JPH05187768A - 精製アルゴンを製造するための極低温精留方法 - Google Patents

精製アルゴンを製造するための極低温精留方法

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JPH05187768A JP4187467A JP18746792A JPH05187768A JP H05187768 A JPH05187768 A JP H05187768A JP 4187467 A JP4187467 A JP 4187467A JP 18746792 A JP18746792 A JP 18746792A JP H05187768 A JPH05187768 A JP H05187768A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 アルゴン塔設備から直接窒素を含まないアル
ゴン或いは精製アルゴンを回収する極低温精留方法の開
発。 【構成】 アルゴン、窒素及び酸素を含む供給物を高圧
塔及び低圧塔を備える複塔設備にて極低温蒸留により分
離し、低圧塔から流体流れを抜き出してアルゴン塔設備
にアルゴン塔供給物として通す際、低圧塔からのアルゴ
ン塔供給物の抜き出し（線５）が低圧塔内でのアルゴン
濃度が最大である位置より少なくとも５平衡段数下方で
そしてアルゴン塔供給物中の窒素濃度が５０ｐｐｍ未満
であるようアルゴン塔供給物抜き出し位置上方で充填物
を備える充分の平衡段数でもって低圧塔を操業し、１０
ｐｐｍを超えない窒素濃度を有するアルゴンをアルゴン
塔設備から直接回収する。アルゴン塔供給物において、
アルゴン濃度は最大水準に近い濃度に維持され、他方窒
素濃度は充分に減少している。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、極低温精留に関するも
のであり、特には窒素を含まないアルゴンの製造或いは
窒素及び酸素両方を含まない精製アルゴンの製造のため
の極低温精留に関する。
【０００２】
【従来の技術】約９８％以下のアルゴン濃度を有する粗
アルゴンは、空気の極低温精留により製造される。アル
ゴンは空気の１％未満を構成している。代表的に、空気
は、熱交換関係にある高圧塔と低圧塔とを備える複塔設
備の使用により酸素と窒素とに分離される。アルゴン濃
度が最大となる低圧塔の位置（高さ水準）において或い
はその近傍において、流れが低圧塔から抜き出されそし
てアルゴン塔に通され、そこで精留されて粗アルゴンを
生成する。アルゴン塔供給流れのアルゴン濃度は約７〜
１２％であるので、アルゴン塔設備の使用により有効な
アルゴン回収を達成することができる。アルゴン塔供給
流れの残部は酸素と窒素とから成る。
【０００３】アルゴン塔において、供給物は極低温精留
により成分に分離される。揮発性の低い成分である酸素
はアルゴン塔の底部に濃縮しそしてもっと揮発性のアル
ゴンはアルゴン塔の頂部に濃縮する。アルゴンより更に
一層揮発性である窒素はアルゴンに随伴する。
【０００４】アルゴン塔の頂部から、一般に約９５〜９
８％アルゴンである粗アルゴン流れが取り出されて、追
加処理されて高純度の即ち精製アルゴンを製造する。粗
アルゴン流れの残部は酸素と窒素とから構成される。
【０００５】粗アルゴン流れを水素と混合しそして混合
物を接触水素添加ユニット（触媒を使用する水素化ユニ
ット）に通し、そこで水素と酸素とを反応せしめて水を
形成することにより、粗アルゴン流れから酸素が除去さ
れる。当該流れはその後水を除去するために乾燥機に通
される。別様には、酸素は動的な吸着により粗アルゴン
から除去することができ、それにより接触水素添加並び
に関連する水素使用の必要性を低減或いは排除すること
ができる。
【０００６】粗アルゴン流れから酸素が除去されると、
極低温蒸留により窒素がアルゴンから分離される。一般
に２ｐｐｍ未満の酸素濃度そして一般に２ｐｐｍ未満の
窒素濃度を有する、生成する高純度精製アルゴンはこの
