JPH0768281B2 - カチオン化澱粉の連続的製法 - Google Patents
カチオン化澱粉の連続的製法Info
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- JPH0768281B2 JPH0768281B2 JP1157052A JP15705289A JPH0768281B2 JP H0768281 B2 JPH0768281 B2 JP H0768281B2 JP 1157052 A JP1157052 A JP 1157052A JP 15705289 A JP15705289 A JP 15705289A JP H0768281 B2 JPH0768281 B2 JP H0768281B2
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- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、カチオン化澱粉の連続的製造法に関するもの
であり、更に詳しくは澱粉を第４級アンモニウム塩と反
応させ、次に蒸煮して湖化せしめる製造法に関するもの
である。
であり、更に詳しくは澱粉を第４級アンモニウム塩と反
応させ、次に蒸煮して湖化せしめる製造法に関するもの
である。
カチオン化澱粉は製紙業界において乾燥紙力増強剤，歩
留り向上剤，水性向上剤等に広く利用されている。
留り向上剤，水性向上剤等に広く利用されている。
カチオン化澱粉は例えば以下に示す反応式によって合成
することができる。
することができる。
現在、市販のカチオン化澱粉は、主として非連続で長時
間を要するバッチ法で製造されている。この方法では40
〜50℃で10〜30時間反応させ、洗浄乾燥等の工程を経て
得た粉末カチオン化澱粉を水でスラリー化しクッカー
（蒸煮器）に送り糊液を得るものである。また連続法と
しては例えば特開昭57-164103号には、100℃以上，高い
pH,15％より高い澱粉濃度でカチオン化剤を加えたアル
カリ性澱粉を煮沸後、滞留時間30秒〜５分程度の反応帯
域に送る方法が記されている。また特開昭64-6001号に
は澱粉，カチオン化剤，水を含むスラリーをクッカーに
送り,2.5〜3kg/cm2の蒸気と接触させ加熱糊化澱粉と
し、次いで反応器に送り100〜110℃で２〜10分間の滞留
時間内でカチオン化剤と反応させる方法に使用される実
施装置についての記載がある。
間を要するバッチ法で製造されている。この方法では40
〜50℃で10〜30時間反応させ、洗浄乾燥等の工程を経て
得た粉末カチオン化澱粉を水でスラリー化しクッカー
（蒸煮器）に送り糊液を得るものである。また連続法と
しては例えば特開昭57-164103号には、100℃以上，高い
pH,15％より高い澱粉濃度でカチオン化剤を加えたアル
カリ性澱粉を煮沸後、滞留時間30秒〜５分程度の反応帯
域に送る方法が記されている。また特開昭64-6001号に
は澱粉，カチオン化剤，水を含むスラリーをクッカーに
送り,2.5〜3kg/cm2の蒸気と接触させ加熱糊化澱粉と
し、次いで反応器に送り100〜110℃で２〜10分間の滞留
時間内でカチオン化剤と反応させる方法に使用される実
施装置についての記載がある。
上記の方法は夫々、次のような問題点がある。すなわち
カチオン化剤を加えたアルカリ性澱粉を蒸煮後、反応機
に送る連続法は、カチオン化反応温度が高く、カチオン
化剤の加水分解が併発するうえに、滞留時間が長すぎる
ため一旦生成した結合が熱分解し、澱粉に対するカチオ
ン化剤の仕込量より期待される理論置換度に対して製品
置換度が低く、大略20〜40％のモル収率が得られるにす
