JPH0765354A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 走行性、耐久性および保存性に優れた金属薄
膜型磁気記録媒体を得る。 【構成】 非磁性支持体上の少なくとも一方の面に強磁
性金属薄膜上には炭素膜が形成されていても良く、下記
一般式（１）また一般式（２）で表されるフッ素系化合
物の少なくとも何れか一方を含有する表面層を有し、表
面層にはさらに１種以上の極性基とパーフルオロアルキ
ル基をフッ素系化合物、防錆剤を含有していても良く、
それらがバックコート層に含有もしくは塗布されていて
も良い磁気記録媒体である。 一般式（１） Ｒｆ−Ｒ1 一般式（２） Ｒｆ−Ｒ2 −Ｒｆ ここでＲｆ：（ＣＦ3 ）a ＣＦ3-a （ＣＦ2 ）b ａ：１〜３ ａ＋ｂ：１〜１１ Ｒ1 ：炭素数８から２６のアルキル基またはアルケニル
基 Ｒ2 ：炭素数２から１４のアルキレン基またはアルケニ
レン基
膜型磁気記録媒体を得る。 【構成】 非磁性支持体上の少なくとも一方の面に強磁
性金属薄膜上には炭素膜が形成されていても良く、下記
一般式（１）また一般式（２）で表されるフッ素系化合
物の少なくとも何れか一方を含有する表面層を有し、表
面層にはさらに１種以上の極性基とパーフルオロアルキ
ル基をフッ素系化合物、防錆剤を含有していても良く、
それらがバックコート層に含有もしくは塗布されていて
も良い磁気記録媒体である。 一般式（１） Ｒｆ−Ｒ1 一般式（２） Ｒｆ−Ｒ2 −Ｒｆ ここでＲｆ：（ＣＦ3 ）a ＣＦ3-a （ＣＦ2 ）b ａ：１〜３ ａ＋ｂ：１〜１１ Ｒ1 ：炭素数８から２６のアルキル基またはアルケニル
基 Ｒ2 ：炭素数２から１４のアルキレン基またはアルケニ
レン基
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁性層上に有機フッ素化
合物を含有する潤滑層を有する磁気記録媒体に関し、と
くに走行性、耐久性および保存性に優れた金属薄膜型磁
気記録媒体に関する。
合物を含有する潤滑層を有する磁気記録媒体に関し、と
くに走行性、耐久性および保存性に優れた金属薄膜型磁
気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】ハイビジョン放送、デジタル放送等の高
密度記録での磁気特性の向上のため、蒸着等によって形
成した薄膜金属型の磁気記録媒体が、従来の塗布型磁気
記録媒体に代わって必要とされるようになっている。し
かし、薄膜金属型磁気記録媒体は、記録層の金属層が磁
気記録媒体の表面に形成されており、金属層は通常、金
属表面に生じた極めて薄い酸化物層でのみ保護されてい
るだけである。薄膜金属型磁気記録媒体には、走行性、
耐久性、繰り返し使用での走行性、保存性等の大幅な改
善・向上の技術改善が待ち望まれている。
密度記録での磁気特性の向上のため、蒸着等によって形
成した薄膜金属型の磁気記録媒体が、従来の塗布型磁気
記録媒体に代わって必要とされるようになっている。し
かし、薄膜金属型磁気記録媒体は、記録層の金属層が磁
気記録媒体の表面に形成されており、金属層は通常、金
属表面に生じた極めて薄い酸化物層でのみ保護されてい
るだけである。薄膜金属型磁気記録媒体には、走行性、
耐久性、繰り返し使用での走行性、保存性等の大幅な改
善・向上の技術改善が待ち望まれている。
【０００３】そこで、種々の潤滑剤を薄膜金属層の表面
に塗布することが提案されている。例えば、パーフルオ
ロカルボン酸パーフルオロアルキルエステル ＣnＦ2n+1
ＲＣＯＯ（ＣＨ2）mＯＣk Ｆ2k+1を用いることが特開昭
６３−９０１１号公報において提案されており、また特
開昭６２−２６６７２８号公報には、カルボン酸パーフ
ルオロアルコキシアルキルエステル ＲＣＯＯ（ＣＨ2）
nＯＣmＦ2m+1を用いた磁気記録媒体が記載されている。
これらはいずれも加水分解性があり長期間の保存では分
解して潤滑機能を示さないばかりか、分解物が走行性、
耐久性を悪化させることがある。またカルボン酸パーフ
ルオロアルキルエステル ＲＣＯＯ（ＣＨ2）mＣmＦ
2m+1 を用いることが、特開昭６２−２５６２１８号公
報において記載されており、特開昭６２−２３６１２０
号公報には、カルボン酸パーフルオロアルキルエステル
と極圧剤を用いることが記載されており、特開昭６２−
２３６１１９号には、カルボン酸パーフルオロアルキル
エステルとパーフルオロポリエーテルとを用いることが
記載されているが、これらはいずれも、加水分解性があ
り、同様の問題がある。
に塗布することが提案されている。例えば、パーフルオ
ロカルボン酸パーフルオロアルキルエステル ＣnＦ2n+1
ＲＣＯＯ（ＣＨ2）mＯＣk Ｆ2k+1を用いることが特開昭
６３−９０１１号公報において提案されており、また特
開昭６２−２６６７２８号公報には、カルボン酸パーフ
ルオロアルコキシアルキルエステル ＲＣＯＯ（ＣＨ2）
nＯＣmＦ2m+1を用いた磁気記録媒体が記載されている。
これらはいずれも加水分解性があり長期間の保存では分
解して潤滑機能を示さないばかりか、分解物が走行性、
耐久性を悪化させることがある。またカルボン酸パーフ
ルオロアルキルエステル ＲＣＯＯ（ＣＨ2）mＣmＦ
2m+1 を用いることが、特開昭６２−２５６２１８号公
報において記載されており、特開昭６２−２３６１２０
号公報には、カルボン酸パーフルオロアルキルエステル
と極圧剤を用いることが記載されており、特開昭６２−
２３６１１９号には、カルボン酸パーフルオロアルキル
エステルとパーフルオロポリエーテルとを用いることが
記載されているが、これらはいずれも、加水分解性があ
り、同様の問題がある。
【０００４】また、特開昭６３−２９８７０９号公報に
は、ＣnＦ2n+1（ＣＨ2 ）mＸ （Ｘは、ＯＨ、ＣＯＯ
Ｈ、ＣＯＯＲ）を高級脂肪酸、エステル、アルコールの
１種以上とを混合して使用することが記載されている。
さらに、特開平３−２４１５２３号公報には、ＲｆＣＯ
ＯＲ （Ｒｆは、一部がフッ素であるアルキル基、Ｒは
炭素数５以下のアルキル基）を使用することが記載され
ている。ところがこれらの潤滑剤はいずれもエステル結
合を有する化合物であり、低温での走行性、摩擦係数が
不十分であり、防錆性が不足し、長期保存すると錆が発
生して、走行性、耐久性が劣化するものであった。
は、ＣnＦ2n+1（ＣＨ2 ）mＸ （Ｘは、ＯＨ、ＣＯＯ
Ｈ、ＣＯＯＲ）を高級脂肪酸、エステル、アルコールの
１種以上とを混合して使用することが記載されている。
さらに、特開平３−２４１５２３号公報には、ＲｆＣＯ
ＯＲ （Ｒｆは、一部がフッ素であるアルキル基、Ｒは
炭素数５以下のアルキル基）を使用することが記載され
ている。ところがこれらの潤滑剤はいずれもエステル結
合を有する化合物であり、低温での走行性、摩擦係数が
不十分であり、防錆性が不足し、長期保存すると錆が発
生して、走行性、耐久性が劣化するものであった。
【０００５】また、フッ素系界面活性剤あるいは、 Ｓ
Ｏ3Ｎａ、ＳＯ3Ｋ、ＳＯ3Ｈ等の基を有するフッ素系炭
化水素、具体的にはＣ8Ｆ17ＳＯ2Ｆ、パーフルオロアル
キルポリオキシエチレンの末端にＯＨ、 ＳＯ3Ｍ、Ｒｆ
ＣＯＮＨ（ＣＨ2）3（Ｒｆはパーフルオロアルキル基）
を有する末端ベタイン構造等の化合物を薄膜金属型磁気
記録媒体の潤滑剤とすることが特公平３−１９６０２号
公報に記載されているが、走行性の面では特性の優れた
ものが得られるが、スチル耐久性、保存性を充分に満た
すものではなく、しかもこれらのフッ素系化合物は炭化
水素系溶剤には溶解せず、塗布にフッ素系の溶剤等の特
殊な溶剤を必要とした。
Ｏ3Ｎａ、ＳＯ3Ｋ、ＳＯ3Ｈ等の基を有するフッ素系炭
化水素、具体的にはＣ8Ｆ17ＳＯ2Ｆ、パーフルオロアル
キルポリオキシエチレンの末端にＯＨ、 ＳＯ3Ｍ、Ｒｆ
ＣＯＮＨ（ＣＨ2）3（Ｒｆはパーフルオロアルキル基）
を有する末端ベタイン構造等の化合物を薄膜金属型磁気
記録媒体の潤滑剤とすることが特公平３−１９６０２号
公報に記載されているが、走行性の面では特性の優れた
ものが得られるが、スチル耐久性、保存性を充分に満た
すものではなく、しかもこれらのフッ素系化合物は炭化
水素系溶剤には溶解せず、塗布にフッ素系の溶剤等の特
殊な溶剤を必要とした。
【０００６】Ｒｆ−Ｒｈ−Ｘの構造、すなわちパーフル
オロアルキル基−アルキル基−極性基を有する単分子膜
