、カプセル化された香 料の貯蔵はカプセル破壊による内部貯蔵された香料の喪失及び／′又はカプセル 壁からの香料コアの気化を起こすことがある。

マイクロカプセル化技術は香料、薬剤、接着剤、染料、インキ、肥料等に関して 知られている。例えば、１９８４年５月けで発行されたＭｕｎｌｅ＋ｎｕらの米 国特許第４，４４６．０３２号：１９８１年９月８日付で発行されたＣ１１ｉｂ ｅＮｏらの第４，２８８．４６０号；１９８１年５月１９日付で発行されたＩｗ ａ目らの第４，２６８，４１１号：１９７８年３月２８日付で発行された＾ＩＩ の第４゜０８１．２６４号明細書参照。マイクロカプセル化技術とマイクロカプ セル形成用物質は１９５７年７月２３日付で発行されたＧ「ｅｅｎの米国特許第 ２，８００．４５８号＋１９６４年１２月１日付で発行されたＥｖａｎｔ　らの 第３．１５９．５８５号；１０００年１０月１３日付で発行されたＹ＋＋＋ｋｏ ｖｉｔ＋の第３．５３３．９５８号；１９７２年１０月１０日付で発行されたＦ Ｂｌｅらの第３，６９７．４３７号；　１９７５年６月１０日付で発行されたＶ ａ＋ｋｈｖａらの第３，８８８．６８９号＋　１９７６年１２月７日付で発行さ れたｌｌ！ａｌ＋ｏｋ＞ｖｘらの第３，９９６゜１５６号；１９７６年６月２２ 日付で発行されたＶａｔｓｕｋａｗｘらの第３，９６５，０３３号；１９７７年 ３月１日付で発行されたＩｗａｓａｋｉ　らの第４，０１０，０３８号；　１９ ７７年４月５日付で発行された５ｘｅｋｉ　らの第４．０１６，０９８号；１９ ８１年５月２５日付で発行されたＬ＋ｕ７ａｍａらの第４，２６９．７２９号； １９８１年１２月１日付で発行されたＳｈｉｍｘ！ｉｋｉ　らの第４．３０３． ５４８号；　１９８４年７月１７日付で発行されたＩｇａ＋ａｔｈｉらの第４， ４６０．７２２号、１９８６年９月９日付で発行されたＩＨｔａｓｈｉらの第４ ，６１０，９２７号、１９９０年１０月９日付で発行されたＭｉｃｈ！ｅｌの第 ４．９６１，８７１号；　１９７７年８月２３日付で公開された英国特許第１． ４８３，５４２号明細書で開示されている。

同様に、固体粒子の流動を促進するコンディショニング剤が知られている。シリ カ粒子のようなコンディショニング剤をカプセル化物質中に直接組込むあるマイ クロカプセル化技術が開発されている。例えば、１９８１年５月１９日付で発行 された米国特許第４．２６８，４１１号及び１９８１年９月８日付で発行された 第４．２８８．４６０号明細書参照。香料カプセル壁中への小さな粒子の組込み はカプセル壁を弱化させることにより放出を促進する上で望ましいが、それは貯 蔵及び／又は取扱い中に香料コアの早期放出も起こすことがある。

高吸着効力、経密度、非水溶性及び／又は中性又はアルカリ性ｐＨを有する二酸 化ケイ素又はアルミノシリケートを香料カプセル含有湿潤ケークに加えると、湿 潤ケークの流動化及び乾燥速度を改善し、それにより最終香料カプセル組成物の 流動性及び性能を高めることが此の度見出された。二酸化ケイ素又はアルミノシ リケート粉末は下記ぼ１点　（１）おそらく粉末の孔間率増加と高吸苔効力のた めに湿潤ケークの流動化及び乾燥速度を増加させる。（２）香料カプセル間の接 触を抑制することで破壊から香料カプセルを保護する。（３）意図せずに放出さ れた香料コアのスカベンジャーとして作用する；（４）流動性を改善して、湿潤 ケークの取扱い性を良好にする。及び／又は（５）香料カプセル殻に加わる応力 を減少させて、殻のひび割れなしにもっと多くのカプセルを配送させうる、とい う点で役立つと考えられる。

