JPH0761896A - 気相法ダイヤモンドの合成法及び合成装置 - Google Patents
気相法ダイヤモンドの合成法及び合成装置Info
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- JPH0761896A JPH0761896A JP20802193A JP20802193A JPH0761896A JP H0761896 A JPH0761896 A JP H0761896A JP 20802193 A JP20802193 A JP 20802193A JP 20802193 A JP20802193 A JP 20802193A JP H0761896 A JPH0761896 A JP H0761896A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 気相法ダイヤモンドの高速かつ均一な析出を
目的とする。 【構成】 熱フィラメントの一部又は全てを炭化したタ
ンタルフィラメントを励起源として高速に原料ガスを接
触させる。
目的とする。 【構成】 熱フィラメントの一部又は全てを炭化したタ
ンタルフィラメントを励起源として高速に原料ガスを接
触させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は気相法ダイヤモンドの合
成法に関し、より詳しくは、熱フィラメントとしてタン
タルフィラメントを使用し、ダイヤモンド合成用原料ガ
スを高速にフィラメントに接触させる合成法及び合成装
置に関するものである。
成法に関し、より詳しくは、熱フィラメントとしてタン
タルフィラメントを使用し、ダイヤモンド合成用原料ガ
スを高速にフィラメントに接触させる合成法及び合成装
置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】気相法ダイヤモンドの合成法は炭化水
素、アルコール、アセトン等の原料炭素化合物ガスを用
い、これに水素ガスを混合して励起手段を用いて合成す
るものである。現在、報告されているガスの励起には各
種の方法があり、大別すると加熱フィラメントを用いる
方法、マイクロ波による方法、高周波による方法があ
り、その他特殊なものとしてグロー放電、アーク放電、
スパッタリング法、イオンビーム法、紫外線放射などが
あり、これらの励起手段により、前記混合ガスを分解励
起し、基板などの上にダイヤモンドを析出させる方法で
ある。 また、原料ガスに水蒸気、酸素、一酸化炭素な
どを添加する方法も知られている。
素、アルコール、アセトン等の原料炭素化合物ガスを用
い、これに水素ガスを混合して励起手段を用いて合成す
るものである。現在、報告されているガスの励起には各
種の方法があり、大別すると加熱フィラメントを用いる
方法、マイクロ波による方法、高周波による方法があ
り、その他特殊なものとしてグロー放電、アーク放電、
スパッタリング法、イオンビーム法、紫外線放射などが
あり、これらの励起手段により、前記混合ガスを分解励
起し、基板などの上にダイヤモンドを析出させる方法で
ある。 また、原料ガスに水蒸気、酸素、一酸化炭素な
どを添加する方法も知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】熱フィラメントを励起
手段として用いる気相法ダイヤモンド合成法では、ダイ
ヤモンド析出速度は一般的に数μｍ／ｈｒで均一性、大
面積化とも、一層の改善が求められている。一方、フィ
ラメント材質に関しては特願昭６３ー１８７３５３でタ
ンタルフィラメントの調整法及びダイヤモンド合成法に
ついて開示したが、更なる高速析出、均一化が求められ
ていた。本発明はこれらの課題を解決することを目的と
する。
手段として用いる気相法ダイヤモンド合成法では、ダイ
ヤモンド析出速度は一般的に数μｍ／ｈｒで均一性、大
面積化とも、一層の改善が求められている。一方、フィ
ラメント材質に関しては特願昭６３ー１８７３５３でタ
ンタルフィラメントの調整法及びダイヤモンド合成法に
ついて開示したが、更なる高速析出、均一化が求められ
ていた。本発明はこれらの課題を解決することを目的と
する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本件発明者は上記の目的
を達成するため、鋭意研究を進めた結果、高励起化した
フィラメントにダイヤモンド合成用原料ガスを高速に接
触通過させた後、析出基板に接触させることにより解決
することを見いだし、本発明を完成させた。
を達成するため、鋭意研究を進めた結果、高励起化した
