JPH0762090B2 - ハロゲン化炭化水素を含まないウレタンフォーム材料およびその製造方法 - Google Patents

ハロゲン化炭化水素を含まないウレタンフォーム材料およびその製造方法

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JPH0762090B2 JP2505620A JP50562090A JPH0762090B2 JP H0762090 B2 JPH0762090 B2 JP H0762090B2 JP 2505620 A JP2505620 A JP 2505620A JP 50562090 A JP50562090 A JP 50562090A JP H0762090 B2 JPH0762090 B2 JP H0762090B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、その細孔にハロゲン化炭化水素化合物を含ま
ない、特に均一な気泡フォーム構造を有するウレタンフ
ォーム材料（以後、PURフォーム材料と呼ぶ）に関す
る。このようなハロゲン化炭化水素化合物、特に完全に
ハロゲン化されたクロロフルオロカーボンまたはCFC
は、発泡剤として先行技術において用いられてきた。本
発明は、さらに、いずれのハロゲン化炭化水素も発泡剤
として用いずに、このようなPURフォーム材料を製造す
るための方法に関する。
PURフォーム材料は、ほとんどの種々の目的、例えば取
り付けられた家具において、カーペットの下に置かれる
中間層として、緩衝用に、建物または冷凍庫における絶
縁材料として、包装用の目的に、大量に用いられてい
る。PURから製造された軟質フォーム、半硬質フォー
ム、および硬質フォームがある。一般に、軟質フォーム
は、発泡剤として二酸化炭素を用いて製造される。二酸
化炭素は、反応混合物から生じるジイソシアネートおよ
び反応混合物に添加した水の間の反応で生じる。しかし
ながら、いくつかの軟質フォームは、発泡剤としてのCF
Cによっても製造される。固体フォームは、大部分が、
発泡剤としてFCFを用いて製造されている。発泡剤とし
てのCFCは、多量に用いられる。かなりの量の発泡剤が
製造中に逃れ、フォームの細孔の壁がPURフォーム材料
の使用中に破壊される場合に熟慮される。発泡剤として
のCFCは、多くの点で望ましい結果を与える。それら
は、製造されたPURフォーム材料に望ましい難燃性を与
える。さらに、これらの発泡剤で製造されたPURフォー
ム材料は、さらに望ましい物理的性質、すなわち、特
に、低いラムダ値で表されるような低い熱伝導率を有
し、それらは、生活する家のための家具の製造、緩衝
材、および生活する家と他の家の建造物において、最も
望ましい。従って、これらの発泡剤で製造されたPURフ
ォーム材料は、種々の分野のフォーム材料の使用に最も
望ましい、極めて望ましい熱伝導率の群に分類すること
ができる。出発成分の混合物にさらなる難燃剤を添加す
ることによって、得られるPURフォーム材料の難燃性
は、さらに、難燃性がB2およびB1に分類されるまで増加
し得る。PURフォーム材料が、発泡用の液体出発成分に
よって製造されるため、CFCまたは水の使用により、得
られた材料が低い容量対重量を有する極めて均一な気泡
構造となる。これによって型中での、または連続コンベ
ヤーベルト上での材料の発泡が容易となる。この後者の
手順は、特に、建築および同様の建造物において用いら
れるような、PUR固体フォームからの絶縁シートを製造
するために用いられている。この手順は、さらに、軟質
または硬質材料からフォームシートの両サイド上に固体
シート材料を有するPURフォーム材料を製造させ、その
結果フォームサンドイッチ構造物を製造させる。
しかしながら、環境の見地において、このような材料、
特にPUR硬質フォーム材料の発泡に対して、発泡剤とし
てほとんど単独でクロロフルオロカーボン（CFC）が用
いられていること、およびこれらのCFCが、地球の大気
にオゾン消耗物質としてオゾン層に極めて否定的な影響
を示すことは、この望ましい材料およびその製造におい
て最も不利である。従って、このような発泡剤の使用は
少しも望ましくなく、多くの国で禁止さえされている。
数年以来、その望ましくないオゾン消耗品の点で発泡剤