発明の要旨 本発明は： ・１約５〜約６０重量％の香料カプセル及び約４０〜約８０％の水を含むスラリ ーを得るか又は調製する（上記香料カプセルは約１〜約４５０ミクロンの平均粒 度を有し、外部コーティングによりカプセル化された香料コアから本質的になる 二上記香料コアは粘性香料及び香料キャリアから構成される）： （ｂ）約１５〜約３５重量％の水及び約６０〜約８５％の上記香料カプセルを含 む湿潤ケークを形成する上で十分な量の上記水を上記スラリーから除去する；ｆ ｃ）上記湿潤ケークの約０．１〜約１０重量％の、約０．１〜約１５０ミクロン の平均粒度を有する二酸化ケイ素又はアルミノシリケート粒子を上記湿潤ケーク と混合する；及び （ｄ）約１〜約１５重量％の水及び約８０〜約９９％の上記香料カプセルを含む 易流動性組成物を形成する上で十分な量の水をステップ（ｃ）の生成物から除去 する；ことからなる、改善された物理的及び性能効果を示す香料カプセル組成物 の製造方法に関する。

発明の詳細な説明 本方法は、高性能の易流動性香料カプセル組成物を形成するために、二酸化ケイ 素又はアルミノシリケートを香料カプセル含有ａ潤ケークと混合することからな る。

成分物質は以下で記載されている。

Ａ、香料コア 本明細書で用いられる“香料°という用語は、環境温度で大気圧以下の蒸気圧に より特徴付けられる非水溶性で快い香りがする香気性物質を示すために用いられ る。

香料物質は環境温度でほとんどが液体である。アルデヒド、ケトン及びエステル のような物質を含めた様々な化学物質が香料用に知られている。更に普通には、 様々な化学成分の複合混合物を含んだ天然植物及び動物油と滲出物が香料として の使用上知られている。本発明の香料は、それらの組成が比較的簡単でも又は天 然及び合成化学成分の高度に復雑な複合混合物であってもよく、すべてが望まし い香気を発するように選択されかつ望ましい外部コーティングと適合している。

典型的な香料は、例えばビヤクダン油、ジャコラ及びパチョリ油のようなエキシ チックな物質を含有した木質／土質ベースを含むことができる。香料は軽い花の 香り、例えばローズエキス、バイオレットエキス及びライラックでありうる。香 料は望ましいフルーツの香り、例えばライム、レモン及びオレンジを発するよう に処方してもよい。快い又は望ましい香りを発散するいかなる化学的適合物質も 本発明の香料粒子で用いることができる。

粘性香料は香料キャリアと一緒になって香料コアを形成する。本発明で用いられ るキャリア物質は、本発明の実施にそれらを特に適させるいくつかの基準により 特徴付けられる。水溶性、毒性掌上の許容性、無皮膚刺激性、香料に対して不活 性、分解性及び／又は再生資源からのｉｌ用性があってかつ比較的無臭のキャリ アが用いられる。

一般的に、キャリア物質は室温で固体である。これは貯蔵中に粒子の融解を防止 する。乾燥機中でリントスクリーンの閉塞と熱の過剰な蓄積を避けるために、自 動乾燥機で完全には融解しないキャリア物質を有することが最も望ましい。キャ リア物質の融点は、香料を分解するほどには高くないという点で、香料と適合す るべきである。

好ましい態様において、香料キャリアはＣ−Ｃ。

更に好ましくはＣ−Ｃ、最も好ましくは０１８脂肪アルコールである。

池のキャリア物質には１９９１年１１月１９日付で発行されたＷｘｌｌｅｙらの 米国特許第５．０６６．４１９号明細書で記載されるような脂肪エステルがあり 、その開示は参考のため本明細書に組み込まれる。本発明に適するエステルとし ては脂肪酸のＣ−Ｃアルキルエステル、多価アルコールの脂肪酸エステル、脂肪 酸トリグリセリド及びそれらの混合物があるが、それらに限定されない。