フィラメントにダイヤモンド合成用原料ガスを高速に接
触通過させた後、析出基板に接触させることにより解決
することを見いだし、本発明を完成させた。
【０００５】従来、熱フィラメント法を用いたダイヤモ
ンド合成法では、原料ガス導入位置、フィラメントへの
接触流速による析出速度、均一性、ダイヤ品質への影響
は非常に低かった。しかし、高励起化した熱フィラメン
トに高い流速で原料ガスを接触させると析出速度、品質
が大きく変化することが確認された。フィラメントの励
起が低いと高い流速の原料ガスにより冷却され、逆にダ
イヤモンドは合成され難くなり、ＤＬＣまたはグラファ
イトが析出する。又、原料ガスによりフィラメント温度
が低下し、熱分解炭素がフィラメント端部に析出し、フ
ィラメントの抵抗発熱が減少するため、安定析出は不可
能になる。
ンド合成法では、原料ガス導入位置、フィラメントへの
接触流速による析出速度、均一性、ダイヤ品質への影響
は非常に低かった。しかし、高励起化した熱フィラメン
トに高い流速で原料ガスを接触させると析出速度、品質
が大きく変化することが確認された。フィラメントの励
起が低いと高い流速の原料ガスにより冷却され、逆にダ
イヤモンドは合成され難くなり、ＤＬＣまたはグラファ
イトが析出する。又、原料ガスによりフィラメント温度
が低下し、熱分解炭素がフィラメント端部に析出し、フ
ィラメントの抵抗発熱が減少するため、安定析出は不可
能になる。
【０００６】一般的に熱フィラメント法に用いられるＷ
フィラメントでは、フィラメント温度は高々２２００℃
であるため、接触させる原料ガスの流量や流速は狭い範
囲に限られ、実用的でない。炭化したＴａフィラメント
を用いた場合には３０００℃近くのフィラメント温度設
定が可能となり、フィラメントに接触させる原料ガス流
量も広くとれ、フィラメント端部への熱分解炭素析出は
殆ど起こらないため長時間安定な反応を行い得る。従来
の熱フィラ法では予想出来なかった高析出速度、高品質
の相反する析出特性の実現可能な熱フィラ法条件の全く
新しい領域の存在することを確認した。フィラメント温
度は１８００℃以上、望ましくはフィラメント温度は２
２００℃以上である。反応槽内圧力範囲は１〜１０００
ｔｏｒｒで、望ましくは１０〜２００ｔｏｒｒである。
圧力が低すぎると成膜速度が低下し、気体圧力が高いと
質量が大となり、フィラメント構造材の変形が発生し易
い。原料吹き付け法でダイヤ膜が高品位で膜厚均一性の
得られるのは、高励起化されたフィラメントに接触し、
分解解離し、高濃度に発生したラジカル種と原子状水素
が失活することなく基板に高濃度で到達可能になること
と考えられる。また、一般に用いられるタングステンフ
ィラメントと比較するならば、炭化タンタルからの放出
熱電子と発生スペクトルがダイヤ生成に寄与するラジカ
ル種及び原子状水素の発生とエネルギー保持に有効に作
用するためと考えられる。
フィラメントでは、フィラメント温度は高々２２００℃
であるため、接触させる原料ガスの流量や流速は狭い範
囲に限られ、実用的でない。炭化したＴａフィラメント
を用いた場合には３０００℃近くのフィラメント温度設
定が可能となり、フィラメントに接触させる原料ガス流
量も広くとれ、フィラメント端部への熱分解炭素析出は
殆ど起こらないため長時間安定な反応を行い得る。従来
の熱フィラ法では予想出来なかった高析出速度、高品質
の相反する析出特性の実現可能な熱フィラ法条件の全く
新しい領域の存在することを確認した。フィラメント温
度は１８００℃以上、望ましくはフィラメント温度は２
２００℃以上である。反応槽内圧力範囲は１〜１０００
ｔｏｒｒで、望ましくは１０〜２００ｔｏｒｒである。
圧力が低すぎると成膜速度が低下し、気体圧力が高いと
質量が大となり、フィラメント構造材の変形が発生し易
い。原料吹き付け法でダイヤ膜が高品位で膜厚均一性の
得られるのは、高励起化されたフィラメントに接触し、
分解解離し、高濃度に発生したラジカル種と原子状水素
が失活することなく基板に高濃度で到達可能になること
と考えられる。また、一般に用いられるタングステンフ
ィラメントと比較するならば、炭化タンタルからの放出
熱電子と発生スペクトルがダイヤ生成に寄与するラジカ
ル種及び原子状水素の発生とエネルギー保持に有効に作
用するためと考えられる。
【０００７】励起フィラメントは原料ガスの流れ方向に
複数設置した場合には、時間当りのダイヤ膜厚増加の傾
向が著しく、原料ガスの流れ方向と対向して複数設置し
た場合は均一な厚みの大面積ダイヤ膜を作製するのに適
している。
複数設置した場合には、時間当りのダイヤ膜厚増加の傾