としてCFCを部分的に、あるいは完全にさえ取り換える
実質的な研究が行われてきた。
例えばPUR軟質フォーム材料の製造においてイソシアネ
ートをともに含む用いた出発物質に公知の水の添加を組
みあわせることにより、二酸化炭素をさらなる、または
主な発泡剤として用いるような他の特徴を有することに
よって、危険なCFCの望ましくない放出を低くし、また
は避けることさえもする試験が行われてきた。しかしな
がら、このような手順では、得られるPURフォーム材料
の物理的性質に有害な影響を与える。発泡剤としての二
酸化炭素の早い形成によってPURフォーム材料に極めて
多くの連続細孔を与える。さらに、この材料は、完全に
重合していない場合に極めて軟質であり、このような材
料中の薄い細壁の孔は、容易に破壊する。この細孔の壁
の破壊は、PUR軟質フォーム材料において許容され得
り、または望ましくさえもあるが、高い機械的安定性が
必要であるPUR固体フォームにおいて、最も望ましくな
い。さらに、発泡剤として二酸化炭素を製造するための
水は、軟質フォームとして、または硬質フォームとして
のどちらで製造されようが、得られるPURフォーム材料
の絶縁性に有害な影響を及ぼす。最後に、水の使用は、
１部の水が二酸化炭素製造反応において16部のジイソシ
アネートを消費し、この量のジイソシアネートを出発混
合物に添加せねばならないので、得られるPURフォーム
材料をより高価にする。発泡剤としてCFCを用いる場
合、実質的に低い量のジイソシアネートが要求される。
PURフォームの出発物質の反応の間に揮発性である他の
有機物質は、ハロゲンを含まない有機生成物が極めてし
ばしば容易な可燃性であり、または、空気中の酸素によ
り高い爆発性混合物を生じさえもするため、用いること
ができず、あるいは有用でないことを示す。従って、人
間の安全に危険であるこのような発泡剤は、このような
材料の製造者が、発泡手順の間に熟慮されたこのような
有機液体の上記の安全な除去を与えるときでさえも避け
るべきである。しかしながら、多くの上記の使用分野に
おいて、PURフォーム材料の独立細孔は、使用中に破壊
されて開放されることがあり、細孔内の有機液体および
その蒸気が徐放され得り、さらに、危険となり得る。他
方、ハロゲンを含まない発泡剤の使用が、耐紫外線着色
PURフォーム材料の製造に記載されている（JP 57 126
815参照のこと）。しかしながら、このような材料は、
要求されている低い容量対重量を有してはいない。
CFCを取り換えるための、またはCFCの量を減少させるた
めのさらなる試験が、機械的手段によって重合の出発混
合物中に空気を叩解することによって行われた。従っ
て、ホイスクまたはビーターによって、OH含有成分また
はジイソシアネート成分、あるいはその両方に別々に空
気を機械的に混合することは、公知である。しかしなが
ら、この態様において、成分の添加は、空気−アルコー
ルおよび／または空気−イソシアネート出発混合物の異
なる密度のために困難である。さらに、得られるフォー
ム材料の細孔構造は、望ましいように少しも均一でな
い。しかしながら、低い容量対重量を有する得られるフ
ォーム材料中の均一で微細な細孔構造は、得られるフォ
ーム材料の良好な絶縁性の必要条件である。このような
手順で、望ましい30g/cm3以下の低い容量対重量は、空
気を発泡剤として単独で用いて達成することができな
い。
最後に、完全にハロゲン化されていない炭化水素、例え
ばフッ素化炭化水素（HFCまたはHCFC）でCFCを取り換え
ることが検討されている。しかしながら、このようなCF
Cの他のとりうる置換は、極めて膨張性があり、長い年
月を経たそれらのオゾン消耗の影響は、まだ完全に研究
されていない。
従って、本発明の目的は、その細孔がハロゲン化炭素を
含まないPURフォーム材料であって、特に、低い容量対
重量；低いラムダ値（すなわち、低い熱伝導率、高い熱
絶縁性）および高い防火性値（すなわち、高い易燃性）
を有するもの；並びにハロゲン化炭化水素に分類される
いずれの発泡剤をも用いない、このようなPURフォーム
材料の製造方法を提供することである。
本発明に従うPURフォーム材料、特にPUR硬質フォーム
は、部分的に独立、好ましくは完全に独立の細孔が、ハ
ロゲン化炭化水素、CFC、またはHCFCもしくはHFCのいず
れをも欠いており、このようなPURフォーム材料を製造
