JPH0756795B2 - 非水系二次電池用電極 - Google Patents

非水系二次電池用電極

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JPH0756795B2 JP61261569A JP26156986A JPH0756795B2 JP H0756795 B2 JPH0756795 B2 JP H0756795B2 JP 61261569 A JP61261569 A JP 61261569A JP 26156986 A JP26156986 A JP 26156986A JP H0756795 B2 JPH0756795 B2 JP H0756795B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〈技術分野〉 本発明はリチウム，カリウム，ナトリウム等のアルカリ
金属，アルカリ土類金属，希土類金属あるいは遷移金属
等の電子供与性物質及び／又はハロゲン，ハロゲン化合
物等の電子吸引性物質を電荷担体として利用した非水系
二次電池に関し、特にその非水系二次電池用電極構成に
関するものである。
〈従来技術〉 近年、電子機器等の小型化，省電力化に伴なってリチウ
ム等のアルカリ金属を利用した非水系二次電池が注目さ
れており、実用化段階に達するまでになっている。しか
し、電極に金属を単体として用いる電池では、充電・放
電の繰り返しにより負極金属がデンドライト状に成長し
内部短絡を引き起こすという問題があり、２次電池とし
ての実用化は困難を極めていた。その改良策として、負
極にリチウム等の金属原子を吸収・放出することができ
る材料の開発が進められ、低融点合金等の金属あるいは
有機系材料の様な金属原子を効率良く吸収・放出可能な
材料が見い出された。しかし、いずれの材料も粉末、フ
ィルム，箔，繊維等の形態からなり、これらを用いて電
極を形成する場合、集電体となる電極基板にこれら材料
を固着させる工程が必要となる。またそのために電荷担
体以外に結着材や導電材等の補助材料を必要とし、単位
重量又は単位体積当りの容量が低下してしまうという欠
点がある。
〈発明の目的〉 本発明は上記問題点に鑑み、溶出，分解等を起こすこと
がなく高容量で充放電の繰り返し特性の良い非水系二次
電池用電極を提供することを目的とする。
〈発明の概要〉 本発明の概要は以下の通りである。高い多孔度を有する
三次元構造体等の導電性基板に炭素体を例えば炭化水素
化合物から1500℃以下の低温熱分解による気相堆積法
（熱分解CVD法）で炭素堆積物として直接形成して電荷
担体の担持体とした電極を用いる。ここで、高い多孔度
を有する構造体としては一般に発泡状金属と呼ばれる三
次元構造を有する金属体，綿状金属体，網状金属体、多
孔度が60％以上の平板状金属焼結体等がある。また炭素
体とは、炭素水素化合物特に低分子性芳香族や低分子性
不飽和炭化水素を気化し、低濃度状態から低温熱分解工
程を介して堆積させることにより得られるものが適す
る。この様にして得られる炭素体について詳細に解析し
た結果、高度に配向された黒鉛構造からなる炭素よりも
わずかに乱層構造を有しかつ選択的配向を有する構造を
もつ炭素材料であることがわかり、この様な構造を含ん
だ炭素材料がアルカリ金属等をドーパント物質とする電
極材料として良好な特性を示した。
上記炭素体の特徴について、さらに詳細に説明する。Cu
Kα線を用いたＸ線回折法により炭素平面の層間隔を求
めたところ、層間隔が0.337nmから0.355nmの値をとるも
のが電極材料として良好な特性を示した。また、そのと
きの回折ピークは、黒鉛にみられるような鋭いピークを
示すものではなくかなり幅広い回折ピークを示す。回折
ピークの半値値から結晶子の大きさを求める方法を用い
てＣ軸方向の結晶子の大きさを求めると、2.0nmから10
0.0nmの範囲であった。ab軸方向の結晶子の大きさに反
映される（110）面の解析ピークはほとんど現われない
か現われても非常にブロードであるから、ab軸方向の結
晶子の大きさは非常に小さいものであると認められる。
レーザーラマンスペクトルによって黒鉛化への進行の度
合を調べた。黒鉛構造に由来する1580cm-1のラマンスペ
クトルの他に黒鉛構造の不完全さに由来する1360cm-1の
ラマンスペクトルが観測されたことから、本炭素材料は
黒鉛に比べ不完全な結晶構造を持つことがわかる。黒鉛
化の進行に伴なって1360cm-1のピークは減少し、黒鉛特
有の格子振動に起因する1580cm-1のピークが増大する。
本発明での炭素体は、ラマンスペクトルの1580cm-1のピ
ーク強度に対する1360cm-1のピーク強度比をみた場合0.