向が著しく、原料ガスの流れ方向と対向して複数設置し
た場合は均一な厚みの大面積ダイヤ膜を作製するのに適
している。
【０００８】本発明の明細で述べる流速とは、便宜的に
標準状態での原料ガスノズルの初流速に反応圧力差を考
慮した値とする。ガス昇温分と分解解離分の効果は除外
してある。
標準状態での原料ガスノズルの初流速に反応圧力差を考
慮した値とする。ガス昇温分と分解解離分の効果は除外
してある。
【０００９】図１の本発明の装置を用いて本発明の方法
を実施するための例を示す。原料吹き付けノズル２から
出た流速１ｍ／ｓｅｃ以上の有機化合物と水素の混合気
体は、高温励起状態のタンタルフィラメント３に接触、
通過し、シリコン製基板４上でダイヤ膜となる。 流速
が大きい程、厚み方向の成膜速度は増大傾向となるが、
その場合、タンタルフィラメント温度の増加も合わせる
必要がある。又、均一大面積膜が必要な場合はフィラメ
ントは原料吹き付けノズルと対向して配置するが、その
中央に原料を吹き付けることによって均一成膜を得る
が、この場合の原料吹き付け流速は１〜５０ｍ／ｓｅｃ
で膜厚の均一性をとることができる。
を実施するための例を示す。原料吹き付けノズル２から
出た流速１ｍ／ｓｅｃ以上の有機化合物と水素の混合気
体は、高温励起状態のタンタルフィラメント３に接触、
通過し、シリコン製基板４上でダイヤ膜となる。 流速
が大きい程、厚み方向の成膜速度は増大傾向となるが、
その場合、タンタルフィラメント温度の増加も合わせる
必要がある。又、均一大面積膜が必要な場合はフィラメ
ントは原料吹き付けノズルと対向して配置するが、その
中央に原料を吹き付けることによって均一成膜を得る
が、この場合の原料吹き付け流速は１〜５０ｍ／ｓｅｃ
で膜厚の均一性をとることができる。
【００１０】
実施例１ 図１に示す装置で単一フィラメントを用い、ダイヤ膜を
合成した。装置の仕様は次の通りである。 反応槽：高さ５００ｍｍ、直径４００ｍｍ、内容積６０
リットル、ステンレス製 原料吹き付けノズル：１／８インチ 、ステンレス管 タンタルフィラメント：線径０．４ｍｍφ、コイル径２
ｍｍφ、巻数１５巻 基板：シリコン２０×４０×１ｍｍ 基板支持台：基板温度コントロール機能を有する（図示
せず）
合成した。装置の仕様は次の通りである。 反応槽：高さ５００ｍｍ、直径４００ｍｍ、内容積６０
リットル、ステンレス製 原料吹き付けノズル：１／８インチ 、ステンレス管 タンタルフィラメント：線径０．４ｍｍφ、コイル径２
ｍｍφ、巻数１５巻 基板：シリコン２０×４０×１ｍｍ 基板支持台：基板温度コントロール機能を有する（図示
せず）
【００１１】以上の装置を用いてフィラメント温度：２
４００℃、反応圧力：１００torr、ＣＨ4 ／Ｈ2 ：２．
０％、原料吹き付け初速９．３ｍ／ｓｅｃ、基板温度８
５０℃、原料吹き付けノズル−フィラメント間距離：３
０ｍｍ、フィラメント−基板間距離：３ｍｍの条件で３
時間合成した。
４００℃、反応圧力：１００torr、ＣＨ4 ／Ｈ2 ：２．
０％、原料吹き付け初速９．３ｍ／ｓｅｃ、基板温度８
５０℃、原料吹き付けノズル−フィラメント間距離：３
０ｍｍ、フィラメント−基板間距離：３ｍｍの条件で３
時間合成した。
【００１２】その結果、楕円形（５×１０ｍｍ）、膜厚
３４．６μｍの膜が析出した。ラマン分光法による測定
では１３３３ｃｍ-1の鋭いピークのみが検出された。
３４．６μｍの膜が析出した。ラマン分光法による測定
では１３３３ｃｍ-1の鋭いピークのみが検出された。
【００１３】比較例１ 実施例１の合成条件のうち、フィラメントをタングステ
ンに代えて合成した。２４００℃では、フィラメント中
央部がたれ下がり、ダイヤ膜の析出状態がｉ−カーボン
の混在した中央部にダイヤのないドーナツ状の析出膜と
なった。フィラメント温度を２１００℃に下げて合成し
たが、合成時間が１時間を越えるころからフィラメント
に炭素が付着し、１時間３０分程で合成不能となった。
ンに代えて合成した。２４００℃では、フィラメント中
央部がたれ下がり、ダイヤ膜の析出状態がｉ−カーボン
の混在した中央部にダイヤのないドーナツ状の析出膜と
なった。フィラメント温度を２１００℃に下げて合成し
たが、合成時間が１時間を越えるころからフィラメント
に炭素が付着し、１時間３０分程で合成不能となった。
【００１４】実施例２ 実施例１の合成条件中、次に示すものを除き、同一条件
で合成した。タンタルフィラメントは上下２本とし、原
料吹き付けノズル−上段フィラメント間３０ｍｍ、フィ
ラメント上下間３ｍｍ、下段フィラメント−基板間３ｍ
ｍで初速は３０ｍ／ｓｅｃである。合成後のダイヤ析出