するための方法において用いられる発泡剤を微量に含む
材料であって；前記発泡剤が３〜６個の炭素原子を有す
る低級アルカンおよび３〜６個の炭素原子を有するいく
つかのこのような低級アルカンの混合物からなる群から
選ばれる有機液体生成物を表し、前記有機液体生成物が
標準圧力で−10℃〜＋70℃の沸点を有し、そしてこのフ
ォーム材料が均一な細孔構造および30g/cm3以下の容量
対重量を有する、材料である。前記PUR材料のフォーム
は、さらに、通常の添加剤、すなわち触媒、細孔安定化
剤、架橋剤、難燃剤および／もしくは乳化剤を含む。最
終PURフォーム材料の細孔は、細孔容量の約30％までの
微量で揮発性発泡剤を含んでいてもよい。一般に、この
ような量は、PUR出発材料、PURフォーム材料の最終貯蔵
時間、貯蔵中に加えられた温度および圧力に依存しより
低くなり、すなわち、条件が、細孔の壁を通じるその拡
散による揮発性発泡剤との外部の空気の交換を影響す
る。
本発明のPURフォーム材料は、本発明の発泡剤の残部、
並びにフォーム材料の製造およびPURフォーム材料の貯
蔵の間に気化した発泡剤と交換して細孔中に分散した空
気の他に、フォームの細孔は、空気中に通常含まれるも
のよりも多量の窒素、貴ガス、窒素および貴ガスの混合
物またはいくつかの貴ガスの混合物からなる群から選ば
れる他のガスを含む。
好ましくは、本発明のPURフォーム材料は、一種または
数種の通常の液体または固体難燃剤、好ましくは難燃剤
として公知のリン含有化合物またはホウ素含有化合物を
含む。この難燃剤は、好ましくは本発明に従うPURフォ
ーム材料の合計重量に対して５〜35重量％、最も好まし
くは10〜20重量％の量で存在する。最も好ましい態様に
おいて、本発明のPURフォーム材料は、固体難燃剤とし
てアンモニウム塩、例えばリン酸、メタリン酸、ポリリ
ン酸またはホウ酸のアンモニウム塩を含む。
他の好ましい態様において、フォーム単独の、または固
体難燃剤をともに有するPUR材料は、液体リン含有難燃
剤として次式 を有する低級アルカンホスホネートの低級アルキルエス
テル〔ここで、ＲおよびＲ′、１〜４個の炭素原子を有
する低級アルキル基、好ましくはメチル基である〕を含
む。最も好ましくは、この特定の液体難燃剤は、尿素を
液体リン含有難燃剤の重量に対して特に10〜20重量％の
量で組み合せて用いる。さらに最も好ましくは、この液
体リン含有難燃剤は、尿素の液体難燃剤への飽和まで溶
解した尿素を含む。
触媒として、好ましくは例えば、弱酸、好ましくはアル
カン炭酸、例えば酢酸またはオクタン酸のアルカリ金属
塩の如き塩基または強塩基触媒を通常の量で用いる。こ
の触媒またはこの触媒の残部は、本発明に従う最終PUR
材料のフォームのこの好ましい態様において見い出すこ
とができる。
本発明の他の最も好ましい態様によれば、PURフォーム
材料は、微量の本発明の特定の発泡剤、並びに上記の酸
のアンモニウム塩の形態の固体燃料剤、並びに上記の量
の尿素および好ましい液体難燃剤、並びに塩基〜強塩基
触媒化合物を含む。特定の出発混合物により、本発明の
PURフォーム材料は、10重量％までの乳化剤を含むこと
ができる。最も好ましくは、本発明のPURフォーム材料
は、乳化剤として飽和もしくは不飽和脂肪酸またはその
エステルあるいはその誘導体を含む。
本発明のPURフォーム材料を製造するための本発明の方
法は、発泡剤としてハロゲンで置換されておらず、３〜
６個の炭素原子を有する低級アルカン、および３〜６個
の炭素原子を有するいくつかのこのような低級アルカン
の混合物からなる群から選ばれる有機液体剤を用い；前
記液体発泡剤が標準圧力で−10℃〜＋70℃の沸点を有
し；前記発泡剤が、通常の割合のアルコール出発成分お
よびイソシアネート出発成分のPURフォーム材料用のア
ルコール出発成分およびイソシアネート出発成分の混合
物に混合され、前記混合物が、他の添加剤、例えば触
媒、細孔安定化剤および難燃剤を通常の量で含み；もし
くは、好ましくは、前記発泡剤が、上記のさらなる添加
剤を添加したPURフォーム材料用のアルコール出発成分
中に微細に分散させられ、その後、本発明のPURフォー
ム材料用のイソシアネート出発成分を、通常の方法およ
び通常の割合の前記アルコール出発成分と前記イソシア
ネート出発成分になるようにこの微細な生成物に添加