ままで工業的使用のために好適である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アルゴ
ン塔設備から回収可能な粗アルゴンから精製アルゴンを
製造するのに伴う設備及び操業コストは相当なものとな
り、従って窒素を含まない或いは窒素及び酸素両方を含
まない精製アルゴンをアルゴン塔設備から直接回収しう
る方法を開発することが要望されている。
【０００８】アルゴン塔においてアルゴンと酸素との分
離が十分の平衡段数がアルゴン塔に組み込まれるなら実
質上完全となりうることは知られている。この目的のた
めには、アルゴン塔内部に一般に少なくとも１５０平衡
段数が必要とされる。そうした状況において、アルゴン
塔供給物中の酸素の実質上すべてがアルゴンから分離さ
れ、従って塔頂から取り出された粗アルゴンは実質上酸
素を含有していない。しかし、窒素とアルゴンに関して
は、これら成分の相対揮発度のために窒素はアルゴンに
同伴し、従って粗アルゴン流れを精製アルゴンに処理す
るには別個の窒素除去段階をまだなお必要とする。
【０００９】本発明の課題は、アルゴン塔設備から直接
窒素を含まないアルゴン或いは窒素及び酸素両方を含ま
ない精製アルゴンを回収することを可能ならしめる極低
温精留方法を開発することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者は、従来からの
トレーに代えて充填物から構成される追加的な平衡段数
が低圧塔内にアルゴン塔供給物抜き出し位置上方に組み
込まれるなら、窒素濃度を減じたままかなりの数の平衡
段数にわたってのアルゴン濃度が驚くべきほどに高い濃
度に維持しうるとの知見を得た。
【００１１】この知見に基づき、本発明は、（Ａ）アル
ゴン、窒素及び酸素を含む供給物を高圧塔及び低圧塔を
備える複塔設備においての極低温蒸留により分離し、
（Ｂ）低圧塔から流体流れを抜き出しそして該流れをア
ルゴン塔設備にアルゴン塔供給物として通し、（Ｃ）そ
の場合、低圧塔からのアルゴン塔供給物の抜き出しが低
圧塔内でのアルゴン濃度が最大である位置より少なくと
も５平衡段数下方で行なわれそしてアルゴン塔供給物中
の窒素濃度が５０ｐｐｍ未満であるようアルゴン塔供給
物が低圧塔から抜き出される位置上方で充填物を備える
充分の平衡段数でもって低圧塔を操業し、（Ｄ）１０ｐ
ｐｍを超えない窒素濃度を有するアルゴンをアルゴン塔
設備から直接回収する段階とを包含する窒素を含まない
アルゴンを製造する方法を提供する。
【００１２】（用語の定義）ここで使用するものとして
の用語「塔」は、蒸留或いは分留を実施するためのカラ
ム或いは帯域、即ち液体及び気体相を向流で接触して流
体混合物の分離をもたらす接触カラム或いは帯域を意味
し、これは例えば塔内に取付けられた一連の垂直方向に
隔置されたトレー或いはプレートにおいて或いは塔に充
填した充填物要素において蒸気及び液体相を接触するこ
とにより実施される。蒸留塔のこれ以上の詳細について
は、マックグローヒル・ブック・カンパニー出版、Ｒ．
Ｈ．Ｐｅｒｒｙ等編「ケミカル・エンジニアズ・ハンド
ブック」１３節、１３−３頁、「連続蒸留プロセス」を
参照されたい。
【００１３】用語「複塔」とは、高圧塔と低圧塔とから
なり、そして高圧塔の上端を低圧塔の下端と熱交換関係
で接触せしめた塔を云う。複塔についての詳しい論議
は、オックスフォード・ユニバーシティ・プレス出版
（１９４９年）のルヘマン著「ザ・セパレーション・オ
ブ・ガス」ＶＩＩ章の「工業的空気分離」に掲載されて
いる。
【００１４】「蒸気及び液体接触プロセス」は成分に対
する蒸気圧差に依存する。高蒸気圧成分（即ち、より高
揮発性、低沸騰点）成分は、蒸気相に濃縮する傾向があ
り、他方低蒸気圧成分（即ち、より低揮発性、高沸騰
点）成分は、液体相に濃縮する傾向がある。「蒸留」
は、揮発性成分を蒸気相に濃縮し、それにより低揮発性
成分を液体相に残すのに液体混合物の加熱作用を使用す
る分離プロセスである。また、「部分凝縮」とは、揮発
