JPH0764644B2 - 可塑性を有するゲル状薄板成形体の製造方法 - Google Patents
可塑性を有するゲル状薄板成形体の製造方法Info
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- JPH0764644B2 JPH0764644B2 JP63163400A JP16340088A JPH0764644B2 JP H0764644 B2 JPH0764644 B2 JP H0764644B2 JP 63163400 A JP63163400 A JP 63163400A JP 16340088 A JP16340088 A JP 16340088A JP H0764644 B2 JPH0764644 B2 JP H0764644B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、可塑性を有するゲル状薄板成形体の製造方法
に関し、更に詳しく言えば、切断、曲げ又は打抜き等の
修正、加工が可能でかつ微細な多孔質体構造を有する焼
結体をその焼成により提供できる可塑性を有するゲル状
薄板成形体を、有機バインダ等を全く使用しなくても製
造できる方法に関する。
に関し、更に詳しく言えば、切断、曲げ又は打抜き等の
修正、加工が可能でかつ微細な多孔質体構造を有する焼
結体をその焼成により提供できる可塑性を有するゲル状
薄板成形体を、有機バインダ等を全く使用しなくても製
造できる方法に関する。
従来、金属アルコキシドの溶液を加水分解してゾルを形
成し、これを用いて成形、乾燥、焼成して膜又は薄板等
の焼結体を製造する方法が知られている。例えば、特開
昭57−88074号公報に示すように、アルミニウムアルコ
キシドを加水分解してゾルを形成し、これを用いて主に
薄膜のゲル状成形体を作り、これを焼成して同形状のア
ルミナ焼結体を製造する方法が知られている。
成し、これを用いて成形、乾燥、焼成して膜又は薄板等
の焼結体を製造する方法が知られている。例えば、特開
昭57−88074号公報に示すように、アルミニウムアルコ
キシドを加水分解してゾルを形成し、これを用いて主に
薄膜のゲル状成形体を作り、これを焼成して同形状のア
ルミナ焼結体を製造する方法が知られている。
従来の上記製造方法では、乾燥させてできたゲル状成形
体は可塑性を有しないので、脆くてもろい。従ってこの
成形体の段階で、形状又は寸法等の修正を行いたくと
も、この成形体の切断、曲げ又は抜き打ち等の加工がで
きないという問題がある。従って、従来では所定の形状
に成形保持したままの状態で、次の処理工程に移される
のが現状である。
体は可塑性を有しないので、脆くてもろい。従ってこの
成形体の段階で、形状又は寸法等の修正を行いたくと
も、この成形体の切断、曲げ又は抜き打ち等の加工がで
きないという問題がある。従って、従来では所定の形状
に成形保持したままの状態で、次の処理工程に移される
のが現状である。
更に、通常、所定の焼結体を製造するのに有機バインダ
及び可塑剤等を用いるが、これを用いて焼結前で乾燥後
の成形体に可塑性を付与したとしても、この場合は焼結
体の特性（密度、均一性等）によい影響を与えない。従
って、有機バインダ等を全く含有しないゲル薄板成形体
の製造が望まれている。
及び可塑剤等を用いるが、これを用いて焼結前で乾燥後
の成形体に可塑性を付与したとしても、この場合は焼結
体の特性（密度、均一性等）によい影響を与えない。従
って、有機バインダ等を全く含有しないゲル薄板成形体
の製造が望まれている。
本発明は、所定のpHのゾルからpHを低下させ更に上昇さ
せるというpHの調整をすることにより、有機バインダ等
を全く含有せずに可塑性を有するゲル状薄板成形体、特
にゲル膜状体を製造できることを新たに見出して完成さ
れたものであり、ゲル状薄板成形体の段階で、切断、曲
げ又は打抜き等の修正、加工等を可能とし、更に従来よ
りも細かい細孔径をもつ焼結体を提供できるゲル状薄板
成形体の製造方法を提供することを目的とする。
せるというpHの調整をすることにより、有機バインダ等
を全く含有せずに可塑性を有するゲル状薄板成形体、特
にゲル膜状体を製造できることを新たに見出して完成さ
れたものであり、ゲル状薄板成形体の段階で、切断、曲
げ又は打抜き等の修正、加工等を可能とし、更に従来よ
りも細かい細孔径をもつ焼結体を提供できるゲル状薄板
成形体の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の可塑性を有するゲル状薄板成形体の製造方法
は、金属アルコキシドの溶液に酸を添加して加水分解を
しゾルを形成するとともに該ゾルを所定のpHに調整し、
次いで酸を加えてpHを低下させ、更にpHを上昇させると
いうpH調整をした後、このゾルを用いて乾燥前成形体を
成形し、乾燥することにより可塑性をもつゲル状薄板成
形体を製造するものである。