し、そして、製造されるPURフォーム材料用の出発物質
の前記混合物の重合を、通常の条件、特に通常の温度条
件下に行う；ことを特徴とする。上記手順の両方の態様
において、発泡剤は、所望のPURフォームの密度、すな
わち得られるフォーム材料の所望の程度の発泡を与える
に必要なような出発物質に対する量で添加される。より
多くの発泡を所望ならば、すなわち、より低い密度のフ
ォーム材料が所望ならば、より多くの量の液体発泡剤を
それぞれの出発物質に混合すべきである。当業者は、既
知の体積の気化された液体発泡剤および最終PURフォー
ム材料の所望の密度から出発混合物に添加すべき正確な
量を計算することができる。このような計算は、CFCの
如き他の公知の発泡剤に関して当業者に公知である。用
いる有機液体発泡剤の沸点の点で、必要ならば、重合を
本発明の方法の発泡工程の間に標準圧力よりいくらか低
いまたは高い圧力を加えることにより行うことができ
る。得られるPURフォーム材料は、好ましくは、２日〜
数カ月、好ましくは２〜７日間、室温または少し高い温
度（約45℃）で大気圧またはいくらか低い圧力下に貯蔵
される。
好ましい態様において、出発乳濁液に難燃剤として、最
終フォーム材料の合計重量に対して好ましくは５〜35重
量％、好ましくは10〜20重量％の、リンまたはホウ素誘
導体を含む液体および／または固体難燃剤を添加する。
最も好ましくは、用いる難燃剤は、リン化合物および／
またはホウ素化合物のアンモニウム塩、最も好ましくは
固体および結晶形のものである。
本発明の方法の他の好ましい態様によれば、液体難燃剤
を用い、前記液体難燃剤が好ましくは、次式RP（＝Ｏ）
（OR′）２〔ここでＲは１〜４個の炭素原子を有する低
級アルカン基である〕を有する低級アルカンホスホン酸
エステル、特にエステル基−OR′に１〜４個の炭素原子
を有する低級アルカノールのエステルである。この群の
最も好ましいものは、ＲおよびＲ′の両方がメチルであ
る。メチルホスホン酸ジメチルエステルである。本発明
の方法の他の好ましい態様において、この上記の式を有
する難燃剤を含む液体リン難燃剤を含む液体リンの重量
に対して、好ましくは10〜20重量％の尿素と混合して用
いる。本発明の最も好ましい態様によれば、尿素が難燃
剤を含む液体リン中に前記液体難燃剤中の尿素の飽和溶
液として存在するような量で、尿素を液体難燃剤と混合
して用いる。この最後に言及した態様では、結果として
最終PURフォーム材料の使用に最も望ましいような良好
な難燃性値が長い期間に得られる。
分子中に少なくとも２個の遊離イソシアネート基を有す
る有用なジイソシアネートまたはPUR−プレポリマー
は、当業者に公知である。さらに、分子中に少なくとも
２個の遊離ヒドロキシ基を有する適当なジアルコールま
たは他の化合物、例えばポリエーテルポリオールおよび
／またはポリエステルポリオールは、当業者に公知であ
る。さらに、出発成分のこれら２個の基がどのように、
およびジアルコールとジイソシアネート化合物が互いに
どれ位の重量比で互いに反応し、PUR軟質フォーム材
料、PUR半硬質フォーム材料、またはPUR硬質フォーム材
料を製造するかも当業者に公知である。
この点において、参考文献が多くのドイツ人および外国
の特許、ほとんどの種々の特許取得者および出願人の特
許出願、並びに多くの一般的な出版物に行われ、前記特
許および特許出願は、国際特許分類C 08 Gサブクラス18
に分類されている。一般的な文献の例は、Ｒmpp−Che
mielexikon,7th ed.（1975）,p.2774〜2775および他の
ここで与えた文献である。全てのここに含まれるこれら
文献および情報は、この特許出願に参考文献として引用
される。
発泡剤として本発明の方法で用いられる適当な有機液体
化合物は、製造すべきPURフォーム材料用のアルコール
出発成分に溶解しないような化合物、または前記アルコ
ール出発成分に実質的に溶解せず、前記アルコール出発
成分と必要ならば、好ましくはPURアルコール出発成分
の重量の10重量％までの量の、乳化剤の添加により、乳
濁液を製造するような化合物である。このような適当な
発泡剤の例は、鉱油の蒸留での副生成物のような、およ
び燃焼によってしばしば除去されるような、３〜６個の
炭素原子を有する低級アルカン、例えばｎ−ブタン、ｎ
