JPH01239064A - 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造法 - Google Patents
炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造法Info
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- JPH01239064A JPH01239064A JP63063172A JP6317288A JPH01239064A JP H01239064 A JPH01239064 A JP H01239064A JP 63063172 A JP63063172 A JP 63063172A JP 6317288 A JP6317288 A JP 6317288A JP H01239064 A JPH01239064 A JP H01239064A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造法
に関する。
に関する。
炭素質ピッチは、その炭化収率が高いことから高密度炭
素材料の原料として利用されている。しかしながら、炭
化時にガス発生による気泡や亀裂などを生成するという
問題があり、これを解決する方法としてピッチを高圧下
で炭化する方法、Ｈｏｔ ｌ５ｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒ
ｅｓｓｉｎｇ （熱間静水圧加圧、ＨＩＰ）が用いられ
ている。この場合、炭化時に発生するガスがヒーターや
断熱材などの炉内部材を汚染し、場合によっては装置破
損をきたす恐れがある。このため、炭素材料の製造を目
的としたＨＩＰでは、原料をガラスあるいはステンレス
など密閉型の容器（コンテナ）に入れる、いわゆるキャ
ニングが行われる。またこのコンテナは、熱処理中に被
処理物の形状を維持するという目的も兼ねている。一方
、炭素／炭素複合材料は、１０００℃以上の高温におい
ても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率カレトさ
い等の特異な性質を有する材料であり、航空宇宙機器の
部品、ブレーキ、炉材等への利用が期待されている。炭
素質ピッチは、前記の特性から、炭素／炭素複合材料の
マトリックス用プリカーサとしても使用されているが、
この炭化過程においてもＨＩｉ：用いられており、この
場合にも原料をガラスあるいはステンレス製のコンテナ
に入れる、いわゆるキャニングが行われる。
素材料の原料として利用されている。しかしながら、炭
化時にガス発生による気泡や亀裂などを生成するという
問題があり、これを解決する方法としてピッチを高圧下
で炭化する方法、Ｈｏｔ ｌ５ｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒ
ｅｓｓｉｎｇ （熱間静水圧加圧、ＨＩＰ）が用いられ
ている。この場合、炭化時に発生するガスがヒーターや
断熱材などの炉内部材を汚染し、場合によっては装置破
損をきたす恐れがある。このため、炭素材料の製造を目
的としたＨＩＰでは、原料をガラスあるいはステンレス
など密閉型の容器（コンテナ）に入れる、いわゆるキャ
ニングが行われる。またこのコンテナは、熱処理中に被
処理物の形状を維持するという目的も兼ねている。一方
、炭素／炭素複合材料は、１０００℃以上の高温におい
ても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率カレトさ
い等の特異な性質を有する材料であり、航空宇宙機器の
部品、ブレーキ、炉材等への利用が期待されている。炭
素質ピッチは、前記の特性から、炭素／炭素複合材料の
マトリックス用プリカーサとしても使用されているが、
この炭化過程においてもＨＩｉ：用いられており、この
場合にも原料をガラスあるいはステンレス製のコンテナ
に入れる、いわゆるキャニングが行われる。
