JPH0753272A - 被覆セラミックス準微粒子、セラミックス基焼結体及びその製造法 - Google Patents
被覆セラミックス準微粒子、セラミックス基焼結体及びその製造法Info
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- JPH0753272A JPH0753272A JP5219280A JP21928093A JPH0753272A JP H0753272 A JPH0753272 A JP H0753272A JP 5219280 A JP5219280 A JP 5219280A JP 21928093 A JP21928093 A JP 21928093A JP H0753272 A JPH0753272 A JP H0753272A
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Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを
越えるセラミックス準微粒子からなる芯粒子粉体を気中
に分散させ、この分散した芯粒子粉体の粒子を粒径に応
じて分散度βが80%以上、90%以上、95%以上、
97%以上又は99%以上である分散状態で被覆形成物
質前駆体と接触又は衝突させることによって、単一粒子
の表面を被覆形成物質で被覆した被覆されたセラミック
ス準微粒子を得、これを焼結することによりセラミック
ス基焼結体を製造する。 【効果】 本方法により、均一で、緻密で、且つ強固に
焼結された、高度に制御された微組織を有する高性能な
セラミックス基焼結体が得られる。
越えるセラミックス準微粒子からなる芯粒子粉体を気中
に分散させ、この分散した芯粒子粉体の粒子を粒径に応
じて分散度βが80%以上、90%以上、95%以上、
97%以上又は99%以上である分散状態で被覆形成物
質前駆体と接触又は衝突させることによって、単一粒子
の表面を被覆形成物質で被覆した被覆されたセラミック
ス準微粒子を得、これを焼結することによりセラミック
ス基焼結体を製造する。 【効果】 本方法により、均一で、緻密で、且つ強固に
焼結された、高度に制御された微組織を有する高性能な
セラミックス基焼結体が得られる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス準微粒子
表面に被覆形成物質を被覆した被覆セラミックス準微粒
子、この被覆セラミックス準微粒子又はこの被覆セラミ
ックス準微粒子を含む混合物を焼結するセラミックス基
焼結体の製造法、及びこの方法で得られるセラミックス
基焼結体に関する。
表面に被覆形成物質を被覆した被覆セラミックス準微粒
子、この被覆セラミックス準微粒子又はこの被覆セラミ
ックス準微粒子を含む混合物を焼結するセラミックス基
焼結体の製造法、及びこの方法で得られるセラミックス
基焼結体に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、セラミックス基焼結体はその組織
の微細化や均質化を図った開発研究が精力的に進められ
てきているが、用途の明確な材料については、敢えて粒
子径が相対的に大きい、例えば平均粒子径が10μmを
越えるセラミックス準微粒子を使用することが大変効果
的となる。
の微細化や均質化を図った開発研究が精力的に進められ
てきているが、用途の明確な材料については、敢えて粒
子径が相対的に大きい、例えば平均粒子径が10μmを
越えるセラミックス準微粒子を使用することが大変効果
的となる。
【0003】例えば、硬質で耐摩耗性のセラミックス焼
結体は、高硬度セラミックス準微粒子を比較的多量に分
散させた準微粒子分散型のセラミックス準微粒子の焼結
で製造可能となるが、この場合原材料の高硬度セラミッ
クス準微粒子が重要である。また、高靭性セラミックス
基焼結体は、等軸状とは異なり、板状、棒状等のアスペ
クト比が多少大きいセラミックス準微粒子を比較的多量
に含有するセラミックス粒子の焼結で製造可能となる
が、この場合にもこのアスペクト比が多少大きいセラミ
ックス準微粒子が大変有用である。
結体は、高硬度セラミックス準微粒子を比較的多量に分
散させた準微粒子分散型のセラミックス準微粒子の焼結
で製造可能となるが、この場合原材料の高硬度セラミッ
クス準微粒子が重要である。また、高靭性セラミックス
基焼結体は、等軸状とは異なり、板状、棒状等のアスペ
クト比が多少大きいセラミックス準微粒子を比較的多量
に含有するセラミックス粒子の焼結で製造可能となる
が、この場合にもこのアスペクト比が多少大きいセラミ
ックス準微粒子が大変有用である。
【0004】これらのセラミックス準微粒子が分散した
セラミックス基焼結体は、このセラミックス準微粒子と
その周りの微組織との、欠陥や気孔のない緊密な焼結に
より絶大な準微粒子分散効果が発揮される。そのために
はこのセラミックス準微粒子とその周りの微組織との焼
結を促進する焼結助剤や結合剤、或はこの準微粒子の粒
子形状が保たれるような粒界制御物質等の存在が欠かせ
ない。
セラミックス基焼結体は、このセラミックス準微粒子と
その周りの微組織との、欠陥や気孔のない緊密な焼結に
より絶大な準微粒子分散効果が発揮される。そのために
はこのセラミックス準微粒子とその周りの微組織との焼
結を促進する焼結助剤や結合剤、或はこの準微粒子の粒
子形状が保たれるような粒界制御物質等の存在が欠かせ
ない。
【0005】従来、このような焼結助剤や結合剤、或は
粒界制御物質等の添加物質の添加は専ら粉体混合法によ
り行なわれてきた。
粒界制御物質等の添加物質の添加は専ら粉体混合法によ
り行なわれてきた。
【0006】しかし、粉体混合法では、混合時の不純物
の混入が避けられないのみならず、原理的に組織の均一
化に限度があり、添加物質の粒子が相対的に極めて微細
であっても理想的な均一な混合、即ちセラミックス準微
粒子にこの添加物質の粉体粒子がむらなく行き渡る均一
な分散は極めて困難である。仮にこの均一な分散が実現
されたとしても、この添加物質の粉体粒子が粒子単位で
混合されるために、均一の意味にも限界がある。特に相
対的にその量が少ない場合、分布むらが必然的にでき
る。
の混入が避けられないのみならず、原理的に組織の均一
化に限度があり、添加物質の粒子が相対的に極めて微細
であっても理想的な均一な混合、即ちセラミックス準微
粒子にこの添加物質の粉体粒子がむらなく行き渡る均一
な分散は極めて困難である。仮にこの均一な分散が実現
されたとしても、この添加物質の粉体粒子が粒子単位で
混合されるために、均一の意味にも限界がある。特に相
対的にその量が少ない場合、分布むらが必然的にでき
る。
【0007】現実には、多くの場合、セラミックス準微
粒子が集中し、又は添加物質の粉体粒子が凝集してセラ
ミックス基焼結体中に塊状に存在したり、或いは焼結体
中で偏在してセラミックス基焼結体の性能を著しく低下
させる。
粒子が集中し、又は添加物質の粉体粒子が凝集してセラ
ミックス基焼結体中に塊状に存在したり、或いは焼結体
中で偏在してセラミックス基焼結体の性能を著しく低下
させる。
【0008】従って、セラミックス準微粒子一個一個に
確実に添加物質を分布させる必要がある。しかも、セラ
ミックス準微粒子と周りの微組織との緻密な焼結のため
に、セラミックス準微粒子表面への高度に制御された均
一な被覆、即ち個々のセラミックス準微粒子の表面に一
様な形態の被覆で、且つこの一様な被覆が個々の全ての
セラミックス準微粒子に漏れがなくなされた被覆が要求
される。しかもこの高度に制御された均一な被覆は、そ
の粒子径が大きくなければそれだけ未被覆部分が殆どな
い均一な被覆が求められる。
確実に添加物質を分布させる必要がある。しかも、セラ
ミックス準微粒子と周りの微組織との緻密な焼結のため
に、セラミックス準微粒子表面への高度に制御された均
一な被覆、即ち個々のセラミックス準微粒子の表面に一
様な形態の被覆で、且つこの一様な被覆が個々の全ての
セラミックス準微粒子に漏れがなくなされた被覆が要求
される。しかもこの高度に制御された均一な被覆は、そ
の粒子径が大きくなければそれだけ未被覆部分が殆どな
い均一な被覆が求められる。
【0009】このように高度に制御された均一な被覆を
施した被覆されたセラミックス準微粒子の製造、及びこ
の被覆されたセラミックス準微粒子を用いた高性能なセ
ラミックス基焼結体の製造が強く望まれている。
施した被覆されたセラミックス準微粒子の製造、及びこ
の被覆されたセラミックス準微粒子を用いた高性能なセ
ラミックス基焼結体の製造が強く望まれている。
【0010】このセラミックス準微粒子への被覆形成物
質の被覆法としては、気相法、湿式メッキ法など種々の
方法が考慮されうるが、中でも気相法は、原理的に、
(1)雰囲気の制御が容易である、(2)基本的に目的
のセラミックス基焼結体とする前記添加物質を被覆形成
物質とする被覆形成物質の選択に制限がなく、活性金属
を始めとする金属単体物質、窒化物、炭化物、硼素物、
酸化物など、いろいろな種類の物質を被覆できる、
(3)目的とする被覆形成物質を、不純物を混入するこ
となく被覆できる、(4)被覆量を任意に制御できるな
ど、他の被覆法では成し得ない大きな特徴がある。
質の被覆法としては、気相法、湿式メッキ法など種々の
方法が考慮されうるが、中でも気相法は、原理的に、
(1)雰囲気の制御が容易である、(2)基本的に目的
のセラミックス基焼結体とする前記添加物質を被覆形成
物質とする被覆形成物質の選択に制限がなく、活性金属
を始めとする金属単体物質、窒化物、炭化物、硼素物、
酸化物など、いろいろな種類の物質を被覆できる、
(3)目的とする被覆形成物質を、不純物を混入するこ
となく被覆できる、(4)被覆量を任意に制御できるな
ど、他の被覆法では成し得ない大きな特徴がある。
【0011】しかし、以下の理由により、公知の技術と
して提案されている種々の被覆装置や被覆方法では前記
高度に制御された均一な被覆が成し得なかった。
して提案されている種々の被覆装置や被覆方法では前記
高度に制御された均一な被覆が成し得なかった。
【0012】即ち、セラミックス準微粒子は、微粒子程
は凝集力が強くないが、それでもこの準微粒子芯粒子粉
体の粒子又は主に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子で
あるセラミックス準微粒子を一個一個単位の単一粒子状
態とすることができなかった。このため、凝集して他の
セラミックス準微粒子により遮られたところではこのセ
ラミックス準微粒子表面に未被覆部分が残存した。前記
のように高度に制御された均一な被覆が求められている
にもかかわらず、セラミックス準微粒子ではこの程度の
凝集力とは言えこの凝集力による影響が甚大で、大変深
刻な問題となっていたというのが実状である。
は凝集力が強くないが、それでもこの準微粒子芯粒子粉
体の粒子又は主に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子で
あるセラミックス準微粒子を一個一個単位の単一粒子状
態とすることができなかった。このため、凝集して他の
セラミックス準微粒子により遮られたところではこのセ
ラミックス準微粒子表面に未被覆部分が残存した。前記
のように高度に制御された均一な被覆が求められている
にもかかわらず、セラミックス準微粒子ではこの程度の
凝集力とは言えこの凝集力による影響が甚大で、大変深
刻な問題となっていたというのが実状である。
【0013】例えば、特開昭58−31076号公報に
開示されている装置・方法によれば、PVD装置内に設
置された容器の中に芯粒子粉体の粒子を入れ、容器を電
磁気的な方法により振動させ、前記容器内の芯粒子を転
動させながらPVD法により被覆する。また、特開昭6
1−30663号公報に開示されている装置によれば、
PVD装置内に設置された容器の中に芯粒子粉体の粒子
を入れ、容器を機械的な方法により振動させ、前記容器
内の芯粒子を転動させなからPVD法により被覆するこ
とができるとされている。しかし、これらの容器の振動
によりセラミックス準微粒子である芯粒子粉体の粒子を
転動させながら被覆する装置或いは方法では、実際に
は、準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子からな
る芯粒子粉体の粒子は何層にも重なった状態で摺動する
のみで単一粒子状態で被覆できなかった。
開示されている装置・方法によれば、PVD装置内に設
置された容器の中に芯粒子粉体の粒子を入れ、容器を電
磁気的な方法により振動させ、前記容器内の芯粒子を転
動させながらPVD法により被覆する。また、特開昭6
1−30663号公報に開示されている装置によれば、
PVD装置内に設置された容器の中に芯粒子粉体の粒子
を入れ、容器を機械的な方法により振動させ、前記容器
内の芯粒子を転動させなからPVD法により被覆するこ
とができるとされている。しかし、これらの容器の振動
によりセラミックス準微粒子である芯粒子粉体の粒子を
転動させながら被覆する装置或いは方法では、実際に
は、準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子からな
る芯粒子粉体の粒子は何層にも重なった状態で摺動する
のみで単一粒子状態で被覆できなかった。
【0014】特開平3−153864号公報に開示され
ている装置及び方法は、内面に障壁及び/又は凹凸を備
えた回転容器内に粒子を入れ、この回転容器を回転しな
がら蒸着法により芯粒子表面に表面を行なうことを目的
とするものであるが、このような装置或いは方法におい
ては、セラミックス準微粒子である準微粒子芯粒子粉体
の粒子又は主に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子は、
何層にも重なった状態で多くの粒子が接触したまま軽く
撹拌されるだけで、単一粒子状態で被覆できなかった。
ている装置及び方法は、内面に障壁及び/又は凹凸を備
えた回転容器内に粒子を入れ、この回転容器を回転しな
がら蒸着法により芯粒子表面に表面を行なうことを目的
とするものであるが、このような装置或いは方法におい
ては、セラミックス準微粒子である準微粒子芯粒子粉体
の粒子又は主に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子は、
何層にも重なった状態で多くの粒子が接触したまま軽く
撹拌されるだけで、単一粒子状態で被覆できなかった。
【0015】特開昭58−141375号公報には、反
応ガス雰囲気中におかれた粉体を反応ガスの流れと重力
の作用とによって浮遊させて、反応ガスの化学反応によ
り生成される析出物質によって粉体の表面を被覆する装
置が開示されている。又、特開平2−43377号公報
には、粒子を減圧下において流動化させながら、熱化学
反応処理を行い被覆を行なう方法が開示されている。
又、特開昭64−80437号公報には、低・高周波合
成音波により芯粒子粉体の凝集体を崩して流動化させ被
覆する方法が開示されている。しかし、これらの気流や
振動により準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子
からなる芯粒子粉体の粒子の流動層利用する方法又は装
置では、全ての芯粒子を同じ様に単一粒子状態で独立に
流動、浮遊させることは事実上不可能であり、セラミッ
クス準微粒子である粒子同士が陰になってできる各粒子
の被覆むらをなくすことができなかった。
応ガス雰囲気中におかれた粉体を反応ガスの流れと重力
の作用とによって浮遊させて、反応ガスの化学反応によ
り生成される析出物質によって粉体の表面を被覆する装
置が開示されている。又、特開平2−43377号公報
には、粒子を減圧下において流動化させながら、熱化学
反応処理を行い被覆を行なう方法が開示されている。
又、特開昭64−80437号公報には、低・高周波合
成音波により芯粒子粉体の凝集体を崩して流動化させ被
覆する方法が開示されている。しかし、これらの気流や
振動により準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子
からなる芯粒子粉体の粒子の流動層利用する方法又は装
置では、全ての芯粒子を同じ様に単一粒子状態で独立に
流動、浮遊させることは事実上不可能であり、セラミッ
クス準微粒子である粒子同士が陰になってできる各粒子
の被覆むらをなくすことができなかった。
【0016】特開昭54−153789号公報には、金
属の蒸気を発生させた真空容器内を粉末材料を落下させ
金属を被覆する装置が開示されている。又、特開昭60
−47004号公報には真空槽中の高周波プラズマ領域
にモノマーガスと粉体粒子を導入し、プラズマ重合によ
り有機物の被覆膜を形成させる方法が開示されている。
これらの装置或いは方法の如く、単に導入するだけでは
セラミックス準微粒子である芯粒子粉体の粒子又は主に
準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子は、単一粒子状態で
ない凝集体を形成して落下するだけで、粒子の陰ができ
て被覆むらができたり、凝集体の内部の粒子は全く被覆
されなかったり、或いは互いに被覆量の違いが生じてし
まった。
属の蒸気を発生させた真空容器内を粉末材料を落下させ
金属を被覆する装置が開示されている。又、特開昭60
−47004号公報には真空槽中の高周波プラズマ領域
にモノマーガスと粉体粒子を導入し、プラズマ重合によ
り有機物の被覆膜を形成させる方法が開示されている。
これらの装置或いは方法の如く、単に導入するだけでは
セラミックス準微粒子である芯粒子粉体の粒子又は主に
準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子は、単一粒子状態で
ない凝集体を形成して落下するだけで、粒子の陰ができ
て被覆むらができたり、凝集体の内部の粒子は全く被覆
されなかったり、或いは互いに被覆量の違いが生じてし
まった。
【0017】特開昭62−250172号公報には、前
処理として、ジェットミル処理した粉体を、減圧加熱処
理室で滞留せしめ、ここで加熱処理を施した後、粉体フ
ィーダーでスパッタリング室に自然落下により導入せし
め、ターゲットを垂直に設けた円筒状のスパッタリング
室に自然落下させ被覆させる装置及び方法が開示されて
いる。又、特開平2−153068号公報には、前処理
として、ジェットミル処理した粉体を、減圧加熱処理室
で滞留させ、ここで加熱処理を施した後、粉体フィーダ
ーでスパッタリング室のスパッタリング源を納めた回転
容器に(単一粒子でない)粉体状で導入し、容器を回転
させた状態でスパッタリングする装置及び方法が開示さ
れている。これら装置及び方法では、被覆前の加熱工程
で、ジェットミル処理したセラミックス準微粒子の芯粒
子粉体を滞留させる工程があり、加熱工程でのこの粉体
の滞留のため再び単一粒子状態でない凝集体を形成し、
結局被覆工程ではこの凝集体は単一粒子状態にはならな
い。
処理として、ジェットミル処理した粉体を、減圧加熱処
理室で滞留せしめ、ここで加熱処理を施した後、粉体フ
ィーダーでスパッタリング室に自然落下により導入せし
め、ターゲットを垂直に設けた円筒状のスパッタリング
室に自然落下させ被覆させる装置及び方法が開示されて
いる。又、特開平2−153068号公報には、前処理
として、ジェットミル処理した粉体を、減圧加熱処理室
で滞留させ、ここで加熱処理を施した後、粉体フィーダ
ーでスパッタリング室のスパッタリング源を納めた回転
容器に(単一粒子でない)粉体状で導入し、容器を回転
させた状態でスパッタリングする装置及び方法が開示さ
れている。これら装置及び方法では、被覆前の加熱工程
で、ジェットミル処理したセラミックス準微粒子の芯粒
子粉体を滞留させる工程があり、加熱工程でのこの粉体
の滞留のため再び単一粒子状態でない凝集体を形成し、
結局被覆工程ではこの凝集体は単一粒子状態にはならな
い。
【0018】以上のように、これまでのものでは、いず
れも準微粒子のセラミックス粒子である芯粒子粉体の粒
子又は主に準微粒子のセラミックス粒子からなる芯粒子
粉体の粒子に被覆する装置或いは方法としての問題解決
はなされておらず、準微粒子のセラミックス粒子である
芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子のセラミックス粒子
からなる芯粒子粉体の粒子は、現実には接触したままの
凝集体の状態で被覆処理に供され、そのために各粒子へ
の高度に制御された均一な被覆がなされることはなかっ
た。すなわち高度に制御された均一な被覆がなされる被
覆されたセラミックス準微粒子の製造方法もそのための
製造装置もなかった。それが為、セラミックス準微粒子
一個一個に結合材となる物質及び/又は焼結助剤となる
物質を被覆形成物質として、気相被覆法により高度に制
御された均一な被覆を施した被覆されたセラミックス準
微粒子作製できず、前記高性能なセラミックス基焼結体
も製造できなかった。
れも準微粒子のセラミックス粒子である芯粒子粉体の粒
子又は主に準微粒子のセラミックス粒子からなる芯粒子
粉体の粒子に被覆する装置或いは方法としての問題解決
はなされておらず、準微粒子のセラミックス粒子である
芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子のセラミックス粒子
からなる芯粒子粉体の粒子は、現実には接触したままの
凝集体の状態で被覆処理に供され、そのために各粒子へ
の高度に制御された均一な被覆がなされることはなかっ
た。すなわち高度に制御された均一な被覆がなされる被
覆されたセラミックス準微粒子の製造方法もそのための
製造装置もなかった。それが為、セラミックス準微粒子
一個一個に結合材となる物質及び/又は焼結助剤となる
物質を被覆形成物質として、気相被覆法により高度に制
御された均一な被覆を施した被覆されたセラミックス準
微粒子作製できず、前記高性能なセラミックス基焼結体
も製造できなかった。
【0019】
【発明が解決しようとする課題】従って、現実に、被覆
されるべきセラミックス準微粒子であって、例えば10
μmを越える平均粒子径の粒子である準微粒子の芯粒子
粉体の粒子又は主に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子
の単一粒子単位に、結合材となる物質及び/又は焼結助
剤となる物質を被覆形成物質として被覆を施した被覆さ
れたセラミックス準微粒子の提供と、この被覆されたセ
ラミックス準微粒子による高性能なセラミックス基焼結
体及びその製造方法が強く求められている。
されるべきセラミックス準微粒子であって、例えば10
μmを越える平均粒子径の粒子である準微粒子の芯粒子
粉体の粒子又は主に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子
の単一粒子単位に、結合材となる物質及び/又は焼結助
剤となる物質を被覆形成物質として被覆を施した被覆さ
れたセラミックス準微粒子の提供と、この被覆されたセ
ラミックス準微粒子による高性能なセラミックス基焼結
体及びその製造方法が強く求められている。
【0020】本発明は、準微粒子のセラミックス粒子で
ある芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子のセラミックス
粒子からなる芯粒子粉体の粒子へ単一粒子単位に、結合
材となる物質及び/又は焼結助剤となる物質被覆形成物
質として被覆を施した被覆されたセラミックス準微粒
子、及びこの被覆されたセラミックス準微粒子による、
組織が微細でかつ均質であり、そして高性能なセラミッ
クス基焼結体及びその製造法を提供することを目的とす
る。
ある芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子のセラミックス
粒子からなる芯粒子粉体の粒子へ単一粒子単位に、結合
材となる物質及び/又は焼結助剤となる物質被覆形成物
質として被覆を施した被覆されたセラミックス準微粒
子、及びこの被覆されたセラミックス準微粒子による、
組織が微細でかつ均質であり、そして高性能なセラミッ
クス基焼結体及びその製造法を提供することを目的とす
る。
【0021】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明者が鋭意研究を重ねた結果、準微粒子のセラ
ミックス粒子である芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子
のセラミックス粒子からなる芯粒子粉体の粒子の単一粒
子単位に、目的のセラミックス基焼結体製造のための添
加物質を被覆形成物質として被覆させるためには、体積
基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越えるセラミッ
クス粒子である芯粒子粉体の粒子が主に単一粒子状態で
気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物中
のこの芯粒子粉体の準微粒子に、分散度βが準微粒子の
粒径に応じて80%以上、90%以上、95%以上、9
7%以上又は99%以上である高い分散状態の被覆空間
の被覆開始領域で、被覆を開始しなければならないこと
を見出した。
に、本発明者が鋭意研究を重ねた結果、準微粒子のセラ
ミックス粒子である芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子
のセラミックス粒子からなる芯粒子粉体の粒子の単一粒
子単位に、目的のセラミックス基焼結体製造のための添
加物質を被覆形成物質として被覆させるためには、体積
基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越えるセラミッ
クス粒子である芯粒子粉体の粒子が主に単一粒子状態で
気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物中
のこの芯粒子粉体の準微粒子に、分散度βが準微粒子の
粒径に応じて80%以上、90%以上、95%以上、9
7%以上又は99%以上である高い分散状態の被覆空間
の被覆開始領域で、被覆を開始しなければならないこと
を見出した。
【0022】即ち、本発明の被覆されたセラミックス準
微粒子は、セラミックスの準微粒子からなる芯粒子粉体
を被覆空間に投入し、気相を経て生成する被覆形成物質
前駆体及び/又は気相状態の被覆形成物質前駆体を、こ
の芯粒子粉体の粒子に接触及び/又は衝突させて、芯粒
子粉体の粒子の表面を被覆形成物質で被覆して得られる
被覆されたセラミックス準微粒子であって、 (A) 準微粒子高分散処理手段群の最終処理手段が、
(a) この芯粒子粉体の粒子を気中に分散させる分散
手段、及び(b) 芯粒子粉体の粒子を気中に分散させ
た芯粒子粉体の粒子と気体との混合物において低分散芯
粒子粉体部分を分離し、芯粒子粉体の粒子が主に単一粒
子状態で気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体
混合物を選択する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物
選択手段とこの高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選
択手段により選択分離された低分散芯粒子粉体部分を準
微粒子高分散処理手段群中の分散手段の内の最終分散手
段及び/又は最終分散手段以前の処理手段に搬送するフ
ィードバック手段とを備えた高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物選択手段、から選ばれる準微粒子高分散処理
手段群により、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μ
mを越える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子
からなる芯粒子粉体の粒子を、気中に分散させて高分散
芯粒子粉体の粒子・気体混合物とする分散工程、 (B) この分散工程で分散させた芯粒子粉体の粒子
を、その平均粒子径が10μmを越え20μm以下のと
きには分散度βが80%以上、20μmを越え50μm
以下のときには分散度βが90%以上、50μmを越え
300μm以下のときには分散度βが95%以上、30
0μmを越え800μm以下のときには分散度が97%
以上、800μmを越えるときには分散度が99%以上
の分散状態で、被覆空間の被覆開始領域において被覆形
成物質前駆体と接触及び/又は衝突させて被覆を開始す
る被覆工程、からなる被覆手段によって調製された被覆
セラミックス準微粒子に関する。
微粒子は、セラミックスの準微粒子からなる芯粒子粉体
を被覆空間に投入し、気相を経て生成する被覆形成物質
前駆体及び/又は気相状態の被覆形成物質前駆体を、こ
の芯粒子粉体の粒子に接触及び/又は衝突させて、芯粒
子粉体の粒子の表面を被覆形成物質で被覆して得られる
被覆されたセラミックス準微粒子であって、 (A) 準微粒子高分散処理手段群の最終処理手段が、
(a) この芯粒子粉体の粒子を気中に分散させる分散
手段、及び(b) 芯粒子粉体の粒子を気中に分散させ
た芯粒子粉体の粒子と気体との混合物において低分散芯
粒子粉体部分を分離し、芯粒子粉体の粒子が主に単一粒
子状態で気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体
混合物を選択する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物
選択手段とこの高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選
択手段により選択分離された低分散芯粒子粉体部分を準
微粒子高分散処理手段群中の分散手段の内の最終分散手
段及び/又は最終分散手段以前の処理手段に搬送するフ
ィードバック手段とを備えた高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物選択手段、から選ばれる準微粒子高分散処理
手段群により、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μ
mを越える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子
からなる芯粒子粉体の粒子を、気中に分散させて高分散
芯粒子粉体の粒子・気体混合物とする分散工程、 (B) この分散工程で分散させた芯粒子粉体の粒子
を、その平均粒子径が10μmを越え20μm以下のと
きには分散度βが80%以上、20μmを越え50μm
以下のときには分散度βが90%以上、50μmを越え
300μm以下のときには分散度βが95%以上、30
0μmを越え800μm以下のときには分散度が97%
以上、800μmを越えるときには分散度が99%以上
の分散状態で、被覆空間の被覆開始領域において被覆形
成物質前駆体と接触及び/又は衝突させて被覆を開始す
る被覆工程、からなる被覆手段によって調製された被覆
セラミックス準微粒子に関する。
【0023】更に本発明は、前記被覆されたセラミック
ス準微粒子が、被覆されたセラミックス準微粒子の被覆
形成物質を介して接触状態で集合塊を形成した被覆され
たセラミックス準微粒子の集合塊を、解砕及び/又は破
砕する被覆されたセラミックス準微粒子集合塊の解砕・
破砕工程、及び/又はこの被覆されたセラミック準微粒
子集合塊と一次粒子単位の被覆されたセラミックス準微
粒子とを選択分離する選択分離工程を更に経て調製され
たものであることを特徴とする被覆セラミックス準微粒
子にも関するものである。
ス準微粒子が、被覆されたセラミックス準微粒子の被覆
形成物質を介して接触状態で集合塊を形成した被覆され
たセラミックス準微粒子の集合塊を、解砕及び/又は破
砕する被覆されたセラミックス準微粒子集合塊の解砕・
破砕工程、及び/又はこの被覆されたセラミック準微粒
子集合塊と一次粒子単位の被覆されたセラミックス準微
粒子とを選択分離する選択分離工程を更に経て調製され
たものであることを特徴とする被覆セラミックス準微粒
子にも関するものである。
【0024】更に本発明は、前記セラミックスの準微粒
子からなる芯粒子粉体の粒子を構成する物質のビッカー
ス硬度が4000を越えないものである被覆セラミック
ス準微粒子にも関するものである。
子からなる芯粒子粉体の粒子を構成する物質のビッカー
ス硬度が4000を越えないものである被覆セラミック
ス準微粒子にも関するものである。
【0025】更に本発明は、被覆されたセラミックス準