−ペンタン、イソペンタン、ｎ−ヘキサン、ジメチルブ
タン、またはいくつかのこのような化合物の混合物であ
る。最も良好な結果、従って最も好ましいこのような発
泡剤は、ｎ−ペンタンおよびイソペンタンからなる群か
ら選ばれる。これらの発泡剤は、その構造が製造された
フォーム材料の貯蔵後でさえも保たれる、小さな細孔の
大きさを有する極めて均一な気泡構造を有するPURフォ
ーム材料を製造する。
本発明の方法で用いられる液体および固体難燃剤、特
に、難燃剤を含むリンまたはホウ素並びにその好ましい
アンモニウム塩は、PURフォーム分野の当業者に公知で
ある。このような有用な化合物の例は、ホウ酸塩、ホス
フェート、メタフォスフェート、ポリホスフェート、お
よび上記低級アルカンホスホン酸の低級アルカノールエ
ステルである。フレームクラスB2を有する製品を得るた
めに、難燃剤を例えば、約6000g/m3以上の量で用いる。
固体難燃剤のうちで特に有用であり、従って好ましいも
のは、この群のアンモニウム塩である。固体難燃剤の好
ましい群の他の適当な難燃剤は、メタホウ酸バリウムま
たはホウ酸亜鉛である。固体難燃剤は、このような製品
が研磨粉を表すので高圧計量ポンプによって出発混合物
に添加しない。従って、このような固体難燃剤は、液体
出発物質（PUR出発成分＋発泡剤）を混合するためのミ
クシングヘッドの後にすぐに配置されたミクシングスネ
ールによって出発混合物に添加される。
適当な乳化剤も当業者に公知である。適当な製品、特
に、従って好ましいものは、飽和おび不飽和脂肪酸の製
品、例えば脂肪酸アルカノールアミドエトキシレートで
ある。
PURフォームの架橋のための適当な製品、例えばあるマ
ンニッヒ塩基物質も当業者に知られている。少量の水、
例えば出発混合物に対して0.5〜２重量％でさえも架橋
剤として用いることができ、従って、出発混合物に添加
することができる。出発するジイソシアネートの量は、
アルコール出発成分とイソシアネート出発成分の間の割
合を正確にするためにいくらか増加させなければならな
い。好ましくは、上記の種類の架橋剤の両方を用いる。
本発明のPURフォーム材料のアルコール出発成分中で液
体発泡剤を乳化させる場合に乳化剤を用いることが好ま
しい。この態様によって、液体発泡剤とアルコール出発
化合物の間の乳濁液の形成が極めて改良される。液体発
泡剤とアルコール出発成分の間の乳濁液のこの形成は、
本発明の方法で必要である。しかしながら、乳化剤の添
加は、さらに、新しく発泡した材料の最終貯蔵期間の間
に気化した液体発泡剤と空気の交換を促進する。
最終貯蔵の期間、および空気との用いた有機発泡剤の交
換期間は、実際に用いた出発成分、特に用いた発泡剤、
周囲空気温度、あるいは用いた低圧、好んで用いた固体
難燃剤、並びに塩基触媒および／もしくは用いた乳化剤
の種類および量に依存する。いくつかの場合では、得ら
れるPURフォーム材料は、選ばれた出発混合物、および
用いた難燃剤、並びに用いた触媒の用いた量により既に
貯蔵なしにフレームクラスB2に得られる。一般に貯蔵期
間は、２〜７日間、しばしばより長く、例えば６週間ま
で、まれな場合には４〜６ケ月までである。一般に、最
終貯蔵期間は、３〜４日後に終了する。空気のような無
害な気体との用いた発泡剤の交換は、得られるフォーム
材料の燃焼性によってコントロールできる。示したよう
に、燃焼性は、ある貯蔵の最終期間によって改良され
る。さらなるコントロールは、貯蔵の出発前すぐの0.02
1kcalm/h℃から0.025kcalm/h℃までの熱伝導性のある増
加である。この0.025kcalm/h℃の熱伝導性は、ある期間
ほとんど変化しないままであり、この結果、所望の程度
までの空気との用いた有機発泡剤の交換が行われ、実質
的に終了する。上記のように、種々の成分の選択、およ
び／または用いた固体難燃剤の量と種類により、既に最
終貯蔵なしにフレームクラスB2を有するPURフォーム材
料が得られる。0.025kcal/h℃の熱伝導性が0.0205kcalm
/h℃の値に減少され得ることもわかり、この熱伝導性は
今までの方法では得られなかった。貯蔵の間の本発明の
PURフォーム材料の熱伝導性の上記増加に完全に相反す
るものは、製造された材料の燃焼性である。発泡工程後
すぐに、PURフォーム材料は、しばしば容易な可燃性で
