JPH0764561B2 - 黒色顔料の製造方法 - Google Patents
黒色顔料の製造方法Info
- Publication number
- JPH0764561B2 JPH0764561B2 JP28659786A JP28659786A JPH0764561B2 JP H0764561 B2 JPH0764561 B2 JP H0764561B2 JP 28659786 A JP28659786 A JP 28659786A JP 28659786 A JP28659786 A JP 28659786A JP H0764561 B2 JPH0764561 B2 JP H0764561B2
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- Japan
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- black pigment
- parts
- titanium
- powder
- ammonia
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は安全性が高く、微細で分散性が良好なチタン酸
窒化物黒色粉末の改良された製法に関する。
窒化物黒色粉末の改良された製法に関する。
〈従来技術とその問題点〉 本発明者らは先に、二酸化チタンまたは水酸化チタン粉
末をアンモニアガス中で500〜950℃に加熱すると、凝集
を起さず、もとの粉末の粒度を維持した黒色粉末が得ら
れることを見出した。しかし、通常入手できる二酸化チ
タン粉末や水酸化チタン粉末には原料の鉱石および製造
工程に由来するある程度の重金属が含有されており（鉛
の濃度にして約40〜80ppm）、アンモニアガス中で加熱
還元を行なうと全体の重量が約80〜90％となる為に、相
対的に重金属の含有量が増し、安全性が重視されるよう
な用途（例えば化粧料）には使用できないという問題が
ある。ちなみに、化粧品原料基準に定めるところの二酸
化チタンの許容鉛含有量は50ppm以下である。また、重
金属の含有量の少ない二酸化チタンはそれ自身コストが
高く、またアンモニアガス中で加熱還元を行なう場合、
その反応（黒色化）の進行が遅いという問題がある。一
方、通常入手できる二酸化チタンは一次粒子が大きく、
これを用いて製造した黒色顔料では着色力等の特性が望
めない。また、通常入手可能な微粒状二酸化チタンはコ
ストが高い。水酸化チタンを用いて製造した黒色顔料は
原料の水酸化チタンが凝集状態となっている為に、ある
程度以上には微細にならず、その特性には限界がある。
また、水酸化チタンは多くの場合SO4 2-イオンを相当量
吸着していて通常の洗浄では除去できない。その為に、
これがアンモニアと反応して硫酸アンモニウムとなって
反応管を塞いだり、反応管の劣化を促すという問題があ
る。
末をアンモニアガス中で500〜950℃に加熱すると、凝集
を起さず、もとの粉末の粒度を維持した黒色粉末が得ら
れることを見出した。しかし、通常入手できる二酸化チ
タン粉末や水酸化チタン粉末には原料の鉱石および製造
工程に由来するある程度の重金属が含有されており（鉛
の濃度にして約40〜80ppm）、アンモニアガス中で加熱
還元を行なうと全体の重量が約80〜90％となる為に、相
対的に重金属の含有量が増し、安全性が重視されるよう
な用途（例えば化粧料）には使用できないという問題が
ある。ちなみに、化粧品原料基準に定めるところの二酸
化チタンの許容鉛含有量は50ppm以下である。また、重
金属の含有量の少ない二酸化チタンはそれ自身コストが
高く、またアンモニアガス中で加熱還元を行なう場合、
その反応（黒色化）の進行が遅いという問題がある。一
方、通常入手できる二酸化チタンは一次粒子が大きく、
これを用いて製造した黒色顔料では着色力等の特性が望
めない。また、通常入手可能な微粒状二酸化チタンはコ
ストが高い。水酸化チタンを用いて製造した黒色顔料は
原料の水酸化チタンが凝集状態となっている為に、ある
程度以上には微細にならず、その特性には限界がある。
また、水酸化チタンは多くの場合SO4 2-イオンを相当量
吸着していて通常の洗浄では除去できない。その為に、
これがアンモニアと反応して硫酸アンモニウムとなって
反応管を塞いだり、反応管の劣化を促すという問題があ
る。
本発明はこのような問題を克服し、工業的規模において
安価でかつ安全性が高く、従来の製品以上に微細で黒色
顔料として特性の高い、チタン酸窒下物微粉末を与え
る。
安価でかつ安全性が高く、従来の製品以上に微細で黒色
顔料として特性の高い、チタン酸窒下物微粉末を与え
る。
〈発明の構成〉 本発明は、水酸化チタンを塩酸または硝酸で解膠し、ア
ルカリ性水溶液で中和凝集させ、過乾燥した後、アン
モニアガス雰囲気中で500〜950℃の範囲で加熱還元する
ことにより、安価で安全性が高く、従来製品よりも微細
で黒色顔料としての特性の高いチタン酸窒化物微粉末を
得る方法である。
ルカリ性水溶液で中和凝集させ、過乾燥した後、アン
モニアガス雰囲気中で500〜950℃の範囲で加熱還元する
ことにより、安価で安全性が高く、従来製品よりも微細
で黒色顔料としての特性の高いチタン酸窒化物微粉末を
得る方法である。
本発明の方法において、解膠には塩酸または硝酸が使用
される。硫酸は発熱を伴ったり、解膠しない固りを残し
たりして適当でない。他の酸は酸性度が低く、適当でな
い。使用する酸の濃度は特に限定されないが、解膠を起
すには、水酸化チタン１モルに対して0.2モル以上の酸
を用いるのが望ましい。
される。硫酸は発熱を伴ったり、解膠しない固りを残し
たりして適当でない。他の酸は酸性度が低く、適当でな
い。使用する酸の濃度は特に限定されないが、解膠を起
すには、水酸化チタン１モルに対して0.2モル以上の酸
を用いるのが望ましい。
本発明の方法において、中和凝集に使用するアルカリは
特に限定されない。使用するアルカリの濃度は特に限定
されず、中和に必要な量を適宜使用すればよい。