しかしながら、密閉型の容器（コンテナ）を用いる場合
には、シール機能を付与するために、真空封入などのキ
ャニング工程が必要となり、さらに緻密化のための再含
浸時にはコンテナ削除と再キャニングが必要となる。こ
のため製造プロセスが煩雑になるという問題があり、さ
らに発生ガスの内圧により、処理物にクラックが入った
り、コンテナの圧力により炭素繊維の織物が変形するこ
とがある。
には、シール機能を付与するために、真空封入などのキ
ャニング工程が必要となり、さらに緻密化のための再含
浸時にはコンテナ削除と再キャニングが必要となる。こ
のため製造プロセスが煩雑になるという問題があり、さ
らに発生ガスの内圧により、処理物にクラックが入った
り、コンテナの圧力により炭素繊維の織物が変形するこ
とがある。
本発明者らは、前記問題点を解決し、簡便かつ高性能な
炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造プロセスを確
立すべく研究した結果、本発明の完成に至った。
炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造プロセスを確
立すべく研究した結果、本発明の完成に至った。
本願発明者らの検討結果によれば、前記炭素質ピッチを
熱間静水圧加圧によυ熱処理する場合には、密閉型容器
を使用せずとも、被処理物の形状が維持でき、しかも開
放型容器を使用する場合には、発生ガスの内圧により、
処理物にクラックが入るのを防止できることがわかった
（特願昭６２−３３００１８号）。
熱間静水圧加圧によυ熱処理する場合には、密閉型容器
を使用せずとも、被処理物の形状が維持でき、しかも開
放型容器を使用する場合には、発生ガスの内圧により、
処理物にクラックが入るのを防止できることがわかった
（特願昭６２−３３００１８号）。
開放型容器とは、シール機能のない容器である。材質と
しては、アルミニウム、軟鋼、ステンレスなどの金属、
ガラス、黒鉛あるいはセラミックスなどが使用温度ある
いは使用目的などによって適宜選択できる。容器の形状
は特に限定されないが、蓋付き、蓋なしのいずれでも良
く、金属フォイルで被処理物を包むだけでも良い。
しては、アルミニウム、軟鋼、ステンレスなどの金属、
ガラス、黒鉛あるいはセラミックスなどが使用温度ある
いは使用目的などによって適宜選択できる。容器の形状
は特に限定されないが、蓋付き、蓋なしのいずれでも良
く、金属フォイルで被処理物を包むだけでも良い。
本発明者らはさらに検討を重ねた結果、炭化時に生成す
る分解ガス、特に炭化水素ガスの捕獲に耐火物繊維、鉄
および鉄系合金よりなる群より選ばれる少なくとも一種
の物質がきわめて有効であることを見いだした。本発明
はこれらの物質（捕獲材）を被処理物と共存させること
によシ達成される。
る分解ガス、特に炭化水素ガスの捕獲に耐火物繊維、鉄
および鉄系合金よりなる群より選ばれる少なくとも一種
の物質がきわめて有効であることを見いだした。本発明
はこれらの物質（捕獲材）を被処理物と共存させること
によシ達成される。
すなわち、本発明は、（１）炭素質ピッチを開放型容器
に入れ、耐火物繊維、鉄および鉄系合金よりなる群よシ
選ばれる少なくとも一種の物質の共存下において熱間静
水圧加圧下で熱処理し、必要に応じてさらに炭化あるい
は黒鉛化することを特徴とする炭素材料の製造法、およ
び（２）炭素繊維のトウに炭素質ピンチを含浸し、との
含浸物を開放型容器に入れ、耐火物繊維、鉄および鉄系
合金よりなる群より選ばれる少なくとも一種の物質の共
存下において熱間静水圧加圧下で熱処理し、必要に応じ
てさらに炭化あるいけ黒鉛化することを特徴とする炭素
／炭素複合材料の製造法に関する。
に入れ、耐火物繊維、鉄および鉄系合金よりなる群よシ
選ばれる少なくとも一種の物質の共存下において熱間静
水圧加圧下で熱処理し、必要に応じてさらに炭化あるい
は黒鉛化することを特徴とする炭素材料の製造法、およ
び（２）炭素繊維のトウに炭素質ピンチを含浸し、との
