JPH0764666B2

JPH0764666B2 - 緩効性肥料およびその製造方法

Info

Publication number: JPH0764666B2
Application number: JP63298591A
Authority: JP
Inventors: 穣高田; 太津男末広; 孝一坪井; 照幸松岡; 章彦岡崎; 知治野村
Original assignee: Ube Industries Ltd
Current assignee: Ube Corp
Priority date: 1988-11-25
Filing date: 1988-11-25
Publication date: 1995-07-12
Anticipated expiration: 2010-07-12
Also published as: DE68904739D1; KR900007763A; US5152822A; EP0370532A3; EP0370532A2; JPH02145493A; KR950007164B1; EP0370532B1; DE68904739T2

Description

【発明の詳細な説明】［発明の分野］本発明は、オキサミドを含む緩効性肥料およびその製造
方法に関するものである。

［発明の背景］オキサミド［（CONH₂）_２］は、水に対する溶解度が低
いため緩効性肥料の成分として優れている。一般に肥料
の緩効性を高めるためには、その肥料が粉末状であるよ
りも粒状であることが好ましい。また粒状で使用するた
めに、取扱時に粉化しないだけの硬度を有することが好
ましい。ところが、通常のオキサミドは表面が硬い粉末
の状態で得られるため、その粉末を相互に粘着させて粒
状とすることが困難である。従って、工業的に有利な転
動造粒法あるいは流動造粒法などの造粒法によって球状
の粒子を得ようとしても、好適な硬度を有するオキサミ
ドの粒子が得られにくい。また、オキサミドは高温に熱
すると分解を起すため、融解噴射法により造粒すること
も不可能である。

そこで、オキサミド粉末を該オキサミド粉末に対して0.
2〜10重量％のポリビニルアルコールにより結合させて
なる顆粒状オキサミド、および、オキサミド粉末および
該オキサミド粉末に対して0.2〜10重量％のポリビニル
アルコールを含む混合物を造粒することを特徴とする上
記顆粒状オキサミドの製造方法が、本出願人により既に
特許出願されている（特開昭59−169527号公報参照）。

上記公報に記載された技術によって、粒径の２〜５倍の
長さ（アスペクト比２〜５）の円柱状の形状を有する顆
粒状オキサミドが得られる。上記公報の実施例によれ
ば、上記顆粒状オキサミドはその粒子径が1.2mmであ
り、0.6〜1.9kgの硬度を有する。上記の顆粒状オキサミ
ドは、取扱上充分な硬度を有し、水中において崩壊し難
く、殆ど浮上することがないなどの利点があり、特に化
成肥料の原料として有利に使用することができる。

しかしながら、上記顆粒状オキサミドは、その形状が円
柱状であるために流動性が不充分になる傾向があり、機
械で施肥する場合に不利になることがある。また、上記
粒子は円柱状であるために球状粒子に比べて単位重量当
りの表面積が大きく、さらに容積が小さいので、土壌微
生物の働きで無機化されやすくなり、緩効性の特性が得
られにくくなる傾向がある。

［発明の目的］本発明の目的は、オキサミドを主成分とし、ほぼ球状形
状を有し取扱上充分な硬度を有するとともに、粒子径の
大きい緩効性肥料を提供することにある。

［発明の要旨］本発明は、少なくともオキサミド粉末をポリビニルアル
コールにより結合してなる球状粒子から成り、該球状粒
子が、２〜5mmの平均短径、および、1.5kg以上の平均硬
度を有し、かつ、該粒子全体の個数の80％以上の粒子が
短径に対する長径の比（長径／短径）が１〜1.3である
形状を有することを特徴とする緩効性肥料にある。

上記緩効性肥料は、（１）オキサミド粉末およびポリビ
ニルアルコールを含む混合物を直径1.5〜8mmの円柱状に
押出し成形する工程；（２）上記（１）の工程で得られた円柱状成形物を、円
柱の直径の１〜1.5倍の長さに切断し顆粒状とする工
程；および、（３）上記（２）の工程で得られた顆粒状成形物を、高
速転動造粒機にて球状に変形する工程、を含むことを特
徴とする製造方法により、有利に製造することができ
る。

次に本発明の好ましい態様を列挙する。

1.本発明の緩効性肥料において、上記平均硬度が、2.0k
g以上であること。

2.本発明の緩効性肥料において、全体の45重量％以上の
粒子の短径が、2.4〜5mmの範囲にあること。

3.本発明の緩効性肥料において、安息角が39゜以下であ
ること。

4.本発明の製造方法において、上記高速転動造粒機が、
固定円筒容器の底部に回転板を備え、該回転板を300r.
p.m.以上の高速で回転することによって、転動造粒を行
なう造粒機であること。

