JPH076025B2 - 永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
永久磁石材料の製造方法Info
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- JPH076025B2 JPH076025B2 JP61064459A JP6445986A JPH076025B2 JP H076025 B2 JPH076025 B2 JP H076025B2 JP 61064459 A JP61064459 A JP 61064459A JP 6445986 A JP6445986 A JP 6445986A JP H076025 B2 JPH076025 B2 JP H076025B2
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- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
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Description
【発明の詳細な説明】 利用産業分野 この発明は、Fe−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料の製造方法に係
り、特に、原料粉末を流動性，搬送性等の粉末特性のす
ぐれた粉末となし、これを成形，焼結して、磁石特性が
すぐれ、かつ、ばらつきのないFe−Ｂ−Ｒ系永久磁石材
料を安定して得る製造方法に関する。
り、特に、原料粉末を流動性，搬送性等の粉末特性のす
ぐれた粉末となし、これを成形，焼結して、磁石特性が
すぐれ、かつ、ばらつきのないFe−Ｂ−Ｒ系永久磁石材
料を安定して得る製造方法に関する。
背景技術 現在、高磁気特性でかつ安価な永久磁石材料が求めら
れ、さらに資源的に豊富で、今後の安定供給が可能な組
成元素からなる永久磁石材料が切望されており、本出願
人は先に、高価なSmやCoを含有しない新しい高性能永久
磁石としてFe−Ｂ−Ｒ系（ＲはＹを含む希土類元素のう
ち少なくとも１種）永久磁石を提案した（特開昭59−46
008号、特開昭59−64733号、特開昭59−89401号、特開
昭59−132104号）。この永久磁石は、ＲとしてNdやPrを
中心とする資源的に豊富な軽希土類を用い、Feを主成分
として20MGOe以上の極めて高いエネルギー積を示す、す
ぐれた永久磁石である。
れ、さらに資源的に豊富で、今後の安定供給が可能な組
成元素からなる永久磁石材料が切望されており、本出願
人は先に、高価なSmやCoを含有しない新しい高性能永久
磁石としてFe−Ｂ−Ｒ系（ＲはＹを含む希土類元素のう
ち少なくとも１種）永久磁石を提案した（特開昭59−46
008号、特開昭59−64733号、特開昭59−89401号、特開
昭59−132104号）。この永久磁石は、ＲとしてNdやPrを
中心とする資源的に豊富な軽希土類を用い、Feを主成分
として20MGOe以上の極めて高いエネルギー積を示す、す
ぐれた永久磁石である。
上記の新規なFe−Ｂ−Ｒ系、Fe−Co−Ｂ−Ｒ系永久磁石
材料を、製造するための出発原料の希土類金属は、一般
にCa還元法、電解法により製造され、例えば、以下の工
程により製造される。
材料を、製造するための出発原料の希土類金属は、一般
にCa還元法、電解法により製造され、例えば、以下の工
程により製造される。
出発原料として、希土類金属、電解鉄、フェロボロン
合金あるいはさらに電解Coを高周波溶解して鋳塊を鋳造
する。
合金あるいはさらに電解Coを高周波溶解して鋳塊を鋳造
する。
鋳塊をスタンプミルにより粗粉砕後、ボールミルによ
り湿式粉砕して、1.5μｍ〜10μｍの微細粉原料粉末と
する。
り湿式粉砕して、1.5μｍ〜10μｍの微細粉原料粉末と
する。
磁界中配向にて成型する。
真空中にて焼結後放冷する。
Ar雰囲気中にて時効処理する。
あるいは、 希土類酸化物のうち少なくとも１種、鉄粉及び純ボロ
ン粉、フェロボロン粉及び硼素酸化物のうち少なくとも
１種あるいは上記構成元素の合金粉または混合酸化物を
所要組成に配合した混合粉に、金属Ca及びCaCl2を混合
して、不活性ガス雰囲気中にて、還元拡散を行なって得
られた反応生成物をスラリー化し、水処理する。
ン粉、フェロボロン粉及び硼素酸化物のうち少なくとも
