JPH0762388A - 透明状固型洗浄剤組成物 - Google Patents

透明状固型洗浄剤組成物

Info

Publication number
JPH0762388A
JPH0762388A JP5234126A JP23412693A JPH0762388A JP H0762388 A JPH0762388 A JP H0762388A JP 5234126 A JP5234126 A JP 5234126A JP 23412693 A JP23412693 A JP 23412693A JP H0762388 A JPH0762388 A JP H0762388A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
detergent composition
solid detergent
surfactant
weight
transparent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP5234126A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2859106B2 (ja
Inventor
Tetsuo Nishina
科 哲 夫 仁
Hirokatsu Kurimoto
本 浩 克 栗
Nobuyuki Kishi
信 之 岸
Yoshinobu Saito
藤 吉 信 斉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
P&PF Co Ltd
Original Assignee
P&PF Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by P&PF Co Ltd filed Critical P&PF Co Ltd
Priority to JP23412693A priority Critical patent/JP2859106B2/ja
Publication of JPH0762388A publication Critical patent/JPH0762388A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2859106B2 publication Critical patent/JP2859106B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【構成】 (式中、Rは平均炭素原子数7〜21のアルキル基又
はアルケニル基、n及びmは1〜3の整数、Zは水素原
子又は(CHCOOY基(Pは1〜3の整数、Y
はアルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機アミン
類)、Mはアルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機ア
ミン類)、などで表される化合物から選ばれた両性界面
活性剤の1種又は2種以上と、カルボン酸塩型アニオン
界面活性剤の1種又は2種以上と、ノニオン界面活性剤
の1種又は2種以上と、及び多価アルコールとを含有す
ることを特徴とする透明状で固型の洗浄剤組成物であ
る。 【効果】透明状の固型化物としての均一な形態と、固型
洗浄剤組成物としての硬度と溶崩性とを保持する。また
特に、洗浄後にしっとり感を呈し、さらに硬水中におい
ても良好な泡立ち状態が生じると共に、その際スカムの
発生もない。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、透明状固型洗浄剤組成
物の改良組成に関する。
【0002】
【従来の技術】現在、透明状の固型洗浄剤組成物は高品
位のものとして洗顔用石けん、薬用石けんなどとして多
々用いられている。
【0003】従来、この透明状固型洗浄剤組成物の組成
成分としては、脂肪酸石けんなどの基材と、透明化剤と
してのグリセリン、ショ糖などを主成分としたものであ
り、その製法も、枠練り法、機械練り法など一般的な方
法によった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記した従来
の洗浄剤組成物については、主成分が脂肪酸石けんであ
るために、洗顔後に肌がつっぱる等の薬理上の欠点があ
り、また硬水中で用いられる場合には、泡立ちが低下
し、さらにスカムが発生する等の使用上の問題もあっ
た。
【0005】そこで、本発明は、全体として均一な透明
性を保持する固型剤であって、上記した諸欠点を解消し
得る洗浄剤組成物の提供を目的とした。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明は、透明状固型洗浄剤組成物につき、次
のような組成とした。即ち、次の一般式
【化1】
【化2】
【化3】で表される化合物から選ばれた両性界面活性剤
の1種又は2種以上と、カルボン酸塩型アニオン界面活
性剤の1種又は2種以上と、ノニオン界面活性剤の1種
又は2種以上と、及び多価アルコールとを含有すること
を特徴とする。
【0007】上記したこの発明の構成特徴において、両
性界面活性剤について、化学式1のイミダゾリウムベタ
インとしては、例えば、2−ラウリル−N−カルボキシ
メチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリウムベタイ
ン、2−ステアリル−N−カルボキシメチル−N−ヒド
ロキシエチルイミダゾリウムベタインなど、また化学式
2のアミドプロピルベタインとしては、例えば、ヤシ油
脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタインな
ど、また化学式3のアルキルベタインとしては、例え
ば、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ヤシ油脂肪
酸ジメチルアミノ酢酸ベタインなどを挙げることができ
る。
【0008】また、カルボン酸塩型アニオン界面活性剤
としては、N−アシルアミノ酸塩、脂肪酸石けん、スル
ホコハク酸塩、POE(「ポリオキシエチレン」以下同
じ。)スルホコハク酸塩、POEエーテルカルボン酸塩