ぎない。従って薬品コスト面で不利となり置換度の制御
範囲が狭くまた紙の増強性能面でも問題があった。また
澱粉が焦げ茶褐色に着色しやすい欠点もある。一方バッ
チ式による方法は比較的高い収率が得られるが、長時間
反応のため生産性に制限がある。
カチオン化剤を加えたアルカリ性澱粉を蒸煮後、反応機
に送る連続法は、カチオン化反応温度が高く、カチオン
化剤の加水分解が併発するうえに、滞留時間が長すぎる
ため一旦生成した結合が熱分解し、澱粉に対するカチオ
ン化剤の仕込量より期待される理論置換度に対して製品
置換度が低く、大略20〜40％のモル収率が得られるにす
ぎない。従って薬品コスト面で不利となり置換度の制御
範囲が狭くまた紙の増強性能面でも問題があった。また
澱粉が焦げ茶褐色に着色しやすい欠点もある。一方バッ
チ式による方法は比較的高い収率が得られるが、長時間
反応のため生産性に制限がある。
本発明は上記の問題点を解決するためのものであって、
高反応収率で置換度の制御範囲の広い経済性に富むカチ
オン化澱粉の製法を提供することを目的とする。
高反応収率で置換度の制御範囲の広い経済性に富むカチ
オン化澱粉の製法を提供することを目的とする。
本発明はすなわち、第４級アンモニウム塩をアルカリ性
条件下で澱粉と反応させてカチオン化澱粉の糊液を得る
にあたり、 （Ａ）水性媒体中30〜50重量％の澱粉，下記一般式
（１）（２）で示される第４級アンモニウム塩の少なく
とも１種及びアルカリを30〜60℃において0.5時間以上
反応させる工程， （Ｂ）上記（Ａ）で生成したカチオン化澱粉のスラリー
を水で希釈し蒸煮して糊化せしめる工程 よりなることを特徴とするカチオン化澱粉の連続的製法
である。
条件下で澱粉と反応させてカチオン化澱粉の糊液を得る
にあたり、 （Ａ）水性媒体中30〜50重量％の澱粉，下記一般式
（１）（２）で示される第４級アンモニウム塩の少なく
とも１種及びアルカリを30〜60℃において0.5時間以上
反応させる工程， （Ｂ）上記（Ａ）で生成したカチオン化澱粉のスラリー
を水で希釈し蒸煮して糊化せしめる工程 よりなることを特徴とするカチオン化澱粉の連続的製法
である。
（但しR1〜R3は炭素数１〜４の低級アルキル基,Xはハロ
ゲン原子を示す） 通常エポキシプロピルトリアルキルアンモニウム塩又は
その前駆体となる３−ハロゲン−２ヒドロキシプロピル
トリアルキルアンモニウム塩が好ましく、例えばグリシ
ジルトリメチルアンモニウムクロライド（以下GTAとい
う）,3−クロロ−２−ヒドロキシプロピルトリメチルア
ンモニウムクロライド（以下CHAという）が有効に使用
される。
ゲン原子を示す） 通常エポキシプロピルトリアルキルアンモニウム塩又は
その前駆体となる３−ハロゲン−２ヒドロキシプロピル
トリアルキルアンモニウム塩が好ましく、例えばグリシ
ジルトリメチルアンモニウムクロライド（以下GTAとい
う）,3−クロロ−２−ヒドロキシプロピルトリメチルア
ンモニウムクロライド（以下CHAという）が有効に使用
される。
本発明法を図面のプロセスフローにより説明する。スラ
リー調製槽（１）にはCHA（２）と苛性ソーダ水溶液
（３）とを予めスタティックミキサー（４）で混合した
水溶液が定量フィーダーにより供給され、また別に所定
量の澱粉（５）と水（６）が供給され撹拌機（１′）に
より撹拌される。CHAと苛性ソーダ水溶液とを別々に調
製槽へ供給すると、スラリーのpHが局部的に高くなり糊
化をひき起すので好ましくない。またCHAと苛性ソーダ
水溶液とをそのまま混合すると発熱が激しく分解の可能
性があるので希釈水（６′）を加えて混合するのが好ま
しい。液組成は澱粉濃度として30〜50重量％,CHA（60％
水溶液として）１〜４重量％，苛性ソーダ（48％水溶液