含浸物を開放型容器に入れ、耐火物繊維、鉄および鉄系
合金よりなる群より選ばれる少なくとも一種の物質の共
存下において熱間静水圧加圧下で熱処理し、必要に応じ
てさらに炭化あるいけ黒鉛化することを特徴とする炭素
／炭素複合材料の製造法に関する。
以下、本発明による炭素材料および炭素／炭素複合材料
の製造法について詳述する。
の製造法について詳述する。
本発明で用いる炭素質ピッチとは、軟化点１００〜４０
０℃、好ましくは１５０〜３５０℃を有する石炭系ある
いは石油系のピッチである。炭素質ピッチは、光学的に
等方性のピッチあるいは異方性のピッチのいずれも使用
できるが、光学的異方性相の含量が６０〜１００ ｖｏ
ｔ％、好ましくは８０〜１００ ｖａｔ％の光学的異方
性ピッチが特に好ましく用いられる。
０℃、好ましくは１５０〜３５０℃を有する石炭系ある
いは石油系のピッチである。炭素質ピッチは、光学的に
等方性のピッチあるいは異方性のピッチのいずれも使用
できるが、光学的異方性相の含量が６０〜１００ ｖｏ
ｔ％、好ましくは８０〜１００ ｖａｔ％の光学的異方
性ピッチが特に好ましく用いられる。
本発明で用いる炭素繊維としては、ピッチ系、ポリアク
リロニトリル系あるいはレーヨン系のいずれも使用でき
るが、ピッチ系炭素繊維が好ましい。また炭素繊維のト
ウとは、直径５〜１００μｍの炭素繊維の５００〜］、
０ＱＯＯＯ本の繊維束を一方向積層物、２次元織物あ
るいはその積層物、３次元織物、マット状成形物、フェ
ルト状成形物など２次元あるいは３次元に成型したもの
をいう。
リロニトリル系あるいはレーヨン系のいずれも使用でき
るが、ピッチ系炭素繊維が好ましい。また炭素繊維のト
ウとは、直径５〜１００μｍの炭素繊維の５００〜］、
０ＱＯＯＯ本の繊維束を一方向積層物、２次元織物あ
るいはその積層物、３次元織物、マット状成形物、フェ
ルト状成形物など２次元あるいは３次元に成型したもの
をいう。
ここでいうピッチ系炭素繊維とは、炭素質ピッチを溶融
紡糸し、これを不融化、炭化および必要に応じて黒鉛化
することにより得られる繊維である。
紡糸し、これを不融化、炭化および必要に応じて黒鉛化
することにより得られる繊維である。
炭素繊維のトウに炭素質ピッチを含浸する方法は、例え
ば炭素質ピッチを真空下および／または加圧下で加熱、
溶融して炭素繊維トウに含浸する方法が用いられるが、
含浸時の粘度を下げるために、溶剤でカット・ノくツク
することもできる。溶剤としては、芳香族炭化水素、ピ
リジン、キノリンなどが使用できる。また緻密化のため
、含浸と後記ＨＩＰ処理とのサイクルを必要回数行うこ
とができる。
ば炭素質ピッチを真空下および／または加圧下で加熱、
溶融して炭素繊維トウに含浸する方法が用いられるが、
含浸時の粘度を下げるために、溶剤でカット・ノくツク
することもできる。溶剤としては、芳香族炭化水素、ピ
リジン、キノリンなどが使用できる。また緻密化のため
、含浸と後記ＨＩＰ処理とのサイクルを必要回数行うこ
とができる。
本発明においては炭素質ピッチまたは炭素繊維のトウに
炭素質ピッチを含浸して得られる含浸物の被処理物を開
放型容器に入れ、耐火物繊維、鉄および鉄系合金よりな
る群よシ選ばれる少なくとも一種の物質を共存させる。
炭素質ピッチを含浸して得られる含浸物の被処理物を開
放型容器に入れ、耐火物繊維、鉄および鉄系合金よりな
る群よシ選ばれる少なくとも一種の物質を共存させる。
耐火物繊維としては、例えばカーボン、酸化物系セラミ
ックス、非酸化物系セラミックス等の長繊維、短繊維あ
るいはフェルトなどを使用することができる。具体的に
はカーボン、シリカ、アルミナあるいはこれらの混合物
の短繊維が好ましい。
ックス、非酸化物系セラミックス等の長繊維、短繊維あ
るいはフェルトなどを使用することができる。具体的に
はカーボン、シリカ、アルミナあるいはこれらの混合物
の短繊維が好ましい。
鉄としては純度９９％以上のものが用いられ、鉄系合金
としては鉄に対してニッケル、クロム、モリブデン、バ