１種あるいは上記構成元素の合金粉または混合酸化物を
所要組成に配合した混合粉に、金属Ca及びCaCl2を混合
して、不活性ガス雰囲気中にて、還元拡散を行なって得
られた反応生成物をスラリー化し、水処理する。
前記処理物をボールミルにより、0.5μｍ〜５μｍの
微細粉にし、原料粉末とする。
微細粉にし、原料粉末とする。
磁界中配向にて成型する。
真空中にて焼結後放冷する。
Ar雰囲気中にて時効処理する。
上述の如く、鋳塊粉砕原料粉及びCa還元原料粉のいずれ
も粉末粒度が数μｍ程度の微細粉末であるため、上記
工程の磁化中配向成型の際に、成形ダイス空間部への原
料粉末の給粉性が悪く、プレス能率が低下し、また低流
動性のため、プレス単位当り重量のばらつきが発生し易
く、焼結体の寸法的ばらつき及び割れや亀裂等を生じ易
い問題があり、さらには、粉末の搬送性が悪く、給粉の
自動化が困難で、プレス生産性，省力化向上を阻害する
問題があった。
も粉末粒度が数μｍ程度の微細粉末であるため、上記
工程の磁化中配向成型の際に、成形ダイス空間部への原
料粉末の給粉性が悪く、プレス能率が低下し、また低流
動性のため、プレス単位当り重量のばらつきが発生し易
く、焼結体の寸法的ばらつき及び割れや亀裂等を生じ易
い問題があり、さらには、粉末の搬送性が悪く、給粉の
自動化が困難で、プレス生産性，省力化向上を阻害する
問題があった。
そこで、出願人は、先に、かかる問題を解決するため、
粉砕微粉末を磁場中にて加圧し、加圧体を所要の粉末粒
径に破砕整粒後、該整粒粉を所要形状寸法に磁場中成形
し、その後焼結、時効処理する永久磁石の製造方法を提
案（特開昭60−19050号）した。
粉砕微粉末を磁場中にて加圧し、加圧体を所要の粉末粒
径に破砕整粒後、該整粒粉を所要形状寸法に磁場中成形
し、その後焼結、時効処理する永久磁石の製造方法を提
案（特開昭60−19050号）した。
前記製造方法により得られた原料粉末は、すぐれた粉末
特性を有し、プレス時のダイス空間への給粉性が改善さ
れ、プレス能率の向上に多大の効果を有するが、磁場中
加圧体を特定粒径に破砕整粒するため、原料粉末の配向
の乱れにより、得られる永久磁石の磁石特性にばらつき
を生じ易い問題があった。
特性を有し、プレス時のダイス空間への給粉性が改善さ
れ、プレス能率の向上に多大の効果を有するが、磁場中
加圧体を特定粒径に破砕整粒するため、原料粉末の配向
の乱れにより、得られる永久磁石の磁石特性にばらつき
を生じ易い問題があった。
発明の目的 この発明は、希土類・ボロン・鉄を主成分とする本出願
人提案の永久磁石材料の製造において、原料粉末の粉末
特性に基づく、プレス能率の低下や製品品質の低下を解
消でき、ばらつきがなく、かつ、すぐれた磁石特性のFe
−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料を安定して得ることができる製
造方法を目的としている。
人提案の永久磁石材料の製造において、原料粉末の粉末
特性に基づく、プレス能率の低下や製品品質の低下を解
消でき、ばらつきがなく、かつ、すぐれた磁石特性のFe
−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料を安定して得ることができる製
造方法を目的としている。
発明の構成と効果 発明者らは、原料粉末の流動性及び搬送性等の粉末特性
と共に安定した磁石特性を有する永久磁石材料を得る方
法について種々検討した結果、前記した鋳塊粉砕法ある
いはCa還元法により得られた微粉砕粉を、特定磁界中に
て加圧し、この加圧成形体を特定粒径範囲に破砕整粒し
て原料粉末となし、これをダイス等の密封容器内に収容
し、交流磁界内にて解砕し、この解砕粉を前述した従来
工程で、磁場中成形，焼結，磁石化することにより、従
来工程で得られた永久磁石材料と同等以上の特性を有す
る永久磁石材料が安定して得られ、また、該解砕原料粉
末がすぐれた粉末特性を有することから、プレス能率が
向上、製造上の磁石特性，形状，寸法的ばらつきが減少
し、製品歩留向上に多大の効果を有することを知見し
た。
と共に安定した磁石特性を有する永久磁石材料を得る方
法について種々検討した結果、前記した鋳塊粉砕法ある
いはCa還元法により得られた微粉砕粉を、特定磁界中に
て加圧し、この加圧成形体を特定粒径範囲に破砕整粒し
て原料粉末となし、これをダイス等の密封容器内に収容