は、金属アルコキシドの溶液に酸を添加して加水分解を
しゾルを形成するとともに該ゾルを所定のpHに調整し、
次いで酸を加えてpHを低下させ、更にpHを上昇させると
いうpH調整をした後、このゾルを用いて乾燥前成形体を
成形し、乾燥することにより可塑性をもつゲル状薄板成
形体を製造するものである。
上記ゲル状薄板成形体とは、所謂、薄い板のみならず、
膜状体およびシート状体をも含み、ある程度湾曲可能の
ものである。通常、この成形体の厚さは、10μｍ〜0.1m
m程度である。上記第１工程及び第２工程で用いられる
各酸の種類は、同じものでもよいし、各々別個のもので
もよい。又使用する酸の種類としては、所定のpHを調整
できるものであればよく、特に限定されないが、通常硝
酸又は塩酸等が用いられる。上記第３工程において用い
られるアルカリは所定のpHに調整できるものであればよ
いが、好ましくは乾燥により揮散除去されものとするの
がよい。従ってこのアルカリとしてはアンモニア水が好
ましい。
膜状体およびシート状体をも含み、ある程度湾曲可能の
ものである。通常、この成形体の厚さは、10μｍ〜0.1m
m程度である。上記第１工程及び第２工程で用いられる
各酸の種類は、同じものでもよいし、各々別個のもので
もよい。又使用する酸の種類としては、所定のpHを調整
できるものであればよく、特に限定されないが、通常硝
酸又は塩酸等が用いられる。上記第３工程において用い
られるアルカリは所定のpHに調整できるものであればよ
いが、好ましくは乾燥により揮散除去されものとするの
がよい。従ってこのアルカリとしてはアンモニア水が好
ましい。
第１工程で調整する最初のpHを２〜３とするのは、２未
満では乾燥後のゲル状薄板成形体の可塑性が小さくな
る。３を越えると粘性が高くなり、膜厚が不均一になる
からである。第２工程で調整するpHは、第１工程のpHよ
りも小さなものであればよく、通常、1.2〜1.6程度であ
る。第３工程で調整するpHを1.5〜３とするのは、1.5未
満では乾燥後に異状結晶が析出して均質な膜にならず、
３以上では乾燥後に均一な膜等のゲル状薄板成形体とな
らないからである。
満では乾燥後のゲル状薄板成形体の可塑性が小さくな
る。３を越えると粘性が高くなり、膜厚が不均一になる
からである。第２工程で調整するpHは、第１工程のpHよ
りも小さなものであればよく、通常、1.2〜1.6程度であ
る。第３工程で調整するpHを1.5〜３とするのは、1.5未
満では乾燥後に異状結晶が析出して均質な膜にならず、
３以上では乾燥後に均一な膜等のゲル状薄板成形体とな
らないからである。
本発明の製造方法においては、上記のように最初に設定
したゾルの所定のpHを低下させ、次いでpHを上昇させる
というpHの調節を行ってゲル状薄板成形体を製造するも
のであるので、この成形体は可塑性を有し、更に有機バ
インダ等は全く含有されていない。
したゾルの所定のpHを低下させ、次いでpHを上昇させる
というpHの調節を行ってゲル状薄板成形体を製造するも
のであるので、この成形体は可塑性を有し、更に有機バ
インダ等は全く含有されていない。
上記作用で述べたように、本製造方法によれば、可塑性
を有するゲル状薄板成形体を製造できるので、この成形
体を、切断、曲げ、打抜き等により、種々修正、加工が
できる。更にはこの成形体の平面形状のものを製造し
て、これを、目的、用途により、円筒状、湾曲状其の他
種々の形状のゲル状薄板成形体に変形させることができ
る。そして、このようにして種々の所定形状のゲル状薄
板成形体をそのまま焼成してできる焼結体はその形状を
そのまま保つことができる。従って、目的とする焼結体
形状と同形状のゲル状薄板成形体を成形しなくても、例
えば単純な平面形状のこの成形体を製造し、これを、目
的により種々の形状に修正、加工、変形することができ
るので、その利用範囲は極めて広い。更にこの成形体に
は、全く有機バインダを含有しないので、脱バインダー
時における変形やクラック発生が起こらない。
を有するゲル状薄板成形体を製造できるので、この成形
体を、切断、曲げ、打抜き等により、種々修正、加工が
できる。更にはこの成形体の平面形状のものを製造し
て、これを、目的、用途により、円筒状、湾曲状其の他
種々の形状のゲル状薄板成形体に変形させることができ
る。そして、このようにして種々の所定形状のゲル状薄
板成形体をそのまま焼成してできる焼結体はその形状を
そのまま保つことができる。従って、目的とする焼結体
形状と同形状のゲル状薄板成形体を成形しなくても、例
えば単純な平面形状のこの成形体を製造し、これを、目
的により種々の形状に修正、加工、変形することができ
るので、その利用範囲は極めて広い。更にこの成形体に
は、全く有機バインダを含有しないので、脱バインダー
時における変形やクラック発生が起こらない。
更にこの焼結体は、非常に細かい細孔径をもつ多孔質体
構造を有するので、濾過膜、センサー又は触媒坦体等に
極めて適したものである。従って、本製造方法は、この
