JPH0754292B2 - 粒度分布測定装置 - Google Patents

粒度分布測定装置

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JPH0754292B2
JPH0754292B2 JP1046737A JP4673789A JPH0754292B2 JP H0754292 B2 JPH0754292 B2 JP H0754292B2 JP 1046737 A JP1046737 A JP 1046737A JP 4673789 A JP4673789 A JP 4673789A JP H0754292 B2 JPH0754292 B2 JP H0754292B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は粒子による光の散乱現象を利用した粒度分布測
定装置に関する。
〈従来の技術〉 光の散乱現象ないしは回折現象を利用した粒度分布測定
装置として、従来、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装
置が実用化されている。
このレーザ回折/散乱式粒度分布測定装置では、レーザ
光源からの一定波長のレーザ光を分散飛翔状態の粒子群
に照射し、粒子による回折光ないしは散乱光の空間強度
分布、つまり各回折/散乱角度と光強度の関係から、フ
ラウンホーファ回折理論ないしはミー散乱理論等に基づ
いて粒度分布を求める。
〈発明が解決しようとする課題〉 以上のようなレーザ回折/散乱式粒度分布測定装置で
は、まず、レーザ光源を使用すること、および、測光セ
ンサとして、回折/散乱光の空間強度分布を一斉に測定
するために、例えばリングデテクタと称される、照射光
の光軸上の一点を中心として互いに半径の異なる円形ま
たは半円形の受光面を持つ多数のセンサを同心円状に並
べた特殊なものを用いる必要がなることから、高価なも
のとならざるを得ないという問題がある。
また、照射光の波長を短くすることによって測定可能な
粒子径下限を小さくすることができるものの、短波長の
レーザ光源は極めて高価となるため、光源としては一般
にHe−Neガスレーザが使用され、この場合の波長632.8n
mでは、測定粒子径下限は0.1μm程度となり、それ以下
の粒度の測定は不可能である。
なお、レーザ回折/散乱式の粒度分布測定装置におい
て、従来、通常のレーザ光源に加えて、ハロゲンラン
プ、波長フィルタおよび偏光フィルタからなる光源を別
途設け、この光源からの光の散乱光強度を測定すること
によって測定粒子径の下限をより小さくしたものがあ
る。この従来装置では、ハロゲンランプからの光を通過
させる波長フィルタを交換することで照射光の波長を3
種類程度に変化させるとともに、各波長の光をそれぞれ
偏光方向を90゜変化させ、合計6回程度の測定を行う。
そして、各波長における基準波面および90゜偏光時での
散乱光強度の差(あるいは比)と粒子径の関係を用い
て、粒度分布を算出する。ところが、このような波長フ
ィルタを用いて照射光の波長を変化させる方式では、波
長純度(半径幅)が悪いことと、多数の波長を使用でき
ない等の機能上の問題があるはかりではなく、通常のレ
ーザ光学系に別途この光学系を付加するので、高価であ
るという欠点がある。
また、レーザ回折/散乱式以外の原理を用いて比較的微
粒子域の粒度分布を測定する方式として、粒子のブラウ
ン運動に基づくスポット光のゆらぎを測定する動的光散
乱法や、偏平なカラム内で拡散しつつ流されている粒子
に力を作用させ、粒子の流速度の変化からその粒度を求
めるFFF法等があるが、いずれも高価であるばかりでな
く、動的光散乱法では試料濃度や分布範囲に制約がある
こと、また、FFF法では測定時間が長くなる等の欠点が
ある。
以上のように、従来、サブミクロン領域以下の粒度分布
を精度良く測定可能で、かつ、安価な装置はなく、本発
明の目的はこれを実現することにある。
〈課題を解決するための手段〉 上記の目的を達成するための構成を、実施例に対応する
