JPH0759540B2 - 繊維基材の仕上剤として有用な変性分散性ワツクス - Google Patents

繊維基材の仕上剤として有用な変性分散性ワツクス

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JPH0759540B2
JPH0759540B2 JP61162159A JP16215986A JPH0759540B2 JP H0759540 B2 JPH0759540 B2 JP H0759540B2 JP 61162159 A JP61162159 A JP 61162159A JP 16215986 A JP16215986 A JP 16215986A JP H0759540 B2 JPH0759540 B2 JP H0759540B2
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、繊維基材の機械的プロセスにおける作業性
を改善するための仕上剤として有用な変性分散性ワック
スに関する。
本発明は、部分的にけん化されていてもよいカルボキシ
基含有酸化炭化水素ワックスを１個の第一級アミノ基を
含むポリアミンによりアミド化し、得られるアミノアミ
ド変性ワックスの少なくとも１個のアミノ基を第四級化
することにより得られる、第四級アミノアミド変性ワッ
クスを提供する。
本発明に従って変性される、適当な酸化炭化水素は、酸
化された状態においてなおワックスの性質を示す合成ワ
ックスおよびミネラルワックス、例えば、酸化された亜
炭ろう、酸化されたミクロワックス、酸化されたポリオ
レフィンワックス、特に酸化されたポリエチレンワック
ス、および酸化されたフィッシャー−トロプシュワック
スを含む。そのような酸化ワックスはカルボン酸基およ
び場合によって、部分的にけん化されていてもよいカル
ボン酸エステル基を含む。酸化されたフィッシャー−ト
ロプシュワックスは酸化合成により得られるものをも含
む。好ましい酸化ワックスは、酸化されたミクロワック
ス、酸化されたフィッシャー−トロプシュワックス、酸
化されたポリエチレンワックスおよびさらに部分的にけ
ん化されたそのようなワックスである。酸化されたポリ
エチレンワックスおよび部分的にけん化され、酸化され
たポリエチレンワックスは特に好ましい。
上記したタイプの出発原料として用いられるワックスは
公知であり、一般に滴点、硬度（ASTM D−1321の如き標
準方法に従う浸入度値により測定される如きもの）、け
ん化価および酸価により特徴づけられる。これらは好ま
しくは少なくとも80℃、有利には高々140℃、さらに好
ましくは85〜130℃の滴点、ASTM D−1321に従う≦20
の、好ましくは１〜10の硬度または浸入度値、10〜12
0、好ましくは20〜80のけん化価、および５〜80、好ま
しくは10〜60の酸価を有する。比重は一般に0.9〜1.05
であり、分子量は500〜20000、好ましくは500〜5000、
さらに好ましくは1000〜5000である。
酸化ワックスのアミド化に用いられる、１個の第一級ア
ミノ基を含むポリアミンは、さらに、１個またはそれ以
上の第二級もしくは第三級基またはその両者を含んでい
てもよい。好ましいポリアミンは脂肪族または芳香族ジ
アミンまたはそのようなものの混合物であり、さらに好
ましくは下記式Ｉで示されるジアミンである。
上式中、R1は２価のC2〜８炭化水素残基を表し、R2は水
素、C1〜24アルキル、C14〜24アルケニルまたはC2〜４
ヒドロキシアルキルを表し、R3は水素、C1〜４アルキ
ル、２〜４ヒドロキシアルキルまたはベンジルを表し、
またはR2およびR3はそれらが結合している窒素と一緒に
なってモルホリノ基を形成していてもよい。但し、R2お
よびR3の高々一方は水素であるものとする。
R1としての２価の炭化水素残基は芳香族または脂肪族で
あってよい。適当のR1の例は1,4−もしくは1,3−フェニ
レン、ヘキサメチレン、テトラメチレン、イソブチレ
ン、1,3−プロピレンもしくはエチレンである。R1は好
ましくは1,3−プロピレンまたはエチレン、特に1,3−プ
ロピレンである。
R2がC1〜24アルキルである場合、これは高級飽和脂肪ア
ミンからのアルキル基、例えば、ベヘニル、アラキジ
ル、ステアリル、パルミチル、ミリスチル、ラウリルま
たはノニルであってよい。R2がC14〜24アルケニルであ
る場合、これは不飽和脂肪アミンから誘導されたアルケ
ニル基、例えば、オレイルまたはパルミトレイルであっ
てよい。
R2またはR3としてのいかなるヒドロキシアルキルも好ま
