JPH0761991B2 - 粗製シアンヒドリンの精製方法 - Google Patents
粗製シアンヒドリンの精製方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C255/00—Carboxylic acid nitriles
- C07C255/01—Carboxylic acid nitriles having cyano groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C255/16—Carboxylic acid nitriles having cyano groups bound to acyclic carbon atoms containing cyano groups and singly-bound oxygen atoms bound to the same carbon atom of an acyclic carbon skeleton
-
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、シアン化水素と相応する低沸点カルボニル化
合物から構成されており、記載の未反応の反応成分を不
純物として含有する、Ｃ原子数３〜６の粗製シアンヒド
リンの精製方法に関する。未反応の反応成分は、真空蒸
留により粗製シアンヒドリンから分離され、シアンヒド
リンの製造に供給される。
合物から構成されており、記載の未反応の反応成分を不
純物として含有する、Ｃ原子数３〜６の粗製シアンヒド
リンの精製方法に関する。未反応の反応成分は、真空蒸
留により粗製シアンヒドリンから分離され、シアンヒド
リンの製造に供給される。
［従来の技術］ シアンヒドリンは、公知のように、アルデヒドおよびケ
トンのようなカルボニル化合物に対するシアン化水素の
塩基性触媒による付加によって得られる。Ｃ原子数３〜
６のシアンヒドリンは、工業的に有用な中間生成物であ
る。アセトンシアンヒドリンがとくに重要であり、この
ものは大量にメタクリル酸エステルに、またジメチルヒ
ダントイン誘導体およびアゾビスイソブチロニトリルに
も処理される。
トンのようなカルボニル化合物に対するシアン化水素の
塩基性触媒による付加によって得られる。Ｃ原子数３〜
６のシアンヒドリンは、工業的に有用な中間生成物であ
る。アセトンシアンヒドリンがとくに重要であり、この
ものは大量にメタクリル酸エステルに、またジメチルヒ
ダントイン誘導体およびアゾビスイソブチロニトリルに
も処理される。
シアンヒドリンの一連の生成物を製造するためには、該
シアンヒドリンはしばしば一般に97％以上の非常に純粋
な形で使用しなければならない。粗製シアンヒドリンの
重要な副成分は、未反応の反応成分、つまりシアン化水
素および低沸点のカルボニル化合物である。それという
のもシアンヒドリンの生成と解離とは平衡を形成するか
らである。シアンヒドリンの生成は塩基により促進され
るが、粗製シアンヒドリンは後処理ないしは精製前に酸
の添加により安定化される。
シアンヒドリンはしばしば一般に97％以上の非常に純粋
な形で使用しなければならない。粗製シアンヒドリンの
重要な副成分は、未反応の反応成分、つまりシアン化水
素および低沸点のカルボニル化合物である。それという
のもシアンヒドリンの生成と解離とは平衡を形成するか
らである。シアンヒドリンの生成は塩基により促進され
るが、粗製シアンヒドリンは後処理ないしは精製前に酸
の添加により安定化される。
アセトンシアンヒドリンを、反応成分アセトンおよびシ
アン化水素をアルカリ触媒反応の反応循環路中または流
動管に構成された反応器中へ連続的に供給することによ
って製造することは公知であり、その際それぞれの反応
温度（一般に０〜50℃の範囲内）において解離平衡から
得られるアセトンシアンヒドリンの濃度が反応混合物中
に生成する。実用的な時間内に高い変換率を得るため
に、反応はたいてい数工程で逓減する温度で行なわれ
る。引き続き、触媒を中和し、必要に応じて分離し、粗
製アセトンシアンヒドリンを弱酸性に安定化して、未反
応の出発物質を真空下80℃までの温度で蒸留することが
できる。これが可能である限り、蒸留した反応成分は、
シアンヒドリン反応器に再び供給される（Ullmann′s E
ncyclopedia of Industrial Chemistry、第５版（1985
年）、第91頁〜第92頁参照）。
アン化水素をアルカリ触媒反応の反応循環路中または流
動管に構成された反応器中へ連続的に供給することによ
って製造することは公知であり、その際それぞれの反応
温度（一般に０〜50℃の範囲内）において解離平衡から
得られるアセトンシアンヒドリンの濃度が反応混合物中
に生成する。実用的な時間内に高い変換率を得るため