として）１〜４重量％が通常であるが、組成比を決定す
るには、まず澱粉に対してCHAの使用量（理論置換度）
を定め続いて水及び苛性ソーダの使用量を定める。この
場合、澱粉に対して苛性ソーダはできるだけ多く水はで
きるだけ少なくする方が収率の面で有利であるが、苛性
ソーダが多すぎると次の反応槽内で糊化し、また水が少
なすぎると撹拌，送液が困難となるので好ましくない。
澱粉濃度として30〜50重量％の範囲が適当である。例と
してコーンスターチにつき理論置換度が0.03の場合、重
量比で澱粉1.0に対しCHA0.052である。ここで水は1.0〜
2.3さらに好ましくは1.3〜1.8であり、苛性ソーダは0.0
3〜0.07,さらに好ましくは0.04〜0.05である。勿論、澱
粉の種類によっても異なる。
リー調製槽（１）にはCHA（２）と苛性ソーダ水溶液
（３）とを予めスタティックミキサー（４）で混合した
水溶液が定量フィーダーにより供給され、また別に所定
量の澱粉（５）と水（６）が供給され撹拌機（１′）に
より撹拌される。CHAと苛性ソーダ水溶液とを別々に調
製槽へ供給すると、スラリーのpHが局部的に高くなり糊
化をひき起すので好ましくない。またCHAと苛性ソーダ
水溶液とをそのまま混合すると発熱が激しく分解の可能
性があるので希釈水（６′）を加えて混合するのが好ま
しい。液組成は澱粉濃度として30〜50重量％,CHA（60％
水溶液として）１〜４重量％，苛性ソーダ（48％水溶液
として）１〜４重量％が通常であるが、組成比を決定す
るには、まず澱粉に対してCHAの使用量（理論置換度）
を定め続いて水及び苛性ソーダの使用量を定める。この
場合、澱粉に対して苛性ソーダはできるだけ多く水はで
きるだけ少なくする方が収率の面で有利であるが、苛性
ソーダが多すぎると次の反応槽内で糊化し、また水が少
なすぎると撹拌，送液が困難となるので好ましくない。
澱粉濃度として30〜50重量％の範囲が適当である。例と
してコーンスターチにつき理論置換度が0.03の場合、重
量比で澱粉1.0に対しCHA0.052である。ここで水は1.0〜
2.3さらに好ましくは1.3〜1.8であり、苛性ソーダは0.0
3〜0.07,さらに好ましくは0.04〜0.05である。勿論、澱
粉の種類によっても異なる。
調製されたスラリーは、導管（F1）を通り反応槽（７）
に連続的に供給され槽底部より連続的に抜き出される。
（７′）は撹拌機，（７″）は加熱用ジャケットであ
る。平均滞留時間は長い程、反応収率はよいが、所要反
応槽容積も大となるので通常0.5〜６時間，好ましくは
1.5〜2.5時間で運転される。槽内の反応温度は高すぎる
と糊化し、低すぎると収率が低くなるので通常30〜60
℃，好ましくは40〜50℃で運転される。
に連続的に供給され槽底部より連続的に抜き出される。
（７′）は撹拌機，（７″）は加熱用ジャケットであ
る。平均滞留時間は長い程、反応収率はよいが、所要反
応槽容積も大となるので通常0.5〜６時間，好ましくは
1.5〜2.5時間で運転される。槽内の反応温度は高すぎる
と糊化し、低すぎると収率が低くなるので通常30〜60
℃，好ましくは40〜50℃で運転される。
反応後のスラリーは、水（８）で希釈された後、導管
（F2）により蒸煮器（９）に送られる。希釈後の澱粉濃
度は高い程、操業能率は良いが、高すぎると蒸煮後の糊
が水に分散不能となるので通常５〜15重量％，好ましく
は８〜10重量％となるように希釈水量は調節される。
（F2）により蒸煮器（９）に送られる。希釈後の澱粉濃
度は高い程、操業能率は良いが、高すぎると蒸煮後の糊
が水に分散不能となるので通常５〜15重量％，好ましく
は８〜10重量％となるように希釈水量は調節される。