性成分を蒸気相に濃縮し、それにより低揮発性成分を液
体相に残すのに液体混合物の冷却作用を使用する分離プ
ロセスである。「精留或いは連続蒸留」とは、蒸気相と
液体相の向流処理により得られるような順次しての部分
蒸発及び凝縮を組み合わせる分離プロセスである。蒸気
及び液体相の向流接触は断熱的でありそして相間の積分
型或いは微分型接触を含みうる。混合物を分離するのに
精留の原理を利用する分離プロセス設備は、精留塔、蒸
留塔或いは分留塔と互換的に呼ばれることが多い。
【００１５】用語「間接熱交換」とは、２種の流体流れ
を相互の物理的接触あるいは相互混合をもたらすことな
く熱交換関係に持ちきたすことを意味する。
【００１６】用語「充填物（パッキング）」とは、液相
及び気相の向流流れ中液体に対して物質移動を可能とす
る表面積を与えるよう塔内部で使用される所定の形態、
寸法及び形状の任意の中実あるいは中空の物品を意味す
る。
【００１７】用語「組織化された充填物（パッキン
グ）」とは、個々の充填物部材が互い同志また塔の軸線
に関して特定の配向を有している規則性のある組織を構
成する充填物を意味する。規則化充填物とも呼ぶことが
できる。その例としては、古くは米国特許第２，０４
７，４４４号に記載されたステッドマン・パックング更
に米国特許第４，１８６，１５９号、４，２９６，０５
０号及び４，９２９，３９９号に開示されるものを挙げ
ることが出来る。
【００１８】用語「無秩序充填物」とは、個々の部材が
互いに或いは塔軸線に対してある特定の配向を有してい
ないような充填物を意味する。
【００１９】ここで使用するものとしての「アルゴン塔
設備」とは、アルゴンを含む供給物を処理しそして供給
物におけるアルゴン濃度を超えるアルゴン濃度を有する
生成物を製造する塔及び頂部凝縮器を含む設備を意味す
る。
【００２０】「頂部凝縮器」とは、アルゴン塔頂部から
上昇する蒸気を液化するのに使用される熱伝達装置を意
味する。
【００２１】用語「理論段数」とは、存在する蒸気と液
体流れとが平衡状態にあるような蒸気と液体との間での
接触プロセス段数を意味する。
【００２２】
【作用】本発明は、低圧塔においてアルゴンと窒素とを
追加的に分離する態様でアルゴン塔供給高さ水準上方に
定義された平衡段数を追加し、それによりアルゴン塔供
給流れのアルゴン濃度を著しく減ずることなくアルゴン
塔供給流れの窒素濃度を減ずることによる従来からの低
圧塔を改良するものである。即ち、従来からの実施にお
いては、アルゴン濃度は、例えば平衡段数３８において
約８．２％の最大値に達しそしてアルゴン塔への供給物
はこの高さ水準より数段下の平衡段数３３において抜き
出され、ここではアルゴン濃度は約７．６％である。ア
ルゴン塔への供給物中の窒素濃度は約５００ｐｐｍであ
る。アルゴン塔への供給物が低圧塔から最大アルゴン濃
度の位置から著しく下の位置で、例えば平衡段数２０に
おいて抜き出されたとしたなら、アルゴン塔供給物中の
窒素濃度を５０ｐｐｍ未満に減ずることはできる。しか
し、これは、アルゴン塔供給物中のアルゴン濃度を５％
未満にまで減じてしまうことになる。従って、アルゴン
純度は向上しうるが、アルゴン回収率或いは収率の減少
はこの工程を非実用的なものとする程に大きくなる。本
発明の実施においては、低圧塔内でのアルゴン濃度は、
例えば平衡段数４５において約７．７％の濃度で最大値
に達する。この位置での窒素濃度は約２００ｐｐｍであ
る。しかし、塔を下ってもアルゴン濃度は実質上一定に
維持されるか或いは非常にわずかに減少するだけであ
る。これはアルゴン濃度が急激に低落する従来実施法と
対照的である。しかも、アルゴン濃度が比較的一定に保
たれているのに対し、窒素濃度は一定の割合で減少して
いるので、平衡段数３３において窒素濃度が５０ｐｐｍ
未満となるアルゴン塔供給物抜き出し位置を得ることが
できる。この位置において、アルゴン濃度はまだ５％を
充分に超えて約７．２％にある。従って、アルゴン塔に
低窒素濃度で且つ高水準のアルゴン濃度を有する流れを