に、反応はたいてい数工程で逓減する温度で行なわれ
る。引き続き、触媒を中和し、必要に応じて分離し、粗
製アセトンシアンヒドリンを弱酸性に安定化して、未反
応の出発物質を真空下80℃までの温度で蒸留することが
できる。これが可能である限り、蒸留した反応成分は、
シアンヒドリン反応器に再び供給される（Ullmann′s E
ncyclopedia of Industrial Chemistry、第５版（1985
年）、第91頁〜第92頁参照）。
粗製シアンヒドリンを精製する際の真空形成のために
は、従来公知の方法では、液封噴射ポンプ、スチームエ
ゼクタまたはルーツ型真空ポンプのような常用の装置が
使用される。しかし、これらの系は重大な欠点を有す
る：必要な真空を形成するためには、多段の、従って費
用のかかる、部分的に非常に故障し易い系が必要であ
る。さらに、かかる系には、排水後処理および／また排
ガス洗浄のための複雑な装置を後接しなければならな
い。これに加え、蒸留した未反応の反応成分はシアンヒ
ドリン反応器に戻す前に中間凝縮しなければならない。
は、従来公知の方法では、液封噴射ポンプ、スチームエ
ゼクタまたはルーツ型真空ポンプのような常用の装置が
使用される。しかし、これらの系は重大な欠点を有す
る：必要な真空を形成するためには、多段の、従って費
用のかかる、部分的に非常に故障し易い系が必要であ
る。さらに、かかる系には、排水後処理および／また排
ガス洗浄のための複雑な装置を後接しなければならな
い。これに加え、蒸留した未反応の反応成分はシアンヒ
ドリン反応器に戻す前に中間凝縮しなければならない。
［発明が解決しようとする課題］ 従って、本発明の課題は、シアン下水素とカルボニル化
合物（アルデヒドおよびＣ原子数２〜５ケトン）からの
シアンヒドリン合成の未反応の反応成分の分離を簡単に
し、それと共にシアンヒドリンを精製することである。
精製工程は、できるだけ低い投資総額でほとんど故障が
発生せず、反応成分の実際に定量的な返送が可能であり
かつ簡単に反応循環路中へ接続することのできるような
駆動装置を用いて行なわれるべきである。
合物（アルデヒドおよびＣ原子数２〜５ケトン）からの
シアンヒドリン合成の未反応の反応成分の分離を簡単に
し、それと共にシアンヒドリンを精製することである。
精製工程は、できるだけ低い投資総額でほとんど故障が
発生せず、反応成分の実際に定量的な返送が可能であり
かつ簡単に反応循環路中へ接続することのできるような
駆動装置を用いて行なわれるべきである。
［課題を解決するための手段］ この課題は、本発明によりシアンヒドリン製造からのシ
アン化水素およびカルボニル化合物を含有する、炭素原
子数３〜６の原料粗製シアンヒドリンから、真空下に未
反応の反応成分を留去し、残留液から精製シアンヒドリ
ンを製造することによって精製する方法において、真空
を液体噴射ポンプで形成し、蒸留において生じる未反応
の反応成分を含有する自己蒸気を、部分的に凝縮せずに
または凝縮した後、液体噴射ポンプの噴出流中へ導入
し、液体噴射ポンプの駆動媒体として塩基性触媒を含有
する生成粗製シアンヒドリンを使用し、液体噴射ポンプ
は冷却された、反応器を含む循環路中へ接続されてい
て、該循環路中で自己蒸気から吸収された未反応の反応
成分をシアンヒドリンに変換させることを特徴とする方
法によって解決される。
アン化水素およびカルボニル化合物を含有する、炭素原
子数３〜６の原料粗製シアンヒドリンから、真空下に未
反応の反応成分を留去し、残留液から精製シアンヒドリ
ンを製造することによって精製する方法において、真空
を液体噴射ポンプで形成し、蒸留において生じる未反応
の反応成分を含有する自己蒸気を、部分的に凝縮せずに
または凝縮した後、液体噴射ポンプの噴出流中へ導入
し、液体噴射ポンプの駆動媒体として塩基性触媒を含有
する生成粗製シアンヒドリンを使用し、液体噴射ポンプ
は冷却された、反応器を含む循環路中へ接続されてい
て、該循環路中で自己蒸気から吸収された未反応の反応
成分をシアンヒドリンに変換させることを特徴とする方
法によって解決される。
請求項２〜５は、粗製アセトンシアンヒドリンを精製す
るために本発明方法の望ましい実施形に関する。
るために本発明方法の望ましい実施形に関する。
前記の課題が、大体において液体噴射ポンプ、反応器お
よびポンプおよび場合により熱交換器からなる簡単な反
応循環路中に接続されている、駆動媒体として粗製シア
ンヒドリンを使用する液体噴射ポンプの使用によって簡
単に解決することができたことは予測できなかった。液
体噴射ポンプの使用によって、補助的真空ポンプおよび
／または凝縮器を使用せずに、一般に30〜100ミリバー
ルの範囲内の必要な真空を形成し、粗製シアンヒドリン
から留去した未反応の反応成分を直接に反応循環路中で
吸収し、シアンヒドリンに変換させることが可能であ
