JPH0761900B2 - 炭化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPH0761900B2 JPH0761900B2 JP61165332A JP16533286A JPH0761900B2 JP H0761900 B2 JPH0761900 B2 JP H0761900B2 JP 61165332 A JP61165332 A JP 61165332A JP 16533286 A JP16533286 A JP 16533286A JP H0761900 B2 JPH0761900 B2 JP H0761900B2
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は炭化珪素（以下「SiC」と略称する。）焼結体
の製造方法に係り、特に極めて高い靱性を有する炭化珪
素焼結体を製造する方法に関する。
の製造方法に係り、特に極めて高い靱性を有する炭化珪
素焼結体を製造する方法に関する。
［従来の技術］ SiC焼結体は、硬度及び高温強度が共に大きく、耐熱性
に優れ、化学的に安定であることから、耐摩耗性機械部
品、構造用材料、耐熱性材料等に広く利用されている。
SiCには大別してα、βの２つの結晶形がある。
に優れ、化学的に安定であることから、耐摩耗性機械部
品、構造用材料、耐熱性材料等に広く利用されている。
SiCには大別してα、βの２つの結晶形がある。
このSiCは、共有結合性の高い化合物であることから、
焼結助剤を添加しない場合は非常に焼結し難い。そこ
で、高密度のSiC焼結体を得るために何らかの焼結助剤
が用いられている。
焼結助剤を添加しない場合は非常に焼結し難い。そこ
で、高密度のSiC焼結体を得るために何らかの焼結助剤
が用いられている。
従来、SiCをホットプレス焼結あるいは常圧焼結する場
合においては、焼結助剤として、硼素あるいはアルミニ
ウム、酸化アルミニウムと炭素とを併用する方法が知ら
れている。この方法において、硼素又はアルミニウムは
焼結体の緻密化に有効に作用し、同時に焼結終期の粒成
長を促進する作用をもち、また炭素はSiC粉末中に含ま
れている不純物のSiO2を除去する作用を有すると言われ
ている。
合においては、焼結助剤として、硼素あるいはアルミニ
ウム、酸化アルミニウムと炭素とを併用する方法が知ら
れている。この方法において、硼素又はアルミニウムは
焼結体の緻密化に有効に作用し、同時に焼結終期の粒成
長を促進する作用をもち、また炭素はSiC粉末中に含ま
れている不純物のSiO2を除去する作用を有すると言われ
ている。
また、特開昭55-85469には焼結助剤としてベリリウムを
用いることが開示され、特開昭61-53164には、Ti等の炭
化物を生成する金属、炭素及びアルミニウムを含む化合
物を焼結助剤として用いる方法が開示されている。
用いることが開示され、特開昭61-53164には、Ti等の炭
化物を生成する金属、炭素及びアルミニウムを含む化合
物を焼結助剤として用いる方法が開示されている。
［発明が解決しようとする問題点］ 上記従来の方法では、得られる焼結体の緻密さが不十分
であり、靱性等の特性に劣る。また、特開昭61-53164で
は、ある程度靱性が改良されるものの、昇温プロセス等
に特殊な方法をとらなければならず、経済的にも品質管
理上からも好ましいものとはいえない。しかも、焼結に
おいて、金属とモールドの炭素とが反応するために、焼
結体の取り出しにも困難があり、更に金属粉末を用いて
いるために未反応の金属が粒界に析出し、耐酸化性が劣
化したり、緻密化に最も有効に作用する助剤である硼素
を用いることができず、このため常圧焼結が困難である
などの問題があった。
であり、靱性等の特性に劣る。また、特開昭61-53164で
は、ある程度靱性が改良されるものの、昇温プロセス等
に特殊な方法をとらなければならず、経済的にも品質管
理上からも好ましいものとはいえない。しかも、焼結に
おいて、金属とモールドの炭素とが反応するために、焼
結体の取り出しにも困難があり、更に金属粉末を用いて
いるために未反応の金属が粒界に析出し、耐酸化性が劣
化したり、緻密化に最も有効に作用する助剤である硼素
を用いることができず、このため常圧焼結が困難である
などの問題があった。
［問題点を解決するための手段及び作用］ 本発明は、炭化珪素粉末を真空中又は化学的に不活性な
雰囲気中で焼結するにあたり、焼結助剤として、Ti又は
Ti化合物により変性された炭素材料と、硼素又は硼素化
合物とを用いることを特徴とするものである。本発明に
