JPH02145493A - 緩効性肥料およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の分野］ 本発明は、オキサミドを含む緩効性肥料およびその製造
方法に関するものである。

［発明の背景］ オキサミド［（ＣＯＮＨ２）２］は、水に対する溶解度
が低いため緩効性肥料の成分として優れている。一般に
肥料の緩効性を高めるためには、その肥料が粉末状であ
るよりも粒状であることが好ましい。また粒状で使用す
るために、取扱時に粉化しないだけの硬度を有すること
が好ましい。

ところが、通常のオキサミドは表面が硬い粉末の状態で
得られるため、その粉末を相互に粘着させて粒状とする
ことが困難である。従フて、工業的に有利な転勤造粒法
あるいは流動造粒法なとの造粒法によって球状の粒子を
得ようとしても、好適な硬度を有するオキサミドの粒子
が得られにくい。また、オキサミドは高温に熱すると分
解を起すため、融解噴射法により造粒することも不可能
である。

そこで、オキサミド粉末を該オキサミド粉末に対して０
．２〜１０重量％のポリビニルアルコールにより結合さ
せてなる顆粒状オキサミド、および、オキサミド粉末お
よび該オキサミド粉末に対して０．２〜１０重量％のポ
リビニルアルコールを含む混合物を造粒することを特徴
とする上記顆粒状オキサミドの製造方法が、本出願人に
より既に特許出願されている（特開昭５９−１６９５２
７号公報参照）。

上記公報に記載された技術によって、粒径の２〜５倍の
長さ（アスペクト比２〜５）の円柱状の形状を有する顆
粒状オキサミドが得られる。上記公報の実施例によれば
、上記顆粒状オキサミドはその粒子径が１．２ｍｍであ
り、０．６〜１．９ｋｇの硬度を有する。上記の顆粒状
オキサミドは、取扱上充分な硬度を有し、水中において
崩壊し難く、殆ど浮上することがないなどの利点があり
、特に化成肥料の原料として有利に使用することができ
る。

しかしながら、上記顆粒状オキサミドは、その形状が円
柱状であるために流動性が不充分になる傾向があり、機
械で施肥する場合に不利になることがある。また、上記
粒子は円柱状であるために球状粒子に比べて単位重量当
りの表面積が大きく、さらに容積が小さいので、土壌微
生物の働きで無機化されやすくなり、緩効性の特性が得
られにくくなる傾向がある。

［発明の目的］ 本発明の目的は、オキサミドを主成分とし、はぼ球状形
状を有し取扱上充分な硬度を有するとともに、粒子径の
大きい緩効性肥料を提供することにある。

［発明の要旨］ 本発明は、少なくともオキサミド粉末をポリビニルアル
コールにより結合してなる球状粒子から成り、該球状粒
子が、２〜５ｍｍの平均短径、および、１．５ｋｇ以上
の平均硬度を有し、かつ、該粒子全体の個数の８０％以
上の粒子が短径に対する長径の比（長径／短径）が１〜
１．３である形状を有することを特徴とする緩効性肥料
にある。

上記緩効性肥料は、（１）オキサミド粉末およびポリビ
ニルアルコールを含む混合物を直径１．５〜８ｍｍの円
柱状に押出し成形する工程：（２）上記（１）の工程で
得られた円柱状成形物を、円柱の直径の１〜１．５倍の
長さに切断し顆粒状とする工程：および、 （３）上記（２）の工程で得られた顆粒状成形物を、高
速転動造粒機にて球状に変形する工程、を含むことを特
徴とする製造方法により、有利に製造することができる
。

次に本発明の好ましい態様を列挙する。

１゜本発明の緩効性肥料において、上記平均硬度が、２
．０ｋｇ以上であること。

２゜本発明の緩効性肥料において、全体の４５重量％以
上の粒子の短径が、２．４〜５ｍｍの範囲にあること。

３゜本発明の緩効性肥料において、安息角が３９°以下
であること。

４゜本発明の製造方法において、上記高速転動造粒機が
、固定円筒容器の底部に回転板を備え、該回転板を３０
　Ｏｒ、ｐ、ｍ、以上の高速で回転することによって、
転勤造粒を行なう造粒機であること。