4から1.0の範囲にあり、黒鉛構造の不完全さが残ってい
るといえる。反射高速電子線による回折パターンは、黒
鉛構造の（002），（004），（006）反射に相当する回
折線でブロードなリング状となり、このことは結晶子が
非常に細かいことに反映している。これらの回折リング
をより詳細に検討したところ、各リングは均一ではなく
弧状又はブロードなスポットになっており、これより、
各結晶子の方位がランダムではなく、各結晶子の（00
l）面が特定の方向に揃っていることがわかった。これ
をさらに定量化すると、各結晶子間のｃ軸方向の相対的
な傾きが±75度の範囲内にあり、該炭素材料は、上記の
配向性を有する結晶子を主成分とする方位配列を有する
炭素材料として特徴付けられる。
このように黒鉛に比べ面間隔が広く、又、結晶子の大き
さが小さく、かつ、これらが互いにある程度の配向性を
有する炭素体が電極材料として良好な特性を示す。上記
条件を満足する炭素体は粉末体や繊維体を焼成すること
によっては得難いものである。すなわち、炭素体の面間
隔、結晶子の大きさでは本発明で用いる炭素体と同様の
物性値が得られるものでも、各結晶子の配向性が不規則
となるため、大きな放電容量が得られず長期にわたる充
放電の繰り返しには耐え難いものとなる。
本発明の電池用電極は以下の製造方法により得ることが
できる。出発原料である炭化水素又はその化合物として
一部に酸素，窒素，硫黄もしくはハロゲンより選択され
た１つ以上の元素を含む特性基を付加もしくは置換した
炭化水素化合物例えば、ベンゼン，ナフタレン，アント
ラセン，ヘキサメチルベンゼン,1,2−ジプロモエチレ
ン,2−ブチン，アセチレン，ビフェニル，ジフェニルア
セチレン等あるいはこれ以外の適当な炭素系化合物を用
い、これを気化して反応系へ供給し、導電性基板上へ低
温での熱分解による気相堆積法により直接形成すること
により得られるものである。低温熱分解する濃度及び温
度は、出発原料とする有機材料により若干異なるが、通
常数ミリモルパーセントの濃度,1000℃程度の温度に制
御される。気化する方法としては、水素及び／又はアル
ゴンをキャリアガスとするバブラ法，蒸発法あるいは昇
華法等が利用される。尚、炭素体を導電性基板に堆積さ
せる際にリチウム等の金属を同時にドープしてもかまわ
ない。
〈発明の効果〉 多孔性の高い金属等の導電性基板上に炭素体を低温熱分
解による気相堆積法で形成して得られた電極は、充放電
サイクル及び過放電に対して強く、新たな導電材の添加
を必要としないため電極の充填密度が高くなり、その結
果高密度の特性を示す。又、工程が簡単化されるため、
非水系二次電池用の電極として非常に有効なものであ
る。本発明の電極を用いることにより得られる電池は充
放電サイクル特性が良く、小型で低コストの電池として
種々の分野に広く利用することができる。
さらに、本願発明は起案として多孔性の金属三次元構造
体から成る導電性基板を用い、この上に気相堆積により
炭素を直接堆積するので、炭素繊維等を基体として用い
るものに比べて高い集電効果が得られ高容量の電極を得
ることができる。
〈実施例〉 以下、炭化水素化合物としてベンゼンを例にとって第１
図を参照しながら本発明をさらに詳しく説明する。
一旦脱水処理を施し、さらに真空移送による蒸留精製操
作を行なったベンゼンが収納された容器１内にアルゴン
供給器２よりアルゴンガスを供給してベンゼンのバルブ
を行ない、気化したベンゼン粒子をアルゴンガスととも
にパイレックス製ガラス管３を介して石英製反応管４へ
給送する。この際、容器１をベンゼンの蒸発による吸熱
分だけ加熱することにより温度を一定に保持し、またニ
ードル弁5,6の開閉を調節することによりベンゼン量を
最適化する。反応管４には発泡状ニッケルからなる直径
15mm厚さ1.0mmの導電性三次元構造体が載置された試料
ホルダー７が設置されており、反応管４の外周面には加
熱炉８が周設されている。この加熱炉８により試料ホル
ダー７及び三次元構造体を約1000℃に加熱保持し、パイ
レックス製ガラス管３より供給されてきたベンゼンを熱
分解する。ベンゼンを熱分解することにより三次元構造
体に炭素体が堆積される。熱分解反応後の反応管４内に
残留するガスは、排気設備９及び10により排気除去され
る。
導電性三次元構造体に堆積した炭素体のCuKα線による
Ｘ線回折図を第２図に、またラマンスペクトル図を第３
図に示す。これらの図から、本炭素体の平均面間隔は0.