ナジウム、タングステン、シリカおよびマンガンから選
ばれる１種又は２種の金属を１０％以下含有するものが
用いられる。
としては鉄に対してニッケル、クロム、モリブデン、バ
ナジウム、タングステン、シリカおよびマンガンから選
ばれる１種又は２種の金属を１０％以下含有するものが
用いられる。
鉄および鉄系合金は、粉状、細線、メツシュあるいは多
孔質成形体などのかたちで使用することができる。
孔質成形体などのかたちで使用することができる。
捕獲材を共存させる態様は特に限定されないが、例えば
被処理物を開放型容器に入れその上部に捕獲材を充填す
る方法、被処理物を金属フォイルで包み、さらにその外
側を捕獲材のフェルトで包む方法、被処理物を捕獲材と
共に金属フォイルで包む方法等が例示できる。また捕獲
材が被処理物中に混入するのを防止するため金属フォイ
ルなどを両者の間に設置することもできる。
被処理物を開放型容器に入れその上部に捕獲材を充填す
る方法、被処理物を金属フォイルで包み、さらにその外
側を捕獲材のフェルトで包む方法、被処理物を捕獲材と
共に金属フォイルで包む方法等が例示できる。また捕獲
材が被処理物中に混入するのを防止するため金属フォイ
ルなどを両者の間に設置することもできる。
耐火物繊維、鉄および鉄系合金の２種以上を併用する場
合には、これらを混合、積層などすれば良い。耐火物繊
維、鉄および鉄系合金よりなる群より選ばれる少なくと
も一種の物質の使用量は処理条件によって任意に決定さ
れる力ζ通常は被処理物１００！量部に対して、耐火物
繊維は１０〜１０００重量部、好ましくは５０〜５００
重１部、鉄および鉄系合金は１０〜５０００重量部、好
ましくは５００〜１０００重量部である。なお、水素の
捕獲材、例えばチタン、ジルコニウム、マグネシウム等
を共存させることもできる。
合には、これらを混合、積層などすれば良い。耐火物繊
維、鉄および鉄系合金よりなる群より選ばれる少なくと
も一種の物質の使用量は処理条件によって任意に決定さ
れる力ζ通常は被処理物１００！量部に対して、耐火物
繊維は１０〜１０００重量部、好ましくは５０〜５００
重１部、鉄および鉄系合金は１０〜５０００重量部、好
ましくは５００〜１０００重量部である。なお、水素の
捕獲材、例えばチタン、ジルコニウム、マグネシウム等
を共存させることもできる。
被処理物は熱間静水圧加圧下で熱処理し、必要に応じて
さらに炭化あるいは黒鉛化を行うことにより炭素材料あ
るいは炭素／炭素複合材料を製造する。
さらに炭化あるいは黒鉛化を行うことにより炭素材料あ
るいは炭素／炭素複合材料を製造する。
熱間静水圧加圧下での熱処理の条件は、不活性ガスによ
り５０〜１００００にν１２、好ましくは２００〜２０
００ｋｙ／ｃｍ２に加圧し、１００−３０００℃、好ま
しくは、４００〜２０００℃において実施することがで
きる。圧媒ガスとしては、アルゴン、窒素、ヘリウムな
どの不活性ガスが使用できる。
り５０〜１００００にν１２、好ましくは２００〜２０
００ｋｙ／ｃｍ２に加圧し、１００−３０００℃、好ま
しくは、４００〜２０００℃において実施することがで
きる。圧媒ガスとしては、アルゴン、窒素、ヘリウムな
どの不活性ガスが使用できる。
本発明において、開放型容器を用いることにより、その
目的は十分達成できるが、必要に応じ、例えば多量の被
処理物を熱処理する場合には、排気機構付ＨＩＰ装置を
好ましく用いることができる。排気機構付ＨＩＰとは、
高圧を維持したままＨＩＰ中に被処理物から発生するガ
ス成分を連続制御して排出できる機構を有する装置であ
り、具体的には、発生するガスをその生成量および／ま
たは拡散速度応じて除去量を調節できる排出機構をそな
えた装置である。
目的は十分達成できるが、必要に応じ、例えば多量の被
処理物を熱処理する場合には、排気機構付ＨＩＰ装置を
好ましく用いることができる。排気機構付ＨＩＰとは、
高圧を維持したままＨＩＰ中に被処理物から発生するガ
ス成分を連続制御して排出できる機構を有する装置であ
り、具体的には、発生するガスをその生成量および／ま