ある。貯蔵の間、PURフォーム材料の燃焼性は、減少
し、貯蔵の日に日に改良される。貯蔵の約２〜７日後、
特に４日後のPURフォーム材料は、ポリイソシアネート
フォーム材料および多量の難燃際の添加でフレームクラ
スB2またはB1にさえにも相当する燃焼性に達する。言及
したように、本発明によるPURフォーム材料の低い燃焼
性の耐久性は、難燃剤を含む液体リンと尿素の組み合せ
を用いる場合に改良される。
少量のハロゲン化炭化水素およびCFCさえをも本発明の
発泡剤に混合し、および両方の組み合せをDIN18164に定
義されたような製品を製造するために用いても、PURフ
ォーム材料、およびそれを製造する方法の本発明と矛盾
しないことを言及すべきである。このDINのサブタイト
ル3.4によれば、「酸性水素を踏む化合物との化学反応
による発泡剤としてのハロゲン化炭化水素の使用で」製
造されたPURフォーム材料のみを含んでいる。本発明に
従い用いられた有機液体発泡剤は、少量のハロゲン化炭
化水素と容易に混合でき、必要な炭化水素は本発明の液
体発泡剤の9599％までさえも取り換えられる。さらに、
本発明における乳化剤の使用は、少量のCFCまたは塩化
メチレンを用いた場合にも妨げられない。後者の製品
は、本発明に規定した範囲内の沸点（b.p.＝40℃）を有
する。
以下の例は、さらに本発明を説明する。但し、例１、２
及び５は参考例である。
例 １ 50重量部の、Messrs.Shell ChemieのCARADOL(R)製品の
群の、約550のヒドロキシ数を有するポリエーテルアル
コール（25℃で約8000cpの粘度）； 30重量部の、架橋剤を含む約500のヒドロキシ数を有す
る飽和ポリエステル（25℃で約8000〜10000cpの粘
度）； 20重量部の、約500のヒドロキシ数を有する芳香族ポリ
エーテルアルコール（25℃で約5000cpの粘度）； ７重量部の、26％のリン含有量を有する液体難燃性ジメ
チルメチルホスホネート（DMMP）； ５重量部の、Messrs.Henkel AGの乳化剤EMULGIN(R)550; ２重量部の、細孔安定剤としてのシリコーン； 28重量部の、固体難燃剤アンモニウムポリホスフェー
ト； ３重量部のアルカン金属アセテート触媒； 18重量部のｎ−ペンタン； からなる混合物を22℃で乳化させることによりPUR硬質
フォーム材料を製造した。
この乳濁液に、PURフォーム材料の製造における通常の
方法で172重量部のジイソシアネートMDI（ジフェニルメ
メタン−4,4′−ジイソシアネート）を混合した。得ら
れた混合物を通常の発泡機において標準圧力および、室
温下に発泡させた。得られたPURフォーム材料を最後に
室温（20℃）および標準圧力下に４日間貯蔵した。
得られたPURフォーム材料は、次の特性を有していた。
発泡工程後すぐの密度:30〜40g/cm3; 発泡工程後すぐの圧張力：約1.3kp/cm2; ４〜６週間貯蔵後の圧張力;1.6〜1.7kp/cm2; 発泡工程後すぐの燃焼性；短く炎上するがその後それ自
体で消火する;4日後の燃焼性:B2。
熱伝導性： 発泡後すぐ：約0.021 発泡20日後:0.024〜0.025 ４〜16週間貯蔵後:0.022 ４〜６ケ月貯蔵後:0.0205。
例 ２ PUR硬質フォーム材料の次のように製造した： 以下の成分を室温で乳化させた； 50重量部の、約550のヒドロキシ数を有するポリエーテ
ルアルコール（25℃で約8000cpの粘度）； 30重量部の、約500の合計ヒドロキシ数を有するマンニ
ッヒ塩基架橋剤を含む飽和ポリエステル（25℃で約8000
〜10000cpの粘度）； 20重量部の、約500のヒドロキシ数を有する芳香族ポリ
エーテルアルコール（25℃で約5000cpの粘度）； ７重量部の液体難燃剤ジメチルメチルホスホネート； ５重量部のMessrs.Henkel AGの乳化剤EMULGIN(R)C4; ２重量部の、細孔安定剤としてのシリコーン； 48重量部の固体難燃剤モノアンモニウムホスフェート； ３重量部のカリウムアセテート触媒； 26重量部の、５％までのｐ−プロパンおよびｎ−ブタン
を含むｎ−ペンタン。
172重量部のジイソシアネートMDIをPURフォーム材料の
製造における通常の方法で得られた乳濁液に混合した。
得られた混合物を通常のエンドレスコンベヤーベルト機