微粒子が、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを
越え20μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理
手段群の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の
分散度βを80%以上とする分散性能を有する準微粒子
高分散処理手段群、又は体積基準頻度分布で平均粒子径
が20μmを越え50μm以下の芯粒子粉体を、準微粒
子高分散処理手段群の最終処理により気中に分散させて
高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子
粉体の粒子の分散度βを90%以上とする分散性能を有
する準微粒子高分散処理手段群、又は体積基準頻度分布
で平均粒子径が50μmを越え300μm以下の芯粒子
粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理により気
中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
し、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを95%以上とす
る分散性能を有する準微粒子高分散処理手段群、又は体
積基準頻度分布で平均粒子径が300μmを越え800
μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の
最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒
子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度β
を97%以上とする分散性能を有する準微粒子高分散処
理手段群、又は
微粒子が、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを
越え20μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理
手段群の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の
分散度βを80%以上とする分散性能を有する準微粒子
高分散処理手段群、又は体積基準頻度分布で平均粒子径
が20μmを越え50μm以下の芯粒子粉体を、準微粒
子高分散処理手段群の最終処理により気中に分散させて
高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子
粉体の粒子の分散度βを90%以上とする分散性能を有
する準微粒子高分散処理手段群、又は体積基準頻度分布
で平均粒子径が50μmを越え300μm以下の芯粒子
粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理により気
中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
し、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを95%以上とす
る分散性能を有する準微粒子高分散処理手段群、又は体
積基準頻度分布で平均粒子径が300μmを越え800
μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の
最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒
子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度β
を97%以上とする分散性能を有する準微粒子高分散処
理手段群、又は
【0026】体積基準頻度分布で平均粒子径が800μ
mを越える芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の
最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒
子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度β
を99%以上とする分散性能を有する準微粒子高分散処
理手段群による分散工程を設け、準微粒子高分散処理手
段群により分散させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物を被覆工程に直接放出するか、又は分散工程と被覆
工程の間に、準微粒子高分散処理手段群に分散させた高
分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物を放出する放出部か
ら、搬送に不可避の、中空部材、中空を形成する部材か
らなる中間部材、及びパイプから選択される一種類又は
それ以上の部材を介して搬送するか、及び/又は、前記
分散性能で気中に分散させた高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物中の粒子の気中分散状態を維持する気中分散
維持手段、前記分散性能で気中に分散させた高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物中の粒子の気中分散状態を高
める気中分散促進手段、芯粒子粉体の粒子と気体との混
合物の内の、低分散芯粒子粉体部分を分離し、芯粒子粉
体の粒子が主に単一粒子状態で気中に存在する高分散芯
粒子粉体の粒子・気体混合物を選択する高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物選択手段の一種類又はそれ以上を
介して搬送して調製されたものであることを特徴とする
被覆セラミックス準微粒子にも関するものである。
mを越える芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の
最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒
子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度β
を99%以上とする分散性能を有する準微粒子高分散処
理手段群による分散工程を設け、準微粒子高分散処理手
段群により分散させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物を被覆工程に直接放出するか、又は分散工程と被覆
工程の間に、準微粒子高分散処理手段群に分散させた高
分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物を放出する放出部か
ら、搬送に不可避の、中空部材、中空を形成する部材か
らなる中間部材、及びパイプから選択される一種類又は
それ以上の部材を介して搬送するか、及び/又は、前記
分散性能で気中に分散させた高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物中の粒子の気中分散状態を維持する気中分散
維持手段、前記分散性能で気中に分散させた高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物中の粒子の気中分散状態を高
める気中分散促進手段、芯粒子粉体の粒子と気体との混
合物の内の、低分散芯粒子粉体部分を分離し、芯粒子粉
体の粒子が主に単一粒子状態で気中に存在する高分散芯
粒子粉体の粒子・気体混合物を選択する高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物選択手段の一種類又はそれ以上を
介して搬送して調製されたものであることを特徴とする
被覆セラミックス準微粒子にも関するものである。
【0027】更に本発明は、被覆されたセラミックス準
微粒子が、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを
越え20μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理
手段群の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の
分散度βを80%以上とする分散性能を有する準微粒子
高分散処理手段群、又は体積基準頻度分布で平均粒子径
が20μmを越え50μm以下の芯粒子粉体を、準微粒
子高分散処理手段群の最終処理により気中に分散させて
高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子
粉体の粒子の分散度βを90%以上とする分散性能を有
する準微粒子高分散処理手段群、又は体積基準頻度分布
で平均粒子径が50μmを越え300μm以下の芯粒子
粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理により気
中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
し、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを95%以上とす
る分散性能を有する準微粒子分散処理手段群、又は体積
基準頻度分布で平均粒子径が300μmを越え800μ
m以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最
終処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを
97%以上とする分散性能を有する準微粒子高分散処理
手段群、又は体積基準頻度分布で平均粒子径が800μ
mを越える芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の
最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒
子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度β
を99%以上とする分散性能を有する準微粒子高分散処
理手段群による分散工程の一部以上と前記被覆工程の一
部以上とを、空間を一部以上共有して行うことにより調
製されたものであることを特徴とする、被覆セラミック
ス準微粒子にも関する。
微粒子が、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを
越え20μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理
手段群の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の
分散度βを80%以上とする分散性能を有する準微粒子
高分散処理手段群、又は体積基準頻度分布で平均粒子径
が20μmを越え50μm以下の芯粒子粉体を、準微粒
子高分散処理手段群の最終処理により気中に分散させて
高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子
粉体の粒子の分散度βを90%以上とする分散性能を有
する準微粒子高分散処理手段群、又は体積基準頻度分布
で平均粒子径が50μmを越え300μm以下の芯粒子
粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理により気
中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
し、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを95%以上とす
る分散性能を有する準微粒子分散処理手段群、又は体積
基準頻度分布で平均粒子径が300μmを越え800μ
m以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最
終処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを
97%以上とする分散性能を有する準微粒子高分散処理
手段群、又は体積基準頻度分布で平均粒子径が800μ
mを越える芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の
最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒
子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度β
を99%以上とする分散性能を有する準微粒子高分散処
理手段群による分散工程の一部以上と前記被覆工程の一
部以上とを、空間を一部以上共有して行うことにより調
製されたものであることを特徴とする、被覆セラミック
ス準微粒子にも関する。
【0028】更に本発明は、被覆されたセラミックス準
微粒子が、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを
越え20μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理
手段群の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の
分散度βを80%以上とする空間領域、又は体積基準頻
度分布で平均粒子径が、20μmを越え50μm以下の
芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理に
より気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを90%以
上とする空間領域、又は体積基準頻度分布で平均粒子径
が、50μmを越え300μm以下の芯粒子粉体を、準
微粒子高分散処理手段群の最終処理により気中に分散さ
せて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯
粒子粉体の粒子の分散度βを95%以上とする空間領
域、又は体積基準頻度分布で平均粒子径が、300μm
を越え800μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散
処理手段群の最終処理により気中に分散させて高分散芯
粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒
子の分散度βを97%以上とする空間領域、又は体積基
準頻度分布で平均粒子径が、800μmを越える芯粒子
粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理により気
中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
し、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを99%以上とす
る空間領域の内の当該高分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物中の芯粒子粉体の粒子の全ての粒子が通過する面を
含む空間領域に、被覆空間の被覆開始領域を位置せしめ
るか、又は体積基準頻度分布で平均粒子径が、10μm
を越え20μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処
理手段群の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子
の分散度βを80%以上とする空間領域、又は
微粒子が、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを
越え20μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理
手段群の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の
分散度βを80%以上とする空間領域、又は体積基準頻
度分布で平均粒子径が、20μmを越え50μm以下の
芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理に
より気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを90%以
上とする空間領域、又は体積基準頻度分布で平均粒子径
が、50μmを越え300μm以下の芯粒子粉体を、準
微粒子高分散処理手段群の最終処理により気中に分散さ
せて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯
粒子粉体の粒子の分散度βを95%以上とする空間領
域、又は体積基準頻度分布で平均粒子径が、300μm
を越え800μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散
処理手段群の最終処理により気中に分散させて高分散芯
粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒
子の分散度βを97%以上とする空間領域、又は体積基
準頻度分布で平均粒子径が、800μmを越える芯粒子
粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理により気
中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
し、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを99%以上とす
る空間領域の内の当該高分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物中の芯粒子粉体の粒子の全ての粒子が通過する面を
含む空間領域に、被覆空間の被覆開始領域を位置せしめ
るか、又は体積基準頻度分布で平均粒子径が、10μm
を越え20μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処
理手段群の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子
の分散度βを80%以上とする空間領域、又は
【0029】体積基準頻度分布で平均粒子径が20μm
を越え50μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処
理手段群の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物とし、芯粒子粉体の粒子の分
散度βを90%以上とする空間領域、又は体積基準頻度
分布で平均粒子径が、50μmを越え300μm以下の
芯粒子粉体を準微粒子高分散処理手段群の最終処理によ
り気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合
物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを95%とす
る空間領域、又は体積基準頻度分布で平均粒子径が30
0μmを越え800μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子
高分散処理手段群の最終処理により気中に分散させて高
分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、芯粒子粉体の
粒子の分散度βを97%以上とする空間領域、又は体積
基準頻度分布で平均粒子径が、800μmを越える芯粒
子粉体を準微粒子高分散処理手段群の最終処理により気
中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
し、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを99%以上とす
る空間領域の内の、回収手段の回収部に回収する全ての
粒子が通過する面を含む空間領域に、被覆空間の被覆開
始領域を位置せしめることにより調製されたものである
ことを特徴とする被覆セラミックス準微粒子にも関す
る。
を越え50μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処
理手段群の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物とし、芯粒子粉体の粒子の分
散度βを90%以上とする空間領域、又は体積基準頻度
分布で平均粒子径が、50μmを越え300μm以下の
芯粒子粉体を準微粒子高分散処理手段群の最終処理によ
り気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合
物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを95%とす
る空間領域、又は体積基準頻度分布で平均粒子径が30
0μmを越え800μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子
高分散処理手段群の最終処理により気中に分散させて高
分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、芯粒子粉体の
粒子の分散度βを97%以上とする空間領域、又は体積
基準頻度分布で平均粒子径が、800μmを越える芯粒
子粉体を準微粒子高分散処理手段群の最終処理により気
中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
し、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを99%以上とす
る空間領域の内の、回収手段の回収部に回収する全ての
粒子が通過する面を含む空間領域に、被覆空間の被覆開
始領域を位置せしめることにより調製されたものである
ことを特徴とする被覆セラミックス準微粒子にも関す
る。
【0030】更に本発明は、使用する、芯粒子粉体の準
微粒子の粒度分布が、平均粒子径をDMとしたとき、体
積基準頻度分布で(〔DM/5,5DM〕,≧90%)で
あることを特徴とする被覆セラミックス準微粒子にも関
するものである。
微粒子の粒度分布が、平均粒子径をDMとしたとき、体
積基準頻度分布で(〔DM/5,5DM〕,≧90%)で
あることを特徴とする被覆セラミックス準微粒子にも関
するものである。
【0031】そして本発明は、上記した被覆されたセラ
ミックス準微粒子又は被覆されたセラミックス準微粒子
を含む混合物を焼結することを特徴とするセラミックス
基焼結体の製造法にも関する。そして本発明はまた上記
したセラミックス基焼結体の製造法により製造したセラ
ミックス基焼結体にも関する。
ミックス準微粒子又は被覆されたセラミックス準微粒子
を含む混合物を焼結することを特徴とするセラミックス
基焼結体の製造法にも関する。そして本発明はまた上記
したセラミックス基焼結体の製造法により製造したセラ
ミックス基焼結体にも関する。
【0032】而して、本発明によれば、セラミックスの
準微粒子からなる芯粒子粉体の準微粒子又は主に同準微
粒子からなる芯粒子粉体の準微粒子であって、その表面
が被覆形成物質で被覆されたものを、焼結してセラミッ
クス基焼結体を製造するに際して、上記した表面が被覆
形成物質で被覆されたセラミックス準微粒子として、気
相法により気相を経て生成する被覆形成物質前駆体及び
/又は気相状態の被覆形成物質前駆体と、準微粒子高分
散処理手段群の最終処理手段により気中に分散させた1
0μmを越える準微粒子からなる高分散芯粒子粉体の粒
子・気体混合物とを、被覆空間の被覆開始領域で、高分
散芯粒子粉体の粒子・気体混合物中の芯粒子粉体の粒子
の分散度を準微粒子の粒径に応じて上記の値とした分散
状態で合流させ、接触及び/又は衝突させてセラミック
ス準微粒子の表面を被覆形成物質で被覆したものを用い
ることにより、これまでに得られなかった組織が微細で
均質でありそして高性能なセラミックス基焼結体を得る
ことができた。そして、上記した被覆芯粒子の調製に際
して、被覆形成物質前駆体は、原子、分子、イオン、ク
ラスター、原子クラスター、分子クラスター、クラスタ
ーイオン等からなる気相を経て生成したばかりのもの
で、高分散状態のセラミックス準微粒子と接触及び/又
は衝突を始めることにより、一次粒子状態の個々の芯粒
子の表面に被覆形成物質は強固に結合し、その結果、当
該芯粒子の表面を被覆形成物質により単一粒子単位で被
覆を施した被覆されたセラミックス準微粒子が製造でき
るのである。
準微粒子からなる芯粒子粉体の準微粒子又は主に同準微
粒子からなる芯粒子粉体の準微粒子であって、その表面
が被覆形成物質で被覆されたものを、焼結してセラミッ
クス基焼結体を製造するに際して、上記した表面が被覆
形成物質で被覆されたセラミックス準微粒子として、気
相法により気相を経て生成する被覆形成物質前駆体及び
/又は気相状態の被覆形成物質前駆体と、準微粒子高分
散処理手段群の最終処理手段により気中に分散させた1
0μmを越える準微粒子からなる高分散芯粒子粉体の粒
子・気体混合物とを、被覆空間の被覆開始領域で、高分
散芯粒子粉体の粒子・気体混合物中の芯粒子粉体の粒子
の分散度を準微粒子の粒径に応じて上記の値とした分散
状態で合流させ、接触及び/又は衝突させてセラミック
ス準微粒子の表面を被覆形成物質で被覆したものを用い
ることにより、これまでに得られなかった組織が微細で
均質でありそして高性能なセラミックス基焼結体を得る
ことができた。そして、上記した被覆芯粒子の調製に際
して、被覆形成物質前駆体は、原子、分子、イオン、ク
ラスター、原子クラスター、分子クラスター、クラスタ
ーイオン等からなる気相を経て生成したばかりのもの
で、高分散状態のセラミックス準微粒子と接触及び/又
は衝突を始めることにより、一次粒子状態の個々の芯粒
子の表面に被覆形成物質は強固に結合し、その結果、当
該芯粒子の表面を被覆形成物質により単一粒子単位で被
覆を施した被覆されたセラミックス準微粒子が製造でき
るのである。
【0033】以下に本発明を詳細に説明する前に、本明
細書中に使用する用語をはじめに定義することにし、そ
して必要によってその用語の具体的内容を説明し、次い
で被覆形成物質で被覆されたセラミックス準微粒子の調
製がどのような技術的手段によって行なわれるものであ
るのかの説明を行うことにする。
細書中に使用する用語をはじめに定義することにし、そ
して必要によってその用語の具体的内容を説明し、次い
で被覆形成物質で被覆されたセラミックス準微粒子の調
製がどのような技術的手段によって行なわれるものであ
るのかの説明を行うことにする。
【0034】被覆されたセラミックス粒子 被覆されたセラミックス粒子とは、被覆が施された下記
するセラミックス粒子をいう。例えば、具体的には、被
覆形成物質が、超微粒子状、島状、連続質状、一様な膜
状、突起物状等の内の一種以上の形態で芯粒子としてセ
ラミックス粒子に被覆された粒子をいう。
するセラミックス粒子をいう。例えば、具体的には、被
覆形成物質が、超微粒子状、島状、連続質状、一様な膜
状、突起物状等の内の一種以上の形態で芯粒子としてセ
ラミックス粒子に被覆された粒子をいう。
【0035】セラミックス準微粒子用原料粉体粒子 本発明に係る、セラミックス粉体粒子が準微粒子芯粒子
粉体の粒子又は主に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子
のセラミックス準微粒子の表面に、被覆形成物質で被覆
を施した、被覆されたセラミックス準微粒子用のセラミ
ックス粒子の原料粉体粒子には、セラミックス準微粒子
を構成する物質のビッカース硬度が4000を越えない
セラミックス準微粒子が選択される。セラミックス準微
粒子を構成する物質のビッカース硬度が4000を越え
ないセラミックス準微粒子とは、ダイヤモンド準微粒子
及び高圧型窒化硼素準微粒子を除くセラミックス準微粒
子のことである。この理由は以下の通りである。ダイヤ
モンド、及び高圧型窒化硼素は、何れも高圧安定相で超
高硬度物質である。これらは、常圧下では何れも準安定
に存在し、高温下では、それぞれ極めて硬質のグラファ
イト、及びグラファイト型相に相転移する。しかも何れ
も超難焼結性である。従って、ダイヤモンドや高圧型窒
化硼素の優れた特性を生かした焼結体を作製するために
は、これらが熱力学的に安定な超高圧力を印加しなけれ
ばならない等、これらの焼結は特別厳しい。
粉体の粒子又は主に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子
のセラミックス準微粒子の表面に、被覆形成物質で被覆
を施した、被覆されたセラミックス準微粒子用のセラミ
ックス粒子の原料粉体粒子には、セラミックス準微粒子
を構成する物質のビッカース硬度が4000を越えない
セラミックス準微粒子が選択される。セラミックス準微
粒子を構成する物質のビッカース硬度が4000を越え
ないセラミックス準微粒子とは、ダイヤモンド準微粒子
及び高圧型窒化硼素準微粒子を除くセラミックス準微粒
子のことである。この理由は以下の通りである。ダイヤ
モンド、及び高圧型窒化硼素は、何れも高圧安定相で超
高硬度物質である。これらは、常圧下では何れも準安定
に存在し、高温下では、それぞれ極めて硬質のグラファ
イト、及びグラファイト型相に相転移する。しかも何れ
も超難焼結性である。従って、ダイヤモンドや高圧型窒
化硼素の優れた特性を生かした焼結体を作製するために
は、これらが熱力学的に安定な超高圧力を印加しなけれ
ばならない等、これらの焼結は特別厳しい。
【0036】このことに比べ、ダイヤモンドや高圧型窒
化硼素を除くセラミックスは、例えば、上記の如く相転
移によって突出した優れた特性を著しく失うということ
はなく、しかも、ダイヤモンドや高圧型窒化硼素以上に
難焼結性のものはないので焼結が特別厳しいということ
はない。従って、セラミックス粒子を構成する物質のビ
ッカース硬度が4000を越えないセラミックス準微粒
子とは、ダイヤモンド準微粒子及び高圧型窒化硼素準微
粒子を除くセラミックス準微粒子を言う。このセラミッ
クス準微粒子は、被覆形成物質と反応及び/又は固溶等
をしないセラミックス準微粒子を始め、一種類以上の被
覆形成物質と反応及び/又は固溶して目的とする無機化
合物、合金、金属間化合物等の一種類以上を生成するセ
ラミックスが選択できる。
化硼素を除くセラミックスは、例えば、上記の如く相転
移によって突出した優れた特性を著しく失うということ
はなく、しかも、ダイヤモンドや高圧型窒化硼素以上に
難焼結性のものはないので焼結が特別厳しいということ
はない。従って、セラミックス粒子を構成する物質のビ
ッカース硬度が4000を越えないセラミックス準微粒
子とは、ダイヤモンド準微粒子及び高圧型窒化硼素準微
粒子を除くセラミックス準微粒子を言う。このセラミッ
クス準微粒子は、被覆形成物質と反応及び/又は固溶等
をしないセラミックス準微粒子を始め、一種類以上の被
覆形成物質と反応及び/又は固溶して目的とする無機化
合物、合金、金属間化合物等の一種類以上を生成するセ
ラミックスが選択できる。
【0037】気相被覆法 気相被覆法とは、被覆形成物質の原料が、分子流、イオ
ン流、プラズマ、ガス、蒸気、エアロゾルの一種以上か
らなる気相状態を少なくとも一度は経て被覆する方法、
又は気相状態の被覆形成物質の原料により被覆する方法
をいう。
ン流、プラズマ、ガス、蒸気、エアロゾルの一種以上か
らなる気相状態を少なくとも一度は経て被覆する方法、
又は気相状態の被覆形成物質の原料により被覆する方法
をいう。
【0038】芯粒子 芯粒子とは、被覆を施す対象物となるセラミックス準微
粒子をいう。これはまた、母材粒子、種粒子或いは被覆
される準微粒子ともいう。この芯粒子を構成する物質
は、周期律表第1a、2a、3a、4a、5a、6a、
7a、1b、2b、3b、4b、5b、6b、7b、8
族の金属、半導体、半金属、希土類金属、非金属の元素
の一種類または二種類以上を構成成分とする無機化合物
からなるもので、その具体例にはTiC、ZrC、Hf
C、WC、SiC、B4C、TaC、NbC、Si
3N4、TiN、ZrN、AlN、HfN、TaN、Ti
B、TiB2、ZrB2、HfB、HfB2、BP、Al2
O3、Al2SiO5(ムライト)、ZrO2(Y2O3、M
gO又はCaO安定剤を添加したジルコニア:PSZ又
は正方晶ジルコニア多結晶体:TZP)、MgAl2O4
(スピネル)、グラファイト、無定形炭素、アモルファ
ス炭素などが挙げられる。
粒子をいう。これはまた、母材粒子、種粒子或いは被覆