を薄膜金属型の磁性層上に形成することが、特開昭６４
−７２３１３号公報に記載されている。これはμ値にお
いては改善がみられるものの、ラングミュア−ブロジェ
ット膜（ＬＢ膜）による単分子膜の形成は、生産性が悪
く実用的ではない。また、スチル耐久性、保存性が劣
り、炭化水素系溶剤への溶解性が不十分である。
オロアルキル基−アルキル基−極性基を有する単分子膜
を薄膜金属型の磁性層上に形成することが、特開昭６４
−７２３１３号公報に記載されている。これはμ値にお
いては改善がみられるものの、ラングミュア−ブロジェ
ット膜（ＬＢ膜）による単分子膜の形成は、生産性が悪
く実用的ではない。また、スチル耐久性、保存性が劣
り、炭化水素系溶剤への溶解性が不十分である。
【０００７】特開昭５８−１００２２８号公報には、パ
ーフルオロアルキル基とアルキル基と結合した２本鎖を
有する潤滑剤が示され、Ｃ3Ｆ7ＣＨ2ＣＯ2−の２本鎖の
潤滑剤を塗布型の磁気記録媒体へ適用することが記載さ
れているが、このような鎖長の短いものは薄膜金属型の
磁気記録層の保護層としては十分な摩擦係数の低下を期
待できず、また薄膜金属型磁気記録媒体へ応用したとき
腐食性が大きく、しかも摩擦係数が高いという欠点を有
しており、さらに、塗布にはフッ素系溶剤に溶解した塗
布液を使用しなければならず、また潤滑剤そのものが加
水分解しやすく長期間の保存には耐えないものである。
ーフルオロアルキル基とアルキル基と結合した２本鎖を
有する潤滑剤が示され、Ｃ3Ｆ7ＣＨ2ＣＯ2−の２本鎖の
潤滑剤を塗布型の磁気記録媒体へ適用することが記載さ
れているが、このような鎖長の短いものは薄膜金属型の
磁気記録層の保護層としては十分な摩擦係数の低下を期
待できず、また薄膜金属型磁気記録媒体へ応用したとき
腐食性が大きく、しかも摩擦係数が高いという欠点を有
しており、さらに、塗布にはフッ素系溶剤に溶解した塗
布液を使用しなければならず、また潤滑剤そのものが加
水分解しやすく長期間の保存には耐えないものである。
【０００８】また、フッ素系化合物として、Ｒｆ（ＣＨ
2 ）n ＣＯＯのアンモニウム塩を使用したり、炭素数３
以上のフルオロアルキル基と炭素数８以上の脂肪族アル
キル基とＯＨ基を有する化合物を潤滑剤とした薄膜金属
型磁気記録媒体が特開昭６２−９２２２７号公報に記載
されている。これらは、イソプロパノールに溶解させて
塗布することが可能であり、一歩進んだものであるが特
性的にはμ値、スチル耐久性、保存性がまだ不十分であ
り、とくに高温から低温まで、もしくは高湿度から低湿
度までの幅広い環境条件下で良好な特性を示すことはで
きない。
2 ）n ＣＯＯのアンモニウム塩を使用したり、炭素数３
以上のフルオロアルキル基と炭素数８以上の脂肪族アル
キル基とＯＨ基を有する化合物を潤滑剤とした薄膜金属
型磁気記録媒体が特開昭６２−９２２２７号公報に記載
されている。これらは、イソプロパノールに溶解させて
塗布することが可能であり、一歩進んだものであるが特
性的にはμ値、スチル耐久性、保存性がまだ不十分であ
り、とくに高温から低温まで、もしくは高湿度から低湿
度までの幅広い環境条件下で良好な特性を示すことはで
きない。
【０００９】また、以上の潤滑剤以外にも、パーフルオ
ロアルキルポリエーテルおよびその誘導体（特開昭６０
−６１９１８号、特開昭６１−１０７５２８号、米国特
許第３７７８３０８号、特公昭６０−１０３６８号、米
国特許第４８９７２１１号等）を使用することが記載さ
れているが、これらのフッ素系有機化合物の潤滑剤は、
摺動部材との低速の摩擦係数は高く不十分であり十分な
走行性を付与することはできず、かつ保存性についても
酸性雨等を想定した亜硫酸ガス等の酸性ガス腐食につい
ては磁性層離脱を起こし、実用に耐え得る磁気記録媒体
とはなり得ない。また、脂肪酸および脂肪酸エステル等
（特公昭２８−２８３６７号、特公昭５１−３９０８１
号、特公昭５１−３０９８１号、特開昭５６−８０８２
８号、特開昭６１−２４０１７号）は、磁気ヘッドとの
高速摩擦が高く不十分であり、かつ亜硫酸ガス等の酸性
ガス腐食についても不十分である。
ロアルキルポリエーテルおよびその誘導体（特開昭６０
−６１９１８号、特開昭６１−１０７５２８号、米国特
許第３７７８３０８号、特公昭６０−１０３６８号、米
国特許第４８９７２１１号等）を使用することが記載さ
れているが、これらのフッ素系有機化合物の潤滑剤は、
摺動部材との低速の摩擦係数は高く不十分であり十分な
走行性を付与することはできず、かつ保存性についても
酸性雨等を想定した亜硫酸ガス等の酸性ガス腐食につい
ては磁性層離脱を起こし、実用に耐え得る磁気記録媒体
とはなり得ない。また、脂肪酸および脂肪酸エステル等
（特公昭２８−２８３６７号、特公昭５１−３９０８１
号、特公昭５１−３０９８１号、特開昭５６−８０８２
８号、特開昭６１−２４０１７号）は、磁気ヘッドとの
高速摩擦が高く不十分であり、かつ亜硫酸ガス等の酸性
ガス腐食についても不十分である。
【００１０】さらに、上記した潤滑剤の多くのものは、
磁気記録層上に塗布するには、通常の炭化水素系の有機
溶剤への溶解性が劣り、フッ素系の有機溶剤にのみに溶
解するものが多く、保護層として被覆する際にはフッ素
系の有機溶剤を使用しなければならならない。フッ素系
有機溶剤は高価であるとともに、オゾン層の破壊の原因
物質であるなどの自然環境保護上の重大な問題を抱えて
おり、また製造装置に悪影響を及ぼしたり、作業環境の
悪化を起こす等の大きな問題を有していた。
磁気記録層上に塗布するには、通常の炭化水素系の有機
溶剤への溶解性が劣り、フッ素系の有機溶剤にのみに溶
解するものが多く、保護層として被覆する際にはフッ素
系の有機溶剤を使用しなければならならない。フッ素系
有機溶剤は高価であるとともに、オゾン層の破壊の原因
物質であるなどの自然環境保護上の重大な問題を抱えて
おり、また製造装置に悪影響を及ぼしたり、作業環境の
悪化を起こす等の大きな問題を有していた。
【００１１】本発明は通常の炭化水素系有機溶剤に溶解
し、フッ素系溶剤使用の欠点を克服するとともに、記録
密度を飛躍的に向上させる蒸着やスパッタリングによっ
て得られる薄膜金属型の磁気記録媒体に走行性、耐久
性、保存性を付与するものである。
し、フッ素系溶剤使用の欠点を克服するとともに、記録
密度を飛躍的に向上させる蒸着やスパッタリングによっ
て得られる薄膜金属型の磁気記録媒体に走行性、耐久
性、保存性を付与するものである。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高密度記録
媒体、特に記録密度を飛躍的に向上させる薄膜金属媒体
に走行性、耐久性、繰り返し耐久性、保存性を付与した
磁気記録媒体を提供するものであり、また屋外での使用
に有用なカムコーダ用の磁気記録媒体を提供するもので
あり、さまざまな温度湿度環境でも十分な走行性、耐久
性を持つ磁気記録媒体を提供するものである。さらに、
炭化水素系有機溶剤に溶解し、フッ素系有機溶剤を用い
る必要のない環境汚染のない磁気記録媒体の製造方法を
提供するものである。
媒体、特に記録密度を飛躍的に向上させる薄膜金属媒体
に走行性、耐久性、繰り返し耐久性、保存性を付与した
磁気記録媒体を提供するものであり、また屋外での使用
に有用なカムコーダ用の磁気記録媒体を提供するもので
あり、さまざまな温度湿度環境でも十分な走行性、耐久
性を持つ磁気記録媒体を提供するものである。さらに、
炭化水素系有機溶剤に溶解し、フッ素系有機溶剤を用い
る必要のない環境汚染のない磁気記録媒体の製造方法を
提供するものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】非磁性支持体上の少なく
とも一方の面に強磁性金属薄膜の磁性層を形成した磁気
記録媒体において、下記の一般式（１）もしくは一般式
（２）で表されるフッ素含有化合物を含有する表面層を
有する磁気記録媒体である。 一般式（１） Ｒｆ−Ｒ1 一般式（２） Ｒｆ−Ｒ2 −Ｒｆ ここでＲｆ：（ＣＦ3）aＣＦ3-a（ＣＦ2）b ａ：１〜３ ａ＋ｂ：１〜１１ Ｒ1：炭素数８から２６のアルキル基またはアルケニル
基 Ｒ2：炭素数２から１４のアルキレン基またはアルケニ
レン基 また、表面層が非磁性支持体上に形成したバックコート
層からフッ素含有化合物が表面層に供給されたものであ
る磁気記録媒体である。