で標準圧力下に発泡させた。得られたPURフォーム材料
の最後に４日間室温（20℃）で標準圧力下に貯蔵した。
例 ３ PUR硬質フォーム材料を次のように製造した： 52重量部の、約550のヒドロキシ数を有するポリエーテ
ルアルコール（25℃で約8000cpの粘度）； 31重量部の、約500のヒドロキシ数を有する架橋剤を含
む飽和ポリエステル（25℃で約800〜1000cpの粘度）； 20重量部の、約500のヒドロキシ数を有する芳香族ポリ
エーテルアルコール（25℃で約5000cpの粘度）； ７重量部の、26％のリンを含む液体難燃剤DMMP; １重量部の水； ５重量部の乳化剤EMULGIN(R)C4; ２重量部の、細孔安定剤としてのシリコーン； 50重量部の固体難燃剤ジアンモニウムホスフェート； ２重量部のカリウムオクトエート触媒； 25重量部のｎ−ペンタン； からなる混合物を22℃で乳化させ、そして飽和点までア
ルゴンを導入した。その後、172重量部のジイソシアネ
ートオーMDIをこの乳濁液に添加し、得られた混合物を
標準圧力下に通常のエンドレスコンベヤーベルト機で発
泡させた。その後、得られたPURフォーム材料を室温（2
0℃）および常圧下に４日間貯蔵した。
例 ４ PUR硬質フォーム材料を次のように製造した： 50重量部の、SUCCR 05(R)群製品からの約550のヒドロキ
シ数を有するポリエーテルアルコール（25℃で約8000cp
の粘度）； 32重量部の、約500のヒドロキシ数を有する飽和ポリエ
ステル（25℃で約8000〜10000cpの粘度）； 20重量部の、約500のヒドロキシ数を有する芳香族ポリ
エーテルアルコール（25℃で約5000cpの粘度）； ７重量部の、26％のリンを含む液体難燃剤DMMP; ５重量部の、Messrs.Henkel AGの乳化剤EMULGIN(R)550; ２重量部の、細孔安定剤としてのシリコーン； １重量部の、架橋剤としての水； 38重量部の、５％のホウ酸亜鉛と混合した固体難燃剤ア
ンモニウムポリホスフェート； ３重量部のアルカリ金属アセテート触媒； 27重量部のｎ−ペンタン； からなる混合物を22℃で乳化させ、そして飽和点までア
ルゴンガスを導入した。その後、172重量部のジイソシ
アネートMDIを上記の乳濁液に混合し、得られた混合物
を通常の連続発泡機で標準圧力下に発泡させた。得られ
たPURフォーム材料を最後に４日間室温（20℃）および
標準圧力下に間貯蔵した。
例 ５ PUR硬質フォーム材料を次のように製造した： 50重量部の、Messrs.Shell ChemieのCARADOL(R)製品群
からの、約550のヒドロキシ数を有するポリエーテルア
ルコール（25℃で約8000cpの粘度）； 30重量部の、約500のヒドロキシ数を有する、架橋剤を
含む飽和ポリエステル（25℃で約8000〜10000cpの粘
度）； 20重量部の、約500のヒドロキシ数を有する芳香族ポリ
エーテルアルコール（25℃で約5000cpの粘度）； ８重量部の、26％のリンを含む液体難燃剤ジメチルメチ
ルホスホネート（DMMP）中の飽和尿素溶液〔この溶液
は、７重量部のDMMP中に1.05重量部の尿素を含む〕； ５重量部の、Messrs.Henkel AGの乳化剤EMULGIN(R)550; ２重量部の、細孔安定剤としてのシリコーン； 28重量部の、固体難燃剤アンモニウムポリホスフェー
ト； ３重量部のアルカリ金属アセテート触媒； 18重量部のｎ−ペンタン； からなる混合物を22℃で乳化させた。
172重量部のジフェニルメタン−4,4′−ジイソシアネー
トを上記の乳濁液にPURフォーム材料の製造における通
常の方法で混合し、得られた混合物を通常の連続発泡機
で室温および標準圧力下に発泡を伴う重合をさせた。得
られたPURフォーム材料を最後に４日間室温（20℃）お
よび標準圧力下に貯蔵した。
この貯蔵期間後のクラスB2の燃焼性値は、さらなる６週
間の貯蔵後でさえも、中高温に加熱した場合でさえも保
たれた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 Ｐ４００３７１８．５ (32)優先日 1990年２月８日 (33)優先権主張国 ドイツ（ＤＥ） 出願人において、実施許諾の用意がある。

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも１種の触媒、細孔安定剤及び難