５゜本発明の製造方法において、上記混合物の造粒を上
記高速転動造粒機を用い、回転板の回転数を３００Ｐ−
１０００ｒ、ｐ、ｍ、とじ、３０秒〜３０分間行なうこ
と。

６゜本発明の製造方法において、上記（３）の工程で乾
燥した粉末オキサミドを添加すること。

７゜本発明の製造方法において、上記（３）の工程のあ
とに、粒子の乾燥を行なうこと。

［発明の詳細な記述］ 本発明の緩効性肥料は、少なくともオキサミド粉末をポ
リビニルアルコールにより結合してなる球状粒子から成
り、該球状粒子が、２〜５　ｍ　ｍの平均短径、および
、１．５ｋｇ以上の平均硬度を有し、かつ、該粒子全体
の個数の８０％以上の粒子が短径に対する長径の比（長
径／短径）が１〜１．３である形状を有することを特徴
とする。

上記緩効性肥料は、その球状粒子の平均短径が２〜５ｍ
ｍの範囲にあることが必要である。さらに、該緩効性肥
料は、全体の４５重量％以上の粒子の短径が、２．４〜
５ｍｍの範囲にあることが好ましい。平均短径が２ｍｍ
未満の場合には容積が小さく無機化されやすくなるので
緩効性の特性が充分に得られないことがあり、５ｍｍを
超える場合には圧縮が不充分になり充分な硬度が得られ
なくなることがあるのでいずれも好ましくない。

肥料は、一般に無機化された状態にて植物に吸収される
ことが知られており、無機化されにくい肥料はど緩効性
が高い。

上記緩効性肥料は、本屋式硬度計により測定した平均硬
度が１．５ｋｇ以上であることが必要であり、２．０ｋ
ｇ以上であることが好ましい。上記平均硬度が、１．５
ｋｇ未満であるときには、製造後の包装、運搬などの取
扱により崩壊することがあるので好ましくない。

上記緩効性肥料は、その球状粒子全体の個数の８０％以
上の粒子の短径に対する長径の比（長径／短径）が１〜
１．３の範囲にあることが必要である。長径／短径の値
が上記の範囲より大きい場合には、安息角が大きくなる
ために粒体の流動性が低減し、あるいは、単位重量当り
の表面積が大きくなるために土壌微生物により無機化さ
れやすくなるので好ましくない。上記緩効性肥料の粒子
の安息角は、３９°以下であることが、粒体の流動性の
面から好ましい。安息角が３９°以下であることにより
、機械による施肥を有利に行なうことができる。

上記緩効性肥料は、オキサミド以外の肥効成分であって
も、該肥効成分が水に難溶性であるならば、オキサミド
とともに含んでいてよい。このような水に難溶性の肥効
成分として、たとえば、苦土燐安、クロトニリデンニ尿
素（ＣＤＵ）、イソブチリデンニ尿素（ＩＢ）、熔燐、
および珪酸カリなどを挙げることができる。上記緩効性
肥料は、オキサミドとともに、これらの水に難溶性の肥
効成分の少なくとも一種を含有していてもよい。上記緩
効性肥料が水溶性の肥効成分を含む場合には、土壌中に
て該水溶性肥効成分から先に、粒子が部分的に溶解し、
崩壊しゃすくなるので、土壌微生物による無機化が促進
される傾向がある。

上述の緩効性肥料は、（１）オキサミド粉末およびポリ
ビニルアルコールを含む混合物を直径１．５〜８ｍｍの
円柱状に押出し成形する工程：（２）上記（１）の工程
で得られた円柱状成形物を、円柱の直径の１〜１．５倍
の長さに切断し顆粒状とする工程：および、 （３）上記（２）の工程で得られた顆粒状成形物を、高
速転動造粒機にて球状粒子に変形する工程、を含むこと
を特徴とする製造方法により有利に製造することができ
る。