る。液体噴射ポンプは、常用のノズルを備えていてもよ
い。不活性ガス不在の場合にノズル内でのキャビテーシ
ョンを回避しおよび／またはガス／液体の交換面積を拡
大するために、ノズルは数個のスリットを有していても
よい（このようなまたは類似構造のノズルを有する液体
噴射ポンプに対し、液体噴射凝縮器なる概念も慣用であ
る）。
よびポンプおよび場合により熱交換器からなる簡単な反
応循環路中に接続されている、駆動媒体として粗製シア
ンヒドリンを使用する液体噴射ポンプの使用によって簡
単に解決することができたことは予測できなかった。液
体噴射ポンプの使用によって、補助的真空ポンプおよび
／または凝縮器を使用せずに、一般に30〜100ミリバー
ルの範囲内の必要な真空を形成し、粗製シアンヒドリン
から留去した未反応の反応成分を直接に反応循環路中で
吸収し、シアンヒドリンに変換させることが可能であ
る。液体噴射ポンプは、常用のノズルを備えていてもよ
い。不活性ガス不在の場合にノズル内でのキャビテーシ
ョンを回避しおよび／またはガス／液体の交換面積を拡
大するために、ノズルは数個のスリットを有していても
よい（このようなまたは類似構造のノズルを有する液体
噴射ポンプに対し、液体噴射凝縮器なる概念も慣用であ
る）。
本発明方法は、Ｃ原子数３〜６の粗製シアンヒドリンの
精製のため、とくにシアン化水素１〜５重量％およびカ
ルボニル化合物１〜７重量％のほかにシアンヒドリン90
重量％以上を含有する粗製シアンヒドリンを精製するた
めに使用することができる。とくに適当なのは、粗製ラ
クトニトリル、２−ヒドロキシ−ｎ−ブチロニトリル、
アセトン−およびメチルエチルケトンシアンヒドリンの
精製方法であり；とくに望ましくは粗製アセトンシアン
ヒドリンが精製される。
精製のため、とくにシアン化水素１〜５重量％およびカ
ルボニル化合物１〜７重量％のほかにシアンヒドリン90
重量％以上を含有する粗製シアンヒドリンを精製するた
めに使用することができる。とくに適当なのは、粗製ラ
クトニトリル、２−ヒドロキシ−ｎ−ブチロニトリル、
アセトン−およびメチルエチルケトンシアンヒドリンの
精製方法であり；とくに望ましくは粗製アセトンシアン
ヒドリンが精製される。
粗製シアンヒドリンの蒸留の際に生じる自己蒸気は、シ
アン化水素およびカルボニル化合物のほか、一般に若干
の水および若干のシアンヒドリンを含有する。自己蒸気
中のシアン化水素対カルボニル化合物の量比は、使用し
た蒸発器の圧力および落度条件ならびにシアンヒドリン
合成において調節された、反応成分の化学量論的割合に
依存する。高沸点のカルボニル化合物および／またはHC
N過剰量を使用する場合には、自己蒸気は相応に高割合
のHCNを含有する。
アン化水素およびカルボニル化合物のほか、一般に若干
の水および若干のシアンヒドリンを含有する。自己蒸気
中のシアン化水素対カルボニル化合物の量比は、使用し
た蒸発器の圧力および落度条件ならびにシアンヒドリン
合成において調節された、反応成分の化学量論的割合に
依存する。高沸点のカルボニル化合物および／またはHC
N過剰量を使用する場合には、自己蒸気は相応に高割合
のHCNを含有する。
本発明によれば、液体噴射ポンプは、十分な量の塩基性
触媒を含有するかまたは塩基性固定床触媒を循環通過す
る粗製シアンヒドリンを駆動媒体として使用するので、
粗製シアンヒドリンに吸収された自己蒸気分は相応する
シアンヒドリンに変換される。液体噴射ポンプが接続さ
れている反応循環路には、水酸化アルカリ、炭酸アルカ
リ、アミンまたはアニオン交換体のような自体公知の触
媒が添加される。必要に応じ、記載の反応循環路中へ、
反応成分の所望のモル比を調節するために、付加的にカ
ルボニル化合物を供給することができる。これは殊に、
自己蒸気が過少量のカルボニル化合物を含有するときに
必要になる。
触媒を含有するかまたは塩基性固定床触媒を循環通過す
る粗製シアンヒドリンを駆動媒体として使用するので、
粗製シアンヒドリンに吸収された自己蒸気分は相応する
シアンヒドリンに変換される。液体噴射ポンプが接続さ
れている反応循環路には、水酸化アルカリ、炭酸アルカ
リ、アミンまたはアニオン交換体のような自体公知の触
媒が添加される。必要に応じ、記載の反応循環路中へ、
反応成分の所望のモル比を調節するために、付加的にカ
ルボニル化合物を供給することができる。これは殊に、
自己蒸気が過少量のカルボニル化合物を含有するときに
必要になる。
記載の反応循環路は、シアンヒドリン製造プロセスに組
み込むこともでき、あるいは該プロセスに後接されてい
てもよい。反応温度は−10℃〜＋30℃の間、とくに−10
℃〜＋10℃の間に保たれる。シアンヒドリンの生成反応
は発熱反応であり、未反応の反応成分とシアンヒドリン
との間の平衡は、低い温度ではシアンヒドリンに有利に