される準微粒子ともいう。この芯粒子を構成する物質
は、周期律表第1a、2a、3a、4a、5a、6a、
7a、1b、2b、3b、4b、5b、6b、7b、8
族の金属、半導体、半金属、希土類金属、非金属の元素
の一種類または二種類以上を構成成分とする無機化合物
からなるもので、その具体例にはTiC、ZrC、Hf
C、WC、SiC、B4C、TaC、NbC、Si
3N4、TiN、ZrN、AlN、HfN、TaN、Ti
B、TiB2、ZrB2、HfB、HfB2、BP、Al2
O3、Al2SiO5(ムライト)、ZrO2(Y2O3、M
gO又はCaO安定剤を添加したジルコニア:PSZ又
は正方晶ジルコニア多結晶体:TZP)、MgAl2O4
(スピネル)、グラファイト、無定形炭素、アモルファ
ス炭素などが挙げられる。
【0039】そしてこれらのセラミックス粒子を構成す
る物質のビッカース硬度は40000を越えないものと
する。
る物質のビッカース硬度は40000を越えないものと
する。
【0040】芯粒子粉体 芯粒子粉体とは、芯粒子からなる粉体をいう。芯粒子粉
体の粒子とは、芯粒子粉体を構成する粒子をいう。本発
明において被覆に供する準微粒子である芯粒子粉体の粒
子又は主に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子は、平均
粒子径が体積基準頻度分布で10μmを越えるものであ
る。
体の粒子とは、芯粒子粉体を構成する粒子をいう。本発
明において被覆に供する準微粒子である芯粒子粉体の粒
子又は主に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子は、平均
粒子径が体積基準頻度分布で10μmを越えるものであ
る。
【0041】好ましくは、平均粒子径をDMとしたと
き、粒度分布が体積基準頻度分布で(〔DM/5,5
DM〕,≧90%)のものである。このような比較的分
布の幅の狭い粉体では、平均粒子径で粉体の分散特性又
は凝集特性が特徴付けられ、DMの値に適した条件で準
微粒子高分散処理手段群を作動させれば分散できる。
き、粒度分布が体積基準頻度分布で(〔DM/5,5
DM〕,≧90%)のものである。このような比較的分
布の幅の狭い粉体では、平均粒子径で粉体の分散特性又
は凝集特性が特徴付けられ、DMの値に適した条件で準
微粒子高分散処理手段群を作動させれば分散できる。
【0042】平均粒子径が10μmを越える芯粒子粉体
の粒子の粒度分布が、幅広い分布又は互いに離れた複数
のピークを持つ分布の粉体では、好適には適当な選択分
離処理、例えば分級処理を行ってそれぞれ分級された粉
体ごとに、被覆処理を施す。これにより、それぞれ分級
された粉体ごとに上記条件の下で、被覆空間の被覆開始
領域で分散度βが80%以上、90%以上、95%以
上、97%以上又は99%以上の状態の被覆が開始さ
れ、芯粒子粉体の粒子一つ一つの準微粒子に被覆が可能
となる。
の粒子の粒度分布が、幅広い分布又は互いに離れた複数
のピークを持つ分布の粉体では、好適には適当な選択分
離処理、例えば分級処理を行ってそれぞれ分級された粉
体ごとに、被覆処理を施す。これにより、それぞれ分級
された粉体ごとに上記条件の下で、被覆空間の被覆開始
領域で分散度βが80%以上、90%以上、95%以
上、97%以上又は99%以上の状態の被覆が開始さ
れ、芯粒子粉体の粒子一つ一つの準微粒子に被覆が可能
となる。
【0043】被覆形成物質 被覆形成物質とは、被覆を施す対象物に被覆を形成する
物質をいう。例えば、具体的には、超微粒子状、島状、
連続質状、一様な膜状、突起物状等の内の一種以上から
なる形態で芯粒子粉体の粒子に被覆を形成する物質をい
う。
物質をいう。例えば、具体的には、超微粒子状、島状、
連続質状、一様な膜状、突起物状等の内の一種以上から
なる形態で芯粒子粉体の粒子に被覆を形成する物質をい
う。
【0044】特に、被覆形成物質の形態が超微粒子状の
場合、この超微粒子の粒子径は、例えば0.005μm
〜0.5μmの範囲のものをいう。
場合、この超微粒子の粒子径は、例えば0.005μm
〜0.5μmの範囲のものをいう。
【0045】この被覆形成物質は、被覆形成物質自体が
そのままで被覆を形成するか、又は被覆形成物質と芯粒
子のセラミックスとが反応して及び/又はセラミックス
粒子に固溶して及び/又は二種類以上の被覆形成物質同
志が反応して及び/又は固溶して被覆を形成するための
目的とする無機化合物、合金、金属間化合物等の一種類
又はそれ以上を生成し、被覆されたセラミックス準微粒
子の焼結を促進する焼結助剤及び/又は結合材となる単
体物質及び/又は化合物及び/又はセラミックス準微粒
子の表面改質剤となる単体物質及び/又は化合物から選
択される。セラミックス粒子の粒界を制御させる表面改
質剤を被覆形成物質としても選択可能である。必要に応
じて、例えば、セラミックス準微粒子と焼結助剤及び/
又は結合材との化学結合性を高めたり、又は個々のセラ
ミックス準微粒子を任意の物質から隔離させ、これによ
り、セラミックス準微粒子と任意の物質との反応を抑止
させることができる。何れも、焼結助剤及び/又は結合
材としての被覆形成物質の選択の幅が飛躍的に大きく広
がり好適である。
そのままで被覆を形成するか、又は被覆形成物質と芯粒
子のセラミックスとが反応して及び/又はセラミックス
粒子に固溶して及び/又は二種類以上の被覆形成物質同
志が反応して及び/又は固溶して被覆を形成するための
目的とする無機化合物、合金、金属間化合物等の一種類
又はそれ以上を生成し、被覆されたセラミックス準微粒
子の焼結を促進する焼結助剤及び/又は結合材となる単
体物質及び/又は化合物及び/又はセラミックス準微粒
子の表面改質剤となる単体物質及び/又は化合物から選
択される。セラミックス粒子の粒界を制御させる表面改
質剤を被覆形成物質としても選択可能である。必要に応
じて、例えば、セラミックス準微粒子と焼結助剤及び/
又は結合材との化学結合性を高めたり、又は個々のセラ
ミックス準微粒子を任意の物質から隔離させ、これによ
り、セラミックス準微粒子と任意の物質との反応を抑止
させることができる。何れも、焼結助剤及び/又は結合
材としての被覆形成物質の選択の幅が飛躍的に大きく広
がり好適である。
【0046】これらの被覆形成物質は、周期律表1a、
2a、3a、4a、5a、6a、7a、1b、2b、3
b、4b、5b、6b、7b、8族の金属、半導体、半
金属、希土類金属、非金属及びその酸化物、窒化物、炭
化物、酸窒化物、酸炭化物、炭窒化物、酸炭窒化物、硼
化物、珪化物の一種類又はそれ以上、例えばAl、B、
Si、Fe、Ni、Co、Ti、Nb、V、Zr、H
f、Ta、W、Re、Cr、Cu、Mo、Y、La、T
iAl、Ti3Al、TiAl3、TiNi、NiAl、
Ni3Al、SiC、TiC、ZrC、B4C、WC、W
2C、HfC、VC、TaC、Ta2C、NbC、Mo2
C、Cr3C2、Si2N4、TiN、ZrN、Si2N
2O、AlN、HfN、VxN(x=1〜3)、NbN、
TaN、Ta2N、TiB、TiB2、ZrB2、VB、
V3B2、VB2、NbB、NbB2、TaB、TaB2、
MoB、MoB2、MoB4、Mo2B、WB、W2B、W
2B5、LaB6、B13P2、MoSi2、BP、Al
2O3、ZrO2、MgAl2O4(スピネル)、Al2Si
O5(ムライト)の一種類又はそれ以上であることがで
きる。この被覆されたセラミックス準微粒子表面を被覆
する被覆形成物質の被覆による添加量は、何れの焼結法
を選択しても特に制限はなく、微量から多量までの任意
の量を選択できる。
2a、3a、4a、5a、6a、7a、1b、2b、3
b、4b、5b、6b、7b、8族の金属、半導体、半
金属、希土類金属、非金属及びその酸化物、窒化物、炭
化物、酸窒化物、酸炭化物、炭窒化物、酸炭窒化物、硼
化物、珪化物の一種類又はそれ以上、例えばAl、B、
Si、Fe、Ni、Co、Ti、Nb、V、Zr、H
f、Ta、W、Re、Cr、Cu、Mo、Y、La、T
iAl、Ti3Al、TiAl3、TiNi、NiAl、
Ni3Al、SiC、TiC、ZrC、B4C、WC、W
2C、HfC、VC、TaC、Ta2C、NbC、Mo2
C、Cr3C2、Si2N4、TiN、ZrN、Si2N
2O、AlN、HfN、VxN(x=1〜3)、NbN、
TaN、Ta2N、TiB、TiB2、ZrB2、VB、
V3B2、VB2、NbB、NbB2、TaB、TaB2、
MoB、MoB2、MoB4、Mo2B、WB、W2B、W
2B5、LaB6、B13P2、MoSi2、BP、Al
2O3、ZrO2、MgAl2O4(スピネル)、Al2Si
O5(ムライト)の一種類又はそれ以上であることがで
きる。この被覆されたセラミックス準微粒子表面を被覆
する被覆形成物質の被覆による添加量は、何れの焼結法
を選択しても特に制限はなく、微量から多量までの任意
の量を選択できる。
【0047】均一な被覆 一様な膜状の被覆形成物質の場合には、単一粒子におい
て被覆膜の厚さがいたるところで均一であることをい
う。被覆形成物質が超微粒子状、島状又は突起物状の場
合には、超微粒子状、島状又は突起物状の被覆形成物質
が均一な分布で被覆することをいう。被覆形成物質の生
成過程で、避けられない不均一さは、均一の範疇に含ま
れるものである。
て被覆膜の厚さがいたるところで均一であることをい
う。被覆形成物質が超微粒子状、島状又は突起物状の場
合には、超微粒子状、島状又は突起物状の被覆形成物質
が均一な分布で被覆することをいう。被覆形成物質の生
成過程で、避けられない不均一さは、均一の範疇に含ま
れるものである。
【0048】被覆空間に投入の定義 被覆空間に投入とは、例えば、自由落下等の落下によっ
て芯粒子粉体を被覆空間に導入することをいう。搬送ガ
スにより投入する場合には、芯粒子粉体を芯粒子粉体の
準微粒子・気体混合物の流れの方向に乗せて導入した
り、気体に乗せて流れの方向へ、或いは気体に乗り方向
が変えられて導入することをいう。または、搬送ガスの
作用を受けて導入することをもいう。例えば、搬送ガス
の波動現象、具体的には非線系波動によって導入するこ
とをもいう。或いは、ガス中の音波、超音波、磁場、電
子線等によって被覆空間に導入することをもいう。ま
た、外場、例えば電場、磁場、電子線等により導入する
ことをもいう。具体的には、電場、磁場、電子線等によ
り粉体粒子を帯電させ、又は帯磁させ引力又は斥力によ
り被覆空間に導入することをもいう。また、ガスの背圧
や減圧によって吸い込まれ、導入することも含む。
て芯粒子粉体を被覆空間に導入することをいう。搬送ガ
スにより投入する場合には、芯粒子粉体を芯粒子粉体の
準微粒子・気体混合物の流れの方向に乗せて導入した
り、気体に乗せて流れの方向へ、或いは気体に乗り方向
が変えられて導入することをいう。または、搬送ガスの
作用を受けて導入することをもいう。例えば、搬送ガス
の波動現象、具体的には非線系波動によって導入するこ
とをもいう。或いは、ガス中の音波、超音波、磁場、電
子線等によって被覆空間に導入することをもいう。ま
た、外場、例えば電場、磁場、電子線等により導入する
ことをもいう。具体的には、電場、磁場、電子線等によ
り粉体粒子を帯電させ、又は帯磁させ引力又は斥力によ
り被覆空間に導入することをもいう。また、ガスの背圧
や減圧によって吸い込まれ、導入することも含む。
【0049】被覆空間 被覆空間とは、被覆形成物質の原料から気相を経て生成
する被覆形成物質前駆体及び/又は気相状態の被覆形成
物質前駆体と芯粒子粉体の粒子が接触及び/又は衝突す
る空間をいう。或いは、芯粒子粉体の粒子の表面を被覆
形成物質で被覆する空間領域をいう。
する被覆形成物質前駆体及び/又は気相状態の被覆形成
物質前駆体と芯粒子粉体の粒子が接触及び/又は衝突す
る空間をいう。或いは、芯粒子粉体の粒子の表面を被覆
形成物質で被覆する空間領域をいう。
【0050】被覆室 被覆室とは、被覆空間を一部以上有する室をいう。より
具体的には、被覆室とは、被覆空間を含む仕切られた、
又は略仕切られた(略閉じた、半閉じた)室であって、
被覆空間を一部以上含む室である。
具体的には、被覆室とは、被覆空間を含む仕切られた、
又は略仕切られた(略閉じた、半閉じた)室であって、
被覆空間を一部以上含む室である。
【0051】気中 気中とは、真空又は気相状態の空間内をいう。ここで、
本発明において、気相状態とは、分子流、イオン流、プ
ラズマ、ガス、蒸気等の状態をいう。真空とは、技術的
には、減圧状態をさす。どんな減圧下でも、厳密にはガ
ス、分子、原子、イオン等が含まれる。
本発明において、気相状態とは、分子流、イオン流、プ
ラズマ、ガス、蒸気等の状態をいう。真空とは、技術的
には、減圧状態をさす。どんな減圧下でも、厳密にはガ
ス、分子、原子、イオン等が含まれる。
【0052】被覆形成物質前駆体 被覆形成物質前駆体とは、被覆形成物質の前駆体であ
る。より詳しくは、気相状態の被覆形成物質の原料がそ
のまま、又は被覆形成物質の原料から気相を経て形成及
び/又は合成され、被覆を施す対象物となる準微粒子で
ある芯粒子に被覆を形成する直前までの物質をいう。被
覆形成物質前駆体は、被覆形成物質の原料から、気相を
経て形成及び/又は合成する限り、状態の制限はない。
被覆形成物質の原料が気相の場合、この原料が被覆形成
物質前駆体にもなりうる。被覆形成物質前駆体そのもの
が気相であってもよい。また、被覆形成物質前駆体が反
応性物質の場合は、反応前でもよく、反応中でもよく、
反応後でもよい。被覆形成物質前駆体の具体例として
は、イオン、原子、分子、クラスター、原子クラスタ
ー、分子クラスター、クラスターイオン、超微粒子、ガ
ス、蒸気、エアロゾル等が挙げられる。
る。より詳しくは、気相状態の被覆形成物質の原料がそ
のまま、又は被覆形成物質の原料から気相を経て形成及
び/又は合成され、被覆を施す対象物となる準微粒子で
ある芯粒子に被覆を形成する直前までの物質をいう。被
覆形成物質前駆体は、被覆形成物質の原料から、気相を
経て形成及び/又は合成する限り、状態の制限はない。
被覆形成物質の原料が気相の場合、この原料が被覆形成
物質前駆体にもなりうる。被覆形成物質前駆体そのもの
が気相であってもよい。また、被覆形成物質前駆体が反
応性物質の場合は、反応前でもよく、反応中でもよく、
反応後でもよい。被覆形成物質前駆体の具体例として
は、イオン、原子、分子、クラスター、原子クラスタ
ー、分子クラスター、クラスターイオン、超微粒子、ガ
ス、蒸気、エアロゾル等が挙げられる。
【0053】被覆形成物質の原料 被覆形成物質の原料とは、気相を経て被覆を形成する物
質となる原料物質をいう。被覆形成物質の原料の形態の
具体例として、塊状の固体、粉体粒子、気体、液体等が
挙げられる。
質となる原料物質をいう。被覆形成物質の原料の形態の
具体例として、塊状の固体、粉体粒子、気体、液体等が
挙げられる。
【0054】分散度β 分散度βとは、粉体分散装置の分散性能を評価する指数
として増田、後藤氏らが提案(化学工学、第22回、秋
季大会研究発表講演要旨集、P349(1989)参
照)したように、全粒子の重量に対する、見かけの一次
粒子状態の粒子の重量の割合と定義する。ここで、見か
けの一次粒子状態の粒子とは、任意の分散状態の粉体粒
子の質量基準の頻度分布fm2と完全分散されている粉体
粒子の質量基準の頻度分布fm1のオーバーラップしてい
る部分の割合を示し、次の式のβで表される。
として増田、後藤氏らが提案(化学工学、第22回、秋
季大会研究発表講演要旨集、P349(1989)参
照)したように、全粒子の重量に対する、見かけの一次
粒子状態の粒子の重量の割合と定義する。ここで、見か
けの一次粒子状態の粒子とは、任意の分散状態の粉体粒
子の質量基準の頻度分布fm2と完全分散されている粉体
粒子の質量基準の頻度分布fm1のオーバーラップしてい
る部分の割合を示し、次の式のβで表される。
【0055】
【数1】 上式において、粒子径の単位(μm)は規定されるもの
ではない。
ではない。
【0056】上式は質量基準で表した粒度分布を基にし
て分散度を評価しているが、本来分散度は体積基準で表
した粒度分布を基にして評価されるべきものである。し
かし粒体粒子密度が同じである場合には質量基準で表し
た粒度分布と体積基準で表した粒度分布は同じになる。
そこで実用上測定が容易な質量基準の粒度分布を測定
し、それを体積基準の粒度分布として用いている。従っ
て本来の分散度βは次の式及び図1(a)の斜線部分の
面積で表される。
て分散度を評価しているが、本来分散度は体積基準で表
した粒度分布を基にして評価されるべきものである。し
かし粒体粒子密度が同じである場合には質量基準で表し
た粒度分布と体積基準で表した粒度分布は同じになる。
そこで実用上測定が容易な質量基準の粒度分布を測定
し、それを体積基準の粒度分布として用いている。従っ
て本来の分散度βは次の式及び図1(a)の斜線部分の
面積で表される。
【0057】
【数2】 上式において、粒子径の単位(μm)は規定されるもの
ではない。そして芯粒子粉体の分布及び平均粒子径は、
特に断らない限り基本的には体積基準を用いることとす
る。
ではない。そして芯粒子粉体の分布及び平均粒子径は、
特に断らない限り基本的には体積基準を用いることとす
る。
【0058】体積基準頻度分布 体積基準頻度分布とは、粒子径の分布をある粒子径に含
まれる体積割合をもって表したものをいう。
まれる体積割合をもって表したものをいう。
【0059】(〔D1,D2〕,≧90%)の定義 (〔D1,D2〕,≧90%)分布とは、D1、D2を粒子
径、但しD1<D2とするとき、D1以上でD2以下の粒子
が体積で90%以上含まれる分布を表し、図1(b)の
ように斜線の部分の割合が90%以上である粒子からな
る粉体を表す。
径、但しD1<D2とするとき、D1以上でD2以下の粒子
が体積で90%以上含まれる分布を表し、図1(b)の
ように斜線の部分の割合が90%以上である粒子からな
る粉体を表す。
【0060】体積基準頻度分布(〔DM/5,5DM〕,
≧90%)の定義 粒度分布が、体積基準頻度分布で(〔DM/5,5
DM〕,≧90%)分布とは、DMを体積基準の平均粒子
径とするとき、DMの1/5倍の粒子径以上、DMの5倍
の粒子径以下の粒子を体積で90%以上含む分布を表
す。例えば、平均粒子径DMが20μmで体積基準頻度
分布が(〔DM/5,5DM〕,≧90%)とは、体積基
準の平均粒子径が20μmで、4μm以上且つ100μ
m以下の粒子径の粒子が体積で90%以上含まれるよう
な分布を表す。ここで、体積基準の平均粒子径DMは、
≧90%)の定義 粒度分布が、体積基準頻度分布で(〔DM/5,5
DM〕,≧90%)分布とは、DMを体積基準の平均粒子
径とするとき、DMの1/5倍の粒子径以上、DMの5倍
の粒子径以下の粒子を体積で90%以上含む分布を表
す。例えば、平均粒子径DMが20μmで体積基準頻度
分布が(〔DM/5,5DM〕,≧90%)とは、体積基
準の平均粒子径が20μmで、4μm以上且つ100μ
m以下の粒子径の粒子が体積で90%以上含まれるよう
な分布を表す。ここで、体積基準の平均粒子径DMは、
【数3】 f(D):体積基準頻度分布 又は技術的には、ある粒子径間隔をDi±△Di/2(△
Diは区分の幅)内にある粒子群の体積をviとすると、 DM=Σ(viDi)/Σvi と表される。
Diは区分の幅)内にある粒子群の体積をviとすると、 DM=Σ(viDi)/Σvi と表される。
【0061】被覆開始領域 微粒子高分散処理手段群の最終処理後、初めて被覆が開
始される領域を被覆開始領域という。従って、準微粒子
高分散処理手段群の最終処理以前では、初めて被覆が開
始される領域でも、ここでいう被覆開始領域ではない。
始される領域を被覆開始領域という。従って、準微粒子
高分散処理手段群の最終処理以前では、初めて被覆が開
始される領域でも、ここでいう被覆開始領域ではない。
【0062】被覆開始領域での分散度β 本発明では、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μm
を越える芯粒子粉体を、微粒子高分散処理手段群の最終
処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βをこ
の準微粒子の平均粒径に応じて80%以上、90%以
上、95%以上、97%以上又は99%以上とした領域
に被覆空間の被覆開始領域を位置せしめる被覆室を設け
る。この被覆空間の被覆開始領域における分散度であれ
ば、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越える
準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子からなる芯
粒子粉体の粒子を、実質的に粒子一個一個の単位に気中
に分散して被覆に供することができ、被覆空間の被覆開
始領域を通過する全ての芯粒子粉体の粒子の表面と、被
覆形成物質前駆体とは接触及び/又は衝突するため、必
ず準微粒子一個の単位に被覆形成物質を均一に付けるこ
とができる。平均粒子径が10μmを越える準微粒子に
おいて、上記分散度βは、芯粒子粉体の平均粒子径と共
に連続的に変化するが、表現困難なため便宜的に段階的
な表現とした。
を越える芯粒子粉体を、微粒子高分散処理手段群の最終
処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βをこ
の準微粒子の平均粒径に応じて80%以上、90%以
上、95%以上、97%以上又は99%以上とした領域
に被覆空間の被覆開始領域を位置せしめる被覆室を設け
る。この被覆空間の被覆開始領域における分散度であれ
ば、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越える
準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子からなる芯
粒子粉体の粒子を、実質的に粒子一個一個の単位に気中
に分散して被覆に供することができ、被覆空間の被覆開
始領域を通過する全ての芯粒子粉体の粒子の表面と、被
覆形成物質前駆体とは接触及び/又は衝突するため、必
ず準微粒子一個の単位に被覆形成物質を均一に付けるこ
とができる。平均粒子径が10μmを越える準微粒子に
おいて、上記分散度βは、芯粒子粉体の平均粒子径と共
に連続的に変化するが、表現困難なため便宜的に段階的
な表現とした。
【0063】好適には、被覆空間の被覆開始領域におい
て、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越え2
0μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群
の最終の分散処理により気中に分散させて高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の
分散度βを90%以上とするか、体積基準頻度分布で平
均粒子径が20μmを越え50μm以下の芯粒子粉体
を、準微粒子高分散処理手段群の最終の分散処理により
気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物
とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを95%以上と
するか、体積基準頻度分布で平均粒子径が50μmを越
え300μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理
手段群の最終の分散処理により気中に分散させて高分散
芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の
粒子の分散度βを97%以上とするか、又は体積基準頻
度分布で平均粒子径が300μmを越える芯粒子粉体を
準微粒子高分散処理手段群の最終の分散処理により気中
に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
し、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを99%以上とす
る。
て、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越え2
0μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群
の最終の分散処理により気中に分散させて高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の
分散度βを90%以上とするか、体積基準頻度分布で平
均粒子径が20μmを越え50μm以下の芯粒子粉体
を、準微粒子高分散処理手段群の最終の分散処理により
気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物
とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを95%以上と
するか、体積基準頻度分布で平均粒子径が50μmを越
え300μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理
手段群の最終の分散処理により気中に分散させて高分散
芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の
粒子の分散度βを97%以上とするか、又は体積基準頻
度分布で平均粒子径が300μmを越える芯粒子粉体を
準微粒子高分散処理手段群の最終の分散処理により気中
に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
し、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを99%以上とす
る。
【0064】この被覆空間の被覆開始領域での分散度で
あれば、芯粒子粉体の準微粒子が体積基準頻度分布で平
均粒子径が10μmを越える準微粒子芯粒子粉体の粒子
又は主に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子に対して事
実上芯粒子同士による閉ざされた部分がなく、一個一個
の粒子の表面へいたるところから被覆形成物質前駆体を
接触及び/又は衝突させることが可能であり、一様に被
覆できる。
あれば、芯粒子粉体の準微粒子が体積基準頻度分布で平
均粒子径が10μmを越える準微粒子芯粒子粉体の粒子
又は主に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子に対して事
実上芯粒子同士による閉ざされた部分がなく、一個一個
の粒子の表面へいたるところから被覆形成物質前駆体を
接触及び/又は衝突させることが可能であり、一様に被
覆できる。
【0065】体積基準頻度分布で平均粒子径が10μm
を越える準微粒子の芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子
からなる芯粒子粉体の粒子は気中に於いては凝集作用が
働き、粒子同士で接触及び/又は衝突しあい高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物中の芯粒子粉体の粒子の分布
が不均一になる。しかし、上記分散度のごとき分散状態
で被覆を開始すれば、準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主
に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子一個一個単位によ
り均一に、被覆形成物質を被覆でき、且つ各粒子ごとに
より均一な量に被覆形成物質を被覆できる。
を越える準微粒子の芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子
からなる芯粒子粉体の粒子は気中に於いては凝集作用が
働き、粒子同士で接触及び/又は衝突しあい高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物中の芯粒子粉体の粒子の分布
が不均一になる。しかし、上記分散度のごとき分散状態
で被覆を開始すれば、準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主
に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子一個一個単位によ
り均一に、被覆形成物質を被覆でき、且つ各粒子ごとに
より均一な量に被覆形成物質を被覆できる。
【0066】準微粒子高分散処理手段群 準微粒子高分散処理手段群とは、 (A) 少なくとも分散手段を1以上有し、 (B) 最終の処理手段として、(a) 芯粒子粉体の
準微粒子を気中に分散させる分散手段、又は(b) 芯
粒子粉体の準微粒子を気中に分散させた芯粒子粉体の粒
子と気体との混合物において低分散芯粒子粉体部分を分
離し、芯粒子粉体の粒子が主に単一粒子状態で気中に存
在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物を選択する
高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段とこの高
分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段により分離
された低分散芯粒子粉体部分をこの準微粒子高分散処理
手段群中の分散手段の内の最終分散手段及び/又は最終
分散手段以前の処理手段に搬送するフィードバック手段
とを備えた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手
段、を有するものである。
準微粒子を気中に分散させる分散手段、又は(b) 芯
粒子粉体の準微粒子を気中に分散させた芯粒子粉体の粒
子と気体との混合物において低分散芯粒子粉体部分を分
離し、芯粒子粉体の粒子が主に単一粒子状態で気中に存
在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物を選択する
高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段とこの高
分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段により分離
された低分散芯粒子粉体部分をこの準微粒子高分散処理
手段群中の分散手段の内の最終分散手段及び/又は最終
分散手段以前の処理手段に搬送するフィードバック手段
とを備えた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手
段、を有するものである。
【0067】好適には、(1)体積基準頻度分布で平均
粒子径が10μmを越え20μm以下の芯粒子粉体を準
微粒子高分散処理手段群の最終処理により気中に分散さ
せて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯
粒子粉体の粒子の分散度βを80%以上とするか、又は
(2)体積基準頻度分布で平均粒子径が20μmを越え
50μm以下の芯粒子粉体を準微粒子高分散処理手段群
の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の
粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度
βを90%以上とするか、又は(3)体積基準頻度分布
で平均粒子径が50μmを越え300μm以下の芯粒子
粉体を準微粒子高分散処理手段群の最終処理により気中
に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
し、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを95%以上とす
るか、又は(4)体積基準頻度分布で平均粒子径が30
0μmを越え800μm以下の芯粒子粉体を準微粒子高
分散処理手段群の最終処理により気中に分散させて高分
散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体
の粒子の分散度βを97%以上とするか、又は(5)体
積基準頻度分布で平均粒子径が800μmを越える芯粒
子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理により
気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物
とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを99%以上と