おいて、焼結助剤は主として次の如く作用するものと推
察される。
雰囲気中で焼結するにあたり、焼結助剤として、Ti又は
Ti化合物により変性された炭素材料と、硼素又は硼素化
合物とを用いることを特徴とするものである。本発明に
おいて、焼結助剤は主として次の如く作用するものと推
察される。
炭素は、SiCに随伴するSiO2と約1000℃以上におい
て、 SiO2＋Ｃ→SiO＋CO 又は SiO2＋3C→SiC＋2CO の如く反応し、SiO2をSiOガス等として除去する。
て、 SiO2＋Ｃ→SiO＋CO 又は SiO2＋3C→SiC＋2CO の如く反応し、SiO2をSiOガス等として除去する。
炭素物質又は硼素等の他の無機物質がSiC粒子間に
介在することにより、SiC粒子の粒界エネルギーが低下
し、焼結が促進されると共に、粒成長が抑制される。
介在することにより、SiC粒子の粒界エネルギーが低下
し、焼結が促進されると共に、粒成長が抑制される。
硼素は粒成長を抑制し、緻密化を促進する。
Ti又はTi化合物により変性された炭素材料の添加に
より、微細な結晶が規則性良く配列するように焼結体の
組織制御を行なうことができ、適切な組織制御により、
靱性の改良が可能となる。即ち、Ti又はTi化合物により
変性された炭素材料を用いると、硼素とTiとの反応が焼
結初期に生じるのを防ぐことができる。このため硼素の
焼結促進作用及び粒成長抑制作用が有効に働き、極めて
緻密な焼結体を得ることができる。また、変性に用いら
れたTiは、焼結終了後粒界相を形成し、あるいは一部は
粒内に固溶しかつ粒径にも影響を及ぼし、焼結の組織制
御により高靱性に寄与する。
より、微細な結晶が規則性良く配列するように焼結体の
組織制御を行なうことができ、適切な組織制御により、
靱性の改良が可能となる。即ち、Ti又はTi化合物により
変性された炭素材料を用いると、硼素とTiとの反応が焼
結初期に生じるのを防ぐことができる。このため硼素の
焼結促進作用及び粒成長抑制作用が有効に働き、極めて
緻密な焼結体を得ることができる。また、変性に用いら
れたTiは、焼結終了後粒界相を形成し、あるいは一部は
粒内に固溶しかつ粒径にも影響を及ぼし、焼結の組織制
御により高靱性に寄与する。
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明において、焼結原料として用いられるSiC粉末の
結晶相は、α型SiCでもβ型SiCでもあるいは両者の混合
相でも良く、一般に焼結用として用いられている粉末が
利用できる。なお、その粒径は平均粒径として10μｍ以
下、とりわけ５μｍ以下のものが良い。
結晶相は、α型SiCでもβ型SiCでもあるいは両者の混合
相でも良く、一般に焼結用として用いられている粉末が
利用できる。なお、その粒径は平均粒径として10μｍ以
下、とりわけ５μｍ以下のものが良い。
本発明において、焼結助剤として用いられる成分のう
ち、硼素又は硼素化合物としては、硼素単体でも硼素を
含む化合物でもあるいは両者の併用でもよいが、好まし
くは非晶質の硼素微粉あるいは硼酸エステル、硼酸とフ
ェノール樹脂との混合物あるいはその炭化物が、反応活
性の点から望ましい。
ち、硼素又は硼素化合物としては、硼素単体でも硼素を
含む化合物でもあるいは両者の併用でもよいが、好まし
くは非晶質の硼素微粉あるいは硼酸エステル、硼酸とフ
ェノール樹脂との混合物あるいはその炭化物が、反応活
性の点から望ましい。
なお、一般に、SiCの焼結助剤として添加された硼素
は、例えば1600℃以上程度の高温になると安定な化合物
を生成したり、あるいは金属酸化物と反応して酸化硼素
ガス等となって除去・消費されるおそれがあるが、上記
の硼酸エステル、硼酸とフェノール樹脂との混合物ある
いはその炭化物等は、かかる安定化合物の生成や酸化物
との反応による消費が極めて少ない。
は、例えば1600℃以上程度の高温になると安定な化合物
を生成したり、あるいは金属酸化物と反応して酸化硼素
ガス等となって除去・消費されるおそれがあるが、上記
の硼酸エステル、硼酸とフェノール樹脂との混合物ある
いはその炭化物等は、かかる安定化合物の生成や酸化物
との反応による消費が極めて少ない。
ただし、本発明は、上記硼酸エステル等以外の化合物を
も用いることができるものである。
も用いることができるものである。
本発明において、Ti又はTi化合物により変性された炭素
材料とは、物理的結合あるいは化学的結合により炭素中
にTiを含有する材料を言う。このような変性材料中に含
まれるTiの量は、変性材料に対して５〜90重量％程度で
