JPH0765952B2 - 試料保持方法および装置 - Google Patents
試料保持方法および装置Info
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- JPH0765952B2 JPH0765952B2 JP61038550A JP3855086A JPH0765952B2 JP H0765952 B2 JPH0765952 B2 JP H0765952B2 JP 61038550 A JP61038550 A JP 61038550A JP 3855086 A JP3855086 A JP 3855086A JP H0765952 B2 JPH0765952 B2 JP H0765952B2
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0409—Sample holders or containers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/2204—Specimen supports therefor; Sample conveying means therefore
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/20—Means for supporting or positioning the object or the material; Means for adjusting diaphragms or lenses associated with the support
-
- H—ELECTRICITY
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- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
- H01J49/142—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers using a solid target which is not previously vapourised
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は試料保持方法および装置に係り、時にイオンマ
イクロアナライザ（以下,IMAと略す）に好適な試料保持
方法および装置に関する。
イクロアナライザ（以下,IMAと略す）に好適な試料保持
方法および装置に関する。
IMA装置の試料室に置かれた、絶縁物の粉末状試料（表
面が酸化された粒子状金属も含む）にイオンビームを照
射すると、粉末状試料の帯電現象が現れ、相互の斥力に
より試料が飛散してしまうという問題がある。
面が酸化された粒子状金属も含む）にイオンビームを照
射すると、粉末状試料の帯電現象が現れ、相互の斥力に
より試料が飛散してしまうという問題がある。
そこで、従来より、IMA装置に用いるための、絶縁物の
粉末状試料および微小ペレット状試料の前処理と取りつ
けに関しては、種々の工夫や提案がなされている。
粉末状試料および微小ペレット状試料の前処理と取りつ
けに関しては、種々の工夫や提案がなされている。
このような試料の前処理と取付けに関連した公知文献と
しては、例えば、染野、安盛著“表面分析”（1976年講
談社発行）第241〜242頁がある。
しては、例えば、染野、安盛著“表面分析”（1976年講
談社発行）第241〜242頁がある。
この文献では、板状（ペレット状）や粉末状の微細片試
料の前処理と取り付けに触れられており、特に粉末試料
の前処理と取りつけ方法として、 （１）試料を両面接着テープで止める方法、 （２）試料をプレスしてペレット状にする方法、および （３）試料を溶媒で溶解する方法、 の３方法があげられている。しかし、各々の方法には、
それぞれ次のような問題がある。
料の前処理と取り付けに触れられており、特に粉末試料
の前処理と取りつけ方法として、 （１）試料を両面接着テープで止める方法、 （２）試料をプレスしてペレット状にする方法、および （３）試料を溶媒で溶解する方法、 の３方法があげられている。しかし、各々の方法には、
それぞれ次のような問題がある。
（１）の方法ではテープに導電性を持たせるためにスプ
レーするが、試料が汚され、正確な情報が得られなくな
る。
レーするが、試料が汚され、正確な情報が得られなくな
る。
（２）の方法は、目の細かい金属網に、試料粉末を均一
に薄く振りかけ、プレスしてペレットにするものである
が、微粉末試料の落ちこぼれや、プレスによる試料形状
の変形などがあり、好ましくない。
に薄く振りかけ、プレスしてペレットにするものである
が、微粉末試料の落ちこぼれや、プレスによる試料形状
の変形などがあり、好ましくない。
（３）の方法では、溶媒により試料が変質したり、汚さ
れたりする恐れがある。
れたりする恐れがある。
上記の外にも、粉末状試料などを銀ペーストで固定する
方法も考えられる。しかし、この方法でも、前記（３）