とも一方の面に強磁性金属薄膜の磁性層を形成した磁気
記録媒体において、下記の一般式（１）もしくは一般式
（２）で表されるフッ素含有化合物を含有する表面層を
有する磁気記録媒体である。 一般式（１） Ｒｆ−Ｒ1 一般式（２） Ｒｆ−Ｒ2 −Ｒｆ ここでＲｆ：（ＣＦ3）aＣＦ3-a（ＣＦ2）b ａ：１〜３ ａ＋ｂ：１〜１１ Ｒ1：炭素数８から２６のアルキル基またはアルケニル
基 Ｒ2：炭素数２から１４のアルキレン基またはアルケニ
レン基 また、表面層が非磁性支持体上に形成したバックコート
層からフッ素含有化合物が表面層に供給されたものであ
る磁気記録媒体である。
【００１４】本願発明におけるフッ素系化合物は、分子
末端にパーフルオロアルキル基を配し、分子内に強磁性
金属薄膜上に吸着するアンカー基となるような極性基が
なく、そのために分子間相互作用がほとんどないので強
磁性金属薄膜上に吸着せず境界潤滑効果がない。したが
ってテープを送るいわゆる通常の状態での低速走行での
摩擦係数にはほとんど効果がないが、スチルモード（静
止画モード）のような高速走行ではむしろ分子が自由に
動くことにより磁性層表面と磁気ヘッド界面に集中する
エネルギーを吸収できる方が良いのでこのような分子構
造のフッ素系化合物が効果を発揮する。このスチルモー
ドでの特性の改良はテープを静止した状態でのものであ
るので通常は「スチル耐久性」等として走行性よりは耐
久性に分類される項目である。本願発明は、分子構造的
にも従来あまり鑑みられなかった新規なパーフルオロア
ルキル−炭化水素直結型化合物を強磁性金属薄膜型磁気
記録媒体の実用上の問題点の一つである耐久性を向上さ
せようとする目的のもとに潤滑剤として利用した点に特
徴がある発明である。本願発明の上記化合物は、極性基
がないために磁性層で保持される力が弱いので、フッ素
系化合物を収容できる細かい空隙がたくさんある塗膜で
あるバックコート層にも保持させて、磁性層表面に途切
れることなく供給できるという点にも特徴がある。
末端にパーフルオロアルキル基を配し、分子内に強磁性
金属薄膜上に吸着するアンカー基となるような極性基が
なく、そのために分子間相互作用がほとんどないので強
磁性金属薄膜上に吸着せず境界潤滑効果がない。したが
ってテープを送るいわゆる通常の状態での低速走行での
摩擦係数にはほとんど効果がないが、スチルモード（静
止画モード）のような高速走行ではむしろ分子が自由に
動くことにより磁性層表面と磁気ヘッド界面に集中する
エネルギーを吸収できる方が良いのでこのような分子構
造のフッ素系化合物が効果を発揮する。このスチルモー
ドでの特性の改良はテープを静止した状態でのものであ
るので通常は「スチル耐久性」等として走行性よりは耐
久性に分類される項目である。本願発明は、分子構造的
にも従来あまり鑑みられなかった新規なパーフルオロア
ルキル−炭化水素直結型化合物を強磁性金属薄膜型磁気
記録媒体の実用上の問題点の一つである耐久性を向上さ
せようとする目的のもとに潤滑剤として利用した点に特
徴がある発明である。本願発明の上記化合物は、極性基
がないために磁性層で保持される力が弱いので、フッ素
系化合物を収容できる細かい空隙がたくさんある塗膜で
あるバックコート層にも保持させて、磁性層表面に途切
れることなく供給できるという点にも特徴がある。
【００１５】また、部分的に炭化水素基を有するのでパ
ーフルオロアルキル基とのバランスで、炭化水素系の溶
剤に溶解させて塗布することができ、また炭化水素基の
ファンデルワールス力により分子間相互作用が適度に生
じるので耐久性をより高めることができる。また、表面
層が炭素保護膜上に形成したのものである磁気記録媒体
である。また、表面層にはさらに、カルボン酸基、ＳＯ
3 Ｍ基、リン酸基あるいは亜リン酸基の中から選択され
るいずれかを１種以上の極性基と該極性基を除いて炭素
数の総計が１０以上であるアルキル基、パーフルオロア
ルキル基もしくはパーフルオロアルキル基を置換基とし
て有するアルキル基とを有する化合物が含有されている
磁気記録媒体である。
ーフルオロアルキル基とのバランスで、炭化水素系の溶
剤に溶解させて塗布することができ、また炭化水素基の
ファンデルワールス力により分子間相互作用が適度に生
じるので耐久性をより高めることができる。また、表面
層が炭素保護膜上に形成したのものである磁気記録媒体
である。また、表面層にはさらに、カルボン酸基、ＳＯ
3 Ｍ基、リン酸基あるいは亜リン酸基の中から選択され
るいずれかを１種以上の極性基と該極性基を除いて炭素
数の総計が１０以上であるアルキル基、パーフルオロア
ルキル基もしくはパーフルオロアルキル基を置換基とし
て有するアルキル基とを有する化合物が含有されている
磁気記録媒体である。
【００１６】本発明の磁気記録媒体においては、さらに
好ましくは、 ａ：１〜２、 ａ＋ｂ：２〜９ Ｒ1 ：炭素数１０〜２０のアルキル基またはアルケニル
基 Ｒ2 ：炭素数４〜１０のアルキレン基またはアルケニレ
ン基 Ｒｆがこれより大きいと溶剤への溶解性が不足したり、
十分な走行性を示さない。Ｒｆがこれより小さいと耐久
性、特にスチル耐久性が不十分になる。また、Ｒ1 が２
０よりも大きい場合、あるいはＲ2 が１０よりも大きい
場合は耐久性が好ましくなく、とくに出力低下が大きく
なく好ましくない。また、Ｒ1 が１０よりも小さい場
合、またＲ2 が４よりも小さい場合は、溶剤への溶解性
が不足したりあるいは揮発性が高くなり十分な特性を発
揮できない。
好ましくは、 ａ：１〜２、 ａ＋ｂ：２〜９ Ｒ1 ：炭素数１０〜２０のアルキル基またはアルケニル
基 Ｒ2 ：炭素数４〜１０のアルキレン基またはアルケニレ
ン基 Ｒｆがこれより大きいと溶剤への溶解性が不足したり、
十分な走行性を示さない。Ｒｆがこれより小さいと耐久
性、特にスチル耐久性が不十分になる。また、Ｒ1 が２
０よりも大きい場合、あるいはＲ2 が１０よりも大きい
場合は耐久性が好ましくなく、とくに出力低下が大きく
なく好ましくない。また、Ｒ1 が１０よりも小さい場
合、またＲ2 が４よりも小さい場合は、溶剤への溶解性
が不足したりあるいは揮発性が高くなり十分な特性を発
揮できない。
【００１７】具体的には、一般式（１）の化合物には、 Ｃ8Ｆ17Ｃ10Ｈ21 Ｃ6Ｆ13Ｃ8Ｈ17 Ｃ4Ｆ9Ｃ22Ｈ
45 Ｃ8Ｆ17Ｃ14Ｈ29 Ｃ10Ｆ21Ｃ8Ｈ17 Ｃ8Ｆ17Ｃ18
Ｈ37 （ＣＦ3）2ＣＦＣ14Ｈ29 （ＣＦ3）3ＣＣ18Ｈ37 （ＣＦ3）2ＣＦＣ5Ｆ10Ｃ10Ｈ21 （ＣＦ3）2ＣＦ（Ｃ
Ｆ2）7Ｃ19Ｈ39 Ｃ8Ｆ17Ｃ3Ｈ6ＣＨ＝ＣＨＣ3Ｈ7 Ｃ6Ｆ13ＣＨ＝ＣＨ
Ｃ10Ｈ21 （ＣＦ3）2ＣＦＣＦ2Ｃ14Ｈ29 （ＣＦ3）2ＣＦＣ6Ｆ12
Ｃ18Ｈ37 また、一般式（２）の化合物には、 Ｃ8Ｆ17Ｃ8Ｈ16Ｃ8Ｆ17 Ｃ6Ｆ13Ｃ8Ｈ16Ｃ6Ｆ13 Ｃ4Ｆ9Ｃ8Ｈ16Ｃ4Ｆ9 Ｃ8Ｆ17Ｃ10Ｈ20Ｃ8Ｆ17 Ｃ8Ｆ17Ｃ14Ｈ28Ｃ8Ｆ17 Ｃ10Ｆ21Ｃ2Ｈ4Ｃ10Ｆ21 Ｃ8Ｆ17Ｃ8Ｈ16Ｃ6Ｆ13 Ｃ6Ｆ13Ｃ2Ｈ4ＣＨ＝ＣＨＣ
2Ｈ4Ｃ6Ｆ13 （ＣＦ3）2ＣＦＣ8Ｈ16ＣＦ（ＣＦ3）3 （ＣＦ3）2ＣＦＣ2Ｆ4Ｃ8Ｈ16Ｃ2Ｆ4ＣＦ（ＣＦ3）3 （ＣＦ3）2ＣＦ（ＣＦ2）7Ｃ8Ｈ16（ＣＦ2）7ＣＦ（Ｃ
Ｆ3）2 等が挙げられる。
45 Ｃ8Ｆ17Ｃ14Ｈ29 Ｃ10Ｆ21Ｃ8Ｈ17 Ｃ8Ｆ17Ｃ18
Ｈ37 （ＣＦ3）2ＣＦＣ14Ｈ29 （ＣＦ3）3ＣＣ18Ｈ37 （ＣＦ3）2ＣＦＣ5Ｆ10Ｃ10Ｈ21 （ＣＦ3）2ＣＦ（Ｃ
Ｆ2）7Ｃ19Ｈ39 Ｃ8Ｆ17Ｃ3Ｈ6ＣＨ＝ＣＨＣ3Ｈ7 Ｃ6Ｆ13ＣＨ＝ＣＨ
Ｃ10Ｈ21 （ＣＦ3）2ＣＦＣＦ2Ｃ14Ｈ29 （ＣＦ3）2ＣＦＣ6Ｆ12
Ｃ18Ｈ37 また、一般式（２）の化合物には、 Ｃ8Ｆ17Ｃ8Ｈ16Ｃ8Ｆ17 Ｃ6Ｆ13Ｃ8Ｈ16Ｃ6Ｆ13 Ｃ4Ｆ9Ｃ8Ｈ16Ｃ4Ｆ9 Ｃ8Ｆ17Ｃ10Ｈ20Ｃ8Ｆ17 Ｃ8Ｆ17Ｃ14Ｈ28Ｃ8Ｆ17 Ｃ10Ｆ21Ｃ2Ｈ4Ｃ10Ｆ21 Ｃ8Ｆ17Ｃ8Ｈ16Ｃ6Ｆ13 Ｃ6Ｆ13Ｃ2Ｈ4ＣＨ＝ＣＨＣ
2Ｈ4Ｃ6Ｆ13 （ＣＦ3）2ＣＦＣ8Ｈ16ＣＦ（ＣＦ3）3 （ＣＦ3）2ＣＦＣ2Ｆ4Ｃ8Ｈ16Ｃ2Ｆ4ＣＦ（ＣＦ3）3 （ＣＦ3）2ＣＦ（ＣＦ2）7Ｃ8Ｈ16（ＣＦ2）7ＣＦ（Ｃ
Ｆ3）2 等が挙げられる。
【００１８】これらの一般式（１）のフッ素含有化合物