蒸煮工程では２〜4kg/cm2の蒸気（10）を直接接触させ
瞬間的に糊化される。蒸煮器（９）としては市販のクッ
カーを採用するのが好ましい。糊化温度は100〜120℃が
好ましく、滞留時間は糊化が不十分とならぬ限り、でき
るだけ短い方がよく通常30秒以内，長くとも１分以内で
運転される。蒸煮後の糊液は、通常２重量％濃度まで水
（11）で希釈され、導管（F3），製品貯槽（12）を経て
製紙工程に送られる。
瞬間的に糊化される。蒸煮器（９）としては市販のクッ
カーを採用するのが好ましい。糊化温度は100〜120℃が
好ましく、滞留時間は糊化が不十分とならぬ限り、でき
るだけ短い方がよく通常30秒以内，長くとも１分以内で
運転される。蒸煮後の糊液は、通常２重量％濃度まで水
（11）で希釈され、導管（F3），製品貯槽（12）を経て
製紙工程に送られる。
以下、実施例及び比較例により本発明を説明する。なお
例中組成はいずれも重量単位である。
例中組成はいずれも重量単位である。
実施例１ 撹拌機を備えたステンレス製の80lスラリー調製槽
（１），撹拌機及び加熱用外部ジャケットを備えたステ
ンレス製の80l反応槽（７），及び内容積200mlの市販の
クッカー（９）を使用し第１図のように接続して、カチ
オン化澱粉の連続製造試験を行った。
（１），撹拌機及び加熱用外部ジャケットを備えたステ
ンレス製の80l反応槽（７），及び内容積200mlの市販の
クッカー（９）を使用し第１図のように接続して、カチ
オン化澱粉の連続製造試験を行った。
スラリー調製槽における仕込液組成はコーンスターチ１
部，水1.4部（澱粉濃度41.7％）,60％CHA 0.052部,48％
NaOH 0.045部とした。理論置換度は0.0309である。定常
時においては、スラリー調製槽，反応槽共に内容量60kg
の液面が保たれており、F1部流量，F2部流量は共に30kg
/時であり反応槽の平均滞留時間は２時間，槽内温度は
約45℃であった。クッカーに入れる前の希釈水量は106k
g/時，クッカー出口温度107℃，クッカー内平均滞留時
間は６秒であった。
部，水1.4部（澱粉濃度41.7％）,60％CHA 0.052部,48％
NaOH 0.045部とした。理論置換度は0.0309である。定常
時においては、スラリー調製槽，反応槽共に内容量60kg
の液面が保たれており、F1部流量，F2部流量は共に30kg
/時であり反応槽の平均滞留時間は２時間，槽内温度は
約45℃であった。クッカーに入れる前の希釈水量は106k
g/時，クッカー出口温度107℃，クッカー内平均滞留時
間は６秒であった。
定常時における反応槽内のスラリー及びクッカー出口糊
液を採取し分析したところ以下の結果となった。
液を採取し分析したところ以下の結果となった。
反応槽内スラリー…置換度0.0186,収率60.2％ クッカー出口糊液…置換度0.0167,収率54.0％ クッカー出口の糊液は僅かに黄色がかった透明液であっ
た。さらにクッカー出口に内容積11の反応管を接続し
高温滞留時間を長くする試験を行った。反応管内平均滞
留時間は4.8分，出口温度106〜107℃であった。出口に
おける糊液は茶褐色に着色しており、その分析結果は以
下のとおりである。
た。さらにクッカー出口に内容積11の反応管を接続し
高温滞留時間を長くする試験を行った。反応管内平均滞
留時間は4.8分，出口温度106〜107℃であった。出口に
おける糊液は茶褐色に着色しており、その分析結果は以
下のとおりである。
反応管出口糊液…置換度0.0150,収率48.5％ 比較列１ 実施例１における反応槽を省略し、調製槽より直接クッ
カーに送液した。他の条件は全て実施例１と同様にして