342nmであり、ラマンスペクトルによる1580cm-1のラマ
ン強度に対する1360cm-1のラマン強度の比は0.75である
ことがわかる。第２図のＸ線の回折ピークにより求めた
結晶子のｃ軸方向の大きさは式（１）により4.86nmであ
った。
三次元構造体と同じ試料台に置かれた導電性基板上へ堆
積された炭素体の反射高速電子回折により得られる回折
パターンは弧状のブロードなリングを成していた。又、
この回折パータンより求められる結晶子の配向性は各結
晶子のｃ軸方向の相対的な傾きが±35度の範囲内であ
り、このことから本炭素体が高い配向性を有しているこ
とが確かめられた。マダガスカル産の天然黒鉛について
本炭素体と同様にCuKαによるＸ線回折パターン及びラ
マンスペクトルを詳細に調査したところ、平均面間隔が
0.336nmであり、ラマンスペクトルの1580cm-1の散乱強
度に対する1360cm-1の散乱強度の比が0.1であった。こ
のように平均面間隔に大差がなくても黒鉛構造における
結晶構造の乱れに反映する1360cm-1のラマンバンドに大
きな相違があるため、本実施例で用いる炭素体は、天然
黒鉛等の黒鉛に比べわずかに乱層構造を有していること
がわかる。
以上の様な導電性基板に気相から低温熱分解により直接
形成して得られる炭素体と基板である三次元構造体より
なる電極体をプレス機により成形し電極Ａとした。この
電極Ａを試験極，リチウムを参照極及び対極とする三極
法で、1Mの過塩素酸リチウムを含むプロピレンカーボネ
ート溶液を電解液として、充放電試験を行なった。上述
の実施例で得られた電極の特性を比較するために第１図
の反応装置を用いてベンゼンを熱分解し、石英基板上に
炭素体を堆積させた後これを取り出し、粉末状に粉砕し
て炭素体100重量部に対し結着剤としてのポリエチレン
粉末20重量部を加え、均一に混合する。次に発泡状ニッ
ケルから成る直径15mm厚さ1.0mmの三次元構造体中に充
填し、150℃の温度に保ち、プレス機を用いて300kgcm-2
の圧力で圧縮成形し電極Ｂを作製した。この電極Ｂにつ
いても電極Ａと同様の条件において充放電試験を行なっ
た。第４図は、本実施例の電極Ａ（曲線Ａの実線で示
す）と比較のための電極Ｂ（曲線Ｂの破線で示す）の充
放電特性を示す特性図である。この結果より同形状の電
極を比較した場合、本実施例による電極Ａがより大きな
電気容量をもつことが確認された。このように導電性基
板上へ気相堆積により直接電極活物質である炭素体を形
成することによって高容量で製造工程の簡単化された電
極を得ることができる。
上記工程によって作製された電極を負極又は正極の一方
として用い、他方の電極としては陽イオン又は陰イオン
がドープされた導電性物質例えばLi+，K+，ClO4 -，BF4 -
等をポリアセチレン等の高重合体にドープしたもの、塩
化ニッケル亜鉛層間化合物から成るもの、MnO2，Bi
2O3，Cr3O8等の金属酸化物から成るもの、その他種々の
電極材料を用い、また電解質としては非水系電解質であ
る窒化リチウム，ベーターアルミナ，有機電解質等を用
いて充放電が可能な二次電池を製作する。尚、電極とし
ては双方とも上記工程で作製された炭素材料を使用して
もよい。
本実施例の電池は第４図で示される良好な充放電特性を
有する電極を用いるため、繰り返し使用における寿命が
長く長期にわたって高い信頼性が保障される。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の１実施例の説明に供する炭素体生成装
置のブロック図である。 第２図は、第１図の実施例に示す電極Ａで用いた炭素体
のCuKα線によるＸ線回折図である。 第３図は第１図の実施例に示す電極Ａで用いた炭素体の
レーザラマンスペクトル図である。 第４図は上記電極Ａ及び比較のための電極Ｂの充放電特
性図である。 １…ベンゼン容器,2…Arガス供給器,3…パイレックス製
ガラス管,4…石英製反応管,5,6…ニードル弁,7…試料ホ
ルダー,8…加熱炉。
フロントページの続き (72)発明者 毛利 元男 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 (72)発明者 好本 芳和 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−36315（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−18578（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−50629（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】多孔性の金属三次元構造体から成る導電性
    基板上へ気相堆積された炭素体がアルゴンレーザラマン
    スペクトルにおける1580cm-1のピーク強度に対する、13
    60cm-1のピーク強度比が0.4〜1.0の範囲であるような乱
    層構造を六角網目からなる黒鉛層構造に有することを特
    徴とする非水系二次電池用電極。
  2. 【請求項２】前記炭素体の六角網目の平均面間隔が0.33
    7nmから0.335nmである特許請求の範囲第１項記載の非水
    系二次電池用電極。
  3. 【請求項３】前記多孔性の金属三次元構造体から成る導
    電性基板が多孔度が60％以上の多孔性基板である特許請
    求の範囲第１項記載の非水系二次電池用電極。
JP61261569A 1986-03-27 1986-10-31 非水系二次電池用電極 Expired - Lifetime JPH0756795B2 (ja)

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