は、パーフルオロアルキルアイオダイドと不飽和結合を
末端に有するビニル化合物（ＣＨ2 ＝ＣＨＲ）をアゾビ
スイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）の存在下でラジカル
反応させて得られたＲｆＣＨ2ＣＨＩＲ とし、亜鉛の存
在下でヨウ化水素を添加することにより ＲｆＣＨ2ＣＨ
2Ｒ とすることができる。また、これらの合成方法は、
Ｊ．Ｏｒｇ．Ｃｈｅｍ，２７，４４９１（１９６２）等
に記載されている。また、一般式（２）に記載の化合物
は、ビニル化合物の代わりに両末端にビニル基を有する
ジビニル化合物を用い、両末端にパーフルオロアルキル
基を付加させることによって得られる。
は、パーフルオロアルキルアイオダイドと不飽和結合を
末端に有するビニル化合物（ＣＨ2 ＝ＣＨＲ）をアゾビ
スイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）の存在下でラジカル
反応させて得られたＲｆＣＨ2ＣＨＩＲ とし、亜鉛の存
在下でヨウ化水素を添加することにより ＲｆＣＨ2ＣＨ
2Ｒ とすることができる。また、これらの合成方法は、
Ｊ．Ｏｒｇ．Ｃｈｅｍ，２７，４４９１（１９６２）等
に記載されている。また、一般式（２）に記載の化合物
は、ビニル化合物の代わりに両末端にビニル基を有する
ジビニル化合物を用い、両末端にパーフルオロアルキル
基を付加させることによって得られる。
【００１９】また、本願発明の磁気記録媒体は、潤滑剤
として一般式（１）または（２）記載のフッ素系化合物
とともに、極性基とパーフルオロアルキル基を併せ持つ
化合物との組み合わせで、更に出力低下が小さくなり繰
り返し走行しても電磁変換特性の良好な磁気記録媒体が
得られる。極性基とパーフルオロアルキル基を併せ持つ
化合物として好ましい化合物は、Ｃn Ｆ2n+1Ｃm Ｈ2mＸ
のごとき末端にパーフルオロアルキル基を有する化合物
であり、またもう一方の末端にＸで示される極性基を持
ち、中間に炭化水素からなるアルキル基を有する化合物
である。パーフルオロアルキル基は、好ましくは炭素数
４以上１２以下であり、パーフルオロアルキル基は末端
分岐型の（ＣＦ3 ）2 ＣＦ−であってもよい。中間の炭
化水素基は、炭素数が６以下２０以上であることが好ま
しく、またＸはＯＨ、ＣＯＯＨ、ＳＯ3 Ｍ、リン酸基、
亜リン酸基、あるいは炭化水素の不飽和基のいずれか１
種である。なかでも好ましいのはＣＯＯＨ、リン酸基、
亜リン酸基である。あるいは
として一般式（１）または（２）記載のフッ素系化合物
とともに、極性基とパーフルオロアルキル基を併せ持つ
化合物との組み合わせで、更に出力低下が小さくなり繰
り返し走行しても電磁変換特性の良好な磁気記録媒体が
得られる。極性基とパーフルオロアルキル基を併せ持つ
化合物として好ましい化合物は、Ｃn Ｆ2n+1Ｃm Ｈ2mＸ
のごとき末端にパーフルオロアルキル基を有する化合物
であり、またもう一方の末端にＸで示される極性基を持
ち、中間に炭化水素からなるアルキル基を有する化合物
である。パーフルオロアルキル基は、好ましくは炭素数
４以上１２以下であり、パーフルオロアルキル基は末端
分岐型の（ＣＦ3 ）2 ＣＦ−であってもよい。中間の炭
化水素基は、炭素数が６以下２０以上であることが好ま
しく、またＸはＯＨ、ＣＯＯＨ、ＳＯ3 Ｍ、リン酸基、
亜リン酸基、あるいは炭化水素の不飽和基のいずれか１
種である。なかでも好ましいのはＣＯＯＨ、リン酸基、
亜リン酸基である。あるいは
【００２０】
【化１】
【００２１】のごとき末端に不飽和結合を含む化合物で
あってもよい。
あってもよい。
【００２２】また、防錆剤を併用することもできる。防
錆剤としては窒素原子もしくはイオウ原子を含む芳香族
化合物が望ましく、例えば、トリアゾール環、ピラゾー
ル環、イミダゾール環、チアゾール環、ピリダジン環、
ピリミジン環、ピラジン環、トリアジン環、プリン環、
シンノリン環、キノキサリン環、シノリン環、キノザリ
ン環を有する化合物であり、とくに好ましい化合物はト
リアゾール環、チアゾール環、テトラザインデン環、ウ
ラシル環を有する化合物である。これらの化合物と本発
明の化合物を併用することによって、更に出力低下が小
さくなり繰り返し走行しても電磁変換特性が良好とな
る。これは、極性基を含有するパーフルオロアルキル基
を有する化合物が極性基によって磁性層、もしくは炭素
からなる保護層上に強固に吸着しているので、吸着した
化合物の炭化水素基部分と本発明のフッ素系化合物の炭
化水素基部分との相互作用により、本発明のフッ素系化
合物が走行中に表面層から脱落することが防止されるも
のと推定される。
錆剤としては窒素原子もしくはイオウ原子を含む芳香族
化合物が望ましく、例えば、トリアゾール環、ピラゾー
ル環、イミダゾール環、チアゾール環、ピリダジン環、
ピリミジン環、ピラジン環、トリアジン環、プリン環、
シンノリン環、キノキサリン環、シノリン環、キノザリ
ン環を有する化合物であり、とくに好ましい化合物はト
リアゾール環、チアゾール環、テトラザインデン環、ウ
ラシル環を有する化合物である。これらの化合物と本発
明の化合物を併用することによって、更に出力低下が小
さくなり繰り返し走行しても電磁変換特性が良好とな
る。これは、極性基を含有するパーフルオロアルキル基
を有する化合物が極性基によって磁性層、もしくは炭素
からなる保護層上に強固に吸着しているので、吸着した
化合物の炭化水素基部分と本発明のフッ素系化合物の炭
化水素基部分との相互作用により、本発明のフッ素系化
合物が走行中に表面層から脱落することが防止されるも
のと推定される。
【００２３】本発明の薄膜金属型の磁気記録媒体の強磁
性金属薄膜は、真空蒸着法、イオンプレーティング法、
スパッタリング法、ＣＶＤ法等の真空成膜法にて成膜す
る。成膜は、単層、平行型多層、非平行型多層等によっ
て形成される。また、使用される金属材料としては、
鉄、コバルト、ニッケル等の金属の他に、コバルト−ニ
ッケル合金、コバルト−クロム合金、コバルト−白金合
金、鉄−コバルト合金等のコバルト系合金等が挙げられ
る。また、とくにコバルトあるいはコバルト−ニッケル
合金を蒸発源として微量酸素雰囲気中で蒸着したＣｏ−
Ｏ系、ＣｏＮｉ−Ｏ系強磁性金属薄膜が、磁気特性、電
磁変換特性、耐候性、耐久性がバランスが良く、より好
ましい。磁性層厚みは０．１〜０．３μｍであることが
好ましい。また、磁性薄膜のニッケルの比率が比較的多
いＣｏＮｉ合金の組成であると、結晶学的な不均一性が
大きいために、極性基が吸着し易い活性な点が多かっ
た。そのため、極性基含有の保護層用の有機化合物も吸
着し易かった。ところが、磁気特性を向上させ電磁変換
特性を高めるためにコバルトを多くしていくとそのよう
な活性点が減少し保護層用素材の吸着がし難くなるが、
とくに極性基とパーフルオロアルキル基を含む化合物と
を併用することによって、潤滑剤の吸着特性が良好でコ
バルトが多い組成であっても吸着が容易で保護効果の劣
化が起こりにくい。コバルトの比率として望ましくは９
０重量％で以上であり、より好ましくは９５重量％以上
である。コバルト以外には、ニッケル、クロム等を含む
ことができる。
性金属薄膜は、真空蒸着法、イオンプレーティング法、
スパッタリング法、ＣＶＤ法等の真空成膜法にて成膜す
る。成膜は、単層、平行型多層、非平行型多層等によっ
て形成される。また、使用される金属材料としては、
鉄、コバルト、ニッケル等の金属の他に、コバルト−ニ
ッケル合金、コバルト−クロム合金、コバルト−白金合
金、鉄−コバルト合金等のコバルト系合金等が挙げられ
る。また、とくにコバルトあるいはコバルト−ニッケル
合金を蒸発源として微量酸素雰囲気中で蒸着したＣｏ−
Ｏ系、ＣｏＮｉ−Ｏ系強磁性金属薄膜が、磁気特性、電
磁変換特性、耐候性、耐久性がバランスが良く、より好
ましい。磁性層厚みは０．１〜０．３μｍであることが
好ましい。また、磁性薄膜のニッケルの比率が比較的多
いＣｏＮｉ合金の組成であると、結晶学的な不均一性が
大きいために、極性基が吸着し易い活性な点が多かっ
た。そのため、極性基含有の保護層用の有機化合物も吸
着し易かった。ところが、磁気特性を向上させ電磁変換
特性を高めるためにコバルトを多くしていくとそのよう
な活性点が減少し保護層用素材の吸着がし難くなるが、
とくに極性基とパーフルオロアルキル基を含む化合物と