し、交流磁界内にて解砕し、この解砕粉を前述した従来
工程で、磁場中成形，焼結，磁石化することにより、従
来工程で得られた永久磁石材料と同等以上の特性を有す
る永久磁石材料が安定して得られ、また、該解砕原料粉
末がすぐれた粉末特性を有することから、プレス能率が
向上、製造上の磁石特性，形状，寸法的ばらつきが減少
し、製品歩留向上に多大の効果を有することを知見し
た。
すなわち、この発明は、 Ｒ（ＲはNd,Pr,Dy,Ho,Tbのうち少なくとも１種あるいは
さらに、La,Ce,Sm,Gd,Er,Eu,Tm,Yb,Lu,Yのうち少なくと
も１種からなる） 10原子％〜30原子％、 B 2原子％〜28原子％、 Fe 65原子％〜80原子％、 を主成分とする粉砕微粉末を磁場中にて加圧し、加圧体
を粉末粒径0.1〜3mmに破砕整粒後、ダイス等の密封容器
内に上記整粒粉を収容し、交流磁界中で解砕した後、 該解砕粉を所要形状寸法に磁場中成形し、 その後焼結して永久磁石を得ることを特徴とする永久磁
石材料の製造方法である。
さらに、La,Ce,Sm,Gd,Er,Eu,Tm,Yb,Lu,Yのうち少なくと
も１種からなる） 10原子％〜30原子％、 B 2原子％〜28原子％、 Fe 65原子％〜80原子％、 を主成分とする粉砕微粉末を磁場中にて加圧し、加圧体
を粉末粒径0.1〜3mmに破砕整粒後、ダイス等の密封容器
内に上記整粒粉を収容し、交流磁界中で解砕した後、 該解砕粉を所要形状寸法に磁場中成形し、 その後焼結して永久磁石を得ることを特徴とする永久磁
石材料の製造方法である。
上記のこの発明による製造方法で得られる永久磁石材料
は、平均結晶粒径が１〜80μｍの範囲にある正方晶系の
結晶構造を有する化合物を主相とし、体積比で１％〜50
％の非磁性相（酸化物相を除く）を含むことを特徴と
し、ＲとしてNdあるいはさらにPrを中心とする資源的に
豊富な軽希土類を主に用い、Fe,B,Rを主成分とすること
により、20MGOe以上の極めて高いエネルギー積並びに、
高残留磁束密度、高保磁力を有したFe−Ｂ−Ｒ系永久磁
石材料を安価に得ることができる。
は、平均結晶粒径が１〜80μｍの範囲にある正方晶系の
結晶構造を有する化合物を主相とし、体積比で１％〜50
％の非磁性相（酸化物相を除く）を含むことを特徴と
し、ＲとしてNdあるいはさらにPrを中心とする資源的に
豊富な軽希土類を主に用い、Fe,B,Rを主成分とすること
により、20MGOe以上の極めて高いエネルギー積並びに、
高残留磁束密度、高保磁力を有したFe−Ｂ−Ｒ系永久磁
石材料を安価に得ることができる。
発明の好ましい実施態様 この発明による製造方法は、まず、出発原料として、希
土類金属、電解鉄、フェロボロン合金あるいはさらに電
解Coを高周波溶解して鋳塊を鋳造し、この鋳塊をスタン
プミルにより粗粉砕後、ボールミルにより湿式粉砕し
て、微粉砕粉末を得る。
土類金属、電解鉄、フェロボロン合金あるいはさらに電
解Coを高周波溶解して鋳塊を鋳造し、この鋳塊をスタン
プミルにより粗粉砕後、ボールミルにより湿式粉砕し
て、微粉砕粉末を得る。
あるいは、希土類酸化物のうち少なくとも１種、鉄粉及
び純ボロン粉、フェロボロン粉及び硼素酸化物のうち少
なくとも１種あるいは上記構成元素の合金粉または混合
酸化物を所要組成に配合した混合粉に、金属Ca及びCaCl
2を混合して、不活性ガス雰囲気中にて、還元拡散を行
なつて得られた反応生成物をスラリー化し、水処理し、
この処理物をボールミルにより、微粉砕粉末を得る。
び純ボロン粉、フェロボロン粉及び硼素酸化物のうち少
なくとも１種あるいは上記構成元素の合金粉または混合
酸化物を所要組成に配合した混合粉に、金属Ca及びCaCl
2を混合して、不活性ガス雰囲気中にて、還元拡散を行
なつて得られた反応生成物をスラリー化し、水処理し、
この処理物をボールミルにより、微粉砕粉末を得る。
上記の微粉砕粉を原料とし、造粒粉内の結晶粒を特定方
向に揃えるため、8kOe〜20kOeの磁界中で、プレス圧力
0.5t/cm2〜3.0t/cm2にて、例えば、一対のロールにて加
圧するか、あるいは通常の磁界中プレス装置を用いて成
形し、その後、該成型体を破砕機にて、破砕整粒して、
粉末粒径を0.1mm〜3mmの範囲内に揃える。
向に揃えるため、8kOe〜20kOeの磁界中で、プレス圧力
0.5t/cm2〜3.0t/cm2にて、例えば、一対のロールにて加
圧するか、あるいは通常の磁界中プレス装置を用いて成
