JPH0754218A - 耐炎化繊維の製造方法 - Google Patents
耐炎化繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPH0754218A JPH0754218A JP22393093A JP22393093A JPH0754218A JP H0754218 A JPH0754218 A JP H0754218A JP 22393093 A JP22393093 A JP 22393093A JP 22393093 A JP22393093 A JP 22393093A JP H0754218 A JPH0754218 A JP H0754218A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fiber bundle
- flame
- fiber
- resistant
- hot plate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐炎化処理速度が速く、しかも安定に処理可
能とした方法により、繊維の融着が極めて少ない耐炎化
繊維を提供する。 【構成】 ポリアクリロニトリル系繊維束を酸化性雰囲
気中で耐炎化処理して耐炎化繊維を製造するに際し、表
面が多孔板からなり、多孔板の孔より加熱された酸化性
気体が吹き出す固定熱板に繊維束を反転させつつ接触さ
せて耐炎化処理する。
能とした方法により、繊維の融着が極めて少ない耐炎化
繊維を提供する。 【構成】 ポリアクリロニトリル系繊維束を酸化性雰囲
気中で耐炎化処理して耐炎化繊維を製造するに際し、表
面が多孔板からなり、多孔板の孔より加熱された酸化性
気体が吹き出す固定熱板に繊維束を反転させつつ接触さ
せて耐炎化処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリアクリロニトリル
系繊維を用いた耐炎化繊維の製造方法に関する。
系繊維を用いた耐炎化繊維の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維は、優れた物性、機能性を有す
るものの、他の構造材料、機能材料に比べ高価であるこ
とがその用途展開、需要拡大を満足させていないのが現
状である。炭素繊維が高価であることの主たる原因は、
生産性に劣る点にあり、特に前駆体繊維の耐炎化処理が
非能率的である点が挙げられる。前駆体繊維の耐炎化処
理は、酸化発熱反応であり、多量の発熱を伴う。このた
め急速な耐炎化処理を行うと、蓄熱により暴走反応を誘
発し、繊維を溶融切断したり、極端な場合には火災を起
こすこともある。かかる暴走反応を避けるため、通常短
くて１時間程度、長い場合は数時間もかけて耐炎化処理
が行われ、この長時間の耐炎化処理が炭素繊維の生産性
を著しく下げている。
るものの、他の構造材料、機能材料に比べ高価であるこ
とがその用途展開、需要拡大を満足させていないのが現
状である。炭素繊維が高価であることの主たる原因は、
生産性に劣る点にあり、特に前駆体繊維の耐炎化処理が
非能率的である点が挙げられる。前駆体繊維の耐炎化処
理は、酸化発熱反応であり、多量の発熱を伴う。このた
め急速な耐炎化処理を行うと、蓄熱により暴走反応を誘
発し、繊維を溶融切断したり、極端な場合には火災を起
こすこともある。かかる暴走反応を避けるため、通常短
くて１時間程度、長い場合は数時間もかけて耐炎化処理
が行われ、この長時間の耐炎化処理が炭素繊維の生産性
を著しく下げている。
【０００３】耐炎化処理時間を短縮する試みとしては、
従来より前駆体繊維を酸化性雰囲気より高温の加熱ロー
ルに断続的に繰返し接触させる方法（特公昭５３−２１
３９６号公報）、前駆体繊維を酸化性雰囲気中加熱体に
接触させて熱処理した後酸化性雰囲気で熱処理する方法
（特開昭６１−１７４４２３号公報）又は繊維束との接
触面に多孔板構造或いは多孔質構造のローラーを用いる
方法（特開平２−６６２５号公報、特開平４−３００３
２８号公報）等が提案されているが、いずれも繊維の融
着という問題が満足すべき程度には解決されておらず、
また設備費が大となるものである。この耐炎化繊維の融
着は、耐炎化繊維から得られる炭素繊維の物性を低いも