供給することが出来る。
【００２３】
【実施例】図１を参照すると、浄化された圧縮供給空気
２１０は、熱交換器５０の通過により戻り流れとの間接
熱交換を通して冷却されそして生成する冷却流れ２１３
は複塔設備の高圧側の塔でありそして一般に４．９〜
６．６５kg/cm2（７０〜９５psia）の範囲内の圧力で操
業される高圧塔５１に通入される。供給空気の一部２２
４は、冷凍力の発生のためにターボ膨張器５２に通され
そして生成する膨張流れ２２５は熱交換器５３を通過
し、ここで流出しつつある酸素製品流れを加温する。熱
交換器を出た空気流れ５は、複塔設備の低圧側の塔であ
りそして高圧塔の圧力より低くそして一般に１．０５〜
１．７５kg/cm2（１５〜２５psia）の範囲内の圧力で操
業される低圧塔５４に通入される。
【００２４】高圧塔５１内で、供給空気は極低温精留に
より、酸素富化液体と窒素富化蒸気とに分離される。酸
素富化液体は高圧塔から流れ１０として取り出され、熱
交換器５５を部分的に通過せしめられそして生成する流
れ２４はアルゴン塔の頂部凝縮器５６に通入され、ここ
で後述するアルゴン塔の頂部蒸気との間接熱交換により
部分的に蒸発し、他方アルゴン塔の頂部蒸気は凝縮す
る。生成する気体及び液体酸素富化流体は頂部凝縮器か
ら低圧塔５４内に流れ１６及び１７としてそれぞれ通さ
れる。
【００２５】窒素富化蒸気は流れ７０として高圧塔５１
から取り出されそして再沸器５７に通入され、ここで低
圧塔底液との間接熱交換により凝縮せしめられ、他方該
底液は沸騰する。生成する窒素富化液体７１は流れ７２
と流れ１２とに分割される。流れ７２は還流として高圧
塔５１に戻され、他方流れ１２は熱交換器５５に部分的
に通されそして後流れ１４として低圧塔５４に戻され
る。
【００２６】低圧塔５４内では、そこへの様々の供給物
は極低温精留により精製窒素と酸素とに分離される。気
体酸素は低圧塔５４から再沸器５７の上方から流れ１０
０として取り出される。この流れはその後、熱交換器５
３を通されそして生成する流れ２５１は熱交換器５０を
通され、そして後気体酸素製品流れ２５４として回収さ
れる。所望なら、液体酸素流れ１０１が、低圧塔５４か
ら再沸器の領域から取り出されそして液体酸素製品とし
て回収されうる。製品酸素は一般に少なくとも９９．０
％の酸素濃度を有している。
【００２７】気体窒素は低圧塔から流れ１９として取り
出されそして熱交換器５５を通過することにより加温さ
れる。加温された流れ２０５は熱交換器５０を通過する
ことにより更に加温されそして後気体窒素製品流れ５０
５として回収され、これは一般に１０ｐｐｍ未満の酸素
濃度を有している。廃棄流れ２０は製品窒素抜き出し高
さ水準より下方で低圧塔から取り出され、熱交換器５５
及び５０を通過して加温されそして廃棄流れ５０６とし
て系から取り出される。この廃棄流れは窒素及び酸素製
品流れにおける製品純度を維持する役目を為す。
【００２８】アルゴン回収を実施する従来型式の極低温
空気分離システムにおいては、流体流れは低圧塔からア
ルゴン濃度が最大である高さにおいて或いは数平衡段数
下から取り出されそしてこの流れはアルゴン塔に通され
て追加処理に供された。アルゴン塔供給流れの残部は主
に酸素であるが、これはまた約５００ｐｐｍもの窒素を
含んでいた。アルゴン塔供給物中の窒素濃度をもっと低
濃度とすることが所望されそしてこれはアルゴン塔供給
物を低圧塔から従来為されたより著しく低い高さにおい
て抜き出すことにより為しうる。しかし、このやり方は
使用できない。その理由は、アルゴン塔供給物中のアル
ゴン濃度の不可避的な低下をもたらし、著しい量のアル
ゴンが低圧塔から失われるためにアルゴン収率を著しく
低下せしめるからである。
【００２９】従来技術の状況は、縦軸に低圧塔の平衡段
数をそして横軸に低圧塔内のアルゴン、窒素及び酸素の
各々の液相モル分率（濃度）を示す図３及び４にグラフ
として例示される。水平区分線は流れが塔内に供給され
る或いは塔から抜き出される高さ水準を例示する。線１
