JPH076736B2 - ハイブリッド型アルゴン塔による極低温精留方法及び装置 - Google Patents
ハイブリッド型アルゴン塔による極低温精留方法及び装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸素、窒素及びアルゴ
ンを含む供給物を酸素富化成分、窒素富化成分及びアル
ゴン富化成分に分離する極低温精留方法及び装置に関す
る。
ンを含む供給物を酸素富化成分、窒素富化成分及びアル
ゴン富化成分に分離する極低温精留方法及び装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】例えば空気のような酸素、窒素及びアル
ゴンを含む混合物の分離に多く使用される工業システム
は極低温精留である。分離は、供給物圧力を高めること
により推進され、これは塔システムに導入される前に圧
縮機において供給物を圧縮することにより一般に達成さ
れる。分離は、単一或いは複数の塔において気−液接触
要素において向流接触状態で液体及び気体を通すことに
より実施され、それにより一層揮発性の、単数或いは複
数の成分が液体から蒸気に通入し、他方揮発性の低い単
数或いは複数の成分は蒸気から液体に通入する。蒸気が
塔を上昇するにつれ、蒸気は次第に揮発性成分で富化さ
れ、他方液体が塔を流下するにつれ液体は次第に低揮発
性成分で富化されるようになる。一般に、極低温分離
は、供給物を窒素富化成分と酸素富化成分に分離する少
なくとも一つの塔を含む主塔システムおいてそして主塔
システムからの供給物をアルゴン富化成分と酸素富化成
分とに分離する補助アルゴン塔において実施される。
ゴンを含む混合物の分離に多く使用される工業システム
は極低温精留である。分離は、供給物圧力を高めること
により推進され、これは塔システムに導入される前に圧
縮機において供給物を圧縮することにより一般に達成さ
れる。分離は、単一或いは複数の塔において気−液接触
要素において向流接触状態で液体及び気体を通すことに
より実施され、それにより一層揮発性の、単数或いは複
数の成分が液体から蒸気に通入し、他方揮発性の低い単
数或いは複数の成分は蒸気から液体に通入する。蒸気が
塔を上昇するにつれ、蒸気は次第に揮発性成分で富化さ
れ、他方液体が塔を流下するにつれ液体は次第に低揮発
性成分で富化されるようになる。一般に、極低温分離
は、供給物を窒素富化成分と酸素富化成分に分離する少
なくとも一つの塔を含む主塔システムおいてそして主塔
システムからの供給物をアルゴン富化成分と酸素富化成
分とに分離する補助アルゴン塔において実施される。
【０００３】供給物圧縮機を運転しそしてそれにより分
離を推進するための動力コストが主たる分離のための運
転コストである。システム内での圧力降下が、供給物の
圧縮の負担を大きくし、増大せる供給物圧縮所要量をも
たらす。可能な限り低い圧力降下でもって極低温精留シ
ステムを運転し、それにより供給物圧縮負担を軽減する
ことが所望される。更に、使用される塔内の圧力水準が
低い程、成分間の相対揮発度は大きくなる。塔内での成
分間の揮発度が大きい程、分離は容易となり、これは結
局アルゴン、酸素及び窒素生成物回収量を増大する。従
来のアルゴン塔は、圧力降下の少ない充填物を全体に充
填して運転されていた。
離を推進するための動力コストが主たる分離のための運
転コストである。システム内での圧力降下が、供給物の
圧縮の負担を大きくし、増大せる供給物圧縮所要量をも
たらす。可能な限り低い圧力降下でもって極低温精留シ
ステムを運転し、それにより供給物圧縮負担を軽減する
ことが所望される。更に、使用される塔内の圧力水準が
低い程、成分間の相対揮発度は大きくなる。塔内での成
分間の揮発度が大きい程、分離は容易となり、これは結
局アルゴン、酸素及び窒素生成物回収量を増大する。従
来のアルゴン塔は、圧力降下の少ない充填物を全体に充
填して運転されていた。
【０００４】アルゴン塔の運転において、比較的高いア
ルゴン濃度を有する蒸気流れが主塔システムから回収さ
れそしてアルゴン塔内に通入されそしてそこを昇高し、
その間にアルゴン濃度が次第に富化される。粗アルゴン
生成物がアルゴン塔の上部から回収される。アルゴン塔
への供給物と粗アルゴン生成物との間での圧力勾配によ
り蒸気はアルゴン塔を昇高する。アルゴン塔供給物の圧
力は蒸気抜出し点での主塔条件により決定される。
ルゴン濃度を有する蒸気流れが主塔システムから回収さ
れそしてアルゴン塔内に通入されそしてそこを昇高し、
その間にアルゴン濃度が次第に富化される。粗アルゴン
生成物がアルゴン塔の上部から回収される。アルゴン塔
への供給物と粗アルゴン生成物との間での圧力勾配によ
り蒸気はアルゴン塔を昇高する。アルゴン塔供給物の圧
力は蒸気抜出し点での主塔条件により決定される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】低減された圧力でのア
ルゴン塔の運転は、どれほど低い運転圧力が弊害なく実
現されうるかに関して２つの制約を受ける。一つの制約
は、アルゴン塔の上端での大気圧より低い圧力はシステ
ム内への空気の漏入を回避するために回避されるべきこ
とである。もう一つの制約は、アルゴン塔の上部凝縮器
に対する温度差と関与する。アルゴン塔上部での圧力の
低減はまた低温度をもたらし、従ってアルゴン凝縮器に
おいて凝縮しているアルゴンと沸騰しているケトル液体
との間の温度差が減少せしめられる。凝縮器の有効な運
転には約０．７°Ｋの最小温度差は必要である。アルゴ
ン塔への供給圧力が弁の使用を通して低減されるとき、
主塔に戻して返送しなければならないアルゴン塔底部に
おける液体が返送点における主塔内の圧力よりもはや低
い圧力となる点で重大な欠点が生じる。従って、例えば
ポンプ加圧により或いはアルゴン塔の高さを増大するこ
とにより液体の再加圧が必要である。この再加圧は高い
コストを必要としそしてシステムの非効率化を生む。
ルゴン塔の運転は、どれほど低い運転圧力が弊害なく実
現されうるかに関して２つの制約を受ける。一つの制約
は、アルゴン塔の上端での大気圧より低い圧力はシステ
ム内への空気の漏入を回避するために回避されるべきこ
とである。もう一つの制約は、アルゴン塔の上部凝縮器
に対する温度差と関与する。アルゴン塔上部での圧力の
低減はまた低温度をもたらし、従ってアルゴン凝縮器に