する分散性能を有するものである。
粒子径が10μmを越え20μm以下の芯粒子粉体を準
微粒子高分散処理手段群の最終処理により気中に分散さ
せて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯
粒子粉体の粒子の分散度βを80%以上とするか、又は
(2)体積基準頻度分布で平均粒子径が20μmを越え
50μm以下の芯粒子粉体を準微粒子高分散処理手段群
の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の
粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度
βを90%以上とするか、又は(3)体積基準頻度分布
で平均粒子径が50μmを越え300μm以下の芯粒子
粉体を準微粒子高分散処理手段群の最終処理により気中
に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
し、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを95%以上とす
るか、又は(4)体積基準頻度分布で平均粒子径が30
0μmを越え800μm以下の芯粒子粉体を準微粒子高
分散処理手段群の最終処理により気中に分散させて高分
散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体
の粒子の分散度βを97%以上とするか、又は(5)体
積基準頻度分布で平均粒子径が800μmを越える芯粒
子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理により
気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物
とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを99%以上と
する分散性能を有するものである。
【0068】前記被覆開始領域における種々の分散度に
対応してそれらと同等以上の分散性能の準微粒子高分散
処理手段群を設けることにより、被覆開始領域におい
て、各分散度に応じた高品位な被覆を施すことができ
る。 最終処理手段 準微粒子高分散処理手段群の最終の処理手段が分散手段
の場合、分散処理手段を準微粒子高分散処理手段群の最
終処理手段という。又、準微粒子高分散処理手段群の最
終の処理手段が、準微粒子高分散処理手段の最終の分散
手段へ、高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択処理
工程時に於いて低分散状態であったために選択分離され
た部分を搬送するフィードバック手段を備えた高分散芯
粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段、又は最終の分散
手段より前の処理手段に、高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物選択処理工程時に於いて低分散状態であったた
めに選択分離された部分を搬送するフィードバック手段
を備えた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段
の場合、この高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択
手段を準微粒子高分散処理手段群の最終処理手段とい
う。
対応してそれらと同等以上の分散性能の準微粒子高分散
処理手段群を設けることにより、被覆開始領域におい
て、各分散度に応じた高品位な被覆を施すことができ
る。 最終処理手段 準微粒子高分散処理手段群の最終の処理手段が分散手段
の場合、分散処理手段を準微粒子高分散処理手段群の最
終処理手段という。又、準微粒子高分散処理手段群の最
終の処理手段が、準微粒子高分散処理手段の最終の分散
手段へ、高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択処理
工程時に於いて低分散状態であったために選択分離され
た部分を搬送するフィードバック手段を備えた高分散芯
粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段、又は最終の分散
手段より前の処理手段に、高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物選択処理工程時に於いて低分散状態であったた
めに選択分離された部分を搬送するフィードバック手段
を備えた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段
の場合、この高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択
手段を準微粒子高分散処理手段群の最終処理手段とい
う。
【0069】尚、この準微粒子高分散処理手段群の最終
処理手段であるフィードバック手段を備えた高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物選択手段より前に設ける(例
えば、このフィードバック手段を備えた高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物選択手段と最終分散手段の間、或
いは最終分散手段より前)高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物選択手段は、フィードバック手段の有無にかか
わらず準微粒子高分散処理手段群の構成要素である。
処理手段であるフィードバック手段を備えた高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物選択手段より前に設ける(例
えば、このフィードバック手段を備えた高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物選択手段と最終分散手段の間、或
いは最終分散手段より前)高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物選択手段は、フィードバック手段の有無にかか
わらず準微粒子高分散処理手段群の構成要素である。
【0070】分散手段 準微粒子を分散するために用いる手段を分散手段とい
う。この分散手段は少しでも或いは僅かでも分散効果を
有するものは分散手段として使用可能であり、これを分
散手段とする。例えば、一般に供給手段として用いる空
気輸送用のロータリーフィーダーやインジェクションフ
ィーダー(粉体工学会編:“粉体工学便覧”、日刊工業
新聞社(1986)P568、P571)は、分散効果
も有するので、分散目的の手段として使用する場合は分
散手段である。後述の分散維持・促進手段も分散目的で
(βを高める目的で)使用する場合は分散手段となる。
そしてこの分散手段は単一の装置、機器である場合も、
複合された装置、機器である場合もあり、これらを総称
して準微粒子高分散処理手段群と呼ぶ。
う。この分散手段は少しでも或いは僅かでも分散効果を
有するものは分散手段として使用可能であり、これを分
散手段とする。例えば、一般に供給手段として用いる空
気輸送用のロータリーフィーダーやインジェクションフ
ィーダー(粉体工学会編:“粉体工学便覧”、日刊工業
新聞社(1986)P568、P571)は、分散効果
も有するので、分散目的の手段として使用する場合は分
散手段である。後述の分散維持・促進手段も分散目的で
(βを高める目的で)使用する場合は分散手段となる。
そしてこの分散手段は単一の装置、機器である場合も、
複合された装置、機器である場合もあり、これらを総称
して準微粒子高分散処理手段群と呼ぶ。
【0071】この準微粒子高分散処理手段群は、芯粒子
粉体の粒子の加速及び/又は速度勾配に置く気流による
分散、芯粒子粉体の粒子の制止障害物及び/又は回転体
である障害物への衝突による分散、芯粒子粉体の粒子の
流動層及び/又は脈流及び/又は回転ドラム及び/又は
振動及び/又は掻取りからなる機械的解砕による分散等
の選択された一種類以上の分散の機構を備えたものをい
う。
粉体の粒子の加速及び/又は速度勾配に置く気流による
分散、芯粒子粉体の粒子の制止障害物及び/又は回転体
である障害物への衝突による分散、芯粒子粉体の粒子の
流動層及び/又は脈流及び/又は回転ドラム及び/又は
振動及び/又は掻取りからなる機械的解砕による分散等
の選択された一種類以上の分散の機構を備えたものをい
う。
【0072】具体的には、準微粒子高分散処理手段群
は、エジェクタ型分散機、ベンチュリ型分散機、細管、
撹拌機、気流中の障害物を利用した分散機、ジェットの
吹付けを利用した分散機、螺旋管、回転羽根を利用した
分散機、回転するピンを利用した分散機(ケージミ
ル)、流動層型分散機、脈流を利用した分散機、回転ド
ラムを利用した分散機、振動を利用した分散機、振動ふ
るい、スクレーパによる掻取りを利用した分散機、SA
EI、Gonell式分散機、中条式分散機、Roller式分散
機、オリフィス型分散機、B.M式分散機、Timbnell式分
散機、Wright式分散機等の選択された一種以上からなる
分散手段を備えたものである(粉体工学会編:“粉体工
学便覧”、日刊工業新聞社(1986)P430)。
は、エジェクタ型分散機、ベンチュリ型分散機、細管、
撹拌機、気流中の障害物を利用した分散機、ジェットの
吹付けを利用した分散機、螺旋管、回転羽根を利用した
分散機、回転するピンを利用した分散機(ケージミ
ル)、流動層型分散機、脈流を利用した分散機、回転ド
ラムを利用した分散機、振動を利用した分散機、振動ふ
るい、スクレーパによる掻取りを利用した分散機、SA
EI、Gonell式分散機、中条式分散機、Roller式分散
機、オリフィス型分散機、B.M式分散機、Timbnell式分
散機、Wright式分散機等の選択された一種以上からなる
分散手段を備えたものである(粉体工学会編:“粉体工
学便覧”、日刊工業新聞社(1986)P430)。
【0073】又、特開昭56−1336号に記載の撹拌
羽根を利用した分散機、特開昭58−163454号に
記載の高速気流と分散ノズルを利用した分散機、特開昭
59−199027号に記載の回転羽根による分散作用
とプラズマイオンによる分散作用を利用した分散機、特
開昭59−207319号に記載のプラズマイオンによ
る分散作用を利用した分散機、特開昭59−21661
6号に記載のエジェクタとプラズマイオンによる分散作
用を利用した分散機、特開昭59−225728号に記
載のエジェクタとイオン流の分散作用を利用した分散
機、特開昭59−183845号に記載のプラズマイオ
ンの分散作用を利用した分散機、特開昭63−1664
21号に記載の分散羽根と圧力気体による分散作用を利
用した分散機、特開昭62−176527号に記載のラ
イン状又はリング状スリット型噴出口を用いた分散機、
特開昭63−221829号に記載の網状羽根を利用し
た分散機、特開昭63−1629号に記載の噴射ノズル
からの高速気流による分散作用を利用した分散機、実開
昭63−9218号に記載の多数の細孔を利用した分散
機、実開昭62−156854号に記載のエジェクタ型
分散機、実開昭63−6034号に記載の細孔とオリフ
ィスを利用した分散機等の公報に記載のものも使用可能
である。
羽根を利用した分散機、特開昭58−163454号に
記載の高速気流と分散ノズルを利用した分散機、特開昭
59−199027号に記載の回転羽根による分散作用
とプラズマイオンによる分散作用を利用した分散機、特
開昭59−207319号に記載のプラズマイオンによ
る分散作用を利用した分散機、特開昭59−21661
6号に記載のエジェクタとプラズマイオンによる分散作
用を利用した分散機、特開昭59−225728号に記
載のエジェクタとイオン流の分散作用を利用した分散
機、特開昭59−183845号に記載のプラズマイオ
ンの分散作用を利用した分散機、特開昭63−1664
21号に記載の分散羽根と圧力気体による分散作用を利
用した分散機、特開昭62−176527号に記載のラ
イン状又はリング状スリット型噴出口を用いた分散機、
特開昭63−221829号に記載の網状羽根を利用し
た分散機、特開昭63−1629号に記載の噴射ノズル
からの高速気流による分散作用を利用した分散機、実開
昭63−9218号に記載の多数の細孔を利用した分散
機、実開昭62−156854号に記載のエジェクタ型
分散機、実開昭63−6034号に記載の細孔とオリフ
ィスを利用した分散機等の公報に記載のものも使用可能
である。
【0074】準微粒子高分散処理手段群に好適な分散手
段として、特願昭63−311358号、特願平1−7
1071号、特願平2−218537号等に記載の装置
が挙げられる。
段として、特願昭63−311358号、特願平1−7
1071号、特願平2−218537号等に記載の装置
が挙げられる。
【0075】高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択
手段 高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段とは、芯
粒子粉体の粒子・気体混合物から、低分散芯粒子粉体の
粒子・気体混合物を分離し、主に単一粒子状態の準微粒
子を含む高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物を選択す
る手段をいう。一次粒子の集合体である凝集粒子は、見
かけの粒子径が一次粒子の粒子径に比べ大きくなること
から、例えば乾式分級手段により分離が可能である。こ
の高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段には重
力を利用した分級手段、慣性力を利用した分級手段、遠
心力を利用した分級手段、静電気を利用した分級手段、
流動層を利用した分級手段等から一種以上選択された乾
式分級手段が挙げられる。
手段 高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段とは、芯
粒子粉体の粒子・気体混合物から、低分散芯粒子粉体の
粒子・気体混合物を分離し、主に単一粒子状態の準微粒
子を含む高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物を選択す
る手段をいう。一次粒子の集合体である凝集粒子は、見
かけの粒子径が一次粒子の粒子径に比べ大きくなること
から、例えば乾式分級手段により分離が可能である。こ
の高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段には重
力を利用した分級手段、慣性力を利用した分級手段、遠
心力を利用した分級手段、静電気を利用した分級手段、
流動層を利用した分級手段等から一種以上選択された乾
式分級手段が挙げられる。
【0076】この高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物
選択手段の例としては、重力分級機、慣性分級機、遠心
分級機、サイクロン、エアセパレータ、ミクロンセパレ
ータ、ミクロプレックス、ムルチプレックス、ジグザク
分級機、アキュカット、コニカルセパレータ、ターボク
ラシファイア、スーパセパレータ、ディスパージョンセ
パレータ、エルボジェット、流動層分級機、バーチュア
ルインパクタ、O−Sepa、ふるい、バイブレーティ
ングスクリーン、シフタ(粉体工学会編:“粉体工学便
覧”日刊工業新聞社、P514(1986))等が挙げ
られる。
選択手段の例としては、重力分級機、慣性分級機、遠心
分級機、サイクロン、エアセパレータ、ミクロンセパレ
ータ、ミクロプレックス、ムルチプレックス、ジグザク
分級機、アキュカット、コニカルセパレータ、ターボク
ラシファイア、スーパセパレータ、ディスパージョンセ
パレータ、エルボジェット、流動層分級機、バーチュア
ルインパクタ、O−Sepa、ふるい、バイブレーティ
ングスクリーン、シフタ(粉体工学会編:“粉体工学便
覧”日刊工業新聞社、P514(1986))等が挙げ
られる。
【0077】芯粒子粉体の粒子・気体混合物 芯粒子粉体の粒子・気体混合物とは、(a)芯粒子粉体
の粒子が気中に一様に浮遊した均質流れ(一様な浮遊流
れ)、(b)芯粒子粉体の粒子が気中のある領域で非一
様な分布を示す不均質流れ(非均質浮遊流れ)、(c)
芯粒子粉体の粒子の摺動層を伴う流れ(摺動流れ)、又
は(d)芯粒子粉体の粒子の静止層を伴う流れをいう。
の粒子が気中に一様に浮遊した均質流れ(一様な浮遊流
れ)、(b)芯粒子粉体の粒子が気中のある領域で非一
様な分布を示す不均質流れ(非均質浮遊流れ)、(c)
芯粒子粉体の粒子の摺動層を伴う流れ(摺動流れ)、又
は(d)芯粒子粉体の粒子の静止層を伴う流れをいう。
【0078】低分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物 低分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とは、芯粒子粉体
の粒子・気体混合物の内、芯粒子粉体の粒子が主に単一
粒子状態以外の状態で気中に存在する芯粒子粉体の粒子
・気体混合物をいう。
の粒子・気体混合物の内、芯粒子粉体の粒子が主に単一
粒子状態以外の状態で気中に存在する芯粒子粉体の粒子
・気体混合物をいう。
【0079】高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物 高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とは、芯粒子粉体
の粒子が主に単一粒子状態で気中に存在する芯粒子粉体
の粒子・気体混合物をいう。高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物は、極めて高分散であっても、実際には凝集
粒子を含む。低分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物は、
実際には、凝集していない単粒子を含み、選択分離して
低分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物に分けられる。低分散芯粒子粉体
の粒子・気体混合物は、凝集粒子の選択分離及び/又は
再分散により、高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
なる。
の粒子が主に単一粒子状態で気中に存在する芯粒子粉体
の粒子・気体混合物をいう。高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物は、極めて高分散であっても、実際には凝集
粒子を含む。低分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物は、
実際には、凝集していない単粒子を含み、選択分離して
低分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物に分けられる。低分散芯粒子粉体
の粒子・気体混合物は、凝集粒子の選択分離及び/又は
再分散により、高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
なる。
【0080】回収手段 被覆空間で被覆した被覆された準微粒子を取り出す手段
を回収手段という。回収手段の内で回収処理の行われる
部分を回収部という。被覆空間の被覆開始領域を通過し
て被覆した被覆された準微粒子は、気中から直接取り出
して回収するか、又は気中から取り出して一時的に蓄え
てから回収するか、又は、気体と共に回収される。
を回収手段という。回収手段の内で回収処理の行われる
部分を回収部という。被覆空間の被覆開始領域を通過し
て被覆した被覆された準微粒子は、気中から直接取り出
して回収するか、又は気中から取り出して一時的に蓄え
てから回収するか、又は、気体と共に回収される。
【0081】回収手段の回収部としては、隔壁(障害
物)を利用した回収手段の回収部、重力を利用した回収
手段の回収部、慣性力を利用した回収手段の回収部、遠
心力を利用した回収手段の回収部、帯電による引力を利
用した回収手段の回収部、熱泳動力を利用した回収手段
の回収部、ブラウン拡散を利用した回収手段の回収部、
ガスの背圧や減圧等による吸引力を利用した回収手段の
回収部等が利用可能である。
物)を利用した回収手段の回収部、重力を利用した回収
手段の回収部、慣性力を利用した回収手段の回収部、遠
心力を利用した回収手段の回収部、帯電による引力を利
用した回収手段の回収部、熱泳動力を利用した回収手段
の回収部、ブラウン拡散を利用した回収手段の回収部、
ガスの背圧や減圧等による吸引力を利用した回収手段の
回収部等が利用可能である。
【0082】この回収手段の回収部の好適な例として
は、重力集塵機、慣性集塵機、遠心力集塵機、濾過集塵
機、電気集塵機、洗浄集塵機、粒子充填層、サイクロ
ン、バグフィルター、セラミックスフィルター、スクラ
バー等が挙げられる。
は、重力集塵機、慣性集塵機、遠心力集塵機、濾過集塵
機、電気集塵機、洗浄集塵機、粒子充填層、サイクロ
ン、バグフィルター、セラミックスフィルター、スクラ
バー等が挙げられる。
【0083】次に、本発明で用いる被覆セラミックス準
微粒子を調製する場合に採用される準微粒子高分散処理
手段群を添付の図面に基づいて説明することにする。
微粒子を調製する場合に採用される準微粒子高分散処理
手段群を添付の図面に基づいて説明することにする。
【0084】準微粒子高分散処理手段群の図の説明 図2(a)は被覆されたセラミックス準微粒子を調製す
る際の準微粒子高分散処理手段群の基本的な構成の一例
を表すブロック図である。芯粒子粉体の準微粒子を分散
させる最終の分散手段A、最終の分散手段以前の分散処
理手段群の構成要素dで構成されている。εは、芯粒子
粉体の準微粒子の内、主に単一粒子状態で気中に存在す
る高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物である。構成要
素dとしては、分散手段、供給手段、高分散芯粒子粉体
の粒子・気体混合物選択手段等任意の処理手段を単独又
は組み合わせて使用できる。構成要素dは、必ずしも設
けなくとも良い。準微粒子高分散処理手段群は、好適に
は最終の処理手段である分散手段Aの処理後、(1)体
積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越え20μm
以下の芯粒子粉体に対し、分散度βが80%以上、又は
(2)体積基準頻度分布で平均粒子径が20μmを越え
50μm以下の芯粒子粉体に対し、分散度βが90%以
上、又は(3)体積基準頻度分布で平均粒子径が50μ
mを越え300μm以下の芯粒子粉体に対し、分散度β
が95%以上、又は(4)体積基準頻度分布で平均粒子
径が300μmを越え800μm以下の芯粒子粉体に対
し、分散度βが97%以上、又は(5)体積基準頻度分
布で平均粒子径が800μmを越える芯粒子粉体に対
し、分散度βが99%以上を実現できる構成のものであ
る。
る際の準微粒子高分散処理手段群の基本的な構成の一例
を表すブロック図である。芯粒子粉体の準微粒子を分散
させる最終の分散手段A、最終の分散手段以前の分散処
理手段群の構成要素dで構成されている。εは、芯粒子
粉体の準微粒子の内、主に単一粒子状態で気中に存在す
る高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物である。構成要
素dとしては、分散手段、供給手段、高分散芯粒子粉体
の粒子・気体混合物選択手段等任意の処理手段を単独又
は組み合わせて使用できる。構成要素dは、必ずしも設
けなくとも良い。準微粒子高分散処理手段群は、好適に
は最終の処理手段である分散手段Aの処理後、(1)体
積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越え20μm
以下の芯粒子粉体に対し、分散度βが80%以上、又は
(2)体積基準頻度分布で平均粒子径が20μmを越え
50μm以下の芯粒子粉体に対し、分散度βが90%以
上、又は(3)体積基準頻度分布で平均粒子径が50μ
mを越え300μm以下の芯粒子粉体に対し、分散度β
が95%以上、又は(4)体積基準頻度分布で平均粒子
径が300μmを越え800μm以下の芯粒子粉体に対
し、分散度βが97%以上、又は(5)体積基準頻度分
布で平均粒子径が800μmを越える芯粒子粉体に対
し、分散度βが99%以上を実現できる構成のものであ
る。
【0085】図2(b)は被覆されたセラミックス準微
粒子を調製する際の準微粒子高分散処理手段群の基本的
な構成の第2の例を表すブロック図である。芯粒子粉体
の粒子を分散させる最終の分散手段A、最終の分散手段
Aへ芯粒子粉体の粒子が、主に単一粒子状態で気中に存
在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物、以外の低
分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物ηをフィードバック
させるフィードバック手段Cを備えた最終の高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物選択手段B、最終の分散手段
以前の分散処理手段群の構成要素d、最終分散手段と最
終選択手段の間の準微粒子高分散処理手段群の構成要素
eで構成されている。εは、芯粒子粉体の粒子の内、主
に単一粒子状態で気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒
子・気体混合物である。構成要素dとしては、分散手
段、供給手段、選択手段等任意の処理手段を単独又は組
み合わせて使用できる。構成要素eとしては、分散手段
以外の処理手段、例えば供給手段、選択手段等任意の処
理手段を単独又は組み合わせて使用できる。構成要素d
及びeは、必ずしも設けなくとも良い。準微粒子高分散
処理手段群は、好適には、最終の処理手段である選択手
段Bによる処理後、前記平均粒子径の芯粒子粉体に対し
前記分散度を実現できる構成である。
粒子を調製する際の準微粒子高分散処理手段群の基本的
な構成の第2の例を表すブロック図である。芯粒子粉体
の粒子を分散させる最終の分散手段A、最終の分散手段
Aへ芯粒子粉体の粒子が、主に単一粒子状態で気中に存
在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物、以外の低
分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物ηをフィードバック
させるフィードバック手段Cを備えた最終の高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物選択手段B、最終の分散手段
以前の分散処理手段群の構成要素d、最終分散手段と最
終選択手段の間の準微粒子高分散処理手段群の構成要素
eで構成されている。εは、芯粒子粉体の粒子の内、主
に単一粒子状態で気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒
子・気体混合物である。構成要素dとしては、分散手
段、供給手段、選択手段等任意の処理手段を単独又は組
み合わせて使用できる。構成要素eとしては、分散手段
以外の処理手段、例えば供給手段、選択手段等任意の処
理手段を単独又は組み合わせて使用できる。構成要素d
及びeは、必ずしも設けなくとも良い。準微粒子高分散
処理手段群は、好適には、最終の処理手段である選択手
段Bによる処理後、前記平均粒子径の芯粒子粉体に対し
前記分散度を実現できる構成である。
【0086】図2(c)は、被覆されたセラミックス準
微粒子を調製する際の準微粒子高分散処理手段群の基本
的な構成の第3の例を表すブロック図である。芯粒子粉
体の粒子を分散させる最終の分散手段A、最終の分散手
段Aより前の処理手段へ芯粒子粉体の準微粒子が、主に
単一粒子状態で気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物、以外の低分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物ηをフィードバックさせるフィードバック手段Cを
備えた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段
B、最終の分散手段以前の準微粒子高分散処理手段群の
構成要素d、最終の分散手段と最後の選択手段の間の準
微粒子高分散処理手段群の構成要素eで構成されてい
る。εは、芯粒子粉体の粒子の内、主に単一粒子状態で
気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物で
ある。構成要素dとしては、分散手段、供給手段、選択
手段等任意の処理手段を単独又は組み合わせて使用でき
る。構成要素dとしては、分散手段以外の処理手段、例
えば供給手段、選択手段等任意の処理手段を単独又は組
み合わせて使用できる。構成要素d及びeは、必ずしも
設けなくともよい。準微粒子高分散処理手段群は、好適
には、最終の処理手段である選択手段Bによる処理後、
前記平均粒子径の芯粒子粉体に対し前記分散度を実現で
きる構成である。
微粒子を調製する際の準微粒子高分散処理手段群の基本
的な構成の第3の例を表すブロック図である。芯粒子粉
体の粒子を分散させる最終の分散手段A、最終の分散手
段Aより前の処理手段へ芯粒子粉体の準微粒子が、主に
単一粒子状態で気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物、以外の低分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物ηをフィードバックさせるフィードバック手段Cを
備えた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段
B、最終の分散手段以前の準微粒子高分散処理手段群の
構成要素d、最終の分散手段と最後の選択手段の間の準
微粒子高分散処理手段群の構成要素eで構成されてい
る。εは、芯粒子粉体の粒子の内、主に単一粒子状態で
気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物で
ある。構成要素dとしては、分散手段、供給手段、選択
手段等任意の処理手段を単独又は組み合わせて使用でき
る。構成要素dとしては、分散手段以外の処理手段、例
えば供給手段、選択手段等任意の処理手段を単独又は組
み合わせて使用できる。構成要素d及びeは、必ずしも
設けなくともよい。準微粒子高分散処理手段群は、好適
には、最終の処理手段である選択手段Bによる処理後、
前記平均粒子径の芯粒子粉体に対し前記分散度を実現で
きる構成である。
【0087】なお、以上のような構成であるから、供給
槽、芯粒子生成手段等の粉体の供給源も本準微粒子高分
散処理手段群の構成に含めてもよい。例えば図2(c)
の場合、フィードバック手段Cのフィードバック先を供
給槽とする構成も高分散処理手段群の構成としてよいこ
とは言うまでもない。又、準微粒子高分散処理手段群の
分散工程の前に、芯粒子粉体の準微粒子を解砕及び/又
は粉砕する解砕工程を入れても良いことは言うまでもな
い。
槽、芯粒子生成手段等の粉体の供給源も本準微粒子高分
散処理手段群の構成に含めてもよい。例えば図2(c)
の場合、フィードバック手段Cのフィードバック先を供
給槽とする構成も高分散処理手段群の構成としてよいこ
とは言うまでもない。又、準微粒子高分散処理手段群の
分散工程の前に、芯粒子粉体の準微粒子を解砕及び/又
は粉砕する解砕工程を入れても良いことは言うまでもな
い。
【0088】上記した準微粒子高分散処理手段群の基本
的な構成の具体的な代表例をより詳細にしたブロック図
に基づいて更に詳しく説明することにする。
的な構成の具体的な代表例をより詳細にしたブロック図
に基づいて更に詳しく説明することにする。
【0089】構成1 図3(a)は、被覆されたセラミックス準微粒子を調製
する際の準微粒子高分散処理手段群の第1の構成を説明
するブロック図であって図2(a)に対応するものであ
る。本例は、被覆される芯粒子粉体を供給する供給槽1
00、被覆される芯粒子粉体を分散させる最終分散手段
Aから構成されている。εは、芯粒子粉体の粒子の内、
主に単一粒子状態で気中に存在する高分散芯粒子粉体の
粒子・気体混合物である。
する際の準微粒子高分散処理手段群の第1の構成を説明