は、窒素製品が抜き出される位置であり、線２は廃棄流
れが取り出される位置であり、線３はアルゴン塔の頂部
凝縮器からの液体が低圧塔内に通入される位置であり、
線４はアルゴン塔の頂部凝縮器からの蒸気が低圧塔内に
通入される位置でありまたターボ膨張器からの膨張空気
流れが低圧塔内に通入される位置でもあり、線５はアル
ゴン塔供給物が抜き出される位置でありそして線６は酸
素製品が抜き出される位置である。塔内でのアルゴン濃
度が実線により示される。図からわかるように、従来か
らの実施においては、アルゴン濃度はほぼ平衡段数３８
において約８．２％の、この例での最大値に達しそして
アルゴン塔への供給物はこの高さ水準より数段下の平衡
段数３３において抜き出され、ここではアルゴン濃度は
約７．６％である。アルゴン塔への供給物中の窒素濃度
は約５００ｐｐｍである。アルゴン塔への供給物が低圧
塔から最大アルゴン濃度の位置から著しく下の位置で、
例えば平衡段数２０において抜き出されたとしたなら、
アルゴン塔供給物中の窒素濃度を５０ｐｐｍ未満に減ず
ることはできる。しかし、これは、アルゴン塔供給物中
のアルゴン濃度を５％未満に減じてしまうことになる。
従って、アルゴン純度は向上しうるが、アルゴン回収率
或いは収率の減少はこの工程を非実用的なものとする程
に大きくなる。
【００３０】本発明は、従来からのトレーに代えて充填
物から成る追加的な平衡段数が低圧塔内にアルゴン塔供
給物抜き出し位置上方に組み込まれるなら、窒素濃度を
減じたままかなりの数の平衡段数にわたってのアルゴン
濃度の驚くべき維持が実現しうるとの知見を基礎として
いる。斯くして、アルゴン塔供給物を低圧塔からアルゴ
ン濃度が最大である位置よりかなり下方の位置で抜き出
すことにより、アルゴン濃度の低落を回避しつつ低窒素
濃度の利益を得ることができるようになる。アルゴン塔
供給物は低圧塔内のアルゴン濃度が最大である位置から
少なくとも５平衡段数、好ましくは少なくとも１０平衡
段数下方の位置において低圧塔から抜き出される。アル
ゴン塔供給物の窒素濃度は、５０ｐｐｍ以下であり、好
ましくは１０ｐｐｍ未満でありそして最も好ましくは１
ｐｐｍ未満である。しかし、アルゴン塔供給物における
アルゴン濃度はまだ約７％以上にある。従って、アルゴ
ン塔への供給物はほとんど窒素を含まず、同時に有効回
収に十分量のアルゴンをまだ尚維持している。
【００３１】本発明は、図３に関して記載したのと同様
な態様で低圧塔の平衡段数を示す図５及び６に例示され
る。線１、２、５及び６は図３において論議したのと同
じ流れ特性を示す。即ち、線１は窒素製品、線２は廃棄
物、線５はアルゴン塔供給物そして線６は酸素製品の各
流れの抜き出し位置を示す。図５及び６に例示される本
発明の具体例は、好ましい具体例であり、ここでは線３
はターボ膨張器からの膨張空気流れが低圧塔内に通入さ
れる位置を示しそして線４はアルゴン塔の頂部凝縮器か
らの蒸気及び液体が低圧塔内に通入される位置を示す。
斯くして、本発明のこの好ましい具体例においては、タ
ーボ膨張空気はアルゴン塔の頂部凝縮器からの液体が供
給される位置より上方の段で塔内に供給されそしてまた
アルゴン塔の頂部凝縮器からの蒸気及び液体は共に同じ
平衡段で塔内に供給される。これはまた図１に示した構
成でもある。
【００３２】図５及び６からわかるように、本発明の実
施においては、この例の低圧塔内でのアルゴン濃度は、
ほぼ平衡段数４５において約７．７％の濃度で最大値に
達する。この位置での窒素濃度は約２００ｐｐｍであ
る。しかし、塔を下ってもアルゴン濃度は実質上一定に
維持されるか或いは非常に僅かに減少するだけである。
これはアルゴン濃度が急激に低落する従来実施法と対照
的である。しかも、アルゴン濃度が比較的一定に保たれ
ているのに対し、窒素濃度は一定の割合で減少している
ので、平衡段数３３において窒素濃度が５０ｐｐｍ未満
となるアルゴン塔供給物抜き出し位置を得ることができ
る。この位置において、アルゴン濃度はまだ５％を超え
