JPH07507489A - 軽金属用フィルター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （翻　訳　文） 軽金属用フィルター この発明は、軽金属用フィルターに関するものであり、この場合の軽金属とは、 アルミニウム、マグネシウム、これら２つの金属の合金、及びこれらの金属のう ちの１つ又は２つと他の金属との合金で、その合金中ではアルミニウム及び／又 はマグネシウムの量が多い合金であると理解すべきである。とくに、この発明は 、アルミニウム又はアルミニウム合金の重力ダイカスト用の金型に用いられる比 較的小さなフィルターに関するものである。

溶融軽金属を濾過するために連続気泡のセラミック発泡体を用いることはよく知 られている。そのようなセラミック発泡体フィルターは、一般に、有機物発泡体 、普通はポリウレタン発泡体に、フィルターを形成する原料と結合剤とを含んだ 水性スラリを含浸させ、過剰のスラリを除き、乾燥して水を除き、乾燥した含浸 発泡体を焼成して有機物発泡体を取り除き、セラミック発泡体を形成することに よって作られている。

上記の製造方法を使用して、１個１個のフィルターを必要な形と大きさを持った ものに作るか、又はその代わりに１つの大きなセラミック発泡体を作って、切断 又は機械加工して個々のフィルターを作る。この２つの製造方法は欠点を持って いる。

成る名目寸法の個々のフィルターをそのフィルターと同様な大きさの有機物発泡 体から直接に作る場合には、その寸法偏差は、使用の時に、とくにアルミニウム 及びその合金の重力ダイカストの場合にはフィルターを金型の窪みに挿入すると きに、問題が起こるという状態である。大き過ぎるフィルターは、窪みに挿入す ることができないために使用することができないので、窪みの大きさに対してこ とさら僅かに小さ過ぎるように作ることによって、寸法偏差を補うことか普通に 行われている。その結果、フィルターの縁と窪みとの間に隙間が残り、金属がそ の隙間へ侵入してフィルターの横を通るので、濾過効率が低下する。フィルター がゆるいと、フィルターの破壊か起こり、その結果フィルターの破壊によって生 じたセラミック材料の粒子が、フィルターを通過して金型の鋳造型窩の中へ入る ことになり、従って鋳物中に介在物を生じることになる。

切断又は機械加工によって大きなセラミック発泡体から個々のフィルターを作る 場合には、フィルターをこれまで作って来た材料の性質のために、製造原価が高 く生産効率が低くなる。発泡体が脆いので、発泡体を切断したり機械加工をする 際に、発泡体の破砕が起こり易い。

米国特許第３５２４５４８号明細書は、耐火材の粒子と、米国特許第２９９７４ ０２号明細書に記載されたタイプのガラス質結合剤とからなる、溶融アルミニウ ム用の堅固な多孔質のフィルターを記載している。そのガラス質又はガラス状の 結合剤は実質的に酸化硼素、酸化カルシウム及び酸化アルミニウムから成り、１ ０重量％以下のシリカを含んでいる。

英国特許第１４２８４３７号は、溶融アルミナ、焼結アルミナ、炭化珪素、及び ／又は窒化珪素、可燃性材料、粘結材料、水、及び１０−５０重量％のシリカと ５−２０重量％の酸化硼素との化学組成を持った無機結合剤−その無機結合剤の 少なくとも７０重量％は非ガラス物質である−の粒子集合物からなる混合物を成 形し、乾燥し、１０００°Ｃ以上の温度でか焼して、溶融アルミニウム用のフィ ルターを作ることを記載している。その無機結合剤は、少なくとも７０重量％の 天然又は合成の非ガラス物質と、３０重量％以下のガラス質物質、例えば市販さ れている陶器用うわ薬とを混合し、粉砕することによって作られる。

ヨーロッパ特許第０５０７４６３号Ａは、網状発泡体のフィルターを記載してい るが、それは大きなフィルター材料から一定の大きさに機械加工又は切断するこ とができるものであり、黒鉛、珪灰石、シリカ、アルカリホスフェートガラス及 びモノアルミニウムオルソホスフェートからなる組成を持っている。

アルカリホスフェートガラス及びモノアルミニウムオルソホスフェートの代わり に、硼珪酸塩ガラスを使用すると、ヨーロッパ特許第０５０７４６３号Ａに記載 されたフィルターを改良できることか、ここに見出された。

この発明によると、溶融軽金属濾過用のフィルターか提供されるか、そのフィル ターは黒鉛、珪灰石、シリカ及びガラスからなる組成物で作られた網状発泡体か ら成り、そのフィルターは、実質的に硼珪酸塩ガラスの非結晶性マトリックス中 に分散された黒鉛と珪灰石とを含んだ結晶相から成ることを特徴とするものであ る。