Ｂ、香料外部コーテイング物質 本明細書て記載されたタイプの組成物は、実際の使用時、即ち洗濯機サイクル、 乾燥機サイクル時にあるいは衣類の貯蔵又は着用中にそれらの香りを効率的に放 散する。

通常、香料コアは香料外部コーティングにより包囲又はカプセル化される。カプ セル化という用語は香料の香り／′ココア保護する方法について記載するために 用いられる。香料は、香料コア中における物質と殻の外表面と接触する物質に対 して不透過性である重合外部コーティング（カプセル又は殻）により包囲された 香料／コアでも又は個別の微小滴のスプレートライされたエマルジョンであって もよい。外部コーティングはポリウレタン、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリ エステル、多糖、シリコーン樹脂及びエポキシ樹脂を含めた様々なポリマー物質 から構成される。これらタイプのポリマー物質の多くは１９７５年３月１１日付 で発行されたＩｄａ　らの米国特許第３，８７９．５４２号明細書て更に記載及 び例示されており、その開示は参考のため組み込まれる。

外部コーティングにとり高度に好ましい物質は、尿素支びアルデヒド、例えばホ ルムアルデヒドの反応生成物を含んだアミノプラストポリマーである。このよう な物質は水溶性プレポリマー状態から酸性条件重合できる物質である。最も好ま しい物質はメチレン−Ｎ、Ｎ−ビス（ヒドロキシメチル）呆素である。

外部コーティングは、ゼラチン、アラビアガム、デキストリン、改質食用デンプ ン、ロウ及びヒドロキシプロピルセルロース又はそれらの混合物からなりつる殻 でありうる。

Ｃ０二酸化ケイ素又はアルミノンリケード一般的に、高吸着効力、マイクロカプ セル化香料と比較して小さな粒度及び中性又はアルカリ性ｐＨを有するあらゆる 非水溶性二酸化ケイ素又はアルミノシリケート粒子が本発明の実施に際して使用 できる。特に好ましい二酸化ケイ素粉末は、ニューシャーシーのデグッサ社（Ｄ ｅｇｕ＋＋ａ　Ｃ０Ｔｐ、＋　！こよりエアロジル（＾ｅ＋ｏｓｉｌ）　９７２ 、シバ−ナト（Ｓｉｐｅ＋ｎａｌ）　５０及びシバ−ナト５０Ｓとして市販及び 表示されているもののような非晶質、ヒユームド又は沈降二酸化ケイ素である。

疎水性ヒユームドシリカ、エアロジルＲ９７２が最も好ましい。

本発明の実施上有用なアルミノシリケートイオン交換物質は市販されている。本 発明で有用なアルミノシリケートは構造上結晶でも又は非晶質でもよく、更に天 然アルミノシリケートでも又は合成であってもよい。アルミノシリケートイオン 交換物質の製造方法は、参考のため本明細書に組み込まれる、１９７６年１０月 １２日付で発行されたＫｔｂｍｍｅｌ　らの米国特許第３，９８５，６６９号明 細書で記載されている。本発明で有用な好ましい合成結晶アルミノシリケートイ オン交換物質は、ゼオライトｆ２＋ｏｌｉｔｅ）　Ａ、ゼオライトＢ及びゼオラ イトＸという名称で市販されている。特に好ましい態様において、ゼオライトＡ における結晶アルミノシリケートイオン交換物質は下記式を有する。