移動しておりかつ自己蒸気の吸収も低い温度では望まし
く、系の低い蒸気圧を生じるので、反応循環路中に存在
する反応混合物は有利には液体噴射ポンプに入る前に冷
却される。
み込むこともでき、あるいは該プロセスに後接されてい
てもよい。反応温度は−10℃〜＋30℃の間、とくに−10
℃〜＋10℃の間に保たれる。シアンヒドリンの生成反応
は発熱反応であり、未反応の反応成分とシアンヒドリン
との間の平衡は、低い温度ではシアンヒドリンに有利に
移動しておりかつ自己蒸気の吸収も低い温度では望まし
く、系の低い蒸気圧を生じるので、反応循環路中に存在
する反応混合物は有利には液体噴射ポンプに入る前に冷
却される。
とくに逓減する温度で１工程または数工程の反応後に得
られる反応混合物（粗製シアンヒドリンと呼称）から
は、触媒の中和および酸安定化後に、未反応の反応成分
が留去されるが、これは脱着とも解される。原則的に
は、この蒸留ないしは脱着には種々の構造の蒸発器を使
用することができる。シアンヒドリンは熱に不安定なた
め、僅かな、殊に短時間の熱負荷を生じるにすぎないよ
うな系が有利に使用され；流下膜型蒸発器のような薄膜
式蒸発器が有利に使用される。粗製シアンヒドリンから
の未反応の反応成分の分離は、とくに35〜100ミリバー
ルの圧力で30〜90℃の範囲内で行なわれる。90℃以上の
温度は一般にあまり推奨されず;30℃以下の温度ではカ
ルボニル化合物（場合によりアセトアルデヒドを除く）
はもはや反応混合物から満足に蒸留／脱着できない。粗
製アセトンシアンヒドリンの精製の場合、蒸発器はとく
に40〜90℃、圧力35〜100ミリバール、殊に40〜60ミリ
バールで使用される。蒸発器の自己蒸気は液体噴射ポン
プにより吸収され、直接に粗製シアンヒドリンによって
吸収することができ；所望である限り、液体噴射ポンプ
の負荷軽減のため自己蒸気を部分的に凝縮するために簡
単な凝縮器を接続することができ、その際凝縮液は反応
循環路に供給される。
られる反応混合物（粗製シアンヒドリンと呼称）から
は、触媒の中和および酸安定化後に、未反応の反応成分
が留去されるが、これは脱着とも解される。原則的に
は、この蒸留ないしは脱着には種々の構造の蒸発器を使
用することができる。シアンヒドリンは熱に不安定なた
め、僅かな、殊に短時間の熱負荷を生じるにすぎないよ
うな系が有利に使用され；流下膜型蒸発器のような薄膜
式蒸発器が有利に使用される。粗製シアンヒドリンから
の未反応の反応成分の分離は、とくに35〜100ミリバー
ルの圧力で30〜90℃の範囲内で行なわれる。90℃以上の
温度は一般にあまり推奨されず;30℃以下の温度ではカ
ルボニル化合物（場合によりアセトアルデヒドを除く）
はもはや反応混合物から満足に蒸留／脱着できない。粗
製アセトンシアンヒドリンの精製の場合、蒸発器はとく
に40〜90℃、圧力35〜100ミリバール、殊に40〜60ミリ
バールで使用される。蒸発器の自己蒸気は液体噴射ポン
プにより吸収され、直接に粗製シアンヒドリンによって
吸収することができ；所望である限り、液体噴射ポンプ
の負荷軽減のため自己蒸気を部分的に凝縮するために簡
単な凝縮器を接続することができ、その際凝縮液は反応
循環路に供給される。
実施例に示した方法の望ましい実施形は、図面から認め
られる： 導管1aにより粗製シアンヒドリンは安定化された形で
（たいていはH2SO4でpH1〜３に調節して）供給され、粗
製シアンヒドリンは導管９によって取出される。熱交換
器２を通過した後、加熱された粗製シアンヒドリンは導
管1bにより、４によって加熱される蒸発器３に供給され
る。自己蒸気は導管10により、液体噴射ポンプ11に達
し、精製されたシアンヒドリンは蒸気器３から導管５お
よび熱交換器２および６（この場合６は７により冷却水
で冷却される）を経て容器８に入る。自己蒸気は液体噴
射ポンプ11により吸引され；自己蒸気は自然に駆動液に
溶解し、反応循環路中でシアンヒドリンに変換される。
さらに、液体噴射ポンプ11が接続されておりかつ触媒を
含有する粗製シアンヒドリンの存在する反応循環路は、
反応器13、ポンプ14、熱交換器15および循環導管12a,12
bおよび12cを包含する。ポンプ14は、液体噴射ポンプ11
の前で駆動液の必要な循環および圧力を配慮し、導管16
により冷却水または冷却ブラインが使用される熱交換器
15は、駆動液の冷却を配慮する。導管17により、循環路
にカルボニル化合物および塩基性触媒を供給することが
できる。反応器13内の液面を一定に保つために、新しく
生成したシアンヒドリンは連続的に導管19により排出さ
れ、導管18による酸の添加によって中和され、安定化さ
れ、導管1aを通って流れる安定化された粗製シアンヒド
リンに供給される。導管20は排ガス導管であり、該導管
