JPH075367B2 - 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造法 - Google Patents
炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造法Info
- Publication number
- JPH075367B2 JPH075367B2 JP63063172A JP6317288A JPH075367B2 JP H075367 B2 JPH075367 B2 JP H075367B2 JP 63063172 A JP63063172 A JP 63063172A JP 6317288 A JP6317288 A JP 6317288A JP H075367 B2 JPH075367 B2 JP H075367B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- pitch
- iron
- carbonaceous pitch
- impregnated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造法
に関する。
に関する。
従来の技術および発明が解決しようとする問題点 炭素質ピツチは、その炭化収率が高いことから高密度炭
素材料の原料として利用されている。しかしながら、炭
化時にガス発生による気泡や亀裂などを生成するという
問題があり、これを解決する方法としてピツチを高圧下
で炭化する方法、Hot Isostatic Pressing（熱間静水圧
加圧下、HIP）が用いられている。この場合、炭化時に
発生するガスがヒーターや断熱材などの炉内部材を汚染
し、場合によつては装置破損をきたす恐れがある。この
ため、炭素材料の製造を目的としたHIPでは、原料をガ
ラスあるいはステンレスなど密閉型の容器（コンテナ）
に入れる、いわゆるキヤニングが行われる。またこのコ
ンテナは、熱処理中に被処理物の形状を維持するという
目的も兼ねている。一方、炭素／炭素複合材料は、1000
℃以上の高温においても高強度、高弾性率を維持し、か
つ熱膨張率が小さい等の特異な性質を有する材料であ
り、航空宇宙機器の部品、ブレーキ、炉材等への利用が
期待されている。炭素質ピツチは、前記の特性から、炭
素／炭素複合材料のマトリツクス用プリカーサとしても
使用されているが、この炭化過程においてもHIPが用い
られており、この場合にも原料をガラスあるいはステン
レス製のコンテナに入れる、いわゆるキヤニングが行わ
れる。
素材料の原料として利用されている。しかしながら、炭
化時にガス発生による気泡や亀裂などを生成するという
問題があり、これを解決する方法としてピツチを高圧下
で炭化する方法、Hot Isostatic Pressing（熱間静水圧
加圧下、HIP）が用いられている。この場合、炭化時に
発生するガスがヒーターや断熱材などの炉内部材を汚染
し、場合によつては装置破損をきたす恐れがある。この
ため、炭素材料の製造を目的としたHIPでは、原料をガ
ラスあるいはステンレスなど密閉型の容器（コンテナ）
に入れる、いわゆるキヤニングが行われる。またこのコ
ンテナは、熱処理中に被処理物の形状を維持するという
目的も兼ねている。一方、炭素／炭素複合材料は、1000
℃以上の高温においても高強度、高弾性率を維持し、か
つ熱膨張率が小さい等の特異な性質を有する材料であ
り、航空宇宙機器の部品、ブレーキ、炉材等への利用が
期待されている。炭素質ピツチは、前記の特性から、炭
素／炭素複合材料のマトリツクス用プリカーサとしても
使用されているが、この炭化過程においてもHIPが用い
られており、この場合にも原料をガラスあるいはステン
レス製のコンテナに入れる、いわゆるキヤニングが行わ
れる。
しかしながら、密閉型の容器（コンテナ）を用いる場合
には、シール機能を付与するために、真空封入などのキ
ヤニング工程が必要となり、さらに緻密化のための再含
浸時にはコンテナ削除と再キヤニングが必要となる。こ
のため製造プロセスが煩雑になるという問題があり、さ
らに発生ガスの内圧により、処理物にクラツクが入つた
り、コンテナの圧力により炭素繊維の織物が変形するこ
とがある。
には、シール機能を付与するために、真空封入などのキ
ヤニング工程が必要となり、さらに緻密化のための再含
浸時にはコンテナ削除と再キヤニングが必要となる。こ
のため製造プロセスが煩雑になるという問題があり、さ
らに発生ガスの内圧により、処理物にクラツクが入つた
り、コンテナの圧力により炭素繊維の織物が変形するこ
とがある。
問題点を解決するための手段 本発明者らは、前記問題点を解決し、簡便かつ高性能な
炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造プロセスを確
立すべく研究した結果、本発明の完成に至つた。
炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造プロセスを確
立すべく研究した結果、本発明の完成に至つた。
本願発明者らの検討結果によれば、前記炭素質ピツチを
熱間静水圧加圧下により熱処理する場合には、密閉型容
器を使用せずとも、被処理物の形状が維持でき、しかも
開放型容器を使用する場合には、発生ガスの内圧によ
り、処理物にクラツクが入るのを防止できることがわか
つた（特願昭62−330018号（特開平１−264966号））。
熱間静水圧加圧下により熱処理する場合には、密閉型容
器を使用せずとも、被処理物の形状が維持でき、しかも
開放型容器を使用する場合には、発生ガスの内圧によ
り、処理物にクラツクが入るのを防止できることがわか
つた（特願昭62−330018号（特開平１−264966号））。
開放型容器とは、シール機能のない容器である。材質と
しては、アルミニウム、軟鋼、ステンレスなどの金属、
ガラス、黒鉛あるいはセラミツクスなどが使用温度ある
いは使用目的などによつて適宜選択できる。容器の形状
は特に限定されないが、蓋付き、蓋なしのいずれでも良
く、金属フオイルで被処理物を包むだけでも良い。
しては、アルミニウム、軟鋼、ステンレスなどの金属、
ガラス、黒鉛あるいはセラミツクスなどが使用温度ある
いは使用目的などによつて適宜選択できる。容器の形状
は特に限定されないが、蓋付き、蓋なしのいずれでも良
く、金属フオイルで被処理物を包むだけでも良い。
本発明者らはさらに検討を重ねた結果、炭化時に生成す
る分解ガスを系内で捕獲することにより上記方法をより
効果的に実施できることを見出した。またこれら分解ガ
ス、特に炭化水素ガスの捕獲に耐火物繊維、鉄および鉄
系合金よりなる群より選ばれる少なくとも一種の物質が
きわめて有効であることを見いだした。本発明はこれら
の物質（捕獲材）を被処理物と共存させることにより達
成される。
る分解ガスを系内で捕獲することにより上記方法をより
効果的に実施できることを見出した。またこれら分解ガ
ス、特に炭化水素ガスの捕獲に耐火物繊維、鉄および鉄
系合金よりなる群より選ばれる少なくとも一種の物質が
きわめて有効であることを見いだした。本発明はこれら
の物質（捕獲材）を被処理物と共存させることにより達
成される。
（１）炭素質ピッチを開放型容器に入れ、該炭素質ピッ
チの炭化時に生成する分解ガスの捕獲材を該開放型容器
内に該炭素質ピッチに混入しない状態で共存させ、熱間
静水圧加圧下で熱処理し、必要に応じてさらに炭化ある
いは黒鉛化し、該捕獲材の混入していない炭素材料を取
得することを特徴とする炭素材料の製造法、および
（２）炭素繊維のトウに炭素質ピッチを含浸し、この含
浸物を開放型容器に入れ、該炭素質ピッチの炭化時に生
成する分解ガスの捕獲材を該開放型容器内に該含浸物に
混入しない状態で共存させ、熱間静水圧加圧下で熱処理
し、必要に応じてさらに炭化あるいは黒鉛化し、該捕獲
材の混入していない炭素／炭素材料を取得することを特
徴とする炭素／炭素材料の製造法に関する。
チの炭化時に生成する分解ガスの捕獲材を該開放型容器
内に該炭素質ピッチに混入しない状態で共存させ、熱間
静水圧加圧下で熱処理し、必要に応じてさらに炭化ある
いは黒鉛化し、該捕獲材の混入していない炭素材料を取
得することを特徴とする炭素材料の製造法、および
（２）炭素繊維のトウに炭素質ピッチを含浸し、この含
浸物を開放型容器に入れ、該炭素質ピッチの炭化時に生
成する分解ガスの捕獲材を該開放型容器内に該含浸物に
混入しない状態で共存させ、熱間静水圧加圧下で熱処理
し、必要に応じてさらに炭化あるいは黒鉛化し、該捕獲
材の混入していない炭素／炭素材料を取得することを特
徴とする炭素／炭素材料の製造法に関する。
以下、本発明による炭素材料および炭素／炭素複合材料
の製造法について詳述する。
の製造法について詳述する。
本発明で用いる炭素質ピツチとは、軟化点100〜400℃、
好ましくは150〜350℃を有する石炭系あるいは石油系の
ピツチである。炭素質ピツチは、光学的に等方性のピツ
チあるいは異方性のピツチのいずれも使用できるが、光
学的異方性相の含量が60〜100vol％、好ましくは80〜10
0vol％の光学的異方性ピツチが特に好ましく用いられ
る。
好ましくは150〜350℃を有する石炭系あるいは石油系の
ピツチである。炭素質ピツチは、光学的に等方性のピツ
チあるいは異方性のピツチのいずれも使用できるが、光