て充分に超えて約７．２％にある。
【００３３】理論に縛られるのを欲しないが、本発明者
は、窒素が連続して意義ある態様で分離されることと、
アルゴンがほとんど乃至全然分離されないことについて
の、この好都合な合致は次の通り説明することができる
と考えている。低圧塔において物質移動のためにトレー
が使用されそして製品流れが大気圧近くにおいて空気分
離工程から流出するとき、低圧塔内での分離の程度は、
低圧塔内で使用されるトレーの数にかかわりなく高圧塔
により供給される還流の量により制限される。ある位置
を超えてのトレー数の増加は追加的な分離を生まない。
代表的に、この状況は、アルゴン塔供給物の窒素含有量
をアルゴンの最大回収に対して約５００ｐｐｍ窒素量な
らしめる。段数、供給位置及び抜き出し位置並びに供給
物及び抜き出し物の流量への調整によって、アルゴン供
給物の窒素含有量を減少することはできるが、反面アル
ゴン回収率もまた減少する。低圧塔において物質移動に
充填物が使用された場合には、低圧塔内での分離の程度
はトレーを使用して得られたそれより増大されうる。こ
れは、部分的に、高圧塔により供給される還流の量の増
加と塔に対する一層低い平均操業圧力から生じる低圧塔
内での相対揮発度の改善による。アルゴン塔供給物抜き
出し直上での低圧塔区画における平衡段数はトレーを使
用して実施可能でありそして採算に合った水準を超えて
増大することができて、アルゴン及び酸素からの窒素の
一層の分離を与える。
【００３４】充填物（パッキング）とは、液相及び気相
の向流流れ中液体に対して物質移動を可能とする表面積
を与えるよう塔内部で使用される所定の形態、寸法及び
形状の任意の中実あるいは中空の物品を意味する。組織
化された充填物とは、個々の充填物部材が互い同志また
塔の軸線に関して特定の配向を有している規則性のある
組織を構成する充填物であり、規則化充填物とも呼ぶこ
とができる。無秩序充填物は、個々の部材が互いに或い
は塔軸線に対してある特定の配向を有しないようなもの
である。本発明の実施においては、組織化された充填物
或いは無秩序な充填物いずれもを低圧塔内でアルゴン濃
度が最大である位置とアルゴン塔供給物抜き出し位置と
の間で使用することができる。組織化充填物がその一層
高い分離効率の故に好ましい。
【００３５】アルゴン塔供給物抜き出し位置上方でのこ
の定義された平衡段は充填物を含むが、低圧塔内の他の
平衡段の一部或いはすべても所望なら充填物を含むこと
ができる。
【００３６】図１に戻って、少なくとも５％アルゴン、
好ましくは少なくとも７％アルゴンを含み、５０ｐｐｍ
以下の窒素しか含まずそして残部が実質上酸素であるア
ルゴン塔供給物２２は、低圧塔５４から抜き出されそし
てアルゴン塔５８に通入されて、ここで極低温精留によ
り酸素富化液体と窒素を含まないアルゴン富化蒸気とに
分離される。「窒素を含まない」とは、１０ｐｐｍ以下
の窒素、好ましくは５ｐｐｍ以下の窒素、最も好ましく
は２ｐｐｍ以下の窒素しか含まないことを意味する。酸
素富化液体はアルゴン塔から取り出されそして流れ２３
として低圧塔に戻される。アルゴン富化蒸気はアルゴン
塔設備から直接流れ１０７における窒素を含まない製品
アルゴンとして回収されうる。窒素を含まない製品アル
ゴンはまた凝縮器５６からのように液体としても回収可
能である。
【００３７】アルゴン富化蒸気の一部は流れ７３として
アルゴン塔から出て頂部凝縮器５６内に通入され、ここ
で既に記載したように酸素富化液体との間接熱交換によ
り凝縮せしめられ、他方酸素富化液体は部分的に蒸発す
る。生成する液体流れ７４は還流としてアルゴン塔５８
に戻される。流れ７４の一部は液体の窒素を含まない製
品アルゴンとして回収されうる。所望なら、流れ７３の
一部１０８は廃棄アルゴン流れとして除去されうる。こ
れは、製品アルゴンにおける窒素濃度を更に低減する役
割を果たす。もし廃棄アルゴン流れが使用されるなら、
それは、アルゴン製品がアルゴン塔設備から取り出され
る位置より少なくとも１平衡段上の位置においてアルゴ