たは拡散速度応じて除去量を調節できる排出機構をそな
えた装置である。
このガス排出機構は、炉内圧媒ガスとの熱交換器および
炉外での冷却器、減圧装置、流量調節弁などよりなる。
炉外での冷却器、減圧装置、流量調節弁などよりなる。
この排気機構付ＨＩＰ装置の詳細は本願出願人の一名が
すでに出願した特願昭６２−２５３１７１に記載されて
いる。排気機構付ＨＩＰ装置における加圧熱処理の条件
も前記のＨＩＰ条件に準する。
すでに出願した特願昭６２−２５３１７１に記載されて
いる。排気機構付ＨＩＰ装置における加圧熱処理の条件
も前記のＨＩＰ条件に準する。
ＨＩ Ｐ処理後の処理物は、必要に応じ、常圧下、不活
性ガス雰囲気中、４００〜２０００℃において炭化おる
いは２０００〜３０００℃において黒鉛化処理すること
ができる。
性ガス雰囲気中、４００〜２０００℃において炭化おる
いは２０００〜３０００℃において黒鉛化処理すること
ができる。
複合材料における炭素繊維の体積含有率（Ｖｆ）は、目
的によって任意に決定されるが、通常は５〜７０％であ
る。
的によって任意に決定されるが、通常は５〜７０％であ
る。
実施例
以下に実施例をあげ、本発明を具体的に説明するが、本
発明はこれらに限定されるものではない。
発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
軟化点２８０℃の光学的異方性相１００ ｖｏｔ％の石
油系ピッチを石英製開放型容器に入れ、その上部にアル
ミナ５０重量％、シリカ５０重８％よりなるセラミック
の短繊維をピッチ１００重量部にたいして１００重量部
充填して、ＨＩＰ装置においてアルゴンガスによ’）
１０００ ｋ？／ｃｒｎ２に加圧し、８００℃において
加圧炭化処理した。得られた炭化物は、密閉型容器中で
ＨＩＦ処理したものと比ぺなんら遜色なかった。また炉
内の汚れは非常圧軽微であった。
油系ピッチを石英製開放型容器に入れ、その上部にアル
ミナ５０重量％、シリカ５０重８％よりなるセラミック
の短繊維をピッチ１００重量部にたいして１００重量部
充填して、ＨＩＰ装置においてアルゴンガスによ’）
１０００ ｋ？／ｃｒｎ２に加圧し、８００℃において
加圧炭化処理した。得られた炭化物は、密閉型容器中で
ＨＩＦ処理したものと比ぺなんら遜色なかった。また炉
内の汚れは非常圧軽微であった。
（実施例２）
実施例１で用いた石油系ピッチをステンレス製フォイル
で包含し、さらにその外側にピッチ１００重量部にたい
して１０００！量部の純度９９％、粒径５μの鉄粉を充
填し、アルゴンガスによす１０００ ｋｙ／ｉｙ２に加
圧し、８００℃において加圧炭化処理した。得られた炭
化物は、亀裂が非常に少なかった。また炉内の汚れは非
常に軽微であった。
で包含し、さらにその外側にピッチ１００重量部にたい
して１０００！量部の純度９９％、粒径５μの鉄粉を充
填し、アルゴンガスによす１０００ ｋｙ／ｉｙ２に加
圧し、８００℃において加圧炭化処理した。得られた炭
化物は、亀裂が非常に少なかった。また炉内の汚れは非
常に軽微であった。
（比較例１）
実施例１で用いた石油系ピッチをステンレス製コンテナ
に真空封入し、ＨＩＰ装置において、アルゴンガスによ
り１０００ ’ｔｙｌ（７）２に加圧し、１０００℃に
おいて加圧炭化処理したところ、炉内の汚れは軽微であ
ったが、得られた炭化物には亀裂が多く見られた。
に真空封入し、ＨＩＰ装置において、アルゴンガスによ
り１０００ ’ｔｙｌ（７）２に加圧し、１０００℃に
おいて加圧炭化処理したところ、炉内の汚れは軽微であ
ったが、得られた炭化物には亀裂が多く見られた。
（比較例２）
実施例１で用いた石油系ピッチを開放型ステンレス製コ
ンテナに入れ、ＨＩＰ装置において、アルゴンガスによ
り１０００ ｋｙ／ｃｎｔ”に加圧し、１０００℃にお
いて加圧炭化処理したところ、得られた炭化物には亀裂
が少なかったが、炉内の汚れがみられた。
ンテナに入れ、ＨＩＰ装置において、アルゴンガスによ
り１０００ ｋｙ／ｃｎｔ”に加圧し、１０００℃にお