によって大体において非常に僅かなシアン化水素含量
（反応器13中の液体上方の分圧に応じて）を有する不活
性ガスが系から排出され、排ガス洗浄器、除毒または燃
焼装置に供給される。場合により導管17により供給され
るカルボニル化合物の量は、前以て排ガス洗浄器に使用
するのが有利である。反応器13内の支配温度におけるそ
れぞれのシアンヒドリン生成の動力学により、必要な滞
留時間、ひいては反応器の容積が定まる。
られる： 導管1aにより粗製シアンヒドリンは安定化された形で
（たいていはH2SO4でpH1〜３に調節して）供給され、粗
製シアンヒドリンは導管９によって取出される。熱交換
器２を通過した後、加熱された粗製シアンヒドリンは導
管1bにより、４によって加熱される蒸発器３に供給され
る。自己蒸気は導管10により、液体噴射ポンプ11に達
し、精製されたシアンヒドリンは蒸気器３から導管５お
よび熱交換器２および６（この場合６は７により冷却水
で冷却される）を経て容器８に入る。自己蒸気は液体噴
射ポンプ11により吸引され；自己蒸気は自然に駆動液に
溶解し、反応循環路中でシアンヒドリンに変換される。
さらに、液体噴射ポンプ11が接続されておりかつ触媒を
含有する粗製シアンヒドリンの存在する反応循環路は、
反応器13、ポンプ14、熱交換器15および循環導管12a,12
bおよび12cを包含する。ポンプ14は、液体噴射ポンプ11
の前で駆動液の必要な循環および圧力を配慮し、導管16
により冷却水または冷却ブラインが使用される熱交換器
15は、駆動液の冷却を配慮する。導管17により、循環路
にカルボニル化合物および塩基性触媒を供給することが
できる。反応器13内の液面を一定に保つために、新しく
生成したシアンヒドリンは連続的に導管19により排出さ
れ、導管18による酸の添加によって中和され、安定化さ
れ、導管1aを通って流れる安定化された粗製シアンヒド
リンに供給される。導管20は排ガス導管であり、該導管
によって大体において非常に僅かなシアン化水素含量
（反応器13中の液体上方の分圧に応じて）を有する不活
性ガスが系から排出され、排ガス洗浄器、除毒または燃
焼装置に供給される。場合により導管17により供給され
るカルボニル化合物の量は、前以て排ガス洗浄器に使用
するのが有利である。反応器13内の支配温度におけるそ
れぞれのシアンヒドリン生成の動力学により、必要な滞
留時間、ひいては反応器の容積が定まる。
本発明方法は、図示されたように、簡単に操作でき、簡
単な装置を使用して確実に実施することができる。本発
明により、シアンヒドリンの含量は90〜95重量％から問
題なく97重量％以上に上げることができる。
単な装置を使用して確実に実施することができる。本発
明により、シアンヒドリンの含量は90〜95重量％から問
題なく97重量％以上に上げることができる。
［実施例］ 次例は、図面によるパイロット装置中での粗製アセトン
シアンヒドリン（＝粗製ACH）の精製に向けられてい
る。
シアンヒドリン（＝粗製ACH）の精製に向けられてい
る。
作業条件 蒸発器３に供給される粗製ACHの温度 40℃ 蒸発器３から流出する粗製ACHの温度 85℃ 蒸発器３内の蒸留圧 ５ミリバール 反応器13内の反応混合物の温度 ０℃ 液体噴射ポンプ11前方の導管12c内の反応混合物の圧力
５バール 導管1a/1bにより蒸発器３に供給される粗製ACH量約1500
kg/h 約98.5重量％ 反応器13から排出され、導管19を経て蒸発器に戻される
粗製ACH量 約140kg/h 90重量％ 導管17により反応循環路に供給されるアセトンの量約25
kg/h 自己蒸気量 約115kg/h 導管10内の自己蒸気の組成 ACH 43％ HCN 25％ アセトン37％ ポンプ14によって循環される、吸収／反応循環液の量約
20m3/h
５バール 導管1a/1bにより蒸発器３に供給される粗製ACH量約1500
kg/h 約98.5重量％ 反応器13から排出され、導管19を経て蒸発器に戻される
粗製ACH量 約140kg/h 90重量％ 導管17により反応循環路に供給されるアセトンの量約25
kg/h 自己蒸気量 約115kg/h 導管10内の自己蒸気の組成 ACH 43％ HCN 25％ アセトン37％ ポンプ14によって循環される、吸収／反応循環液の量約
20m3/h
第１図は本発明方法の有利な実施形を示す系統図であ
る。 1a,1b……導管、２……熱交換器、３……蒸発器、4,5…
…導管、６……熱交換器、７……導管、８……容器、9,
10……導管、11……液体噴射ポンプ、12a,12b,12c……
循環導管、13……反応器、14……ポンプ、15……熱交換
器、16,17,18,19,20……導管
る。 1a,1b……導管、２……熱交換器、３……蒸発器、4,5…
…導管、６……熱交換器、７……導管、８……容器、9,