形し、その後、該成型体を破砕機にて、破砕整粒して、
粉末粒径を0.1mm〜3mmの範囲内に揃える。
その後、前記の整粒粉をダイス等の密封容器内に収容
し、1000Oe〜10000Oeの交流磁界中で、該整粒粉を解砕
する。
し、1000Oe〜10000Oeの交流磁界中で、該整粒粉を解砕
する。
得られた解砕粉末を、前述した粉末冶金的製造工程、例
えば、磁界中配向にて所要形状，寸法に成型した後、真
空中にて焼結後放冷し、さらに、Ar雰囲気中にて時効処
理する工程を経て永久磁石材料を得る。
えば、磁界中配向にて所要形状，寸法に成型した後、真
空中にて焼結後放冷し、さらに、Ar雰囲気中にて時効処
理する工程を経て永久磁石材料を得る。
この発明において、破砕整粒前の磁場中加圧条件におけ
る磁界は、8kOe未満では、粉末の配向性が充分でなく、
磁石特性の低下を生じ好ましくなく、また、20kOeを越
えると製造上の設備コストが嵩む問題を生じ好ましくな
い。
る磁界は、8kOe未満では、粉末の配向性が充分でなく、
磁石特性の低下を生じ好ましくなく、また、20kOeを越
えると製造上の設備コストが嵩む問題を生じ好ましくな
い。
また、プレス圧力は、0.5t/cm2未満では充分な強度を有
する整粒粉が得られず、粉末特性の改善を計ることがで
きないため好ましくなく、また、3.0t/cm2を越えるとロ
ールやダイス，パンチの摩耗がはなはだしく、連続作業
が困難となるため好ましくない。
する整粒粉が得られず、粉末特性の改善を計ることがで
きないため好ましくなく、また、3.0t/cm2を越えるとロ
ールやダイス，パンチの摩耗がはなはだしく、連続作業
が困難となるため好ましくない。
この発明において破砕整粒粉の粒度は、0.1mm未満で
は、流動性の低下の問題があり好ましくなく、また、3m
mを越えると、小物のプレスにおいて、給粉時のプレス
単位当り重量のばらつきを生じるため好ましくなく、整
粒粉の粒度は、0.1mm〜3.0mmとし、好ましくは0.3mmか
ら0.8mmの粒度である。
は、流動性の低下の問題があり好ましくなく、また、3m
mを越えると、小物のプレスにおいて、給粉時のプレス
単位当り重量のばらつきを生じるため好ましくなく、整
粒粉の粒度は、0.1mm〜3.0mmとし、好ましくは0.3mmか
ら0.8mmの粒度である。
この発明の特徴である上記整粒粉の解砕は、ダイス等の
密封容器内に収容された整粒粉が、交流磁界中にて、相
互に移動運動及び回転運動して摩擦，衝突を繰り返すこ
とにより、その配向を乱すことなく、解砕される。
密封容器内に収容された整粒粉が、交流磁界中にて、相
互に移動運動及び回転運動して摩擦，衝突を繰り返すこ
とにより、その配向を乱すことなく、解砕される。
解砕時の交流磁場は、1000Oe未満では、所要粒度に解砕
するのに長時間を要して好ましくなく、また、1000Oeを
越えると磁界発生装置が大型化して、設備に多大の費用
を要するため、1000〜10000Oeの範囲が好ましく、解砕
時間は１分以下が望ましい。
するのに長時間を要して好ましくなく、また、1000Oeを
越えると磁界発生装置が大型化して、設備に多大の費用
を要するため、1000〜10000Oeの範囲が好ましく、解砕
時間は１分以下が望ましい。
また、この発明において、前記解砕原料粉を、所要形
状，寸法に磁場中成形する際の磁場条件は、7kOe〜20kO
eが好ましく、プレス条件は、0.5t/cm2〜8t/cm2が好ま
しい。
状，寸法に磁場中成形する際の磁場条件は、7kOe〜20kO
eが好ましく、プレス条件は、0.5t/cm2〜8t/cm2が好ま
しい。
また、焼結における温度条件は900℃〜1200℃が好まし
く、さらに好ましくは、1000℃〜1100℃で、時間は30分
から８時間が好ましい。900℃未満では、焼結磁石体と
して充分な強度が得られず、1200℃を越えると、焼結体
がが変形し、配向が崩れ、磁束密度の低下、角型性の低
下を招来し、また結晶粒の粗大化が進行して保磁力を低
下するため好ましくない。
く、さらに好ましくは、1000℃〜1100℃で、時間は30分
から８時間が好ましい。900℃未満では、焼結磁石体と
して充分な強度が得られず、1200℃を越えると、焼結体
がが変形し、配向が崩れ、磁束密度の低下、角型性の低
下を招来し、また結晶粒の粗大化が進行して保磁力を低
下するため好ましくない。
また、この発明において、磁石材料の残留磁束密度、保