用途に極めて適した焼結体を提供できる有用な製造方法
である。なお、通常、この焼結体は、所定形状の支持体
に支持されて利用される。
構造を有するので、濾過膜、センサー又は触媒坦体等に
極めて適したものである。従って、本製造方法は、この
用途に極めて適した焼結体を提供できる有用な製造方法
である。なお、通常、この焼結体は、所定形状の支持体
に支持されて利用される。
以下、試験例により本発明を具体的に説明する。
試験例 本試験例は、ゲル膜状体及びその焼結体の製造に関す
る。
る。
まず、アルミニウムイソプロポキシド0.2molをイソプロ
ピルアルコール6molに、沸点で全還流させながら撹拌し
つつ溶解させて、金属アルコキシドの溶液を調製した。
これに、水20molに硝酸2.5×10-5molを添加したものを
滴下し、アルミニウムイソプロポキシドの加水分解を行
った。
ピルアルコール6molに、沸点で全還流させながら撹拌し
つつ溶解させて、金属アルコキシドの溶液を調製した。
これに、水20molに硝酸2.5×10-5molを添加したものを
滴下し、アルミニウムイソプロポキシドの加水分解を行
った。
このようにして得られたゾルを放冷し、残存アルコール
を除去し、その後濃硝酸を用いてゾルのpHを2.0とし
た。更に濃硝酸を加えてpHを1.4に下げた。次いで、こ
のゾルに濃アンモニア水を加えて、再び元のpHである2.
0とした。
を除去し、その後濃硝酸を用いてゾルのpHを2.0とし
た。更に濃硝酸を加えてpHを1.4に下げた。次いで、こ
のゾルに濃アンモニア水を加えて、再び元のpHである2.
0とした。
このようにして調製したゾルを、テフロンバット（凹部
形状が縦120mm、横100mm、深さ20mmのもの）に移し、そ
のまま40℃の恒温槽に入れて２昼夜、乾燥して、注型法
によりゲル膜状体を製造した。尚、このゲル膜状体の形
状は、縦が120mm、横が100mm、厚さが20〜100μｍの平
板状（平坦な膜状）である。このゲル膜状体中にはイソ
プロピルアルコール及び遊離水はほぼ完全に乾燥除去さ
れている。
形状が縦120mm、横100mm、深さ20mmのもの）に移し、そ
のまま40℃の恒温槽に入れて２昼夜、乾燥して、注型法
によりゲル膜状体を製造した。尚、このゲル膜状体の形
状は、縦が120mm、横が100mm、厚さが20〜100μｍの平
板状（平坦な膜状）である。このゲル膜状体中にはイソ
プロピルアルコール及び遊離水はほぼ完全に乾燥除去さ
れている。
上記のようにして得られたゲル膜状体を、そのままの薄
板状態で、又は円筒状に曲げ所定の支持体を用いてこの
円筒状態を保持した状態で、電気炉に入れ、1100℃で６
時間、構成を行って、円形状のα−アルミナの焼結体を
製造した。この焼結体の電子顕微鏡写真（１万倍）を図
に示す。この図の黒色部分は細孔を、灰色部分は結晶粒
を示す。この焼成後の薄板状又は円筒状の焼結体は、破
損されることもなくゲル膜状体の時の所定形状がそのま
ま保持されていた。そしてこの焼結体の以下に述べる特
性を測定した。その結果によれば、全細孔容積は0.097c
c/g、全細孔比表面積は13.5m2/g、細孔直径（体積規
準）は0.048μｍ、空隙率は66％であった。尚、この測
定には水銀圧入法を用いた。
板状態で、又は円筒状に曲げ所定の支持体を用いてこの
円筒状態を保持した状態で、電気炉に入れ、1100℃で６
時間、構成を行って、円形状のα−アルミナの焼結体を
製造した。この焼結体の電子顕微鏡写真（１万倍）を図
に示す。この図の黒色部分は細孔を、灰色部分は結晶粒
を示す。この焼成後の薄板状又は円筒状の焼結体は、破
損されることもなくゲル膜状体の時の所定形状がそのま
ま保持されていた。そしてこの焼結体の以下に述べる特
性を測定した。その結果によれば、全細孔容積は0.097c
c/g、全細孔比表面積は13.5m2/g、細孔直径（体積規
準）は0.048μｍ、空隙率は66％であった。尚、この測
定には水銀圧入法を用いた。
また、使用した酸として硝酸の代わりに塩酸を用いたと
ころ、ほぼ同様の結果を示した。濃アンモニア水の代わ
りに苛性ソーダ水溶液を用いたところほぼ同様な結果を
示したが、ナトリウム成分が焼結体中に含まれるため、
若干緻密質構造となった。最初のpHは、上記1.4以外
に、1.2又は1.6とし、最終のpHは上記と同様の2.0とし
た場合において、ほぼ同様の結果を示したが、pHが1.2
の場合にはやや空隙率が小さくなり、pHが1.6の場合は
やや細孔直径が大きくなる傾向があった。なお、上記の
本発明の範囲に含まれる試験例を、本発明例と言う。
ころ、ほぼ同様の結果を示した。濃アンモニア水の代わ
りに苛性ソーダ水溶液を用いたところほぼ同様な結果を
示したが、ナトリウム成分が焼結体中に含まれるため、
若干緻密質構造となった。最初のpHは、上記1.4以外
に、1.2又は1.6とし、最終のpHは上記と同様の2.0とし
た場合において、ほぼ同様の結果を示したが、pHが1.2