10……導管、11……液体噴射ポンプ、12a,12b,12c……
循環導管、13……反応器、14……ポンプ、15……熱交換
器、16,17,18,19,20……導管
Claims (5)
- 【請求項１】シアンヒドリン製造からのシアン化水素お
よびカルボニル化合物を含有する、炭素原子数３〜６の
原料粗製シアンヒドリンから、未反応の反応成分を真空
下に留去し、残留液から精製シアンヒドリンを得ること
によって精製する方法において、真空を液体噴射ポンプ
で形成し、蒸留において生じる未反応反応成分を含有す
る自己蒸気を、部分的に凝縮せずにまたは凝縮した後、
液体噴射ポンプの噴出流中へ導入し、液他噴射ポンプと
して塩基性触媒を含有する生成粗製シアンヒドリンを使
用し、液体噴射ポンプは冷却された、反応器を含む循環
路中へ接続されていて、該循環路中で自己蒸気から吸収
された未反応の反応成分を生成粗製シアンヒドリンに変
換させることを特徴とする、粗製シアンヒドリンの精製
方法。 - 【請求項２】シアンヒドリン90重量％以上、シアン化水
素１〜５重量％およびアセトン１〜７重量％を含有する
粗製シアンヒドリンを精製する、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】未反応の反応成分を40〜90℃、圧力35〜10
0ミリバールで粗製アセトンシアンヒドリンから留去す
る、請求項２記載の方法。 - 【請求項４】反応循環路内の温度を−10℃〜＋10℃に保
つ、請求項２または３記載の方法。 - 【請求項５】反応循環路にアセトンを、反応成分が化学
量論的割合で存在するような量で供給する、請求項２か
ら４までのいずれか１項記載の方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3933207.1 | 1989-10-05 | ||
| DE3933207A DE3933207A1 (de) | 1989-10-05 | 1989-10-05 | Verfahren zur reinigung von roh-cyanhydrinen mit 3 bis 6 kohlenstoffatomen |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP (1) | JPH0761991B2 (ja) |
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| BR (1) | BR9004994A (ja) |
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| ES (1) | ES2059946T3 (ja) |
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| US7078225B2 (en) * | 2000-06-02 | 2006-07-18 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method for enzymatically producing an optically active cyanohydrin |
| JP2007031456A (ja) * | 2006-11-13 | 2007-02-08 | Asahi Kasei Chemicals Corp | アセトンシアンヒドリンの製造方法 |
| DE102006059511A1 (de) * | 2006-12-14 | 2008-06-19 | Evonik Röhm Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Acetoncyanhydrin und dessen Folgeprodukten durch gezielte Kühlung |
| DE102006059512A1 (de) | 2006-12-14 | 2008-06-19 | Evonik Röhm Gmbh | Destillative Aufarbeitung von Acetoncyanhydrin und Verfahren zur Herstellung von Metharcylsäureesther und Nachfolgeprodukten |
| DE102011076642A1 (de) | 2011-05-27 | 2012-11-29 | Evonik Röhm Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Methacrylsäure |