学的異方性相の含量が60〜100vol％、好ましくは80〜10
0vol％の光学的異方性ピツチが特に好ましく用いられ
る。
本発明で用いる炭素繊維としては、ピツチ系、ポリアク
リロニトリル系あるいはレーヨン系のいずれも使用でき
るが、ピツチ系炭素繊維が好ましい。また炭素繊維のト
ウとは、直径５〜100μｍの炭素繊維の500〜100,000本
の繊維束を一方向積層物、２次元織物あるいはその積層
物、３次元織物、マツト状成形物、フエルト状成形物な
ど２次元あるいは３次元に成型したものをいう。
リロニトリル系あるいはレーヨン系のいずれも使用でき
るが、ピツチ系炭素繊維が好ましい。また炭素繊維のト
ウとは、直径５〜100μｍの炭素繊維の500〜100,000本
の繊維束を一方向積層物、２次元織物あるいはその積層
物、３次元織物、マツト状成形物、フエルト状成形物な
ど２次元あるいは３次元に成型したものをいう。
ここでいうピツチ系炭素繊維とは、炭素質ピツチを溶融
紡糸し、これを不融化、炭化および必要に応じて黒鉛化
することにより得られる繊維である。
紡糸し、これを不融化、炭化および必要に応じて黒鉛化
することにより得られる繊維である。
炭素繊維のトウに炭素質ピツチを含浸する方法は、例え
ば炭素質ピツチを真空下および／または加圧下で加熱、
溶融して炭素繊維トウに含浸する方法が用いられるが、
含浸時の粘度を下げるために、溶剤でカツト・バツクす
ることもできる。溶剤としては、芳香族炭化水素、ピリ
ジン、キノリンなどが使用できる。また緻密化のため、
含浸と後記HIP処理とのサイクルを必要回数行うことが
できる。
ば炭素質ピツチを真空下および／または加圧下で加熱、
溶融して炭素繊維トウに含浸する方法が用いられるが、
含浸時の粘度を下げるために、溶剤でカツト・バツクす
ることもできる。溶剤としては、芳香族炭化水素、ピリ
ジン、キノリンなどが使用できる。また緻密化のため、
含浸と後記HIP処理とのサイクルを必要回数行うことが
できる。
本発明においては炭素質ピツチまたは炭素繊維のトウに
炭素質ピツチを含浸して得られる含浸物の被処理物を開
放型容器に入れ、分解ガスの捕獲材を被処理物と混入し
ない状態で開放容器内に入れる。分解ガスの主要成分で
ある炭化水素ガスの主体は周知のようにメタンである。
これら既知の分解ガス成分を物理吸着や化学吸着で捕獲
できる物質も周知だが、前記したように耐火物繊維、鉄
および鉄系合金はきわめて有効な捕獲材である。
炭素質ピツチを含浸して得られる含浸物の被処理物を開
放型容器に入れ、分解ガスの捕獲材を被処理物と混入し
ない状態で開放容器内に入れる。分解ガスの主要成分で
ある炭化水素ガスの主体は周知のようにメタンである。
これら既知の分解ガス成分を物理吸着や化学吸着で捕獲
できる物質も周知だが、前記したように耐火物繊維、鉄
および鉄系合金はきわめて有効な捕獲材である。
耐火物繊維としては、例えばカーボン、酸化物系セラミ
ツクス、非酸化物系セラミツクス等の長繊維、短繊維あ
るいはフエルトなどを使用することができる。具体的に
はカーボン、シリカ、アルミナあるいはこれらの混合物
の短繊維が好ましい。
ツクス、非酸化物系セラミツクス等の長繊維、短繊維あ
るいはフエルトなどを使用することができる。具体的に
はカーボン、シリカ、アルミナあるいはこれらの混合物
の短繊維が好ましい。
鉄としては純度99％以上のものが用いられ、鉄系合金と
しては鉄に対してニツケル、クロム、モリブデン、バナ
ジウム、タングステン、シリカおよびマンガンから選ば
れる１種又は２種の金属を10％以下含有するものが用い
られる。
しては鉄に対してニツケル、クロム、モリブデン、バナ
ジウム、タングステン、シリカおよびマンガンから選ば
れる１種又は２種の金属を10％以下含有するものが用い
られる。
鉄および鉄系合金は、粉状、細線、メツシユあるいは多
孔質成形体などのかたちで使用することができる。
孔質成形体などのかたちで使用することができる。
捕獲材を共存させる態様は被処理物中に混入しない限り
特に限定されないが、例えば被処理物を開放型容器に入
れその上部に捕獲材を充填する方法、被処理物を金属フ
オイルで包み、さらにその外側を捕獲材のフエルトで包
む方法、被処理物を捕獲材と共に金属フオイルで包む方
法等が例示できる。また捕獲材が被処理物中に混入する
のを防止するため金属フオイルなどを両者の間に設置す
ることもできる。
特に限定されないが、例えば被処理物を開放型容器に入
れその上部に捕獲材を充填する方法、被処理物を金属フ
オイルで包み、さらにその外側を捕獲材のフエルトで包
む方法、被処理物を捕獲材と共に金属フオイルで包む方
法等が例示できる。また捕獲材が被処理物中に混入する
のを防止するため金属フオイルなどを両者の間に設置す
ることもできる。
