JPH07505455A - 高いテナシティを示すポリアミドモノフィラメントおよびそれらの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 高い粘り強さを示すポリアミドモノフィラメントおよびそれらの製造方法 発明の分野 本発明は、高い粘り強さを示す重デニールのポリアミドモノフィラメントに関す るものであり、より詳細には、高い粘り強さと高い張力均一さを示す重デニール のポリアミドモノフィラメント、並びに第−延伸段階中の延伸処理全体に渡って 改良された調節を与える上記モノフィラメントの製造方法に関する。

発明の背景 米国特許第４，００９．５１１号、４，０５６，６５２号および５゜０８２．６ １１号には、補強ゴム製品、例えばタイヤなどで用いるによく適合している高い 粘り強さを示す重デニールのポリアミドモノフィラメントを製造する方法が開示 されている。これらの方法は、重デニールのポリアミドモノフィラメントを紡糸 し、水クエンチした後、少なくとも第一延伸段階および第二延伸段階で延伸する ことを包含している。この第一延伸段階では、そのクエンチされたモノフィラメ ントを、高温蒸気雰囲気が入っているスチーマ−（ｓ　ｔ　ｅ　ａｍｅ　ｒ）に 通した後、第二延伸段階に進めて、放射ヒーターで加熱されているゾーンに通す 。このモノフィラメントを少なくとも約５．５Ｘの全延伸比にまで延伸する。

これらの方法で生じるモノフィラメントは、これのコアの配向よりも低い配向を 示す表面を有しており、これが、このモノフィラメントに改良された物性を与え る以外に、ゴムへの良好な接着性を与えている。

上記種類の方法を用いて非常に高い粘り強さ、即ち約９ｇｐｄ以上の粘り強さを 達成するには、このモノフィラメントをより高い延伸比にまで延伸可能なように そのクエンチされたモノフィラメント内の結晶度を低くすることが望ましいこと を見い出した。このような低い結晶度は、このフィラメントを冷クエンチ水内で 非常に急速に冷却することによって達成され得るが、これは滞留時間を長引かせ る結果としてこのモノフィラメントのコア温度を約５５℃未満にまで冷却してし まう。しかしながら、このクエンチされたモノフィラメントのコア温度が約５５ ℃未満になると、その第一延伸段階で問題が生じ得る。延伸地点で望まれている 単一「ネック（ｎｅｃｋ）Ｊ延伸が生じず、むしろ分離したネックが列になって 生じ１．：れが、延伸完結時に「ラントゲザ−（ｒｕｎ　ｔｏｇｅｔｈｅｒ）Ｊ を形成する可能性がある。この種類の延伸において、より太いフィラメントを用 いる場合、そのコア温度を約５５℃未満にするには通常そのモノフィラメントの 表面温度および平均温度を約５５℃よりもずっと低くする必要があることから、 低いと共に変化し易い引張り特性がもたらされると共に、紡糸継続性が悪化し、 そしてその厚さを厚（するにつれてより高いデニールを示すモノフィラメントが 各所に生じるようになる。

米国特許第５．０８２．６１１号に開示されている方法は、延伸点の位置を調節 する方法を提供しており、これを用いると、高い粘り強さを示すモノフィラメン トに関する粘り強さの標準偏差を約０．２５未満にすることができる。この方法 では、そのフィードロールを出た後であるがその高温の蒸気雰囲気に入る手前に その延伸点を維持するように、そのクエンチ浴内の時間を調整するか或はそのク エンチ浴温度を調節することで、そのスチーマ−に入る前のそのクエンチされた モノフィラメントの温度を調節することを利用している。この延伸点に好適な位 置は、その高圧スチーマ−の蒸気膨張ゾーン内である。しかしながら、非常に高 い粘り強さを達成するに必要とされている低い結晶度、そして均一さを与えるに 望まれているその延伸点位置全体に渡る調節、の両方を達成するに適当なりエン チ条件を与えるのはしばしば困難である。この工程で若干でも経時的摂動がある と、そのスチーマ−の外側から内側にその延伸点が移動する可能性があり、この ことから、引張り強度および／または引張り強度均一性が所望度合以下になって しまう可能性がある。

この延伸点全体に渡る調節は、特に高デニールのモノフィラメントの場合困難で ある、と言うのは、厚さを厚くすればする程、低い結晶度を達成するにはクエン チ条件をより極端にする必要があると共にモノフィラメントの表面温度および平 均温度をより低くする必要があるからである。従って、より冷えているモノフィ ラメントが示す延伸点はこの工程の更に下流に現れる傾向を示すことで、時には 、その延伸点の一部が高圧蒸気ゾーン内に入るのを避けるのが困難になる。これ が生じると、この蒸気はそのモノフィラメント表面の中にずっと深く浸透するこ とで脱配向の原因となり、従ってその糸が示す全体的引張り強度が低下すること になる。クエンチした時のモノフィラメントが示す最小厚が約０．８ｍｍ以上で あるモノフィラメントの場合、時として、クエンチ条件を調整することでは所望 加工速度において所望の低結晶度と延伸点位置調節の両方を得ることができない ことを見い出した。

発明の要約 本発明に従い、重デニールのポリアミドモノフィラメントを紡糸し、水クエンチ した後、少なくとも第一延伸段階および第二延伸段階で少なくとも約５．５Ｘの 全延伸比にまで延伸することを含む改良方法を提供する。そのクエンチされたモ ノフィラメントを第一延伸段階に進めて高温蒸気雰囲気が入っているスチーマ− に通した後、第二延伸段階に進めて、放射ヒーターで加熱されているゾーンに通 す。この改良方法は、そのスチーマ−の前に位置しておりそしてそこから離れて 位置している、第一延伸段階における延伸点局在化ゾーンを通して、そのモノフ ィラメントを進め、 この延伸点局在化ゾーン内でこのモノフィラメントに一般的に均一な液状水コー ティングを与えるが、ここで、このモノフィラメントの乾燥重量を基準にして約 ５重量％以上の量でこの水を与え、そしてこの延伸点局在化ゾーン内でこのモノ フィラメント上の水コーティングを一般的に均一に約９０°Ｃ以上の温度にまで 加熱することにより、この延伸点局在化ゾーン内でこのモノフィラメントのネッ ク延伸を誘発する、 ことを含んでいる。

本発明は、そのクエンチされたモノフィラメントの最小厚が約０．８ｍｍ以上で あるモノフィラメントの如き厚いモノフィラメントで特に有効性を示す。

本発明の好適な形態に従い、その延伸点局在化ゾーンに進める前のそのクエンチ されたフィラメントが示すコア温度は約５５°Ｃ未満、好適には約５０℃未満で ある。

本発明の好適な形態に従い、この延伸点局在化ゾーンを延伸点局在化チャンバ内 に閉じ込め、そしてこのチャンバ内で少なくとも約９０℃にまで加熱した水を与 えることによってその水コーティングを生じさせる。