のとする。
従来より前駆体繊維を酸化性雰囲気より高温の加熱ロー
ルに断続的に繰返し接触させる方法（特公昭５３−２１
３９６号公報）、前駆体繊維を酸化性雰囲気中加熱体に
接触させて熱処理した後酸化性雰囲気で熱処理する方法
（特開昭６１−１７４４２３号公報）又は繊維束との接
触面に多孔板構造或いは多孔質構造のローラーを用いる
方法（特開平２−６６２５号公報、特開平４−３００３
２８号公報）等が提案されているが、いずれも繊維の融
着という問題が満足すべき程度には解決されておらず、
また設備費が大となるものである。この耐炎化繊維の融
着は、耐炎化繊維から得られる炭素繊維の物性を低いも
のとする。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このように、従来の技
術では耐炎化繊維の処理速度の大幅な増加を実現するこ
とは困難であり、処理速度を上げると繊維の融着等が起
こり易くなり、安定して耐炎化処理を行うことは出来な
かった。本発明は、従来の耐炎化処理方法を改良して、
処理速度が速く、しかも安定に処理を可能とした生産性
高い製造方法により、繊維の融着が極めて少ない耐炎化
繊維を提供することにある。
術では耐炎化繊維の処理速度の大幅な増加を実現するこ
とは困難であり、処理速度を上げると繊維の融着等が起
こり易くなり、安定して耐炎化処理を行うことは出来な
かった。本発明は、従来の耐炎化処理方法を改良して、
処理速度が速く、しかも安定に処理を可能とした生産性
高い製造方法により、繊維の融着が極めて少ない耐炎化
繊維を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、ポリアクリロ
ニトリル系繊維束を酸化性雰囲気中で耐炎化処理して耐
炎化繊維を製造するに際し、表面が多孔板からなり、多
孔板の孔より加熱された酸化性気体が吹き出す固定熱板
に繊維束を反転させつつ接触させて耐炎化処理すること
を特徴とする耐炎化繊維の製造方法にある。
ニトリル系繊維束を酸化性雰囲気中で耐炎化処理して耐
炎化繊維を製造するに際し、表面が多孔板からなり、多
孔板の孔より加熱された酸化性気体が吹き出す固定熱板
に繊維束を反転させつつ接触させて耐炎化処理すること
を特徴とする耐炎化繊維の製造方法にある。
【０００６】本発明における表面多孔熱板は、熱板の表
面を多孔を有する板で構成するものであり、これらの孔
より耐炎化処理に必要な加熱温度の酸化性気体が吹き出
す構造となっている。多孔板としては、直径１〜２０ｍ
ｍの孔が熱板の繊維束接触面の５〜６０％の開口率とな
るように複数開けられていることが望ましい。
面を多孔を有する板で構成するものであり、これらの孔
より耐炎化処理に必要な加熱温度の酸化性気体が吹き出
す構造となっている。多孔板としては、直径１〜２０ｍ
ｍの孔が熱板の繊維束接触面の５〜６０％の開口率とな
るように複数開けられていることが望ましい。
【０００７】熱板の表面を多孔板で構成したことによ
り、熱は伝導により供給及び除去されるため、伝導係数
が高く有効に繊維が加熱されるばかりでなく、発生した
熱も効率よく除去することが出来る。そのため暴走反応
が発生する温度が本発明の伝導加熱方式では従来の対流
加熱方式でのそれより格段に高くなり、暴走反応を発生
させることなく耐炎化処理を可能とする温度領域を広く
することが出来る。
り、熱は伝導により供給及び除去されるため、伝導係数
が高く有効に繊維が加熱されるばかりでなく、発生した
熱も効率よく除去することが出来る。そのため暴走反応
が発生する温度が本発明の伝導加熱方式では従来の対流
加熱方式でのそれより格段に高くなり、暴走反応を発生
させることなく耐炎化処理を可能とする温度領域を広く
することが出来る。
【０００８】本発明においては、表面多孔熱板の表面の
多孔板の孔より、好ましくは温度２００〜３００℃、更
に好ましくは温度２３０〜２９０℃に加熱された空気等
の酸化性気体を吹き出させるものである。加熱酸化性気
体は、固定熱板自体を加熱体となす熱媒となると共に多
孔板からの吹き出しは、耐炎化に必要な酸化性気体を繊
維に積極的に供給することによって、繊維への酸化性気
体の供給が不足になりやすい、繊維の収縮応力に伴う繊