いて加圧炭化処理したところ、得られた炭化物には亀裂
が少なかったが、炉内の汚れがみられた。
（実施例３）
軟化点２８０℃の光学的異方性相９０ ｖｏｔ％の石油
系ピッチをアルミニウム製フォイルで包含し、さらにそ
の外側にアルミナ５０重量％、シリカ５０重量％よりな
るセラミックファイバーのフェルトを、ピッチ１００重
を部にたいして２００００重量填し、アルゴンガスによ
！１１０００にν論２に加圧し、５５０℃において加圧
炭化処理した。
系ピッチをアルミニウム製フォイルで包含し、さらにそ
の外側にアルミナ５０重量％、シリカ５０重量％よりな
るセラミックファイバーのフェルトを、ピッチ１００重
を部にたいして２００００重量填し、アルゴンガスによ
！１１０００にν論２に加圧し、５５０℃において加圧
炭化処理した。
得られた炭化物は、亀裂が非常に少なかった。また炉内
の汚れは非常に軽微であった。
の汚れは非常に軽微であった。
（実施例４）
実施例１で用いた石油系ピッチをアルミナ容器に入れ、
その上部にアルミナ５０重量％、シリカ５０重量％上り
なるセラミックファイバーのフェルト、低炭素鋼のスチ
ールウール、さらに前記セラミックファイバーのフェル
トをそれぞれピッチ１００Ｍ量部にたいして１００重量
部、３００重量部および２５重量部ずつ３層に充填し、
排気機構付ＨＩＰ装置においてアルゴンガスにより１０
００ ｋｙ／ｃｒｎ”に加圧し、８００℃において加圧
炭化処理した。得られた炭化物は、亀裂が非常に少なか
った。また炉内の汚れは非常に軽微であった。
その上部にアルミナ５０重量％、シリカ５０重量％上り
なるセラミックファイバーのフェルト、低炭素鋼のスチ
ールウール、さらに前記セラミックファイバーのフェル
トをそれぞれピッチ１００Ｍ量部にたいして１００重量
部、３００重量部および２５重量部ずつ３層に充填し、
排気機構付ＨＩＰ装置においてアルゴンガスにより１０
００ ｋｙ／ｃｒｎ”に加圧し、８００℃において加圧
炭化処理した。得られた炭化物は、亀裂が非常に少なか
った。また炉内の汚れは非常に軽微であった。
（実施例５）
直径１０μ（ミクロン）のピッチ系炭素繊維の３０００
本束の２次元織物（平織）を積層し、これに実施例１で
用いたピッチを含浸した。含浸物をアルミニウム製フォ
イルで包含し、さらにその外側にアルミナ５０重量％、
シリカ５０重景チよりなるセラミックファイノく−のフ
ェルトをピッチ１００重量部にたいして１００００重量
填し、Ｈ工Ｐ装置において窒素ガスにより１０００ ｋ
ｙ／ｃｍ”に加圧し、２層ｍ’／ｈｒで排気しながら、
５５０℃において加圧炭化処理した。加圧炭化に続き、
常圧下、不活性ガス雰囲気下で２５００℃において黒鉛
化処理した。得られた炭素／炭素複合材料を走査型電子
顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察したところ、繊維束内
および繊維束間にもマトリックスがよく充填されており
、炭素繊維の織物の変形も見られなかった。また炉内の
汚れは非常に軽微であった。
本束の２次元織物（平織）を積層し、これに実施例１で
用いたピッチを含浸した。含浸物をアルミニウム製フォ
イルで包含し、さらにその外側にアルミナ５０重量％、
シリカ５０重景チよりなるセラミックファイノく−のフ
ェルトをピッチ１００重量部にたいして１００００重量
填し、Ｈ工Ｐ装置において窒素ガスにより１０００ ｋ
ｙ／ｃｍ”に加圧し、２層ｍ’／ｈｒで排気しながら、
５５０℃において加圧炭化処理した。加圧炭化に続き、
常圧下、不活性ガス雰囲気下で２５００℃において黒鉛
化処理した。得られた炭素／炭素複合材料を走査型電子
顕微鏡、および偏光顕微鏡で観察したところ、繊維束内
および繊維束間にもマトリックスがよく充填されており
、炭素繊維の織物の変形も見られなかった。また炉内の
汚れは非常に軽微であった。
（比較例３）
実施例５と同じ含浸物をステンレス製コンテナに真空封
入し、ＨＩＰ装置において実施例５と同じ条件で処理し
た。