第1図を参照しつつ説明すると、本発明は、媒体に分散
させた試料粒子群を収容する測定セル1と、指令信号に
従って任意波長の単色光を出力して測定セル1に照射す
るモノクロメータ2と、その照射光の測定セル1内の試
料粒子群による散乱光のうち、散乱角0゜以外の一定角
度における散乱光を入射する測光センサ(例えばフォト
マルチプライヤ)3と、指令信号に従うタイミングのも
とに測光センサ3からの出力信号を記憶する記憶手段
と、モノクロメータ2および記憶手段に対してそれぞれ
指令信号を供給する制御手段と、記憶手段の記憶内容を
試料粒子群の粒度分布に換算する演算手段(記憶手段、
制御手段および演算手段の各機能は例えばマイクロコン
ピュータ12により実現)を有し、制御手段は、モノクロ
メータ2からの出力光波長λi(i=1,2,…n)を経時
的に変化させつつ、その各波長ごとの測光センサ3の出
力Ii(i=1,2,…n)を順次記憶手段に記憶させ、演算
手段は、上記記憶手段の記憶内容Iiを、粒子径Dj(j=
1,2,…m)の粒子単位量分に波長λiの光を照射したと
きの測光センサ3の配設角度における散乱光強度に相当
する、あらかじめ設定された係数aijを用いて、試料粒
子群の粒度分布に換算することによって特徴づけられ
る。
〈作用〉 粒子による光の散乱現象においては、一定強度の光を照
射したとき、同じ屈折率を持つ粒子について、照射光の
波長が一定であれば粒子径によってその散乱パターン
(各散乱角での光強度)が決まる。これを利用したのが
従来のレーザ回折/散乱式粒度分布測定装置である。す
なわち、種々の粒子径を持つ粒子の集団である試料粒子
群にレーザ光を照射したとき、各粒子からはそれぞれの
粒子径に応じたパターンの空間強度分布を持つ散乱光が
生じ、全体としてはこれらが重畳した空間強度分布を持
つ散乱光が観察される。この散乱光の空間強度分布、つ
まり散乱角度θiごとの光強度Ii(i=1,2,…n)を測
定し、あらかじめ設定されている変換係数bijを用いて
粒度分布に換算する。ここで、変換係数bijは、ある粒
子径Dj(j=1,2,…m)を持つ単位量分の粒子に対して
レーザ光を照射したときの、散乱角θi方向への散乱光
強度に相当する係数である。
一方、照射光の波長を変えると同じ粒子径でもその散乱
パターンは変化する。つまり、ある散乱角に着目する
と、その角度における散乱光強度は、同じ粒子径でも照
射光の波長を変化させることによって変化する。そし
て、その一定角度での散乱光強度の、照射光波長の変化
に伴う変化の仕方は、粒子径によって決まる。従って、
各種の粒子径Dj(j=1,2,…m)の単位量分の粒子に対
して、各種波長λi(i=1,2,…n)の光を照射したと
きに得られる一定角度での散乱光強度に相当する変換係
数aijをあらかじめ求めておくことにより、照射光の波
長λiを順次変化させつつ、各波長λiごとの試料粒子群
からの散乱光を一定角度においてのみ測定すれば、一定
波長の単色光を照射したときに得られる散乱光の空間強
度分布を測定することなく、試料粒子群の粒度分布を求
めることができる。本発明はこの点を利用したものであ
る。
すなわち、モノクロメータ2によって照射光の波長を広
い波長範囲に亘って変化させつつ、測光センサ3により
一定角度の散乱光強度を多くの波長において測定するこ
とで、粒度分布の算出を可能としている。
〈実施例〉 第1図は本発明実施例の構成図で、第2図はその測定セ
ル1に試料懸濁液Sを供給するためのサンプリング装置
の構成図である。
ガラス等の透明材料で形成された測定セル1は、液入口
1aと液出口1bを備えたいわゆるフローセルであって、第
2図に示すサンプリング装置によってその内部に試料懸
濁液Sが流される。すなわち、試料粒子を媒液中に分散
させた試料懸濁液Sは、試料槽21内において超音波槽22
と撹拌器23によって粒子が均一に分散された状態で、送
液ポンプ24によりこの試料槽21と測定セル1間を循環さ
れる。
この測定セル1に、モノクロメータ2からの単色出力光
が照射される。モノクロメータ2は、分光光度計に多用
される公知のもので、例えば光源ランプと、その光源ラ