の場合にはやや空隙率が小さくなり、pHが1.6の場合は
やや細孔直径が大きくなる傾向があった。なお、上記の
本発明の範囲に含まれる試験例を、本発明例と言う。
又最終のpHは、上記2.0以外に、3.0又は4.0の場合も実
験してみたが、この場合には、乾燥後に均一の良好な膜
状態にならず、ぼこぼことした粉末状の固まり状態とな
る不均一なものであった。
験してみたが、この場合には、乾燥後に均一の良好な膜
状態にならず、ぼこぼことした粉末状の固まり状態とな
る不均一なものであった。
比較例 本比較例は、pHの低下及び上昇という調節を全くしない
従来使用されている多孔質体の製造方法である。即ち最
終のpHの2.0をそのままのpHで乾燥を行ったこと以外
は、上記本発明例と同様にして膜状体を製造し、更に同
条件でその焼結体を製造した。
従来使用されている多孔質体の製造方法である。即ち最
終のpHの2.0をそのままのpHで乾燥を行ったこと以外
は、上記本発明例と同様にして膜状体を製造し、更に同
条件でその焼結体を製造した。
この場合においては可塑性のあるゲル膜状体は全く製造
されないので、これを円筒状に折り曲げようとしたとこ
ろ破損してしまった。そしてこの焼結体の全細孔容積は
0.092cc/g、全細孔比表面積は12.9m2/g、細孔直径は約
0.08μｍ、空隙率は約51％であった。
されないので、これを円筒状に折り曲げようとしたとこ
ろ破損してしまった。そしてこの焼結体の全細孔容積は
0.092cc/g、全細孔比表面積は12.9m2/g、細孔直径は約
0.08μｍ、空隙率は約51％であった。
本発明例の効果 本発明例においては、有機バインダを全く含まなくて
も、可塑性のあるゲル膜状体を製造することができるの
で、平板状のみならず、円筒状にしても全く破損するこ
ともなく、この切断、曲げ、打抜きなどの加工が確実に
できた。また、このゲル膜状体には全く有機バインダを
含まないので、脱バインダー時における変形やひび割れ
がおこりにくいこと、焼成収縮が少ないことの点で有利
であった。更に、最終pHが2.0の場合は、柔軟性に優れ
かつ均一な良好な膜ができ、特に優れた効果を示した。
上記焼結条件では、α−アルミナを製造するものであ
り、この場合において、比較例で示すようにα−アルミ
ナの構造体中の細孔直径は、通常約0.1μｍである。一
方、本発明例の焼結体では、0.048μｍという小さな細
孔直径を示し、非常に細かい多孔質体構造となってい
る。
も、可塑性のあるゲル膜状体を製造することができるの
で、平板状のみならず、円筒状にしても全く破損するこ
ともなく、この切断、曲げ、打抜きなどの加工が確実に
できた。また、このゲル膜状体には全く有機バインダを
含まないので、脱バインダー時における変形やひび割れ
がおこりにくいこと、焼成収縮が少ないことの点で有利
であった。更に、最終pHが2.0の場合は、柔軟性に優れ
かつ均一な良好な膜ができ、特に優れた効果を示した。
上記焼結条件では、α−アルミナを製造するものであ
り、この場合において、比較例で示すようにα−アルミ
ナの構造体中の細孔直径は、通常約0.1μｍである。一
方、本発明例の焼結体では、0.048μｍという小さな細
孔直径を示し、非常に細かい多孔質体構造となってい
る。
なお、本発明においては、上記具体的発明例に示すもの
に限られず、目的、用途に応じて本発明の範囲内で種々
変更した実施例とすることができる。即ち、金属アルコ
キシドの金属としては、他に、Si、Ti又は、Alを含む種
々の金属の２以上とすることができ、そのアルキル基と
しては、ｎ−プロピル基、iso−又はｎ−ブチル基、エ
チル基等とすることができる。その溶液の媒体として
は、金属アルコキシドを溶解するものであればよく、種
々のアルコール、水等とすることができる。使用する酸
としても、他に硫酸、酢酸等とすることもできる。使用
する水の量も、目的により種々とすることができる。成
形方法は、上記の他にドクターブレード法、押出法等と
することもできる。乾燥方法は、公知の種々の手段を用
いることができ、常圧、減圧は問わない。
に限られず、目的、用途に応じて本発明の範囲内で種々
変更した実施例とすることができる。即ち、金属アルコ
キシドの金属としては、他に、Si、Ti又は、Alを含む種
々の金属の２以上とすることができ、そのアルキル基と
しては、ｎ−プロピル基、iso−又はｎ−ブチル基、エ
チル基等とすることができる。その溶液の媒体として
は、金属アルコキシドを溶解するものであればよく、種
々のアルコール、水等とすることができる。使用する酸
としても、他に硫酸、酢酸等とすることもできる。使用
する水の量も、目的により種々とすることができる。成
形方法は、上記の他にドクターブレード法、押出法等と
することもできる。乾燥方法は、公知の種々の手段を用
いることができ、常圧、減圧は問わない。
図は本発明例で製造された焼結体の結晶の構造を示す電