磁力、減磁曲線の角型性を改善向上させるため、350℃
〜焼結温度の時効処理することが好ましい。時効処理温
度が350℃未満では拡散速度低下のため効果がなく、焼
結温度を越えると再焼結が起り過焼結となる。
磁力、減磁曲線の角型性を改善向上させるため、350℃
〜焼結温度の時効処理することが好ましい。時効処理温
度が350℃未満では拡散速度低下のため効果がなく、焼
結温度を越えると再焼結が起り過焼結となる。
さらには、時効処理温度は、450℃〜800℃の範囲が好ま
しく、また、時効処理温度は５分〜40時間が好ましい。
５分未満では時効処理効果が少なく、得られる磁石材料
の磁石特性のばらつきが大きくなり、40時間を越えると
工業的に長時間を要しすぎ実用的でない。磁石特性の好
ましい発現と実用的な面から時効処理時間は30分から８
時間が好ましい。また、時効処理は２段以上の多段時効
処理を用いることもできる。
しく、また、時効処理温度は５分〜40時間が好ましい。
５分未満では時効処理効果が少なく、得られる磁石材料
の磁石特性のばらつきが大きくなり、40時間を越えると
工業的に長時間を要しすぎ実用的でない。磁石特性の好
ましい発現と実用的な面から時効処理時間は30分から８
時間が好ましい。また、時効処理は２段以上の多段時効
処理を用いることもできる。
また、多段時効処理に代えて、400℃〜1000℃の時効処
理温度から室温までを空冷あるいは水冷などの冷却方法
で、0.2℃/min〜20℃/minの冷却速度で冷却する方法に
よっても、上記時効処理と同等の磁石特性を有する永久
磁石材料を得ることができる。
理温度から室温までを空冷あるいは水冷などの冷却方法
で、0.2℃/min〜20℃/minの冷却速度で冷却する方法に
よっても、上記時効処理と同等の磁石特性を有する永久
磁石材料を得ることができる。
永久磁石材料用原料粉末の成分限定理由 この発明の永久磁石材料用原料粉末に用いる希土類元素
Ｒは、組成の10原子％〜24原子％を占めるが、Nd,Pr,D
y,Ho,Tbのうち少なくとも１種、あるいはさらに、La,C
e,Sm,Gd,Er,Eu,Tm,Yb,Lu,Yのうち少なくとも１種を含む
ものが好ましい。
Ｒは、組成の10原子％〜24原子％を占めるが、Nd,Pr,D
y,Ho,Tbのうち少なくとも１種、あるいはさらに、La,C
e,Sm,Gd,Er,Eu,Tm,Yb,Lu,Yのうち少なくとも１種を含む
ものが好ましい。
また、通常Ｒのうち１種（好ましくはNd,Pr,Dy,Ho,Tb
等）をもって足りるが、実用上は２種以上の混合物（ミ
ッシュメタル，ジジム等）を入手上の便宜等の理由によ
り用いることができる。
等）をもって足りるが、実用上は２種以上の混合物（ミ
ッシュメタル，ジジム等）を入手上の便宜等の理由によ
り用いることができる。
また、主相を構成するＲ中のSm,Laはできるだけ少ない
ほうが好ましく、例えば、Smは、１原子％以下、さらに
好ましくは0.5原子％以下である。
ほうが好ましく、例えば、Smは、１原子％以下、さらに
好ましくは0.5原子％以下である。
また、温度特性の向上のためには、Ｒ混合系として、N
d,Pr、または、これらに0.005原子％〜５原子％，好ま
しくは0.2原子％〜３原子％のDy,Ho,Tb等の組み合せが
望ましい。
d,Pr、または、これらに0.005原子％〜５原子％，好ま
しくは0.2原子％〜３原子％のDy,Ho,Tb等の組み合せが
望ましい。
さらに、特性，コスト，資源的観点から、Ｒとしては、
Nd,Prが、全Ｒの50％以上、さらには80％以上であるこ
とが好ましい。
Nd,Prが、全Ｒの50％以上、さらには80％以上であるこ
とが好ましい。
なお、このＲは純希土類元素でなくてもよく、工業上入
手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するもので
も差支えない。
手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するもので
も差支えない。
Ｒは、新規な上記系永久磁石材料用原料粉末における、
必須元素であって、10原子％未満では、結晶構造がα−
鉄と同一構造の立方晶組織が析出するため、高磁気特
性、特に高保磁力が得られず、30原子％を越えると、Ｒ
リッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Br）が低