などを挙げることができる。
【0009】ここで、N−アシルアミノ酸塩について、
そのアシル基の炭素数は8乃至20の飽和若しくは不飽和
の脂肪酸残基のものが好ましく、またアミノ酸はアスパ
ラギン酸、グルタミン酸、システイン酸、ホモシステイ
ン酸、N−メチル−β−アラニンまたはサルコシンを挙
げることができる。また、脂肪酸石けん、スルホコハク
酸塩、POEスルホコハク酸塩、POEエーテルカルボ
ン酸塩の炭素数は8〜20の飽和または不飽和の脂肪酸
残基のものが好ましい。脂肪酸石けんとしては、炭素数
8〜20の飽和及び不飽和脂肪酸として、例えば、ラウリ
ン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オ
レイン酸、牛脂脂肪酸、ヤシ油脂肪酸などのナトリウム
塩、カリウム塩、又はモノ、ジ及びトリエタノールアミ
ン塩などを挙げることができる。
【0010】また、ノニオン界面活性剤としては、PO
E硬化ヒマシ油、POE2−オクチルドデシルエーテ
ル、プロピレンオキシド・エチレンオキシド・共重合ブ
ロックポリマー、POE・ポリオキシプロピレンセチル
エーテル、ジイソステアリン酸ポリエチレングリコー
ル、アルキルグルコシド、POE変性シリコンなどを挙
げることができる。
【0011】また、多価アルコールとしては、グリセリ
ン、プロピレングリコールソルビット、エチレングリコ
ール、ジグリセリン、1,3ブチレングリコール、ジプ
ロピレングリコール、ジエチレングリコールなどを用い
ることができる。
【0012】上記した両性界面活性剤、カルボン酸塩型
アニオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤の当該固型
洗浄剤組成物のおける配合量は、好ましくは30〜65重量
%、最適には、35〜60重量%である。
【0013】また、当該固型洗浄剤組成物中の総界面活
性剤における両性界面活性剤の配合量は、5〜20重量%
の範囲の割合であるのが好ましい。5重量%以下では透
明状態が不均一となる原因となり、また20重量%以上で
は固化し難くなりまたは高温下に色焼けの原因となる場
合があるからである。
【0014】また、当該固型洗浄剤組成物中の総界面活
性剤におけるカルボン酸塩型アニオン界面活性剤の配合
量は、40〜90重量%の範囲の割合であるのが好ましい。
40重量%以下では固化が困難となり、また90重量%以上
では、洗顔後の肌のつっぱり、また硬水中での泡立ち不
良及びスカム発生の原因となり易いからである。
【0015】また、当該固型洗浄剤組成物中の総界面活
性剤におけるノニオン界面活性剤の配合量は、5〜55重
量%の範囲の割合であるのが好ましい。5重量%以下で
は透明性の不均一また洗顔後の肌のつっぱりの原因、ま
た55重量%以上では泡立ち不良、高温安定性不良、溶出
率過大、硬度低下の原因となる場合があるからである。
【0016】また、当該固型洗浄剤組成物中における多
価アルコールの配合量は、5〜35重量%の範囲の割合で
あるのが好ましい。5重量%以下では透明性の不均一の
原因、また35重量%以上では当該組成物の固化が困難と
なる場合があるからである。
【0017】また、この発明の透明状固型洗浄剤組成物
については、この発明の目的を損なわない条件下で、必
要に応じて次のような他の成分を配合することができ
る。
【0018】例えば、トリクロロカルバニリド、ヒノキ
チオール等の殺菌剤、ショ糖、ピロリドンカルボン酸、
ピロリドンカルボン酸ナトリウム、ヒアルロン酸、ポリ
オキシエチレンアルキルグルコシドエーテル等の保湿
剤、油分、香料、色素、キレート剤、紫外線吸収剤、酸
化防止剤、レシチン、サポニン、アロエ、オオバク、カ
ミツレ等の生薬などの天然抽出物、非イオン、カチオ
ン、アニオン性の水溶性高分子、乳酸エステル等の使用
性向上剤、起泡性向上剤、その他のものである。
【0019】また、この発明の固型洗浄剤組成物の製造
においては、上記した各成分の混合物に枠練り法、機械
練り法等の一般的な方法を適用することによることがで
きる。
【0020】
【作用】この発明の透明状固型洗浄剤組成物において
は、次のような作用が生じる。先ず、特に、洗顔におい
て、皮膚の汚れのみを洗浄し(角質水分およびアミノ酸
等のNMF成分(自然保湿因子)の溶出を極力抑えるた
めである。)洗顔後の肌のつっぱりを低減させる作用が
発揮される。また、硬水中においても一定のクリーミィ
ーな泡立ちを保ち、しかもスカムの発生を阻止する作用
を生じる。
【0021】次に、本発明の実施例を説明する。 (実施例1)先ず、透明状固型洗浄剤組成物を次のよう
な方法により製造した。即ち、ミリスチン酸ナトリウム
とラウリルイミダゾリウムベタイン及びPOE変性シリ
コンを次表1の種々の割合で配合しそれぞれ界面活性剤
成分とした。
【表1】
【0022】この界面活性剤43重量%、グリセリン12重
量%、ソルビット12重量%、砂糖10重量%及びイオン交
換水23重量%の混合成分を原料として、枠練り法によっ
て洗浄剤組成物を得た。
【0023】より具体的には、上記した原料を70〜80℃
に加熱して均一に溶解し、次いで、これを型枠に注入す
る。その後これを冷却し、固化したものについては、乾
燥熟成させて固型洗浄剤組成物を得た。
【0024】なお、表1には、これらの各固型洗浄剤組
成物について、界面活性剤中の各成分の配合量に対応さ
せて試料A〜Zとした。またこの試料A〜Zについて、
その界面活性剤中の各成分の構成比を図1にも示した。
【0025】次に、これらの試料A〜Zの固型洗浄剤組
成物についての諸特性を試験して次表2に揚げた。
【表2】
【0026】なお、固化性は、全体として固化状態とな
った場合を○、また全体として固化状態が得られない場
合を×で示した。
【0027】また、均一性は、目視観察により、次の基
準に従って判断した。つまり、○は透明状で均一である
場合、△は結晶が一部折出した場合、×は全体的に結晶
が折出した場合を示す。
【0028】また泡立ちは、女性パネラー(年令20〜30
才)20名により、手洗い時の態様で試料を手にとり、泡
立て操作し、次の基準で泡立ち性を平均点で評価した。
つまり、◎は泡立ちが極めて良好なとき、○は泡立ちが
良好なとき、△は泡立ちが普通なとき、×は泡立ちが不
良なときである。