耐火物繊維、鉄および鉄系合金の２種以上を併用する場
合には、これらを混合、積層などすれば良い。耐火物繊
維、鉄および鉄系合金よりなる群より選ばれる少なくと
も一種の物質の使用量は処理条件によつて任意に決定さ
れるが、通常は被処理物100重量部に対して、耐火物繊
維は10〜1000重量部、好ましくは50〜500重量部、鉄お
よび鉄系合金は10〜5000重量部、好ましくは500〜1000
重量部である。なお、水素の捕獲材、例えばチタン、ジ
ルコニウム、マグネシウム等を共存させることもでき
る。
合には、これらを混合、積層などすれば良い。耐火物繊
維、鉄および鉄系合金よりなる群より選ばれる少なくと
も一種の物質の使用量は処理条件によつて任意に決定さ
れるが、通常は被処理物100重量部に対して、耐火物繊
維は10〜1000重量部、好ましくは50〜500重量部、鉄お
よび鉄系合金は10〜5000重量部、好ましくは500〜1000
重量部である。なお、水素の捕獲材、例えばチタン、ジ
ルコニウム、マグネシウム等を共存させることもでき
る。
被処理物は熱間静水圧加圧下で熱処理し、必要に応じて
さらに炭化あるいは黒鉛化を行うことにより炭素材料あ
るいは炭素／炭素複合材料を製造する。
さらに炭化あるいは黒鉛化を行うことにより炭素材料あ
るいは炭素／炭素複合材料を製造する。
熱間静水圧加圧下での熱処理の条件は、不活性ガスによ
り50〜10000kg/cm2、好ましくは200〜2000kg/cm2に加圧
し、100〜3000℃、好ましくは、400〜2000℃において実
施することができる。圧媒ガスとしては、アルゴン、窒
素、ヘリウムなどの不活性ガスが使用できる。
り50〜10000kg/cm2、好ましくは200〜2000kg/cm2に加圧
し、100〜3000℃、好ましくは、400〜2000℃において実
施することができる。圧媒ガスとしては、アルゴン、窒
素、ヘリウムなどの不活性ガスが使用できる。
本発明において、開放型容器を用いることにより、その
目的は十分達成できるが、必要に応じ、例えば多量の被
処理物を熱処理する場合には、排気機構付HIP装置を好
ましく用いることができる。排気機構付HIPとは、高圧
を維持したままHIP中に被処理物から発生するガス成分
を連続制御して排出できる機構を有する装置であり、具
体的には、発生するガスをその生成物および／または拡
散速度応じて除去量を調節できる排出機構をそなえた装
置である。このガス排出機構は、炉内圧媒ガスとの熱交
換器および炉外での冷却器、減圧装置、流量調節弁など
よりなる。この排気機構付HIP装置の詳細は本願出願人
の一名がすでに出願した特願昭62−253171に記載されて
いる。排気機構付HIP装置における加圧熱処理の条件も
前記のHIP条件に準ずる。
目的は十分達成できるが、必要に応じ、例えば多量の被
処理物を熱処理する場合には、排気機構付HIP装置を好
ましく用いることができる。排気機構付HIPとは、高圧
を維持したままHIP中に被処理物から発生するガス成分
を連続制御して排出できる機構を有する装置であり、具
体的には、発生するガスをその生成物および／または拡
散速度応じて除去量を調節できる排出機構をそなえた装
置である。このガス排出機構は、炉内圧媒ガスとの熱交
換器および炉外での冷却器、減圧装置、流量調節弁など
よりなる。この排気機構付HIP装置の詳細は本願出願人
の一名がすでに出願した特願昭62−253171に記載されて
いる。排気機構付HIP装置における加圧熱処理の条件も
前記のHIP条件に準ずる。
HIP処理後の処理物は、必要に応じ、常圧下、不活性ガ
ス雰囲気中、400〜2000℃において炭化あるいは2000〜3
000℃において黒鉛化処理することができる。
ス雰囲気中、400〜2000℃において炭化あるいは2000〜3
000℃において黒鉛化処理することができる。
複合材料における炭素繊維の体積含有（Vf）は、目的に
よつて任意に決定されるが、通常は５〜70％である。
よつて任意に決定されるが、通常は５〜70％である。
実施例 以下に実施例をあげ、本発明を具体的に説明するが、本
発明はこれらに限定されるものではない。
発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１） 軟化点280℃の光学的異方性相100vol％の石油系ピツチ
を石英製開放型容器に入れ、その上部にアルミナ50重量
％、シリカ50重量％よりなるセラミツクの短繊維をピツ
チ100重量部にたいして100重量部充填して、HIP装置に
おいてアルゴンガスにより1000kg/cm2に加圧し、800℃
において加圧炭化処理した。得られた炭化物は、密閉型
容器中でHIP処理したものと比べなんら遜色なかつた。