おいて凝縮しているアルゴンと沸騰しているケトル液体
との間の温度差が減少せしめられる。凝縮器の有効な運
転には約０．７°Ｋの最小温度差は必要である。アルゴ
ン塔への供給圧力が弁の使用を通して低減されるとき、
主塔に戻して返送しなければならないアルゴン塔底部に
おける液体が返送点における主塔内の圧力よりもはや低
い圧力となる点で重大な欠点が生じる。従って、例えば
ポンプ加圧により或いはアルゴン塔の高さを増大するこ
とにより液体の再加圧が必要である。この再加圧は高い
コストを必要としそしてシステムの非効率化を生む。
【０００６】従って、本発明の課題は、アルゴン塔をそ
こから主塔へと戻して通される液体の再加圧の必要なく
アルゴン塔を低減された平均圧力で運転することの出来
る酸素、窒素及びアルゴンを含む供給物を分離する極低
温分離方法を提供することである。
こから主塔へと戻して通される液体の再加圧の必要なく
アルゴン塔を低減された平均圧力で運転することの出来
る酸素、窒素及びアルゴンを含む供給物を分離する極低
温分離方法を提供することである。
【０００７】本発明のまた別の課題は、主塔システムと
補助アルゴン塔を備える極低温空気分離装置においてア
ルゴン塔をそこから主塔へと通される液体の圧力の増大
の必要なくアルゴン塔を低減された平均圧力で運転する
ことの出来る極低温分離装置を提供することである。
補助アルゴン塔を備える極低温空気分離装置においてア
ルゴン塔をそこから主塔へと通される液体の圧力の増大
の必要なくアルゴン塔を低減された平均圧力で運転する
ことの出来る極低温分離装置を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、アルゴン塔
の構成を変更し、下方のトレー区画と上方の充填物区画
を併用する構成がこうした課題を解決するに適切である
ことを見出した。
の構成を変更し、下方のトレー区画と上方の充填物区画
を併用する構成がこうした課題を解決するに適切である
ことを見出した。
【０００９】本発明は、方法の様相において、 （Ａ）少なくとも一つの精留塔を備える主塔システムに
酸素、窒素及びアルゴンを含む供給物を供給する段階
と、 （Ｂ）主塔システム内においての向流気−液接触により
前記供給物を窒素富化成分と酸素富化成分とに分離する
段階と、 （Ｃ）前記主塔システムからのアルゴン及び酸素を含む
流体をアルゴン塔に通す段階と、 （Ｄ）該流体をアルゴン塔内での向流気−液接触により
アルゴン富化成分と酸素富化成分とに分離する段階と、
を包含し、その場合（Ｅ）前記アルゴン塔内での向流気
−液接触をアルゴン塔の下方部分におけるトレーを備え
る気−液接触要素においてそしてアルゴン塔の残部にお
ける充填物を備える気−液接触要素において実施する極
低温精留方法を提供する。
酸素、窒素及びアルゴンを含む供給物を供給する段階
と、 （Ｂ）主塔システム内においての向流気−液接触により
前記供給物を窒素富化成分と酸素富化成分とに分離する
段階と、 （Ｃ）前記主塔システムからのアルゴン及び酸素を含む
流体をアルゴン塔に通す段階と、 （Ｄ）該流体をアルゴン塔内での向流気−液接触により
アルゴン富化成分と酸素富化成分とに分離する段階と、
を包含し、その場合（Ｅ）前記アルゴン塔内での向流気
−液接触をアルゴン塔の下方部分におけるトレーを備え
る気−液接触要素においてそしてアルゴン塔の残部にお
ける充填物を備える気−液接触要素において実施する極
低温精留方法を提供する。
【００１０】本発明は、装置の様相において、 （Ａ）気液接触要素を有する少なくとも一つの精留塔を
備える主塔システム、 （Ｂ）下方部分においてトレーを備える気−液接触要素
をそして残部において充填物を備える気−液接触要素を
有するアルゴン塔、及び （Ｃ）前記主塔システムから前記アルゴン塔の下方部分
内へと流体を提供する手段を備える極低温分離装置を提
供する。
備える主塔システム、 （Ｂ）下方部分においてトレーを備える気−液接触要素
をそして残部において充填物を備える気−液接触要素を
有するアルゴン塔、及び （Ｃ）前記主塔システムから前記アルゴン塔の下方部分
内へと流体を提供する手段を備える極低温分離装置を提
供する。
【００１１】（用語の定義） ここで使用するものとしての用語「塔」は、蒸留或いは
分留を実施するためのカラム或いは帯域、即ち液体及び
気体相を向流で接触して流体混合物の分離をもたらす接
触カラム或いは帯域を意味し、これは例えばカラム内に
取付けられた一連の垂直方向に隔置されたトレー或いは
プレートにおいて或いはカラムに充填した充填物要素に
おいて蒸気及び液体相を接触することにより実施され
る。蒸留塔のこれ以上の詳細については、マックグロー
ヒル・ブック・カンパニーにより出版された、Ｒ．Ｈ．
Ｐｅｒｒｙ等編「ケミカル・エンジニアズ・ハンドブッ
ク」１３−３頁、連続蒸留プロセスを参照されたい。ま
た、ここで使用するものとしての「複塔」とは、高圧塔
と低圧塔とからなり、高圧塔の上端を低圧塔の下端と熱
交換関係で接触せしめた塔を云う。複塔についての詳し
い論議は、オックスフォード・ユニバーシティ・プレス
出版（１９４９年）のルヘマン著「ザ・セパレーション
・オブ・ガスズ」ＶＩＩ章の「工業的空気分離」に掲載
されている。
分留を実施するためのカラム或いは帯域、即ち液体及び
気体相を向流で接触して流体混合物の分離をもたらす接
触カラム或いは帯域を意味し、これは例えばカラム内に
取付けられた一連の垂直方向に隔置されたトレー或いは
プレートにおいて或いはカラムに充填した充填物要素に
おいて蒸気及び液体相を接触することにより実施され
る。蒸留塔のこれ以上の詳細については、マックグロー
ヒル・ブック・カンパニーにより出版された、Ｒ．Ｈ．
Ｐｅｒｒｙ等編「ケミカル・エンジニアズ・ハンドブッ
ク」１３−３頁、連続蒸留プロセスを参照されたい。ま
た、ここで使用するものとしての「複塔」とは、高圧塔
と低圧塔とからなり、高圧塔の上端を低圧塔の下端と熱
交換関係で接触せしめた塔を云う。複塔についての詳し
い論議は、オックスフォード・ユニバーシティ・プレス
出版（１９４９年）のルヘマン著「ザ・セパレーション
・オブ・ガスズ」ＶＩＩ章の「工業的空気分離」に掲載
されている。
【００１２】ここで使用するものとしての「アルゴン
塔」とは、上方に流れる蒸気を降下する液体に対して向
流接触することによりアルゴンで漸次富化し、そしてア
ルゴン生成物を塔から回収する塔を云う。