特に限定されない。使用するアルカリの濃度は特に限定
されず、中和に必要な量を適宜使用すればよい。
本発明の方法において、アンモニアガスとの反応は、50
0℃以下では進行せず、950℃を越える温度では、焼結に
よる粒子成長が生じ、色調も茶褐色を帯びるようにな
る。
0℃以下では進行せず、950℃を越える温度では、焼結に
よる粒子成長が生じ、色調も茶褐色を帯びるようにな
る。
本発明の方法によれば、アンモニアの原単位を1/4程度
に押えることができる。また、従来の微粒状二酸化チタ
ンを用いて得られていた黒色微粒粉末に比べて1.4倍程
度の比表面積を有する黒色顔料としての特性の高いもの
が得られる。
に押えることができる。また、従来の微粒状二酸化チタ
ンを用いて得られていた黒色微粒粉末に比べて1.4倍程
度の比表面積を有する黒色顔料としての特性の高いもの
が得られる。
〈発明の具体的開示〉 実施例 水酸化チタン（メタチタン酸）ケーキ（東北化学（株）
製）を35％塩酸および100％硝酸で解膠し、28％のアン
モニア水で中和凝集させた後、アンモニア雰囲気中で80
0℃で加熱還元を行った。加熱還元の反応装置は特開昭6
0-60924に開示された内径30cm、高さ100cmのものを用
い、原料を6kg仕込み、各３回行なった。以下にこのよ
うにして得られたチタン酸窒化物黒色微粉末の鉛含有
量、Ｌ値、比表面積、アンモニア原単位を第１表に示
す。
製）を35％塩酸および100％硝酸で解膠し、28％のアン
モニア水で中和凝集させた後、アンモニア雰囲気中で80
0℃で加熱還元を行った。加熱還元の反応装置は特開昭6
0-60924に開示された内径30cm、高さ100cmのものを用
い、原料を6kg仕込み、各３回行なった。以下にこのよ
うにして得られたチタン酸窒化物黒色微粉末の鉛含有
量、Ｌ値、比表面積、アンモニア原単位を第１表に示
す。
比較例 市販の微粒状二酸化チタン粉末（帝国化工（株）製MT50
0B）そのまま実施例と同様にアンモニアと反応させた場
合の鉛含有量、Ｌ値、アンモニア原単位を第２表に示
す。
0B）そのまま実施例と同様にアンモニアと反応させた場
合の鉛含有量、Ｌ値、アンモニア原単位を第２表に示
す。
応用例１ 実施例の黒色顔料を防腐剤とともに下記の処方に対して
適量配合し、タルクを加えて100部とすることにより、
安全性の高いアイシャドウを得ることができる。
適量配合し、タルクを加えて100部とすることにより、
安全性の高いアイシャドウを得ることができる。
α−オレフィンオリゴマー 3.0部 イソオクタン酸セチル 3.0部 マイカ 10.0部 セリサイト 20.0部 二酸化チタン 3.0部 金属石鹸 0.5部 応用例２ 実施例の黒色顔料を防腐剤、香料およびその他の有色顔
料とともに、下記の処方に対して適当量配合し、タルク
を加えて100部とすることにより、安全性の高い固形お
しろいを得ることができる。
料とともに、下記の処方に対して適当量配合し、タルク
を加えて100部とすることにより、安全性の高い固形お
しろいを得ることができる。
ソルビタンモノオレート 0.05部 α−オレフィンオリゴマー 3.0部 イソオクタン酸セチル 3.0部 二酸化チタン 2.0部 カオリン 10.0部
フロントページの続き (72)発明者 永田 寿光 埼玉県大宮市北袋町１―297 三菱金属株 式会社中央研究所内 (72)発明者 中村 憲三 秋田県秋田市茨島３−１−６ 東北化学株 式会社秋田工場内 審査官 雨宮 弘治
Claims (1)
- 【請求項１】水酸化チタンを塩酸または硝酸で解膠し、
アルカリ水溶液で中和凝集させ、過乾燥した後、アン
モニアガス雰囲気中で500〜950℃の範囲で加熱還元する
ことからなる、安価で安全性が高く、従来製品よりも微
細で黒色顔料としての特性の高いチタン酸窒化物微粉末
を製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28659786A JPH0764561B2 (ja) | 1986-12-03 | 1986-12-03 | 黒色顔料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28659786A JPH0764561B2 (ja) | 1986-12-03 | 1986-12-03 | 黒色顔料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63144106A JPS63144106A (ja) | 1988-06-16 |
| JPH0764561B2 true JPH0764561B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=17706473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28659786A Expired - Lifetime JPH0764561B2 (ja) | 1986-12-03 | 1986-12-03 | 黒色顔料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0764561B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116478560A (zh) * | 2023-03-24 | 2023-07-25 | 瑞彩科技股份有限公司 | 一种黑色珠光颜料及其制备方法 |
-
1986
- 1986-12-03 JP JP28659786A patent/JPH0764561B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63144106A (ja) | 1988-06-16 |
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Legal Events
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