を併用することによって、潤滑剤の吸着特性が良好でコ
バルトが多い組成であっても吸着が容易で保護効果の劣
化が起こりにくい。コバルトの比率として望ましくは９
０重量％で以上であり、より好ましくは９５重量％以上
である。コバルト以外には、ニッケル、クロム等を含む
ことができる。
【００２４】金属薄膜磁性層には、プラズマＣＶＤ等に
より炭素化合物を供給して得られる炭素保護膜を形成し
た後に塗布等によって本発明の潤滑剤を付与することが
できる。炭素保護膜は、炭化水素を原料としたプラズマ
ＣＶＤ法あるいは炭素ターゲットを使用したスパッタリ
ング等の方法で形成することができる。膜の構造して
は、アモルファス、グラファイト、ダイヤモンド構造、
あるいはそれらの混合物等の任意のものを用いることが
できるが、保護膜の機能としての硬度を得るためには、
一般にダイヤモンド状炭素と称される硬質炭素膜を形成
することが好ましい。ダイヤモンド状炭素膜の膜厚が薄
い場合には耐久性が不足し、膜厚が厚い場合には磁気ヘ
ッドでの記録再生時に厚み損失を生じるので、厚みは５
〜２５ｎｍが好ましく、８〜２０ｎｍとすることが特に
好ましく、８〜１５ｎｍとすることが更に好ましい。ダ
イヤモンド状炭素の形成は、イオンビーム法、イオン化
蒸着法、プラズマＣＶＤ法、スパッタリング法、イオン
プレーティング法、光ＣＶＤ法、ＥＣＲプラズマＣＶＤ
法などによって形成することができる。炭素膜をプラズ
マＣＶＤによって形成する場合には、被膜形成性のガス
を強磁性金属薄膜上に吹き付けることにより形成される
が、この被膜形成性のガスはプラズマ発生装置によりプ
ラズマ化されて強磁性金属薄膜上に、気圧差、および電
位差により強磁性金属薄膜上に吹き付けられる。
より炭素化合物を供給して得られる炭素保護膜を形成し
た後に塗布等によって本発明の潤滑剤を付与することが
できる。炭素保護膜は、炭化水素を原料としたプラズマ
ＣＶＤ法あるいは炭素ターゲットを使用したスパッタリ
ング等の方法で形成することができる。膜の構造して
は、アモルファス、グラファイト、ダイヤモンド構造、
あるいはそれらの混合物等の任意のものを用いることが
できるが、保護膜の機能としての硬度を得るためには、
一般にダイヤモンド状炭素と称される硬質炭素膜を形成
することが好ましい。ダイヤモンド状炭素膜の膜厚が薄
い場合には耐久性が不足し、膜厚が厚い場合には磁気ヘ
ッドでの記録再生時に厚み損失を生じるので、厚みは５
〜２５ｎｍが好ましく、８〜２０ｎｍとすることが特に
好ましく、８〜１５ｎｍとすることが更に好ましい。ダ
イヤモンド状炭素の形成は、イオンビーム法、イオン化
蒸着法、プラズマＣＶＤ法、スパッタリング法、イオン
プレーティング法、光ＣＶＤ法、ＥＣＲプラズマＣＶＤ
法などによって形成することができる。炭素膜をプラズ
マＣＶＤによって形成する場合には、被膜形成性のガス
を強磁性金属薄膜上に吹き付けることにより形成される
が、この被膜形成性のガスはプラズマ発生装置によりプ
ラズマ化されて強磁性金属薄膜上に、気圧差、および電
位差により強磁性金属薄膜上に吹き付けられる。
【００２５】この炭素膜の材料となるプラズマ化される
被膜形成性のガスは、とくに制限されるものではない
が、炭化水素系、ケトン系、アルコール系などが挙げら
れる。これらの被膜形成性のガスは、一般に０．１〜
０．００１Ｔｏｒｒ、好ましくは０．０５〜０．０２Ｔ
ｏｒｒの分圧でプラズマ発生装置内に導入される。導入
ガスとしては、メタンなどの炭化水素とアルゴンが望ま
しい。炭化水素とアルゴンの混合割合は、一般に炭化水
素：アルゴン＝６：１〜２：１が望ましい。
被膜形成性のガスは、とくに制限されるものではない
が、炭化水素系、ケトン系、アルコール系などが挙げら
れる。これらの被膜形成性のガスは、一般に０．１〜
０．００１Ｔｏｒｒ、好ましくは０．０５〜０．０２Ｔ
ｏｒｒの分圧でプラズマ発生装置内に導入される。導入
ガスとしては、メタンなどの炭化水素とアルゴンが望ま
しい。炭化水素とアルゴンの混合割合は、一般に炭化水
素：アルゴン＝６：１〜２：１が望ましい。
【００２６】非磁性支持体には、厚さ５μｍ〜１５μｍ
のポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレ
ート、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドポリイミド
等の他にポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニ
ル、ポリ塩化ビニリデン等の合成樹脂製のフィルムが好
ましく、磁性層厚みは、０．１〜０．３μｍであること
が好ましい。また、磁気記録媒体の耐久性、走行性等の
向上のために、この非磁性支持体表面に適当な表面粗さ
を付与することが好ましい。例えば、しわ状突起、山状
突起、粒状突起等のこの技術分野で公知の手法を採用す
ることができる。さらに、磁気記録媒体にはバックコー
ト層、磁性層用下塗り層を設けていることが更に走行
性、耐久性等に有利である。
のポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレ
ート、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドポリイミド
等の他にポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニ
ル、ポリ塩化ビニリデン等の合成樹脂製のフィルムが好
ましく、磁性層厚みは、０．１〜０．３μｍであること
が好ましい。また、磁気記録媒体の耐久性、走行性等の
向上のために、この非磁性支持体表面に適当な表面粗さ
を付与することが好ましい。例えば、しわ状突起、山状
突起、粒状突起等のこの技術分野で公知の手法を採用す
ることができる。さらに、磁気記録媒体にはバックコー
ト層、磁性層用下塗り層を設けていることが更に走行
性、耐久性等に有利である。
【００２７】また、本発明の有機フッ素化合物からなる
潤滑剤に他の潤滑剤を併用しても良い。例えば下記で示
されるパーフロオロポリエーテル ＣＦ3−（ＣＦＲｆＣＦ2−Ｏ）−ｎＣＦ2ＣＦ3 あるいはこの末端がＯＨ、ＣＯＯＨ等で変性されている
物が用いられる。ここでＲｆはＣＦ3 、Ｆであり、分子
量は１０００〜２００００、好ましくは２５００〜１０
０００のものが挙げられる。具体的にはデュポン社製
ＫＲＹＴＯＸ Ｋ１４３ＡＺ、同Ｋ１５７ＦＳＬ、モン
テフルオス社製 ＦＯＭＢＬＩＮ ＡＭ２００１、ダイ
キン工業製 ＤＥＭＮＵＭＳＹなどである。
潤滑剤に他の潤滑剤を併用しても良い。例えば下記で示
されるパーフロオロポリエーテル ＣＦ3−（ＣＦＲｆＣＦ2−Ｏ）−ｎＣＦ2ＣＦ3 あるいはこの末端がＯＨ、ＣＯＯＨ等で変性されている
物が用いられる。ここでＲｆはＣＦ3 、Ｆであり、分子
量は１０００〜２００００、好ましくは２５００〜１０
０００のものが挙げられる。具体的にはデュポン社製
ＫＲＹＴＯＸ Ｋ１４３ＡＺ、同Ｋ１５７ＦＳＬ、モン
テフルオス社製 ＦＯＭＢＬＩＮ ＡＭ２００１、ダイ
キン工業製 ＤＥＭＮＵＭＳＹなどである。
【００２８】本発明の磁気記録媒体における潤滑剤の塗
布量は、１．０〜５０ｍｇ／ｍ2 が好ましく、とくに３
〜３０ｍｇ／ｍ2 とすることが好ましい。また、本発明
の潤滑剤は、腐食性が少ないが、防錆剤を併用すること
により、さらに特性を高めることができる。これらの化
合物は防錆剤としては窒素原子もしくはイオウ原子を含
む芳香族化合物が望ましく、例えば、トリアゾール環、
ピラゾール環、イミダゾール環、チアゾール環、ピリダ
ジン環、ピリミジン環、ピラジン環、トリアジン環、プ
リン環、シンノリン環、キノキサリン環、シノリン環、
キノザリン環を有する化合物等であるが、中でもとくに
好ましいものは、窒素原子を含む複素環化合物で、ＯＨ
基またはＳＨ基を有する炭素数３以上の炭化水素基を置
換した化合物を防錆剤として併用することが好ましく、
とくにテトラザインデン環化合物及び／又はチオウラシ
ル環化合物からなる防錆剤を含有することによって磁気
記録媒体としての特性を高めることができる。このよう
な目的で使用可能なテトラザインデン環化合物には、下
記に示すものが挙げられる。
布量は、１．０〜５０ｍｇ／ｍ2 が好ましく、とくに３
〜３０ｍｇ／ｍ2 とすることが好ましい。また、本発明