維束の高密度化により融着しやすいという問題を回避す
ることが出来る。
多孔板の孔より、好ましくは温度２００〜３００℃、更
に好ましくは温度２３０〜２９０℃に加熱された空気等
の酸化性気体を吹き出させるものである。加熱酸化性気
体は、固定熱板自体を加熱体となす熱媒となると共に多
孔板からの吹き出しは、耐炎化に必要な酸化性気体を繊
維に積極的に供給することによって、繊維への酸化性気
体の供給が不足になりやすい、繊維の収縮応力に伴う繊
維束の高密度化により融着しやすいという問題を回避す
ることが出来る。
【０００９】また、本発明においては、表面多孔熱板の
表面の多孔板の孔より加熱酸化性気体を吹き出すが、吹
き出し速度は、繊維束の構成単糸繊度、トータル繊度、
接触時間、孔径等により異なるが、１〜１０ｍ／秒の速
度とすることが好ましい。この吹き出し速度は、供給す
る酸化性気体の加圧調整により制御される。
表面の多孔板の孔より加熱酸化性気体を吹き出すが、吹
き出し速度は、繊維束の構成単糸繊度、トータル繊度、
接触時間、孔径等により異なるが、１〜１０ｍ／秒の速
度とすることが好ましい。この吹き出し速度は、供給す
る酸化性気体の加圧調整により制御される。
【００１０】表面多孔熱板への繊維束の接触は、繊維束
全体が均等に耐炎化処理されるよう繊維束をガイドロー
ル等を用いてその走行方向を反転させながら繊維束の両
面が熱板に接触させるようにする。したがい、表面多孔
熱板を多段に設け、熱板に繊維束の片面が接触し次の熱
板との接触では前の反対面が接触するの繰り返しで片面
づつ交互に繊維束を多数回熱板へ接触させるのが望まし
い。熱板への繊維束の片面の１回当たりの接触時間は、
高温、長時間の接触による融着の発生を防ぐため、３０
０秒以下とすることが好ましいが、またこの範囲で時間
分布を変更してもよい。
全体が均等に耐炎化処理されるよう繊維束をガイドロー
ル等を用いてその走行方向を反転させながら繊維束の両
面が熱板に接触させるようにする。したがい、表面多孔
熱板を多段に設け、熱板に繊維束の片面が接触し次の熱
板との接触では前の反対面が接触するの繰り返しで片面
づつ交互に繊維束を多数回熱板へ接触させるのが望まし
い。熱板への繊維束の片面の１回当たりの接触時間は、
高温、長時間の接触による融着の発生を防ぐため、３０
０秒以下とすることが好ましいが、またこの範囲で時間
分布を変更してもよい。
【００１１】本発明における表面多孔熱板は、走行する
繊維束と接触するため、その接触面を梨地加工等により
表面平滑にすると共に、繊維束との接触圧を増やし処理
時の圧力分布が均一になるよう熱板を繊維束の走行方向
に凸型に幾分湾曲させることが好ましい。
繊維束と接触するため、その接触面を梨地加工等により
表面平滑にすると共に、繊維束との接触圧を増やし処理
時の圧力分布が均一になるよう熱板を繊維束の走行方向
に凸型に幾分湾曲させることが好ましい。
【００１２】本発明によれば、例えばフィラメント単糸
デニール１．２ｄ、フィラメント数１２０００本のポリ
アクリロニトリル系前駆体繊維束を１５〜３０分程度で
耐炎化処理することができ、通常の対流加熱方式による
耐炎化処理には６０分以上必要であることから、耐炎化
処理速度を通常の対流加熱方式の３〜４倍に上げること
が可能であり、大量に、或いは低コストで耐炎化繊維を
得ることができる。
デニール１．２ｄ、フィラメント数１２０００本のポリ
アクリロニトリル系前駆体繊維束を１５〜３０分程度で
耐炎化処理することができ、通常の対流加熱方式による
耐炎化処理には６０分以上必要であることから、耐炎化
処理速度を通常の対流加熱方式の３〜４倍に上げること
が可能であり、大量に、或いは低コストで耐炎化繊維を
得ることができる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお、実施例中の繊維束の融着度は、以下の方法に
より測定した。
る。なお、実施例中の繊維束の融着度は、以下の方法に
より測定した。
【００１４】融着度：耐炎化繊維束を長さ５ｍｍに切断
し、この短繊維束を２００ｃｃのビーカー中に１５０ｃ
ｃの水と０．１ｃｃの界面活性剤と共に投入し、マグネ
ティックスターラーで１０分間攪拌する。繊維が融着し