    燃剤を含むポリウレタンフォーム材料であって；細孔が
    ハロゲン化炭素水素を含まず、そして、ポリウレタンフ
    ォーム材料の製造において使用された、３〜６個の炭素
    原子を含む低級アルカン及び幾つかのこのような低級ア
    ルカンの混合物からなる群より選ばれた微量の発泡剤を
    含み、前記発泡剤が標準圧力下で−10〜＋70℃の沸点を
    有し、ここで、前記細孔は更に貴ガス又はこのような貴
    ガスの混合物を含む、ポリウレタンフォーム材料。
  2. 【請求項２】ポリウレタンフォーム材料が、ポリウレタ
    ンフォーム材料の合計重量に対して５〜35重量部の量の
    難燃剤を含む、請求の範囲１に記載のポリウレタンフォ
    ーム材料。
  3. 【請求項３】ポリウレタンフォーム材料が、ポリウレタ
    ンフォーム材料の合計重量に対して10〜20重量部の量の
    難燃剤を含む、請求の範囲２に記載のポリウレタンフォ
    ーム材料。
  4. 【請求項４】ポリウレタンフォーム材料が低級アルカン
    ホスホネートの低級アルカノールエステル〔ここで、低
    級アルカノール及び低級アルカン基は、それぞれ１〜４
    個の炭素原子を含む〕及び幾つかのこのような液体難燃
    剤からなる群より選ばれた液体難燃剤を含む、請求の範
    囲１〜３のいずれか１項に記載のポリウレタンフォーム
    材料。
  5. 【請求項５】低級アルカンホスホネートが低級アルカン
    ホスホネートの重量に対して10〜20重量部の尿素を含
    む、請求の範囲４に記載のポリウレタンフォーム材料。
  6. 【請求項６】難燃剤が飽和量以下の尿素を含む低級アル
    カンホスホネートである、請求の範囲５に記載のポリウ
    レタンフォーム材料。
  7. 【請求項７】少なくとも１種の触媒、細孔安定剤及び難
    燃剤を含む、ポリウレタンフォーム材料を製造する方法
    であって、ここで、 （ａ）３〜６個の炭素原子を有し、標準圧力下で−10〜
    ＋70℃の沸点を有する、１種以上の低級アルカンからな
    る発泡剤を、アルコール出発成分の混合物中で、他の通
    常の添加剤とともに、乳化させること、 （ｂ）その後、イソシアネート出発成分をこの乳濁液に
    混合すること、及び、 （ｃ）製造すべきPURフォーム材料のための出発成分の
    重合を通常の条件下で行うこと、を含む方法。
  8. 【請求項８】重合が、用いた液体発泡剤の沸点により標
    準圧力付近の圧力に保ちながら行われる、請求の範囲７
    に記載の方法。
  9. 【請求項９】このように製造されたPURフォーム材料
    が、２日〜数カ月の期間、室温又はこの温度よりわずか
    に高い温度で、標準圧力又はこの圧力よりわずかに低い
    圧力下で貯蔵される、請求の範囲７又は８に記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】他の通常の添加剤を添加したアルコール
    出発成分中の液体発泡剤の乳化が、連続的に適当なプレ
    ミキサー中で行われ、イソシアネート成分が、その後、
    このように製造された乳濁液に混合される、請求の範囲
    ９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】発泡剤が、他の通常の添加剤と混合し
    た、および１種または幾つかの乳化剤とともにさらに混
    合したアルコール出発成分中で乳化される、請求の範囲
    10に記載の方法。
  12. 【請求項１２】乳化剤が、総量で、製造されるPURフォ
    ーム材料用のアルコール出発成分に対して10重量％まで
    の量で添加される、請求の範囲11に記載の方法。
  13. 【請求項１３】乳化剤が、脂肪酸の誘導体である、請求
    の範囲11又は12に記載の方法。
  14. 【請求項１４】他の添加剤及び液体発泡剤を含むアルコ
    ール出発成分の乳濁液が貴ガス又は貴ガスの混合物で飽
    和された、請求の範囲７〜13のいずれか１項に記載の方
    法。
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