5.本発明の製造方法において、上記混合物の造粒を上記
高速転動造粒機を用い、回転板の回転数を300〜1000r.
p.m.とし、30秒〜30分間行なうこと。

6.本発明の製造方法において、上記（３）の工程で乾燥
した粉末オキサミドを添加すること。

7.本発明の製造方法において、上記（３）の工程のあと
に、粒子の乾燥を行なうこと。

［発明の詳細な記述］本発明の緩効性肥料は、少なくともオキサミド粉末をポ
リビニルアルコールにより結合してなる球状粒子から成
り、該球状粒子が、２〜5mmの平均短径、および、1.5kg
以上の平均硬度を有し、かつ、該粒子全体の個数の80％
以上の粒子が短径に対する長径の比（長径／短径）が１
〜1.3である形状を有することを特徴とする。

上記緩効性肥料は、その球状粒子の平均短径が２〜5mm
の範囲にあることが必要である。さらに、該緩効性肥料
は、全体の45重量％以上の粒子の短径が、2.4〜5mmの範
囲にあることが好ましい。平均短径が2mm未満の場合に
は容積が小さく無機化されやすくなるので緩効性の特性
が充分に得られないことがあり、5mmを超える場合には
圧縮が不充分になり充分な硬度が得られなくなることが
あるのでいずれも好ましくない。肥料は、一般に無機化
された状態にて植物に吸収されることが知られており、
無機化されにくい肥料ほど緩効性が高い。

上記緩効性肥料は、木屋式硬度計により測定した平均硬
度が1.5kg以上であることが必要であり、2.0kg以上であ
ることが好ましい。上記平均硬度が、1.5kg未満である
ときには、製造後の包装、運搬などの取扱により崩壊す
ることがあるので好ましくない。

上記緩効性肥料は、その球状粒子全体の個数の80％以上
の粒子の短径に対する長径の比（長径／短径）が１〜1.
3の範囲にあることが必要である。長径／短径の値が上
記の範囲より大きい場合には、安息角が大きくなるため
に粒体の流動性が低減し、あるいは、単位重量当りの表
面積が大きくなるために土壌微生物により無機化されや
すくなるので好ましくない。上記緩効性肥料の粒子の安
息角は、39゜以下であることが、粒体の流動性の面から
好ましい。安息角が39゜以下であることにより、機械に
よる施肥を有利に行なうことができる。

上記緩効性肥料は、オキサミド以外の肥効成分であって
も、該肥効成分が水に難溶性であるならば、オキサミド
とともに含んでいてよい。このような水に難溶性の肥効
成分として、たとえば、苦土隣安、クロトニリデン二尿
素（CDU）、イソブチリデン二尿素（IB）、熔燐、およ
び珪酸カリなどを挙げることができる。上記緩効性肥料
は、オキサミドとともに、これらの水に難溶性の肥効成
分の少なくとも一種を含有していてもよい。上記緩効性
肥料が水溶性の肥効成分を含む場合には、土壌中にて該
水溶性肥効成分から先に、粒子が部分的に溶解し、崩壊
しやすくなるので、土壌微生物による無機化が促進され
る傾向がある。

上述の緩効性肥料は、（１）オキサミド粉末およびポリ
ビニルアルコールを含む混合物を直径1.5〜8mmの円柱状
に押出し成形する工程；（２）上記（１）の工程で得られた円柱状成形物を、円
柱の直径の１〜1.5倍の長さに切断し顆粒状とする工
程；および、（３）上記（２）の工程で得られた顆粒状成形物を、高
速転動造粒機にて球状粒子に変形する工程、を含むこと
を特徴とする製造方法により有利に製造することができ
る。

上述の（１）の工程は、前記特開昭59−169527号公報に
記載されている顆粒状オキサミドの製造方法と同様の方
法で行なうことができるが、たとえば、次のようにして
行なうことが好ましい。

上述の（１）の工程では、まず、オキサミド粉末100重
量部に対して水溶性ポリビニルアルコール粉末を通常は
0.2〜10重量部、好ましくは２〜５重量部の範囲で添加
し、混合機で充分に混合する。ポリビニルアルコールの
添加量を上記範囲より少なくした場合にはオキサミド粉
末を結合する効果が小さく、得られる球状粒子の硬度が
不充分となる。また、ポリビニルアルコールの添加量を
上記範囲を越える量とした場合には、後述の押出し成形
により得られた成形物の切断を行なう際に切断された粒
子が相互に粘着し、目的とする大きさの粒子が得られに
くくなる。上記ポリビニルアルコールは、粉末で添加し
てもよく、水溶液の状態で添加してもよい。ポリビニル
アルコールの添加方法は、回分式、連続式のいずれの方
法を採用しても差しつかえない。