た場合は、繊維束は単繊維に分離しないので、透過式台
に載せ下から光を当てて目視により単繊維に分離しなか
った塊の数を測定し、また融着の程度による塊の大きさ
により、次のように分類し、塊の大きさと数を測定す
る。測定は１サンプルにつき１０回の平均値。 単繊維２〜５本による塊 小塊 単繊維５〜１０本による塊 中塊 単繊維１０本以上による塊 大塊
し、この短繊維束を２００ｃｃのビーカー中に１５０ｃ
ｃの水と０．１ｃｃの界面活性剤と共に投入し、マグネ
ティックスターラーで１０分間攪拌する。繊維が融着し
た場合は、繊維束は単繊維に分離しないので、透過式台
に載せ下から光を当てて目視により単繊維に分離しなか
った塊の数を測定し、また融着の程度による塊の大きさ
により、次のように分類し、塊の大きさと数を測定す
る。測定は１サンプルにつき１０回の平均値。 単繊維２〜５本による塊 小塊 単繊維５〜１０本による塊 中塊 単繊維１０本以上による塊 大塊
【００１５】（実施例１）フィラメント単糸デニール
１．１ｄ、１束当たりフィラメント数１２０００本のポ
リアクリロニトリル系前駆体繊維束５０本を繊維束中心
間距離が２ｍｍになるように並列に並べ、これらの繊維
束を、表面の多孔板の孔より２５０℃に加熱された空気
が５ｍ／秒の速度で吹き出す、図１に示すような、固定
熱板に、図２に示すように、ガイドロールを用いて反転
させながら繊維束の片面の１回当たりの接触時間が１２
０秒で、トータルで２０分間接触させて耐炎化繊維を得
た。なお、固定熱板表面の多孔板には、直径５ｍｍの孔
が繊維束接触面に開口率４０％になるような数開けられ
ている。得られた耐炎化繊維束の融着度を測定したとこ
ろ、平均融着糸は小塊５個であり、殆ど融着してないこ
とが判った。この耐炎化繊維束を窒素中３００〜９００
℃の温度分布を有する炉で処理した後窒素中１２００℃
で炭素化し炭素繊維とした。得られた炭素繊維の物性
は、ストランド強度４００ｋｇ／ｍｍ2、弾性率２４．
５ｔｏｎ／ｍｍ2と良好なものであった。
１．１ｄ、１束当たりフィラメント数１２０００本のポ
リアクリロニトリル系前駆体繊維束５０本を繊維束中心
間距離が２ｍｍになるように並列に並べ、これらの繊維
束を、表面の多孔板の孔より２５０℃に加熱された空気
が５ｍ／秒の速度で吹き出す、図１に示すような、固定
熱板に、図２に示すように、ガイドロールを用いて反転
させながら繊維束の片面の１回当たりの接触時間が１２
０秒で、トータルで２０分間接触させて耐炎化繊維を得
た。なお、固定熱板表面の多孔板には、直径５ｍｍの孔
が繊維束接触面に開口率４０％になるような数開けられ
ている。得られた耐炎化繊維束の融着度を測定したとこ
ろ、平均融着糸は小塊５個であり、殆ど融着してないこ
とが判った。この耐炎化繊維束を窒素中３００〜９００
℃の温度分布を有する炉で処理した後窒素中１２００℃
で炭素化し炭素繊維とした。得られた炭素繊維の物性
は、ストランド強度４００ｋｇ／ｍｍ2、弾性率２４．
５ｔｏｎ／ｍｍ2と良好なものであった。
【００１６】（比較例１）実施例１で用いたと同じ前駆
体繊維束を用い、通常の熱風循環の対流式耐炎化炉での
耐炎化処理を行った。炉は、設定温度２５０、２６０、
２７０℃の３基の耐炎化炉を用いてトータル処理時間２
０分で処理しようとしたが、最初の１基めの炉内で暴走
反応が発生し処理を継続することが出来なかった。
体繊維束を用い、通常の熱風循環の対流式耐炎化炉での
耐炎化処理を行った。炉は、設定温度２５０、２６０、
２７０℃の３基の耐炎化炉を用いてトータル処理時間２
０分で処理しようとしたが、最初の１基めの炉内で暴走
反応が発生し処理を継続することが出来なかった。
【００１７】（比較例２）実施例１で用いたと同じ前駆
体繊維束を用い、表面が無多孔板の設定温度２５０℃の
固定熱板に、実施例１と同様にして、ガイドロールを用
いて反転させながら繊維束の片面の１回当たりの接触時
間が１２０秒で、トータルで２０分間接触させて処理を
行い耐炎化繊維を得た。得られた耐炎化繊維束の融着度
を測定したところ、平均融着糸は小塊１０５個、中塊２
３個、大塊１０個であり、かなりの融着がみられた。こ
の耐炎化繊維束を窒素中３００〜９００℃の温度分布を
有する炉で処理した後窒素中１２００℃で炭素化し炭素