しくは２−ヒドロキシプロピルまたは２−ヒドロキシエ
チルである。
R2およびR3はそれぞれ独立に、好ましくは、低級アルキ
ルであり、さらに好ましくはC1〜４アルキル、特にエチ
ルまたはメチルである。
さらに好ましい式Ｉのアミンは下記式I aで示されるジ
アミンである。
上式中、R11はエチレンまたは1,3−プロピレンを表し、
R12およびR13はそれぞれ独立にメチルまたはエチルを表
す。
R11は好ましくは1,3−プロピレンである。
式Ｉのポリアミンは公知であるかまたは公知の出発原料
から公知の方法によって得られるものである。R1が1,3
−プロピレンである場合に好ましい方法は、式HNR2R3の
アミンに対してアクリロニトリルを付加させ、ニトリル
をアミノメチル基に還元することである。
カルボキシ基含有ワックスのポリアミン、特に式Ｉのジ
アミンによるアミド化は公知の方法に従って実施するこ
とができる。アミド化は、好ましくは130〜190℃の範囲
の温度において、水を分離しながらメルト中で行うのが
便宜的である。出発ワックスのもとの酸価が少なくとも
50％まで減少される程度に反応を行うのが有利である。
好ましくは、変性ワックスは出発原料として用いられ
た、酸化され、任意にけん化されたワックスの酸価の高
々20％の酸価を有する。
本発明によれば、得られたアミド化ワックスは次いで第
四級化される。第四級化は、公知の方法に従い、通常の
第四級化剤を用いて行うことができる。反応は、有利に
は、メルト中で、好ましくは80〜140℃の範囲の温度に
おいて行われる。好ましい第四級化剤は低分子量の基、
特にベンジル、β−ヒドロキシエチル、C1〜４アルキル
またはカルボキシメチルを供与するようなものである。
本発明によれば、酸化ワックス中に導入されたアミノア
ミド基の少なくとも１個のアミノ基が第四級化される。
第四級化速度は用いられる第四級化剤の量によって変わ
る。有利には、第四級化は導入されたアミノアミド基の
大部分が第四級化される程度に行われる。さらに好まし
くは、分子中に保存するアミノアミド基は実質的に全部
が第四級化される。本発明のワックスは、式Ｉのアミン
から誘導された場合に、下記式IIに相当するような第四
級残基によって変性されたワックスである。
上式中、R4はC1〜４アルキル、β−ヒドロキシエチル、
ベンジルまたはカルボキシメチルを表し、Ａ は無色の
アニオンを表し、R2′およびR3′はそれぞれ独立に水素
を除いて前記R2およびR3の規定に同一のものを表し、ま
たはR2′およびR3′の一方は、式ＩのアミンにおいてR2
およびR3の一方が水素である場合の、前記R4の規定に同
一のものを表す。
R4がカルボキシメチルである場合、対応する式IIの第四
級残基はpHによって内部塩の形で存在していてもよい。
即ち、カルボキシル基はアニオン形にあってよく、式中
の負のイオンＡ に相当する。
R4は好ましくはエチル、メチルまたはカルボキシメチ
ル、特にメチルである。
式Ｉの残基は好ましくは高々１個のカルボキシメチル基
を有する。Ａ は好ましくはハロゲン（臭素または塩
素）、エチルサルフェートおよびメチルサルフェートか
らなる群から選ばれるアニオンであり、エチルサルフェ
ートおよびメチルサルフェートが特に好ましい。
好ましくは、本発明の変性ワックスは下記式II aの残基
を有する。
上式中、R11、R12、およびR13は前記規定に同一のもの
を表し、R14はメチル、エチルまたはカルボキシメチル
を表す。
本発明の変性ワックスは単一の第四級化ワックスの形ま
たは第四級化ワックスの混合物の形、例えば、第四級化
された酸化ポリエチレンワックスの混合物、フィッシャ
ー−トロプシュワックスまたはミクロワックスの混合物
の形またはこれらのタイプの第四級化ワックスの２種ま
たは３種の混合物の形にあってよい。
本発明の第四級アミノアミド変性ワックス（以下（a1）
と記す）は有用な仕上剤である。使用に当っては、これ
らは酸化されていないパラフィンワックス（a2）と混合
されてもよい。適当なパラフィンワックス（a2）は少な
くとも30℃、好ましくは45〜110℃の滴点を有するもの
である。これらは、好ましくは、60より小さいASTM D−
1321に従う浸入度値を有する。そのような未酸化パラフ
ィンワックスはミクロワックスである。ワックス（a1）
の１重量部当たり２重量部まで、好ましくは、0.2〜1.2
重量部のワックス（a2）を添加するのが有利である。
下記の説明においては、簡単のため、「ワックス
（ａ）」なる語は、存在する全ワックス、即ち、未酸化
パラフィンワックス（a2）と混合されていてもよい第四