また炉内の汚れは非常に軽徴であつた。
を石英製開放型容器に入れ、その上部にアルミナ50重量
％、シリカ50重量％よりなるセラミツクの短繊維をピツ
チ100重量部にたいして100重量部充填して、HIP装置に
おいてアルゴンガスにより1000kg/cm2に加圧し、800℃
において加圧炭化処理した。得られた炭化物は、密閉型
容器中でHIP処理したものと比べなんら遜色なかつた。
また炉内の汚れは非常に軽徴であつた。
（実施例２） 実施例１で用いた石油系ピツチをステンレス製フオイル
で包含し、さらにその外側にピツチ100重量部にたいし
て1000重量部の純度99％、粒径５μの鉄粉を充填し、ア
ルゴンガスにより1000kg/cm2に加圧し、800℃において
加圧炭化処理した。得られた炭化物は、亀裂が非常に少
なかつた。また炉内の汚れは非常に軽徴であつた。
で包含し、さらにその外側にピツチ100重量部にたいし
て1000重量部の純度99％、粒径５μの鉄粉を充填し、ア
ルゴンガスにより1000kg/cm2に加圧し、800℃において
加圧炭化処理した。得られた炭化物は、亀裂が非常に少
なかつた。また炉内の汚れは非常に軽徴であつた。
（比較例１） 実施例１で用いた石油系ピツチをステンレス製コンテナ
に真空封入し、HIP装置において、アルゴンガスにより1
000kg/cm2に加圧し、1000℃において加圧炭化処理した
ところ、炉内の汚れは軽徴であつたが、得られた炭化物
には亀裂が多く見られた。
に真空封入し、HIP装置において、アルゴンガスにより1
000kg/cm2に加圧し、1000℃において加圧炭化処理した
ところ、炉内の汚れは軽徴であつたが、得られた炭化物
には亀裂が多く見られた。
（比較例２） 実施例１で用いた石油系ピツチを開放型ステンレス製コ
ンテナに入れ、HIP装置において、アルゴンガスにより1
000kg/cm2に加圧し、1000℃において加圧炭化処理した
ところ、得られた炭化物には亀裂が少なかつたが、炉内
の汚れがみられた。
ンテナに入れ、HIP装置において、アルゴンガスにより1
000kg/cm2に加圧し、1000℃において加圧炭化処理した
ところ、得られた炭化物には亀裂が少なかつたが、炉内
の汚れがみられた。
（実施例３） 軟化点280℃の光学的異方性相90vol％の石油系ピツチを
アルミニウム製フオイルで包含し、さらにその外側にア
ルミナ50重量％、シリカ50重量％よりなるセラミツクフ
アイバーのフエルトを、ピツチ100重量部にたいして200
重量部充填し、アルゴンガスにより1000kg/cm2に加圧
し、550℃において加圧炭化処理した。得られた炭化物
は、亀裂が非常に少なかつた。また炉内の汚れは非常に
軽徴であつた。
アルミニウム製フオイルで包含し、さらにその外側にア
ルミナ50重量％、シリカ50重量％よりなるセラミツクフ
アイバーのフエルトを、ピツチ100重量部にたいして200
重量部充填し、アルゴンガスにより1000kg/cm2に加圧
し、550℃において加圧炭化処理した。得られた炭化物
は、亀裂が非常に少なかつた。また炉内の汚れは非常に
軽徴であつた。
（実施例４） 実施例１で用いた石油系ピツチをアルミナ容器に入れ、
その上部にアルミナ50重量％、シリカ50重量％よりなる
セラミツクフアイバーのフエルト、低炭素鋼のスチール
ウール、さらに前記セラミツクフアイバーのフエルトを
それぞれピツチ100重量部にたいして100重量部、300重
量部および25重量部ずつ３層に充填し、排気機構付HIP
装置においてアルゴンガスにより1000kg/cm2に加圧し、
800℃において加圧炭化処理した。得られた炭化物は、
亀裂が非常に少なかつた。また炉内の汚れは非常に軽徴
であつた。
その上部にアルミナ50重量％、シリカ50重量％よりなる
セラミツクフアイバーのフエルト、低炭素鋼のスチール
ウール、さらに前記セラミツクフアイバーのフエルトを
それぞれピツチ100重量部にたいして100重量部、300重
量部および25重量部ずつ３層に充填し、排気機構付HIP
装置においてアルゴンガスにより1000kg/cm2に加圧し、
800℃において加圧炭化処理した。得られた炭化物は、
亀裂が非常に少なかつた。また炉内の汚れは非常に軽徴
であつた。
（実施例５） 直径10μ（ミクロン）のピツチ系炭素繊維の3000本束の
２次元織物（平織）を積層し、これに実施例１で用いた
ピツチを含浸した。含浸物をアルミニウム製フオイルで
包含し、さらにその外側にアルミナ50重量％、シリカ50
重量％よりなるセラミツクフアイバーのフエルトをピツ
チ100重量部にたいして100重量部充填し、HIP装置にお
いて窒素ガスにより1000kg/cm2に加圧し、2Nm3/hrで排