ン塔設備から取り出される。
【００３８】本発明の使用により、これまで必要とされ
た続いての窒素除去段階を回避して窒素を含まないアル
ゴン製品をアルゴン塔設備から直接製造しそして回収す
ることができる。所望なら、工業等級の精製アルゴン、
即ち窒素及び酸素両方が低濃度であるアルゴンをアルゴ
ン塔設備から直接製造するのに本発明を使用することが
できる。これは、１０ｐｐｍを超えない酸素濃度を有す
るアルゴン製品を生成するように酸素富化液体取り出し
位置とアルゴン製品取り出し位置との間に多数の平衡
段、一般に少なくとも約１５０平衡段数を組み込むこと
により為しうる。もしこの方式が使用されるのなら、ア
ルゴン塔における平衡段は好ましくは充填物を備えるも
のとすべきである。この方式が使用されるとき、２ｐｐ
ｍ以下の低水準の窒素と２ｐｐｍ以下の低水準の酸素し
か含有しない製品精製アルゴンがアルゴン塔設備から直
接回収されうる。
【００３９】図２は本発明の別の具体例を例示し、ここ
では還流凝縮器がアルゴン塔の図１に例示した具体例に
おける流れ１０７上方の区画と替わっている。図２は簡
略した形でのプロセスの一部を示すものでありそして図
２の番号は図１と共通の要素に対しては対応する。これ
ら共通要素の作用についての説明は繰り返さない。図２
に例示した具体例の操業において、アルゴン富化蒸気は
頂部凝縮器５６に通され、ここで酸素富化液体２４との
間接熱交換により部分的に凝縮せしめられる。残る蒸気
は廃棄流れ７６としてアルゴン塔設備から外へ排除され
る。生成する液体７７はアルゴン塔５８に還流として戻
される。アルゴン液体流れ７７の一部７８は、窒素を含
まない液体アルゴン製品としてアルゴン塔設備から直接
回収される。流れ７５の一部が流れ７８に加えて或いは
その代わりに窒素を含まない気体アルゴン製品として回
収されうる。この具体例もまた精製気体及び／或いは液
体アルゴンをアルゴン塔設備から直接製造するための上
述した段数を増加されたアルゴン塔と共に使用されう
る。
【００４０】図１及び２に例示されたような廃棄アルゴ
ン流れが使用された場合には、廃棄アルゴン流れはこの
流れに含まれるアルゴンの損失を回避するために複塔設
備へのような総合的な分離プロセスに戻して再循環され
うる。
【００４１】本発明を好ましい具体例に言及して説明し
たが、本発明の範囲内で多くの改変を為すことが出来
る。例えば、プラントの冷凍力は供給空気の一部の変り
に製品或いは廃棄物のターボ膨張により発生せしめるこ
とが出来るし或いは冷凍力は液体窒素或いは酸素の追加
により外源から供給されうる。
【００４２】
【発明の効果】本発明の使用により、これまで必要とさ
れた続いての窒素除去段階を回避して１０ｐｐｍ以下の
窒素、好ましくは５ｐｐｍ以下の窒素、最も好ましくは
２ｐｐｍ以下の窒素しか含まないアルゴン製品をアルゴ
ン塔設備から直接製造することができる。所望なら、工
業等級の精製アルゴン、即ち窒素及び酸素両方が低濃度
であるアルゴンをアルゴン塔設備から直接製造するのに
本発明を使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の好ましい具体例の概略流れ図である。
【図２】本発明のまた別の具体例の簡略した部分流れず
である。
【図３】従来からの低圧塔の代表例における成分濃度分
布を表わすグラフである。
【図４】図３の一部の拡大図である。
【図５】本発明の実施において使用される低圧塔の代表
例における成分濃度分布を表わすグラフである。
【図６】図５の一部の拡大図である。
【符号の説明】