上述の（１）の工程は、前記特開昭５９−１６９５２７
号公報に記載されている顆粒状オキサミドの製造方法と
同様の方法で行なうことができるが、たとえば、次のよ
うにして行なうことが好ましい。

上述の（１）の工程では、まず、オキサミド粉末１００
重量部に対して水溶性ポリビニルアルコール粉末を通常
は０．２〜１０重量部、好ましくは２〜５重量部の範囲
で添加し、混合機で充分に混合する。ポリビニルアルコ
ールの添加量を上記範囲より少なくした場合にはオキサ
ミド粉末を結合する効果が小さく、得られる球状粒子の
硬度が不充分となる。また、ポリビニルアルコールの添
加量を上記範囲を越える量とした場合には、後述の押出
し成形により得られた成形物の切断を行なう際に切断さ
れた粒子が相互に粘着し、目的とする大きさの粒子が得
られにくくなる。上記ポリビニルアルコールは、粉末で
添加してもよく、水溶液の状態で添加してもよい。ポリ
ビニルアルコールの添加方法は、回分式、連続式のいず
れの方法を採用しても差しつかえない。

また、前述のオキサミド以外の肥効成分を添加する場合
には、上述のポリビニルアルコールの添加と同時に添加
することが好ましい。上記肥効成分は、ポリビニルアル
コールによるオキサミド粉末の結合を妨げない範囲にて
、オキサミドに対して任意の割合で添加することができ
る。

上述の混合操作に使用する装置は、二輪ローター型混合
機が好ましい。

押出し成形を行なう前に、上述の操作で得られた混合物
に水を添加して、さらに混練することが好ましい。上述
の混合物に適正な量の水を添加することにより、ポリビ
ニルアルコールに粘着性が生じ、オキサミド粉末および
その他の肥効成分を好適に結合することができる。

上記の水の添加量は、混合物中のオキサミド粉末１００
重量部に対して１０〜４０重量部の範囲にあることが好
ましく、さらに３０〜３５重量部の範囲にあることが特
に好ましい。ポリビニルアルコールを前述の様に水溶液
の状態にて添加した場合には、ポリビニルアルコール水
溶液に含まれる水の量と新たに加える水の量との合計量
が、混合物中のオキサミド粉末に対して上述の範囲の量
になるようにする。

上記の混線操作は、前述の混合操作と同一の装置を用い
て、連続して行なうことが好ましい。混線操作は、次に
行なう押出し成形にて充分な硬度を有する成形体が得ら
れるようにするため、ポリビニルアルコールとオキサミ
ド粉末などの肥効成分とを充分に混練することが望まし
い。

上記の混線操作を終了した後、混線物を押出し造粒機に
定量的かつ連続的に供給し、直径１．５〜８ｍｍの棒状
に押出し成形する。

上記押出し成形は、まず、ダイス径が５〜１０ｍｍの前
押出し型成形機を用いて予備圧縮（粗成形）し、次いで
、ダイス径が１．５〜８ｍｍの前押出し型成形機を用い
て本成形するというように、二段階に分けて行なうこと
が好ましい。この予備圧縮工程は必ずしも必要なもので
はないが、より硬度の高い粒子を得るためには、その実
施が望ましい。粗成形に用いる成形機の機能は木質的に
は本成形に用いる成形機と同じでよいが、粗成形体の直
径が本成形体の直径よりも大きめになるように調整する
。

上記の前押出し型成形機としては、スクリュー型押出し
成形機が好ましい。さらに、単軸スクリュー型よりも二
輪スクリュー型の方が圧縮力およびせん断力に勝るので
、粗成形および本成形ともに二輪スクリュー型押出し成
形機を用いることが望ましい。