気しながら、550℃において加圧炭化処理した。加圧炭
化に続き、常圧下、不活性ガス雰囲気下で2500℃におい
て黒鉛化処理した。得られた炭素／炭素複合材料を走査
型電子顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察したところ、繊
維束内および繊維束間にもマトリツクスがよく充填され
ており、炭素繊維の織物の変形も見られなかつた。また
炉内の汚れは非常に軽徴であつた。
２次元織物（平織）を積層し、これに実施例１で用いた
ピツチを含浸した。含浸物をアルミニウム製フオイルで
包含し、さらにその外側にアルミナ50重量％、シリカ50
重量％よりなるセラミツクフアイバーのフエルトをピツ
チ100重量部にたいして100重量部充填し、HIP装置にお
いて窒素ガスにより1000kg/cm2に加圧し、2Nm3/hrで排
気しながら、550℃において加圧炭化処理した。加圧炭
化に続き、常圧下、不活性ガス雰囲気下で2500℃におい
て黒鉛化処理した。得られた炭素／炭素複合材料を走査
型電子顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察したところ、繊
維束内および繊維束間にもマトリツクスがよく充填され
ており、炭素繊維の織物の変形も見られなかつた。また
炉内の汚れは非常に軽徴であつた。
（比較例３） 実施例５と同じ含浸物をステンレス製コンテナに真空封
入し、HIP装置において実施例５と同じ条件で処理し
た。得られたものは、コンテナの圧力により炭素繊維の
織物が変形していた。
入し、HIP装置において実施例５と同じ条件で処理し
た。得られたものは、コンテナの圧力により炭素繊維の
織物が変形していた。
（実施例６） 直径10μ（ミクロン）のピツチ系炭素繊維の3000本束の
３次元直交織物に実施例１で用いた石油系ピツチを含浸
した。含浸物をステンレス製フオイルで包含し、その上
部にアルミナ50重量％、シリカ50重量％よりなるセラミ
ツクスフアイバーのフエルトをピツチ100重量部にたい
して300重量部充填して、排気機構付HIP装置において窒
素ガスにより1000kg/cm2に加圧し、800℃において加圧
炭化処理した。加圧炭化に続き、常圧下、不活性ガス雰
囲気下で2500℃において黒鉛化処理した。得られた炭素
／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および偏光顕微鏡
で観察したところ、繊維束内および繊維束間にもマトリ
ツクスがよく充填されており、炭素繊維の織物の変形も
見られなかつた。また炉内の汚れは非常に軽徴であつ
た。
３次元直交織物に実施例１で用いた石油系ピツチを含浸
した。含浸物をステンレス製フオイルで包含し、その上
部にアルミナ50重量％、シリカ50重量％よりなるセラミ
ツクスフアイバーのフエルトをピツチ100重量部にたい
して300重量部充填して、排気機構付HIP装置において窒
素ガスにより1000kg/cm2に加圧し、800℃において加圧
炭化処理した。加圧炭化に続き、常圧下、不活性ガス雰
囲気下で2500℃において黒鉛化処理した。得られた炭素
／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、および偏光顕微鏡
で観察したところ、繊維束内および繊維束間にもマトリ
ツクスがよく充填されており、炭素繊維の織物の変形も
見られなかつた。また炉内の汚れは非常に軽徴であつ
た。
（比較例４） 実施例６と同じ含浸物をステンレス製コンテナに真空封
入し、HIP装置において実施例６と同じ条件で処理し
た。得られたものは、コンテナの圧力により炭素繊維の
織物が変形していた。
入し、HIP装置において実施例６と同じ条件で処理し
た。得られたものは、コンテナの圧力により炭素繊維の
織物が変形していた。
（実施例７） 直径10μ（ミクロン）のピツチ系炭素繊維の2000本束の
３次元織物に実施例１で用いた石油系ピツチを含浸し
た。含浸物の外側に純度99％、粒径５μの鉄粉を充填
し、排気機構付HIP装置において窒素ガスにより1000kg/
cm2に加圧し、1000℃において加圧炭化処理した。加圧
炭化に続き、常圧下、不活性ガス雰囲気下で1700℃にお
いて炭化処理した。これに再び軟化点280℃の光学的異
方性ピツチを含浸し、排気機構付HIP装置において前記
条件で加圧炭化処理した。このサイクルを５回くりかえ
した。得られた炭素／炭素複合材料は、かさ密度1.74、
曲げ強度は35kg/mm2であつた。
３次元織物に実施例１で用いた石油系ピツチを含浸し
た。含浸物の外側に純度99％、粒径５μの鉄粉を充填
し、排気機構付HIP装置において窒素ガスにより1000kg/