級アミノアミド変性ワックス（a1）（単一のワックス
（a1）またはワックス（a1）の混合物）を意味する。
ワックス（ａ）は１種またはそれ以上の分散剤（ｂ）と
ともに水性懸濁液の形で用いられるのがよい。そのよう
な水性懸濁液もまた本発明に含まれる。任意成分として
存在していてもよい未酸化パラフィンワックス（a2）も
この水性媒体中に分散されている。
ここに用いる「分散液」なる語は水中固体粒子の懸濁液
（即ちワックス成分の濁点以下）および水中液滴のエマ
ルジョン（即ちワックス成分の融点以上）の両者を含
む。
分散剤（ｂ）はいかなる通常の分散剤であってもよく、
有利にはノニオン型、カチオン型または両性の界面活性
剤である。
適当なノニオン型界面活性剤は高級脂肪酸、酸アミドお
よびアルコールおよびモノ−もしくはジアルキルフェノ
ールのエチレンオキサイド付加生成物、および多価アル
コール高級脂肪酸モノ−もしくはジエステルおよび対応
するエチレンオキサイド付加生成物、例えば、ソルビタ
ン脂肪酸モノ−もしくはジエステルを含む。そのような
ノニオン型界面活性剤の例は、特に、２〜12の範囲のHL
B値を有するものである。
分散剤として通常用いられるいかなるカチオン型界面活
性剤をも用いることができる。例えば、ドイツ特許公開
3003851に開示されたようなものがある。
適当な両性界面活性剤はベタインタイプのものおよびア
ミノカルボン酸誘導体およびそれらのエチレンオキサイ
ド付加生成物（分子中にポリエチレングルコール鎖が結
合されたものを含む）を含む。
分散剤（ｂ）は、好ましくは、両性のまたはカチオン型
界面活性剤であり、後者が特に好ましく、あるいはそれ
らの混合物も有用である。
本発明の好ましい態様によれば、界面活性剤（ｂ）はア
ミノアミド、好ましくは第四級アミノアミド、特にワッ
クス（a1）の第四級残基の構造と類似の構造を有するよ
うなものである。好ましいアミノアミド活性剤（ｂ）は
下記式IIIで示される第四級カチオン型または両性化合
物である。
上式中、R1,R2′,R3′,R4およびＡ は前記規定に同一
のものを表し、RCO−は脂肪族C8〜24脂肪酸のアシル残
基を表す。
残基RCO−は、好ましくは、飽和もしくはモノエチレン
系不飽和C8〜24脂肪酸の、さらに好ましくはC16〜22脂
肪酸、特にパルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸ま
たはベヘニン酸または工業銘柄の脂肪酸混合物、例え
ば、牛脂脂肪酸のアシル残基である。
好ましい式IIIの界面活性剤は下記式III aで示されるも
のである。
上式中、R11〜14およびＡ は前記規定に同一のものを
表し、Ｒ′CO−は脂肪族の飽和またはモノエチレン系不
飽和C16〜22脂肪酸のアシル残基を表す。
式IIIまたはIII aにおいて、RCO−またはＲ′COは、そ
れぞれ、好ましくはC16〜22アルキルカルボニルまたはC
16〜22アルケニルカルボニル、特にステアロイルであ
る。
式IIIの界面活性剤は、公知の方法に従い、適当な脂肪
酸Ｒ−COOHまたはそのような酸の機能的誘導体、例え
ば、酸ハロゲン化物または無水物を式Ｉのアミン、好ま
しくは式I aのアミンによりアミド化し、得られた式Ｒ
−CO−NH−R1−NR2R3またはＲ′−CO−NH−R11−NR12R
13のアミドを第四級化することにより製造することがで
きる。
アミド化および第四級化は、例えば、前述したようにし
て実施することができる。第四級化はまた室温〜沸点ま
での温度、好ましくは30〜70℃の温度において不活性溶
剤中で行うこともできる。
本発明のさらに好ましい態様によれば、第四級化されて
いないアミノアミド変性ワックスは第四級化されていな
いアミノアミド界面活性剤と混合され、この混合物が一
緒に、好ましくはR4−またはR14−供与性の第四級化剤
により第四級化される。そのような混合物が第四級化さ
れる場合、反応はアミノアミド変性ワックスの第四級化
に対して前述したような第四級化条件のもとに実施され
るのが有利である。
分散剤（ｂ）は、適切に高い濃度の安定な分散液を得る
ために、水性相中のワックス（ａ）の完全な分散に十分
な量で用いられる。
分散剤（ｂ）のワックス（ａ）に対する重量比は通常は
0.1〜1:1、好ましくは0.15〜1.6:1さらに好ましくは0.2
〜0.4:1である。
本発明の水性懸濁液は通常の方法で、好ましくはワック
ス（a1）および所望により（a2）および界面活性剤
（ｂ）を一緒に溶融させ、メルトに温水を添加するかま
たはメルトを温水中に注ぎ、同時にまたは引き続いて所
望の分散度が得られるまで撹拌または振盪し、次いで混