塔」とは、上方に流れる蒸気を降下する液体に対して向
流接触することによりアルゴンで漸次富化し、そしてア
ルゴン生成物を塔から回収する塔を云う。
【００１３】「間接熱交換」とは、２種の流体流れを流
体同志の物理的接触或いは相互混合なく熱交換関係に持
ちきたすことを云う。「気−液接触要素」とは、２相の
向流流れ中気−液界面において物質移動即ち成分分離を
促進するために塔内部で使用される装備を云う。「トレ
ー」とは、開口並びに液体入口及び出口を備える実質上
平坦な板であり、蒸気が開口を通して流れるに際して液
体が板を横断して流れて２相間の物質移動を可能ならし
める塔内に配備される板を云う。「充填物（パッキン
グ）」とは、２相の向流流れ中気−液界面において物質
移動を可能ならしめるよう液体に対して表面積を提供す
るべく塔内部詰め物として使用される所定の形態、寸法
及び形状を有する、任意の中実或いは中空体を云う。
「無秩序充填物」とは、個々の部材が互いに或いは塔軸
線に対してある特定の配向を有しないような充填物を云
う。「組織化された充填物」とは、個々の部材が互いに
或いは塔軸線に対してある特定の配向を有する充填物を
云う。「理論段（ステージ）」とは、流出する流れが平
衡状態であるように一つの段（ステージ）への上方に流
れる蒸気と下方に流れる液体との間での理想的な接触を
意味する。
体同志の物理的接触或いは相互混合なく熱交換関係に持
ちきたすことを云う。「気−液接触要素」とは、２相の
向流流れ中気−液界面において物質移動即ち成分分離を
促進するために塔内部で使用される装備を云う。「トレ
ー」とは、開口並びに液体入口及び出口を備える実質上
平坦な板であり、蒸気が開口を通して流れるに際して液
体が板を横断して流れて２相間の物質移動を可能ならし
める塔内に配備される板を云う。「充填物（パッキン
グ）」とは、２相の向流流れ中気−液界面において物質
移動を可能ならしめるよう液体に対して表面積を提供す
るべく塔内部詰め物として使用される所定の形態、寸法
及び形状を有する、任意の中実或いは中空体を云う。
「無秩序充填物」とは、個々の部材が互いに或いは塔軸
線に対してある特定の配向を有しないような充填物を云
う。「組織化された充填物」とは、個々の部材が互いに
或いは塔軸線に対してある特定の配向を有する充填物を
云う。「理論段（ステージ）」とは、流出する流れが平
衡状態であるように一つの段（ステージ）への上方に流
れる蒸気と下方に流れる液体との間での理想的な接触を
意味する。
【００１４】
【作用】アルゴン塔の下方部分内のトレーは、上昇蒸気
と降下液体との間での物質移動をもたらす気−液接触手
段として機能するのみならず、アルゴン塔が一層低い平
均圧力水準において運転しうるようにアルゴン塔の入口
での圧力低減を生み出すための手段として働く。従っ
て、分離度の改善といった低い圧力による運転からの利
益のほとんどが実現され同時にまたアルゴン塔から主塔
システムへの流体の返送をその加圧の必要なく可能なら
しめる。
と降下液体との間での物質移動をもたらす気−液接触手
段として機能するのみならず、アルゴン塔が一層低い平
均圧力水準において運転しうるようにアルゴン塔の入口
での圧力低減を生み出すための手段として働く。従っ
て、分離度の改善といった低い圧力による運転からの利
益のほとんどが実現され同時にまたアルゴン塔から主塔
システムへの流体の返送をその加圧の必要なく可能なら
しめる。
【００１５】
【実施例】本発明方法及び装置を図面を参照して詳細に
説明する。第１図を参照すると、空気のような、酸素、
窒素及びアルゴンを含む供給物１は、フィルター２を通
すことによりダストその他の粒状物質を除去される。ろ
過された供給物（空気）３は、圧縮機４を通すことによ
り一般に４．９〜１３．３ｋｇ／ｃｍ２絶対圧（７０〜
１９０ｐｓｉａ）範囲内の圧力にまで圧縮される。圧縮
された供給物（空気）５は、浄化弱６を通すことにより
水、二酸化炭素及び炭化水素のような高沸点不純物を除
去される。浄化された圧縮供給物（空気）７は、熱交換
器８において塔からの生成物乃び廃棄物流れとの間接熱
交換により液化温度近くにまで冷却される。浄化され、
圧縮されそして冷却された供給物（空気）９はその後、
複塔式である主塔システムの高圧塔である第１塔１０に
導入される。本発明と共に使用出来る他の主塔システム
としては単塔、並びに直列に配置された２つ以上の塔が
含まれる。塔１０は一般に、４．２〜１２．６ｋｇ／ｃ
ｍ２絶対圧（６０〜１８０ｐｓｉａ）の範囲内の圧力で
運転される。供給物（空気）のうちの少部分４０は、熱
交換器８の中間から抜出され、タービン４１において膨
張せしめられそして後低圧塔１３内に窒素抜出し点より
は下であるが、アルゴン塔供給物抜出し点より上の地点
で導入される。これら抜出し点については以下に詳述す
る。塔１３は、ここでは、複塔式主塔システムの低圧塔
である。
説明する。第１図を参照すると、空気のような、酸素、
窒素及びアルゴンを含む供給物１は、フィルター２を通
すことによりダストその他の粒状物質を除去される。ろ
過された供給物（空気）３は、圧縮機４を通すことによ
り一般に４．９〜１３．３ｋｇ／ｃｍ２絶対圧（７０〜
１９０ｐｓｉａ）範囲内の圧力にまで圧縮される。圧縮
された供給物（空気）５は、浄化弱６を通すことにより
水、二酸化炭素及び炭化水素のような高沸点不純物を除
去される。浄化された圧縮供給物（空気）７は、熱交換
器８において塔からの生成物乃び廃棄物流れとの間接熱
交換により液化温度近くにまで冷却される。浄化され、
圧縮されそして冷却された供給物（空気）９はその後、
複塔式である主塔システムの高圧塔である第１塔１０に
導入される。本発明と共に使用出来る他の主塔システム
としては単塔、並びに直列に配置された２つ以上の塔が
含まれる。塔１０は一般に、４．２〜１２．６ｋｇ／ｃ
ｍ２絶対圧（６０〜１８０ｐｓｉａ）の範囲内の圧力で
運転される。供給物（空気）のうちの少部分４０は、熱
交換器８の中間から抜出され、タービン４１において膨
張せしめられそして後低圧塔１３内に窒素抜出し点より
は下であるが、アルゴン塔供給物抜出し点より上の地点
で導入される。これら抜出し点については以下に詳述す
る。塔１３は、ここでは、複塔式主塔システムの低圧塔
である。
【００１６】塔１０内で、供給物（空気）は、精留作用
により窒素富化蒸気と酸素富化液体とに分離される。窒
素富化蒸気１１は、塔１０から導管手段を通して好まし