cm2に加圧し、1000℃において加圧炭化処理した。加圧
炭化に続き、常圧下、不活性ガス雰囲気下で1700℃にお
いて炭化処理した。これに再び軟化点280℃の光学的異
方性ピツチを含浸し、排気機構付HIP装置において前記
条件で加圧炭化処理した。このサイクルを５回くりかえ
した。得られた炭素／炭素複合材料は、かさ密度1.74、
曲げ強度は35kg/mm2であつた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/54 Ｄ 35/64 ３０２ Ｚ (72)発明者 早田 喜穂 神奈川県川崎市中原区小杉町２―235 (72)発明者 井土 泰二 神奈川県横浜市保土ケ谷区岩井町338 (56)参考文献 特開 平１−264966（ＪＰ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】炭素質ピッチを開放型容器に入れ、該炭素
質ピッチの炭化時に生成する分解ガスの捕獲材を該開放
型容器内に該炭素質ピッチに混入しない状態で共存さ
せ、熱間静水圧加圧下で熱処理し、必要に応じてさらに
炭化あるいは黒鉛化し、該捕獲材の混入していない炭素
材料を取得することを特徴とする炭素材料の製造法。 - 【請求項２】炭素質ピッチと捕獲材間に金属フォイルを
配して両者の混入を防止する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】捕獲材が耐火物繊維集合体、または鉄もし
くは鉄系合金の粉状体、細線、メッシュもしくは多孔質
成形体である請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】炭素繊維のトウに炭素質ピッチを含浸し、
この含浸物を開放型容器に入れ、該炭素質ピッチの炭化
時に生成する分解ガスの捕獲材を該開放型容器内に該含
浸物に混入しない状態で共存させ、熱間静水圧加圧下で
熱処理し、必要に応じてさらに炭化あるいは黒鉛化し、
該捕獲材の混入していない炭素／炭素材料を取得するこ
とを特徴とする炭素／炭素材料の製造法。 - 【請求項５】含浸物と捕獲材間に金属フォイルを配して
両者の混入を防止する請求項４記載の方法。 - 【請求項６】捕獲材が耐火物繊維集合体、または鉄もし
くは鉄系合金の粉状体、細線、メッシュもしくは多孔質
成形体である請求項４又は５記載の方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63063172A JPH075367B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造法 |
| EP88312352A EP0323750B1 (en) | 1987-12-28 | 1988-12-28 | Process for producing carbon material and carbon/carbon composites |
| US07/291,007 US5114635A (en) | 1987-12-28 | 1988-12-28 | Process for producing carbon material and carbon/carbon composites |
| DE3855100T DE3855100T2 (de) | 1987-12-28 | 1988-12-28 | Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffmaterial und Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundwerkstoffen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63063172A JPH075367B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01239064A JPH01239064A (ja) | 1989-09-25 |