この発明に係るフィルターは、ポリウレタン発泡体のような大きな網状有機物発 泡体に、黒鉛、珪灰石、シリカ、硼珪酸塩ガラス、製造中に作用する１種又は２ 種以上の結合剤、及び必要に応じて加えた他の成分とからなる水性スラリを含浸 させ、（例えば含浸された有機物発泡体を絞って）過剰のスラリを取り除き、含 浸された有機物の発泡体を乾燥し、焼成し、その後に得られた無機物の発泡体を 必要な形状と大きさの小片に切断又は機械加工をすることによって、作ることが できる。含浸された有機物の発泡体を焼成する際には、最高焼成温度は普通８０ ０°Ｃのオーダーである。

この発明に係るフィルターを製造するのに用いられる水性スラリは、５−２５重 量％の黒鉛、１−１０重１％の珪灰石、５−２０重量％のシリカ、及び３５−５ ０重量％の硼珪酸塩ガラスを含むのが普通である。

珪灰石は粉末でも、或いは（例えば長さ１５０ミクロンの）小さな繊維であって もよい。

このフィルターを作るのに用いられるシリカは、非常に微細な粒子のシリカであ ることか必要で、例えばヒユームド（ｆｕｍｅｄ）シリカ、膠状シリカ又はシリ コンメタルの製造に際し副産物として出る微細なシリカである。

このフィルターを作るのに用いられる硼珪酸塩ガラスは、ドイツ規格ＤＩＮ　５ １７３０の試験により測定すると、軟化温度（Ｔ、）が６００°Ｃさらに好まし くは６５０°Ｃから９００°Ｃの範囲内にあり、溶融温度（Ｔ、）が７００°Ｃ から１１００°Ｃの範囲内にあることが好ましい。適当な硼珪酸塩ガラスは、バ イエル・ニー・ジーからＥＳ７１６３０、Ｘ０８００２１５、Ｘ０８００２１６ 及びＸ０８００２８６として販売されているものを含み、その（重量％による） 化学組成、Ｔ、及びＴ、の値を以下に表で示す。

Ｂｔ　ｏｓ　１４．５０　３１．０−３４．６　２９．７−３１．３　２０．３ ＯＮａｔＯ９，５２１２，８−６，５１５，１−１７，５５，６３ＣａＯ１３， １２８，７−９，８５，７２Ｍｇ０　９．６３　２．０−３．１　０．４２Ａ　 Ｉ　、Ｏｘ　１０．０６　１．５−２．１　１４．０−１４．９　９．８５に２ 　０　０．３７　４．４−５．９　１．３５他の酸化物　残り　残り コノ表中で、ＥＳ７１６３０とＸ０８００２８６（７）組成として引用した数値 は、特定のサンプルの化学分析によって定められた値であり、その池の３つの硼 珪酸塩ガラスの数値は提供者の文献に引用されている範囲のものである。

好ましい硼珪酸塩ガラスはＥＳ７１６３０とＸ０８００２８６とである。

その代わりに、必要に応し、出発組成物に加えた珪酸ナトリウム又は珪酸カルシ ウム−ナトリウムと酸化硼素とから、フィルターの製造中にその場で硼珪酸塩を 形成してもよい。

焼成後に、この発明のフィルターは、主として黒鉛と、珪灰石と、また若し硼珪 酸塩ガラスか相当量の酸化カルシウム又は酸化マグネシウムを含んでいるならば 透輝石（式　ＣａＭｇ　（Ｓ　ｉ　０３）２を持った珪酸カルシウムーマグネシ ウム）と、場合によっては硼珪酸塩ガラスの実質的に非結晶性のマトリックス中 に分散されたグリスドパライトとを含んだ結晶相から成るものである。

黒鉛のほかに、この発明のフィルターを作るのに用いられる組成物は、また無定 形炭素、例えばカーボンブラックを普通約５重量％以下の量だけ含んでいてもよ い。カーボンブラックは、発泡体をスラリに含浸する際に、スラリの流動性を改 善し、スラリを網状有機物発泡体のストランドに付着させる効果を持っている。

網状発泡体のフィルター材料を焼成するときに、フィルターの外観を改善し黒鉛 かまだらな外観を生じる傾向のあるのを防ぐために、この組成物はまた通常約５ 重量％以下の少量のシリコンメタルを含むことが好ましい。そのシリコンは、ま た焼成中に酸化によって若干量の黒鉛か失われる傾向を減らすと思われる。