あることが好ましい。
材料とは、物理的結合あるいは化学的結合により炭素中
にTiを含有する材料を言う。このような変性材料中に含
まれるTiの量は、変性材料に対して５〜90重量％程度で
あることが好ましい。
このような材料を得る方法としては、1000℃以上の温度
においてTiもしくはTi化合物により変性された炭素材料
を与える方法であれば良く、特に限定されるものではな
いが、例えば 有機Ti化合物を炭素材料形成の前駆体として用い、
これを炭化する方法。
においてTiもしくはTi化合物により変性された炭素材料
を与える方法であれば良く、特に限定されるものではな
いが、例えば 有機Ti化合物を炭素材料形成の前駆体として用い、
これを炭化する方法。
有機化合物とTiもしくはTi化合物との均一混合によ
り得られた物質を炭化する方法。
り得られた物質を炭化する方法。
非晶質炭素に、TiもしくはTi化合物をインタカレー
ト（挿入）する方法。
ト（挿入）する方法。
などを挙げることができる。
これらのうち、経済的には、の方法が好ましい。の
方法において有機化合物としては、残炭率の高い化合物
が望ましく、例えば、フラン樹脂、フェノール樹脂ある
いはポリイミド系樹脂等が好ましい。
方法において有機化合物としては、残炭率の高い化合物
が望ましく、例えば、フラン樹脂、フェノール樹脂ある
いはポリイミド系樹脂等が好ましい。
Ti化合物としては、これを溶液状としてSiC原料粉末に
均一に混合することを可能とするために、水溶性もしく
は有機溶媒に可溶な化合物であれば良く、例えばTiの硫
酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物等の無機塩類やTi(OC3H7)4
等のTiアルコキシド等の有機金属化合物等が挙げられ
る。Ti又はこれらの化合物を用い、上記の方法によ
り、Ti又はTi化合物により変性された炭素材料を容易に
製造することができる。
均一に混合することを可能とするために、水溶性もしく
は有機溶媒に可溶な化合物であれば良く、例えばTiの硫
酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物等の無機塩類やTi(OC3H7)4
等のTiアルコキシド等の有機金属化合物等が挙げられ
る。Ti又はこれらの化合物を用い、上記の方法によ
り、Ti又はTi化合物により変性された炭素材料を容易に
製造することができる。
SiC粉末に添加される焼結助剤の量、即ち、硼素又は硼
素化合物と、Ti又はTi化合物により変性された炭素材料
との添加量に関しては、得られるSiC焼結体に要求され
る物性値との関係で決められ、本発明では特にこれを限
定しないが、焼結助剤として添加される全炭素量がSiC
粉末に対して0.5重量％以上10重量％以下となるように
するのが好ましく、特にこの全炭素量の上限値について
は、好ましくは５重量％以下、更に好ましくは３重量％
以下とするのが好適である。また、焼結助剤として添加
される全硼素量はSiC粉末に対して0.05重量％以上１重
量％以下となるようにするのが好ましく、特にこの全硼
素量の上限値については、好ましくは0.6重量％以下、
更に好ましくは0.3重量％以下とするのが好適である。
焼結体の組織制御によりその靱性を有効に向上させるた
めには、添加される全Ti量はSiC粉末に対して0.05重量
％以上10重量％以下となるようにするのが好ましく、特
に全Ti量の上限値については、好ましくは５重量％以
下、更に好ましくは３重量％以下とするのが好ましい。
素化合物と、Ti又はTi化合物により変性された炭素材料
との添加量に関しては、得られるSiC焼結体に要求され
る物性値との関係で決められ、本発明では特にこれを限
定しないが、焼結助剤として添加される全炭素量がSiC
粉末に対して0.5重量％以上10重量％以下となるように
するのが好ましく、特にこの全炭素量の上限値について
は、好ましくは５重量％以下、更に好ましくは３重量％
以下とするのが好適である。また、焼結助剤として添加
される全硼素量はSiC粉末に対して0.05重量％以上１重
量％以下となるようにするのが好ましく、特にこの全硼
素量の上限値については、好ましくは0.6重量％以下、
更に好ましくは0.3重量％以下とするのが好適である。
焼結体の組織制御によりその靱性を有効に向上させるた
めには、添加される全Ti量はSiC粉末に対して0.05重量
％以上10重量％以下となるようにするのが好ましく、特
に全Ti量の上限値については、好ましくは５重量％以
下、更に好ましくは３重量％以下とするのが好ましい。