【0029】また、しっとり感は、女性パネラー(年令
20〜30才)20名により、通常の洗顔時の態様で試料を手
にとり、泡立てて洗顔し、洗顔後に次の基準で評価し
た。つまり、◎はしっとり感が極めて高いとき、○はし
っとり感が得られたとき、△は普通のとき、×はしっと
り感が全く得られないときである。
【0030】また、硬度は、針太さ1に800gの荷重を
作用させることによって測定した。なお、測定は飯尾電
気製カードメーターによった。
【0031】また、溶出率は、予め重量を測定した試料
を針金の先端に取り付けて、これを20℃の水中に漬浸
し、1時間後に取り出してその重量を測定した。この測
定値から次式により溶出率を求め、溶崩性の評価基準と
した。
【数1】
【0032】また、スカムの発生度合は、硬水(Ca2+
150ppm)中で試料を泡立ててスカムの発生度合を目視に
より観察し、次の基準により判断した。つまり、○はス
カムが全く発生しないとき、△はスカムが少し発生する
とき、×はスカムがかなり良く発生するときである。
【0033】表2の結果から、諸特性につき良好な界面
活性剤の構成比の試料を、均一性については図2に、ま
た泡立ちについては図3に、またしっとり感については
図4に、また硬度については図5に、また溶出率につい
ては図6に、それぞれ試料記号をもって選択して示し、
さらに、図2〜図6の選択による試料からこれらの諸特
性につき最良の界面活性剤における各成分に構成比の試
料を図7に示した。なお、固化性については、試料K、
試料T〜Zを除く他の試料については良好であった。
【0034】また、この表2の結果によれば、透明状固
型洗浄剤組成物について、諸特性につき広い範囲に亘っ
て良好であることが確認され、また図7から、カルボン
酸型アニオン界面活性剤と、両性界面活性剤と及びノニ
オン界面活性剤との配合比が重量比で50〜60:5〜15:
25〜45である場合に最適であることが確認できる。
【0035】また、上記した実施例における洗浄剤組成
物において、多価アルコールとしてのソルビットがそれ
ぞれ12重量%配合される場合は良好な透明状固体が得ら
れることを確認した。
【0036】(実施例2)先ず、混合脂肪酸(牛脂脂酸
酸/ヤシ油脂肪酸=8/2)のナトリウム塩58重量%
と、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベ
タイン14重量%と及びプロピレンオキシド・エチレンオ
キシド共重合ブロックポリマー28重量%とを混合して界
面活性剤を得た。
【0037】この界面活性剤と、ショ糖と、多価アルコ
ールと及びイオン交換水とを表3に示す配合量でそれぞ
れ調整し、これを原料として枠練法によって洗浄剤組成
物を試料イ〜トとして得た。
【表3】
【0038】これらの試料イ〜トの性状は表4に示すと
おりであった。
【表4】
【0039】この表4に示す結果によれば、試料イのよ
うに、多価アルコールを含まない場合には、均一性不良
の原因となり、また試料トのように多価アルコールの配
合量が35重量%以上となる場合には、固化性自体の不良
の原因となることを確認することができる。従って、本
発明の洗浄剤組成物において、多価アルコールは5〜35
重量%の範囲の配合量であることが好ましい。
【0040】
【発明の効果】上述したようにこの発明は構成されるこ
とから次のような効果が発揮される。即ち、透明状固型
化物としての均一な形態と、固型洗浄剤組成物としての
実用的な硬度と溶崩性とを保持し、特に、洗浄後にしっ
とり感を呈し、さらに硬水中においても良好な泡立ち状
態が生じると共に、その際スカムを発生させるおそれも
ない。従って、従来品に比してさらに高品質な透明状固
型洗浄剤組成物を提供することを可能とする。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例における界面活性剤成分の構成比図。
【図2】同均一性について適当な構成比図。
【図3】同泡立ちについて適当な構成比図。
【図4】同しっとり感について適当な構成比図。
【図5】同硬度について適当な構成比図。
【図6】同溶出率について適当な構成比図。
【図7】同諸特性について最適な構成比図。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年9月14日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項1
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0006
【補正方法】変更
【補正内容】
【0006】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明は、透明状固型洗浄剤組成物につき、次
のような組成とした。即ち、次の一般式 (式中、Rは平均炭素原子数7〜21のアルキル基又
はアルケニル基、n及びmは1〜3の整数、Zは水素原
子又は(CHCOOY基(Pは1〜3の整数、Y
はアルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機アミン
類)、Mはアルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機ア
ミン類)、 (式中、Rは平均炭素原子数7〜21のアルキル基又
はアルケニル基、R及びRは低級アルキル基、Aは
低級アルキレン基)、 (式中、Rは平均炭素原子数8〜22のアルキル基又
はアルケニル基、R及びRは低級アルキル基)で表
される化合物から選ばれた両性界面活性剤の1種又は2
種以上と、カルボン酸塩型アニオン界面活性剤の1種又
は2種以上と、ノニオン界面活性剤の1種又は2種以上
と、及び多価アルコールとを含有することを特徴とす
る。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0035
【補正方法】変更
【補正内容】
【0035】また、上記した実施例における洗浄剤組成
物について、多価アルコールとしてのグリセリン及び
ルビットがそれぞれ12重量%配合される場合に良好
な透明状固体が得られることを確認した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C11D 1:90