フィルターを作るに用いられる組成物は、成る割合の雲母、普通は約１０重量％ 以下の量の雲母を含んでいてもよく、雲母は薄片状構造のために有機物網状発泡 体のストランドへの付着を改善し、さらに焼成されたフィルター材料の強度を向 上させる。

結合剤は、含浸された大きな発泡体の未乾燥強度と、乾燥と焼成の初期段階の期 間の結合力とを生じさせるために用いることができるが、その結合剤は、炭水化 物、例えばデキストリン、ポリアクリレート、ポリビニルメチルエーテル、アク リル酸エステルとスチレンとの共重合体、リグノスルホネート、例えばアンモニ ウムリグノスルホネートを含んでいる。使用される結合剤の量は、スラリの重量 を基準として５重量％までである。モノアルミニウムオルソホスフェートは、そ れが中和されていて硼珪酸塩ガラスとの反応を防ぐならば、また完成されたフィ ルターが吸湿性であるために起こる問題を避けるために、はんの少量だけであれ ば、結合剤として用いることができる。

グリセリンのような材料は、スラリか有機物発泡体に塗布された場合に、早期に 乾燥してスラリを失うことを防ぐために、スラリ重量を基準にして通常１重量％ 以下の量だけスラリに加えることができる。

フィルターを作るのに用いられるスラリは、また有機物発泡体の含浸時に、スラ リの塗布特性を改善するための添加剤を含むことができる。そのような添加剤の 例は流動性調整剤、例えば有機性の濃化剤、又はチタニア、湿潤剤及び消泡剤で ある。

使用の際に、流動性調整剤、湿潤剤又は消泡剤の量は、スラリの重量を基準にし て約０．１−２．０重量％であるのが普通である。

含浸された有機物発泡体を焼成する場合には、特別な予防措置をしない限り、焼 成温度は８５０°Ｃを越えないことが望ましく、そうでないと黒鉛と無定形炭素 が介在するとき、それらが過度の酸化を起こすことになる。焼成温度は、普通６ ００℃−８００°Ｃの範囲内である。

縁が砕は易いという傾向を少なくし、また強度を増して取り扱いを容易にするた めに、この発明の好ましい実施態様では、大きなフィルターの外面を黒鉛と結合 剤、さらに必要に応じてシリコンメタルを含んだ組成物で被覆する。場合によっ ては、大きなフィルター材料の表面を被覆するのに用いる組成物は、その大きな ものを作るのに用いたスラリと同じもの、又はさらに希薄なものであってもよい 。大きなフィルターを乾燥したのち、そのフィルターを組成物で被覆し、例えば 乾燥したフィルター上に組成物をスプレーし、その後フィルターを加熱して被覆 物を乾燥し、最後に焼成する。焼成した大きなフィルターを次いで機械加工して 、希望する大きさの小さなフィルターを作る。

必要ならば、大きなフィルター材料を切断し又は機械加工することによって個々 のフィルターを作る際に発生するダストをスラリに加え、そのスラリをその後に 別のフィルター材料を作るのに用い、又は他の大きなフィルター材料の外面を被 覆するのに用いることによって、再利用することができる。

この発明に係るフィルターは、ヨーロッパ特許第０５０７４６３号Ａに記載され たフィルターの好ましい特徴と性質とをすべて持っており、さらにまたこれらの フィルターに比べて別の利点を持っている。

ヨーロッパ特許第０５０７４６３号へに記載されたフィルターが大気に接して貯 蔵されると、フィルターは湿気を吸収する傾向を持っている。この発明のフィル ターはこの欠点を持たない。

また、この発明に係るフィルターは、ヨーロッパ特許第０５０７４６３号Ａに記 載されたフィルターに比べると、室温及び高温の何れにおいても一層すぐれた強 度を持っている。

以下に、実施例を挙げてこの発明を具体的に説明する。

実施例１ 重量で下記の組成からなる水性スラリを用いて、網状発泡体のフィルターを作っ た。

黒鉛　１２．４０％ ０％シリカ微粉リコン製造の副産物）　１０．９４％珪灰石繊維（長さ１５０ミ クロン）　７．２９％珪灰石粉末　３．３６％ 硼珪酸塩ガラス（ＥＳ７＋６３０）　３２．８２％無定形炭素　１．８２％ チタニア　０．７３％ 雲母　３．３６％ シリコン　３．６５％ 分散剤　０．４４％ 濃化剤　０．１５％ グリセリン　０．４４％ 中和したモノアルミニウムオルソホスフェート　０．８８％（６０％　Ｗ／Ｗ溶 液） ポリビニルメチルエーテル　０．８８％（５０％　Ｗ／Ｗ溶液） 水　２０．８４％ 大きさか４８５ｍｍＸ６４０■×２２正で１ｃｍあたり幾つかの孔を持った網状 ポリウレタン発泡体にスラリを含浸させ、発泡体を絞って過剰のスラリを除いた 。