合物を冷却することにより製造することができる。これ
らのアミノアミド変性ワックスおよびアミノアミド分散
剤が上述したように同時に第四級化される場合、得られ
るメルトは、場合によりワックス（a2）の添加の後で、
温水まで希釈されまたは温水中に注ぎ入れられ、同時に
または引き続いて上述したようにして撹拌されまたは振
盪される。得られる水性分散液は実質的に微細に分散さ
れた組成物となる。濃厚な状態では、本発明の水性分散
液は、好ましくは、15〜50重量％の固形分を有する。使
用の前に、そのような濃厚な水性分散液は水でさらに希
釈することができる。分散液は所望により、通常の添加
剤、例えば、凍結防止剤および殺菌剤を含んでいてもよ
い。
ワックス（a1）（所望によりワックス（a2）と混合され
ていてもよい）および水性分散液は分散性のまたは乳化
性のワックスが用いられるいかなる分野においても、例
えば、艷出剤および塗料中に用いることができる。これ
らは特に繊維材料、好ましくは紡織繊維材料の、機械的
なプロセス、特に機械的な乾燥のプロセス、例えば、拡
布状のまたは管状の繊維材料の縫製および起毛における
作業性および糸の作業性（巻き取り、巻替、製織、製編
等）を改善するための有用な仕上剤である。従って、本
発明はまた繊維材料の処理方法を提供し、この方法は繊
維基材に仕上剤としてワックス（a1）またはワックス
（a1）と（a2）との混合物を適用することを含む。好ま
しくは、ワックスは１種またはそれ以上の分散剤（ｂ）
を含む水性分散液の形で適用される。
本発明の方法による処理に適する繊維基材は、天然、合
成または半合成繊維、またはそれらの混合物を含むも
の、特に天然または再生セルロース、天然または合成ポ
リアミド、ポリエステル、ポリウレタンまたはポリアク
リロニトリル繊維、またはそれらの混合物を含むものを
含む。材料はいかなる通常の形、例えば、繊維、フィラ
メント、糸、かせ、ボビン、織物、編物、フリース、不
織布、フェルト、カーペット、ベルベット、タフテッド
製品、半仕上製品または人工皮革の形にあってよい。好
ましくは、基材はコーン、布帛または管状の製品、特に
管状の織物の形にある。
処理方法は、有利には、水性の、わずかに酸性乃至わず
かにアルカリ性の媒体から実施される。好ましくはpHは
４〜９であり、さらに好ましくはほぼ中性からわずかに
酸性のpH、特に５〜7.5のpHである。
適用の温度は用いられる基材および科学薬品によって決
まるようなものであり、好ましくは室温から60℃、さら
に好ましくは25〜50℃である。
本発明にかかるワックス分散液は、良好な直接性を有
し、含浸および吸尽法による適用に適する。本発明の方
法は、従って、浸漬、パジングまたはスプレープロセス
の如き通常の含浸方法による適用ならびに長浴または短
浴、例えば、100:1〜0.5:1の浴比、特に60:1〜2:1の浴
比による通常の吸尽プロセスによる適用を含む。
処理された製品は乾燥前に一旦水洗されてもよいけれど
も、水洗をすることなく直接的に乾燥するのが好まし
い。乾燥は室温において実施することができるけれど
も、好ましくは加温により乾燥するのがよい。有利に
は、乾燥は30〜180℃、好ましくは60〜140℃の温度で行
われる。基材に対する仕上剤の合計濃度は基材の性質お
よび所望される効果に従って広範囲に変えることができ
る。しかしながら、好ましくは、合計濃度（ワックス
（ａ）＋分散剤（ｂ））は基剤の乾燥重量に対して乾燥
重量で0.25％〜２％、さらに好ましくは0.5％〜1.5％の
範囲にある。
本発明に係る処理は、好ましくは、基材の機械的な処理
の前の最終の仕上工程として行われる。その前の仕上プ
ロセスに、例えば、染色または光学増白、あるいは追加
の処理、例えば、パーマネント仕上に用いたと同じ装置
中で処理を行うのがよい。従って、繊維材料は、例え
ば、吸尽プロセスにより染色され、本発明に係る分散液
が最終の水洗水に添加され、または布帛がパジング操作
により仕上げられ、その最終工程において本発明の分散
液がパジングされるのがよい。本発明の方法は、明らか
に、処理された繊維基材に対する機械的な損傷、特に縫
製により損傷を減少させ、従って薄地および厚地の繊維
製品のいずれも、ならびに高い合成繊維含有率を有する
製品を高速工業ミシンにより縫製することができる。従
って、縫製ミシンの操作速度はニードルの通剰の加熱お
よび繊維に対する損傷を与えることなく増加させること
ができる。
本発明の水性分散液、特に分散剤（ｂ）が式IIIの化合
物であるような分散液は高い動的応力においても高い安
定性を有し、従ってジェット染色機における繊維ウエブ