下して、すぐれた特性の永久磁石が得られない。よっ
て、希土類元素は、10原子％〜30原子％の範囲とする。
必須元素であって、10原子％未満では、結晶構造がα−
鉄と同一構造の立方晶組織が析出するため、高磁気特
性、特に高保磁力が得られず、30原子％を越えると、Ｒ
リッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Br）が低
下して、すぐれた特性の永久磁石が得られない。よっ
て、希土類元素は、10原子％〜30原子％の範囲とする。
Ｂは、この発明による永久磁石材料用原料粉末におけ
る、必須元素であって、２原子％未満では、菱面体構造
が主相となり、高い保磁力（iHc）は得られず、28原子
％を越えると、Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁
束密度（Br）が低下するため、すぐれた永久磁石が得ら
れない。よって、Ｂは、２原子％〜28原子％の範囲とす
る。
る、必須元素であって、２原子％未満では、菱面体構造
が主相となり、高い保磁力（iHc）は得られず、28原子
％を越えると、Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁
束密度（Br）が低下するため、すぐれた永久磁石が得ら
れない。よって、Ｂは、２原子％〜28原子％の範囲とす
る。
Feは、新規な上記永久磁石材料用原料粉末において、必
須元素であり、65原子％未満では残留磁束密度（Br）が
低下し、80原子％を越えると、高い保磁力が得られない
ので、Feは65原子％〜80原子％の含有とする。
須元素であり、65原子％未満では残留磁束密度（Br）が
低下し、80原子％を越えると、高い保磁力が得られない
ので、Feは65原子％〜80原子％の含有とする。
また、この発明による永久磁石材料用原料粉末におい
て、Feの一部をCoで置換することは、得られる磁石の磁
気特性を損うことなく、温度特性を改善することができ
るが、Co置換量がFeの20％を越えると、逆に磁気特性が
劣化するため、好ましくない。Coの原子比率がFeとCoの
合計量で５％〜15％の場合は、（Br）は置換しない場合
に比較して増加するため、高磁束密度を得るためには好
ましい。
て、Feの一部をCoで置換することは、得られる磁石の磁
気特性を損うことなく、温度特性を改善することができ
るが、Co置換量がFeの20％を越えると、逆に磁気特性が
劣化するため、好ましくない。Coの原子比率がFeとCoの
合計量で５％〜15％の場合は、（Br）は置換しない場合
に比較して増加するため、高磁束密度を得るためには好
ましい。
また、この発明による永久磁石材料は、R,B,Feの他、工
業的生産上不可避的不純物の存在を許容できるが、Ｂの
一部を4.0原子％以下のＣ、2.0原子％以下のＰ、2.0原
子％以下のＳ、2.0原子％以下のCuのうち少なくとも１
種、合計量で2.0原子％以下で置換することにより、永
久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
業的生産上不可避的不純物の存在を許容できるが、Ｂの
一部を4.0原子％以下のＣ、2.0原子％以下のＰ、2.0原
子％以下のＳ、2.0原子％以下のCuのうち少なくとも１
種、合計量で2.0原子％以下で置換することにより、永
久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
また、下記添加元素のうち少なくとも１種は、Ｒ−Ｂ−
Fe系永久磁石材料に対してその保磁力、減磁曲線の角型
性を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果がある
ため添加することができる。
Fe系永久磁石材料に対してその保磁力、減磁曲線の角型
性を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果がある
ため添加することができる。
5.0原子％以下のAl、3.0原子％以下のTi、 5.5原子％以下のＶ、4.5原子％以下のCr、 5.0原子％以下のMn、5.0原子％以下のBi、 9.0原子％以下のNb、7.0原子％以下のTa、 5.2原子％以下のMo、5.0原子％以下のＷ、 1.0原子％以下のSb、3.5原子％以下のGe、 1.5原子％以下のSn、3.3原子％以下のZr、 6.0原子％以下のNi、5.0原子％以下のSi、 1.1原子％以下のZn、3.3原子％以下のHf、 のうち少なくとも１種を添加含有、但し、２種以上含有