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| US2101823A (en) * | 1934-04-17 | 1937-12-07 | Du Pont | Process of preparing cyanhydrins |
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| US2175805A (en) * | 1937-06-08 | 1939-10-10 | Du Pont | Stabilized organic nitrile and process of making |
| US2537814A (en) * | 1946-06-14 | 1951-01-09 | American Cyanamid Co | Preparation of acetone cyanohydrin |
| US2745865A (en) * | 1953-02-27 | 1956-05-15 | Monsanto Chemicals | Preparation of cyanohydrins |
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| SU524797A1 (ru) * | 1973-04-11 | 1979-02-05 | Полоцкий Химический Комбинат Им. 50-Летия Белорусской Сср | Способ получени ацетонциангидрита |
| DE3443462A1 (de) * | 1984-11-29 | 1986-05-28 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von umsetzungsprodukten des cyanwasserstoffs |
| DD273058A1 (de) * | 1988-06-16 | 1989-11-01 | Petrolchemisches Kombinat | Verfahren zur reinigung von acetoncyanhydrin |
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- 1989-10-05 DE DE3933207A patent/DE3933207A1/de active Granted
-
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- 1990-09-25 AT AT90118367T patent/ATE96423T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-09-25 EP EP90118367A patent/EP0421237B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-09-25 ES ES90118367T patent/ES2059946T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-04 AU AU63798/90A patent/AU633628B2/en not_active Ceased
- 1990-10-04 JP JP2265292A patent/JPH0761991B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1990-10-05 BR BR909004994A patent/BR9004994A/pt not_active IP Right Cessation
- 1990-10-05 US US07/592,485 patent/US5091555A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
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|---|---|
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| AU633628B2 (en) | 1993-02-04 |
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| DE3933207C2 (ja) | 1992-01-30 |
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| JPH03169843A (ja) | 1991-07-23 |
| EP0421237A1 (de) | 1991-04-10 |
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