くは第２塔１３内に配置される主凝縮器１２に通され
る。主凝縮器１２はまた塔１３の壁の外側に物理的に配
置されうる。主凝縮器１２内では、窒素富化蒸気１１が
再沸する塔１３の底液との間接熱交換により凝縮せしめ
られる。生成する窒素富化液体１４は、導管手段を通し
て、塔１０に還流として通される。生成する窒素富化液
体の、一般に２０〜５０％の範囲内である一部は、塔１
３にその頂部或いはその近くで通入される。
により窒素富化蒸気と酸素富化液体とに分離される。窒
素富化蒸気１１は、塔１０から導管手段を通して好まし
くは第２塔１３内に配置される主凝縮器１２に通され
る。主凝縮器１２はまた塔１３の壁の外側に物理的に配
置されうる。主凝縮器１２内では、窒素富化蒸気１１が
再沸する塔１３の底液との間接熱交換により凝縮せしめ
られる。生成する窒素富化液体１４は、導管手段を通し
て、塔１０に還流として通される。生成する窒素富化液
体の、一般に２０〜５０％の範囲内である一部は、塔１
３にその頂部或いはその近くで通入される。
【００１７】酸素富化液体１６が、第１塔１０から取出
されそして後アルゴン塔頂部凝縮器１７内に通入され、
ここでアルゴン塔の塔頂蒸気との間接熱交換により部分
蒸発せしめられる。生成する蒸気及び液体は、塔１３内
にそれぞれ流れ１８及び４２として窒素抜出し点より下
で且つアルゴン塔供給物抜出し点より上の地点で通入さ
れる。
されそして後アルゴン塔頂部凝縮器１７内に通入され、
ここでアルゴン塔の塔頂蒸気との間接熱交換により部分
蒸発せしめられる。生成する蒸気及び液体は、塔１３内
にそれぞれ流れ１８及び４２として窒素抜出し点より下
で且つアルゴン塔供給物抜出し点より上の地点で通入さ
れる。
【００１８】第２塔１３は、第１塔１０より低い圧力で
そして一般に０．８〜３．２ｋｇ／ｃｍ２絶対圧（１２
〜４５ｐｓｉａ）の範囲内の圧力で運転される。第２塔
１３内で、そこに導入された流体は、精留作用により窒
素富化成分と酸素富化成分とに分離され、これらはそれ
ぞれ窒素生成物及び酸素生成物として回収されうる。酸
素生成物は一般に約９９％を超える純度を有する気体及
び／或いは液体として回収されうる。気体酸素生成物は
第２塔１３から主凝縮器１２上方の地点において取り出
され、流れ１９として熱交換器８を通されそして流れ２
０として回収される。一般に約９９．９％を超える純度
を有する窒素生成物は、第２塔１３の頂部から流れ２２
として取り出され、熱交換器８を通されそして流れ２４
として回収される。分離システムの運転を容易ならしめ
る廃棄窒素流れ２５もまた、第２塔から取り出され、熱
交換器８を通されそして流れ２３として排出される。流
れ２５は、第２塔１３からそこに窒素富化流れを導入す
る点より上の点で抜出される。
そして一般に０．８〜３．２ｋｇ／ｃｍ２絶対圧（１２
〜４５ｐｓｉａ）の範囲内の圧力で運転される。第２塔
１３内で、そこに導入された流体は、精留作用により窒
素富化成分と酸素富化成分とに分離され、これらはそれ
ぞれ窒素生成物及び酸素生成物として回収されうる。酸
素生成物は一般に約９９％を超える純度を有する気体及
び／或いは液体として回収されうる。気体酸素生成物は
第２塔１３から主凝縮器１２上方の地点において取り出
され、流れ１９として熱交換器８を通されそして流れ２
０として回収される。一般に約９９．９％を超える純度
を有する窒素生成物は、第２塔１３の頂部から流れ２２
として取り出され、熱交換器８を通されそして流れ２４
として回収される。分離システムの運転を容易ならしめ
る廃棄窒素流れ２５もまた、第２塔から取り出され、熱
交換器８を通されそして流れ２３として排出される。流
れ２５は、第２塔１３からそこに窒素富化流れを導入す
る点より上の点で抜出される。
【００１９】第１図は、塔１０内の気−液接触要素がす
べてトレー４４でありそして塔１３内の気−液接触要素
がすべて充填物４３であるような一つの好ましい配列構
成を例示する。塔１０内の気−液接触要素はまたすべて
充填物でありうるしまたトレーと充填物の組合せであり
うる。塔１３内の気−液接触要素もまた、すべてトレー
としてもよいし或いはトレーと充填物との組合せであっ
てもよい。塔１３に対するそうした組合せ配列は、流れ
４０の導入点と流れ２５の抜出し点との間の塔部分をト
レーから構成し、そして気−液接触要素の残部を充填物
であるようにされうる。充填物は、無秩序或いは組織化
された充填物いずれでもよい。しかし、組織化された充
填物が無秩序充填物より好ましい。組織化充填物の例と
しては、米国特許第２，０４７，４４４号に記載される
ステッドマン（Ｓｔｅｄｍａｎ）充填物、Ｔｒａｎｓ．
Ｉｎｓｔｎ．Ｃｈｅｍ．Ｅｎｇｒｓ．，４１，１９６３
に記載されたグッドロー（Ｇｏｏｄｌｏｅ）充填物並び
に米国特許第４，１８６，１５９及び４，２９６，０５
０号に記載されるようなもっと最近になって開発され一
層効率よく組織づけられた充填物がある。
べてトレー４４でありそして塔１３内の気−液接触要素
がすべて充填物４３であるような一つの好ましい配列構
成を例示する。塔１０内の気−液接触要素はまたすべて
充填物でありうるしまたトレーと充填物の組合せであり
うる。塔１３内の気−液接触要素もまた、すべてトレー
としてもよいし或いはトレーと充填物との組合せであっ
てもよい。塔１３に対するそうした組合せ配列は、流れ
４０の導入点と流れ２５の抜出し点との間の塔部分をト
レーから構成し、そして気−液接触要素の残部を充填物
であるようにされうる。充填物は、無秩序或いは組織化
された充填物いずれでもよい。しかし、組織化された充
填物が無秩序充填物より好ましい。組織化充填物の例と
しては、米国特許第２，０４７，４４４号に記載される
ステッドマン（Ｓｔｅｄｍａｎ）充填物、Ｔｒａｎｓ．
Ｉｎｓｔｎ．Ｃｈｅｍ．Ｅｎｇｒｓ．，４１，１９６３
に記載されたグッドロー（Ｇｏｏｄｌｏｅ）充填物並び
に米国特許第４，１８６，１５９及び４，２９６，０５
０号に記載されるようなもっと最近になって開発され一
層効率よく組織づけられた充填物がある。
【００２０】本発明の分離システムは更に、粗アルゴン
の産出を含んでいる。第１図に戻って、流れ２６が塔１
３の中間点から抜出される。この地点で、アルゴン濃度
は塔内で一般に１０〜２０％の最大水準にあるか乃至は
それに近い。流れ２６は、一般にそして好ましくは第１
図に例示されるような蒸気流れである。流れ２６の残部