本発明の好適な態様に従い、この方法は更に、該チャンバ内でその水コーティン グを飽和蒸気に接触させることによってその水コーティングの加熱を行うことを 含んでいる。

本発明の別の好適な態様に従い、この方法は更に、該チャンバ内でその水コーテ ィングをマイクロ波放射に暴露することによってその水コーティングの加熱を行 うことを含んでいる。

本発明に従い、粘り強さが約１０ｇｐｄ以上であり、蟻酸相対粘度が少なくとも 約６０であり、極点に沿った（ａ　ｌｏｎｇ−ｅｎｄ）粘り強さ標準偏差がＯ， Ｉｇｐｄ未満であり、そして１７７℃における熱風収縮率が約１５％未満である ところの、約１０００デニール以上のポリアミドモノフィラメントを提供する。

約１０００デニール以上の本発明に従う別のポリアミドモノフィラメントは、少 なくとも約６０の蟻酸相対粘度および約１０ｇｐｄ以上のゴム内硬化（ｃｕｒｅ ｄ−ｉｎ　ｒｕｂｂｅｒ）粘り強さを示す。

好適には、このモノフィラメント製品は約０．３５ｍｍ以上の最小厚図を参照す ることで本発明を理解することが可能であり、ここで、図１は、本発明に従う重 デニールのポリアミドモノフィラメントを製造する方法の図式的説明であり、 図２は、熱源として加熱水と蒸気の両方を用いた、延伸点局在化ゾーンを与える 好適な装置の部分的図式図であり、そして図３は、熱源としてマイクロ波放射を 用いた、延伸点局在化ゾーンを与える別の好適な装置である。

詳細な説明 本出願で用いる如きポリアミドは、典型的には溶融紡糸可能でありそして紡糸し たとき産業用途に適切な特性を示す繊維を生じる、種々の一般的に線状の脂肪族 ポリカーボンアミドのホモポリマー類およびコポリマー類のいずれかに属してい る。例えば、ポリ（ヘキサメチレンアジパミド）（６，６ナイロン）、ポリ　（ Ｌ−カプロアミド）（６ナイロン）およびポリ（テトラメチレンアジパミド）　 （４，６ナイロン）などが産業用繊維で典型的に用いられているポリアミド類で ある。本発明はまたポリアミド類のコポリマー類および混合物にも適用可能であ るが、ホモポリマー類に比べて典型的に収縮率が高いことから、上記コポリアミ ド類および混合物は一般的には好適でない。得られる繊維に寸法安定性を与える ことモして溶融加工温度が適当であることなどを含む、バランスの取れた特性を 示すことから、本発明の実施ではホモポリマーであるポリ（ヘキサメチレンアジ パミド’Ｉ　（６，６ナイロン）が好適なポリアミドである。

このポリアミドが示す相対粘度（ＲＶ）は、良好な製品特性を得るに充分な程高 くなくてはならない。水が１０重量％入っている蟻酸溶媒の中にポリアミドポリ マーを８，４重量％溶解させることによって生じる溶液を用い、毛細管粘度計に より２５℃で測定した時のＲＶは、好適には約６０以上である。

本発明に従う好適な方法を説明する図１をここに参照して、例えば比較的大きい 丸型、オブラウンド型（ｏｂｒｏｕｎｄ）または長方形の紡糸口金オリフィスが 備わっている紡糸口金１０を通してポリアミドを溶融紡糸する。この溶融温度は 、勿論、その紡糸すべきポリアミドに適当な温度である。例えば６−６ナイロン では、２７０−３００℃の溶融温度が適切である。図１内の数字１２で示すモノ フィラメントを、この紡糸口金の下に存在しているエアーギャップ１３内で細く し、そして約５０℃未満の温度の水が入っているクエンチ浴１４内でクエンチす る。このフィラメントがそのクエンチ浴１４に入る前のエアーギャップ１３の長 さは約１０から４０インチである必要がある。このエアーギャップの距離を調整 することでこのエアーギャップおよびクエンチ浴内の張力を最小限にすることに より、このモノフィラメントが配向引っ張りを受ける前のモノフィラメント表面 に正の複屈折と配向が進展するのを最小限にする。しかしながら、この張力は、 そのクエンチ浴内の糸線に安定性を与えるに充分な張力でなくてはならない。

このモノフィラメントがそのクエンチ浴１４を出た後、これがフィードロール、 ガイドまたは他の表面などの如き何らかの表面に接触する前に、このモノフィラ メントの乾燥重量を基準にして少なくとも１０％の量で水をこのモノフィラメン ト上に与える。好適には、このモノフィラメント上に残存しているクエンチ水が このモノフィラメントの乾燥重量を基準にして約１０重量％から約２５重量％に なるように調節する、数字１６で表示するエアージェットにこのモノフィラメン トを遭遇させる。

次に、この湿潤フィラメントをブラーロール（ｐｕｌｌｅｒ　ｒｏｌＩＳ）１８ に進ませるが、このロールが、このフィラメントが紡糸されそしてこれがそのク エンチ浴１４を通って進む時のフィラメント上の張力を調節している。次に、こ のモノフィラメントを進めて、前張力ロール２０およびフィードロール２２に通 す。これらの前張力ロールを用いることで、このモノフィラメントにかかる張力 を太き（してそのフィードロール上のモノフィラメントを安定化させる。

全延伸比が少なくとも約５．５Ｘになるように、少なくとも２つの延伸段階でこ のモノフィラメントの延伸を行う。そのフィードロール２２と第一段階延伸ロー ル６２との間で行う第一延伸段階において、このモノフィラメントを少なくとも ３．ＯＸの延伸比で延伸する。この第一延伸段階内でまた、米国特許第５，０８ ２，６１１号の中に記述されている如き公知方法と同様、このモノフィラメント にスチーマ−２６内で高温蒸気雰囲気を用いた処理を受けさせる。しかしながら 、この米国特許第５，０８２．６１１号に開示されている方法とは異なり、本発 明に従う方法では、その高温蒸気雰囲気を用いた処理から分離していてそれとは 別でありそして図式的に２８として示すチャンバ内に閉じ込められている処理段 階を与える、延伸点局在化ゾーンを提供する。従って、この延伸点局在化ゾーン は、高温蒸気雰囲気が入っているスチーマ−２６の前にありそしてそれから離れ て位置していて、図式的に２８として示すチャンバ内に閉じ込められている。こ の延伸点局在化ゾーンとその高圧スチーマ−との距離は決定的でないが、典型的 には、モノフィラメントの厚さおよび工程速度に応じて約１０から４０インチの 距離を用いることで、如何なる条件下でもこの延伸点がその高圧スチーマ−に近 付かないことを保証する。