また、前述のオキサミド以外の肥効成分を添加する場合
には、上述のポリビニルアルコールの添加と同時に添加
することが好ましい。上記肥効成分は、ポリビニルアル
コールによるオキサミド粉末の結合を妨げない範囲に
て、オキサミドに対して任意の割合で添加することがで
きる。

上述の混合操作に使用する装置は、二軸ローター型混合
機が好ましい。

押出し成形を行なう前に、上述の操作で得られた混合物
に水を添加して、さらに混練することが好ましい。上述
の混合物に適正な量の水を添加することにより、ポリビ
ニルアルコールに粘着性が生じ、オキサミド粉末および
その他の肥効成分を好適に結合することができる。

上記の水の添加量は、混合物中のオキサミド粉末100重
量部に対して10〜40重量部の範囲にあることが好まし
く、さらに30〜35重量部の範囲にあることが特に好まし
い。ポリビニルアルコールを前述の様に水溶液の状態に
て添加した場合には、ポリビニルアルコール水溶液に含
まれる水の量と新たに加える水の量との合成量が、混合
物中のオキサミド粉末に対して上述の範囲の量になるよ
うにする。

上記の混練操作は、前述の混合操作と同一の装置を用い
て、連続して行なうことが好ましい。混練操作は、次に
行なう押出し成形にて充分な硬度を有する成形体が得ら
れるようにするため、ポリビニルアルコールとオキサミ
ド粉末などの肥効成分とを充分に混練することが望まし
い。

上記の混練操作を終了した後、混練物を押出し造粒機に
定量的かつ連続的に供給し、直径1.5〜8mmの棒状に押出
し成形する。

上記押出し成形は、まず、ダイス径が５〜10mmの前押出
し型成形機を用いて予備圧縮（粗成形）し、次いで、ダ
イス径が1.5〜8mmの前押出し型成形機を用いて本成形す
るというように、二段階に分けて行なうことが好まし
い。この予備圧縮工程は必ずしも必要なものではない
が、より硬度の高い粒子を得るためには、その実施が望
ましい。粗成形に用いる成形機の機能は本質的には本成
形に用いる成形機と同じでよいが、粗成形体の直径が本
成形体の直径よりも大きめになるように調整する。

上記の前押出し型成形機としては、スクリュー型押出し
成形機が好ましい。さらに、単軸スクリュー型よりも二
軸スクリュー型の方が圧縮力およびせん断力に勝るの
で、粗成形および本成形ともに二軸スクリュー型押出し
成形機を用いることが望ましい。

前述の（２）の工程は、上述の（１）の工程で得られた
成形物を、球状に変形しやすくするために、該円柱の直
径の１〜1.5倍の長さに切断して顆粒状の成形物とする
工程である。

上記切断操作は、前述の押出し成形操作により成形機か
ら直径1.5〜8mmの棒状に押出される前記のオキサミド粉
末およびポリビニルアルコールを含む混合物からなる成
形物を、上記成形機の出口において該成形物の直径の１
〜1.5倍の長さに切断することが好ましい。

前述の押出し成形操作により得られる成形物は、成形機
の出口での切断を行なわない場合には自重によって切断
され10〜30cm程度の長さを有する円柱状成形物になる。
上記切断操作は、該成形物を回転カッターを内装したド
ラムに供給して直径の１〜1.5倍の長さに切断すること
により行なってもよい。

上述の（１）の工程で得られた円柱状成形物を切断して
顆粒状とすることなく、たとえば10〜30cm程度長さを有
する円柱状成形物のまま次工程の高速転動造粒機に供給
すると、得られる粒子は短径に対する長径の比（長径／
短径）が２〜３程度になる傾向があり、目的とする球状
粒子が得られにくくなるので好ましくない。

前述の（３）の工程は、上述の（２）の工程で得られた
顆粒状成形物を、高速転動造粒機にて球状粒子に変形す
る工程である。

上記高速転動造粒機は、固定円筒容器の底部に回転板を
備え、該回転板を300r.p.m.以上の高速で回転すること
によって、転動造粒を行なうことのできる装置が好まし
い。このような装置として例えば、不二パウダル（株）
製マルメライザーを挙げることができる。

回転板を300r.p.m.以上の高速で回転させることによ
り、供給された成形物は、造粒機の円筒容器側壁とまた
は粒子同士の衝突により、さらに転動摩擦により角がと
れ、次第に上記顆粒状成形物の円柱の長径とほぼ同じ長
径を有する球状に変形される。