膜は６×１２ｍｍの楕円形で、７５±５μｍ以内の膜厚
分布であった。ラマン分光法による測定では実施例１と
同様、１３３３ｃｍ-1の鋭いピークのみであった。
で合成した。タンタルフィラメントは上下２本とし、原
料吹き付けノズル−上段フィラメント間３０ｍｍ、フィ
ラメント上下間３ｍｍ、下段フィラメント−基板間３ｍ
ｍで初速は３０ｍ／ｓｅｃである。合成後のダイヤ析出
膜は６×１２ｍｍの楕円形で、７５±５μｍ以内の膜厚
分布であった。ラマン分光法による測定では実施例１と
同様、１３３３ｃｍ-1の鋭いピークのみであった。
【００１５】
【発明の効果】本発明により、厚み方向の高速ダイヤ成
膜と、大面積均一成膜が可能となり、用途面から選択範
囲が拡がった。
膜と、大面積均一成膜が可能となり、用途面から選択範
囲が拡がった。
【図１】本発明に用いられる装置の断面概要図である。
１ 反応槽 ２ 原料吹付ノズル ３ タンタルフィラメント ４ 基板 ５ 基板支持台 ６ 排気管
Claims (4)
- 【請求項１】 熱フィラメントを励起手段として用いる
気相法ダイヤモンドの合成法において、フィラメントと
してその一部又は全てを炭化したタンタルフィラメント
を励起源とし、ダイヤモンド合成用、原料気体を流速１
ｍ／ｓｅｃ以上で接触させる事を特徴とする気相法ダイ
ヤモンドの合成法。 - 【請求項２】 請求項１を実施するに際して、原料気体
の流れが流速方向に複数のフィラメントに接触する事を
特徴とする気相法ダイヤモンドの合成法。 - 【請求項３】 熱フィラメントを励起手段として用いる
気相法ダイヤモンドの合成法において、フィラメントと
してその一部又は全てを炭化したタンタルフィラメント
を励起源とし、ダイヤモンド合成用、原料気体を流速１
ｍ／ｓｅｃ以上で接触させる事を特徴とする気相法ダイ
ヤモンドの合成装置。 - 【請求項４】 請求項３を実施するに際して、原料気体
の流れが流速方向に複数のフィラメントに接触する事を
特徴とする気相法ダイヤモンドの合成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20802193A JPH0761896A (ja) | 1993-08-23 | 1993-08-23 | 気相法ダイヤモンドの合成法及び合成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20802193A JPH0761896A (ja) | 1993-08-23 | 1993-08-23 | 気相法ダイヤモンドの合成法及び合成装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0761896A true JPH0761896A (ja) | 1995-03-07 |
Family
ID=16549366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20802193A Pending JPH0761896A (ja) | 1993-08-23 | 1993-08-23 | 気相法ダイヤモンドの合成法及び合成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761896A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012041576A (ja) * | 2010-08-16 | 2012-03-01 | Ulvac Japan Ltd | 通電加熱線、成膜装置及び通電加熱線の製造方法 |
| JP2023524867A (ja) * | 2020-05-11 | 2023-06-13 | 中南大学 | 高い比表面積を有するパターニングされたホウ素ドープダイヤモンド電極及びその製造方法と応用 |
-
1993
- 1993-08-23 JP JP20802193A patent/JPH0761896A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012041576A (ja) * | 2010-08-16 | 2012-03-01 | Ulvac Japan Ltd | 通電加熱線、成膜装置及び通電加熱線の製造方法 |
| JP2023524867A (ja) * | 2020-05-11 | 2023-06-13 | 中南大学 | 高い比表面積を有するパターニングされたホウ素ドープダイヤモンド電極及びその製造方法と応用 |
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