前述の（２）の工程は、上述の（１）の工程で得られた
成形物を、球状に変形しやすくするために、該円柱の直
径の１〜１．５倍の長さに切断して顆粒状の成形物とす
る工程である。

上記切断操作は、前述の押出し成形操作により成形機か
ら直径１．５〜８ｍｍの棒状に押出される前記のオキサ
ミド粉末およびポリビニルアルコールを含む混合物から
なる成形物を、上記成形機の出口において該成形物の直
径の１〜１．５倍の長さに切断することが好ましい。

前述の押出し成形操作により得られる成形物は、成形機
の出口での切断を行なわない場合には自重によって切断
され１０〜３０ｃｍ程度の長さを有する円柱状成形物に
なる。上記切断操作は、該成形物を回転カッターを内装
したドラムに供給して直径の１〜１．５倍の長さに切断
することにより行なってもよい。

上述の（１）の工程で得られた円柱状成形物を切断して
顆粒状とすることなく、たとえば１０〜３０ｃｍ程度長
さを有する円柱状成形物のまま次工程の高速転動造粒機
に供給すると、得られる粒子は短径に対する長径の比（
長径／短径）が２〜３程度になる傾向があり、目的とす
る球状粒子が得られにくくなるので好ましくない。

前述の（３）の工程は、上述の（２）の工程で得られた
顆粒状成形物を、高速転動造粒機にて球状粒子に変形す
る工程である。

上記高速転動造粒機は、固定円筒容器の底部に回転板を
備え、該回転板を３００　ｒ、ｐ、ｍ、以上の高速で回
転することによって、転勤造粒を行なうことのできる装
置が好ましい。このような装置として例えば、不二パウ
ダル■製マルメライザーを挙げることができる。

回転板を３００　ｒ、ｐ、ｍ、以上の高速で回転させる
ことにより、供給された成形物は、造粒機の円筒容器側
壁とまたは粒子、同士の衝突により、さらに転動摩擦に
より角がとれ、次第に上記顆粒状成形物の円柱の直径と
ほぼ同じ直径を有する球状に変形される。

上述の顆粒状成形物を球状粒子に変形する操作（球形化
）は回分式で行なうことが好ましく、通常は、該顆粒状
成形物を１回に５０〜１０００ｋｇづつ処理できる上記
の高速転動造粒機により行なう。上記操作は、上記回転
板の回転数を３００〜１０００ｒ、ｐ、ａ、とじ、３０
秒〜３０分間行なうことが好ましい。上記操作は、上記
の範囲内で、回転数が高い場合には操作時間を短かくし
、回転数が低い場合には操作時間を長くする。

上記の操作により、２〜５ｍｍの平均短径を有し、粒子
全体の８０％以上の粒子が短径に対する長径の比（長径
／短径）が１〜１．３の範囲にある形状を有する球状粒
子を有利に製造することができる。

回転板の回転数が３００　ｒ、ｐ、ｍ、未満、または、
操作時間が１分未満の場合には、上記球形化が不充分に
なり短径に対する長径の比が、１．３以上の長細い回転
楕円体状の粒子が得られるか、あるいは、殆ど角の取れ
ていない円柱状の粒子が得られる傾向がある。

また、回転板の回転数が１０００　ｒ、ｐ、ｍ、を超え
るか、または、操作時間が３０分を超える場合には、粒
子の圧縮が過度に進んで粒子内部の水分が表面に出てく
るため、粒子が相互に粘着してだんご状になったり、ざ
らに造粒機の円筒容器側壁に付着したりして、操作性が
低下することがある。

回転数および時間を前述の好ましい範囲にて操作する場
合でも、粒子内部の水分が表面に出てくる傾向が認めら
れる。上述の水分による障害を防止するためには、上記
操作中に、新たに乾燥オキサミド粉末を添加することが
好ましい。上記乾燥オキサミド粉末の添加量は、水分の
状態にもよるが、上記造粒機に供給した顆粒状成形物に
含まれるオキサミド１００重量部に対して、５〜２０重
量部の範囲の量であることが好ましい。