の大半は酸素からなり、同時に窒素が１％未満の濃度で
流れ２６中に存在しうる。
の産出を含んでいる。第１図に戻って、流れ２６が塔１
３の中間点から抜出される。この地点で、アルゴン濃度
は塔内で一般に１０〜２０％の最大水準にあるか乃至は
それに近い。流れ２６は、一般にそして好ましくは第１
図に例示されるような蒸気流れである。流れ２６の残部
の大半は酸素からなり、同時に窒素が１％未満の濃度で
流れ２６中に存在しうる。
【００２１】流れ２６は主塔システムから導管手段を通
してアルゴン塔２７の下方部分に通される。アルゴン塔
は一般に０．８〜３．２ｋｇ／ｃｍ２絶対圧（１２〜４
５ｐｓｉａ）の範囲内の圧力で運転される。蒸気は、ア
ルゴン塔２７を上って流れそして降下液体との向流流れ
によりアルゴンで次第に富化されるようになる。
してアルゴン塔２７の下方部分に通される。アルゴン塔
は一般に０．８〜３．２ｋｇ／ｃｍ２絶対圧（１２〜４
５ｐｓｉａ）の範囲内の圧力で運転される。蒸気は、ア
ルゴン塔２７を上って流れそして降下液体との向流流れ
によりアルゴンで次第に富化されるようになる。
【００２２】アルゴン富化蒸気はアルゴン塔２７から頂
部凝縮器１７に通され、ここで部分蒸発している酸素富
化液体１６との間接熱交換により部分凝縮せしめられ
る。生成する部分凝縮アルゴン富化流体２９は分離器３
０に通される。アルゴン富化蒸気３１は一般に９６％を
超えるアルゴン濃度を有する粗アルゴン生成物として分
離器３０から回収され、他方液体３２は分離器３０から
アルゴン塔２７内に降下流体として通される。アルゴン
塔２７の底部に溜りそして流れ２６の酸素濃度を超える
酸素濃度を有する液体は、第２塔１３内に流れ３３とし
て通される。アルゴン塔２７を通しての蒸気の流れは流
れ２６の圧力と流れ２８の圧力との間の圧力差によりも
たらされる。
部凝縮器１７に通され、ここで部分蒸発している酸素富
化液体１６との間接熱交換により部分凝縮せしめられ
る。生成する部分凝縮アルゴン富化流体２９は分離器３
０に通される。アルゴン富化蒸気３１は一般に９６％を
超えるアルゴン濃度を有する粗アルゴン生成物として分
離器３０から回収され、他方液体３２は分離器３０から
アルゴン塔２７内に降下流体として通される。アルゴン
塔２７の底部に溜りそして流れ２６の酸素濃度を超える
酸素濃度を有する液体は、第２塔１３内に流れ３３とし
て通される。アルゴン塔２７を通しての蒸気の流れは流
れ２６の圧力と流れ２８の圧力との間の圧力差によりも
たらされる。
【００２３】アルゴン塔２７の内部の気−液接触要素
は、アルゴン塔の下方部分において少なくとも一つのト
レーを含む。本発明の一番広い具体例において、アルゴ
ン塔の下方部分は、アルゴン塔の高さの下方５０％を構
成し、ここでは運転中接触する蒸気及び液体中のアルゴ
ン濃度は一般に７５％以下である。本発明の好ましい具
体例において、アルゴン塔の下方部分は、アルゴン塔の
高さの下方２５％を構成し、ここでは運転中接触する蒸
気及び液体中のアルゴン濃度は一般に５０％以下であ
る。本発明のより好ましい具体例において、アルゴン塔
の下方部分は、アルゴン塔の高さの下方１０％を構成
し、ここでは運転中接触する蒸気及び液体中のアルゴン
濃度は一般に２５％以下である。第１図に例示されるよ
うに、アルゴン塔のこの下方部分においては、気−液接
触要素はすべてトレー４５である。アルゴン濃度が一般
に上に指定した濃度を超えるアルゴン塔の残部における
気−液接触要素は充填物４６を含んでいる。好ましくは
充填物は組織化された充填物である。
は、アルゴン塔の下方部分において少なくとも一つのト
レーを含む。本発明の一番広い具体例において、アルゴ
ン塔の下方部分は、アルゴン塔の高さの下方５０％を構
成し、ここでは運転中接触する蒸気及び液体中のアルゴ
ン濃度は一般に７５％以下である。本発明の好ましい具
体例において、アルゴン塔の下方部分は、アルゴン塔の
高さの下方２５％を構成し、ここでは運転中接触する蒸
気及び液体中のアルゴン濃度は一般に５０％以下であ
る。本発明のより好ましい具体例において、アルゴン塔
の下方部分は、アルゴン塔の高さの下方１０％を構成
し、ここでは運転中接触する蒸気及び液体中のアルゴン
濃度は一般に２５％以下である。第１図に例示されるよ
うに、アルゴン塔のこの下方部分においては、気−液接
触要素はすべてトレー４５である。アルゴン濃度が一般
に上に指定した濃度を超えるアルゴン塔の残部における
気−液接触要素は充填物４６を含んでいる。好ましくは
充填物は組織化された充填物である。
【００２４】アルゴン塔の下方部分におけるトレーの数
は、ほぼ１〜５トレーの最小限からほぼ２０〜３０トレ
ーの最大限までの範囲でありうる。トレーの数は、理論
段当たりのトレー圧力降下、理論段当たりの充填物圧力
降下、上方塔頂端アルゴン塔への給送のために蒸気を抜
出す点との間で指定される理論段数、更にはアルゴン塔
内で指定される理論段数に依存する。使用されるトレー
の数はアルゴン塔の頂部における圧力が大気圧より低下
する程に多くてはならない。これは空気漏入によるアル
ゴン生成物の汚染の危険が存在するからである。トレー
の数は、アルゴン塔の上端における凝縮するアルゴン蒸
気の圧力従って温度がアルゴン凝縮器の有効な熱伝達性
能に対して低過ぎる程に多くすべきではない。代表的
に、アルゴン塔内の理論段数の約半分までがこうした問
題を起こさないトレーを構成する。すべて充填物で運転
される塔の圧力より低い平均圧力でアルゴン塔の運転を
可能ならしめ、同時に流体が主塔からアルゴン塔への通
入のために抜出される点での主塔の圧力とほぼ同じ圧力
にアルゴン塔の底部の圧力を維持することを可能ならし
めるに充分数のトレーが使用される。
は、ほぼ１〜５トレーの最小限からほぼ２０〜３０トレ
ーの最大限までの範囲でありうる。トレーの数は、理論
段当たりのトレー圧力降下、理論段当たりの充填物圧力
降下、上方塔頂端アルゴン塔への給送のために蒸気を抜
出す点との間で指定される理論段数、更にはアルゴン塔
内で指定される理論段数に依存する。使用されるトレー
の数はアルゴン塔の頂部における圧力が大気圧より低下
する程に多くてはならない。これは空気漏入によるアル
ゴン生成物の汚染の危険が存在するからである。トレー
の数は、アルゴン塔の上端における凝縮するアルゴン蒸
気の圧力従って温度がアルゴン凝縮器の有効な熱伝達性
能に対して低過ぎる程に多くすべきではない。代表的