するブロック図であって図2(a)に対応するものであ
る。本例は、被覆される芯粒子粉体を供給する供給槽1
00、被覆される芯粒子粉体を分散させる最終分散手段
Aから構成されている。εは、芯粒子粉体の粒子の内、
主に単一粒子状態で気中に存在する高分散芯粒子粉体の
粒子・気体混合物である。
【0090】構成2 図3(b)は、被覆されたセラミックス準微粒子を調製
する際の準微粒子高分散処理手段群の第2の構成を説明
するブロック図であって図2(a)に対応するものであ
る。本例は、被覆される芯粒子粉体を供給する供給槽1
00、被覆される芯粒子粉体を分散させる分散手段a、
被覆される芯粒子粉体を分散させる最終分散手段Aから
構成されている。εは、芯粒子粉体の粒子の内、主に単
一粒子状態で気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物である。
する際の準微粒子高分散処理手段群の第2の構成を説明
するブロック図であって図2(a)に対応するものであ
る。本例は、被覆される芯粒子粉体を供給する供給槽1
00、被覆される芯粒子粉体を分散させる分散手段a、
被覆される芯粒子粉体を分散させる最終分散手段Aから
構成されている。εは、芯粒子粉体の粒子の内、主に単
一粒子状態で気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物である。
【0091】構成3 図3(c)は、被覆されたセラミックス準微粒子を調製
する際の準微粒子高分散処理手段群の第3の構成を説明
するブロック図であって図2(b)に対応するものであ
る。本例は、被覆される芯粒子粉体を供給する供給10
0、被覆される芯粒子粉体を分散させる分散手段a、分
散手段aで分散させた芯粒子粉体の粒子・気体混合物の
うちから主に単一粒子状態で気中に存在する高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物、以外の低分散芯粒子粉体の
粒子・気体混合物ηを分散手段aへフィードバックさせ
るフィードバック手段C、主に高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物を最終の分散手段Aへ導入する高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物選択手段b、被覆される芯粒
子粉体を分散させる最終分散手段A、から構成されてい
る。εは、芯粒子粉体の粒子の内、主に単一粒子状態で
気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物で
ある。
する際の準微粒子高分散処理手段群の第3の構成を説明
するブロック図であって図2(b)に対応するものであ
る。本例は、被覆される芯粒子粉体を供給する供給10
0、被覆される芯粒子粉体を分散させる分散手段a、分
散手段aで分散させた芯粒子粉体の粒子・気体混合物の
うちから主に単一粒子状態で気中に存在する高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物、以外の低分散芯粒子粉体の
粒子・気体混合物ηを分散手段aへフィードバックさせ
るフィードバック手段C、主に高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物を最終の分散手段Aへ導入する高分散芯粒
子粉体の粒子・気体混合物選択手段b、被覆される芯粒
子粉体を分散させる最終分散手段A、から構成されてい
る。εは、芯粒子粉体の粒子の内、主に単一粒子状態で
気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物で
ある。
【0092】構成4 図3(d)は、被覆されたセラミックス準微粒子を調製
する際の準微粒子高分散処理手段群の第4の構成を説明
するブロック図であって図2(b)に対応するものであ
る。本例は、被覆される芯粒子粉体を供給する供給槽1
00、被覆される芯粒子粉体を分散させる最終分散手段
A、最終分散手段Aで分散させた芯粒子粉体の準微粒子
・気体混合物のうちから主に単一粒子状態で気中に存在
する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物、以外の低分
散芯粒子粉体の粒子・気体混合物ηを分散手段Aへフィ
ードバックするフィードバック手段C、高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物を放出する最終の高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物選択手段Bから構成されている。
εは、芯粒子粉体の粒子の内、主に単一粒子状態で気中
に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物であ
る。
する際の準微粒子高分散処理手段群の第4の構成を説明
するブロック図であって図2(b)に対応するものであ
る。本例は、被覆される芯粒子粉体を供給する供給槽1
00、被覆される芯粒子粉体を分散させる最終分散手段
A、最終分散手段Aで分散させた芯粒子粉体の準微粒子
・気体混合物のうちから主に単一粒子状態で気中に存在
する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物、以外の低分
散芯粒子粉体の粒子・気体混合物ηを分散手段Aへフィ
ードバックするフィードバック手段C、高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物を放出する最終の高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物選択手段Bから構成されている。
εは、芯粒子粉体の粒子の内、主に単一粒子状態で気中
に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物であ
る。
【0093】構成5 図3(e)は、被覆されたセラミックス準微粒子を調製
する際の準微粒子高分散処理手段群の第5の構成を説明
するブロック図であって図2(b)に対応するものであ
る。本例は、被覆される芯粒子粉体を供給する供給槽1
00、被覆される芯粒子粉体を分散させる分散手段a、
被覆される芯粒子粉体を分散させる最終分散手段A、最
終分散手段Aで分散させた芯粒子粉体の粒子・気体混合
物のうちから主に単一粒子状態で気中に存在する高分散
芯粒子粉体の粒子・気体混合物、以外の低分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物ηを分散手段Aへフィードバック
するフィードバック手段C、高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物を放出する最終の高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物選択手段Bから構成されている。εは、芯粒
子粉体の粒子の内、主に単一粒子状態で気中に存在する
高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物である。
する際の準微粒子高分散処理手段群の第5の構成を説明
するブロック図であって図2(b)に対応するものであ
る。本例は、被覆される芯粒子粉体を供給する供給槽1
00、被覆される芯粒子粉体を分散させる分散手段a、
被覆される芯粒子粉体を分散させる最終分散手段A、最
終分散手段Aで分散させた芯粒子粉体の粒子・気体混合
物のうちから主に単一粒子状態で気中に存在する高分散
芯粒子粉体の粒子・気体混合物、以外の低分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物ηを分散手段Aへフィードバック
するフィードバック手段C、高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物を放出する最終の高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物選択手段Bから構成されている。εは、芯粒
子粉体の粒子の内、主に単一粒子状態で気中に存在する
高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物である。
【0094】構成6 図3(f)は、被覆されたセラミックス準微粒子を調製
する際の準微粒子高分散処理手段群の第6の構成を説明
するブロック図であって図2(b)に対応するものであ
る。本例は、被覆される芯粒子粉体を供給する供給槽1
00、芯粒子粉体の粒子・気体混合物のうちから主に低
分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物を取り除き、主に高
分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物を分散手段Aへ導入
する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段b、
選択分離された芯粒子粉体の粒子を分散させる最終分散
手段A、最終分散手段Aで分散させた芯粒子粉体の粒子
・気体混合物のうちから主に単一粒子状態で気中に存在
する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物、以外の低分
散芯粒子粉体の粒子・気体混合物ηを分散手段Aへフィ
ードバックさせるフィードバック手段C、高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物を放出する最終の高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物選択手段Bから構成されてい
る。εは、芯粒子粉体の粒子の内、主に単一粒子状態で
気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物で
ある。
する際の準微粒子高分散処理手段群の第6の構成を説明
するブロック図であって図2(b)に対応するものであ
る。本例は、被覆される芯粒子粉体を供給する供給槽1
00、芯粒子粉体の粒子・気体混合物のうちから主に低
分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物を取り除き、主に高
分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物を分散手段Aへ導入
する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段b、
選択分離された芯粒子粉体の粒子を分散させる最終分散
手段A、最終分散手段Aで分散させた芯粒子粉体の粒子
・気体混合物のうちから主に単一粒子状態で気中に存在
する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物、以外の低分
散芯粒子粉体の粒子・気体混合物ηを分散手段Aへフィ
ードバックさせるフィードバック手段C、高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物を放出する最終の高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物選択手段Bから構成されてい
る。εは、芯粒子粉体の粒子の内、主に単一粒子状態で
気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物で
ある。
【0095】構成7 図3(g)は、被覆されたセラミックス準微粒子を調製
する際の準微粒子高分散処理手段群の第7の構成を説明
するブロック図であって図2(c)に対応するものであ
る。本例は、被覆される芯粒子粉体を供給する供給槽1
00、被覆される芯粒子粉体を分散させる分散手段a、
被覆される芯粒子粉体を分散させる最終分散手段A、最
終分散手段Aで分散させた芯粒子粉体の粒子・気体混合
物のうちから主に単一粒子状態で気中に存在する高分散
芯粒子粉体の粒子・気体混合物、以外の低分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物ηを分散手段aへフィードバック
するフィードバック手段C、高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物を放出する最終の高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物選択手段Bから構成されている。εは、芯粒
子粉体の粒子の内、主に単一粒子状態で気中に存在する
高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物である。
する際の準微粒子高分散処理手段群の第7の構成を説明
するブロック図であって図2(c)に対応するものであ
る。本例は、被覆される芯粒子粉体を供給する供給槽1
00、被覆される芯粒子粉体を分散させる分散手段a、
被覆される芯粒子粉体を分散させる最終分散手段A、最
終分散手段Aで分散させた芯粒子粉体の粒子・気体混合
物のうちから主に単一粒子状態で気中に存在する高分散
芯粒子粉体の粒子・気体混合物、以外の低分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物ηを分散手段aへフィードバック
するフィードバック手段C、高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物を放出する最終の高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物選択手段Bから構成されている。εは、芯粒
子粉体の粒子の内、主に単一粒子状態で気中に存在する
高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物である。
【0096】このようにして達成された準微粒子の高分
散状態を維持するために、気中分散維持手段を準微粒子
高分散処理手段群と被覆室の間に付加することもでき
る。ここでいう気中分散維持手段とは、気中に分散担持
された芯粒子粉体の粒子の再凝集を防止して分散度βを
維持する手段をいう。又、このようにして達成された芯
粒子の高分散状態を促進するために、気中分散促進手段
を微粒子高分散処理手段群と被覆室の間に付加すること
もできる。ここでいう気中分散促進手段とは、気中に分
散担持された芯粒子粉体の粒子のうち主に再凝集した粒
子の再分散を促進し、分散状態を低下を鈍らせたり、一
旦低下した分散状態を元の高分散の状態まで回復するよ
うに再分散を促す手段をいう。
散状態を維持するために、気中分散維持手段を準微粒子
高分散処理手段群と被覆室の間に付加することもでき
る。ここでいう気中分散維持手段とは、気中に分散担持
された芯粒子粉体の粒子の再凝集を防止して分散度βを
維持する手段をいう。又、このようにして達成された芯
粒子の高分散状態を促進するために、気中分散促進手段
を微粒子高分散処理手段群と被覆室の間に付加すること
もできる。ここでいう気中分散促進手段とは、気中に分
散担持された芯粒子粉体の粒子のうち主に再凝集した粒
子の再分散を促進し、分散状態を低下を鈍らせたり、一
旦低下した分散状態を元の高分散の状態まで回復するよ
うに再分散を促す手段をいう。
【0097】この気中分散維持手段又は気中分散促進手
段の好適な例としては、パイプ振動装置、パイプ加熱装
置、プラズマ発生装置、荷電装置等が挙げられる。
段の好適な例としては、パイプ振動装置、パイプ加熱装
置、プラズマ発生装置、荷電装置等が挙げられる。
【0098】パイプ振動装置は、発振器を設置したパイ
プの振動により、気中に分散している粒子に分散機とは
言えない振動を与えることで、再凝集を抑制し高分散状
態を維持する手段又は再凝集した粒子の分散を促進する
手段である。
プの振動により、気中に分散している粒子に分散機とは
言えない振動を与えることで、再凝集を抑制し高分散状
態を維持する手段又は再凝集した粒子の分散を促進する
手段である。
【0099】パイプ加熱装置は、加熱したパイプにより
搬送気体の外側から熱を加えて搬送気体を膨張させ、分
散機とは言えないほどに流速を加速して再凝集を抑制
し、再凝集した粒子の分散を促進する手段である。
搬送気体の外側から熱を加えて搬送気体を膨張させ、分
散機とは言えないほどに流速を加速して再凝集を抑制
し、再凝集した粒子の分散を促進する手段である。
【0100】プラズマ発生装置は、芯粒子粉体を分散担
持している気中にプラズマを発生させ、そのプラズマイ
オンと芯粒子との衝突により、再凝集を抑制し高分散状
態を維持する手段又は再凝集した粒子の分散を促進する
手段である。
持している気中にプラズマを発生させ、そのプラズマイ
オンと芯粒子との衝突により、再凝集を抑制し高分散状
態を維持する手段又は再凝集した粒子の分散を促進する
手段である。
【0101】荷電装置は、芯粒子粉体を分散担持してい
る気中に、コロナ放電、電子ビーム、放射線等の方法で
単極イオンを発生させ、単極イオン雰囲気中を通過させ
ることで粒子を単極に帯電させ、静電気の斥力により再
凝集を抑制し高分散状態を維持する手段又は再凝集した
準微粒子の分散を促進する手段である。
る気中に、コロナ放電、電子ビーム、放射線等の方法で
単極イオンを発生させ、単極イオン雰囲気中を通過させ
ることで粒子を単極に帯電させ、静電気の斥力により再
凝集を抑制し高分散状態を維持する手段又は再凝集した
準微粒子の分散を促進する手段である。
【0102】このようにして形成された準微粒子の高分
散状態の芯粒子粉体の準微粒子の表面を被覆形成物質で
被覆するために被覆室に送られる。この被覆室には被覆
開始領域を含む被覆空間が設けられている。
散状態の芯粒子粉体の準微粒子の表面を被覆形成物質で
被覆するために被覆室に送られる。この被覆室には被覆
開始領域を含む被覆空間が設けられている。
【0103】準微粒子高分散処理手段群と被覆室とは直
結することが望ましいが、搬送に不可避の中空部材及び
/又はパイプを使って接続しても良い。この場合にも、
被覆開始領域での分散度βを上記した範囲の値とするこ
とが不可欠である。
結することが望ましいが、搬送に不可避の中空部材及び
/又はパイプを使って接続しても良い。この場合にも、
被覆開始領域での分散度βを上記した範囲の値とするこ
とが不可欠である。
【0104】準微粒子高分散処理手段群と被覆室を別々
に置いてその間を連結する場合は、芯粒子粉体をその分
散状態のまま被覆室へ導入してやれば良い。そのために
は、この間に芯粒子粉体の分散状態を維持するための装
置である気中分散維持手段及び/又は分散状態を高める
ための装置である気中分散促進手段及び/又は芯粒子粉
体の粒子・気体混合物から、低分散芯粒子粉体部分を分
離し、主に単一粒子状態の粒子を含む高分散芯粒子粉体
の粒子・気体混合物を選択する高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物選択手段を設けることもできる。
に置いてその間を連結する場合は、芯粒子粉体をその分
散状態のまま被覆室へ導入してやれば良い。そのために
は、この間に芯粒子粉体の分散状態を維持するための装
置である気中分散維持手段及び/又は分散状態を高める
ための装置である気中分散促進手段及び/又は芯粒子粉
体の粒子・気体混合物から、低分散芯粒子粉体部分を分
離し、主に単一粒子状態の粒子を含む高分散芯粒子粉体
の粒子・気体混合物を選択する高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物選択手段を設けることもできる。
【0105】又、被覆されたセラミックス準微粒子を調
製するに際して、準微粒子高分散処理手段群が、(1)
被覆室、又は(2)被覆空間、又は(3)被覆開始領域
と一部以上空間を共有することもできる。
製するに際して、準微粒子高分散処理手段群が、(1)
被覆室、又は(2)被覆空間、又は(3)被覆開始領域
と一部以上空間を共有することもできる。
【0106】たとえば、準微粒子高分散処理手段群中の
分散空間と被覆室とを、又は準微粒子高分散処理手段群
中の分散空間と被覆開始領域を有する被覆空間とを、又
は準微粒子高分散処理手段群中の分散空間と被覆開始領
域とを、空間的に共有することもできる。
分散空間と被覆室とを、又は準微粒子高分散処理手段群
中の分散空間と被覆開始領域を有する被覆空間とを、又
は準微粒子高分散処理手段群中の分散空間と被覆開始領
域とを、空間的に共有することもできる。
【0107】ここで被覆開始領域とは、芯粒子の平均粒
子径に応じて、前記分散度の分散状態で搬送された高分
散状態の芯粒子粉体に気相を経て生成する被覆形成物質
前駆体及び/又は気相状態の被覆形成物質前駆体が接触
及び/又は衝突し、被覆を開始する領域を指し、次の図
4(a)〜(e)で示される態様が考慮される。
子径に応じて、前記分散度の分散状態で搬送された高分
散状態の芯粒子粉体に気相を経て生成する被覆形成物質
前駆体及び/又は気相状態の被覆形成物質前駆体が接触
及び/又は衝突し、被覆を開始する領域を指し、次の図
4(a)〜(e)で示される態様が考慮される。
【0108】すなわち、図4(a)〜(e)において被
覆開始領域は2で示される領域である。
覆開始領域は2で示される領域である。
【0109】図4(a)において芯粒子の平均粒子径に
応じて、前記分散度の分散状態で被覆を始める被覆空間
の被覆開始領域2を準微粒子高分散処理手段群又は準微
粒子高分散処理手段群の放出部1を覆って設ける。
応じて、前記分散度の分散状態で被覆を始める被覆空間
の被覆開始領域2を準微粒子高分散処理手段群又は準微
粒子高分散処理手段群の放出部1を覆って設ける。
【0110】図4(b)において準微粒子高分散処理手
段群又は準微粒子高分散処理手段群の放出部1から放出
される芯粒子粉体の粒子4が全て通る前記被覆空間の被
覆開始領域2を設ける。上記の構成により、全ての芯粒
子粉体の粒子は上記した分散度βの分散状態で被覆が始
められる。
段群又は準微粒子高分散処理手段群の放出部1から放出
される芯粒子粉体の粒子4が全て通る前記被覆空間の被
覆開始領域2を設ける。上記の構成により、全ての芯粒
子粉体の粒子は上記した分散度βの分散状態で被覆が始
められる。
【0111】図4(c)において準微粒子高分散処理手
段群又は準微粒子高分散処理手段群の放出部1から放出
される芯粒子粉体の粒子4の内、回収部5に入る準微粒
子が必ず通過する前記被覆空間の被覆開始領域2を設け
る。
段群又は準微粒子高分散処理手段群の放出部1から放出
される芯粒子粉体の粒子4の内、回収部5に入る準微粒
子が必ず通過する前記被覆空間の被覆開始領域2を設け
る。
【0112】図4(d)において回収部5を囲む前記被
覆空間の被覆開始領域2を設ける。図4(e)において
高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の粒子のみが到達
可能な位置に回収部5を設ける。従って、ここでの領域
6は重力を利用した選択手段となる。回収部に入る高分
散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の粒子が、必ず通過す
る前記被覆空間の被覆開始領域2を図の斜線部のように
設ける。
覆空間の被覆開始領域2を設ける。図4(e)において
高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の粒子のみが到達
可能な位置に回収部5を設ける。従って、ここでの領域
6は重力を利用した選択手段となる。回収部に入る高分
散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の粒子が、必ず通過す
る前記被覆空間の被覆開始領域2を図の斜線部のように
設ける。
【0113】前記分散度βの分散状態で被覆始めた芯粒
子のみ回収でき、被覆開始領域を通っていない芯粒子と
被覆開始領域を通過した被覆準微粒子とは混ざることは
ない。
子のみ回収でき、被覆開始領域を通っていない芯粒子と
被覆開始領域を通過した被覆準微粒子とは混ざることは
ない。
【0114】上記したところから、被覆されたセラミッ
クス準微粒子を製造するための装置は、準微粒子高分散
処理手段群と被覆室、又は準微粒子高分散処理手段群と
被覆室と回収手段から構成されるものであるが、これら
の装置の構成要素は、種々の組み合わせ方をすることが
可能で、これらの装置の構成例を図面に基づいて説明す
ると次のとおりである。
クス準微粒子を製造するための装置は、準微粒子高分散
処理手段群と被覆室、又は準微粒子高分散処理手段群と
被覆室と回収手段から構成されるものであるが、これら
の装置の構成要素は、種々の組み合わせ方をすることが
可能で、これらの装置の構成例を図面に基づいて説明す
ると次のとおりである。
【0115】装置の構成1 図5(a)は、被覆されたセラミックス準微粒子を製造
するための第一の装置の構成を説明するブロック図であ
る。本例のこの装置は、被覆装置の製造装置本体2−
A、被覆室2−B1、被覆空間2−B2、被覆開始領域
2−B3、準微粒子高分散処理手段群2−C1、回収手
段2−Dから構成されている。準微粒子高分散処理手段
群2−C1は、被覆室2−B1に直結してある。
するための第一の装置の構成を説明するブロック図であ
る。本例のこの装置は、被覆装置の製造装置本体2−
A、被覆室2−B1、被覆空間2−B2、被覆開始領域
2−B3、準微粒子高分散処理手段群2−C1、回収手
段2−Dから構成されている。準微粒子高分散処理手段
群2−C1は、被覆室2−B1に直結してある。
【0116】装置の構成2 図5(b)は、被覆されたセラミックス準微粒子を製造
するための第二の装置の構成を説明するブロック図であ
る。本例のこの装置は、被覆装置の製造装置本体2−
A、被覆室2−B1、被覆空間2−B2、被覆開始領域
2−B3、準微粒子高分散処理手段群2−C1、不可避
の中空部材2−C2、回収手段2−Dから構成されてい
る。準微粒子高分散処理手段群2−C1は、被覆室2−
B1に不可避の中空部材2−C2を介して接続してあ
る。
するための第二の装置の構成を説明するブロック図であ
る。本例のこの装置は、被覆装置の製造装置本体2−
A、被覆室2−B1、被覆空間2−B2、被覆開始領域
2−B3、準微粒子高分散処理手段群2−C1、不可避
の中空部材2−C2、回収手段2−Dから構成されてい
る。準微粒子高分散処理手段群2−C1は、被覆室2−
B1に不可避の中空部材2−C2を介して接続してあ
る。
【0117】装置の構成3 図5(c)は、被覆されたセラミックス準微粒子を製造
するための第三の装置の構成を説明するブロック図であ
る。本例のこの装置は、被覆装置の製造装置本体2−
A、被覆室2−B1、被覆空間2−B2、被覆開始領域
2−B3、準微粒子高分散処理手段群2−C1、気中分
散維持手段2−C3、回収手段2−Dから構成されてい
る。準微粒子高分散処理手段群2−C1は、被覆室2−
B1に気中分散維持手段2−C3を介して接続してあ
る。
するための第三の装置の構成を説明するブロック図であ
る。本例のこの装置は、被覆装置の製造装置本体2−
A、被覆室2−B1、被覆空間2−B2、被覆開始領域
2−B3、準微粒子高分散処理手段群2−C1、気中分
散維持手段2−C3、回収手段2−Dから構成されてい
る。準微粒子高分散処理手段群2−C1は、被覆室2−
B1に気中分散維持手段2−C3を介して接続してあ
る。
【0118】装置の構成4 図5(d)は、被覆されたセラミックス準微粒子を製造
するための第四の装置の構成を説明するブロック図であ
る。本例のこの装置は、被覆装置の製造装置本体2−
A、被覆室2−B1、被覆空間2−B2、被覆開始領域
2−B3、準微粒子高分散処理手段群2−C1、回収手
段2−Dから構成されている。準微粒子高分散処理手段
群2−C1は、被覆室2−B1と空間を共有している。
するための第四の装置の構成を説明するブロック図であ
る。本例のこの装置は、被覆装置の製造装置本体2−
A、被覆室2−B1、被覆空間2−B2、被覆開始領域
2−B3、準微粒子高分散処理手段群2−C1、回収手
段2−Dから構成されている。準微粒子高分散処理手段
群2−C1は、被覆室2−B1と空間を共有している。
【0119】装置の構成5 図5(e)は、被覆されたセラミックス準微粒子を製造
するための第五の装置の構成を説明するブロック図であ
る。本例のこの装置は、被覆装置の製造装置本体2−
A、被覆室2−B1、被覆空間2−B2、被覆開始領域
2−B3、準微粒子高分散処理手段群2−C1、回収手
段2−Dから構成されている。準微粒子高分散処理手段
群2−C1は、被覆室2−B1中に設けている。
するための第五の装置の構成を説明するブロック図であ
る。本例のこの装置は、被覆装置の製造装置本体2−
A、被覆室2−B1、被覆空間2−B2、被覆開始領域
2−B3、準微粒子高分散処理手段群2−C1、回収手
段2−Dから構成されている。準微粒子高分散処理手段
群2−C1は、被覆室2−B1中に設けている。
【0120】装置の構成6 図5(f)は、被覆されたセラミックス準微粒子を製造
するための第六の装置の構成を説明するブロック図であ
る。本例のこの装置は、被覆装置の製造装置本体2−
A、被覆室2−B1、被覆空間2−B2、被覆開始領域
2−B3、準微粒子高分散処理手段群2−C1、回収手
段2−Dから構成されている。準微粒子高分散処理手段
群2−C1の分散空間中に、被覆室2−B1を設けてい
る。
するための第六の装置の構成を説明するブロック図であ
る。本例のこの装置は、被覆装置の製造装置本体2−
A、被覆室2−B1、被覆空間2−B2、被覆開始領域
2−B3、準微粒子高分散処理手段群2−C1、回収手
段2−Dから構成されている。準微粒子高分散処理手段
群2−C1の分散空間中に、被覆室2−B1を設けてい
る。
【0121】装置の構成7 図5(g)は、被覆されたセラミックス準微粒子を製造
するための第七の装置の構成を説明するブロック図であ
る。本例のこの装置は、被覆装置の製造装置本体2−
A、被覆室2−B1、被覆空間2−B2、被覆開始領域
2−B3、準微粒子高分散処理手段群2−C1、回収手
段2−D、再被覆供給手段2−Eから構成されている。
回収手段2−Dから被覆後の被覆準微粒子を高分散処理
手段群2−C1の再被覆供給手段2−Eにより搬送し
て、繰り返して被覆処理が行える。かかる構成の装置の
いずれかにより、被覆されたセラミックス準微粒子が製
造されるものである。
するための第七の装置の構成を説明するブロック図であ
る。本例のこの装置は、被覆装置の製造装置本体2−
A、被覆室2−B1、被覆空間2−B2、被覆開始領域
2−B3、準微粒子高分散処理手段群2−C1、回収手
段2−D、再被覆供給手段2−Eから構成されている。
回収手段2−Dから被覆後の被覆準微粒子を高分散処理
手段群2−C1の再被覆供給手段2−Eにより搬送し
て、繰り返して被覆処理が行える。かかる構成の装置の
いずれかにより、被覆されたセラミックス準微粒子が製
造されるものである。
【0122】上記のようにしてセラミックス準微粒子で
芯粒子粉体を被覆形成物質で被覆した被覆準微粒子につ
いて、再び被覆形成物質で被覆すること、又はこの再被
覆を反復することもできる。この場合、被覆準微粒子は
再被覆供給手段に送られる。ここで再被覆供給手段と
は、再被覆を行うために被覆後の被覆準微粒子を準微粒
子高分散処理手段群へ搬送する手段をいう。具体的に
は、(a)被覆準微粒子の回収する回収手段、及び
(b)回収手段から準微粒子高分散処理手段群にこの被
覆準微粒子を搬送する被覆粒子搬送手段を備えた手段で
ある。又は、(a)被覆準微粒子を回収する回収手段、
(b)この回収手段から準微粒子高分散処理手段群に被
覆準微粒子を搬送する被覆粒子搬送手段、(c)及び被
覆後の被覆準微粒子を分級する被覆粒子分級手段を備え
た手段である。被覆量が多い場合、被覆前の芯粒子粉体
の粒子の粒度分布と被覆後の被覆準微粒子の粒度分布は
変わってしまう。そこで、被覆後の被覆準微粒子の粒度
分布を被覆粒子分級手段により調整し、再被覆処理を行
えば効果的である。
芯粒子粉体を被覆形成物質で被覆した被覆準微粒子につ
いて、再び被覆形成物質で被覆すること、又はこの再被
覆を反復することもできる。この場合、被覆準微粒子は
再被覆供給手段に送られる。ここで再被覆供給手段と
は、再被覆を行うために被覆後の被覆準微粒子を準微粒
子高分散処理手段群へ搬送する手段をいう。具体的に
は、(a)被覆準微粒子の回収する回収手段、及び
(b)回収手段から準微粒子高分散処理手段群にこの被
覆準微粒子を搬送する被覆粒子搬送手段を備えた手段で