| JPH075367B2 true JPH075367B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=13221575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63063172A Expired - Lifetime JPH075367B2 (ja) | 1987-12-28 | 1988-03-18 | 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075367B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5836050B2 (ja) * | 2011-10-14 | 2015-12-24 | 株式会社Ｉｈｉエアロスペース | 多孔質構造体の高密度化方法及び高密度化装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01264966A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-10-23 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-18 JP JP63063172A patent/JPH075367B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01239064A (ja) | 1989-09-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5114635A (en) | Process for producing carbon material and carbon/carbon composites | |
| Ōya et al. | Phenomena of catalytic graphitization | |
| JP4960082B2 (ja) | 耐熱構造複合材料をシリサイド化する方法およびその方法により得られた部品 | |
| JP3042297B2 (ja) | 炭化珪素材料の製造方法 | |
| US5217657A (en) | Method of making carbon-carbon composites | |
| Okada et al. | Preparation of silicon carbide fiber from activated carbon fiber and gaseous silicon monoxide | |
| JPH05186267A (ja) | 金属ホウ化物でコ―トされた繊維強化材を有する炭化ケイ素複合材 | |
| JPH05186268A (ja) | 金属窒化物で被覆された繊維強化材を有する炭化ケイ素複合材 | |
| JPH01252577A (ja) | 炭素／炭素複合材料の製造法 | |
| JP3151580B2 (ja) | 炭素材料の製造法 | |
| JPS62158157A (ja) | 浸透法による複合体 | |
| CN111848196A (zh) | 一种原位碳化硅纳米线增韧碳化硅陶瓷的制备方法 | |
| JPH10505053A (ja) | 窒化ホウ素 | |
| JPS6311589A (ja) | 耐熱性治具及びその製造方法 | |
| JP3327637B2 (ja) | 銅と炭素との傾斜機能複合材料及びその製造方法 | |
| Kim et al. | Nicalon-fibre-reinforced silicon-carbide composites via polymer solution infiltration and chemical vapour infiltration | |
| JPH01264964A (ja) | 耐熱衝撃性に優れた炭素繊維強化炭素複合材並びにその製造方法 | |
| JP2591967B2 (ja) | 炭素質フェルト加工品並びにその製造方法 | |
| JPH075367B2 (ja) | 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造法 | |
| US4776995A (en) | Method of making a structure | |
| US4777093A (en) | High carbon composite | |
| US4776994A (en) | Method of making a structure from carbonaceous fibers | |
| JPH01264966A (ja) | 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造方法 | |
| WO1991004954A1 (fr) | Materiau composite de carbone renforce par fibre de carbone, possedant une excellente resistance aux chocs thermiques, et procede de fabrication | |
| JPH0513904B2 (ja) |