上述の高速転勤造粒により、押出し成形で圧縮されてい
る粒子をさらに圧縮することができ、上記の形状を有し
ており、かつ１．５ｋｇ以上の平均硬度を有する球状粒
子が得られる。

上述の球状粒子は、さらに、加熱空気の気流中で乾燥処
理を行なうことが好ましい。上記乾燥処理は、例えば、
８０〜１５０℃の温度範囲にて１５〜６０分間乾燥を行
なうか、あるいは、まず８０〜１００℃にて１〜３時間
乾燥を行ない次いで温度を上げて１４０〜１６０℃にて
１０〜３０分間乾燥を行なうというように二段に分けて
行なってもよい。上述の乾燥処理には、ロータリードラ
イヤー、流動乾燥機、あるいは箱形恒温乾燥機などの乾
燥機を使用することができる。上述の加熱処理により、
高速転勤により粒子内部から表面に出た余剰の水分を乾
燥させることができる。

また、上述の加熱処理により、上記球状粒子内にてポリ
ビニルアルコールによるオキサミド粉末の接着力が向上
するという効果が得られるので、該球状粒子の硬度をさ
らに高くすることができる。

なお、乾燥処理温度を１５０℃以上にして長時間加熱す
ると、ポリビニルアルコール皮膜の脆化が進み、機械的
強度は逆に低下する傾向があるため注意を要する。

上記球状粒子は、用途によって必要があれば、さらに整
粒して粒度を均一にしてもよい。整粒は、振動篩い機で
粗、微粒をカットすることにより行なうことができる。

カットした粗、微粒は、本発明の緩効性肥料の原料とし
て再利用することができる。

［発明の効果］ 本発明の肥料は、高い硬度を有しているので、製造から
施肥まで取扱により崩壊または粉化しにくく、化成肥料
の原料としてはもちろん、それ自体単独の緩効性肥料と
して、あるいは、バルクブレンド用原料としても使用す
ることができる。

また、本発明の肥料は、その粒子の大部分がほぼ球状に
近い形状に造粒されているので、安息角が小さく機械で
の施肥に好適な優れた流動性を有している。

さらに本発明の肥料は、球状に近い形状を有するととも
にその粒子が大きいために、土壌微生物によって分解（
無機化）されにくく、肥料として優れた緩効性を有して
いる。

次に本発明の実施例および比較例を示す。

［実施例１〜１３］ 粉末オキサミド１００重量部（１ｋｇ）に対して、水溶
性ポリビニルアルコール粉末を添加して、二軸ローター
型混合機で２分間混合したのち、更に水を添加して約５
分間混線操作を継続した。水溶性ポリビニルアルコール
粉末および水の添加量を第１表に示す。

次いで、上記操作にて得られた混合物を押出し成形機に
定量的かつ連続的に供給して押出し成形を行なった。上
記押出し成形は、まず、ダイス径が５ｍｍの前押出し型
二軸スクリュー造粒機を用いて予備圧縮（粗成形）し、
次いで、ダイス径が３ｍｍの前押出し型成形機を用いて
本成形するとともに、上記操作で得られた成形物をその
出口で３〜４．５ｍｍの長さに切断し、−粒状の粒子に
した。切断は、回転式カッターを用いて行なった。

上記顆粒状粒子を、高速転動造粒機に供給して球形化を
行なった。高速転動造粒機は、不二パウダル■製マルメ
ライザーを使用した。造粒操作中に、粒子表面に水分が
認められたので、新たに乾燥したオキサミド粉末を添加
した。回転板の回転数、操作に要した時間、およびオキ
サミド粉末の添加量を第１表に示す。

次に、得られた球状粒子を、箱形恒温乾燥機を用いて乾
燥した。上記乾燥は、まず１００”Ｃにて３時間行ない
、ついで、球状オキサミド粒子中のポリビニルアルコー
ル皮膜の機械的強度を向上のために１５０℃にて１５分
間行なった。