ある。又は、(a)被覆準微粒子を回収する回収手段、
(b)この回収手段から準微粒子高分散処理手段群に被
覆準微粒子を搬送する被覆粒子搬送手段、(c)及び被
覆後の被覆準微粒子を分級する被覆粒子分級手段を備え
た手段である。被覆量が多い場合、被覆前の芯粒子粉体
の粒子の粒度分布と被覆後の被覆準微粒子の粒度分布は
変わってしまう。そこで、被覆後の被覆準微粒子の粒度
分布を被覆粒子分級手段により調整し、再被覆処理を行
えば効果的である。
【0123】この再被覆処理は、必要によって繰り返す
ことができ、そして被覆形成物質の被覆量を所望のもの
に設定することができる。更に、この被覆形成物質の種
類を変えてこの被覆処理を繰り返すことができ、このよ
うにして複数成分の物質を被覆形成物質として多重被覆
することもできる。
ことができ、そして被覆形成物質の被覆量を所望のもの
に設定することができる。更に、この被覆形成物質の種
類を変えてこの被覆処理を繰り返すことができ、このよ
うにして複数成分の物質を被覆形成物質として多重被覆
することもできる。
【0124】本発明で用いる被覆準微粒子の製造装置
は、被覆形成物質が、気相を経る気相法によって、芯粒
子粉体の粒子表面に被覆される被覆準微粒子の製造装置
であれば制限はない。例えば、化学蒸着(CVD)装置
としては、熱CVD装置、プラズマCVD装置、電磁波
を利用したCVD(可視光線CVD、レーザCVD、紫
外線CVD、赤外線CVD、遠赤外線CVD)装置、M
OCVD装置等、或いは、物理蒸着(PVD)装置とし
ては、真空蒸着装置、イオンスパッタリング装置、イオ
ンプーティング装置等が適用可能である。より具体的に
は、例えば特開平3−75302号公報の超微粒子で表
面が被覆された粒子及びその製造方法に記載の被覆粒子
製造装置が好適である。
は、被覆形成物質が、気相を経る気相法によって、芯粒
子粉体の粒子表面に被覆される被覆準微粒子の製造装置
であれば制限はない。例えば、化学蒸着(CVD)装置
としては、熱CVD装置、プラズマCVD装置、電磁波
を利用したCVD(可視光線CVD、レーザCVD、紫
外線CVD、赤外線CVD、遠赤外線CVD)装置、M
OCVD装置等、或いは、物理蒸着(PVD)装置とし
ては、真空蒸着装置、イオンスパッタリング装置、イオ
ンプーティング装置等が適用可能である。より具体的に
は、例えば特開平3−75302号公報の超微粒子で表
面が被覆された粒子及びその製造方法に記載の被覆粒子
製造装置が好適である。
【0125】以上述べたとおり、本発明ではセラミック
スの準微粒子である芯粒子粉体、又は主に準微粒子から
なる芯粒子粉体の粒子を被覆空間に投入し、気相を経て
生成する被覆形成物質前駆体及び/又は気相状態の被覆
形成物質前駆体をこの芯粒子粉体の粒子に接触及び/又
は衝突させてこの芯粒子粉体の粒子の表面を被覆形成物
質で被覆して被覆されたセラミックス準微粒子が製造さ
れるが、この準微粒子からなる芯粒子を被覆するための
基本的な工程を要約するとつぎの通りである。
スの準微粒子である芯粒子粉体、又は主に準微粒子から
なる芯粒子粉体の粒子を被覆空間に投入し、気相を経て
生成する被覆形成物質前駆体及び/又は気相状態の被覆
形成物質前駆体をこの芯粒子粉体の粒子に接触及び/又
は衝突させてこの芯粒子粉体の粒子の表面を被覆形成物
質で被覆して被覆されたセラミックス準微粒子が製造さ
れるが、この準微粒子からなる芯粒子を被覆するための
基本的な工程を要約するとつぎの通りである。
【0126】I (A) 準微粒子高分散処理手段群により、体積基準頻
度分布で平均粒子径が10μmを越える準微粒子芯粒子
粉体の粒子又は主に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子
芯粒子粉体の粒子を、気中に分散させて高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物とする分散工程、(B) この分
散工程で分散させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合
物の芯粒子粉体の粒子を、分散度βを上記した範囲の値
とする分散状態で、被覆空間の被覆開始領域において被
覆形成物質前駆体と接触及び/又は衝突させて被覆を開
始する被覆工程、を設けた被覆法。
度分布で平均粒子径が10μmを越える準微粒子芯粒子
粉体の粒子又は主に準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子
芯粒子粉体の粒子を、気中に分散させて高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物とする分散工程、(B) この分
散工程で分散させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合
物の芯粒子粉体の粒子を、分散度βを上記した範囲の値
とする分散状態で、被覆空間の被覆開始領域において被
覆形成物質前駆体と接触及び/又は衝突させて被覆を開
始する被覆工程、を設けた被覆法。
【0127】II (A) 体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越
える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子からな
る芯粒子粉体の粒子芯粒子粉体の粒子を、準微粒子高分
散処理手段群により分散させた高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物の芯粒子粉体の粒子の分散度βを粒子径に
応じて上記した範囲の値とすることを実現する準微粒子
高分散処理手段群により気中に分散させて高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物とする分散工程、(B) この
分散工程で分散させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物の芯粒子粉体の粒子を、分散度βを上記した範囲の
値とする分散状態で、被覆空間の被覆開始領域において
被覆形成物質前駆体と接触及び/又は衝突させて被覆を
開始する被覆工程、を設けた被覆法。
える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子からな
る芯粒子粉体の粒子芯粒子粉体の粒子を、準微粒子高分
散処理手段群により分散させた高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物の芯粒子粉体の粒子の分散度βを粒子径に
応じて上記した範囲の値とすることを実現する準微粒子
高分散処理手段群により気中に分散させて高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物とする分散工程、(B) この
分散工程で分散させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物の芯粒子粉体の粒子を、分散度βを上記した範囲の
値とする分散状態で、被覆空間の被覆開始領域において
被覆形成物質前駆体と接触及び/又は衝突させて被覆を
開始する被覆工程、を設けた被覆法。
【0128】III (A) 体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越
える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子からな
る芯粒子粉体の粒子芯粒子粉体の粒子を、準微粒子高分
散処理手段群により分散させた高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物の芯粒子粉体の粒子の分散度βを上記した
範囲の値とすることを実現する準微粒子高分散処理手段
群により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物とする分散工程、(B) この分散工程で分散
させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の芯粒子粉
体の粒子を、被覆工程に直接搬送する搬送工程、(C)
この搬送工程で搬送した高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物の芯粒子粉体の粒子を、分散度βを上記した範
囲の値とする分散状態で、被覆空間の被覆開始領域にお
いて被覆形成物質前駆体と接触及び/又は衝突させて被
覆を開始する被覆工程、を設けた被覆法。
える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子からな
る芯粒子粉体の粒子芯粒子粉体の粒子を、準微粒子高分
散処理手段群により分散させた高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物の芯粒子粉体の粒子の分散度βを上記した
範囲の値とすることを実現する準微粒子高分散処理手段
群により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物とする分散工程、(B) この分散工程で分散
させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の芯粒子粉
体の粒子を、被覆工程に直接搬送する搬送工程、(C)
この搬送工程で搬送した高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物の芯粒子粉体の粒子を、分散度βを上記した範
囲の値とする分散状態で、被覆空間の被覆開始領域にお
いて被覆形成物質前駆体と接触及び/又は衝突させて被
覆を開始する被覆工程、を設けた被覆法。
【0129】IV (A) 体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越
える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子からな
る芯粒子粉体の粒子芯粒子粉体の粒子を、準微粒子高分
散処理手段群により分散させた高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物の芯粒子粉体の粒子の分散度βを上記した
範囲の値とすることを実現する準微粒子高分散処理手段
群により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物とする分散工程、(B) 分散工程で分散させ
た高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の芯粒子粉体の
粒子を、搬送に不可避の、中空部材、中空を形成する部
材からなる中空部材、及びパイプから選択される1種類
又はそれ以上の部材を介して搬送する搬送工程、(C)
搬送工程で搬送した高分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物の芯粒子粉体の粒子を、分散度βを上記した範囲の
値とする分散状態で、被覆空間の被覆開始領域において
被覆形成物質前駆体と接触及び/又は衝突させて被覆を
開始する被覆工程、を設けた被覆法。
える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子からな
る芯粒子粉体の粒子芯粒子粉体の粒子を、準微粒子高分
散処理手段群により分散させた高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物の芯粒子粉体の粒子の分散度βを上記した
範囲の値とすることを実現する準微粒子高分散処理手段
群により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物とする分散工程、(B) 分散工程で分散させ
た高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の芯粒子粉体の
粒子を、搬送に不可避の、中空部材、中空を形成する部
材からなる中空部材、及びパイプから選択される1種類
又はそれ以上の部材を介して搬送する搬送工程、(C)
搬送工程で搬送した高分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物の芯粒子粉体の粒子を、分散度βを上記した範囲の
値とする分散状態で、被覆空間の被覆開始領域において
被覆形成物質前駆体と接触及び/又は衝突させて被覆を
開始する被覆工程、を設けた被覆法。
【0130】V (A) 体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越
える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子からな
る芯粒子粉体の粒子芯粒子粉体の粒子を、準微粒子高分
散処理手段群により分散させた高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物の芯粒子粉体の粒子の分散度βを上記した
範囲の値とすることを実現する準微粒子高分散処理手段
群により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物とする分散工程、(B) この分散工程で分散
させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の芯粒子粉
体の粒子を、この分散性能で気中に分散させた高分散芯
粒子粉体の粒子・気体混合物の芯粒子粉体の粒子の気中
分散状態を維持する気中分散維持手段、高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物の芯粒子粉体の粒子の気中分散状
態を高める気中分散促進手段、芯粒子粉体の粒子と気体
との混合物において低分散芯粒子粉体の粒子・気体混合
物を分離し、芯粒子粉体の粒子が主に単一粒子状態で気
中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物を選
択する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段の
1種類又はそれ以上を介して被覆工程に搬送する搬送工
程、(C) この搬送工程で搬送した高分散芯粒子粉体
の粒子・気体混合物の芯粒子粉体の粒子を、分散度βを
上記した範囲の値とする分散状態で、被覆空間の被覆開
始領域において被覆形成物質前駆体と接触及び/又は衝
突させて被覆を開始する被覆工程、を設けた被覆法。
える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子からな
る芯粒子粉体の粒子芯粒子粉体の粒子を、準微粒子高分
散処理手段群により分散させた高分散芯粒子粉体の粒子
・気体混合物の芯粒子粉体の粒子の分散度βを上記した
範囲の値とすることを実現する準微粒子高分散処理手段
群により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物とする分散工程、(B) この分散工程で分散
させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の芯粒子粉
体の粒子を、この分散性能で気中に分散させた高分散芯
粒子粉体の粒子・気体混合物の芯粒子粉体の粒子の気中
分散状態を維持する気中分散維持手段、高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物の芯粒子粉体の粒子の気中分散状
態を高める気中分散促進手段、芯粒子粉体の粒子と気体
との混合物において低分散芯粒子粉体の粒子・気体混合
物を分離し、芯粒子粉体の粒子が主に単一粒子状態で気
中に存在する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物を選
択する高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物選択手段の
1種類又はそれ以上を介して被覆工程に搬送する搬送工
程、(C) この搬送工程で搬送した高分散芯粒子粉体
の粒子・気体混合物の芯粒子粉体の粒子を、分散度βを
上記した範囲の値とする分散状態で、被覆空間の被覆開
始領域において被覆形成物質前駆体と接触及び/又は衝
突させて被覆を開始する被覆工程、を設けた被覆法。
【0131】以上、I〜Vの全てにおいて、好適には、
体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越える準微
粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子からなる芯粒子
粉体の粒子を、準微粒子高分散処理手段群により分散さ
せた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の芯粒子粉体
の粒子の分散度βを上記した範囲の値とすることを実現
する空間領域の内の、高分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物中の芯粒子粉体の粒子の全ての粒子が通過する面を
含む空間領域に、被覆空間の被覆開始領域を位置させる
か、又は、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを
越える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子から
なる芯粒子粉体の粒子を、準微粒子高分散処理手段群に
より分散させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の
芯粒子粉体の粒子の分散度βを上記した範囲の値とする
ことを実現する空間領域の内の、回収手段の回収部に回
収する全ての粒子が通過する面を含む空間領域に、被覆
空間の被覆開始領域を位置させるか、又は、前記I及び
IIにおいて、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μm
を越える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子か
らなる芯粒子粉体の粒子を、準微粒子高分散処理手段群
により分散させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物
の芯粒子粉体の粒子の分散度βを上記した範囲の値とす
ることを実現する準微粒子高分散処理手段群により気中
に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とす
る分散工程の一部以上と前記被覆工程の一部以上とを、
空間を一部以上共有して行うものである。
体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越える準微
粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子からなる芯粒子
粉体の粒子を、準微粒子高分散処理手段群により分散さ
せた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の芯粒子粉体
の粒子の分散度βを上記した範囲の値とすることを実現
する空間領域の内の、高分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物中の芯粒子粉体の粒子の全ての粒子が通過する面を
含む空間領域に、被覆空間の被覆開始領域を位置させる
か、又は、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを
越える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子から
なる芯粒子粉体の粒子を、準微粒子高分散処理手段群に
より分散させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の
芯粒子粉体の粒子の分散度βを上記した範囲の値とする
ことを実現する空間領域の内の、回収手段の回収部に回
収する全ての粒子が通過する面を含む空間領域に、被覆
空間の被覆開始領域を位置させるか、又は、前記I及び
IIにおいて、体積基準頻度分布で平均粒子径が10μm
を越える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に準微粒子か
らなる芯粒子粉体の粒子を、準微粒子高分散処理手段群
により分散させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物
の芯粒子粉体の粒子の分散度βを上記した範囲の値とす
ることを実現する準微粒子高分散処理手段群により気中
に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とす
る分散工程の一部以上と前記被覆工程の一部以上とを、
空間を一部以上共有して行うものである。
【0132】前記、被覆されたセラミックス準微粒子
は、被覆された準微粒子の被覆形成物質を介して、接触
状態で集合塊を形成する場合がある。この被覆されたセ
ラミックス準微粒子からなる粉体は、単一粒子状態の被
覆された準微粒子と、この単一粒子状態の被覆された準
微粒子が数個から数十個接触した集合塊、更に多数個の
単一粒子状態の被覆された準微粒子が接触した集合塊か
ら構成され、その形状及び大きさが不均一で不規則にな
る。この単一粒子状態の被覆された準微粒子からなる集
合塊は、解砕及び/又は破砕してから成形又は焼結処理
に供するのが好ましい。この被覆されたセラミックス準
微粒子の集合塊の解砕及び/又は破砕には、種々の解砕
手段、例えば、ボールミル、振動ボールミル、乳鉢、ジ
ェットミル等が利用可能である。また、単一粒子状態の
被覆された準微粒子と、この単一粒子状態の被覆された
準微粒子の集合塊とを選択分離して、単一粒子状態の被
覆された準微粒子のみを成形又は焼結処理に供してもよ
い。
は、被覆された準微粒子の被覆形成物質を介して、接触
状態で集合塊を形成する場合がある。この被覆されたセ
ラミックス準微粒子からなる粉体は、単一粒子状態の被
覆された準微粒子と、この単一粒子状態の被覆された準
微粒子が数個から数十個接触した集合塊、更に多数個の
単一粒子状態の被覆された準微粒子が接触した集合塊か
ら構成され、その形状及び大きさが不均一で不規則にな
る。この単一粒子状態の被覆された準微粒子からなる集
合塊は、解砕及び/又は破砕してから成形又は焼結処理
に供するのが好ましい。この被覆されたセラミックス準
微粒子の集合塊の解砕及び/又は破砕には、種々の解砕
手段、例えば、ボールミル、振動ボールミル、乳鉢、ジ
ェットミル等が利用可能である。また、単一粒子状態の
被覆された準微粒子と、この単一粒子状態の被覆された
準微粒子の集合塊とを選択分離して、単一粒子状態の被
覆された準微粒子のみを成形又は焼結処理に供してもよ
い。
【0133】本発明によれば、上記のようにして得られ
た被覆されたセラミックス準微粒子はセラミックス粒子
焼結のための慣用の圧力および温度で焼結されてセラミ
ックス基の焼結体とされる。
た被覆されたセラミックス準微粒子はセラミックス粒子
焼結のための慣用の圧力および温度で焼結されてセラミ
ックス基の焼結体とされる。
【0134】本発明で用いる被覆されたセラミックス準
微粒子は、上記したように気相法によりその表面を被覆
するので基本的に被覆形成物質に制限はない。セラミッ
クス基焼結体を、用途に応じて任意に材料設計する上で
必要に応じて、当該被覆を施す前に、セラミックス準微
粒子表面に事前に、同種及び/又は異種の被覆形成物質
を同種及び/又は異種の被覆方法により被覆を施しても
よい。
微粒子は、上記したように気相法によりその表面を被覆
するので基本的に被覆形成物質に制限はない。セラミッ
クス基焼結体を、用途に応じて任意に材料設計する上で
必要に応じて、当該被覆を施す前に、セラミックス準微
粒子表面に事前に、同種及び/又は異種の被覆形成物質
を同種及び/又は異種の被覆方法により被覆を施しても
よい。
【0135】例えば、セラミックス準微粒子表面に、目
的とする金属の炭化物からなる被覆を形成する場合、事
前に炭素で被覆を施した被覆されたセラミックス準微粒
子を使用すればよい。事前に物質を被覆する方法は、特
に制限するものではないが、例えば、特開平2−252
660号公報に記載の溶融塩浸漬法を始め、電気メッキ
法、無電解メッキ法、クラッド法、物理蒸着法(スパッ
タリング法、イオンブレーティング法等)や化学蒸着法
が好適である。目的とする金属化合物の金属の種類は、
本発明の結合材となる物質及び/又は焼結助剤となる物
質として適用可能の範囲であれば特に制限されない。
的とする金属の炭化物からなる被覆を形成する場合、事
前に炭素で被覆を施した被覆されたセラミックス準微粒
子を使用すればよい。事前に物質を被覆する方法は、特
に制限するものではないが、例えば、特開平2−252
660号公報に記載の溶融塩浸漬法を始め、電気メッキ
法、無電解メッキ法、クラッド法、物理蒸着法(スパッ
タリング法、イオンブレーティング法等)や化学蒸着法
が好適である。目的とする金属化合物の金属の種類は、
本発明の結合材となる物質及び/又は焼結助剤となる物
質として適用可能の範囲であれば特に制限されない。
【0136】セラミックス基焼結体 本発明に係る、セラミックス基焼結体は、被覆されたセ
ラミックス準微粒子又は被覆されたセラミックス準微粒
子を含む混合物を焼結することにより製造される。この
セラミックス基焼結体は、被覆されたセラミックス準微
粒子又は被覆されたセラミックス準微粒子を含む混合物
を、好ましくは、射出成形、型押し、泥漿鋳込み等の選
択される一種以上で成形される。必要により、予備焼結
を施して仮焼結体とし、これを更に加工した後、本焼結
に共することもできる。この成形処理を施した被覆され
たセラミックス準微粒子又は被覆されたセラミックス準
微粒子を含む混合物は、従来公知の焼結法により焼結す
る。具体的には、真空焼結法又は雰囲気焼結法、大気中
常圧焼結法又は、ホットプレス法、カプセルHIP法、
擬HIP法、カプセル・フリーHIP法、カプセル超高
圧HIP法、カプセル・フリー超高圧HIP法、超高圧
焼結法等の一種類以上で焼結される。
ラミックス準微粒子又は被覆されたセラミックス準微粒
子を含む混合物を焼結することにより製造される。この
セラミックス基焼結体は、被覆されたセラミックス準微
粒子又は被覆されたセラミックス準微粒子を含む混合物
を、好ましくは、射出成形、型押し、泥漿鋳込み等の選
択される一種以上で成形される。必要により、予備焼結
を施して仮焼結体とし、これを更に加工した後、本焼結
に共することもできる。この成形処理を施した被覆され
たセラミックス準微粒子又は被覆されたセラミックス準
微粒子を含む混合物は、従来公知の焼結法により焼結す
る。具体的には、真空焼結法又は雰囲気焼結法、大気中
常圧焼結法又は、ホットプレス法、カプセルHIP法、
擬HIP法、カプセル・フリーHIP法、カプセル超高
圧HIP法、カプセル・フリー超高圧HIP法、超高圧
焼結法等の一種類以上で焼結される。
【0137】一例として、ガラスカプセルを用いたカプ
セルHIP法について更に詳しく述べる。先ず、セラミ
ックス準微粒子表面に被覆形成物質の被覆を施した被覆
されたセラミックス粒子を型押し成形し、この成形体
を、h−BN粉体を充填したパイレックスガラス製のカ
プセルに配置し、脱気後封入する。このカプセルを、H
IP装置に配置し、カプセルが軟化する温度まで昇温
し、その後加圧しながら所望の焼結温度まで加熱し、所
定時間、圧力、温度を保持して焼結する。しかる後、炉
冷し、圧力を開放して、焼結体を取り出す。このように
して、セラミックスの粒子サイズが制御され或は更に結
合材及び/又は焼結助剤及び/又は表面改質剤の分布が
制御された均一で緻密で、高度に制御された微組織を有
する。特徴的なセラミックス基焼結体を得る。
セルHIP法について更に詳しく述べる。先ず、セラミ
ックス準微粒子表面に被覆形成物質の被覆を施した被覆
されたセラミックス粒子を型押し成形し、この成形体
を、h−BN粉体を充填したパイレックスガラス製のカ
プセルに配置し、脱気後封入する。このカプセルを、H
IP装置に配置し、カプセルが軟化する温度まで昇温
し、その後加圧しながら所望の焼結温度まで加熱し、所
定時間、圧力、温度を保持して焼結する。しかる後、炉
冷し、圧力を開放して、焼結体を取り出す。このように
して、セラミックスの粒子サイズが制御され或は更に結
合材及び/又は焼結助剤及び/又は表面改質剤の分布が
制御された均一で緻密で、高度に制御された微組織を有
する。特徴的なセラミックス基焼結体を得る。
【0138】焼結温度は使用する個々のセラミックスに
よって異なり、例えばほうろうの650°程度の温度か
らアルミナセラミックスの1700℃又はそれ以上に至
る温度が使用される。被覆形成物質による粒界制御で、
高めの温度でも粒成長なしに強固に焼結できるので、焼
結温度を高めに設定可能である。
よって異なり、例えばほうろうの650°程度の温度か
らアルミナセラミックスの1700℃又はそれ以上に至
る温度が使用される。被覆形成物質による粒界制御で、
高めの温度でも粒成長なしに強固に焼結できるので、焼
結温度を高めに設定可能である。
【0139】或いはまた上記した成形を行うことなく、
ホットプレスを用いて焼結と成形を同時に行うこともで
きる。
ホットプレスを用いて焼結と成形を同時に行うこともで
きる。
【0140】
【実施例】以下、本発明を実施例によって更に詳細に説
明する。 実施例1 平均粒子径DMが20μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の硼化ジルコニウム
(ZrB2)準微粒子をチタン金属の炭化物である炭化
チタン(TiC)で被覆した。使用した装置は、図6及
びその部分拡大図である図7に示したものである、図5
(a)に示した構成の具体例である。
明する。 実施例1 平均粒子径DMが20μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の硼化ジルコニウム
(ZrB2)準微粒子をチタン金属の炭化物である炭化
チタン(TiC)で被覆した。使用した装置は、図6及
びその部分拡大図である図7に示したものである、図5
(a)に示した構成の具体例である。
【0141】本例の装置は、プラズマトーチ3−A、プ
ラズマ室3−a、被覆形成物質前駆体生成室の冷却槽3
−B、被覆形成物質前駆体生成室3−b、狭義の被覆室
冷却室3−C、狭義の被覆室3−c、被覆準微粒子冷却
室の冷却槽3−D、被覆準微粒子冷却室3−d、被覆形
成物質の原料の供給側に、供給装置3−E1、芯粒子粉
体の供給側に、撹拌式分散機3−F1とエジェクター式
分散機3−H1、細管分散機107及び被覆準微粒子回
収部3−Gより成る。供給装置3−E1は被覆形成物質
の原料粉体の供給槽112に、撹拌式分散機3−F1は
芯粒子粉体の供給槽を備えた供給機111にそれぞれ結
合される。本例における被覆室は、定義ではプラズマ室
3−a、被覆形成物質前駆体生成室3−b、狭義の被覆
室3−c、被覆粒子冷却室3−dから構成されており、
ここではこれらを広義の被覆室と称する。この広義の被
覆室の内、主に被覆処理の行われる室3−cを広義の被
覆室と称する。
ラズマ室3−a、被覆形成物質前駆体生成室の冷却槽3
−B、被覆形成物質前駆体生成室3−b、狭義の被覆室
冷却室3−C、狭義の被覆室3−c、被覆準微粒子冷却
室の冷却槽3−D、被覆準微粒子冷却室3−d、被覆形
成物質の原料の供給側に、供給装置3−E1、芯粒子粉
体の供給側に、撹拌式分散機3−F1とエジェクター式
分散機3−H1、細管分散機107及び被覆準微粒子回
収部3−Gより成る。供給装置3−E1は被覆形成物質
の原料粉体の供給槽112に、撹拌式分散機3−F1は
芯粒子粉体の供給槽を備えた供給機111にそれぞれ結
合される。本例における被覆室は、定義ではプラズマ室
3−a、被覆形成物質前駆体生成室3−b、狭義の被覆
室3−c、被覆粒子冷却室3−dから構成されており、
ここではこれらを広義の被覆室と称する。この広義の被
覆室の内、主に被覆処理の行われる室3−cを広義の被
覆室と称する。
【0142】本例における準微粒子高分散処理手段群α
は、供給槽を備えた供給機111、撹拌式分散機3−F
1とエジェクター式分散機3−H1及び内径4mmのステ
ンレス製細管分散機107で構成されており、図2
(a)に示したものであり、図3(b)に示した構成に
属する準微粒子高分散処理手段群の具体例である。準微