の潤滑剤は、腐食性が少ないが、防錆剤を併用すること
により、さらに特性を高めることができる。これらの化
合物は防錆剤としては窒素原子もしくはイオウ原子を含
む芳香族化合物が望ましく、例えば、トリアゾール環、
ピラゾール環、イミダゾール環、チアゾール環、ピリダ
ジン環、ピリミジン環、ピラジン環、トリアジン環、プ
リン環、シンノリン環、キノキサリン環、シノリン環、
キノザリン環を有する化合物等であるが、中でもとくに
好ましいものは、窒素原子を含む複素環化合物で、ＯＨ
基またはＳＨ基を有する炭素数３以上の炭化水素基を置
換した化合物を防錆剤として併用することが好ましく、
とくにテトラザインデン環化合物及び／又はチオウラシ
ル環化合物からなる防錆剤を含有することによって磁気
記録媒体としての特性を高めることができる。このよう
な目的で使用可能なテトラザインデン環化合物には、下
記に示すものが挙げられる。
【００２９】
【化２】
【００３０】ここで、Ｒには、アルキル基、アルコキシ
基、アルキルアミド基から選ばれる炭化水素基である。
とくに好ましくは、炭素数３以上２６以下であり、アル
コキシの場合にはＲＯＣＯＣＨ2−のＲは、Ｃ3Ｈ7−、
Ｃ6Ｈ13−、フェニル、またアルキル基の場合には、Ｃ6
Ｈ13−、Ｃ9Ｈ19−、Ｃ17Ｈ35−が挙げられ、アルキル
アミドの場合にはＲＮＨＣＯＣＨ2 −のＲはフェニル、
Ｃ3 Ｈ7 −が挙げられる。
基、アルキルアミド基から選ばれる炭化水素基である。
とくに好ましくは、炭素数３以上２６以下であり、アル
コキシの場合にはＲＯＣＯＣＨ2−のＲは、Ｃ3Ｈ7−、
Ｃ6Ｈ13−、フェニル、またアルキル基の場合には、Ｃ6
Ｈ13−、Ｃ9Ｈ19−、Ｃ17Ｈ35−が挙げられ、アルキル
アミドの場合にはＲＮＨＣＯＣＨ2 −のＲはフェニル、
Ｃ3 Ｈ7 −が挙げられる。
【００３１】また、チオウラシル環化合物には、下記に
示すものが挙げられる。
示すものが挙げられる。
【００３２】
【化３】
【００３３】あるいは、下記のベンゾチアゾール誘導体
であってもよい。
であってもよい。
【００３４】
【化４】
【００３５】ここで、Ｒは炭素数が３以上である炭化水
素基である。防錆剤の塗布量は潤滑剤１．０〜５０ｍｇ
／ｍ2 に対して、０．０１〜５．０ｍｇ／ｍ2 が好まし
い。特に好ましくは潤滑剤３〜３０ｍｇ／ｍ2 に対して
防錆剤０．１〜１０ｍｇ／ｍ2 である。
素基である。防錆剤の塗布量は潤滑剤１．０〜５０ｍｇ
／ｍ2 に対して、０．０１〜５．０ｍｇ／ｍ2 が好まし
い。特に好ましくは潤滑剤３〜３０ｍｇ／ｍ2 に対して
防錆剤０．１〜１０ｍｇ／ｍ2 である。
【００３６】本発明の磁気記録媒体の潤滑剤は、有機溶
剤に溶解してコイルバー等通常の塗布方法によって磁性
層表面に塗布する。その際、本発明のフッ素系化合物は
通常のアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、シクロヘキサノン、メタノール、エタノール
及びイソプロパノールから選ばれる少なくとも１種の炭
化水素系溶剤に溶解するので、フッ素系の有機溶剤を使
用することなく塗布、乾燥して磁気記録媒体を製造する
ことができるが、磁気記録媒体を巻き取ることによって
非磁性支持体に形成したバックコート層から表面層にフ
ッ素系化合物を転写させることが好ましい。バックコー
ト層にフッ素系化合物を含有させる方法としてはあらか
じめ作成したバックコート層上にフッ素系化合物を塗布
することによって、バックコート層の塗膜中の微少な空
隙にフッ素系化合物を保持しても良いし、バックコート
層を作成する際に、バックコート層の塗布液中にフッ素
系化合物を混合しても良い。このような方法によって、
走行にともない表面層から消失するフッ素系化合物は、
巻取り時にバックコート層から供給されるために繰り返
し走行後であっても表面層に存在するフッ素系化合物の
量はほとんど変化せず、良好な走行耐久性を得ることが
できる。また、フッ素系化合物からなる潤滑剤として、
潤滑特性に優れたフッ素含有潤滑剤を磁性層上に塗布す
ると、潤滑剤が有機溶剤に可溶であっても、塗布後乾燥
時に微細な塗布ムラを発生することがあったが、バック
コート層から転写する方法では、バックコート層から巻
取り時の接触により磁性層側へ転写されるので、表面層
に塗布する場合よりも塗布ムラが発生しにくく、また潤
滑剤の析出も起こりにくいという利点もある。
剤に溶解してコイルバー等通常の塗布方法によって磁性
層表面に塗布する。その際、本発明のフッ素系化合物は
通常のアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、シクロヘキサノン、メタノール、エタノール
及びイソプロパノールから選ばれる少なくとも１種の炭
化水素系溶剤に溶解するので、フッ素系の有機溶剤を使
用することなく塗布、乾燥して磁気記録媒体を製造する
ことができるが、磁気記録媒体を巻き取ることによって
非磁性支持体に形成したバックコート層から表面層にフ
ッ素系化合物を転写させることが好ましい。バックコー
ト層にフッ素系化合物を含有させる方法としてはあらか
じめ作成したバックコート層上にフッ素系化合物を塗布
することによって、バックコート層の塗膜中の微少な空
隙にフッ素系化合物を保持しても良いし、バックコート
層を作成する際に、バックコート層の塗布液中にフッ素
系化合物を混合しても良い。このような方法によって、
走行にともない表面層から消失するフッ素系化合物は、
巻取り時にバックコート層から供給されるために繰り返
し走行後であっても表面層に存在するフッ素系化合物の
量はほとんど変化せず、良好な走行耐久性を得ることが
できる。また、フッ素系化合物からなる潤滑剤として、
潤滑特性に優れたフッ素含有潤滑剤を磁性層上に塗布す
ると、潤滑剤が有機溶剤に可溶であっても、塗布後乾燥
時に微細な塗布ムラを発生することがあったが、バック
コート層から転写する方法では、バックコート層から巻
取り時の接触により磁性層側へ転写されるので、表面層
に塗布する場合よりも塗布ムラが発生しにくく、また潤
滑剤の析出も起こりにくいという利点もある。
【００３７】バックコート層中へ混合、またはその表面
へ塗布するフッ素系化合物の存在量は１０〜２００ｍｇ
／ｍ2 が好ましい。バックコート層中のフッ素系化合物
の量が少なくなると、磁性層上へのフッ素系化合物の供
給が不十分となり繰り返し耐久性が悪化する。バックコ
ート層中のフッ素系化合物の存在比率が多いと、磁性層
面、バックコート層面の静止摩擦係数が上昇して、ＶＴ
Ｒで走行させたときにジッターや走行停止が生じる。
へ塗布するフッ素系化合物の存在量は１０〜２００ｍｇ
／ｍ2 が好ましい。バックコート層中のフッ素系化合物
の量が少なくなると、磁性層上へのフッ素系化合物の供
給が不十分となり繰り返し耐久性が悪化する。バックコ
ート層中のフッ素系化合物の存在比率が多いと、磁性層
面、バックコート層面の静止摩擦係数が上昇して、ＶＴ
Ｒで走行させたときにジッターや走行停止が生じる。
【００３８】
【作用】本発明の磁気記録媒体は、フッ素系化合物から
なる潤滑剤として、パーフルオロアルキル基と炭化水素
基を併せ持ち、しかも両基の連結基としてエステル基等
の加水分解によって分解する可能性のある基を有してお
らず、両基が直接に結合しているので、磁性層の金属や
ヘッド部材によって分解するおそれがなく、高度な保存
性、走行性、耐久性を併せ持つ磁気記録媒体が得られ
る。また、吸着性の極性基とパーフルオロアルキル基を
併せ持つ化合物を併用することによって、磁性層、炭素
からなる保護膜との吸着特性を改善することが可能とな
り、薄膜金属表面からの潤滑剤の脱落を防止することが
でき、バックコート層に含有させることによって長期間
の繰り返し走行の際にも表面層へ潤滑剤を補給すること
ができる。
なる潤滑剤として、パーフルオロアルキル基と炭化水素
基を併せ持ち、しかも両基の連結基としてエステル基等
の加水分解によって分解する可能性のある基を有してお
らず、両基が直接に結合しているので、磁性層の金属や
ヘッド部材によって分解するおそれがなく、高度な保存
性、走行性、耐久性を併せ持つ磁気記録媒体が得られ
る。また、吸着性の極性基とパーフルオロアルキル基を
併せ持つ化合物を併用することによって、磁性層、炭素
からなる保護膜との吸着特性を改善することが可能とな
り、薄膜金属表面からの潤滑剤の脱落を防止することが