乾燥後、得られた粒子の硬度を本屋式硬度計を用いて測
定した。また、振動篩機にて、粗、微粒をカットして、
粒度分布を測定した。使用した篩は、上網５ｍｍで、下
網２．４ｍｍである。上記で測定した硬度および粒度分
布を第２表に示す。

上記粒度分布測定の際に得られた、５〜２．４ｍｍの粒
子の安息角を排出法により測定した。また上記粒度分布
測定の際に得られた、５〜２．４ｍｍの粒子１００個を
任意に抽出し、短径に対する長径の比（長径／短径）を
測定した。安息角および長径／短径比の測定結果を第２
表に示す。長径／短径比は、１〜１．３の粒子と１．３
以上の粒子をそれぞれ個数で示した。

［比較例１〜３］ 実施例１と同様にして、粉末オキサミドに粉末ポリビニ
ルアルコールを混合し、さらに水を加えて混練したのち
、押出し成形し、切断して顆粒状粒子を得た。粉末ポリ
ビニルアルコールおよび水の添加量を第１表に示す。

上記顆粒状粒子を、直径５０ｃｍ、深さ１０ｃｍの５Ｕ
Ｓ３０４製傾斜皿型造粒機に供給して球形化を試みた。

球形化操作中に、粒子表面に水分が認められたので、新
たに乾燥したオキサミド粉末を添加した。回転板の回転
数、操作に要した時間、およびオキサミド粉末の添加量
を第１表に示す。

得られた粒子は、実施例１と同様にして、乾燥し、硬度
、粒度分布を測定した。さらに上記の粒度分布測定の際
に得られた、５〜２．４ｍｍの粒子について、実施例１
と同様にして、安息角および長径／短径比を測定した。

結果を第２表に示す。

表 ＰＶＡ添加量　水添加量　　回転数　操作時間（重量部
）　　（重量部）　　（ｒ、ｐ、ｍ、）乾粉添加量 （重量部） ［参考例１］ 実施例１で得られた平均短径が２．４〜５ｍｍの球状粒
子をさらに篩分けして、平均短径が３ｍｍ、３．７ｍｍ
、および４．６ｍｍの３種の粒子を準備した。この粒子
を使用して、下記の条件で土壌微生物による無機化率（
無機化された肥料重量の累積重量％）を測定した。

供　試　土　壌：二日市土壌 ｐＨ（Ｈ２Ｏ）：　５．４ 施　　肥　　量：軟土１００ｇに対して、窒素換算３０
　ｍ　ｇ 水　　　　　分：　ＭＷＣの１２０％ 温　　　　　　　度＝　３０℃ 結果を第３表に示す。

参考例１ ３．０　ｍ＋ｍ ３．７　ｔｓ■ ４．６　思■ 第３表 ２週間　４週間　６週間　８週間 １５．３ ２５．４ ４０．９ ４８．６ １５．８ ２２．４ ２８．９ ３９．２ ７．８ １５．５ ２３．０ ３０．２

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、少なくともオキサミド粉末をポリビニルアルコール
   により結合してなる球状粒子から成り、該球状粒子が２
   〜５ｍｍの平均短径、および、１．５ｋｇ以上の平均硬
   度を有し、かつ、該粒子全体の個数の８０％以上の粒子
   が短径に対する長径の比（長径／短径）が１〜１．３で
   ある形状を有することを特徴とする緩効性肥料。 ２、（１）オキサミド粉末およびポリビニルアルコール
   を含む混合物を直径１．５〜８ｍｍの円柱状に押出し成
   形する工程； （２）上記（１）の工程で得られた円柱状成形物を、円
   柱の直径の１〜１．５倍の長さに切断し顆粒状とする工
   程；および、 （３）上記（２）の工程で得られた顆粒状成形物を、高
   速転動造粒機にて球状粒子に変形する工程、を含むこと
   を特徴とする緩効性肥料の製造方法。