粒子高分散処理手段群は、DM=20μmの(〔DM/
5,5DM〕,≧90%)のセラミックス粒子の芯粒子
粉体に対して出力時β≧80%を実現できるように構成
されている。準微粒子高分散処理手段群の最終処理手段
である細管107は被覆室3−Cに直結してあり、被覆
空間の3−L2の被覆開始領域3−L1においてβ≧8
0%を実現できるように構成されている。
は、供給槽を備えた供給機111、撹拌式分散機3−F
1とエジェクター式分散機3−H1及び内径4mmのステ
ンレス製細管分散機107で構成されており、図2
(a)に示したものであり、図3(b)に示した構成に
属する準微粒子高分散処理手段群の具体例である。準微
粒子高分散処理手段群は、DM=20μmの(〔DM/
5,5DM〕,≧90%)のセラミックス粒子の芯粒子
粉体に対して出力時β≧80%を実現できるように構成
されている。準微粒子高分散処理手段群の最終処理手段
である細管107は被覆室3−Cに直結してあり、被覆
空間の3−L2の被覆開始領域3−L1においてβ≧8
0%を実現できるように構成されている。
【0143】プラズマトーチ3−Aの上部に設けられた
ガス噴出口101に供給源102からアルゴンガスを2
0リットル/分の割合で供給する。このアルゴンガスは
印加された高周波によってプラズマ化され、プラズマト
ーチ3−A内プラズマ室3−aでプラズマ焔を形成す
る。
ガス噴出口101に供給源102からアルゴンガスを2
0リットル/分の割合で供給する。このアルゴンガスは
印加された高周波によってプラズマ化され、プラズマト
ーチ3−A内プラズマ室3−aでプラズマ焔を形成す
る。
【0144】被覆形成物質の原料の供給槽を備えた供給
機112から供給した被覆形成物質の原料である平均粒
子径2μmの炭化チタンの粉末は、5リットル/分のキ
ャリアガス103に担持されて、プラズマトーチ3−A
の下部に設けられた被覆形成物質の原料の投入口104
から、プラズマ焔中に0.6g/分の割合で導入され、
プラズマ焔の熱により蒸発して気相を経て、被覆形成物
質前駆体生成室3−bで被覆形成物質前駆体となる。
機112から供給した被覆形成物質の原料である平均粒
子径2μmの炭化チタンの粉末は、5リットル/分のキ
ャリアガス103に担持されて、プラズマトーチ3−A
の下部に設けられた被覆形成物質の原料の投入口104
から、プラズマ焔中に0.6g/分の割合で導入され、
プラズマ焔の熱により蒸発して気相を経て、被覆形成物
質前駆体生成室3−bで被覆形成物質前駆体となる。
【0145】芯粒子粉体の供給槽を備えた供給機111
から2.5g/分で供給される平均粒子径20μmの硼
化ジルコニウムの芯粒子を、撹拌式分散機3−F1によ
り分散させ、5リットル/分の割合で供給されるキャリ
アガス105により担持され、10リットル/分の流量
の分散ガス106によるエジェクター式分散機3−H1
及び細管分散機107により分散度β=89%の分散状
態に分散させ、被覆室に導入する。
から2.5g/分で供給される平均粒子径20μmの硼
化ジルコニウムの芯粒子を、撹拌式分散機3−F1によ
り分散させ、5リットル/分の割合で供給されるキャリ
アガス105により担持され、10リットル/分の流量
の分散ガス106によるエジェクター式分散機3−H1
及び細管分散機107により分散度β=89%の分散状
態に分散させ、被覆室に導入する。
【0146】高分散状態の硼化ジルコニウム準微粒子
は、被覆空間の3−L2の被覆開始領域3−L1におい
て被覆形成物質前駆体とβ=82%の分散状態で接触及
び/又は衝突し始める。
は、被覆空間の3−L2の被覆開始領域3−L1におい
て被覆形成物質前駆体とβ=82%の分散状態で接触及
び/又は衝突し始める。
【0147】このようにして生成した。前記被覆形成物
質で表面に被覆を施した被覆準微粒子は、気体と共に被
覆準微粒子冷却室3−dを降下し、被覆準微粒子回収部
3−Gに至る。この被覆準微粒子からなる製品は、フィ
ルター110により気体と分離し、集められ取り出され
る。
質で表面に被覆を施した被覆準微粒子は、気体と共に被
覆準微粒子冷却室3−dを降下し、被覆準微粒子回収部
3−Gに至る。この被覆準微粒子からなる製品は、フィ
ルター110により気体と分離し、集められ取り出され
る。
【0148】得られた被覆準微粒子である、炭化チタン
で表面に被覆を施した硼化ジルコニウム準微粒子を走査
型電子顕微鏡で観察したところ、図8に示す通り、個々
の粒子は、いずれも、一様に0.005μm程度の炭化
チタンが超微粒子状に被覆したものであった。炭化チタ
ンの被覆量は、体積で20%であった。
で表面に被覆を施した硼化ジルコニウム準微粒子を走査
型電子顕微鏡で観察したところ、図8に示す通り、個々
の粒子は、いずれも、一様に0.005μm程度の炭化
チタンが超微粒子状に被覆したものであった。炭化チタ
ンの被覆量は、体積で20%であった。
【0149】実施例2 平均粒子径DMが20μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の硼化ジルコニウム
(ZrB2)準微粒子を硼化チタン(TiB2)で被覆し
た。
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の硼化ジルコニウム
(ZrB2)準微粒子を硼化チタン(TiB2)で被覆し
た。
【0150】使用した装置は、図9及びその部分拡大図
を図10に示したものであり、図5(d)に示した構成
の具体例である。本例の被覆形成物質前駆体を生成する
装置の構成は実施例1と同一である。準微粒子高分散処
理手段群αは、供給槽を備えた供給機214、撹拌式分
散機5−F1、細管分散機211及び衝突板を利用した
分散機5−H2で構成されており、図2(a)に示した
ものであり、図3(a)に示した構成に属する準微粒子
高分散処理手段群の具体例である。細管分散機211
は、内径4mmのステンレス製である。準微粒子高分散処
理手段群αの最終分散手段である衝突板を利用した分散
機5−H2は、SiC製の衝突板213がステンレス製
のホルダー212により設置された構成である。この衝
突板を利用した分散機5−H2の狭義の被覆室5−cの
中に設けられており、準微粒子高分散処理手段群αと狭
義の被覆室5−cは共有の空間を有している。また、被
覆空間5−L1及び被覆空間の被覆開始領域5−L2
は、狭義の被覆室5−c内に設けてある。本装置の準微
粒子高分散処理手段群は、平均粒子径DMが20μm
で、体積基準頻度分布が(〔DM/5,5DM〕,≧90
%)の芯粒子粉体の粒子を、最終の分散処理である衝突
板を利用した分散機5−H2の衝突板215を衝突直
後、分散度β≧80%に分散できる。従って、分散度β
≧80%の状態で被覆が開始される。
を図10に示したものであり、図5(d)に示した構成
の具体例である。本例の被覆形成物質前駆体を生成する
装置の構成は実施例1と同一である。準微粒子高分散処
理手段群αは、供給槽を備えた供給機214、撹拌式分
散機5−F1、細管分散機211及び衝突板を利用した
分散機5−H2で構成されており、図2(a)に示した
ものであり、図3(a)に示した構成に属する準微粒子
高分散処理手段群の具体例である。細管分散機211
は、内径4mmのステンレス製である。準微粒子高分散処
理手段群αの最終分散手段である衝突板を利用した分散
機5−H2は、SiC製の衝突板213がステンレス製
のホルダー212により設置された構成である。この衝
突板を利用した分散機5−H2の狭義の被覆室5−cの
中に設けられており、準微粒子高分散処理手段群αと狭
義の被覆室5−cは共有の空間を有している。また、被
覆空間5−L1及び被覆空間の被覆開始領域5−L2
は、狭義の被覆室5−c内に設けてある。本装置の準微
粒子高分散処理手段群は、平均粒子径DMが20μm
で、体積基準頻度分布が(〔DM/5,5DM〕,≧90
%)の芯粒子粉体の粒子を、最終の分散処理である衝突
板を利用した分散機5−H2の衝突板215を衝突直
後、分散度β≧80%に分散できる。従って、分散度β
≧80%の状態で被覆が開始される。
【0151】プラズマトーチ5−Aの上部に設けられた
ガス噴出口201に供給源202から20リットル/分
のアルゴンガスを供給する。このアルゴンガスは印加さ
れた高周波によってプラズマ化され、プラズマトーチ5
−A内プラズマ室5−aでプラズマ焔を形成する。
ガス噴出口201に供給源202から20リットル/分
のアルゴンガスを供給する。このアルゴンガスは印加さ
れた高周波によってプラズマ化され、プラズマトーチ5
−A内プラズマ室5−aでプラズマ焔を形成する。
【0152】被覆形成物質の原料の供給槽を備えた供給
機215から0.5g/分で供給した被覆形成物質の原
料である平均粒子径2μmの硼化チタンの粉末は、5リ
ットル/分のキャリアガス203に担持されて、プラズ
マトーチ5−Aの下部に設けられた被覆形成物質の原料
の投入口204から、プラズマ焔中に導入され、プラズ
マ焔の熱により蒸発して気相を経て、被覆形成物質前駆
体生成室5−bで被覆形成物質前駆体となる。
機215から0.5g/分で供給した被覆形成物質の原
料である平均粒子径2μmの硼化チタンの粉末は、5リ
ットル/分のキャリアガス203に担持されて、プラズ
マトーチ5−Aの下部に設けられた被覆形成物質の原料
の投入口204から、プラズマ焔中に導入され、プラズ
マ焔の熱により蒸発して気相を経て、被覆形成物質前駆
体生成室5−bで被覆形成物質前駆体となる。
【0153】芯粒子粉体の供給槽を備えた供給機214
から2.5g/分で供給される硼化ジルコニウムの芯粒
子は、撹拌式分散機5−F1により分散させ、20リッ
トル/分の割合で供給されるキャリアガス205により
担持され、細管分散機211を経て、被覆室中に設けた
衝突板を利用した分散機5−H2によって、分散度β=
89%に気中に分散させる。
から2.5g/分で供給される硼化ジルコニウムの芯粒
子は、撹拌式分散機5−F1により分散させ、20リッ
トル/分の割合で供給されるキャリアガス205により
担持され、細管分散機211を経て、被覆室中に設けた
衝突板を利用した分散機5−H2によって、分散度β=
89%に気中に分散させる。
【0154】高分散状態の硼化ジルコニウムの芯粒子
は、被覆空間5−L2の被覆開始領域5−L1において
被覆形成物質前駆体とβ=89%の分散状態で接触及び
/又は衝突し始める。
は、被覆空間5−L2の被覆開始領域5−L1において
被覆形成物質前駆体とβ=89%の分散状態で接触及び
/又は衝突し始める。
【0155】このようにして生成した。被覆形成物質で
表面に被覆が施した被覆された準微粒子は気体と共に被
覆準微粒子冷却室5−dを降下し、被覆準微粒子回収部
5−Gに至る。この被覆準微粒子からなる製品は、フィ
ルター210により気体と分離し、集められ取り出され
る。
表面に被覆が施した被覆された準微粒子は気体と共に被
覆準微粒子冷却室5−dを降下し、被覆準微粒子回収部
5−Gに至る。この被覆準微粒子からなる製品は、フィ
ルター210により気体と分離し、集められ取り出され
る。
【0156】得られた被覆された準微粒子である、硼化
チタンで表面に被覆を施した硼化ジルコニウム準微粒子
を、走査型電子顕微鏡で観察したところ、個々の粒子
は、いずれも一様に0.005μm程度の硼化チタンが
超微粒子状に被覆したものであった。硼化チタンの被覆
量は、体積で20%であった。
チタンで表面に被覆を施した硼化ジルコニウム準微粒子
を、走査型電子顕微鏡で観察したところ、個々の粒子
は、いずれも一様に0.005μm程度の硼化チタンが
超微粒子状に被覆したものであった。硼化チタンの被覆
量は、体積で20%であった。
【0157】実施例3 平均粒子径DMが40μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の炭化ジルコニウム
(ZrC)準微粒子を炭化チタン(TiC)で被覆し
た。
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の炭化ジルコニウム
(ZrC)準微粒子を炭化チタン(TiC)で被覆し
た。
【0158】使用した装置は、図11及び、その部分拡
大図である図12に示したものであり、図5(b)に示
した構成の具体例である。本例の被覆形成物質前駆体を
生成する装置の構成は実施例1と同一である。準微粒子
高分散処理手段群αは、供給槽を備えた供給機313、
分散手段である撹拌式分散機6−F1、高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物選択手段であるサイクロン6−I
で構成されており、図2(b)に示したものであり、図
3(d)に示した構成の具体例である。サイクロン6−
Iの高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の放出部は、
搬送に不可避のパイプ307で狭義の被覆室6−cへ接
続してあり、低分散芯粒子粉体部分の放出部は、ホッパ
ー6−J、ロータリーバルブ6−Kを介して搬送管31
0で撹拌式分散機6−F1へ接続してある。本装置の準
微粒子高分散処理手段群によれば、体積基準の粒度分布
として、平均粒子径DMが40μmで、体積基準頻度分
布が(〔DM/5,5DM),≧90%)の芯粒子粉体の
粒子を、最終の処理手段であるサイクロン6−Iの高分
散芯粒子粉体流の放出部で、分散度β≧95%に分散で
きる。狭義の被覆室6−cに図11及び図12のごとく
被覆空間6−L2及び被覆空間の被覆開始領域6−L1
が設けてある。6−Cと6−Dを結合するフランジ部の
制約による搬送に不可避のパイプ307による分散度β
の低下は少なくとどめられる。従って、被覆開始領域に
おいて、分散度β≧90%で被覆が開始される。
大図である図12に示したものであり、図5(b)に示
した構成の具体例である。本例の被覆形成物質前駆体を
生成する装置の構成は実施例1と同一である。準微粒子
高分散処理手段群αは、供給槽を備えた供給機313、
分散手段である撹拌式分散機6−F1、高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物選択手段であるサイクロン6−I
で構成されており、図2(b)に示したものであり、図
3(d)に示した構成の具体例である。サイクロン6−
Iの高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物の放出部は、
搬送に不可避のパイプ307で狭義の被覆室6−cへ接
続してあり、低分散芯粒子粉体部分の放出部は、ホッパ
ー6−J、ロータリーバルブ6−Kを介して搬送管31
0で撹拌式分散機6−F1へ接続してある。本装置の準
微粒子高分散処理手段群によれば、体積基準の粒度分布
として、平均粒子径DMが40μmで、体積基準頻度分
布が(〔DM/5,5DM),≧90%)の芯粒子粉体の
粒子を、最終の処理手段であるサイクロン6−Iの高分
散芯粒子粉体流の放出部で、分散度β≧95%に分散で
きる。狭義の被覆室6−cに図11及び図12のごとく
被覆空間6−L2及び被覆空間の被覆開始領域6−L1
が設けてある。6−Cと6−Dを結合するフランジ部の
制約による搬送に不可避のパイプ307による分散度β
の低下は少なくとどめられる。従って、被覆開始領域に
おいて、分散度β≧90%で被覆が開始される。
【0159】プラズマトーチ6−Aの上部に設けられた
ガス噴出口301に供給源302からアルゴンガスを2
0リットル/分で供給する。このアルゴンガスは印加さ
れた高周波によってプラズマ化され、プラズマトーチ6
−A内プラズマ室6−aでプラズマ焔を形成する。
ガス噴出口301に供給源302からアルゴンガスを2
0リットル/分で供給する。このアルゴンガスは印加さ
れた高周波によってプラズマ化され、プラズマトーチ6
−A内プラズマ室6−aでプラズマ焔を形成する。
【0160】被覆形成物質の原料の供給槽を備えた供給
機314から0.7g/分で供給した被覆形成物質の原
料である炭化チタン粉末は、5リットル/分のキャリア
ガス303に担持されて、プラズマトーチ6−Aの下部
に設けられた被覆形成物質の原料の投入口304から、
プラズマ焔中に導入され、プラズマ焔の熱により蒸発し
て気相を経て、被覆形成物質前駆体生成室6−bで被覆
形成物質前駆体となる。
機314から0.7g/分で供給した被覆形成物質の原
料である炭化チタン粉末は、5リットル/分のキャリア
ガス303に担持されて、プラズマトーチ6−Aの下部
に設けられた被覆形成物質の原料の投入口304から、
プラズマ焔中に導入され、プラズマ焔の熱により蒸発し
て気相を経て、被覆形成物質前駆体生成室6−bで被覆
形成物質前駆体となる。
【0161】芯粒子粉体の供給槽を備えた供給機313
から2.6g/分で供給される炭化ジルコニウムの芯粒
子は、撹拌式分散機6−F1により分散させ、15リッ
トル/分のキャリアガス305により担持されパイプ3
06を介してサイクロン6−Iに搬送される。サイクロ
ン6−Iは、微粉側の最大粒子径が50μmとなるよう
に調節されており、主に単一粒子からなるβ=96%の
分散状態の高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物を、搬
送に不可避のパイプ307を介し放出口308から狭義
の被覆室6−cに放出させる。一方、サイクロン6−I
により選択分離した低分散芯粒子粉体部分は、ホッパー
6−J、ロータリーバルブ6−Kを経て、10リットル
/分のキャリアガス309によりパイプ310中を搬送
され、撹拌式分散機6−F1へフィードバックする。
から2.6g/分で供給される炭化ジルコニウムの芯粒
子は、撹拌式分散機6−F1により分散させ、15リッ
トル/分のキャリアガス305により担持されパイプ3
06を介してサイクロン6−Iに搬送される。サイクロ
ン6−Iは、微粉側の最大粒子径が50μmとなるよう
に調節されており、主に単一粒子からなるβ=96%の
分散状態の高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物を、搬
送に不可避のパイプ307を介し放出口308から狭義
の被覆室6−cに放出させる。一方、サイクロン6−I
により選択分離した低分散芯粒子粉体部分は、ホッパー
6−J、ロータリーバルブ6−Kを経て、10リットル
/分のキャリアガス309によりパイプ310中を搬送
され、撹拌式分散機6−F1へフィードバックする。
【0162】高分散状態の炭化ジルコニウムの芯粒子
は、被覆空間6−L2の被覆開始領域6−L1において
被覆形成物質前駆体とβ=94%の分散状態で接触及び
/又は衝突し始める。
は、被覆空間6−L2の被覆開始領域6−L1において
被覆形成物質前駆体とβ=94%の分散状態で接触及び
/又は衝突し始める。
【0163】このようにして生成した。前記被覆形成物
質で表面に被覆を施した被覆準微粒子は、気体と共に被
覆準微粒子冷却室6−dを降下し、被覆準微粒子回収部
6−Gに至る。この被覆準微粒子からなる製品は、フィ
ルター312により気体と分離し、集められ取り出され
る。
質で表面に被覆を施した被覆準微粒子は、気体と共に被
覆準微粒子冷却室6−dを降下し、被覆準微粒子回収部
6−Gに至る。この被覆準微粒子からなる製品は、フィ
ルター312により気体と分離し、集められ取り出され
る。
【0164】得られた被覆されたセラミックス準微粒子
である、炭化チタンで表面に被覆を施した炭化ジルコニ
ウム準微粒子を、走査型電子顕微鏡で観察したところ、
個々の粒子は、いずれも、一様に0.005μm程度の
炭化チタンが超微粒子状に被覆したものであった。炭化
チタンの被覆量は、体積で20%であった。
である、炭化チタンで表面に被覆を施した炭化ジルコニ
ウム準微粒子を、走査型電子顕微鏡で観察したところ、
個々の粒子は、いずれも、一様に0.005μm程度の
炭化チタンが超微粒子状に被覆したものであった。炭化
チタンの被覆量は、体積で20%であった。
【0165】実施例4 実施例1で得られた炭化チタン(TiC)で被覆した硼
化ジルコニウム(ZrB2)準微粒子を、直径16mm、
厚さ10mmの円盤状に型押し成形し、その外側に六方晶
窒化硼素(h−BN)粉末を充填した黒鉛製の型を装備
するホットプレス(HP)装置に配置し、10-3torrで
200℃まで脱気後、アルゴンガスを流しながら、温度
1900℃、圧力20MPaで3時間保持して焼結した。
その後炉冷し圧力を開放して焼結体を取り出した。
化ジルコニウム(ZrB2)準微粒子を、直径16mm、
厚さ10mmの円盤状に型押し成形し、その外側に六方晶
窒化硼素(h−BN)粉末を充填した黒鉛製の型を装備
するホットプレス(HP)装置に配置し、10-3torrで
200℃まで脱気後、アルゴンガスを流しながら、温度
1900℃、圧力20MPaで3時間保持して焼結した。
その後炉冷し圧力を開放して焼結体を取り出した。
【0166】得られた焼結体は、相対密度が測定誤差内
で99%以上と大変緻密であり、ビッカース微小硬度が
2400と大変高硬度であった。この焼結体の研磨面の
電子顕微鏡写真(×1000)を図13に示す。図13
から焼結体には未焼結部や気孔、欠陥等は全くなく、高
度に制御された微組織の焼結体であることが分かる。
で99%以上と大変緻密であり、ビッカース微小硬度が
2400と大変高硬度であった。この焼結体の研磨面の
電子顕微鏡写真(×1000)を図13に示す。図13
から焼結体には未焼結部や気孔、欠陥等は全くなく、高
度に制御された微組織の焼結体であることが分かる。
【0167】比較のために実施例1で用いた硼化ジルコ
ニウム準微粒子で炭化チタンを被覆していないものと、
相当する量の炭化チタン粒子とを混合した粉末を実施例
4と同一の焼結条件で焼結した。このようにして得られ
た焼結体の研磨面の電子顕微鏡写真(×1000)図1
4に示す。この図から同一の焼結条件にもかかわらず粒
子は粒成長して粗大となり、しかも気孔が多数認めら
れ、微組織が全く制御されていないことがわかる。
ニウム準微粒子で炭化チタンを被覆していないものと、
相当する量の炭化チタン粒子とを混合した粉末を実施例
4と同一の焼結条件で焼結した。このようにして得られ
た焼結体の研磨面の電子顕微鏡写真(×1000)図1
4に示す。この図から同一の焼結条件にもかかわらず粒
子は粒成長して粗大となり、しかも気孔が多数認めら
れ、微組織が全く制御されていないことがわかる。
【0168】実施例5 実施例2で得られた硼化チタン(TiB2)で被覆した
硼化ジルコニウム(ZrB2)準微粒子を、直径16m
m、厚さ10mmの円盤状に型押し成形し、その外側に六
方晶窒化硼素(h−BN)粉末を充填した黒鉛製の型を
装備するホットプレス(HP)装置に配置し、10-3to
rrで200℃まで脱気後、アルゴンガスを流しながら、
温度2200℃、圧力20MPaで3時間保持して焼結し
た。その後炉冷し圧力を開放して、焼結体を取り出し
た。
硼化ジルコニウム(ZrB2)準微粒子を、直径16m
m、厚さ10mmの円盤状に型押し成形し、その外側に六
方晶窒化硼素(h−BN)粉末を充填した黒鉛製の型を
装備するホットプレス(HP)装置に配置し、10-3to
rrで200℃まで脱気後、アルゴンガスを流しながら、
温度2200℃、圧力20MPaで3時間保持して焼結し
た。その後炉冷し圧力を開放して、焼結体を取り出し
た。
【0169】得られた焼結体は、相対密度が測定誤差内
で99%以上と大変緻密であり、ビッカース微小硬度が
2700と大変高硬度であった。また、焼結体には未焼
結部分や気孔、欠陥等は全くなく、硼化ジルコニウム準
微粒子は粒成長がなくこの周りに硼化チタンが均一に分
布した極めて高度に制御された微組織の焼結体であっ
た。
で99%以上と大変緻密であり、ビッカース微小硬度が
2700と大変高硬度であった。また、焼結体には未焼
結部分や気孔、欠陥等は全くなく、硼化ジルコニウム準
微粒子は粒成長がなくこの周りに硼化チタンが均一に分
布した極めて高度に制御された微組織の焼結体であっ
た。
【0170】実施例6 実施例3で得られた炭化チタン(TiC)で被覆された
炭化ジルコニウム(ZrC)準微粒子を、実施例4で行
った操作と同一の条件下で焼結した。得られた焼結体
は、相対密度が測定誤差内で99%以上と大変緻密であ
り、ビッカース微小硬度が2100と大変高硬度であっ
た。また、焼結体には未焼結部分や気孔、欠陥等は全く
なく、ZrC準微粒子は粒成長がなく、この周りにTi
Cが均一に分布した高度に制御された微組織の焼結体で
あった。
炭化ジルコニウム(ZrC)準微粒子を、実施例4で行
った操作と同一の条件下で焼結した。得られた焼結体
は、相対密度が測定誤差内で99%以上と大変緻密であ
り、ビッカース微小硬度が2100と大変高硬度であっ
た。また、焼結体には未焼結部分や気孔、欠陥等は全く
なく、ZrC準微粒子は粒成長がなく、この周りにTi
Cが均一に分布した高度に制御された微組織の焼結体で
あった。
【0171】実施例7 実施例3の装置により、実施例3と略同様の条件によ
り、平均粒子径DMが40μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の炭化ジルコニウム
(ZrC)準微粒子を炭化チタン(TiC)で被覆し、
炭化チタンを体積で15%被覆した被覆された炭化ジル
コニウム準微粒子を得た。
り、平均粒子径DMが40μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の炭化ジルコニウム
(ZrC)準微粒子を炭化チタン(TiC)で被覆し、
炭化チタンを体積で15%被覆した被覆された炭化ジル
コニウム準微粒子を得た。
【0172】この炭化チタンで被覆された炭化ジルコニ
ウム準微粒子を直径16mm、厚さ10mmの円盤状に型押
し成形し、h−BN粉体を充填したパイレックスガラス
製のカプセルに配置し、10-6torr、400℃、12時
間脱気後封入した。このカプセルをアルゴンガスを圧力
媒体とするHIP装置に配置し、焼結温度1900℃、
焼結圧力200MPaで3時間保持して焼結した。その後
炉冷し圧力を開放して、焼結体を取り出した。
ウム準微粒子を直径16mm、厚さ10mmの円盤状に型押
し成形し、h−BN粉体を充填したパイレックスガラス
製のカプセルに配置し、10-6torr、400℃、12時
間脱気後封入した。このカプセルをアルゴンガスを圧力
媒体とするHIP装置に配置し、焼結温度1900℃、
焼結圧力200MPaで3時間保持して焼結した。その後
炉冷し圧力を開放して、焼結体を取り出した。
【0173】得られた焼結体は、相対密度が測定誤差内
で99%以上と大変緻密であり、ビッカース微小硬度が
2000と大変高硬度であった。また、焼結体の未焼結
部分や気孔、欠陥等は全くなく、ZrC準微粒子は粒長
がなく、この周りにTiCが均一に分布した高度に制御
された微組織の焼結体であった。
で99%以上と大変緻密であり、ビッカース微小硬度が
2000と大変高硬度であった。また、焼結体の未焼結
部分や気孔、欠陥等は全くなく、ZrC準微粒子は粒長
がなく、この周りにTiCが均一に分布した高度に制御
された微組織の焼結体であった。
【0174】実施例8 実施例3の装置により、実施例3と略同様の条件によ
り、平均粒子径DMが40μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の窒化ジルコニウム
(ZrN)準微粒子を窒化チタン(TiN)で被覆し、
窒化チタンを体積で25%被覆した被覆された窒化ジル
コニウム準微粒子を得た。
り、平均粒子径DMが40μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の窒化ジルコニウム
(ZrN)準微粒子を窒化チタン(TiN)で被覆し、
窒化チタンを体積で25%被覆した被覆された窒化ジル
コニウム準微粒子を得た。
【0175】この被覆された窒化ジルコニウム準微粒子
を、直径16mm、厚さ10mmの円盤状に型押し成形し、
その外側に六方晶窒化硼素(h−BN)粉末を充填した
黒鉛製の型を装備するホットプレス(HP)装置に配置
し、10-3torrで200℃まで脱気後、窒素ガスを流し
ながら、温度1900℃、圧力20MPaで3時間保持し
て焼結した。その後炉冷し圧力を開放して、焼結体を取
り出した。
を、直径16mm、厚さ10mmの円盤状に型押し成形し、
その外側に六方晶窒化硼素(h−BN)粉末を充填した
黒鉛製の型を装備するホットプレス(HP)装置に配置
し、10-3torrで200℃まで脱気後、窒素ガスを流し
ながら、温度1900℃、圧力20MPaで3時間保持し
て焼結した。その後炉冷し圧力を開放して、焼結体を取
り出した。
【0176】得られた焼結体は、相対密度が測定誤差内
で99%以上と大変緻密であり、ビッカース微小硬度が
1800と大変高硬度であった。また、焼結体には未焼
結部分や気孔、欠陥等は全くなく、窒化ジルコニウム準
微粒子は粒成長がなく、この周りに窒化チタンが均一に
分布した高度に制御された微組織の焼結体であった。
で99%以上と大変緻密であり、ビッカース微小硬度が
1800と大変高硬度であった。また、焼結体には未焼
結部分や気孔、欠陥等は全くなく、窒化ジルコニウム準
微粒子は粒成長がなく、この周りに窒化チタンが均一に
分布した高度に制御された微組織の焼結体であった。
【0177】実施例9 実施例3の装置により、実施例3と略同様の条件によ
り、平均粒子径DMが40μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の窒化ジルコニウム
(ZrN)準微粒子を窒化アルミ(AlN)で被覆し、
窒化アルミを体積で25%被覆した被覆された窒化ジル
コニウム準微粒子を得た。
り、平均粒子径DMが40μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の窒化ジルコニウム
(ZrN)準微粒子を窒化アルミ(AlN)で被覆し、
窒化アルミを体積で25%被覆した被覆された窒化ジル
コニウム準微粒子を得た。
【0178】この被覆された窒化ジルコニウム準微粒子
を、焼結温度を2000℃とする以外は実施例8で行っ
た操作と同一の条件下で焼結した。得られた焼結体は、
相対密度が測定誤差内で99%以上と大変緻密であり、
ビッカース微小硬度が1600と大変高硬度であった。
また、焼結体には未焼結部分や気孔、欠陥等は全くな
く、窒化ジルコニウム準微粒子は粒成長がなく、この周
りに窒化アルミが均一に分布した高度に制御された微組
織の焼結体であった。
を、焼結温度を2000℃とする以外は実施例8で行っ
た操作と同一の条件下で焼結した。得られた焼結体は、
相対密度が測定誤差内で99%以上と大変緻密であり、
ビッカース微小硬度が1600と大変高硬度であった。
また、焼結体には未焼結部分や気孔、欠陥等は全くな
く、窒化ジルコニウム準微粒子は粒成長がなく、この周
りに窒化アルミが均一に分布した高度に制御された微組
織の焼結体であった。
【0179】実施例10 実施例1の装置により、実施例1と略同様の条件によ
り、平均粒子径DMが20μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の硼化チタン(Ti
B2)を窒化チタン(TiN)で被覆し、窒化チタンを
体積で20%被覆した被覆された硼化チタン準微粒子を
得た。
り、平均粒子径DMが20μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の硼化チタン(Ti
B2)を窒化チタン(TiN)で被覆し、窒化チタンを
体積で20%被覆した被覆された硼化チタン準微粒子を
得た。
【0180】この被覆硼化チタン準微粒子を、実施例4
で行った操作と同一の条件下で焼結した。得られた焼結
体は、相対密度が測定誤差内で99%以上と大変緻密で
あり、ビッカース微小硬度が2900と大変高硬度であ
った。また、焼結体には未焼結部分や気孔、欠陥等は全
くなく、硼化チタン準微粒子は粒成長がなく、この周り
に窒化チタンが均一に分布した高度に制御された微組織
の焼結体であった。
で行った操作と同一の条件下で焼結した。得られた焼結
体は、相対密度が測定誤差内で99%以上と大変緻密で
あり、ビッカース微小硬度が2900と大変高硬度であ
った。また、焼結体には未焼結部分や気孔、欠陥等は全
くなく、硼化チタン準微粒子は粒成長がなく、この周り
に窒化チタンが均一に分布した高度に制御された微組織
の焼結体であった。
【0181】実施例11 実施例1の装置により、実施例1と略同様の条件によ
り、平均粒子径DMが20μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の硼化チタン(Ti
B2)をチタン(Ti)で被覆し、チタンを体積で16.