Ｎａ　Ｃ（ＡｌＯ２）１２”（Ｓｉ０２）、２）’ｘＨ２Ｏ上記式中Ｘは約２０ 〜約３０、特に約２７である。

本発明の結晶層状ケイ酸ナトリウムは組成Ｎ　ａＭ　Ｓ　＋　ｘ　Ｏ２Ｉ　＋　 Ｉ・ｙ　Ｈ２０を有し、その場合にＭはナトリウム又は水素を示し、Ｘは１．９ 〜４、ｙは０〜２０である。これらの物質は、参考のため本明細書に組み込まれ る、１９８７年５月１２日付で発行されたＲｉ＋ｃｋの米国特許第４．６６４， ８３９号明細書で記載されている。上記式において、Ｍは好ましくはナトリウム を表ず。Ｘの好ましい値は２．３又は４である。組成ＮａＭＳｉ　Ｏ−ｙＨ２ｏ を有する化合物が特に好ましい。

最も好ましい市販アルミノシリケートはメリーランドのＪ　Ｍ、ヒユーバー社（ １，Ｍ、ｔｌｕｂｅ＋　Ｃｏｒｐ、）によるゼオンルｆ２ｅｏｓＹｌ）　２００ である。

二酸化ケイ素又はアルミノンリケードは、湿潤ケークの＠量に基づき、約０１〜 約１０％、好ましくは約１〜約７％、更に好ましくは約２，５〜約５％であるべ きである。二酸化ケイ素又はアルミノンリケードの平均粒度は、典型的には０． １〜約１５０ミクロン、更に好ましくは約１〜約５０ミクロンである。二酸化ケ イ素が用いられる場合、それは考慮された凝集物又は集合物粒度てあって、その 凝集物又は集合物粒子はナノメーター範囲内にある二酸化ケイ素粒子から構成さ れる（Ｄｅｇｕ＋＋ａ。

’Ｔｅｃｈｎｉ〔ａｌ　Ｂｕｌｌｅｔｉｎ　Ｐｉｇ＋ｎｅｎｌ＋’、Ｎｏ、３２ ．ｐｐ８−９．１２−１４参照）。

高度に好ましい態様において、香料カプセル及び約３０％の水を含有した湿潤ケ ークは湿潤ケークの５重量％の二酸化ケイ素と混合され、その集合物粒度範囲は 約１〜約５０ミクロンである。

Ｄ、方法 最初に、約５〜約６０％、好ましくは約２０〜約５０％、最も好ましくは約３０ 〜約４０％の香料カプセルを含むスラリーが得られるか又は調製される。香料カ プセルは約１〜４５０ミクロン、好ましくは約１００〜約２００ミクロンの平均 粒度を有する。これらの香料カプセルは外部コーティングによりカプセル化され た香料コアから本質的になる。様々な方法が香料コアをカプセル化するために使 用できる。前記のように、香料コアは粘性香料及び香料キャリアを含む。カプセ ル化方法は当業者に周知である。前記のような香料コア及びポリマー殻壁を有す るマイクロカプセルは、必要サイズ及び殻厚のカプセルを生産するあらゆる慣用 的プロセスにより製造することができる。コアセルベーション及び界面重合は、 望ましい特徴のマイクロカプセルを生産するために公知のやり方で用いうる方法 である。例えば、Ａｌ１ｎ１　らの１９６９年１月２１日付の米国特許第３．４ ２３．４８９号＋　ｌｄａ　らの１９７５年３月１１日付の第３．８７０．５４ ２号；　１９６８年１２月１０日付の第３，４１５．７５８号１人ｎｔｂｏｎｙ の１９７２年６月２６日付の第３．０４１．２８８号；Ｗａｌｌｅ７らの１９９ １年１１月１９日付の第５．０６６．４１９号明細書参照。これらすべての特許 は参考のため本明細書に組み込まれる。

外部コーティングが好ましい尿素−ホルムアルデヒド殻物質から形成されている 香料カプセルは、参考のため本明細書に組み込まれるＭａｌｓｏｎの１９７０年 ６月２３日付の米国特許第３．５１６，９４１号明細書で更に十分に記載されて いる界面重合プロセスにより製造できる。

本発明で利用される香料カプセルがたとえどのように生産されようとも、約１〜 約４５０ミクロンの個体群範囲、好ましくは約１５０ミクロンの平均サイズが得 られるへきである。更に、本発明で利用されるカプセルは、通常約０．１〜約５ ０ミクロン範囲の平均殻厚を有する。