子顕微鏡写真図（１万倍）である。
子顕微鏡写真図（１万倍）である。
Claims (1)
- 【請求項１】金属アルコキシドの溶液に酸を添加して加
水分解をしゾルを形成するとともに該ゾルをpH2〜３に
調整する第１工程と、その後、酸を加えてpHを低下させ
る第２工程と、次いでアルカリを添加してpHを上昇させ
て,pH1.5以上で３未満のゾルとする第３工程と、更に、
該ゾルを用いて所定形状の乾燥前成形体を成形し、該乾
燥前成形体を乾燥して可塑性を有するゲル状薄板成形体
を形成させる第４工程と、からなることを特徴とする可
塑性を有するゲル状薄板成形体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63163400A JPH0764644B2 (ja) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | 可塑性を有するゲル状薄板成形体の製造方法 |
| US07/373,055 US4994218A (en) | 1988-06-30 | 1989-06-28 | Method of producing gelled green compact for thin sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63163400A JPH0764644B2 (ja) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | 可塑性を有するゲル状薄板成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0214865A JPH0214865A (ja) | 1990-01-18 |
| JPH0764644B2 true JPH0764644B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=15773175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63163400A Expired - Fee Related JPH0764644B2 (ja) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | 可塑性を有するゲル状薄板成形体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4994218A (ja) |
| JP (1) | JPH0764644B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2053985A1 (en) * | 1990-10-25 | 1992-04-26 | Sumio Hoshino | Process for producing thin glass film by sol-gel method |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5788074A (en) * | 1980-11-14 | 1982-06-01 | Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan | Manufacture of alumina moldings |
| US4800051A (en) * | 1982-05-03 | 1989-01-24 | American Telephone And Telegraph Company, At&T Bell Laboratories | Method for fabricating ceramic materials |
| JPS59102833A (ja) * | 1982-11-30 | 1984-06-14 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造法 |
| US4608215A (en) * | 1983-12-23 | 1986-08-26 | Allied Corporation | Preparation of ceramics |
-
1988
- 1988-06-30 JP JP63163400A patent/JPH0764644B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-06-28 US US07/373,055 patent/US4994218A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4994218A (en) | 1991-02-19 |
| JPH0214865A (ja) | 1990-01-18 |
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