に、アルゴン塔内の理論段数の約半分までがこうした問
題を起こさないトレーを構成する。すべて充填物で運転
される塔の圧力より低い平均圧力でアルゴン塔の運転を
可能ならしめ、同時に流体が主塔からアルゴン塔への通
入のために抜出される点での主塔の圧力とほぼ同じ圧力
にアルゴン塔の底部の圧力を維持することを可能ならし
めるに充分数のトレーが使用される。
【００２５】主塔システムからアルゴン塔内に通入され
る流体が、気−液接触要素がトレーから構成されるアル
ゴン塔の下方部に通される、好ましくは第１図に例示さ
れるようにアルゴン塔への供給流れがそこにその底部か
ら導入されることが重要である。こうして、アルゴン塔
内の上向きに流れる蒸気流れはトレー付き区画を通過す
る間圧力降下を受け、よって塔の下方部において著しい
圧力勾配を確立する。アルゴン塔の上部区画での充填物
の使用は、塔の残部にわたっての圧力勾配を低減する。
アルゴン塔の底部でのトレーの使用により、アルゴン塔
の底での圧力は主塔システムからの入来流れの圧力とは
異なっておらず、従って第１図における流れ３３のよう
なアルゴン塔からの液体はポンプ加圧或いは液体ヘッド
の追加のような加圧の必要なく主塔システムに戻すこと
が出来る。
る流体が、気−液接触要素がトレーから構成されるアル
ゴン塔の下方部に通される、好ましくは第１図に例示さ
れるようにアルゴン塔への供給流れがそこにその底部か
ら導入されることが重要である。こうして、アルゴン塔
内の上向きに流れる蒸気流れはトレー付き区画を通過す
る間圧力降下を受け、よって塔の下方部において著しい
圧力勾配を確立する。アルゴン塔の上部区画での充填物
の使用は、塔の残部にわたっての圧力勾配を低減する。
アルゴン塔の底部でのトレーの使用により、アルゴン塔
の底での圧力は主塔システムからの入来流れの圧力とは
異なっておらず、従って第１図における流れ３３のよう
なアルゴン塔からの液体はポンプ加圧或いは液体ヘッド
の追加のような加圧の必要なく主塔システムに戻すこと
が出来る。
【００２６】アルゴン塔におけるトレーと充填物との組
合せ使用は、アルゴン塔の運転をアルゴン塔内をすべて
充填物として達成される圧力に比べて低い平均圧力水準
で可能ならしめる。従って、より低圧での酸素に対する
アルゴンの改善された相対揮発度からの有利さが、アル
ゴン塔の頂部或いは底部での運転上での問題を導入する
ことなく改善されたアルゴン分離及び回収を可能とす
る。
合せ使用は、アルゴン塔の運転をアルゴン塔内をすべて
充填物として達成される圧力に比べて低い平均圧力水準
で可能ならしめる。従って、より低圧での酸素に対する
アルゴンの改善された相対揮発度からの有利さが、アル
ゴン塔の頂部或いは底部での運転上での問題を導入する
ことなく改善されたアルゴン分離及び回収を可能とす
る。
【００２７】任意の適当な型式のトレーが本発明におい
て使用しうる。その例としては、シーブトレー、バブル
キャップトレー、バルブトレー等を挙げることが出来
る。トレー当たり一層高い圧力降下を生じるトレーがこ
こで述べたように好ましいが、本発明の利点は、アルゴ
ン塔内でもっと少ないトレーの使用でも得られる。例え
ば、適当なトレーとして、少ない有効穴面積を持つシー
ブトレーを含むことが出来る。
て使用しうる。その例としては、シーブトレー、バブル
キャップトレー、バルブトレー等を挙げることが出来
る。トレー当たり一層高い圧力降下を生じるトレーがこ
こで述べたように好ましいが、本発明の利点は、アルゴ
ン塔内でもっと少ないトレーの使用でも得られる。例え
ば、適当なトレーとして、少ない有効穴面積を持つシー
ブトレーを含むことが出来る。
【００２８】
【発明の効果】第２図は、従来型式のアルゴン塔、バル
ブによるような供給圧力減少手段を有するアルゴン塔及
び本発明のハイブリッド（混成）アルゴン塔の圧力プロ
フィルを例示する。第２図を参照すると、線Ａ−Ｂは、
アルゴン塔の高さ全体にわたってすべて充填物を配した
従来型式のアルゴン塔の圧力プロフィルを例示する。線
Ｃ−Ｄ−Ｅは、供給物の圧力を塔内への導入前に低減し
た、すべて充填物を配した従来型式のアルゴン塔の圧力
プロフィルを例示する。線Ａ−Ｄ−Ｅは、本発明のハイ
ブリッド（混成）アルゴン塔の圧力プロフィルを例示す
る。図からわかるように、ハイブリッドアルゴン塔の頂
部における圧力は供給圧を低減した塔のそれと同じであ
る。しかし、ハイブリッドアルゴン塔の底部の圧力は、
供給圧を低減した塔の圧力を超える。従って、低い圧力
による利益のほとんどがハイブリッドアルゴン塔の使用
により実現され同時にまたアルゴン塔から主塔システム
への流体の返送をその加圧に必要なく可能ならしめる。
ブによるような供給圧力減少手段を有するアルゴン塔及
び本発明のハイブリッド（混成）アルゴン塔の圧力プロ
フィルを例示する。第２図を参照すると、線Ａ−Ｂは、
アルゴン塔の高さ全体にわたってすべて充填物を配した
従来型式のアルゴン塔の圧力プロフィルを例示する。線
Ｃ−Ｄ−Ｅは、供給物の圧力を塔内への導入前に低減し
た、すべて充填物を配した従来型式のアルゴン塔の圧力
プロフィルを例示する。線Ａ−Ｄ−Ｅは、本発明のハイ
ブリッド（混成）アルゴン塔の圧力プロフィルを例示す
る。図からわかるように、ハイブリッドアルゴン塔の頂
部における圧力は供給圧を低減した塔のそれと同じであ
る。しかし、ハイブリッドアルゴン塔の底部の圧力は、
供給圧を低減した塔の圧力を超える。従って、低い圧力
による利益のほとんどがハイブリッドアルゴン塔の使用
により実現され同時にまたアルゴン塔から主塔システム
への流体の返送をその加圧に必要なく可能ならしめる。
【００２９】今や、本発明の方法及び装置の使用によ
り、改善されたアルゴン回収でもって極低温空気分離を
実施することが出来る。複塔システムにおいて、低圧塔
の気−液接触要素は実質上充填物から構成することが出
来、従ってこの塔を通しての圧力降下を減少しそして供
給物圧力要件を軽減することが出来る。更に、充填物は
アルゴン塔においても使用されてアルゴン回収を向上す
る。しかも、アルゴン塔の下方部分をトレーから成る気
−液接触要素とすることによりアルゴン塔内に所要の圧
力勾配が提供されて、アルゴン塔の頂部に大気圧より低
い圧力状態を惹起するすることなく適当な蒸気上昇流れ
を可能ならしめ、同時にアルゴン塔の底部において追加
加圧の必要なくアルゴン塔から主塔システムへ戻して液