ンプからの光を入射する回動自在のグレーティング、そ
のグレーティングを回動させるモータ、および入口、出
口スリット等を備え、指令信号に基づいてその出力光波
長を広い波長範囲に亘って変化させることができる。
モノクロメータ2からの照射光Lの光軸に対して90°の
位置にスリット4が設けられており、測定セル1内の試
料粒子による散乱光のうち、90°方向の成分のみがこの
スリット4を通過するよう構成されている。
そして、このスリット4を通過した90°散乱光は、3個
のプリズム5,6および7を介してフォトマルチプライヤ
3の受光面に導かれる。
また、モノクロメータ2からの照射光Lの、測定セル1
を通過した光はビームストッパ8によって遮蔽され、フ
ォトマルチプライヤ3に入射しないように配慮されてい
る。
以上の本発明実施例の測定光学系で注目すべき点は、モ
ノクロメータ2、測定セル1およびフォトマルチプライ
ヤ3が一直線上に配列されている点であり、この構成は
通常の分光光度計の構成と同一である。すなわち、この
実施例は、分光光度計の測光系をそのまま利用し、測定
セル1をフローセルタイプに変更したことと、90°散乱
光のみをフォトマルチプライヤ3に導くための光学系を
付加するだけで、比較的安価に製造することができる。
さて、フォトマルチプライヤ3の出力は増幅器10、A−
D変換器11を介してマイクロコンピュータ12に採り込ま
れる。また、前記したモノクロメータ2への指令信号
も、このマイクロコンピュータ12からインターフェース
13を介して供給される。
第3図はマイクロコンピュータ12のROMに書き込まれた
プログラムの内容を示すフローチャートで、この図を参
照しつつ以下に作用を述べる。
測定セル1内に懸濁液Sを流した状態で、まず、照射光
Lの波長をあらかじめ設定された第1の波長λlにセッ
トし、その状態でのフォトマルチプライヤ3からの測光
データを採取し、そのデータをIλlとしてRAM内に格納
する。
次に、照射光Lの波長を変化させて同じくあらかじめ設
定された第2の波長λ2にして、同様にフォトマルチプ
ライヤ3からの測光データを採取し、そのデータをIλ
2としてRAM内に格納する。
この繰り返しにより、波長をλl〜λnまで変化させ、各
波長時における測光データIλl〜IλnをRAM内に格納
した後、このデータIλl〜Iλnを用いて試料の粒度分
布を算出する。
この算出法を以下に説明する。
一定散乱角での各波長λiにおける散乱光強度Iλi(i
=1…n)と粒子径Dj(j=1…m)の関係は、Wjを試
料粒子中の粒子径Djの粒子の重量%、aijを、粒子径Dj
の単位重量分の粒子が波長λiの光を照射されたときの
上述の一定角度での散乱光強度とすると、 で表される。
この(1)式は、通常のレーザ回折/散乱式粒度分布測
定装置の、各散乱各θiにおける散乱光強度Ii(i=1
…n)と粒子径Dj(j=1…m)の関係式、 と式の形は同じであり、(2)式におけるbijが粒子径D
jの単位重量分の粒子が散乱角θi方向に散乱される光の
強度であるのに対し、この係数bijが前記したaijに変わ
るだけである。
従って、従来の散乱光強度分布に基づく粒度分布演算法
と同じ算法により、係数bijをaijに変更することで、デ
ータIλ1…Iλnを粒度分布に換算できる。
以上のような通常の分光光度計を利用した実施例を用い
て、90°散乱光のみを測定した場合、その粒度分布の測
定範囲は約1μm〜約0.02μmとなる。
この測定範囲の上限は、より小さい角度の散乱光をも測
定するようにすると、10μm以上にまで拡張できる。第
4図は小角度の散乱光を測光する場合の光学系の要部を
示す図で、所望の角度の散乱光をスリット41を介して取
り出し、2個のミラー42,43でフォトマルチプライヤ3
に導いている。この光学系と第1図の光学系とを選択で
きるようにすれば、あるいは測定散乱角を任意に変更で
きるようにすれば、全体として10μm以上〜0.02μmの
粒径範囲の測定が可能となる。
なお、以上の各例において、モノクロメータ2からの照