上述の顆粒状成形物を球状粒子に変形する操作（球形
化）は回分式で行なうことが好ましく、通常は、該顆粒
状成形物を１回に50〜1000kgづつ処理できる上記の高速
転動造粒機により行なう。上記操作は、上記回転数の回
転数を300〜1000r.p.m.とし、30秒〜30分間行なうこと
が好ましい。上記操作は、上記の範囲内で、回転数が高
い場合には操作時間を短かくし、回転数が低い場合には
操作時間を長くする。

上記の操作により、２〜5mmの平均短径を有し、粒子全
体の80％以上の粒子が短径に対する長径の比（長径／短
径）が１〜1.3の範囲にある形状を有する球状粒子を有
利に製造することができる。

回転板の回転数が300r.p.m.未満は、または、操作時間
が１分未満の場合には、上記球形化が不充分になり短径
に対する長径の比が1.3以上の長細い回転楕円体状の粒
子が得られるか、あるいは、殆ど角の取れていない円柱
状の粒子が得られる傾向がある。

また、回転板の回転数が1000r.p.m.を超えるか、また
は、操作時間が30分を超える場合には、粒子の圧縮が過
度に進んで粒子内部の水分が表面に出てくるため、粒子
が相互に粘着してだんご状になったり、さらに造粒機の
円筒容器側壁に付着したりして、操作性が低下すること
がある。

回転数および時間を前述の好ましい範囲にて操作する場
合でも、粒子内部の水分が表面に出てくる傾向が認めら
れる。上述の水分による障害を防止するためには、上記
操作中に、新たに乾燥オキサミド粉末を添加することが
好ましい。上記乾燥オキサミド粉末の添加量は、水分の
状態にもよるが、上記造粒機に供給した顆粒状成形物に
含まれるオキサミド100重量部に対して、５〜20重量部
の範囲の量であることが好ましい。

上述の高速転動造粒により、押出し成形で圧縮されてい
る粒子をさらに圧縮することができ、上記の形状を有し
ており、かつ1.5kg以上の平均硬度を有する球状粒子が
得られる。

上述の球状粒子は、さらに、加熱空気の気流中で乾燥処
理を行なうことが好ましい。上記乾燥処理は、例えば、
80〜150℃の温度範囲にて15〜60分間乾燥を行なうか、
あるいは、まず80〜100℃にて１〜３時間乾燥を行ない
次いで温度を上げて140〜160℃にて10〜30分間乾燥を行
なうというように二段に分けて行なってもよい。上述の
乾燥処理には、ロータリードライヤー、流動乾燥機、あ
るいは箱形恒温乾燥機などの乾燥機を使用することがで
きる。上述の加熱処理により、高速転動により粒子内部
から表面に出た余剰の水分を乾燥させることができる。
また、上述の加熱処理により、上記球状粒子内にてポリ
ビニルアルコールによるオキサミド粉末の接着力が向上
するという効果が得られるので、該球状粒子の硬度をさ
らに高くすることができる。

なお、乾燥処理温度を150℃以上にして長時間加熱する
と、ポリビニルアルコール皮膜の脆化が進み、機械的強
度は逆に低下する傾向があるため注意を要する。

上記球状粒子は、用途によって必要があれば、さらに整
粒して粒度を均一にしてもよい。整粒は、振動篩い機で
粗、微粒をカットすることにより行なうことができる。
カットした粗、微粒は、本発明の緩効性肥料の原料とし
て再利用することができる。

［発明の効果］本発明の肥料は、高い硬度を有しているので、製造から
施肥まで取扱により崩壊または粉化しにくく、化成肥料
の原料としてはもちろん、それ自体単独の緩効性肥料と
して、あるいは、バルクブレンド用原料としても使用す
ることができる。

また、本発明の肥料は、その粒子の大部分がほぼ球状に
近い形状に造粒されているので、安息角が小さく機械で
の施肥に好適な優れた流動性を有している。

さらに本発明の肥料は、球状に近い形状を有するととも
にその粒子が大きいために、土壌微生物によって分解
（無機化）されにくく、肥料として優れた緩効性を有し
ている。

次に本発明の実施例および比較例を示す。

［実施例１〜13］粉末オキサミド100重量部（1kg）に対して、水溶性ポリ
ビニルアルコール粉末を添加して、二軸ローター型混合
機で２分間混合したのち、更に水を添加して約５分間混
練操作を継続した。水溶性ポリビニルアルコール粉末お
よび水の添加量を第１表に示す。