体を返送するに充分の圧力を維持する。
り、改善されたアルゴン回収でもって極低温空気分離を
実施することが出来る。複塔システムにおいて、低圧塔
の気−液接触要素は実質上充填物から構成することが出
来、従ってこの塔を通しての圧力降下を減少しそして供
給物圧力要件を軽減することが出来る。更に、充填物は
アルゴン塔においても使用されてアルゴン回収を向上す
る。しかも、アルゴン塔の下方部分をトレーから成る気
−液接触要素とすることによりアルゴン塔内に所要の圧
力勾配が提供されて、アルゴン塔の頂部に大気圧より低
い圧力状態を惹起するすることなく適当な蒸気上昇流れ
を可能ならしめ、同時にアルゴン塔の底部において追加
加圧の必要なくアルゴン塔から主塔システムへ戻して液
体を返送するに充分の圧力を維持する。
【００３０】本発明方法及び装置において、アルゴン塔
の下方部分内のトレーは２つの機能を達成する。これら
トレーは、アルゴン塔が一層低い平均圧力水準において
運転しうるようにアルゴン塔の入口での圧力低減を生み
出すための手段として働く。同時に、それらは、アルゴ
ン塔内での上昇蒸気と降下液体との間での物質移動をも
たらす気−液接触手段として機能する。
の下方部分内のトレーは２つの機能を達成する。これら
トレーは、アルゴン塔が一層低い平均圧力水準において
運転しうるようにアルゴン塔の入口での圧力低減を生み
出すための手段として働く。同時に、それらは、アルゴ
ン塔内での上昇蒸気と降下液体との間での物質移動をも
たらす気−液接触手段として機能する。
【００３１】本発明の具体例について詳しく説明した
が、当業者は本発明の範囲内で多くの改変を為しうるこ
とが理解されよう。
が、当業者は本発明の範囲内で多くの改変を為しうるこ
とが理解されよう。
【図１】複塔式の主塔システムを有する、本発明の一具
体例の概略流れ図である。
体例の概略流れ図である。
【図２】３種のアルゴン塔の高さと圧力の関係を説明す
るグラフ的表示図である。
るグラフ的表示図である。
１ 供給物 ２ フィルター ４ 圧縮機 ６ 浄化器 ８ 熱交換器 ９ 浄化され、圧縮されそして冷却された供給物 １０ 第１塔（高圧塔） １１ 窒素富化蒸気 １２ 主凝縮器 １３ 第２塔（低圧塔） １４ 窒素富化液体 １６ 酸素富化液体 １７ アルゴン塔頂部凝縮器 １８、４２ 生成する蒸気及び液体 ２０ 酸素生成物 ２４ 窒素生成物 ２５ 廃棄窒素 ２６ アルゴン及び酸素を含む流体（粗アルゴン抜出し
流れ） ２７ アルゴン塔 ２９ 部分凝縮アルゴン富化流体 ３０ 分離器 ３１ アルゴン富化蒸気生成物 ３２ 液体 ３３ 第２塔への流れ ４５ トレー ４６ 充填物
流れ） ２７ アルゴン塔 ２９ 部分凝縮アルゴン富化流体 ３０ 分離器 ３１ アルゴン富化蒸気生成物 ３２ 液体 ３３ 第２塔への流れ ４５ トレー ４６ 充填物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マイケル・ジェイムズ・ロケット 米国ニューヨーク州グランド・アイラン ド、フェリー・ロード2133 (72)発明者 ジェイムズ・ロバート・ドレイ 米国ニューヨーク州ケンモー、ハートフォ ード・アベニュー267 (56)参考文献 特開 平１−244269（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−4871（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−312382（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−24168（ＪＰ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】 極低温精留方法であって、（Ａ）少なく
とも一つの精留塔を備える主塔システムに酸素、窒素及
びアルゴンを含む供給物を供給する段階と、（Ｂ）主塔
システム内においての向流気−液接触により前記供給物
を窒素富化成分と酸素富化成分とに分離する段階と、
（Ｃ）前記主塔システムからのアルゴン及び酸素を含む
流体をアルゴン塔に通す段階と、（Ｄ）該流体をアルゴ
ン塔内での向流気−液接触によりアルゴン富化成分と酸
素富化成分とに分離する段階と、を包含し、その場合
（Ｅ）前記アルゴン塔内での向流気−液接触をアルゴン
塔の下方部分におけるトレーを備える気−液接触要素に
おいてそしてアルゴン塔の残部における充填物を備える
気−液接触要素において実施することを特徴とする極低
温精留方法。 - 【請求項２】 アルゴン塔下方部分が接触している蒸気
及び液体のアルゴン濃度が２５％以下である部分から成
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】 充填物が組織化された充填物を含む特許
請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項４】 極低温精留装置であって、（Ａ）気液接
触要素を有する少なくとも一つの精留塔を備える主塔シ
ステム、（Ｂ）下方部分においてトレーを備える気−液
接触要素をそして残部において充填物を備える気−液接
触要素を有するアルゴン塔、及び（Ｃ）前記主塔システ
ムから前記アルゴン塔の下方部分内へと流体を提供する
手段を備える極低温精留装置。 - 【請求項５】 アルゴン塔下方部分がアルゴン塔の高さ
の下方１０％を構成する特許請求の範囲第４項記載の装
置。 - 【請求項６】 充填物が組織化された充填物を含む特許
請求の範囲第４項記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US46887590A | 1990-01-23 | 1990-01-23 | |
| US468875 | 1990-01-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04214174A JPH04214174A (ja) | 1992-08-05 |
| JPH076736B2 true JPH076736B2 (ja) | 1995-01-30 |
Family
ID=23861598