通常、カプセルはカプセルの約１０〜約９５重阪％、更に好ましくは約６０〜約 ８５％の香料コアを含有する。

好ましい複様において、上記香料カプセルは本釣７０％と平均粒度約１〜約４５ ０ミクロン、更に好ましくは平均香料カプセルサイズ約１５０ミクロンの香料カ プセルを含有したスラリーとして調製される。

香料カプセルかスラリー中に存在しているとき、水は常法に準じて除去できる。

このような方法にはフィルターベルト乾燥、遠心、フィルタープレス等がある。

最も好ましくは、フィルターベルト乾燥が用いられる。

本発明の第ニステップは、約１５〜約３５％、好ましくは約２０〜約３０％の水 及び約６０〜約８５％、好ましくは約７０〜約８０％の香料カプセルを含む湿潤 ケークを形成する上で十分な量の水を上記スラリーから除去することである。

本方法の第三ステップは、湿潤ケークの約０．１〜約１０重量％、好ましくは約 ０．５〜約７％、最も好ましくは約２〜約５％で、約０．１〜約１５０ミクロン の平均粒度を有する二酸化ケイ素又はアルミノシリケートを湿潤ケークと混ぜる ことである。

好ましい方法は、約１５〜約３５％、好ましくは約２２〜約３０％の水と香料カ プセルを含有した湿潤ケークを形成する上で十分な量の水をフィルターベルト乾 燥機により除去することである。この湿潤ケークに湿潤ケークの約０．１〜約１ ０重量％、更に好ましくは０．　５〜約７％、最も好ましくは約２〜約５％の二 酸化ケイ素又はアルミノシリケートが混合又はミックスできる。ミキシングはド ラムミキシング、回転、リボンブレンディング、バッフル化ドラムブレンディン グ等により行える。

好ましくはドラム又はバッフル化ドラムが用いられるが、その理由はそれが香料 カプセルを損傷させずに成分を穏やかだが完全にミックスするからである。

最終ステップは、混合された湿潤ケーク及び二酸化ケイ素又はアルミノシリケー トから水を除去して、約１〜約１５％、好ましくは約２〜約１０％の水及び約８ ０〜約９９％、好ましくは約８５〜約９５％の香料カプセルを含む易流動性組成 物を形成することである。湿潤ケークを形成するために前記されたような常法は 、このステップでも同様に利用することができる。

最終製品は洗剤組成物、好ましくは顆粒状洗濯洗剤組成物を形成するために単独 で又は組合せで用いることができる。

ここで用いられるすべてのパーセンテージ、部及び比率は、他で指摘されないか ぎり重量による。

下記非制限例は本発明のプロセスについて説明しており、その理解を容易にさせ る。

例Ｉ 香料カプセルを様々な二酸化ケイ素及びアルミノシリケートと共に含有した湿潤 ケークが表１で示されている。

諸成分をジャー中で混合し、穏やかに振盪し、流動化（即ち、流動性）について 視覚的に評価する。

香料湿潤ケークｆｌ）　９０　９５　９７　９５　９６　９７　９５　９３　９ ０　９７　９５　９３　９０ゼオシル２００（２）　ｔｏ　５ エアロンル９７２（３）　３　５　４ シバ−ナト５０ｆ４）　３　５　７　１０［＋）　Ｃ１４脂肪アルコール香料コ ア及びメチレン−Ｎ、　Ｎ−ビス（ヒドロキシメチル）尿素の外部コーティング からなる香料カプセルと水３５．５５％を含有した湿潤ケーク （２）ゼオシル２００はＪ、Ｍ、ヒユーバー社のアルミノンリケードである。