この延伸点局在化ゾーン内において、一般的に均一な液状水コーティングをその モノフィラメントの上に与える。この第一段階の延伸点でこのフィラメントを湿 らすことの有利さは、その延伸点でこの水がその表面の中に吸収されることによ るものであると考えている。このモノフィラメントが乾燥していると、吸収のた めの水が不足しているか或は不充分なことから、その繊維が脆くなると共に伸び が低くなり、また粘り強さが低くなると考えている。この延伸点において、その モノフィラメント上の水コーティングは一般に均一である必要があると共に、蒸 気が直接このモノフィラメントの表面に接触しないようにするにはこのモノフィ ラメントの乾燥重量を基準にして約５重量％以上の量である必要がある。

好適には、その与える水の量は約５％から約２５％、最も好適には約１０％から 約１５％である。

上記モノフィラメントのネック延伸を誘発するに充分な温度で充分な時間、この 水コーティングをその延伸点局在化ゾーン内で一般に均一に加熱する。この温度 は約９０℃以上である必要があることを見い出した。

好適には、この水を約９５℃、最も好適には９８℃以上の温度にまで加熱する。

ネック延伸を誘発するための熱源として加熱水塗布と蒸気の両方を利用した、１ つの好適に延伸点局在化装置２８の部分的図式図である図２をここに参照。この 好適な装置では、水を加熱するに時間がかかることを回避する目的で、冷水と一 緒に蒸気を用いる代わりに、加熱水と蒸気を組み合わせて用い、それによって、 ネック延伸が生じる温度にまでこのモノフィラメントを加熱するための滞留時間 を短くする。

この延伸点局在化装置２８には、延伸点（数字３４で表示）を閉じ込めるに充分 な長さを有する取り囲まれたチャンバ３２を与えると共に大気圧または大気圧に 近い蒸気を用いて延伸を行うに適当な加熱を与えるボディー３０が備わっている 。このチャンバ３２の長さは、好適には、重モノフィラメントが示す伸長したネ ック延伸を含めるに充分な長さである。典型的には、長さが９から２４インチの チャンバを用いることができる。

この延伸点局在化装置２８は、そのモノフィラメントが入り口３３を通ってこの チャンバの中に入るにつれてこのモノフィラメントに加熱水を均一に塗布する手 段を与えるものである。この目的で、この延伸点局在化装置２８に入って来るモ ノフィラメント１２を取り巻くフェルトウィック３６を適切に用いる。このウィ ック３６は、この延伸点局在化装置２８のボディー内のコイル状熱交換器（示し ていない）によって加熱されておりそして給源（示していない）からの加熱水を 供給する。

図２に示す延伸点局在化装置２８はまた、給源（示していない）からチャンバ３ ２に蒸気を供給する手段も与えている。これは、適切には、入り口３３に近い所 のチャンバ３２の中に低流量で蒸気を供給する蒸気供給マニホールド３８を用い ることで達成される。モノフィラメント出口３９に隣接して蒸気排気４０を与え 、これを真空源（示していない）に連結させて、このチャンバから蒸気を排出さ せると共に、この蒸気がそのプラント環境の中に排気されるのを防止する。この チャンバ３２内の蒸気は大気圧の飽和蒸気であるのが好適である、と言うのは、 このモノフィラメント内に延伸を誘発するに充分な程熱い状態にこの水コーティ ングを保持するには、より高い温度は必要でなく、その方が温度全体に渡る制御 が容易であることを見い出したからである。排気４０および／またはモノフィラ メント出口３９が適切であることを条件として、低圧の飽和蒸気、好適には約５ から１５ｐｓ　ｉの飽和蒸気をそのマニホールド３８に供給することで、そのチ ャンバ３２内に大気圧の蒸気雰囲気を与えることができる。

図３は、加熱源としてマイクロ波放射を用いた、延伸点局在化装置２８゛の別の 好適な態様を説明するものである。水を加熱する点で有利ではないが、水アプリ ケーター４２の所にフェルトウィックの如き手段を用いてそのモノフィラメント 上に水をコートすることで延伸点局在化装置２８と同様に、この装置を運転する 。その水がコートされたモノフィラメントは、波長を合わせたマイクロ波空洞４ ４の中に入るが、これには、マイクロ波源４７から出て来るマイクロ波放射が導 波管４６を通して供給されている。このマイクロ波源は、例えば１８００ワツト （最大）の２４５０ＭＨｚマイクロ波発生装置であってもよい。このマイクロ波 放射でそのモノフィラメント上の水を加熱してそのモノフィラメントを加熱する ことにより、延伸を誘発する。

加熱水／低圧蒸気およびマイクロ波放射を用いた図に示す態様が好適であるが、 他の技術を用いることも可能である。例えば、熱水浴を用いることができるであ ろう。延伸点においてこのモノフィラメント上に均一な水コーティングを与える には特別な技術を用いる必要があるかもしれないが、例えば放射ヒーターまたは 炎加熱源などを含む他の熱源も利用可能である。

この延伸点局在化装置２８は、その延伸点を、その高圧蒸気雰囲気から離して、 単一ネック延伸として安定化する方法を提供するものである。

それによって、このモノフィラメントがより完全にクエンチされることで約５５ °Ｃ未満のモノフィラメントコア温度を達成することができることにより、延伸 点位置全体に渡る調節が失われる（これは、均一さに悪影響を与え得る）ことな く、結晶度が低くそして粘り強さが高い製品が得られる。従って、本発明は、そ のクエンチされたモノフィラメントの最小厚が約Ｑ、８ｍｍ以上である高デニー ルのモノフィラメント製品で特に有効性を示す。本明細嘗て用いる「最小厚」は 、これらのモノフィラメントを断面で見て、このモノフィラメントの断面表面が 決定する最小内接円の直径を表している。全てのデニールにとって、特に高い粘 り強さを得る目的で高い延伸比を用いる場合、本方法は、工程変動の影響、例え ば相対粘度の変化、或は延伸点位置に影響を与えるポリマー供給内の鎖分枝度合 などの影響を最小限にするに有利であることが見い出された。

再び図１を参照して、そのモノフィラメント１２は、延伸点局在化装置２８を出 た後、高温スチーマ−２６に入る。このスチーマ−の蒸気雰囲気でそのモノフィ ラメントの表面が本質的に脱配向されると共に水和されることにより、このフィ ラメントが引き伸ばされる時にその表面内に分子配向と複屈折が進展するのが防 止されるか或は最小限になる。特別なポリアミドが示す特性に合わせるように、 この蒸気処理条件を確立する。ナイロン６−６に関するスチーマ−２６内の蒸気 雰囲気は、典型的に約８０から１７０ｐｓｉｇであり、そしてこの蒸気は、４０ ％湿潤から１２０℃の過熱に至る範囲から選択され得る。