本発明によりSiC焼結体を製造するには、上述した硼素
又は硼素化合物とTi又はTi化合物により変性された炭素
材料との所定量を焼結助剤として用い、これを公知の焼
結体製造方法において用いられる混合方法によりSiC粉
末に混合し、適当な成型プロセスを経て真空中又はアル
ゴン等の化学的に不活性な雰囲気中で焼結する。この焼
結プロセスに関しては、特に制限はなく、常圧焼結法、
ホットプレス法やHIP等の加圧焼結法、あるいはこれら
の組み合わせによる方法等を採用することができる。
又は硼素化合物とTi又はTi化合物により変性された炭素
材料との所定量を焼結助剤として用い、これを公知の焼
結体製造方法において用いられる混合方法によりSiC粉
末に混合し、適当な成型プロセスを経て真空中又はアル
ゴン等の化学的に不活性な雰囲気中で焼結する。この焼
結プロセスに関しては、特に制限はなく、常圧焼結法、
ホットプレス法やHIP等の加圧焼結法、あるいはこれら
の組み合わせによる方法等を採用することができる。
［実施例］ 次に本発明を実施例及び比較例を挙げて更に具体的に説
明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施
例に限定されるものではない。なお、実施例及び比較例
において、「％」は「重量％」を示す。
明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施
例に限定されるものではない。なお、実施例及び比較例
において、「％」は「重量％」を示す。
実施例１ Ti(OC3H7)430gとフェノールレジン10g、メタノール20g
とをラボミキサーにて混合し、得られた化合物を乾燥後
炭化する。この炭化物中の炭素は47％、酸素は18％で、
Tiは35％であった。これをTi変性炭素Ａとする。
とをラボミキサーにて混合し、得られた化合物を乾燥後
炭化する。この炭化物中の炭素は47％、酸素は18％で、
Tiは35％であった。これをTi変性炭素Ａとする。
SiC粉末16g、硼素0.1g、フェノールレジン0.4g、上記Ti
変性炭素A0.535gとを、メタノールを溶媒としてナイロ
ン製ボールミル中で10時間混合する。得られたスラリー
を、乾燥後、更にアルゴンガス雰囲気中で500℃にて充
分に乾燥した後、内径15mmの黒鉛ダイスに装填し、アル
ゴンガス雰囲気中で2100℃にて、30分、200kg/cm2の条
件下でホットプレスによる焼結を行なった。得られた焼
結体の密度は3.15g/cm3であった。
変性炭素A0.535gとを、メタノールを溶媒としてナイロ
ン製ボールミル中で10時間混合する。得られたスラリー
を、乾燥後、更にアルゴンガス雰囲気中で500℃にて充
分に乾燥した後、内径15mmの黒鉛ダイスに装填し、アル
ゴンガス雰囲気中で2100℃にて、30分、200kg/cm2の条
件下でホットプレスによる焼結を行なった。得られた焼
結体の密度は3.15g/cm3であった。
靱性値の測定法として、微小圧子圧入破壊（Indentatio
n Microfracture）法を用い、この焼結体のK1Cを測定し
たところ、K1Cは5.7MP/m3/2であった。
n Microfracture）法を用い、この焼結体のK1Cを測定し
たところ、K1Cは5.7MP/m3/2であった。
実施例２ TiO210gとフェノールレジン10g、メタノール20gとをラ
ボミキサーにて混合し、得られた化合物を乾燥後炭化す
る。この炭化物中の炭素は42％、酸素は16％、Tiは42％
であった。これをTi変性炭素Ｂとする。
ボミキサーにて混合し、得られた化合物を乾燥後炭化す
る。この炭化物中の炭素は42％、酸素は16％、Tiは42％
であった。これをTi変性炭素Ｂとする。
SiC粉末16g、硼素0.1g、フェノールレジン0.4g、上記Ti
変性炭素B0.521gとを、実施例１と同様にして混合、乾
燥した後、焼結を行なった。
変性炭素B0.521gとを、実施例１と同様にして混合、乾
燥した後、焼結を行なった。
その結果、得られた焼結体の密度は3.12g/cm3で、また
実施例１と同様にK1Cを測定したところ、K1Cは5.3MP/m
3/2であった。
実施例１と同様にK1Cを測定したところ、K1Cは5.3MP/m
3/2であった。
一般に得られるSiC焼結体のK1Cは３〜4MP/m3/2或いは高
々4.5MP/m3/2であることから、本実施例で得られたSiC
焼結体は十分に高い靱性を有することが明らかである。
々4.5MP/m3/2であることから、本実施例で得られたSiC
焼結体は十分に高い靱性を有することが明らかである。