8%被覆した被覆された硼化チタン準微粒子を得た。
り、平均粒子径DMが20μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の硼化チタン(Ti
B2)をチタン(Ti)で被覆し、チタンを体積で16.
8%被覆した被覆された硼化チタン準微粒子を得た。
【0182】この被覆された硼化チタン準微粒子を、焼
結温度を1600℃とする以外は実施例8で行った操作
と同一の条件下で窒素ガスを流しながら焼結した。得ら
れた焼結体の組成は、硼化チタン(TiB2)が体積で
80%と窒化チタン(TiN)が体積で20%であっ
た。焼結体は、相対密度が測定誤差内で99%以上と大
変緻密であり、ビッカース微小硬度が3100と大変高
硬度であった。また、焼結体には未焼結部分や気孔、欠
陥等は全くなく、硼化チタン準微粒子は粒成長がなく、
この周りに窒化チタンが均一に分布した高度に制御され
た微組織の焼結体であった。
結温度を1600℃とする以外は実施例8で行った操作
と同一の条件下で窒素ガスを流しながら焼結した。得ら
れた焼結体の組成は、硼化チタン(TiB2)が体積で
80%と窒化チタン(TiN)が体積で20%であっ
た。焼結体は、相対密度が測定誤差内で99%以上と大
変緻密であり、ビッカース微小硬度が3100と大変高
硬度であった。また、焼結体には未焼結部分や気孔、欠
陥等は全くなく、硼化チタン準微粒子は粒成長がなく、
この周りに窒化チタンが均一に分布した高度に制御され
た微組織の焼結体であった。
【0183】実施例12 実施例1の装置により、実施例1と略同様の条件によ
り、平均粒子径DMが20μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の窒化チタン(Ti
N)を窒化アルミ(AlN)で被覆し、窒化アルミを体
積で20%被覆した被覆された窒化チタン準微粒子を得
た。
り、平均粒子径DMが20μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の窒化チタン(Ti
N)を窒化アルミ(AlN)で被覆し、窒化アルミを体
積で20%被覆した被覆された窒化チタン準微粒子を得
た。
【0184】この被覆された窒化チタン準微粒子を、焼
結温度を2000℃とする以外は実施例4で行った操作
と同一の条件下で焼結した。得られた焼結体は、相対密
度が測定誤差内で99%以上と大変緻密であり、ビッカ
ース微小硬度が1700と大変高硬度であった。また、
焼結体には未焼結部分や気孔、欠陥等は全くなく、窒化
チタン準微粒子は粒成長がなく、この周りに窒化アルミ
が均一に分布した高度に制御された微組織の焼結体であ
った。
結温度を2000℃とする以外は実施例4で行った操作
と同一の条件下で焼結した。得られた焼結体は、相対密
度が測定誤差内で99%以上と大変緻密であり、ビッカ
ース微小硬度が1700と大変高硬度であった。また、
焼結体には未焼結部分や気孔、欠陥等は全くなく、窒化
チタン準微粒子は粒成長がなく、この周りに窒化アルミ
が均一に分布した高度に制御された微組織の焼結体であ
った。
【0185】実施例13 実施例1の装置により、実施例1と略同様の条件によ
り、平均粒子径DMが20μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の窒化チタン(Ti
N)を窒化アルミ(AlN)で被覆し、窒化アルミを体
積で20%被覆した被覆された窒化チタン準微粒子を得
た。
り、平均粒子径DMが20μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の窒化チタン(Ti
N)を窒化アルミ(AlN)で被覆し、窒化アルミを体
積で20%被覆した被覆された窒化チタン準微粒子を得
た。
【0186】この被覆された窒化チタン準微粒子を、焼
結温度を2000℃とする以外は実施例7で行った操作
と同一の条件下で焼結した。得られた焼結体は、相対密
度が測定誤差内で99%以上と大変緻密であり、ビッカ
ース微小硬度が1700と大変高硬度であった。また、
焼結体には未焼結部分や気孔、欠陥等は全くなく、窒化
チタン準微粒子は粒成長がなく、この周りに窒化アルミ
が均一に分布した高度に制御された微組織の焼結体であ
った。
結温度を2000℃とする以外は実施例7で行った操作
と同一の条件下で焼結した。得られた焼結体は、相対密
度が測定誤差内で99%以上と大変緻密であり、ビッカ
ース微小硬度が1700と大変高硬度であった。また、
焼結体には未焼結部分や気孔、欠陥等は全くなく、窒化
チタン準微粒子は粒成長がなく、この周りに窒化アルミ
が均一に分布した高度に制御された微組織の焼結体であ
った。
【0187】実施例14 実施例1の装置により、実施例1と略同様の条件によ
り、平均粒子径DMが20μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の窒化チタン(Ti
N)をアルミナ(Al2O3)で被覆し、アルミナを体積
で20%被覆した被覆された窒化チタン準微粒子粉体を
得た。
り、平均粒子径DMが20μmで、体積基準頻度分布が
(〔DM/5,5DM〕,≧90%)の窒化チタン(Ti
N)をアルミナ(Al2O3)で被覆し、アルミナを体積
で20%被覆した被覆された窒化チタン準微粒子粉体を
得た。
【0188】この被覆された窒化チタン準微粒子を、焼
結温度を1700℃とする以外は実施例7で行った操作
と同一の条件下で焼結した。得られた焼結体は、相対密
度が測定誤差内で99%以上と大変緻密であり、ビッカ
ース微小硬度が2200と大変高硬度であった。また、
焼結体には未焼結部分や気孔、欠陥等は全くなく、窒化
チタン準微粒子は粒成長がなく、この周りにアルミナが
均一に分布した高度に制御された微組織の焼結体であっ
た。
結温度を1700℃とする以外は実施例7で行った操作
と同一の条件下で焼結した。得られた焼結体は、相対密
度が測定誤差内で99%以上と大変緻密であり、ビッカ
ース微小硬度が2200と大変高硬度であった。また、
焼結体には未焼結部分や気孔、欠陥等は全くなく、窒化
チタン準微粒子は粒成長がなく、この周りにアルミナが
均一に分布した高度に制御された微組織の焼結体であっ
た。
【0189】
【発明の効果】本発明によれば、体積基準頻度分布で平
均粒子径が10μmを越えるセラミックス準微粒子から
なる芯粒子粉体を気中に分散させ、この分散した芯粒子
粉体の粒子を平均粒子径に応じて分散度βが80%以
上、90%以上、95%以上、97%以上又は99%以
上である分散状態で被覆形成物質前駆体と接触又は衝突
させることによって、単一粒子状態でその表面を被覆形
成物質で被覆を施した被覆されたセラミックス準微粒子
が得られる。この被覆されたセラミックス準微粒子を焼
結することにより、均一で、緻密で、且つ強固に焼結さ
れた、高度に制御された微組織を有する高性能なセラミ
ックス基焼結体が得られた。
均粒子径が10μmを越えるセラミックス準微粒子から
なる芯粒子粉体を気中に分散させ、この分散した芯粒子
粉体の粒子を平均粒子径に応じて分散度βが80%以
上、90%以上、95%以上、97%以上又は99%以
上である分散状態で被覆形成物質前駆体と接触又は衝突
させることによって、単一粒子状態でその表面を被覆形
成物質で被覆を施した被覆されたセラミックス準微粒子
が得られる。この被覆されたセラミックス準微粒子を焼
結することにより、均一で、緻密で、且つ強固に焼結さ
れた、高度に制御された微組織を有する高性能なセラミ
ックス基焼結体が得られた。
【図1】粉体粒子の分布図であり、(a)は分散度βを
表わし、(b)は粒径D1〜D3の範囲の粒子が体積で9
0%を占める粉体の粒径対体積基準頻度を表わす。
表わし、(b)は粒径D1〜D3の範囲の粒子が体積で9
0%を占める粉体の粒径対体積基準頻度を表わす。
【図2】(a)〜(c)は準微粒子高分散処理手段群の
基本構成を示すブロック図。
基本構成を示すブロック図。
【図3】(a)〜(g)は準微粒子高分散処理手段群の
構成をより詳細に説明するブロック図。
構成をより詳細に説明するブロック図。
【図4】(a)〜(e)は芯粒子粉体に被覆が開始され
る態様を示す図。
る態様を示す図。
【図5】(a)〜(g)は被覆されたセラミックス粒子
を製造するための装置の構成を説明するブロック図。
を製造するための装置の構成を説明するブロック図。
【図6】実施例1で用いる装置を示す図。
【図7】実施例1で用いる装置の部分拡大図。
【図8】実施例1で得られた被覆されたセラミックス準
微粒子の走査電子顕微鏡写真。
微粒子の走査電子顕微鏡写真。
【図9】実施例2で用いる装置を示す図。
【図10】実施例2で用いる装置の部分拡大図。
【図11】実施例3で用いる装置を示す図。
【図12】実施例3で用いる装置の部分拡大図。
【図13】実施例4で得られた焼結体の研摩面の走査電
子顕微鏡写真。
子顕微鏡写真。
【図14】比較例の焼結体の研摩面の走査電子顕微鏡写
真。
真。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C04B 41/87 F (72)発明者 粂 正市 愛知県津島市鹿伏兎町字二之割150番地の 2 (72)発明者 山田 幸良 埼玉県比企郡川島町八幡3丁目6番18号 (72)発明者 冬木 正 埼玉県入間郡大井町緑ヶ丘2丁目23番16号 (72)発明者 秋山 聡 埼玉県川越市稲荷町17番22号 (72)発明者 濱田 美明 埼玉県川越市末広町3丁目4番8号 (72)発明者 黒田 英輔 埼玉県川越市西小仙波町2丁目16番4号
Claims (9)
- 【請求項1】 セラミックスの準微粒子からなる芯粒子
粉体を被覆空間に投入し、気相を経て生成する被覆形成
物質前駆体及び/又は気相状態の被覆形成物質前駆体
を、この芯粒子粉体の準微粒子に接触及び/又は衝突さ
せて、芯粒子粉体の準微粒子の表面を被覆形成物質で被
覆して得られる被覆されたセラミックス準微粒子であっ
て (A) 準微粒子高分散処理手段群の最終処理手段が、
(a) この芯粒子粉体の準微粒子を気中に分散させる
分散手段、及び(b) 芯粒子粉体の準微粒子を気中に
分散させた芯粒子粉体の粒子と気体との混合物において
低分散芯粒子粉体部分を分離し、芯粒子粉体の粒子が主
に単一粒子状態で気中に存在する高分散芯粒子粉体の粒
子・気体混合物を選択する高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物選択手段とこの高分散芯粒子粉体の粒子・気体
混合物選択手段により選択分離された低分散芯粒子粉体
部分を準微粒子高分散処理手段群中の分散手段の内の最
終分散手段及び/又は最終分散手段以前の処理手段に搬
送するフィードバック手段とを備えた高分散芯粒子粉体
の粒子・気体混合物選択手段、から選ばれる準微粒子高
分散処理手段群により、体積基準頻度分布で平均粒子径
が10μmを越える準微粒子芯粒子粉体の粒子又は主に
準微粒子からなる芯粒子粉体の粒子を、気中に分散させ
て高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とする分散工
程、 (B) この分散工程で分散させた芯粒子粉体の粒子
を、 その平均粒子径が10μmを越え20μm以下のときに
は分散度βが80%以上、 20μmを越え50μm以下のときには分散度βが90
%以上、 50μmを越え300μm以下のときには分散度βが9
5%以上、 300μmを越え800μm以下のときには分散度が9
7%以上、 800μmを越えるときには分散度が99%以上の分散
状態で、被覆空間の被覆開始領域において被覆形成物質
前駆体と接触及び/又は衝突させて被覆を開始する被覆
工程、からなる被覆手段によって調製された、被覆セラ
ミックス準微粒子。 - 【請求項2】 前記被覆されたセラミックス準微粒子
が、 被覆されたセラミックス準微粒子の被覆形成物質を介し
て接触状態で集合塊を形成した被覆されたセラミックス
準微粒子の集合塊を、解砕及び/又は破砕する被覆され
たセラミックス準微粒子集合塊の解砕・破砕工程、及び
/又はこの被覆されたセラミックス準微粒子集合塊と一
次粒子単位の被覆されたセラミックス準微粒子とを選択
分離する選択分離工程を更に経て調製されたものである
ことを特徴とする、請求項1に記載の被覆セラミックス
準微粒子。 - 【請求項3】 前記、セラミックスの準微粒子からなる
芯粒子粉体の粒子を構成する物質のビッカース硬度が4
000を越えないものである、請求項1又は2に記載の
被覆セラミックス準微粒子。 - 【請求項4】 被覆されたセラミック準微粒子が、体積
基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越え20μm以
下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処
理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを80
%以上とする分散性能を有する準微粒子高分散処理手段
群、又は体積基準頻度分布で平均粒子径が20μmを越
え50μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手
段群の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分
散度βを90%以上とする分散性能を有する準微粒子高
分散処理手段群、又は体積基準頻度分布で平均粒子径が
50μmを越え300μm以下の芯粒子粉体を、準微粒
子高分散処理手段群の最終処理により気中に分散させて
高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子
粉体の粒子の分散度βを95%以上とする分散性を有す
る準微粒子高分散処理手段群、又は体積基準頻度分布で
平均粒子径が300μmを越え800μm以下の芯粒子
粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理により気
中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物と
し、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを97%以上とす
る分散性能を有する準微粒子高分散処理手段群、又は体
積基準頻度分布で平均粒子径が800μmを越える芯粒
子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理により
気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物
とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを99%以上と
する分散性能を有する準微粒子高分散処理手段群による
分散工程を設け、準微粒子高分散処理手段群により分散
させた高分散芯粒子粉体の準微粒子・気体混合物を被覆
工程に直接放出するか、又は分散工程と被覆工程の間
に、準微粒子高分散処理手段群により分散させた高分散
芯粒子粉体の粒子・気体混合物を放出する放出部から、
搬送に不可避の、中空部材、中空を形成する部材からな
る中間部材、及びパイプから選択される一種類又はそれ
以上の部材を介して搬送するか、及び/又は、前記分散
性能で気中に分散させた高分散芯粒子粉体の粒子・気体
混合物中の粒子の気中分散状態を維持する気中分散維持
手段、前記分散性能で気中に分散させた高分散芯粒子粉
体の粒子・気体混合物中の粒子の気中分散状態を高める
気中分散促進手段、芯粒子粉体の粒子と気体との混合物
の内の、低分散芯粒子粉体部分を分離し、芯粒子粉体の
粒子が主に単一粒子状態で気中に存在する高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物を選択する高分散芯粒子粉体の
粒子・気体混合物選択手段の一種類又はそれ以上を介し
て搬送して調製されたものであることを特徴とする、請
求項1に記載の被覆セラミックス準微粒子。 - 【請求項5】 被覆されたセラミックス準微粒子が、体
積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越え20μm
以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終
処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを8
0%以上とする分散性能を有する準微粒子高分散処理手
段群、又は体積基準頻度分布で平均粒子径が20μmを
越え50μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理
手段群の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子
粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の
分散度βを90%以上とする分散性能を有する準微粒子
高分散処理手段群、又は体積基準頻度分布で平均粒子径
が50μmを越え300μm以下の芯粒子粉体を、準微
粒子高分散処理手段群の最終処理により気中に分散させ
て高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒
子粉体の粒子の分散度βを95%以上とする分散性能を
有する準微粒子高分散処理手段群、又は体積基準頻度分
布で平均粒子径が300μmを越え800μm以下の芯
粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理によ
り気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合
物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを97%以上
とする分散性能を有する準微粒子高分散処理手段群、又
は体積基準頻度分布で平均粒子径が800μmを越える
芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理に
より気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混
合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを99%以
上とする分散性能を有する準微粒子高分散処理手段群に
よる分散工程の一部以上と前記被覆工程の一部以上と
を、空間を一部以上共有して行うことにより調製された
ものであることを特徴とする、請求項1に記載の被覆セ
ラミックス準微粒子。 - 【請求項6】 被覆されたセラミックス準微粒子が、体
積基準頻度分布で平均粒子径が10μmを越え20μm
以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終
処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・
気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを8
0%以上とする空間領域、又は体積基準頻度分布で平均
粒子径が、20μmを越え50μm以下の芯粒子粉体
を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理により気中に
分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、
その芯粒子粉体の粒子の分散度βを90%以上とする空
間領域、又は体積基準頻度分布で平均粒子径が、50μ
mを越え300μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分
散処理手段群の最終処理により気中に分散させて高分散
芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の
粒子の分散度βを95%以上とする空間領域、又は体積
基準頻度分布で平均粒子径が、300μmを越え800
μm以下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の
最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒
子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度β
を97%以上とする空間領域、又は体積基準頻度分布で
平均粒子径が、800μmを越える芯粒子粉体を、準微
粒子高分散処理手段群の最終処理により気中に分散させ
て高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、その芯粒
子粉体の粒子の分散度βを99%以上とする空間領域の
内の高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物中の芯粒子粉
体の粒子の全ての粒子が通過する面を含む空間領域に、
被覆空間の被覆開始領域を位置せしめるか、又は体積基
準頻度分布で平均粒子径が、10μmを越え20μm以
下の芯粒子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処
理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気
体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度βを80
%以上とする空間領域、又は体積基準頻度分布で平均粒
子径が20μmを越え50μm以下の芯粒子粉体を、準
微粒子高分散処理手段群の最終処理により気中に分散さ
せて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物とし、芯粒子
粉体の粒子の分散度βを90%以上とする空間領域、又
は体積基準頻度分布で平均粒子径が、50μmを越え3
00μm以下の芯粒子粉体を準微粒子高分散処理手段群
の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の
粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度
βを95%以上とする空間領域、又は体積基準頻度分布
で平均粒子径が300μmを越え800μm以下の芯粒
子粉体を、準微粒子高分散処理手段群の最終処理により
気中に分散させて高分散芯粒子粉体の粒子・気体混合物
とし、芯粒子粉体の粒子の分散度βを97%以上とする
空間領域、又は体積基準頻度分布で平均粒子径が、80
0μmを越える芯粒子粉体を準微粒子高分散処理手段群
の最終処理により気中に分散させて高分散芯粒子粉体の
粒子・気体混合物とし、その芯粒子粉体の粒子の分散度
βを99%以上とする空間領域の内の、回収手段の回収
部に回収する全ての粒子が通過する面を含む空間領域
に、被覆空間の被覆開始領域を位置せしめることにより
調製されたものであることを特徴とする、請求項1、4
又は5に記載の被覆セラミックス準微粒子。 - 【請求項7】 使用する、芯粒子粉体の準微粒子の粒度
分布が、平均粒子径をDMとしたとき、体積基準頻度分
布で(〔DM/5,5DM〕,≧90%)であることを特
徴とする、請求項1、4、5又は6に記載の被覆セラミ
ックス準微粒子。 - 【請求項8】 請求項1、2、3、4、5、6又は7に
記載の被覆されたセラミックス準微粒子又は被覆された
セラミックス準微粒子を含む混合物を焼結することを特
徴とするセラミックス基焼結体の製造法。 - 【請求項9】 請求項8に記載のセラミックス基焼結体
の製造法により製造したセラミックス基焼結体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5219280A JPH0753272A (ja) | 1993-08-12 | 1993-08-12 | 被覆セラミックス準微粒子、セラミックス基焼結体及びその製造法 |
| US08/949,902 US6024909A (en) | 1993-08-12 | 1997-10-14 | Coated ceramic particles, a ceramic-base sinter and a process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5219280A JPH0753272A (ja) | 1993-08-12 | 1993-08-12 | 被覆セラミックス準微粒子、セラミックス基焼結体及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0753272A true JPH0753272A (ja) | 1995-02-28 |
Family
ID=16733044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5219280A Pending JPH0753272A (ja) | 1993-08-12 | 1993-08-12 | 被覆セラミックス準微粒子、セラミックス基焼結体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0753272A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005264297A (ja) * | 2004-03-22 | 2005-09-29 | Takayuki Abe | 微粒子 |
| WO2006003735A1 (ja) * | 2004-07-01 | 2006-01-12 | Youtec Co., Ltd. | 被覆微粒子、cvd装置及びcvd成膜方法、マイクロカプセル及びその製造方法 |
| US9155206B2 (en) | 2007-12-11 | 2015-10-06 | Saint-Gobain Glass France | Solder connection element |
| JP2016182552A (ja) * | 2015-03-26 | 2016-10-20 | 株式会社豊田自動織機 | コート粒子製造装置 |
| EP3029009A4 (en) * | 2013-09-24 | 2017-03-15 | Daiichi Kigenso Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Method for producing ingot and powder of zirconium carbide |
| JP2023108380A (ja) * | 2022-01-25 | 2023-08-04 | 有限会社湘南技研 | セラミクス粉体処理方法及び蒸着方法 |
-
1993
- 1993-08-12 JP JP5219280A patent/JPH0753272A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005264297A (ja) * | 2004-03-22 | 2005-09-29 | Takayuki Abe | 微粒子 |
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| WO2006003735A1 (ja) * | 2004-07-01 | 2006-01-12 | Youtec Co., Ltd. | 被覆微粒子、cvd装置及びcvd成膜方法、マイクロカプセル及びその製造方法 |
| JP2006016661A (ja) * | 2004-07-01 | 2006-01-19 | Utec:Kk | 被覆微粒子、cvd装置及びcvd成膜方法、マイクロカプセル及びその製造方法 |
| US9155206B2 (en) | 2007-12-11 | 2015-10-06 | Saint-Gobain Glass France | Solder connection element |
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| JP2016182552A (ja) * | 2015-03-26 | 2016-10-20 | 株式会社豊田自動織機 | コート粒子製造装置 |
| JP2023108380A (ja) * | 2022-01-25 | 2023-08-04 | 有限会社湘南技研 | セラミクス粉体処理方法及び蒸着方法 |
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