する場合は、その最大含有量は当該添加元素のうち最大
値を有するものの原子％以下の含有させることにより、
永久磁石の高保磁力化が可能になる。なお、添加量の上
限は、磁石材料の（BH）maxを20MGOe以上とするには、
（Br）が少なくとも9kG以上必要となるため、該条件を
満す範囲とした。
する場合は、その最大含有量は当該添加元素のうち最大
値を有するものの原子％以下の含有させることにより、
永久磁石の高保磁力化が可能になる。なお、添加量の上
限は、磁石材料の（BH）maxを20MGOe以上とするには、
（Br）が少なくとも9kG以上必要となるため、該条件を
満す範囲とした。
結晶相は主相が正方晶であることが、微細で均一な合金
粉末より、すぐれた磁気特性を有する焼結永久磁石を作
製するのに不可欠である。
粉末より、すぐれた磁気特性を有する焼結永久磁石を作
製するのに不可欠である。
また、この発明の永久磁石材料は、磁場中プレス成型す
ることにより磁気的異方性磁石が得られ、また、無磁界
中でプレス成型することにより、磁気的等方性磁石を得
ることができる。
ることにより磁気的異方性磁石が得られ、また、無磁界
中でプレス成型することにより、磁気的等方性磁石を得
ることができる。
この発明による永久磁石材料は、保磁力iHc≧1kOe、残
留磁束密度Br＞4kG、を示し、最大エネルギー積（BH）m
axは、20MGOe以上を示し、好ましい組成範囲では、最大
値は25MGOe以上に達する。
留磁束密度Br＞4kG、を示し、最大エネルギー積（BH）m
axは、20MGOe以上を示し、好ましい組成範囲では、最大
値は25MGOe以上に達する。
また、この発明の永久磁石材料用原料粉末のＲの主成分
がその50％以上をNd及びPrを主とする軽希土類金属が占
める場合で、R 12原子％〜15原子％、B 6原子％〜９原
子％、Fe 78原子％〜80原子％、の組成範囲のとき、（B
H）max 35MGOe以上のすぐれた磁気特性を示し、特に軽
希土類金属がNdの場合には、その最大値が45MGOe以上に
達する。
がその50％以上をNd及びPrを主とする軽希土類金属が占
める場合で、R 12原子％〜15原子％、B 6原子％〜９原
子％、Fe 78原子％〜80原子％、の組成範囲のとき、（B
H）max 35MGOe以上のすぐれた磁気特性を示し、特に軽
希土類金属がNdの場合には、その最大値が45MGOe以上に
達する。
実 施 例 実施例１ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、フェロボロン合
金、純度99.7％以上のNd及びDyを使用し、これらを配合
後高周波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳造し、14.5Nd 7
B 0.5Dy78Feなる組成の鋳塊を得た。
金、純度99.7％以上のNd及びDyを使用し、これらを配合
後高周波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳造し、14.5Nd 7
B 0.5Dy78Feなる組成の鋳塊を得た。
その後このインゴットを、スタンプミルにより粗粉砕
し、次にボールミルにより微粉砕し、平均粒度3.0μｍ
の微粉末を得た。
し、次にボールミルにより微粉砕し、平均粒度3.0μｍ
の微粉末を得た。
この微粉末を磁界中プレス装置にて、10kOeの磁界中で
配向し、1.5t/cm2の圧力で加圧成形して、100mm×60mm
×50mm寸法の成型体となした。
配向し、1.5t/cm2の圧力で加圧成形して、100mm×60mm
×50mm寸法の成型体となした。
得られた加圧体を、整粒機により、粉末粒径0.4mm〜0.6
mmとなるよう破砕整粒した。
mmとなるよう破砕整粒した。
上記の整粒粉を、15mm×20mm×20mm寸法のダイス内に装
入したのち、上下パンチにてダイス内空間に密閉し、40
00Oeの交流磁界を、５秒間印加して、該整粒粉を解砕し
た。
入したのち、上下パンチにてダイス内空間に密閉し、40
00Oeの交流磁界を、５秒間印加して、該整粒粉を解砕し
た。
この解砕粉末を同一の金型に装入し、12kOeの磁界中で