および管状製品の仕上げまたは高い剪断力の存在下にお
ける仕上げに特に適する。
本発明の水性分散液は、また、コーンおよびチーズの湿
潤パラフィンコーティングにも適し、そのような処理に
おいて、浴は巻かれた糸の内側から外側への強制された
通路によって起こる高い動的応力に付される。本発明の
分散液はこれらの応力条件に耐えるのに十分安定であ
り、基材を均一に仕上げることを可能にする。
本発明の方法により与えられる基材のワックス１仕上げ
は、パーマネント仕上げではない。これは柔軟化効果を
有し、製品の風合を改良する。これは仕上げ製品上に残
留されてもよく、あるいは所望ならば、機械的操作が完
了された後で除去されてもよい。
下記の例は本発明を説明するためのものであって、例中
部および％は重量で示す。
温度は摂氏度である。１゜dhは１度ドイツ硬度である。
例 出発原料 分散剤 −未酸パラフィンワックスＰ 酸化ワックスＷ W1 酸化ポリエチレン（PED 522、ヘキスト、西ドイ
ツ） 比重（20゜/4゜） 0.94 滴点範囲 95〜100゜ 固化範囲 83〜88゜ 硬度（ASTM D−1321） ６〜８ 酸価 25 けん化価 45 W2 酸化マイクロワックス（Petrolite C 7500、Petrol
ite Corp.,Bareco Division、米国） 滴点 100゜ 硬度（ASTM D−1321） ３ 酸価 15 けん化価 31 W3 酸化フィッシャー−トロプシュワックス（Vestowax
J 324 ST、Chemische Werke Hls、西ドイツ） 滴点 105〜115゜ 硬度（ASTM D−1321） １〜２ 酸価 10〜14 けん化価 20〜30 カチオンワックスK1の製造 2240部の酸化ポリエチレンワックスW1を110゜で溶融さ
せ、次いで112部の３−（ジメチルアミノ）プロピルア
ミンをメルトに添加した。温度を次いで窒素下に８時間
で180゜に上げ、180゜で10時間保持した。150゜に冷却
し、26mbarに圧力を下げた後、混合物をこの真空下に30
分間撹拌した。36％のアミン含量を有する蒸留物約28g
が得られた。縮合生成物は3.0の酸価を有していた。窒
素雰囲気をパージし、冷却後111部の硫酸ジメチルを110
゜で混合物に滴加した。この量は酸価の減少によって測
定されるアミドアミン基の第四級化に必要な量に対応す
る。110゜で30分の反応後、得られた第四級化カチオン
ワックスK1を取り出した。
カチオン型ワックス／パラフィン分散液の製造 ｘ部の未酸化パラフィンＰワックスを溶融させ、110゜
に加熱した。ｙ部のカチオンワックスK1およびｚ部の分
散剤Ｄを次いでこれに添加した。メルトが均質になった
らすぐに、即ち、約15〜30分後に、90〜95゜の水500部
を、103〜104゜の温度において、撹拌下に、できるだけ
速くこの混合物に添加した。微細なミルク状の分散液が
得られ、これをさらに95゜で30分間撹拌した。次いで25
0部の氷をこの混合物に添加し、次いでできるだけ速く
冷却し、30゜で取り出した。1000部の分散液が得られ
た。
例９ ａ）2240部の酸化ポリエチレンワックスW1を前述したよ
うにして112部の３−（ジメチルアミノ）プロピルアミ
ンと反応させた。得られたアミドアミンを第四級化する
前に、金属板上にこれを取り出した。
ｂ）ステアリン酸と３−（ジメチルアミノ）プロピルア
ミノとの縮合。
208の酸価を有する270部のステアリン酸（工業銘柄）を
90゜で溶融させ、112部の３−（ジメチルアミノ）プロ
ピルアミンを窒素雰囲気下に添加した。次いで温度を13
0゜に２時間保持し、次いで１時間当たり10゜の加熱速
度で175゜に昇温した。５時間の撹拌後、圧力を１時間
低下させた。約18部の水および過剰の10部の３−（ジメ
チルアミノ）プロピルアミンを蒸留除去した。温残留物
を冷却のためにプレート上に取り出した。
ｃ）第四級化および分散液の製造。
95.4部の例9a）で得られたワックス縮合生成物および3
7.3部の例9b）のＮ−（ジメチルアミノプロピル）ステ
アリン酸アミドを窒素雰囲気下に110゜で溶融させた。
次に17.3部の硫酸ジメチルを15分間で添加し、混合物を
105〜115゜で30分間撹拌した。次いで100部のパラフィ
ンワックスP5を20分間で添加し、得られた混合物を完全
に混合した。500部の90〜92゜の脱イオン水を次いで110
゜でメルトにすばやく添加した。
30分後に微細な分散液が得られ、これを250部の氷を添
加した後、氷浴中ですばやく冷却し、次いで取り出し
た。
分散液はまた、上記のようにして得られたワックス−パ