の方法と同様に、銀ペーストの溶媒により試料の変質、
汚染を生じたり、装置が汚されるという問題がある。
方法も考えられる。しかし、この方法でも、前記（３）
の方法と同様に、銀ペーストの溶媒により試料の変質、
汚染を生じたり、装置が汚されるという問題がある。
本発明の目的は、純度が高く、蒸気圧の低い液体金属や
低融点金属などを用い、その中に被験試料を包埋状態で
保持することにより、被験試料の帯電を防止して試料の
斥力による飛散を無くすると共に、試料の変質、汚染や
装置の汚染などを実質上完全に防止することのできる試
料保持方法および装置を提供することにある。
低融点金属などを用い、その中に被験試料を包埋状態で
保持することにより、被験試料の帯電を防止して試料の
斥力による飛散を無くすると共に、試料の変質、汚染や
装置の汚染などを実質上完全に防止することのできる試
料保持方法および装置を提供することにある。
本発明の特徴は、試料ホルダの上面に包埋用In層を形成
し、前記層内に被験試料の微細片を包埋した点にある。
し、前記層内に被験試料の微細片を包埋した点にある。
また、本発明の他の特徴は、試料ホルダの上面に包埋用
Inを載せ、これを加熱溶融して液状とし、その表面を平
滑化した後に被験試料の微細片を振りかけ、必要に応じ
て、さらに適当な押え部材で押込包埋して、特にIMA装
置に用いるに適したように試料を保持するようにした点
にある。
Inを載せ、これを加熱溶融して液状とし、その表面を平
滑化した後に被験試料の微細片を振りかけ、必要に応じ
て、さらに適当な押え部材で押込包埋して、特にIMA装
置に用いるに適したように試料を保持するようにした点
にある。
以下に、図面を参照して本発明の実施例を説明する。
まず、第１実施例を第１図，第２図で説明する。例えば
SUS（ステンレススチール）で作られたホルダ２上に、
純度99.99％で、融点156℃のInの小さい塊1aを、第１図
（Ａ）に示すように置く。
SUS（ステンレススチール）で作られたホルダ２上に、
純度99.99％で、融点156℃のInの小さい塊1aを、第１図
（Ａ）に示すように置く。
ヒータ３でホルダ２並びにInと塊１を加熱すると、Inの
塊１は溶融する。これを平らな金属板などで、第１図
（Ｂ）に示すように、表面が滑らかなIn層１にした後、
必要に応じて試料ホルダ２を空冷する。
塊１は溶融する。これを平らな金属板などで、第１図
（Ｂ）に示すように、表面が滑らかなIn層１にした後、
必要に応じて試料ホルダ２を空冷する。
次に、絶縁物の粉末状試料４をIn層１上に均一に薄く振
りかけ、適当なローラまたは押え板で上から軽く押した
後In層１を固化し、第２図に示すように、試料４をIn層
１内に押込んで包埋する。このように前処理された試料
４を、In層１およびホルダ２と共にIMA装置の試料室に
装填する。
りかけ、適当なローラまたは押え板で上から軽く押した
後In層１を固化し、第２図に示すように、試料４をIn層
１内に押込んで包埋する。このように前処理された試料
４を、In層１およびホルダ２と共にIMA装置の試料室に
装填する。
第２図のように、イオンビーム５を試料４に照射して元
素を分析する場合、イオン衝撃誘起導電現象（Ion Bomb
ardment Induced Conductivity）により、イオン照射時
の絶縁物試料は導電性を帯びる。そして、本実施例によ
れば、試料４の表面に生じた電荷６は、In層１へ伝導す
るので、試料４自体が帯電して分析が妨害されることは
なくなる。
素を分析する場合、イオン衝撃誘起導電現象（Ion Bomb
ardment Induced Conductivity）により、イオン照射時
の絶縁物試料は導電性を帯びる。そして、本実施例によ
れば、試料４の表面に生じた電荷６は、In層１へ伝導す
るので、試料４自体が帯電して分析が妨害されることは
なくなる。
本実施例により、次のように効果があることがわかっ
た。
た。
（１）絶縁物の粉末状試料をIn層へ包埋するのに、適当
な押え部材で軽く押すだけで良く、試料形状が変形しな
い。
な押え部材で軽く押すだけで良く、試料形状が変形しな
い。
（２）Inは純度が高く、蒸気圧が低いので、不純物や放
出ガスが殆んど無く、試料や装置を汚さない。また、試
料の変質も少ない。
出ガスが殆んど無く、試料や装置を汚さない。また、試
料の変質も少ない。
なお、以上では、ホルダ２の下部から、ヒータ３で包埋
用Inを加熱、溶融する例について示したが、ホルダ２の
上方から、適宜の手段でInの塊１を直接に加熱溶融する
方法によっても、同様な効果が得られることはいうまで
もない。
用Inを加熱、溶融する例について示したが、ホルダ２の
上方から、適宜の手段でInの塊１を直接に加熱溶融する
方法によっても、同様な効果が得られることはいうまで
もない。
次に、本発明の第２実施例を第３図にしたがって述べ
る。第３図は微小ペレット状試料4aをIn層１に包埋した
状態を示す平面図である。その他の構成および技法は、
第１図の場合と同じである。
る。第３図は微小ペレット状試料4aをIn層１に包埋した