このスチーマ−は、このモノフィラメント１２がそのチャンバ４３１こ入ること を許可しそしてその反対側末端にこのモノフィラメントの出口を与えながら蒸気 圧損失を最小限にする入りロソール５０と出口シール５２が備わっている、加圧 蒸気チャンバ４８を与える長く伸びたケーシングによって適切に与えられる。好 適には、このスチーマ−２６にはまた、各末端にそれぞれ、入り口および出口の 蒸気膨張ゾーン５４と５６を与える個別のチャンバが備わっていてもよく、これ らのゾーンは真空源（示していない）に連結していてもよい。ソール５０および ５２よりも若干大きい開口部が備わっている、このモノフィラメントをこのスチ ーマ−の中に入れて出すためのソールを、これらのチャンバに設ける。

これらの膨張ゾーンの主要な目的は、蒸気がソール５０および５２を通って漏れ てそのプラント環境の中に排気されるのを防止することにある。

米国特許第５．０８２，６１１号に開示されている方法では、このスチーマ−へ の入り口の中で膨張する蒸気が延伸補助として利用されていた。

本発明では、このような機能はもはや必要でないことから、この膨張ゾーンの大 きさを劇的に小さくすることができることで、このスチーマ−２６の大きさ全体 を小さくすることができる。

このモノフィラメントがそのスチーマ−を出る時、その出口シール５２に接触す ることによって少なくとも間欠的にこのモノフィラメントが損傷を受ける可能性 を低くする目的で、このスチーマ−出口シール５２を通すに先立ってこのモノフ ィラメントの表面を１００℃未満にまで冷却する。これは、好適には図１に示す ように、そのスチーマ−２６のチャンバ４８内に配置した水浴５８にそのモノフ ィラメントを通すことによって達成される。この浴の温度を約８０℃未満にする のが有利である。好適な態様において、この水浴５８を出口シール５２に隣接さ せてそのチャンバ４８の中に位置させ、その結果として、この浴を出た後そのチ ャンバ４８内の高温蒸気にそのモノフィラメントが暴露される期間を短くして本 質的に再加熱されないようにする。従って、この水浴５８は、その高温蒸気加熱 ゾーンの終点として有効に働く。

このスチーマ−２６を出た後、このモノフィラメント１２上の表面水は、エアー ストリッパー６０により大部分が除去され、例えば残存量は約２％未満である。

次に、このモノフィラメント１２は、スチーマ−２６から出てストリッパー６０ を通った後、第一段階延伸ロール６２に接触する。フィードロール２２に対する 第一段階延伸ロールの速度によって、この第一延伸段階における延伸の割合を決 定する。好適には、この第一段階延伸ロール６２を加熱して、第二段階延伸のた めのこのモノフィラメントの加熱を開始する。延伸ロールを加熱することによっ て、第二段階のヒーターを通る距離を短くすることができると共に、その第二段 階の延伸をより良好に調節することが可能になる。６−６ナイロンでは、これら のロールを１１０−１６０℃、好適には約１４０℃の温度に加熱する。

このモノフィラメント１２は、その第一段階延伸ロール６２から進んで、その第 二段階延伸で用いる放射ヒーター６４の中に入る。この第二段階延伸における放 射加熱は、このモノフィラメントのポリマーに適合させた温度および滞留時間で ヒーター６４を用いることを伴っている。

６−６ナイロンでは、好適には、このフィラメントの表面温度がそのポリマーの 融点よりも少なくとも１０℃低いままであるような暴露時間で７００℃から１３ ００°Ｃの温度を用いる。ヨーロッパ特許出願公開第０３５０９４５号の中に開 示されているように、好適には、この第二延伸段階でそのモノフィラメントを方 向変換用ロール６６の上に運んでその放射ヒーター６４に数回通し、そして各通 過毎の延伸割合を調節することにより、調節された延伸プロファイルを与える。

例えば、６−６ナイロンに最適な第二段階延伸プロファイルは、そのフィラメン トのコア温度が分子変態の生じる温度よりも高くなるまで（例えば、３斜晶から ６方晶への結晶変態は１４０−１６０℃で生じると考えられる）約４．０の全延 伸比を越えないプロファイルである。もし４．ＯＸを越える延伸がこの温度未満 で生じると、この３斜晶の分子内結合が炭素−炭素鎖結合よりも大きくなること が原因で分子鎖の崩壊が生じ、これによって分子量低下が生じ、そして今度は粘 り強さと繊維疲労抵抗力が低下する。

図１を再び参照して、そのモノフィラメントはヒーター６４から出て、第二段階 延伸ロール６８に接触する。この第二段階延伸ロールと第一段階延伸ロールとの 速度差により、この第二延伸段階における延伸比が決定される。このモノフィラ メント１２は、張力降下ロール７０の回りを回転した後、このモノフィラメント はパッケージ７２の上に巻き取られる。

本発明の好適な形態において、モノフィラメント毎に１時間当たり約１３ｋｇ　 （３０ポンド）以上、最も好適にはモノフィラメント毎に１時間当たり２０ｋｇ 　（４５ポンド）のポリマー生産量でモノフィラメントを紡糸する。

本発明の方法を用いることにより、粘り強さが約１０ｇｐｄ以上であり、蟻酸相 対粘度が少なくとも約６０であり、極点に沿った粘り強さ標準偏差がＯ，Ｉｇｐ ｄ未満であり、そして１７７℃における熱風収縮率が約１５に未満であるところ の、約１０００デニール以上の本発明のモノフィラメントを製造することができ る。約１０００デニール以上の本発明の別の形態のモノフィラメントは、少なく とも約６０の蟻酸相対粘度および約１０ｇｐｄ以上のゴム内硬化粘り強さを示す 。

好適には、このモノフィラメントは約０．３５ｍｍ以上の最小厚を示す。延伸し たフィラメントの最小厚が約０．３５ｍｍ以上であることは、一般に、そのクエ ンチされたフィラメントの厚さかり　８ｍｍであることに相当している。公知方 法は、高い粘り強さを示すと共に粘り強さの標準偏差が０．１未満であるモノフ ィラメントをこの厚さで与えるものでなかった。好適には、このモノフィラメン トが示す極点に沿った粘り強さ標準偏差は約０，０５未満である。本発明の方法 を厚さが０．３５ｍｍより細いフィラメントに適用する場合、より高い延伸比を 用いることができる結果として非常に高い使用時（ｉｎ−ｕｓｅ）粘り強さを示 す製品がもたらされることを見い出した。

本発明に従うモノフィラメントは種々の断面形状を有していてもよい。

好適には、これらのモノフィラメントは長楕円断面を有しており、最も好適には 厚さに対する幅の比が約２．０以上、即ち外接する長方形の幅を厚さで割った値 が約２．０以上である長楕円断面を有している。