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 次の一般式 【化1】 【化2】 【化3】 で表わされる化合物から選ばれた両性界面活性剤の1種
    又は2種以上と、カルボン酸塩型アニオン界面活性剤の
    1種又は2種以上と、ノニオン界面活性剤の1種又は2
    種以上と、及び多価アルコールとを含有することを特徴
    とする透明状固型洗浄剤組成物。
  2. 【請求項2】 前記両性界面活性剤とカルボン酸塩型ア
    ニオン界面活性剤と及びノニオン界面活性剤とが重量比
    で5〜20:40〜90:5〜55の範囲の割合で含有されるこ
    とを特徴とする請求項1の透明状固型洗浄組成物。
  3. 【請求項3】 多価アルコールを5〜35重量%の割合で
    含有してなることを特徴とする請求項1又は2の透明状
    固型洗浄剤組成物。
JP23412693A 1993-08-25 1993-08-25 透明状固型洗浄剤組成物 Expired - Lifetime JP2859106B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP23412693A JP2859106B2 (ja) 1993-08-25 1993-08-25 透明状固型洗浄剤組成物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP23412693A JP2859106B2 (ja) 1993-08-25 1993-08-25 透明状固型洗浄剤組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0762388A true JPH0762388A (ja) 1995-03-07
JP2859106B2 JP2859106B2 (ja) 1999-02-17