射光Lの波長を変えると、一般にはその強度も変化する
が、シングルビームのモノクロメータを使用する場合に
は、実際の測定に先立ち、測定セル1内に媒液のみを流
した状態で各波長λiでの測光データIoλiをサンプリ
ングしておき、これを参照光データとして実際の測光デ
ータIλiに補正を加えればよい。
また、ダブルビームのモノクロメータを使用するときに
は、分光光度計と同様に参照光測光用のセルを設けてそ
の中に媒液のみを流しておき、実際の測光データIλi
と同時に参照光の測光データIoλiを採取して補正を加
えればよい。
更に、測定セル1をフローセルタイプにしたのは、試料
粒子の媒液中での沈降速度が速い場合に、波長のスキャ
ン中に照射ビーム内に存在する粒子の粒度分布が変化す
るのを防止するためであって、粒子の沈降速度が遅い場
合には通常のバッチセルタイプを使用することができ
る。
また更に、第1図の構成においてプリズム5,6,7をそれ
ぞれミラーに代えてもよく、また、本発明の測光系に分
光光度計の測光系を利用しない場合には、フォトマルチ
プライヤ3の配設位置を例えば第1図の例においてスリ
ット4の直後にすればよく、この点は何ら限定されるも
のではない。
〈発明の効果〉 以上説明したように、本発明によれば、分散状態の試料
粒子に照射する単色光の波長を、モノクロメータを用い
て広い波長範囲で変化させつつ、その各波長における散
乱光を一定の散乱角において測光することによって試料
の粒度分布を算出するので、高価な短波長のレーザ光源
や、散乱光の空間強度分布を測定するためのリングデテ
クタ等の特殊な測光センサを用いることなく、例えば通
常の安価な分光光度計に簡単なパーツとソフトフェアを
追加するだけで、微小粒子の粒度分布を高精度に測定す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例の構成図、 第2図はその測定セル1に試料懸濁液Sを供給するため
のサンプリング装置の構成図、 第3図は本発明実施例のマイクロコンピュータ12のROM
に書き込まれたプログラムの内容を示すフローチャー
ト、 第4図は本発明の他の実施例の光学系の要部構成図であ
る。 1……測定セル 2……モノクロメータ 3……フォトマルチプライヤ 4……スリット 5,6,7……プリズム 8……ビ−ムストッパ 11……A−D変換器 12……マイクロコンピュータ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】媒体に分散させた試料粒子群を収容する測
    定セルと、指令信号に従って任意波長の単色光を出力し
    て上記測定セルに照射するモノクロメータと、その照射
    光の上記測定セル内の試料粒子群による散乱光のうち、
    散乱角0゜以外の一定角度における散乱光を入射する測
    光センサと、指令信号に従うタイミングのもとに上記測
    光センサからの出力信号を記憶する記憶手段と、上記モ
    ノクロメータおよび記憶手段に対してそれぞれ指令信号
    を供給する制御手段と、上記記憶手段の記憶内容を試料
    粒子群の粒度分布に換算する演算手段を有し、上記制御
    手段は、上記モノクロメータからの出力光波長λi(i
    =1,2,…n)を経時的に変化させつつ、その各波長ごと
    の上記測光センサの出力Ii(i=1,2,…n)を順次上記
    記憶手段に記憶させ、上記演算手段は、上記記憶手段の
    記憶内容Iiを、粒子径Dj(j=1,2,…m)の粒子単位量
    分に波長λiの光を照射したときの上記測光センサの配
    設角度における散乱光強度に相当する、あらかじめ設定
    された係数aijを用いて、試料粒子群の粒度分布に換算
    することを特徴とする粒度分布測定装置。
JP1046737A 1989-02-27 1989-02-27 粒度分布測定装置 Expired - Lifetime JPH0754292B2 (ja)

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