好適には、本発明に従うモノフィラメントの断面は、オブラウンド、即ち一般に 隅が丸くなっているか或は半円形の末端を有する長方形断面のものであり、従っ てこれは、オブラウンドまたは長方形の紡糸口金オリフィスを通して紡糸するこ とによって製造される。押し出す時のポリマーが示す粘度に応じて、その得られ るモノフィラメントの断面は、その紡糸口金の断面とは若干具なる可能性がある ことで、若干卵形の性質を取る可能性があると共にその「平らな」領域が若干凸 形になる可能性がある。モノフィラメントの断面に関してここで用いる「オグラ ウンド」は、オグラウンドの断面を言及するか或はオブラウンドの断面に近い断 面を言及することを意図している。他の好適な態様には、卵形断面を有するモノ フィラメントが含まれる。

本発明に従うモノフィラメントが示すデニールは、１２０００以上の如き高いデ ニールであってもよい。約２０００以上のデニールを示すモノフィラメントが好 適である。

本方法で製造するモノフィラメントは、脱配向した表面層を有しており、ポリア ミドに関しては、１．５６７未満の平行屈折率ｎｌｌを示す厚さは約３−１５ミ クロンであり、そしてそのコアの平行屈折率ｎｌｌは１゜５７以上である。ゴム への良好な接着性を与えるこの脱配向した表面層により、これらのモノフィラメ ントは理想的にゴム内用途に適合している。

以下に示す実施例で本発明の詳細な説明を行うが、ここで報告する結果は、下記 の試験方法で測定したものである。

本発明の大きなデニールのモノフィラメントでは、１０日間に及んで充分に、そ の水分含有量と大気湿度とを平衡状態にする必要がある。以下に記述するフィラ メント試験では、充分な水分回復を達成するに必要とされる期間よりも短い種々 の期間を時として用いた。例えば、厚さが約０．０１２”　（０，３ｍｍ）であ る２０００デニールのモノフィラメントを平衡状態にするには約３日間必要であ ったが、厚さが０．０１８”　（０，４６ｍｍ）である６０００デニールのフィ ラメントでは約５日間必要である。この必要とされる実際の時間は、そのモノフ ィラメントの厚さに依存している。これらの実施例で報告するモノフィラメント 特性は、紡糸を行いそして２４時間の条件付けを行ったあと測定した特性である 。請求の範囲に挙げる特性に関する測定値は、充分な水分平衡状態における（２ ４時間離してデニールを２回測定した時同じである時）測定値であることを意図 している。

度と溶媒粘度との比を表している。この溶媒は、水が１０重量％入っている蟻酸 である。この溶液は、この溶媒にポリアミドポリマーを８．４重量％溶解させた 溶液である。

幅および厚さを、５ｔａｒｒｅｔｔモデル７２２デジタルノギスまたは相当する 装置で測定する。幅の測定では、そのモノフィラメントを折り畳んでｒＶＪにし た後、このｒＶＪの両側を同時に測定するが、このｒＶＪの頂点がその測定ゾー ンの外側に来ることを保証する。この技術を用いることにより、この測定装置の 面からそのモノフィラメントが傾いて低い読みを与えることがないことを保証す る。

最小厚を、フィラメントの軸に対して垂直に取ったモノフィラメント断面の光顕 微鏡写真から測定する。コンパスを用いてこの断面の内側に内接し得る最小円を 決定し、この円の直径がこの最小厚である。丸、オブラウンド、卵形および長方 形の如き簡単な断面に関する最小厚は、幅および厚さを測定する目的で上に記述 したノギス方法を用いて測定可能モノフィラメントを製造してから１０日以上熟 成させた時点で、このモノフィラメントをパンケージの上で、指定した期間、通 常２４時間、５５±２％の相対湿度および７５±２度Ｆで条件付けする。このモ ノフィラメントの０９メートルサンプルの重量を測定する。９０００メートルサ ンプルの重量としてデニールを計算し、グラムで表す。

引張り特性 紡糸したままの（ａｓ−ｓｐｕｎ）モノフィラメントの引張り試験を行う前に、 このモノフィラメントをパッケージの上で、最低限の指定した期間、５５±２％ の相対湿度および７５±２度Ｆで条件付けする。この期間は、このフィラメント を紡糸してから１０日以上熟成させた時点で通常２４時間である。この条件付け したモノフィラメントが示す応力／歪み挙動の特徴を記録する目的でＩｎ５ｔｒ ｏｎ装置を用いる。少なくとも４０ｐｓ　ｉの圧力に維持されている空気作動タ イプ４−Ｄｉｎｓ　ｔ　ｒｏｎクランプにサンプルをつかませる。サンプルが破 壊するまで引き伸ばしながら連続的に歪みの関数としてモノフィラメントの応力 を記録する。初期ゲージ長を１０インチ（２５，４ｃｍ）にし、そしてクロスヘ ッド速度を一定の６インチ（１５，３ｃｍ）／分に維持する。

破壊強度は、このサンプルが破壊される前に達成される最大負荷であり、ボンド またはキログラムで表す。

この破壊強度をデニール（このフィラメント上に存在している全ての接着剤に関 する補正を行った後）で割ることで粘り強さを計算して、デニール当たりのグラ ム（ｇ／ｄ）として表す。

伸びは、そのサンプルが破壊する時のそのサンプル内の歪みである。

モジュラスは、応力歪み曲線が示す最初の直線部分に至るタンジェント線の傾き に１００を掛けそして接着剤なしのデニールで割った値である。一般に２％未満 の歪みでこのモジュラスを記録する。

試験スべきサンプルのほぼ中点でこのモノフィラメントを結んで簡単な上手結び を生じさせる以外は、直線的引張りと同じ様式でその結び目張力を測定する。そ のモノフィラメント自身の長さの中的近（を交差させた後、このようにして生じ るループの中を通して１つの末端を引張りことによって、その簡単な上手結びを 作成する。このモノフィラメントはその巻き上げパッケージの反りを若干数る傾 向を示すことから、個別のサンプルに関してこの反りに沿った結び目とそれと逆 の結び目を結んで、これらの２つの値を平均化する。

じん性は、ｇｐｄで表す粘り強さに、パーセントで表す破壊伸びの平方ルートを 掛けた積である。

ゴム内硬化粘り強さくｃｕｒｅｄ−ｉｎ−ｒｕｂｂｅｒ　ｔｅｎａｃｉｔｙ）を 、隣接するコード巻きの間の距離を約０．０２５インチにしながら、奇麗で平ら な２−７／８インチ（７，３，ｃｍ）ｘｌＯ−７／８インチ（２７，６ｃｍ）の 鋼板の回りに接着剤（ＲＦＬ）処理コードを巻き付けることによって測定する。