含浸後に、同じスラリの希薄溶液をスピンホイールスプレーで発泡体を被覆し、 こうして含浸し被覆した発泡体を８０”Ｃて１時間と、１２０°Ｃて３０分間乾 燥した。

最初の被覆操作で下側にあった部分を被覆するように、発泡体をひっくり返して 被覆操作を繰り返した。１２０°Ｃて１０分間乾燥したのち、発泡体を３０分間 ８００°Ｃて焼成し、最後に切断して名目寸法５０ｗａＸ　５０ｍｍＸ　２２ｍ の個々のフィルターを作った。

その後、カナダ特許出願第２００７４５０号に記載され示されている型の試験装 置を用いて、フィルターの重量と寸法とを測定したのち、衝突試験によって溶融 アルミニウムを濾過するための個々のフィルターの適合性を評価した。フィルタ ーを枠に挿入し、約２５ｋｇの溶融アルミニウムを約８００°Ｃの温度で、取鍋 から３５０ａｎの高さの下降パイプを通ってフィルター上へ落下させた。溶融ア ルミニウムの流れの作用を受けてフィルターが崩壊しなければ、フィルターはそ の試験に合格した。

得られた結果を以下に表にして示す。

フィルター　重　量　寸　法　流出時間　合格／番号　（ｇ）　（ｍｍ）　（秒 ）　不合格１　１９．６　５０．３Ｘ４９．４Ｘ２１．８　２２．７　合格２　 ＋８．２　４９．８ｘ４９．８ｘ２＋、８　１７．６　合格３　１３．４　４９ ．５Ｘ４９．５Ｘ２１．６　１８．９　合格４　１８．３　５０．４ｘ４９．５ ｘ２＋、８　２０．１　合格５　１３．４　４９．３ｘ４９．６ｘ２１．９　１ ６．０　合格６　１８．０　４９．３Ｘ４９．６ｘ２２．０　１９．４　合格実 施例２ 重量で下記の組成からなる水性スラリを用いて、網状発泡体のフィルターを作っ た。

黒鉛　１８．　＋　８％ シリカ微粉（シリコン製造の副産物）　９．７３％珪灰石繊維　１２．４５％ 硼珪酸塩ガラス（ＥＳ７１６３０）　２９．３６％無定形炭素　１．６４％ シリコン　１．６４％ アンモニウムリグノスルホネー）　０．９５％（５０％　Ｗ／Ｗ溶液） 濃化剤（Ｒｈｏｄｏｐｏｌ）　０．１４％流動性調整剤　９．４５％ （Ｎｏｒｄｆｌｏｃ　Ａ　Ｐ　３０　Ｅ　１％　Ｗ／Ｗ溶液）アクリル酸エステ ル／スチレン共重合体　２．８２％（Ａｃｒｏｎａｌ　２９０　Ｄ） 中和したアンモニウムオルソホスフェート　０．７３％（６０％　Ｗ／Ｗ溶液） 水　１２．９１％ 名目寸法が５０ｍｍＸ　５０ｗＸ　２０ｍｍの個々のフィルターを作り、実施例 １に記載した操作によって試験をしたか、この場合衝突試験で溶融アルミニウム の温度を約８５０°Ｃとした点だけで、異なるようにした。

得られた結果を下に表にして示す。

フィルター　重　量　寸　法　流出時間　合格／番号　（ｇ）　（ｍｍ）　（秒 ）　不合格７　１９．３　４９．６Ｘ４９．７Ｘ２０．４　２１．８　合格８　 １９．７　４９．６Ｘ４８．８Ｘ２０．６　２１．６　合格９　１９．０　４９ ．７Ｘ４９．２Ｘ２０．４　２０．０　合格蛍光Ｘ線とＸ線回折によるフィルタ ーの化学分析により、フィルターは主に硼珪酸塩ガラスマトリックス中に分散さ れた黒鉛、珪灰石及び透輝石から成るものであることがわかった。