ラフィンメルトを対応する量の90〜95゜の水中に注ぐこ
とによっても製造することができた。
例10 ａ）2000部の酸価マイクロワックスW2を110゜で溶融さ
せ、次いで71部の３−（ジメチルアミノ）プロピルアミ
ンをメルトに添加した。温度を１時間で130゜に上げ、1
30゜で３時間保持した。次に、混合物を180゜に５時間
加熱し、縮合を180゜で12時間実施した。150゜に冷却後
圧力を25mbarに下げ、混合物をこの真空下に30分間撹拌
した。約23部の蒸留物を得た。縮合生成物は2.8の酸価
を有していた。窒素をパージし、生成物を取り出した。
ｂ）例10a）で得られた縮合生成物48.1部、例9a）で得
られた縮合生成物47.8部および例9b）で得られたＮ−ジ
メチルアミノプロピルステアリン酸アミド37.1部を窒素
雰囲気下に110゜で一緒に溶融させた。16.9部の硫酸ジ
メチルをこのメルトに60分間で添加し、全体を120゜で3
0分間撹拌した。次に、100部の溶融されたパラフィンワ
ックスP5（85゜で溶融）を数分間で混合物に添加し、全
体を完全に混合した。120゜で20分間撹拌後、熱メルト
を500部の95゜の水に添加した。95〜97゜で30分間撹拌
後、250部の15゜の水を得られた分散液に添加し、次に
これを室温に冷却し、取り出した。
例11 ａ）例9a）に述べた操作に従って、748部のワックスW3
を30.6部のジメチルアミノプロピルアミンと反応させ
た。１の酸価および37のアミン価を有する製品が得られ
た。
ｂ）例11a）で得られた縮合生成物96.7部および例9b）
で得られたＮ−ジメチルアミノプロピルステアリン酸ア
ミド37.1部を窒素雰囲気下に120゜で一緒に溶融させ
た。16.2部の硫酸ジメチルを100〜115゜で１時間の間に
メルトに添加した。30分後、110部のパラフィンワック
スP5をこの混合物に添加し、全体を完全に混合した。次
に、得られたメルトを115〜120゜において５分間で、50
0部の95〜97゜の水中に注ぎ入れた。これによりただち
に白色ミルク状の分散液が得られた。30分後、250部の1
5゜の水を分散液に添加し、ついでこれを室温に撹拌下
に冷却した。
例12 例１の操作を繰り返したが、但し16.2部の代わりに20.6
部の硫酸ジメチルを添加した。
適用例Ａ〜Ｃ Ａ 1kgの木綿シングルジャージ（青色に染色）を40゜
において、8:1の浴比により、Mathis（スイス）からの
実験用ジェット染色機中で、例１〜12で得られた分散液
40gにより処理した。浴の循環速度は60／分であっ
た。10゜dh（DIN53905による）の硬度および６のpHを有
する水を処理に用いた。20分の処理後、繊維基材を脱水
し、テンションをかけずに140゜で90秒間乾燥し、次い
でその縫製性を試験した。
処理の間に、沈積やグリース状の沈澱物は生じなかっ
た。繊維基材はスポットを有さず、処理浴から取り出し
た後には、機械中に残留物は残らなかった。
例１〜12の分散液は剪断力に耐え、処理された木綿基材
縫製性を改善した。
Ｂ 機械:3本ロールジェット染色機、Avesta（スウェー
デン）製 基材：反応性染料および分散染料で染色された（１浴２
段）およびカチオン剤で処理された150kgのポリエステ
ル／コットン（50:50）トリコット 生成物:3.0％（基材の重量に対して）の例１の分散液 浴:2000の脱イオン水 浴比:1:15 pH:5.5 温度:30゜ 処理時間:20分 繊維材料速度:80m/分 操作:150の水で予め希釈した分散液を残留する浴容量
中に７分間で計り入れた。温度を一定に保持した。処理
の最後に、浴は実質的に吸尽された。処理浴の排出後、
得られたトリコットはスポットがなく、機械には堆積物
が認められなかった。乾燥後、処理トリコットは実質的
に改善された縫製性を有していた。
例Ｂの操作に従い、例２〜12の分散液を用いて良好な結
果が得られた。
Ｃ 機械：ジェットR95、Thies製３チャンバー 基材：ボルドー色に染色された360kgのポリエステル／
コットン（50:50）シングルジャージ 生成物:2.8％（基材の重量に対して）の例１の分散液 浴:2000の脱イオン水 浴比:1:5.5 pH:7.0 温度:30゜ 処理時間:20分 製品の速度:370m/分 操作:150の水で予め希釈された分散液を残留する1850
に15分間計り入れた。沈澱、沈積物またはスポットを
生じなかった。乾燥されたジャージの外観および縫製性
は良好であった。
例Ｃの操作に従い、例２〜12の分散液を用いて良好な結
果が得られた。
縫製性試験方法 ２枚の同じ繊維基材を同じ浴により処理し、別々に加熱