配向し、磁界に水平方向に、2t/cm2の圧力で成形して、
15mm×20mm×12mm寸法の成型体となした。
配向し、磁界に水平方向に、2t/cm2の圧力で成形して、
15mm×20mm×12mm寸法の成型体となした。
得られた成形体を、1080℃,1.5時間,Ar雰囲気中、の条
件で焼結し、さらに、Ar雰囲気中で、800℃,1時間と630
℃,1.5時間の２段時効処理した。
件で焼結し、さらに、Ar雰囲気中で、800℃,1時間と630
℃,1.5時間の２段時効処理した。
得られた永久磁石材料の磁石特性を測定し、その結果を
プレス能率と共に第１表に示す。
プレス能率と共に第１表に示す。
なお、第１表の比較例は、前述した磁場中加圧体を特定
粒度に整粒した粉を原料粉末とし、これをそのままダイ
ス内に入れ、磁界中成形し、焼結後時効処理を施した永
久磁石材料であり、他の製造条件は本発明例と同一であ
る。
粒度に整粒した粉を原料粉末とし、これをそのままダイ
ス内に入れ、磁界中成形し、焼結後時効処理を施した永
久磁石材料であり、他の製造条件は本発明例と同一であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｄ Ｈ０１Ｆ 1/08
Claims (1)
- 【請求項１】Ｒ（ＲはNd,Pr,Dy,Ho,Tbのうち少なくとも
１種あるいはさらに、La,Ce,Sm,Gd,Er,Eu,Tm,Yb,Lu,Yの
うち少なくとも１種からなる） 10原子％〜30原子％、 B 2原子％〜28原子％、 Fe 65原子％〜80原子％、 を主成分とする粉砕微粉末を磁場中にて加圧し、加圧体
を粉末粒径0.1〜3mmに破砕整粒後、 密封容器内に上記整粒粉を収容し、交流磁界中で解砕し
た後、 該解砕粉を所要形状寸法に磁場中成形し、 その後焼結して永久磁石を得ることを特徴とする永久磁
石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61064459A JPH076025B2 (ja) | 1986-03-22 | 1986-03-22 | 永久磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61064459A JPH076025B2 (ja) | 1986-03-22 | 1986-03-22 | 永久磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62222019A JPS62222019A (ja) | 1987-09-30 |
| JPH076025B2 true JPH076025B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=13258840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61064459A Expired - Lifetime JPH076025B2 (ja) | 1986-03-22 | 1986-03-22 | 永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH076025B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5572673B2 (ja) | 2011-07-08 | 2014-08-13 | 昭和電工株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金の製造方法、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金材料、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石の製造方法およびモーター |
-
1986
- 1986-03-22 JP JP61064459A patent/JPH076025B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62222019A (ja) | 1987-09-30 |
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Legal Events
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