繊維とした。得られた炭素繊維の物性は、ストランド強
度３００ｋｇ／ｍｍ2、弾性率２０．４ｔｏｎ／ｍｍ2と
低いものであった。
体繊維束を用い、表面が無多孔板の設定温度２５０℃の
固定熱板に、実施例１と同様にして、ガイドロールを用
いて反転させながら繊維束の片面の１回当たりの接触時
間が１２０秒で、トータルで２０分間接触させて処理を
行い耐炎化繊維を得た。得られた耐炎化繊維束の融着度
を測定したところ、平均融着糸は小塊１０５個、中塊２
３個、大塊１０個であり、かなりの融着がみられた。こ
の耐炎化繊維束を窒素中３００〜９００℃の温度分布を
有する炉で処理した後窒素中１２００℃で炭素化し炭素
繊維とした。得られた炭素繊維の物性は、ストランド強
度３００ｋｇ／ｍｍ2、弾性率２０．４ｔｏｎ／ｍｍ2と
低いものであった。
【００１８】
【発明の効果】本発明は、短時間で、しかも暴走反応を
発生させることもなく安定に融着のない耐炎化繊維を製
造しうるものであり、本発明によれば、耐炎化繊維の生
産性が高く、従い耐炎化繊維からの炭素繊維の製造にお
いても生産性高く炭素繊維を安価に提供することを可能
とするものである。
発生させることもなく安定に融着のない耐炎化繊維を製
造しうるものであり、本発明によれば、耐炎化繊維の生
産性が高く、従い耐炎化繊維からの炭素繊維の製造にお
いても生産性高く炭素繊維を安価に提供することを可能
とするものである。
【図１】本発明で用いる固定熱板の一例の平面図であ
る。
る。
【図２】本発明の実施例の耐炎化処理工程の概略図であ
る。
る。
１ 固定熱板 ２ 多孔板 ３ ガイドロール
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリアクリロニトリル系繊維束を酸化性
雰囲気中で耐炎化処理して耐炎化繊維を製造するに際
し、表面が多孔板からなり、多孔板の孔より加熱された
酸化性気体が吹き出す固定熱板に繊維束を反転させつつ
接触させて耐炎化処理することを特徴とする耐炎化繊維
の製造方法。 - 【請求項２】 多孔板は直径１〜２０ｍｍの孔が繊維束
接触面の５〜６０％の開口率となるように複数開けら
れ、多孔板の孔より２００〜３００℃に加熱された酸化
性気体が１〜１０ｍ／秒の速度で吹き出す固定熱板に繊
維束を接触させる請求項１記載の耐炎化繊維の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22393093A JPH0754218A (ja) | 1993-08-18 | 1993-08-18 | 耐炎化繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22393093A JPH0754218A (ja) | 1993-08-18 | 1993-08-18 | 耐炎化繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0754218A true JPH0754218A (ja) | 1995-02-28 |
Family
ID=16805944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22393093A Pending JPH0754218A (ja) | 1993-08-18 | 1993-08-18 | 耐炎化繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0754218A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2004040208A1 (ja) * | 2002-10-30 | 2006-03-02 | 三菱電機株式会社 | 空気調和装置 |
| WO2014081015A1 (ja) | 2012-11-22 | 2014-05-30 | 三菱レイヨン株式会社 | 炭素繊維束の製造方法 |
-
1993
- 1993-08-18 JP JP22393093A patent/JPH0754218A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2004040208A1 (ja) * | 2002-10-30 | 2006-03-02 | 三菱電機株式会社 | 空気調和装置 |