でき、バックコート層に含有させることによって長期間
の繰り返し走行の際にも表面層へ潤滑剤を補給すること
ができる。
【００３９】
【実施例】厚さ７μｍのポリエチレンテレフタレート上
に膜厚１５０ｎｍのコバルト−ニッケル磁性膜を斜め蒸
着し、磁性金属薄膜層を設けた。蒸着は、コバルト−ニ
ッケル合金（Ｃｏ：９０重量％、Ｎｉ：１０重量％）を
電子ビームによって蒸発し、真空度６．７×１０-3Ｎ／
ｍ2 中にて酸素ガスを導入しつつ入射角が５０度となる
よう斜め蒸着を行った。次に図１に示すように金属薄膜
層上に、メタンを原料にプラズマＣＶＤ法により８ｎｍ
の膜厚の炭素膜を形成した。プラズマは、４００Ｗの高
周波電力を印加して、パスローラを介して磁性層表面に
は−４００Ｖの直流電圧を印加し、気体導入部に設置さ
れたアノードには＋５００Ｖの直流電圧を印加し、発生
したプラズマを加速させて磁性層表面に炭素膜を形成し
た。こうして得られた磁気テープの原反に表１および表
２記載の潤滑剤をコイルバーで塗布・乾燥した。また、
非磁性支持体の金属薄膜が形成されていない面に、下記
の組成のバックコート層塗布液を使用してバックコート
層を形成した。次いで、８ｍｍ幅にスリットして磁気テ
ープを作成した。
に膜厚１５０ｎｍのコバルト−ニッケル磁性膜を斜め蒸
着し、磁性金属薄膜層を設けた。蒸着は、コバルト−ニ
ッケル合金（Ｃｏ：９０重量％、Ｎｉ：１０重量％）を
電子ビームによって蒸発し、真空度６．７×１０-3Ｎ／
ｍ2 中にて酸素ガスを導入しつつ入射角が５０度となる
よう斜め蒸着を行った。次に図１に示すように金属薄膜
層上に、メタンを原料にプラズマＣＶＤ法により８ｎｍ
の膜厚の炭素膜を形成した。プラズマは、４００Ｗの高
周波電力を印加して、パスローラを介して磁性層表面に
は−４００Ｖの直流電圧を印加し、気体導入部に設置さ
れたアノードには＋５００Ｖの直流電圧を印加し、発生
したプラズマを加速させて磁性層表面に炭素膜を形成し
た。こうして得られた磁気テープの原反に表１および表
２記載の潤滑剤をコイルバーで塗布・乾燥した。また、
非磁性支持体の金属薄膜が形成されていない面に、下記
の組成のバックコート層塗布液を使用してバックコート
層を形成した。次いで、８ｍｍ幅にスリットして磁気テ
ープを作成した。
【００４０】 ［バックコート層塗布液］ カーボンブラック（粒径１８ｎｍ） １００部 ニトロセルロース（ダイセル社製ＲＳ１／２Ｈ） ６０部 ポリウレタン（日本ポリウレタン社製Ｎ−２３０１） ６０部 ポリイソシアネート（日本ポリウレタン社製コロネートＬ） ２０部 メチルエチルケトン １０００部 トルエン １０００部 実施例、比較例を下記の評価方法による評価結果ととも
に表１、表２に記載した。比較例は（比）と表した。
に表１、表２に記載した。比較例は（比）と表した。
【００４１】［評価方法］ 摩擦係数の測定 得られた磁気テープとステンレスポールとを５０ｇの張
力（Ｔ1 ）で巻き付け角１８０°で接触させて磁気テー
プを３．３ｃｍ／秒の速度で走行させるのに必要な張力
（Ｔ2 ）を測定し、下記計算式により磁気テープの摩擦
係数μを求めた。 μ＝１／π・ｌｎ（Ｔ2 ／Ｔ1 ） 摩擦係数は、Ａ）保存前のもの、 Ｂ）６０℃、９０％
ＲＨで７日間保存したものを２３℃７０％ＲＨで測定し
た。 スチル耐久性の測定 スチル耐久性は、８ｍｍＶＴＲ（富士写真フィルム
（株）製 ＨＩ８ ＦＨ１２５ＳＷ型）を使用して録画
した後に、スチル制限機構を動作させないで、スチル状
態で画像を再生し、再生出力が初期出力に対して−３ｄ
Ｂなるまでの時間を測定し評価した。スチル耐久性は、
Ａ条件）そのままのもの（保存前）と Ｂ条件）６０℃
９０％ＲＨの環境に７日間保存したものを ５℃ １
０％ＲＨで測定した。 目詰まり、出力低下の測定 スチル耐久性の測定と同一の８ｍｍＶＴＲを用いて、７
ＭＨｚの信号を記録し、２３℃１０％ＲＨで１００回再
生した。再生１パスの初期再生出力を０ｄＢとし１００
パス再生終了までの間の出力を測定し、目詰まりと初期
出力からの出力低下を評価した。
力（Ｔ1 ）で巻き付け角１８０°で接触させて磁気テー
プを３．３ｃｍ／秒の速度で走行させるのに必要な張力
（Ｔ2 ）を測定し、下記計算式により磁気テープの摩擦
係数μを求めた。 μ＝１／π・ｌｎ（Ｔ2 ／Ｔ1 ） 摩擦係数は、Ａ）保存前のもの、 Ｂ）６０℃、９０％
ＲＨで７日間保存したものを２３℃７０％ＲＨで測定し
た。 スチル耐久性の測定 スチル耐久性は、８ｍｍＶＴＲ（富士写真フィルム
（株）製 ＨＩ８ ＦＨ１２５ＳＷ型）を使用して録画
した後に、スチル制限機構を動作させないで、スチル状
態で画像を再生し、再生出力が初期出力に対して−３ｄ
Ｂなるまでの時間を測定し評価した。スチル耐久性は、
Ａ条件）そのままのもの（保存前）と Ｂ条件）６０℃
９０％ＲＨの環境に７日間保存したものを ５℃ １
０％ＲＨで測定した。 目詰まり、出力低下の測定 スチル耐久性の測定と同一の８ｍｍＶＴＲを用いて、７
ＭＨｚの信号を記録し、２３℃１０％ＲＨで１００回再
生した。再生１パスの初期再生出力を０ｄＢとし１００
パス再生終了までの間の出力を測定し、目詰まりと初期
出力からの出力低下を評価した。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【表２】
【００４４】
【発明の効果】本発明の磁気記録媒体は、潤滑剤として
パーフロロアルキル鎖と炭化水素鎖を併せ持ち、しかも
両鎖は連結エステル基などのような分解する可能性のあ
るものでなく、直接に結合しているので磁性層の金属や
ヘッド部材などによって分解するおそれがなく、保存
性、耐久性および走行性に優れた磁気記録媒体が得ら
れ、磁性層への吸着性の極性基とパーフルオロアルキル
基を併せ持つ化合物と併用することによって、吸着した
基の炭化水素部分との相互作用によって、耐久性が向上
する。また、パーフロロアルキル鎖と炭化水素部分を１
個の分子内に併せ持つことにより炭化水素系の有機溶剤
溶解性が向上し、炭化水素系の有機溶剤での保護層形成
が可能となり、さらに、バックコート層に本発明のフッ
素系潤滑剤を含ませることによって、テープの巻き取り
の際に、表面層とバックコート層が接触し、走行によっ
て表面層から脱落した潤滑剤はあまり強くない相互作用
によって付着しているバックコート層から適度に補給さ
れて長期にわたり潤滑特性が保持される。
パーフロロアルキル鎖と炭化水素鎖を併せ持ち、しかも
両鎖は連結エステル基などのような分解する可能性のあ
るものでなく、直接に結合しているので磁性層の金属や
ヘッド部材などによって分解するおそれがなく、保存
性、耐久性および走行性に優れた磁気記録媒体が得ら
れ、磁性層への吸着性の極性基とパーフルオロアルキル
基を併せ持つ化合物と併用することによって、吸着した
基の炭化水素部分との相互作用によって、耐久性が向上
する。また、パーフロロアルキル鎖と炭化水素部分を１
個の分子内に併せ持つことにより炭化水素系の有機溶剤
溶解性が向上し、炭化水素系の有機溶剤での保護層形成
が可能となり、さらに、バックコート層に本発明のフッ
素系潤滑剤を含ませることによって、テープの巻き取り
の際に、表面層とバックコート層が接触し、走行によっ
て表面層から脱落した潤滑剤はあまり強くない相互作用
によって付着しているバックコート層から適度に補給さ
れて長期にわたり潤滑特性が保持される。
【図１】薄膜金属層上に炭素膜の形成方法を説明する図
である。
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 105:52 131:12 137:02 137:04 135:10） Ｃ１０Ｎ 30:06 40:18 (72)発明者 佐武 正紀 神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号 富 士写真フイルム株式会社内 (72)発明者 橋本 博司 神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号 富 士写真フイルム株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 非磁性支持体上の少なくとも一方の面に
強磁性金属薄膜の磁性層を形成した磁気記録媒体におい
て、下記の一般式（１）もしくは一般式（２）で表され
るフッ素含有化合物を含有する表面層を有することを特