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3020387A Expired - Lifetime JPH076736B2 (ja) | 1990-01-23 | 1991-01-22 | ハイブリッド型アルゴン塔による極低温精留方法及び装置 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0439126B2 (ja) |
| JP (1) | JPH076736B2 (ja) |
| KR (1) | KR960003274B1 (ja) |
| BR (1) | BR9100289A (ja) |
| CA (1) | CA2034740C (ja) |
| DE (1) | DE69100539T3 (ja) |
| ES (1) | ES2045960T5 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5133790A (en) * | 1991-06-24 | 1992-07-28 | Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation | Cryogenic rectification method for producing refined argon |
| FR2807150B1 (fr) * | 2000-04-04 | 2002-10-18 | Air Liquide | Procede et appareil de production d'un fluide enrichi en oxygene par distillation cryogenique |
| JP7628807B2 (ja) * | 2020-11-12 | 2025-02-12 | 大陽日酸株式会社 | 安定同位体濃縮装置 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AR243396A1 (es) * | 1985-01-18 | 1993-08-31 | Glitsch | Mejoras en columnas de fraccionamiento para la separacion de dos o mas componentes liquidos que tienen diferentes volatilidades relativas. |
| US4871382A (en) * | 1987-12-14 | 1989-10-03 | Air Products And Chemicals, Inc. | Air separation process using packed columns for oxygen and argon recovery |
| US4836836A (en) * | 1987-12-14 | 1989-06-06 | Air Products And Chemicals, Inc. | Separating argon/oxygen mixtures using a structured packing |
| US4838913A (en) * | 1988-02-10 | 1989-06-13 | Union Carbide Corporation | Double column air separation process with hybrid upper column |
| US4842625A (en) * | 1988-04-29 | 1989-06-27 | Air Products And Chemicals, Inc. | Control method to maximize argon recovery from cryogenic air separation units |
-
1991
- 1991-01-22 JP JP3020387A patent/JPH076736B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1991-01-22 ES ES91100775T patent/ES2045960T5/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-01-22 EP EP91100775A patent/EP0439126B2/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-01-22 DE DE69100539T patent/DE69100539T3/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-01-22 CA CA002034740A patent/CA2034740C/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-01-22 KR KR1019910001015A patent/KR960003274B1/ko not_active Expired - Lifetime
- 1991-01-23 BR BR919100289A patent/BR9100289A/pt not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2045960T3 (es) | 1994-01-16 |
| DE69100539T2 (de) | 1994-02-17 |
| EP0439126B2 (en) | 1997-03-05 |
| DE69100539T3 (de) | 1997-07-10 |
| ES2045960T5 (es) | 1997-05-01 |
| KR960003274B1 (ko) | 1996-03-07 |
| CA2034740C (en) | 1995-03-21 |
| BR9100289A (pt) | 1991-10-22 |
| EP0439126A1 (en) | 1991-07-31 |
| KR910014141A (ko) | 1991-08-31 |
| JPH04214174A (ja) | 1992-08-05 |
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| DE69100539D1 (de) | 1993-12-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19980224 |