次いで、上記操作にて得られた混合物を押出し成形機に
定量的かつ連続的に供給して押出し成形を行なった。上
記押出し成形は、まず、ダイス径が5mmの前押出し型二
軸スクリュー造粒機を用いて予備圧縮（粗成形）し、次
いで、ダイス径が3mmの前押出し型成形機を用いて本成
形するとともに、上記操作で得られた成形物をその出口
で３〜4.5mmの長さに切断し、顆粒状の粒子にした。切
断は、回転式カッターを用いて行なった。

上記顆粒状粒子を、高速転動造粒機に供給して球形化を
行なった。高速転動造粒機は、不二パウダル（株）製マ
ルメライザーを使用した。造粒操作中に、粒子表面に水
分が認められたので、新たに乾燥したオキサミド粉末を
添加した。回転板の回転数、操作に要した時間、および
オキサミド粉末の添加量を第１表に示す。

次に、得られた球状粒子を、箱形恒温乾燥機を用いて乾
燥した。上記乾燥は、まず100℃にて３時間行ない、つ
いで、球状オキサミド粒子中のポリビニルアルコール皮
膜の機械的強度を向上のために150℃にて15分間行なっ
た。

乾燥後、得られた粒子の硬度を木屋式硬度計を用いて測
定した。また、振動篩機にて、粗、微粒をカットして、
粒度分布を測定した。使用した篩は、上網5mmで、下網
2.4mmである。上記で測定した硬度および粒度分布を第
２表に示す。

上記粒度分布測定の際に得られた、５〜2.4mmの粒子の
安息角を排出法により測定した。また上記粒度分布測定
の際に得られた、５〜2.4mmの粒子100個を任意に抽出
し、短径に対する長径の比（長径／短径）を測定した。
安息角および長径／短径比の測定結果を第２表に示す。
長径／短径比は、１〜1.3の粒子と1.3以上の粒子をそれ
ぞれ個数で示した。

［比較例１〜３］実施例１と同様にして、粉末オキサミドに粉末ポリビニ
ルアルコールを混合し、さらに水を加えて混練したの
ち、押出し成形し、切断して顆粒状粒子を得た。粉末ポ
リビニルアルコールおよび水の添加量を第１表に示す。

上記顆粒状粒子を、長径50cm、深さ10cmのSUS304製傾斜
皿型造粒機に供給して球形化を試みた。球形化操作中
に、粒子表面に水分が認められたので、新たに乾燥した
オキサミド粉末を添加した。回転板の回転数、操作に要
した時間、およびオキサミド粉末の添加量を第１表に示
す。

得られた粒子は、実施例１と同様にして、乾燥し、硬
度、粒度分布を測定した。さらに上記の粒度分布測定の
際に得られた、５〜2.4mmの粒子について、実施例１と
同様にして、安息角および長径／短径比を測定した。結
果を第２表に示す。

［参考例１］実施例１で得られた平均短径が2.4〜5mmの球状粒子をさ
らに篩分けして、平均短径が3mm、3.7mm、および4.6mm
の３種の粒子を準備した。この粒子を使用して、下記の
条件で土壌微生物による無機化率（無機化された肥料重
量の累積重量％）を測定した。

供試土壌：二日市土壌 pH（H₂O）:5.4 施肥量：乾土100gに対して、窒素換算30mg 水分:MWCの120％温度:30℃ 結果を第３表に示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者坪井孝一山口県宇部市大字小串1987番地の10 宇部興産株式会社宇部ケミカル工場内 (72)発明者松岡照幸大阪府大阪市北区曽根崎新地２丁目２番16 号宇部興産株式会社内 (72)発明者岡崎章彦山口県宇部市大字小串1988番地の７宇部化成肥料株式会社内 (72)発明者野村知治山口県宇部市大字小串1988番地の７宇部化成肥料株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくともオキサミド粉末をポリビニルア
ルコールにより結合してなる球状粒子から成り、該球状粒子が２〜5mmの平均短径、および、1.5kg以上の
平均硬度を有し、かつ、該粒子全体の個数の80％以上の
粒子が短径に対する長径の比（長径／短径）が１〜1.3
である形状を有することを特徴とする緩効性肥料。
【請求項２】（１）オキサミド粉末およびポリビニルア
ルコールを含む混合物を直径1.5〜8mmの円柱状に押出し
成形する工程；（２）上記（１）の工程で得られた円柱状成形物を、円
柱の直径の１〜1.5倍の長さに切断し顆粒状とする工
程；および、（３）上記（２）の工程で得られた顆粒状成形物を、高
速転動造粒機にて球状粒子に変形する工程、を含むこと
を特徴とする緩効性肥料の製造方法。