所望数の巻き数（一般に５）になった時点で、二重角結びを用いその板の後ろ側 でこのコードの両末端を一緒に結ぶことで、このサンプルをその板にしっかりと 固定する。この板の回りに巻いたコードのＦに、適当な組成（この場合、典型的 な乗用車用タイヤカーカスのストック組成）を有するゴム厚が０．０３０”　（ ０゜７６ｍｍ）の２−７／８インチ（７，３ｃｍ）ｘｌＯ−７／８インチ（２７ ，６ｃｍ）片を置く。次に、このサンプルを、３．３トン（３０００ｋｇ）の圧 力下１７７±２℃で２０分間、水圧プレス内で硬化させる。

この硬化サイクルが終了した時点で、このサンプルをそのプレスから取り出した ｉ＆直ちに、この板の後ろ側の暴露しているコードを切断する。

室温にまで冷却させた後、これらのコードをそのゴムから引き離し、そして次に 、２４°Ｃ１５５％ＲＨで少なくとも４８時間条件付けする。次に、６インチ（ １５，２ｃｍ）ゲージ長および１２０％／分の歪み率を用いてゴム内硬化破壊粘 り強さを測定する。

乾燥軌収縮率を、Ｔｅ５ｔｒｉｔｅ　Ｌｔｄ、、Ｈａｉｉｆａｘ、英国が製造し ているＴｅ５ｔｒｉｔｅ収縮率装置を用いて測定する。このＴｅ５ｔｒｉｔｅ装 置に〜２４”　（〜６１ｃｍ）長のモノフィラメントを挿入し、そして０．０５ ｇ／ｄ荷重下１７７°Ｃで２分後の収縮率を記録する。この０．０５ｇ／ｄ荷重 下における初期長と最終長を測定する。

このモノフィラメントが１７７℃である間に最終長を測定する。このモノフィラ メントに熱電対を取り付けてモノフィラメント温度を較正することで、正確さを 保証する。

実施例１ この実施例では、厚さに対する幅の比率が約３であるオブラウンド断面を有する 約６０００デニールのポリへキサメチレンアジパミドモノフィラメントを製造す る、本発明に従う好適な方法による製造を記述する。

連続重合装置内で、相対粘度が７０である高品質のポリへキサメチレンアジパミ ドポリマーを製造した後、オブラウンド紡糸口金オリフィス（隅が丸い２．７９ ｘ９．６５ｍｍの長方形）を通して１時間当たり４５ポンド（２０，５ｋｇ／時 ）の割合で押し出してモノフィラメントを生じさせ、下方方向に垂直に、２３イ ンチ（５８，４ｃｍ）のエアーギャップに通し、そして距離が１８８インチ（４ ７７ｃｍ）の水の中でクエンチを２７℃で行う。水クエンチを行った後、そのフ ィラメント上に残存しているクエンチ水の量を、エアージェット内の空気流量を 調整することによって調節することにより、このフィラメントの表面の上に存在 している水の量がこのモノフィラメントの乾燥重量を基準にして１０から２５重 量％の水になるようにする。次に、この湿っているモノフィラメントを進め、次 々に、９７．Ｏｙｐｍ　（８８，７ｍｐｍ）でブラーロール、９７．７ｙｐｍ　 （８９，４ｍｐｍ）で前張力ロール、および９８゜５ｙｐｍ　（９０ｍｐｍ）で フィードロールに通す。

このモノフィラメントは、そのフィードロールを出た後、図２に示す種類の延伸 点局在化装置の中に入るが、この局在化装置では、そのフェルトウィック熱水ア プリケーターに水が１時間当たり２．０ガロンの流量および９９．８℃の温度で 供給されている。この延伸点ロケータ−（ｌｏｃａｔｏｒ）装置の長さは１８イ ンチ（４５，７ｃｍ）であり、これには、その水層を〜１００℃に保持する目的 で１００℃の大気飽和蒸気が供給されている。第一段階延伸比を４．０８Ｘにす ると、その延伸点は、その延伸ロケータ−装置内またはその出口の所に存在する 。この延伸ロケータ−装置と高圧スチーマ−の間には約３６インチ（９１゜４ｃ ｍ）の空間が存在している。

次に、図１に示す種類の長さが４９ｃｍのスチーマ−の中にこのモノフィラメン トを進めて、１４０ｐｓｉ　（１８０°Ｃ）の飽和蒸気でそれの処理を行う。こ のモノフィラメントが、このスチーマ−内であるがこの高圧蒸気チャンバの出口 近（に存在している間に、これを、温度が６０℃の水が入っておりそして１時間 当たり約６ガロンの割合でその水が流れている約３ｃｍ長の浴に通す。このスチ ーマ−を出る前にその浴の中でそのモノフィラメントの表面を冷却することによ り、このスチーマ−の出口シールでこのフィラメントが損傷を受けるのを回避す る。次に、このモノフィラメントをエアーストリッパーに進ませ、これによって 、このフィラメントからその表面水の大部分を除去して、この乾燥フィラメント の重量を基準にして２％未満の水レベルにする。次に、このモノフィラメントを 、１４０℃に加熱されておりそして４０１．９ｙｐｍ（３６７，３ｍｐｍ）で運 転されている第一段階延伸ロールに進める。

次に、このフィラメントを進めて、平均温度が約９１０℃であり長さが約５０イ ンチ（１２７ｃｍ）の放射ヒーターに２回通す。最初にこのヒーターを通すに先 立ってそのロールの速度を調節して４１８．４ｙｐｍ　（３８２，４ｍｐｍ）に し、この１回目の通過を行った後の速度を４９０．５ｙｐｍ　（４４８，３ｍｐ ｍ）にし、そして２回目の通過を行った後の速度を５２７．７ｙｐｍ（４８２， ３ｍｐｍ）にした。次に、このモノフィラメントを進め′Ｃ１約５７６ｙｐｍ　 （５２６，５ｍｐｍ）で運転されている第二段階延伸ロールに続いて、約５６３ ．３ｙｐｍ（５１６，７ｍｐｍ）で運転されている張力降下ロールに通した後、 ５６５゜３ｙｐｍ　（５１６，７ｍｐｍ）で運転されている巻き取りパッケージ に送り込む。この巻き取りの張力は約９００グラムであり、良好なパッケージが 生じるように調整する。

その得られるモノフィラメントが示す物性を表１に示す。

実施例２ 本発明の方法を用いて、厚さに対する幅の比率が約４．８であるオブラウンド断 面を有する約６０００デニールのポリへキサメチレンアジパミドモノフィラメン トを製造した。