徴とする磁気記録媒体。 一般式（１） Ｒｆ−Ｒ1 一般式（２） Ｒｆ−Ｒ2−Ｒｆ ここでＲｆ：（ＣＦ3）aＣＦ3-a（ＣＦ2）b ａ：１〜３ ａ＋ｂ：１〜１１ Ｒ1：炭素数８から２６のアルキル基またはアルケニル
基 Ｒ2：炭素数２から１４のアルキレン基またはアルケニ
レン基 - 【請求項２】 表面層が非磁性支持体上に形成したバッ
クコート層からフッ素含有化合物が表面層に供給された
ものであることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒
体。 - 【請求項３】 表面層が炭素保護膜上に形成したのもの
であることを特徴とする請求項１もしくは２のいずれか
１項に記載の磁気記録媒体。 - 【請求項４】 表面層にはさらに、カルボン酸基、 Ｓ
Ｏ3Ｍ基、リン酸基あるいは亜リン酸基の中から選択さ
れるいずれかを１種以上の極性基と該極性基を除いて炭
素数の総計が１０以上であるアルキル基、パーフルオロ
アルキル基もしくはパーフルオロアルキル基を置換基と
して有するアルキル基とを有する化合物が含有されてい
ることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載
の磁気記録媒体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20947993A JP3311098B2 (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 磁気記録媒体 |
| US08/687,796 US5612134A (en) | 1993-08-24 | 1996-07-19 | Magnetic recording medium having a carbon protective layer and a fluoro-lubricant supplied from a backcoat layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20947993A JP3311098B2 (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0765354A true JPH0765354A (ja) | 1995-03-10 |
| JP3311098B2 JP3311098B2 (ja) | 2002-08-05 |
Family
ID=16573527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20947993A Expired - Fee Related JP3311098B2 (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 磁気記録媒体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5612134A (ja) |
| JP (1) | JP3311098B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006012377A (ja) * | 2004-05-26 | 2006-01-12 | Fujitsu Ltd | ヘッドスライダおよび磁気記録装置 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08321029A (ja) * | 1995-05-24 | 1996-12-03 | Sony Corp | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
| EP0812704B1 (en) * | 1996-06-10 | 2002-02-06 | Ncr International Inc. | Backcoat for thermal transfer ribbons |
| JP4153212B2 (ja) * | 2002-02-04 | 2008-09-24 | 富士通株式会社 | テトラヘドラルアモルファスカーボン膜およびその製造方法 |
| US20030175485A1 (en) * | 2002-03-15 | 2003-09-18 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Magnetic recording medium, method for manufacturing the same, and resistance roller used for the method |
| CN100573671C (zh) * | 2003-02-19 | 2009-12-23 | 富士通株式会社 | 磁头滑动器 |
| US20050074636A1 (en) * | 2003-10-03 | 2005-04-07 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic recording medium and method for producing the same |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2411159A (en) * | 1943-07-22 | 1946-11-19 | Du Pont | Lubricant |
| GB1153316A (en) * | 1966-08-30 | 1969-05-29 | Agfa Gevaert Nv | Improved Magnetic Recording Material |
| JPS61253634A (ja) * | 1985-05-01 | 1986-11-11 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
| US5071715A (en) * | 1986-02-04 | 1991-12-10 | Hitachi, Ltd. | Magnetic recording medium with a lubricant layer containing a perfluoro polyoxyalkyl compound |
| DE3724364A1 (de) * | 1987-07-23 | 1989-02-02 | Hoechst Ag | Film aus mindestens einer monomolekularen schicht |
| IT1241402B (it) * | 1990-03-02 | 1994-01-14 | Enichem Sintesi | Agenti scivolanti |
| US5128216A (en) * | 1990-06-26 | 1992-07-07 | Digital Equipment Corporation | Lubricants for magnetic media |
| DE4139765A1 (de) * | 1991-12-03 | 1993-06-09 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt, De | Oligomere von fluorierten olefinen |
-
1993
- 1993-08-24 JP JP20947993A patent/JP3311098B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-07-19 US US08/687,796 patent/US5612134A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006012377A (ja) * | 2004-05-26 | 2006-01-12 | Fujitsu Ltd | ヘッドスライダおよび磁気記録装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3311098B2 (ja) | 2002-08-05 |
| US5612134A (en) | 1997-03-18 |
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