入し、ＨＩＰ装置において実施例５と同じ条件で処理し
た。
得られたものは、コンテナの圧力により炭素繊維の織物
が変形していた。
が変形していた。
（実施例６）
直径１０μ（ミクロン）のピッチ系炭素繊維の３０００
本束の３次元直交織物に実施例１で用いた石油系ピッチ
を含浸した。含浸物をステンレス製フォイルで包含し、
その上部にアルミナ５０重ｉ％、シリカ５０重量％より
なるセラミックファイバーのフェルトをピッチ１００重
量部にたいして３００重量部充填して、排気機構付ＨＩ
Ｐ装置において窒素ガスによ、り １０００ ｋｙ／ｃ
ｒｎ”に加圧し、８００℃において加圧炭化処理した。
本束の３次元直交織物に実施例１で用いた石油系ピッチ
を含浸した。含浸物をステンレス製フォイルで包含し、
その上部にアルミナ５０重ｉ％、シリカ５０重量％より
なるセラミックファイバーのフェルトをピッチ１００重
量部にたいして３００重量部充填して、排気機構付ＨＩ
Ｐ装置において窒素ガスによ、り １０００ ｋｙ／ｃ
ｒｎ”に加圧し、８００℃において加圧炭化処理した。
加圧炭化に続き、常圧下、不活性ガス雰囲気下で２５０
０℃において黒鉛化処理した。
０℃において黒鉛化処理した。
得られた炭素／炭素複合材料を走査型電子顕微鏡、およ
び偏光顕微鏡で観察したところ、繊維束内および繊維束
間にもマトリックスがよく充填されており、炭素繊維の
織物の変形も見られなかった。また炉内の汚れは非常に
軽微であった。
び偏光顕微鏡で観察したところ、繊維束内および繊維束
間にもマトリックスがよく充填されており、炭素繊維の
織物の変形も見られなかった。また炉内の汚れは非常に
軽微であった。
（比較例４）
実施例６と同じ含浸物をステンレス製コンテナに真空封
入し、ＨＩＰ装置において実施例６と同じ条件で処理し
た。
入し、ＨＩＰ装置において実施例６と同じ条件で処理し
た。
得られたものは、コンテナの圧力により炭素繊維の織物
が変形していた。
が変形していた。
（実施例７）
直径１０μ（ミクロン）のピッチ系炭素繊維の２０００
本束の３次元織物に実施例１で用いた石油系ピッチを含
浸した。含浸物の外側に純度９９％、粒径５μの鉄粉を
充填し、排気機構付ＨＩＰ装置において窒素ガスにより
１０００ｋｙ／ｃｍ２に加圧し、１０００℃において加
圧炭化処理した。
本束の３次元織物に実施例１で用いた石油系ピッチを含
浸した。含浸物の外側に純度９９％、粒径５μの鉄粉を
充填し、排気機構付ＨＩＰ装置において窒素ガスにより
１０００ｋｙ／ｃｍ２に加圧し、１０００℃において加
圧炭化処理した。
加圧炭化に続き、常圧下、不活性ガス雰囲気下で１７０
０℃において炭化処理した。これに再び軟化点２８０℃
の光学的異方性ピッチを含浸し、排気機構付ＨＩＰ装置
において前記条件で加圧炭化処理した。このサイクルを
５回くりかえした。得られた炭素／炭素複合材料は、が
さ密度１７４、曲げ強度は３５ ｋ、／朋２であった。
０℃において炭化処理した。これに再び軟化点２８０℃
の光学的異方性ピッチを含浸し、排気機構付ＨＩＰ装置
において前記条件で加圧炭化処理した。このサイクルを
５回くりかえした。得られた炭素／炭素複合材料は、が
さ密度１７４、曲げ強度は３５ ｋ、／朋２であった。
Claims (2)
- （１）炭素質ピツチを開放型容器に入れ、耐火物繊維
、鉄および鉄系合金よりなる群より選ばれる少なくとも
一種の物質の共存下において熱間静水圧加圧下で熱処理
し、必要に応じてさらに炭化あるいは黒鉛化することを
特徴とする炭素材料の製造法。 - （２）炭素繊維のトウに炭素質ピッチを含浸し、この
含浸物を開放型容器に入れ、耐火物繊維、鉄および鉄系
合金よりなる群より選ばれる少なくとも一種の物質の共
存下において熱間静水圧加圧下で熱処理し、必要に応じ
てさらに炭化あるいは黒鉛化することを特徴とする炭素
／炭素複合材料の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63063172A JPH075367B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造法 |
| EP88312352A EP0323750B1 (en) | 1987-12-28 | 1988-12-28 | Process for producing carbon material and carbon/carbon composites |
| US07/291,007 US5114635A (en) | 1987-12-28 | 1988-12-28 | Process for producing carbon material and carbon/carbon composites |
| DE3855100T DE3855100T2 (de) | 1987-12-28 | 1988-12-28 | Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffmaterial und Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundwerkstoffen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63063172A JPH075367B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01239064A true JPH01239064A (ja) | 1989-09-25 |
| JPH075367B2 JPH075367B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=13221575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63063172A Expired - Lifetime JPH075367B2 (ja) | 1987-12-28 | 1988-03-18 | 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH075367B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013086999A (ja) * | 2011-10-14 | 2013-05-13 | Ihi Aerospace Co Ltd | 多孔質構造体の高密度化方法及び高密度化装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01264966A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-10-23 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-18 JP JP63063172A patent/JPH075367B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01264966A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-10-23 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | 炭素材料および炭素／炭素複合材料の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013086999A (ja) * | 2011-10-14 | 2013-05-13 | Ihi Aerospace Co Ltd | 多孔質構造体の高密度化方法及び高密度化装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH075367B2 (ja) | 1995-01-25 |
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