処理した。65％R.H.および20゜に24時間コンディショニ
ング後、２枚の処理された基材を一緒に、但し縫い糸を
用いずに、Pfafftype483ステップスティッチ縫製ミシン
により、4800スティッチ／分の速度で縫製した。縫製点
において布帛の下に置かれたストレインゲージブリッジ
により浸入力を測定し、UVチャート記録計に記録した。
所定時間後縫製速度（4800スティッチ／分）がほぼ一定
になった後に浸入力を記録計から読み取った。０値を機
械が同一のスピードで但し布帛なしに操作された時の記
録計から読み取った。浸入力の平均値をそれぞれ100ス
ティッチ当たり10個の縫目に対してとった。
用いられた針はF.Schmetz GmbH、5120ヘルツォゲンラ
ス、ドイツにより供給されたタイプSES/80（小さいボー
ルポイント）のものであり、これはTaschenbuch der N
htechnik、1975年に記載されている。
適用例Ｄ かせ状の100kgのマルセル化木綿糸を２％（基材の重量
に対して）の例９の分散液により処理した。
機械:Hugdson、Walker、Davis染色機（スプレー） 浴:1000 pH:6.0 処理:40゜で20分 処理後、糸を乾燥し、コーンに巻いた。この糸を繊維−
金属摩擦試験に付した。繊維−金属摩擦係数を下記の条
件下にRotschild Fメーターを用いて測定した。
巻角度:120゜ 予備テンション:15g 巻取速度:50m/分および100m/分 例９の分散液により処理された糸は相当する未処理糸よ
りも明らかに低いｆ値を示した。

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】部分的にけん化されていてもよいカルボキ
    シ基含有酸化炭化水素ワックスを１個の第一級アミノ基
    を含むポリアミンによりアミド化し、得られるアミノア
    ミド変性ワックスの少なくとも１個のアミノ基を第四級
    化することにより得られる、第四級アミノアミド変性ワ
    ックス。
  2. 【請求項２】部分的にけん化されていてもよい酸化炭化
    水素ワックスが、部分的にけん化されていてもよい、酸
    化されたフィッシャー−トロプシュワックス、酸化され
    たミクロワックスおよび酸化されたポリエチレンワック
    スならびにそのようなワックスの混合物からなる群から
    選ばれる、特許請求の範囲第１項記載の第四級アミノア
    ミド変性ワックス。
  3. 【請求項３】部分的にけん化されていてもよい酸化ワッ
    クスが少なくとも80℃の滴点、高々20のASTM D−1321に
    従う浸入度値、10〜120のけん化価および５〜80の酸価
    を有する、特許請求の範囲第２項記載の第四級アミノア
    ミド変性ワックス。
  4. 【請求項４】アミノアミド変性ワックスが、酸化され、
    部分的にけん化されていてもよい炭化水素ワックスのも
    のと酸価の少なくとも50％に減少された酸価を有する、
    特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の第四級ア
    ミノアミド変性ワックス。
  5. 【請求項５】アミノアミド変性ワックスが酸化され、部
    分的にけん化されていてもよい炭化水素ワックスのもと
    の酸価の高々20％の酸価を有する、特許請求の範囲第４
    項記載の第四級アミノアミド変性ワックス。
  6. 【請求項６】ポリアミンが下記式Ｉで示される化合物で
    ある、特許請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載の第
    四級アミノアミド変性ワックス。 上式中、R1は２価のＣ２〜８炭化水素残基を表し、R2は
    水素、Ｃ１〜24アルキル、Ｃ14〜24アルケニルまたはＣ
    ２〜４ヒドロキシアルキルを表し、R3は水素、Ｃ１〜４
    アルキル、Ｃ２〜４ヒドロキシアルキルまたはベンジル
    を表し、またはR2およびR3はそれらが結合している窒素
    と一緒になってモルホリノ基を形成していてもよい。但
    し、R2およびR3の高々一方は水素であるものとする。
  7. 【請求項７】ポリアミンが下記式I aで示される化合物
    である、特許請求の範囲第１〜６項のいずれかに記載の
    第四級アミノアミド変性ワックス。 上式中、R11はエチレンまたは1,3−プロピレンを表し、
    R12およびR13はそれぞれ独立にメチルまたはエチルを表
    す。