| US7493775B2 (en) | 2002-10-30 | 2009-02-24 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Air conditioner |
| US7984620B2 (en) | 2002-10-30 | 2011-07-26 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Air conditioning apparatus |
| WO2014081015A1 (ja) | 2012-11-22 | 2014-05-30 | 三菱レイヨン株式会社 | 炭素繊維束の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3539295A (en) | Thermal stabilization and carbonization of acrylic fibrous materials | |
| US3556729A (en) | Process for oxidizing and carbonizing acrylic fibers | |
| US3775520A (en) | Carbonization/graphitization of poly-acrylonitrile fibers containing residual spinning solvent | |
| US4370141A (en) | Process for the thermal stabilization of acrylic fibers | |
| US4473372A (en) | Process for the stabilization of acrylic fibers | |
| US3723150A (en) | Surface modification of carbon fibers | |
| US3705236A (en) | Method of producing carbon fibers | |
| JPH0754218A (ja) | 耐炎化繊維の製造方法 | |
| US3652221A (en) | Process for producing carbon fibers | |
| JP2017141525A (ja) | 耐炎化繊維束およびその製造方法 | |
| JPS58214525A (ja) | 炭素繊維の製造法 | |
| US3607059A (en) | Process for the manufacture of filamentary carbon products | |
| JP2000160435A (ja) | アクリル系繊維束の連続熱処理方法 | |
| GB2170491A (en) | Method of producing graphite fiber and product thereof | |
| JPH06158435A (ja) | 耐炎化繊維の製造方法 | |
| JPH026625A (ja) | 耐炎化繊維の製造法 | |
| JPS62215018A (ja) | 炭素繊維の製法 | |
| US3663173A (en) | Process for producing carbonized fibrous products | |
| JPH01282325A (ja) | ピッチ系炭素繊維シート及びその製造方法 | |
| US20260117425A1 (en) | Method for carbonizing a polymeric object in a molten medium | |
| JPH01118623A (ja) | 前駆体繊維の耐炎化方法 | |
| JPH01162828A (ja) | ピッチ繊維の不融化方法 | |
| JPH02191723A (ja) | 耐炎化繊維の製造方法 | |
| JPH04153327A (ja) | 耐炎化繊維の製造方法 | |
| JPH02154013A (ja) | 耐炎化繊維の製造法 |