５０ 熱交換器 ５１ 高圧塔 ５２ ターボ膨張器 ５３ 熱交換器 ５４ 低圧塔 ５５ 熱交換器 ５６ アルゴン塔の頂部凝縮器 ５７ 再沸器 ５８ アルゴン塔 ２１０ 浄化圧縮供給空気 ２１３ 冷却流れ ２２４ 供給空気の一部 ２２５ 膨張流れ １０ 酸素富化液体流れ １２ 窒素富化液体流れ １６、１７ 気体及び液体酸素富化流体流れ １９ 気体窒素 ２０ 廃棄流れ ２２ アルゴン塔供給物 ７０ 窒素富化蒸気流れ ７１ 窒素富化液体 ７２ 窒素富化液体流れ ７３ アルゴン富化蒸気の一部 ７４ アルゴン液体還流 １０８ 廃棄アルゴン流れ １００ 気体酸素流れ ２５４ 気体酸素製品流れ １０１ 液体酸素製品流れ ５０５ 気体窒素製品流れ ５０６ 廃棄流れ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョン・リチャード・ビアンキ アメリカ合衆国ニューヨーク州イースト・ アマスト、ドッジ・ロード2490 (72)発明者 ダンテ・パトリク・ボナキスト アメリカ合衆国ニューヨーク州グランド・ アイランド、ランソム・ロード1036 (72)発明者 リチャード・エイモリ・ビクター アメリカ合衆国ニューヨーク州グランド・ アイランド、フェアビュー・コート153

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （Ａ）アルゴン、窒素及び酸素を含む供
    給物を高圧塔及び低圧塔を備える複塔設備においての極
    低温蒸留により分離し、 （Ｂ）低圧塔から流体流れを抜き出しそして該流れをア
    ルゴン塔設備にアルゴン塔供給物として通し、 （Ｃ）その場合、低圧塔からのアルゴン塔供給物の抜き
    出しが低圧塔内でのアルゴン濃度が最大である位置より
    少なくとも５平衡段数下方において行なわれそしてアル
    ゴン塔供給物中の窒素濃度が５０ｐｐｍ未満であるよう
    アルゴン塔供給物が低圧塔から抜き出される位置上方で
    充填物を備える充分の平衡段数でもって低圧塔を操業
    し、そして （Ｄ）１０ｐｐｍを超えない窒素濃度を有するアルゴン
    をアルゴン塔設備から直接回収することを特徴とする窒
    素を含まないアルゴンを製造する方法。
  2. 【請求項２】 低圧塔からのアルゴン塔供給物の抜き出
    しが低圧塔内でのアルゴン濃度が最大である位置より少
    なくとも１０平衡段数下方で行なわれる請求項１の方
    法。
  3. 【請求項３】 アルゴン塔供給物の窒素濃度が１０ｐｐ
    ｍ未満である請求項１の方法。
  4. 【請求項４】 アルゴン塔供給物の窒素濃度が１ｐｐｍ
    未満である請求項１の方法。
  5. 【請求項５】 アルゴン塔供給物のアルゴン濃度が少な
    くとも７％である請求項１の方法。
  6. 【請求項６】 充填物が組織化充填物から成る請求項１
    の方法。
  7. 【請求項７】 充填物が無秩序充填物から成る請求項１
    の方法。
  8. 【請求項８】 アルゴン塔設備から直接回収されるアル
    ゴンが５ｐｐｍを超えない窒素濃度を有する請求項１の
    方法。
  9. 【請求項９】 アルゴン塔設備から直接回収されるアル
    ゴンが２ｐｐｍを超えない窒素濃度を有する請求項１の
    方法。
  10. 【請求項１０】 アルゴン塔設備から直接回収されるア
    ルゴンが蒸気である請求項１の方法。
  11. 【請求項１１】 アルゴン塔設備から直接回収されるア
    ルゴンが液体である請求項１の方法。
  12. 【請求項１２】 アルゴンがアルゴン塔設備から直接回
    収される位置から少なくとも１平衡段数上方でアルゴン
    塔設備から廃棄流れを取出すことを更に含む請求項１の
    方法。
  13. 【請求項１３】 廃棄流れが複塔設備に戻して再循環さ
    れる請求項１２の方法。
  14. 【請求項１４】 アルゴン塔設備のアルゴン塔を少なく
    とも１５０平衡段数で操業する請求項１の方法。
  15. 【請求項１５】 アルゴン塔の平衡段が充填物を備える
    請求項１４の方法。
  16. 【請求項１６】 アルゴン塔設備から直接回収されるア
    ルゴンが１０ｐｐｍを超えない酸素濃度を有する精製ア
    ルゴンである請求項１４の方法。
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