（３）エアロジル９７２はデグッサ社の疎水性ヒユームド二酸化ケイ素である。

（４）シバ−ナト５０及びシバ−ナト５０Ｓはデグッサ社の親水性沈降二酸化ケ イ素である。

すべてのサンプルは湿潤ケーク単独よりも高い初期流動化を示す。しかしながら 、３％エアロジル（＃３）のサンプルは３％シバ−ナト５０（＃６）及び３％シ バ−ナト５０Ｓ（＃ｌＯ）と比較して改善された流動化を示す。５％シバ−ナト ５０（＃７）は５％シバ−ナト５０Ｓ（＃１１）よりも良好にみえ、７％シバ− ナト５０Ｓ（１１２）は７％シバ−ナト５０（＃８）よりもやや良好である。エ アロジル９７２は５％エアロジル９７２（＃４）が用いられたときに過剰である 。

硫酸ナトリウム又はクエン酸ナトリウムを用いた類似実験では、二酸化ケイ素又 はアルミノシリケートでみられるような改善された初期流動化を同様には示さな い。

例１１ 香料カプセルを含有した湿潤ケークと香料カプセル製造プロセスで用いられる二 酸化ケイ素が表２で示されている。コンディショニング剤を湿潤ケークに加え、 ミックスし、環境乾燥条件に付す。カンミキサーを用いて、トラムミキシングを シミュレートする。

湿潤ケーク（１）　９７　９５ エアロンル９１２！２）　３ ンバーナト５０ｔ３）　５ 湿潤ケーク（４）　９５　９３ ンパーナト５０Ｓｆ３）　５　７ （ｌｊ　Ｃ，４脂彷アルコール香料コア及びメチレン−Ｎ、Ｎ−ビス（ヒドロキ シメチル）尿素の外部コーティングからなる香料カプセルと水３５．８５％を含 有した湿潤ケーク １２）エアロジル９７２はデグッサ社の疎水性ヒユームド二酸化ケイ素である。

（３）ンパーナト５０及びシバ−ナト５０Ｓはデグッサ社の親水性沈降二酸化ケ イ素である。

（４）　ＣＩ　４指彷アルコール香料コア及びメチレン−Ｎ、Ｎ−ビス（ヒドロ キシメチル）尿素の外部コーティングからなる香料カプセルと水２６．１４％を 含有した湿潤ケーク 香料カプセル湿潤ケークを二酸化ケイ素と５分間ミックスした後、混合物を環境 乾燥条件下で一夜乾燥させる。

−夜乾燥した水分レベルをピッドウェル（Ｂｉｄｗｅｌｌ）分析により測定する が、これは溶媒（ケロセン）蒸留操作によるａＳ水分である。本質的に、ピッド ウェル分析は既知水分％を有するコントロールと本発明で製造されたサンプルと に同量のケロセンのような溶媒を加えることからなる。蒸留容量を比較して含水 率を調べる。結果は表３で示されている。

湿潤ケークｆ１＋　３６．＋７３２．２３３０．２４２６．２９　＋４．２２　 ４．５８Ｒ１４３２，１７３１，６８２６，８７２２，３３６，４４４，１７＃ 　１５　３３．８３３２．３８２７．７２２５．Ｏ１１，２４４，８７湿潤ケー クｆ３）　２４．７２２５．１９１Ｑ３８１ｇ、３９１０．５９　３．１０＃　 １６　２ｔ、７６２４．４３２０．６８１３，４３　８，５０　２．３４″！１ ７　２８．５９２８．３６２２１２２３．４５１３．４１　１５９（１１及び１ ３）は表２で示された湿潤ケークに相当する。

環境条件下における湿潤ケークの乾燥時間は、二酸化ケイ素が加えられた場合に 通常減少する。

クエン酸ナトリウム及び硫酸ナトリウムを用いた同様の実験では、二酸化ケイ素 の場合（サンプル１４〜１７）でみられるような乾燥時間の減少を示さない。

オリフィスの口径が異なる漏斗を用いる測定は、流動性を調べる欅準手段である 。物質が自由に通過する最小オリフィスが流動性を決定する。サンプルを漏斗に 注ぐ前に、サンプルを篩にかけて塊を除去してもよい。結果は表４で示されてい る。