実施例３ 重量で下記の組成からなる水性スラリを用いて、網状発泡体のフィルターを作っ た。

黒鉛　１７．６３％ シリカ微粉（シリコン製造の副産物）　９．４３％珪灰石繊維　１２．０７％ ７％壜ガラス　２６．６７％ 硼酸　１．４５％ 無定形炭素　１．５９％ シリコン　１．５９％ アンモニウムリグノスルホネート　０．９２％（５０％　Ｗ／Ｗ溶液） 濃化剤（Ｒｈｏｄｏｐｏｌ）　０．１４％流動性調整剤（Ｎｏｒｄｆｌｏｃ　Ｎ Ｆ　Ｉ　ＯＥ）　０．０５％アクリル酸エステル／スチレン共重合体　２．７３ ％（Ａｃｒｏｎａｌ　２９０　Ｄ） デキストリン　１．７５％ 水　２３．９８％ 壜ガラスは重量で７０．３１％のシリカ、１１．８４％の酸化ナトリウム、１１ ．７３％の酸化カルシウム、３．４５％のアルミナ、及び１゜５２％の酸化マグ ネシウムを含んでいた。

名目寸法が５０ｍＸ　５０ａｕａＸ　２２ｍｍの個々のフィルターを作り、実施 例１に記載した操作によって試験したが、この場合衝突試験における溶融アルミ ニウムの温度を８５０”Ｃとした点だけで、異なることとした。

得られた結果を下に表にして示す。

フィルター　重　量　寸　法　流出時間　合格／番号　（ｇ）　（ｍｍ）　（秒 ）　不合格＋０　１５．２　５０．２ｘ５０．２ｘ２＋、９　１３．２　合格１ １　１５．５　５０．１Ｘ５０．５Ｘ２＋、９　１４．２　合格１２　＋６．３ 　５０．４ｘ５０．２ｘ２２．０　１＋、８　合格１３　１５．６　５０．５ｘ ５０．３ｘ２２．４　１２．８　合格蛍光Ｘ線とＸ線回折によるフィルターの化 学分析により、フィルターは主に硼珪酸塩ガラスマトリックス中に分散された黒 鉛、珪灰石、透輝石及びクリストバライトから成るものであることがゎがっｔこ 。

上記の組成中で用いられている割合の壜ガラスと硼酸とから作られた硼珪酸塩ガ ラスは、ドイツ規格ＤＩＮ５１７３０の試験によって測定すると、軟化温度（Ｔ １）が７９０″Ｃであり、溶融温度（Ｔ２）か１０５０°Ｃてあった。

、＋ｎ１ｌＴｈＰＣＴ／Ｇ日９３１００９５６フロントページの続き （７２）発明者　シュテッツエル・ラインハルトドイツ国、ディー　４２８０、 ポルケン、ノンネンフェットワイデ、２０

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. １．黒鉛、珪灰石、シリカ及びガラスを含む組成物から形成された網状発泡体ら 成り、実質的に硼珪酸塩ガラスの非結晶性マトリックスの中に分散された黒鉛と 珪灰石とを含んだ結晶相から成ることを特徴とする、溶融軽金属濾過用フィルタ ー。
2. ２．フィルターを作るのに用いられている硼珪酸塩ガラスは、ドイツ規格ＤＩＮ ５１７３０の試験により測定すると、その軟化温度（Ｔ１）が６００℃から９０ ０℃の範囲内にあり、溶融温度（Ｔ２）が７００℃から１１００℃の範囲内にあ ることを特徴とする、請求項１に記載のフィルター。
3. ３．硼珪酸塩ガラスは、その軟化温度（Ｔ１）が６５０℃から９００℃の範囲内 にあることを特徴とする、請求項２に記載のフィルター。
4. ４．硼珪酸塩ガラスは、珪酸ナトリウム又は珪酸カルシウム−ナトリウムと酸化 硼素とからフィルターの製造中にその場で形成されることを特徴とする、請求項 １ないし３の何れか１つの項に記載のフィルター。
5. ５．結晶相が透輝石及び／又はクリストバライトを含んでいることを特徴とする 、請求項１ないし４の何れか１つの項に記載するフィルター。
6. ６．フィルターを形成する組成物がさらに無定形炭素を含んでいることを特徴と する、請求項１ないし５の何れか１つの項に記載するフィルター。
7. ７．フィルターを形成する組成物がさらにシリコンを含んでいることを特徴とす る、請求項１ないし６の何れか１つの項に記載するフィルター。
8. ８．フィルターを形成する組成物がさらに雲母を含んでいることを特徴とする、 請求項１ないし７の何れか１つの項に記載するフィルター。
9. ９．フィルターが５−２５重量％の黒鉛、１−１０重量％の珪灰石、５−２０重 量％のシリカ、及び３５−５０重量％の硼珪酸塩ガラスを含んだ水性スラリから 形成されることを特徴とする、請求項１ないし８の何れか１つの項に記載するフ ィルター。