Family

ID=16966048

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP23412693A Expired - Lifetime JP2859106B2 (ja) 1993-08-25 1993-08-25 透明状固型洗浄剤組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2859106B2 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002256296A (ja) * 2000-12-25 2002-09-11 Shiseido Honeycake Kogyo Kk 透明固形石鹸組成物
JP2004352997A (ja) * 2000-12-25 2004-12-16 Shiseido Honeycake Kogyo Kk 透明固形石鹸組成物
JP2013155132A (ja) * 2012-01-30 2013-08-15 P & P F:Kk 固形石鹸

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5572271B1 (ja) 2014-03-26 2014-08-13 株式会社ピーアンドピーエフ 固形石鹸

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01308498A (ja) * 1988-02-27 1989-12-13 Kurooda Japan Kk 透明固型洗浄剤
JPH02155996A (ja) * 1988-12-08 1990-06-15 Nippon Oil & Fats Co Ltd 低刺激性固形洗浄剤
EP0434460A1 (en) * 1989-12-21 1991-06-26 Unilever Plc Detergent composition
JPH03153797A (ja) * 1989-11-11 1991-07-01 Kawaken Fine Chem Co Ltd 石灰石けん分散剤
JPH04213398A (ja) * 1990-06-21 1992-08-04 Kanebo Ltd 透明石鹸組成物

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01308498A (ja) * 1988-02-27 1989-12-13 Kurooda Japan Kk 透明固型洗浄剤
JPH02155996A (ja) * 1988-12-08 1990-06-15 Nippon Oil & Fats Co Ltd 低刺激性固形洗浄剤
JPH03153797A (ja) * 1989-11-11 1991-07-01 Kawaken Fine Chem Co Ltd 石灰石けん分散剤
EP0434460A1 (en) * 1989-12-21 1991-06-26 Unilever Plc Detergent composition
JPH04213398A (ja) * 1990-06-21 1992-08-04 Kanebo Ltd 透明石鹸組成物

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002256296A (ja) * 2000-12-25 2002-09-11 Shiseido Honeycake Kogyo Kk 透明固形石鹸組成物
JP2004352997A (ja) * 2000-12-25 2004-12-16 Shiseido Honeycake Kogyo Kk 透明固形石鹸組成物
JP2013155132A (ja) * 2012-01-30 2013-08-15 P & P F:Kk 固形石鹸

Also Published As

Publication number Publication date
JP2859106B2 (ja) 1999-02-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI225093B (en) Transparent bar soap composition
US6395692B1 (en) Mild cleansing bar compositions
JP2000169884A (ja) 洗浄剤組成物
JPH0676593B2 (ja) 透明固形洗浄剤
US7709432B2 (en) Solid soap composition comprising polysilxoxane and diamine
EP3121257B1 (en) Solid soap
JPH0762388A (ja) 透明状固型洗浄剤組成物
JP5577366B2 (ja) 固形石鹸
JP4002622B2 (ja) 液体身体洗浄剤組成物
JP3824669B2 (ja) 液体身体洗浄剤組成物
JP2971346B2 (ja) 化粧用固形石鹸
CN114681356B (zh) 具有优异的高温稳定性的清洁用化妆品组合物及其制备方法
JP4246945B2 (ja) 液体身体洗浄剤組成物
JP5525859B2 (ja) 固形洗浄組成物
JP3238204B2 (ja) 改良された固形洗剤
JP5919855B2 (ja) 固形石鹸
JP2012201789A (ja) 透明石鹸
JP2004352997A (ja) 透明固形石鹸組成物
JP2001039857A (ja) 皮膚洗浄料
JPH0359099A (ja) 改良された固形洗剤
JP2945175B2 (ja) 透明石鹸組成物
JP2002060796A (ja) 透明固形石鹸組成物
JP2002060794A (ja) 透明固形石鹸組成物
JPH09279192A (ja) 透明ゲル状洗浄剤組成物
HK1228439B (en) Solid soap

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081204

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091204

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101204

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101204

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111204

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111204

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121204

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121204

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131204

Year of fee payment: 15

EXPY Cancellation because of completion of term