サンプル　６ｈｔ　１＋を一夜　１ｓｔ−夜非篩分け　篩分は 湿潤ケーク（Ｉ］　５　５　５ （１）は表２で示された湿潤ケークに相当する。

二酸化ケイ素又はアルミノンリケードの添加は香料湿潤ケークの流動化／流動性 を高め、分解せずにミックスドラムでの取扱い性を良好にする。

本発明の易流動性香料カプセル組成物は顆粒、粉末、液体、ゲル、ペーストのよ うな様々な製品形態で製造することができるか、又はそれらは単独で用いること ができる。このような組成物は１９９１年１１月１９日付で発行されたＷａｌｌ Ｂらの米国特許第５．０６６．４１９号及び１９７９年３月２０日付で発行され たＢｒａｉｎらの第４．１．４５．１８４号明細嘗て開示されている。

本発明の洗濯洗剤組成物は望ましい香りを付与する上で十分な量、通常約０．１ 〜約１５％の易流動性香料カプセル組成物、約５〜約５０％の洗剤界面活性剤、 約５〜約７５％の洗剤ビルダー（場合により、顆粒状組成物のとき約５〜約７５ ％及び液体組成物のとき約５〜約５０％）を含むが、約１〜約５０％の酵素、ブ リーチ、フィラー、色素等のような他の標準成分も含有させることができる。

例１］１ 下記は顆粒状洗濯洗剤における本易流動性香料カプセル組成物の使用の例である 。

欧　彫ｂ ナトリウムＣＩ２アルキルベンゼンスルホネート　５．６４ナトリウム獣脂アル コールサルフエート　２．４２硫酸ナトリウム　２２．　Ｏｎ 硫酸マグネシウム　０．４０ カルボキシメチルセルロース　０．２９エチレンジアミン四酢酸　０．２９ 増白剤　０．１５ ナトリウムトリポリホスフエート２＋１４ＣＩ４−１５アルコールポリエトキシ レートｆＥＯ７）　５．０Ｇ過ホウ酸ナトリウム四水和物　１３．２３過ホウ酸 ナトリウム−水和物　１．９６炭酸ナトリウム　７．００ タンパク質分解酵素　０．７９ テトラアセチルエチレンジアミン　３．０３香料力プセル組成物’　１．００ 水／′その他　残部 １例１１に従い製造 上記洗濯洗剤組成物は常法を用いて得ることができる。

香料カプセル組成物はミキシングにより他の洗濯洗剤成分と混合することができ 、好ましくは香料カプセル組成物を最終成分の１つとして加える。

例１ｖ 本発明の液体洗濯洗剤組成物は下記のとおりである。

成分　重量％ ｃ、２ｇ鎖アルキルベンゼンスルホネ−１−１８のモノエタノールアンモニウム 塩 Ｃ１４−１５アルコールポリエトキシレート（ＥＯ７）　３３コロイトンリカ　 ２ 香料力プセル組成物８０．５ 水／′その他　残部 −１１て示されたように製造 本発明は、その精神又は本質的特徴から逸脱せずに、池の特定の形態て具体化す ることができる。したがって本複様はすへての点で制限的ではなく説明として考 えられるべきであり、発明の範囲は前記載によるよりもむしろ添付された請求の 範囲により示され、したがって請求の意味及び範囲又は相当物に属するすべての 変更がその中に包含されることを意図する。