２．２４ｘ１２．７ｍｍの紡糸口金オリフィスおよび９６．６ｙｐｍ（８８，３ ｍｐｍ）のブラーローラー速度を用い、このブラーローラーの後、同じ温度の水 を用いて１８８インチ（４７７ｃｍ）の追加的クエンチを行い（計算したモノフ ィラメントコア温度は４２°ＣＬ９７．３１）ｍ　（８９，０ｍｐｍ）の前張力 ロール速度、９８．ｌｙｐｍ（９８゜７ｍｐｍ）のフィードロール速度を用い、 そして１時間当たり１．　５ガロンの割合で９９．８℃の水をその延伸点局在化 装置に供給した以外、工程条件は実施例１と同じであった。

その得られるモノフィラメントが示す物性を表１に示す。

比較１ その延伸点局在化装置を用いない以外は実施例１と同様にして、厚さに対する幅 の比率が約３である６０００デニールのポリへキサメチレンアジパミドモノフィ ラメントを製造した。その高圧蒸気処理段階に先立って、そのモノフィラメント に、１時間当たり１．０ガロンで３５℃の水を加えた。物性を表１に示す。実施 例１の好適な方法に比較して、糸の粘り強さは有意に低くなっており、製品の均 一さが低いと共に、破壊体びとじん性が低くなっている。この方法では実施例１ に比べて破壊が多比較１と同様再び第一段階延伸点局在化装置を用いなかったが 、ここでは、比較１で劣っていた紡糸継続性を満足させるようにする目的で、第 一段階延伸比をより低くする（３．７３Ｘ）と共に全延伸比も低く（５，７３Ｘ ）Ｌ、て、６０００デニールの水リヘキサメチレンアジパミドモノフィラメント を製造した。９９．ｌｙｐｍ（９０，６ｍｐｍ）のブラーロール速度、９９．８ ｙｐｍ　（９０，８ｍｐｍ）の前張力ロール速度、１００．５ｙｐｍ（９１，９ ｍｐｍ）のフィードロール速度、３７４゜９ｙｐｍ　（３４２，７ｍｐｍ）の第 一段階ロール速度を用い、そして放射ヒーターを最初に通す前のロール速度を３ ９０．９ｙｐｍ　（３５７゜３ｍｐｍ）にし、最初に放射ヒーターに通した後の ロール速度を４７５゜５ｙｐｍ　（４３４，６ｍｐｍ）にし、そして２回目に放 射ヒーターに通した後のロール速度を５２０．４ｙｐｍ　（４７５，６ｍｐｍ） ｉ、：する以外、工程条件は比較１と同じにした。

比較２の物性を表１に示す。この比較２の紡糸継続性および製品均一性は、比較 １に比較して良好であったが、延伸比を低くしたことからその粘り強さはそれほ ど高くない。

実施例３ 本発明の方法を用いて、厚さに対する幅の比率が約３．０であるオブラウンド断 面を有する約２０００デニールのポリへキサメチレンアジパミドモノフィラメン トを製造した。

１時間当たり３０．８ポンド（１４ｋ　ｇ／時）のポリマー生産量、２゜７９ｘ ９．６５ｍｍの紡糸口金オリフィス、１９インチ（４８ｃｍ）のエアーギャップ 、１０４インチ（２２７ｃｍ）のクエンチ距離（計算したモノフィラメントコア 温度は４１℃）　、９４．６ｙｐｍ　（８６，５ｍｐｍ）のブラーローラー速度 、９５．１５ｙｐｍ　（８７，０ｍｐｍ）の前張力ロール速度、９６．ｌｙｐｍ 　（８７，８ｍｐｍ）のフィードロール速度を用い、そして１時間当たり１．５ ガロンの割合で９９，８℃の水をその延伸点局在化装置に供給した以外、工程条 件は実施例１と同じであった。

追加的差は、第一段階延伸比を４．１８Ｘにしたことと、熱水アプリケーターを 用いて９８℃の水を塗布するのみでその延伸点の局在化を行った点である。（こ のモノフィラメント上の水温度を保持するための蒸気をもちなかった）。第二延 伸段階では、放射ヒーターに通す前のロール速度を４１３ｙｐｍ　（３７７，６ ｍｐｍ）にし、そして放射ヒーターに通した後のロール速度を５６３ｙｐｍ　（ ５１３，９ｍｐｍ）にして１回通した。第二段階延伸ロールの速度を５７６ｙｐ ｍ　（５２６，５ｍｐｍ）にし、張力降下ロールを５６５．２ｙｐｍ　（５１６ ，７ｍｐｍ）にし、そして６２０グラムの巻き取り張力を用いて５６５．３ｙｐ ｍ　（５１６゜７ｍｐｍ）で巻き取りパッケージに送り込んだ。

その得られるモノフィラメントの物性を表１に示す。この製品のゴム内硬化粘り 強さは１０ｇｐｄを越えていたが、この１０ｇｐｄ値は、全てのポリへキサメチ レンアジパミドモノフィラメントに関して知られている最大のゴム内硬化粘り強 さである。

実施例４および５−比較３および４ 実施例４および５は、図３に示す種類のマイクロ波使用延伸点局在化装置を用い ることを説明するものである。熱水／蒸気使用の延伸点局在化装置の代わりに長 さが１８インチの２４５０メガヘルツマイクロ波ヒーターを設置しそして表２に 示すそれ他の工程差を用いる以外、厚さに対する幅の比率が約３である６０００ および３０００デニールのモノフィラメントに関する工程条件は実施例１と同様 であった。１時間当たり約１ガロンの量で周囲温度の水をそのモノフィラメント に塗布した。表２および３に示すように、実施例４および５ではこのマイクロ波 装置を用いてその水の加熱を行ったが、比較３および４ではそれのスイッチを切 った。物性を表３に示す。表３から分かるであろうように、実施例４および５で マイクロ波使用延伸点局在化装置を用いると、それぞれ、比較３および４に比較 して優れた引張り特性が得られた。