状態を示す平面図である。その他の構成および技法は、
第１図の場合と同じである。
なお、試料4aの深さ方向の分析をする場合、イオンビー
ムを試料4aより広い四辺形abcdの領域にわたって掃引さ
せるのが望ましい。
ムを試料4aより広い四辺形abcdの領域にわたって掃引さ
せるのが望ましい。
このようにすれば、イオンビームによる試料のスパッタ
が試料表面に対して必ずしも垂直に行なわれないことに
起因する試料端面エッジの影響がなくなり、簡単な手法
で精度良い深さ方向の分析ができるようになる。
が試料表面に対して必ずしも垂直に行なわれないことに
起因する試料端面エッジの影響がなくなり、簡単な手法
で精度良い深さ方向の分析ができるようになる。
本発明の第３実施例を第４図（Ａ），（Ｂ）にしたがっ
て述べる。本実施例は、ホルダ2aに包埋用Inを貯溜する
ためのウエル７を設けたものである。その他の構成およ
び技法は第１図の場合と同じである。
て述べる。本実施例は、ホルダ2aに包埋用Inを貯溜する
ためのウエル７を設けたものである。その他の構成およ
び技法は第１図の場合と同じである。
前述の実施例と同様に、包埋用Inをウエル７内に置いて
液状とし、その上に粉末試料を載置し、平坦な押え部材
で軽く押して試料４を包埋する。
液状とし、その上に粉末試料を載置し、平坦な押え部材
で軽く押して試料４を包埋する。
この場合、試料４がペレット状のように、平坦面を有す
るものであれば、第４図（Ｂ）のようにこの平坦面をウ
エル７の上面に一致させることが容易である。
るものであれば、第４図（Ｂ）のようにこの平坦面をウ
エル７の上面に一致させることが容易である。
このようにすれば、試料をホルダと共にIMA装置に装填
した場合に、試料の縦方向（イオンビーム軸方向）の位
置が決まり、イオンビーム照射位置が決まることになる
ので、ホルダ２を移動したり、あるいは試料を交換した
りするごとにイオンビーム調整をする手間が省けるとい
う利点を生ずる。
した場合に、試料の縦方向（イオンビーム軸方向）の位
置が決まり、イオンビーム照射位置が決まることになる
ので、ホルダ２を移動したり、あるいは試料を交換した
りするごとにイオンビーム調整をする手間が省けるとい
う利点を生ずる。
本発明の第４実施例を、第５図にしたがって述べる。第
５図は、ホルダ２に複数個のウエル７を設けた場合の断
面図である。その他の構成および技法は第１図の場合と
同じである。
５図は、ホルダ２に複数個のウエル７を設けた場合の断
面図である。その他の構成および技法は第１図の場合と
同じである。
本実施例によれば、第３実施例による前述の効果に加え
てさらに、一度に多種類の試料を前処理し、取りつける
ことができるという利点がある。
てさらに、一度に多種類の試料を前処理し、取りつける
ことができるという利点がある。
本発明により、次のような効果があることがわかった。
（１）In層を試料包埋用として用いるので、スプレーを
行なわなくてすみ、スプレーによる試料の汚れや変質が
無い。
行なわなくてすみ、スプレーによる試料の汚れや変質が
無い。
（２）試料を液体状のIn層に包埋するのに、軽く押しつ
けるだけで良く、試料形状の変形がない。
けるだけで良く、試料形状の変形がない。
（３）試料を溶媒で溶解しないので、試料が変質、汚染
しない。
しない。
（４）In層は純度が高く、蒸気圧が低いので、不純物や
放出ガスによる試料や装置の汚れがない。
放出ガスによる試料や装置の汚れがない。
第１図は本発明の試料装置を製造する工程を説明するた
めの正面図、第２図は本発明の試料装置の一実施例にイ
オンビームを照射した状態を示す断面図、第３図はIn層
に包埋された微小ペレット状試料に本発明を適用した他
の実施例の上面図、第４図および第５図はそれぞれ、本
発明のさらに他の実施例の断面図である。 １……包埋用Inの金属層、２……ホルダ、３……ヒー
タ、４……絶縁物の粉末状試料および微小ペレット状試
料、５……イオンビーム、６……帯電現象により生じる
電荷、７……ウエル
めの正面図、第２図は本発明の試料装置の一実施例にイ
オンビームを照射した状態を示す断面図、第３図はIn層
に包埋された微小ペレット状試料に本発明を適用した他
の実施例の上面図、第４図および第５図はそれぞれ、本
発明のさらに他の実施例の断面図である。 １……包埋用Inの金属層、２……ホルダ、３……ヒー
タ、４……絶縁物の粉末状試料および微小ペレット状試
料、５……イオンビーム、６……帯電現象により生じる
電荷、７……ウエル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｊ 37/20 Ａ
Claims (5)
- 【請求項１】ホルダと、 前記ホルダに保持された包埋用In層とを具備し、 荷電粒子線の照射によって帯電し得る被験試料が、少な
くともその一部が露出する状態で前記包埋用In層内に包
埋されるように構成されたことを特徴とする試料保持装
置。 - 【請求項２】前記ホルダには少なくとも１つのウエルが
形成され、前記ウエルに包埋用In層が設けられたことを