国際調査報告 、　、烏ＰＣＴ／ＵＳ　９２／１０６４１フロントベージの続き （８１）指定国　ＥＰ（ＡＴ、ＢＥ、ＣＨ，ＤＥ。

ＤＫ、ＥＳ、ＦＲ，ＧＢ、ＧＲ，ＩＥ、ＩＴ、ＬＵ、ＭＣ，ＮＬ、ＰＴ、ＳＥ） 、０Ａ（ＢＦ、ＢＪ、ＣＦ、ＣＧ、　ＣＩ、　ＣＭ、　ＧＡ、　ＧＮ、　ＭＬ、 　ＭＲ，ＳＮ、　ＴＤ。

ＴＧ）、　ＡＵ、　ＢＢ、　ＢＧ、　ＢＲ，ＣＡ、　Ｃ３，ＦＩ。

ＨＵ、ＪＰ、ＫＰ、ＫＲ，ＬＫ、ＭＧ、ＭＮ、ＭＷ、ＮＯ，ＮＺ、ＰＬ、ＲＯ， ＲＵ、ＳＤ、ＵＡ（７２）発明者　キーン、カーミツト　ウニインアメリカ合衆 国オハイオ州、シンシナチ、オールド、パーク、アベニュ、３７４７

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．（ａ）５〜６０重量％の香料カプセル及び４０〜８０％の水を含むスラリー を得るか又は調製する（上記香料カプセルは１〜４５０ミクロンの平均粒度を有 し、外部コーティングによりカプセル化された香料コアから本質的になる：上記 香料コアは粘性香料及び香料キャリアから構成される）； （ｂ）１５〜３５重量％の水及び６０〜８５％の上記香料カプセルを含む湿潤ケ ークを形成する上で十分な量の上記水を上記スラリーから、好ましくはフィルタ ーベルト乾燥、遠心又は乾燥処理により除去する；（ｃ）上記湿潤ケークの０． １〜１０重量％の、０．１〜１５０ミクロンの平均粒度を有する二酸化ケイ素又 はアルミノシリケート位子を上記湿潤ケークと、好ましくは回転、リボンプレン ディング、ドラムミキシング又はバッフル化ドラムブレンディングにより混合す る；及び（ｂ）１〜１５重量％の水及び８０〜９９％の上記香料カプセルを含む 易流動性組成物を形成する上で十分な量の水をステップ（ｃ）の生成物から、好 ましくはフィルターベルト乾燥、遠心又は乾燥プレスにより除去する；ことから なる香料カプセル組成物の製造方法。
2. ２．ステップ（ａ）の外部コーティングがゼラチン、アラビアガム、デキストリ ン、改質食用デンプン、ロウ、ヒドロキシプロピルセルロース、尿素ホルムアル デヒドポリマー及びそれらの混合物からなる群より選択される殻である、請求項 １に記載の方法。
3. ３．ステップ（ａ）の香料キャリアが水溶性Ｃ１２−Ｃ２４脂肪アルコール、脂 肪エステル又はそれらの混合物である、請求項１又は２に記載の方法。
4. ４．ステップ（ｂ）の湿潤ケークが水２２〜３０％を含有している、請求項１〜 ３のいずれか一項に記載の方法。
5. ５．二酸化ケイ素又はアルミノシリケート位子が１〜５０ミクロンの平均粒度を 有し、ステップ（ａ）の香料カプセルが５０ミクロンの平均粒度を有する、請求 項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
6. ６．ステップ（ａ）の香料カプセル外部コーティングがメチレン−Ｎ，Ｎ−ビス （ヒドロキシメチル）尿素であり、香料キャリアがＣ１４−Ｃ２０脂肪アルコー ルである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
7. ７．ステップ（ｃ）の湿潤ケークが２．５〜５重量％のヒュームド又は沈降二酸 化ケイ素又はアルミノシリケート位子と混合される、請求項１〜６のいずれか一 項に記載の方法。
8. ８．ステップ（ａ）の香料カプセルが香料カプセルの６０〜８５重量％の香料コ アから本質的になる、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
9. ９．ａ）洗剤界面活性剤５〜５０％： ｂ）洗剤ビルダー５〜７５％；及び ｃ）請求項１〜７のいずれか一項に従い製造された香料カプセル組成物０．１〜 １５％： を含む顆位状洗濯洗剤組成物。
10. １０．ａ）洗剤界面活性剤５〜５０％；ｂ）洗剤ビルダー５〜５０％；及び ｃ）請求項１〜７のいずれか一項に従い製造された香料カプセル組成物０．１〜 １５％； を含む液体洗濯洗剤組成物。