表１ 第一延伸比　４．０８Ｘ　４．１０Ｘ　４．１０Ｘ　３．７３Ｘ　４．１８Ｘ全 延伸比５．８５Ｘ　５．９２Ｘ　５．９２Ｘ　５．７３Ｘ　６．００Ｘ速度、ｙ ｐ＋ｏ（ｍｐｖＡ）　５７６（５２７）　５７６（５２７）　５７６（５２７） 　５７６（５２７）　５７６（５２７）デニール（公称）６０００　６０００　 ６０００　６０００　２０００直線的粘り強さ、ｇｐｄ　９．４９　１０．５　 −　９．１０　８．７９　１０．９直線的粘り強さ− 標準偏差（ｇｐｄ）　０．０５　．０３　０．２２　０．０５　．０５観察数　 ８０　２０　８０　７２　１０破壊伸び（％）　１９．７　１６．０９　１５． ５　１７．２３　１０．８、表　１（続き） ｇｐｄ　５．５　−　５．３　５．２ 結び目粘り強さ− 標準偏差（ｇｐｄ）　０．６８　−　０．３０　０．３６Ｔｅｓｔｒｉｔｅ収縮 率（％）−８，４−８，３操作性　優秀　良好　劣悪　良好　良好厚さくｍｍ） 　０．４６　０，３６　０，４６　０．４６　０．２７幅（ｍｍ）　１．３８　 １，７４　１，３８　１，３８　０．８０厚さに対する幅の 比率　３４．８３３　３ ゴム内硬化粘り 強さくｇｐｄ）　９．２　−　１０．１表２ 比較３　実施例４　比較４　実施例５ 公称デニール　６０００　６０００　３０００　３０００ポリマーＲＶ　７０　 ７０　７０　７０流量ｋｇ／時　１９．２　−＞　１８．７　−＞紡糸口金オリ フィス（ｍｍ）　２．７９Ｘ９．６５　−＞　−＞　−＞エアーギヤ”、ｒプ（ ｃｍ）　６６　−＞　６８　−＞クエンチ水温度　２７℃　−〉１８℃　−〉ク エンチ距離（ｍ）　３．７５　−＞　３．６７　−＞↓庶（ｍｐＩｌｌ） プラーロール　８２．７　−＞　１６７．２　−＞前張力　８３．１　−＞　１ ６８．４　−＞フィード　８４．０　−＞　１７０．０　−＞第一段階　３２７ ．９　−＞　６５５．０　−＞第二段階　４８８．３　−＞　９６０．０　−＞ リラックス処理　４７９．１　−＞　９４２．１　−＞スチーマ− 圧力（Ｋｐａ）　９６５　−＞　−＞　−＞温度（℃）　１８０　−＞　−＞　 −＞第一段階　１４６　−＞　−＞　−＞ ロール温度（’Ｃ） ワット　切り　１８００　切り　１８００表３ ＦＩＧ、３ 補正書の写しく翻訳文）提出書　（特許法第１８４条の８）平成６年９月２７日

Claims (22)

【特許請求の範囲】
1. １．重デニールのポリアミドモノフィラメントを紡糸し、水クエンチした後、少 なくとも第一延伸段階および第二延伸段階で延伸する段階を含み、ここで、その クエンチされたモノフィラメントをその第一延伸段階に進めて高温蒸気雰囲気が 入っているスチーマーに通した後、第二延伸段階に進めて、放射ヒーターで加熱 されているゾーンに通し、そしてここで、この全延伸比が少なくとも約５．５Ｘ である方法において、この改良が、 上記スチーマーの前に位置しておりそしてそこから離れて位置している、上記第 一延伸段階における延伸点局在化ゾーンを通して、上記モノフィラメントを進め 、 上記延伸点局在化ゾーン内で上記モノフィラメントに一般的に均一な液状水コー ティングを与えるが、ここで、該モノフィラメントの乾燥重量を基準にして約５ 重量％以上の量で上記水を与え、そして上記延伸点局在化ゾーン内で上記モノフ ィラメント上の上記水コーティングを一般的に均一に約９０℃以上の温度にまで 加熱することにより、上記延伸点局在化ゾーン内で上記モノフィラメントのネッ ク延伸を誘発する、 ことを含む方法。
2. ２．上記第一延伸段階における上記延伸の少なくとも約８０％が上記延伸点局在 化ゾーン内で生じる請求の範囲１の方法。
3. ３．上記モノフィラメント上に与える上記水量が該モノフィラメントの乾燥重量 を基準にして約５から約２５重量％である請求の範囲１の方法。
4. ４．上記モノフィラメント上に与える上記水量が該モノフィラメントの乾燥重量 を基準にして約１０から約１５重量％である請求の範囲１の方法。
5. ５．上記水コーティングを約９５℃以上にまで加熱する請求の範囲１の方法。
6. ６．上記水コーティングを約９８℃以上にまで加熱する請求の範囲１の方法。
7. ７．そのクエンチされたモノフィラメントの最小厚が約０．８ｍｍ以上である請 求の範囲１の方法。
8. ８．上記延伸点局在化ゾーンに進む前の上記クエンチされたフィラメントのコア 温度が約５５℃未満である請求の範囲１の方法。
9. ９．上記延伸点局在化ゾーンに進む前の上記クエンチされたフィラメントのコア 温度が約５０℃未満である請求の範囲１の方法。
10. １０．上記延伸点局在化ゾーンを延伸点局在化チャンバの中に閉じ込め、そして 上記チャンバ内で上記モノフィラメントに水を塗布することによって上記水コー ティングを与える請求の範囲１の方法。
11. １１．上記チャンバ内で塗布する上記水を少なくとも約９０℃にまで加熱し、そ して上記チャンバ内で上記水コーティングを飽和蒸気に接触させることによって 上記水コーティングのさらなる加熱を行う請求の範囲１０の方法。
12. １２．上記水コーティングを上記チャンバ内でマイクロ波放射に暴露することに よって上記水コーティングの加熱を行う請求の範囲１０の方法。
13. １３．上記モノフィラメントを垂直に下方方向に進めて上記チヤンバに通す請求 の範囲１０の方法。
14. １４．上記ポリアミドがポリ（ヘキサメチレンアジパミド）である請求の範囲１ の方法。
15. １５．上記高温蒸気雰囲気の温度が、該モノフィラメントの水和されたポリアミ ドが示す融点よりも約５℃以上低い温度である請求の範囲１の方法。
16. １６．上記モノフィラメントを１分当たり約７５メートル以上の速度で上記延伸 点局在化ゾーンの中に進める請求の範囲１の方法。
17. １７．粘り強さが約１０ｇｐｄ以上であり、蟻酸相対粘度が少なくとも約６０で あり、極点に沿った粘り強さ標準偏差が０．１０ｇｐｄ未満であり、そして１７ ７℃における熱風収縮率が約１５％未満である、約１０００デニール以上のポリ アミドモノフィラメント。
18. １８．蟻酸相対粘度が少なくとも約６０でありそしてゴム内硬化粘り強さが約１ ０ｇｐｄ以上である、約１０００デニール以上のポリアミドモノフィラメント。
19. １９．約０．３５ｍｍ以上の最小厚を示す請求の範囲１７または１８のモノフィ ラメント。
20. ２０．オブラウンド断面形状を示す請求の範囲１７または１８のモノフィラメン ト。
21. ２１．上記ポリアミドがポリ（ヘキサメチレンアジパミド）である請求の範囲１ ７または１８のモノフィラメント。
22. ２２．上記極点に沿った粘り強さ標準偏差が約０．０５未満である請求の範囲１ ７または１８のモノフィラメント。