  8. 【請求項８】式IaにおいてR11が1,3−プロピレンであ
    る、特許請求の範囲第７項記載の第四級アミノアミド変
    性ワックス。
  9. 【請求項９】アミノアミド変性ワックスが第四級化剤供
    与性のＣ１〜４アルキル、β−ヒドロキシエチル、ベン
    ジルまたはカルボキシメチルにより第四級化される、特
    許請求の範囲第１〜８項のいずれかに記載の第四級アミ
    ノアミド変性ワックス。
  10. 【請求項１０】酸化されていないパラフィンワックスと
    混合された、特許請求の範囲第１〜９項のいずれかに記
    載の第四級アミノアミド変性ワックス。
  11. 【請求項１１】第四級アミノアミド変性ワックス１部当
    たり２部までの未酸化パラフィンワックスを含む、特許
    請求の範囲第10記載の第四級アミノアミド変性ワック
    ス。
  12. 【請求項１２】a1）部分的にけん化されていてもよいカ
    ルボキシ基含有酸化炭化水素ワックスを１個の第一級ア
    ミノ基を含むポリアミンによりアミド化し、得られるア
    ミノアミド変性ワックスの少なくとも１個のアミノ基を
    第四級化することにより得られる、第四級アミノアミド
    変性ワックスまたはそのようなワックスの混合物、 ｂ）分散剤またはそのような分散剤の混合物、および所
    望により、 a2）未酸化パラフィンワックス、 を含む水性分散液。
  13. 【請求項１３】分散剤（ｂ）がノニオン剤、カチオン剤
    または両性界面活性剤である、特許請求の範囲第12項記
    載の水性分散液。
  14. 【請求項１４】分散剤（ｂ）が下記式IIIで示される化
    合物である、特許請求の範囲第13項記載の水性分散液。 上式中、R4はＣ１〜４アルキル、β−ヒドロキシエチ
    ル、ベンジルまたはカルボキシメチルを表し、Ａ は無
    色のアニオンを表し、R2′はＣ１〜24アルキル、Ｃ
    14〜24アルケニルまたはC2 〜 ４ヒドロキシアルキルを表
    し、R3′はＣ１〜４アルキル、Ｃ２〜４ヒドロキシアル
    キルまたはベンジルを表し、またはR2′およびR3′はそ
    れらが結合している窒素と一緒になってモルホリノ基を
    形成していてもよく、またはR2′およびR3′の一方は前
    記R4の規定に同一のものを表し、R1は２価のＣ２〜８の
    炭化水素残基を表し、RCO−は脂肪族Ｃ８〜24脂肪酸の
    アシル残基を表す。
  15. 【請求項１５】分散剤（ｂ）が下記式IIIaで示される化
    合物である、特許請求の範囲第14項記載の水性分散液。 上式中、R11はエチレンまたは1,3−プロピレンを表し、
    R12およびR13はそれぞれ独立にメチルまたはエチルを表
    し、R14はメチル、エチルまたはカルボキシメチルを表
    し、Ａ は無色のアニオンを表し、Ｒ′CO−は脂肪族の
    飽和またはモノエチレン系不飽和Ｃ16〜22の脂肪酸のア
    シル基を表す。
  16. 【請求項１６】第四級化されていないアミノアミド変性
    ワックスが第四級化されていないアミノアミド界面活性
    剤（ｂ）と同時に第四級化される、特許請求の範囲第14
    項または第15項記載の水性分散液。
  17. 【請求項１７】分散剤（ｂ）の合成ワックスに対する重
    量比が0.1〜1:1である、特許請求の範囲第12〜16項のい
    ずれかに記載の水性分散液。
  18. 【請求項１８】部分的にけん化されていてもよいカルボ
    キシ基含有酸化炭化水素ワックスを１個の第一級アミノ
    基を含むポリアミンによりアミド化し、得られるアミノ
    アミド変性ワックスの少なくとも１個のアミノ基を第四
    級化することにより得られる、第四級アミノアミド変性
    ワックスを、仕上剤として、繊維基材に適用することを
    含む、繊維基材の処理方法。
  19. 【請求項１９】第四級アミノアミド変性ワックスが水性
    分酸液の形で用いられる、特許請求の範囲第18項記載の
    方法。
  20. 【請求項２０】繊維基材が天然または再生セルロース、
    天然または合成ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタ
    ンまたはポリアクリロニトリル繊維またはそれらの混合
    物を含む、特許請求の範囲第18項または第19項記載の方
    法。
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