特徴とする前記特許請求の範囲第１項記載の試料保持装
置。 - 【請求項３】被験試料の表面が、ウエルの上面によって
規定される平面と同一平面内にあることを特徴とする前
記特許請求の範囲第２項記載の試料保持装置。 - 【請求項４】ホルダ上で包埋用Inを加熱溶融する工程
と、 溶融された包埋用Inの表面に、荷電粒子線の照射によっ
て帯電し得る被験試料を包埋させる工程とよりなること
を特徴とする試料保持装置。 - 【請求項５】前記被験試料を包埋させる工程は、包埋用
Inの表面に被験試料を振りかけた後に、当該被験試料を
包埋用Inに向って押しつける工程よりなることを特徴と
する前記特許請求の範囲第４項記載の試料保持方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61038550A JPH0765952B2 (ja) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | 試料保持方法および装置 |
| PCT/JP1987/000116 WO1990008312A1 (fr) | 1986-02-24 | 1987-02-23 | Moyen de maintien pour specimen d'isolation electrique |
| US07/123,114 US4833331A (en) | 1986-02-24 | 1987-02-23 | Method of holding an electrically insulating sample |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61038550A JPH0765952B2 (ja) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | 試料保持方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62195548A JPS62195548A (ja) | 1987-08-28 |
| JPH0765952B2 true JPH0765952B2 (ja) | 1995-07-19 |
Family
ID=12528398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61038550A Expired - Lifetime JPH0765952B2 (ja) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | 試料保持方法および装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0765952B2 (ja) |
| WO (1) | WO1990008312A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101047215B1 (ko) | 2009-07-30 | 2011-07-06 | 정태승 | 주사전자현미경〔ｓｅｍ〕용 전도성 콜드 마운팅 시편의 제작방법 |
| JP5687299B2 (ja) * | 2012-03-23 | 2015-03-18 | 株式会社住化分析センター | 観察試料、観察試料の作製方法、及び観察方法 |
| JP6392622B2 (ja) * | 2014-10-03 | 2018-09-19 | 株式会社トクヤマ | 粒子を電子顕微鏡で観察するための試料の作製方法、および粒子を電子顕微鏡で観察する方法 |
| JP6519459B2 (ja) * | 2015-12-04 | 2019-05-29 | 住友金属鉱山株式会社 | 鉱物粒子解析装置用の鉱石観察試料およびその作製方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5063077U (ja) * | 1973-10-11 | 1975-06-09 | ||
| JPS57196354U (ja) * | 1981-06-09 | 1982-12-13 | ||
| JPS5889847U (ja) * | 1981-12-11 | 1983-06-17 | 三菱重工業株式会社 | 被膜観察用試料 |
-
1986
- 1986-02-24 JP JP61038550A patent/JPH0765952B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-02-23 WO PCT/JP1987/000116 patent/WO1990008312A1/ja not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1990008312A1 (fr) | 1990-07-26 |
| JPS62195548A (ja) | 1987-08-28 |
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