比較例１ SiC粉末16g、硼素0.1g、フェノールレジン0.4g、TiO20.
29gとを、メタノールを溶媒としてナイロン製ボールミ
ル中で10時間混合する。得られたスラリーを実施例１と
同様にして乾燥、焼結したところ、焼結体の密度は2.35
g/cm3であり、緻密な焼結体が得られなかったため、K1C
の測定は不可能であった。
29gとを、メタノールを溶媒としてナイロン製ボールミ
ル中で10時間混合する。得られたスラリーを実施例１と
同様にして乾燥、焼結したところ、焼結体の密度は2.35
g/cm3であり、緻密な焼結体が得られなかったため、K1C
の測定は不可能であった。
以上の結果より、本発明の方法によれば、極めて緻密で
高靱性のSiC焼結体が得られることが明らかである。
高靱性のSiC焼結体が得られることが明らかである。
［発明の効果］ 以上詳述した通り、本発明はSiC焼結体を製造するに当
り、焼結助剤としてTi又はTi化合物により変性された炭
素材料と硼素又は硼素化合物とを用いるものであって、
本発明によれば、良好な焼結促進作用及び粒成長の抑制
作用、組織制御作用のもとに、極めて緻密で高靱性のSi
C焼結体を容易に製造することができる。
り、焼結助剤としてTi又はTi化合物により変性された炭
素材料と硼素又は硼素化合物とを用いるものであって、
本発明によれば、良好な焼結促進作用及び粒成長の抑制
作用、組織制御作用のもとに、極めて緻密で高靱性のSi
C焼結体を容易に製造することができる。
Claims (4)
- 【請求項１】炭化珪素粉末を真空中又は化学的に不活性
な雰囲気中で焼結するにあたり、焼結助剤として、Ti又
はTi化合物により変性された炭素材料と、硼素又は硼素
化合物とを用いることを特徴とする炭化珪素焼結体の製
造方法。 - 【請求項２】添加される焼結助剤中の全炭素量が炭化珪
素粉末に対して10重量％以下であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 - 【請求項３】添加される焼結助剤中の全硼素量が炭化珪
素粉末に対して１重量％以下であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項又は第２項に記載の製造方法。 - 【請求項４】添加される焼結助剤中の全Ti量が炭化珪素
粉末に対して10重量％以下であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１項に記載の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61165332A JPH0761900B2 (ja) | 1986-07-14 | 1986-07-14 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61165332A JPH0761900B2 (ja) | 1986-07-14 | 1986-07-14 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6321252A JPS6321252A (ja) | 1988-01-28 |
| JPH0761900B2 true JPH0761900B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=15810322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61165332A Expired - Fee Related JPH0761900B2 (ja) | 1986-07-14 | 1986-07-14 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761900B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4771034B2 (ja) * | 2001-08-09 | 2011-09-14 | 東洋製罐株式会社 | タンパーエビデント性を有するヒンジキャップ |
-
1986
- 1986-07-14 JP JP61165332A patent/JPH0761900B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6321252A (ja) | 1988-01-28 |
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