運転を行った。定常時においての分析結果は以下のとお
りである。
カーに送液した。他の条件は全て実施例１と同様にして
運転を行った。定常時においての分析結果は以下のとお
りである。
クッカー出口糊液…置換度0.0085,収率27.5％ 反応管 出口糊液…置換度0.0062,収率20.1％ 実施例２ 実施例１におけるF1部，F2部のスラリー供給速度を共に
15kg/時とし反応槽滞留時間を４時間とした場合の結果
は以下のとおりであった。
15kg/時とし反応槽滞留時間を４時間とした場合の結果
は以下のとおりであった。
反応槽内スラリー…置換度0.0212,収率68.6％ クッカー出口糊液…置換度0.0198,収率64.1％ 実施例３ 実施例２におけるCHAの仕込量を増加し理論置換度を向
上させた。仕込液組成は、コーンスターチ１部，水1.4
部,60％CHA 0.069部,48％NaOH 0.050部（理論置換度0.0
409）とし、他の条件は実施例２と同様にして運転し、
以下の結果を得た。
上させた。仕込液組成は、コーンスターチ１部，水1.4
部,60％CHA 0.069部,48％NaOH 0.050部（理論置換度0.0
409）とし、他の条件は実施例２と同様にして運転し、
以下の結果を得た。
反応槽内スラリー…置換度0.0294,収率71.9％ クッカー出口糊液…置換度0.0284,収率69.4％ 比較例２ 実施例３において澱粉濃度を小さくした。仕込液組成は
コーンスターチ１部，水4.95部（澱粉濃度17％）,60％C
HA 0.069部,48％NaOH 0.050部とし、他の条件は実施例
３と同様として運転し以下の結果を得た。
コーンスターチ１部，水4.95部（澱粉濃度17％）,60％C
HA 0.069部,48％NaOH 0.050部とし、他の条件は実施例
３と同様として運転し以下の結果を得た。
反応槽内スラリー…置換度0.0182,収率44.5％ クッカー出口糊液…置換度0.0179,収率43.8％ 比較例３ 実施例３において反応槽滞留時間を短くした。F1部，F2
部におけるスラリー供給速度を共に180kg/時とし平均滞
留時間を20分とし他の条件は実施例３と同様として運転
し以下の結果を得た。
部におけるスラリー供給速度を共に180kg/時とし平均滞
留時間を20分とし他の条件は実施例３と同様として運転
し以下の結果を得た。
反応槽内スラリー…置換度0.010,収率26.9％ クッカー出口糊液…置換度0.0155,収率37.9％ 〔発明の作用，効果〕 本発明法の特徴は、製品置換度がスラリー反応の段階で
律せられることであり、同段階において理論置換度，ア
ルカリ使用量，槽内平均滞留時間，スラリー濃度の各因
子を適切に選択することにより極めて反応収率の良いカ
チオン化澱粉糊液が得られる。したがって薬品コストの
低減に有効であり、製品の紙力増強作用等の機能も優れ
ている。さらに上記の因子のうち、いずれかのものを操
作することにより製品置換度の調節が容易かつ広範囲に
可能である。
律せられることであり、同段階において理論置換度，ア
ルカリ使用量，槽内平均滞留時間，スラリー濃度の各因
子を適切に選択することにより極めて反応収率の良いカ
チオン化澱粉糊液が得られる。したがって薬品コストの
低減に有効であり、製品の紙力増強作用等の機能も優れ
ている。さらに上記の因子のうち、いずれかのものを操
作することにより製品置換度の調節が容易かつ広範囲に
可能である。
図面は本発明法を例示するプロセスフローシートであ
る。 （１）……スラリー調製槽，（４）……スタティックミ
キサー，（９）……蒸煮器（クッカー），（12）……製
品貯槽
る。 （１）……スラリー調製槽，（４）……スタティックミ
キサー，（９）……蒸煮器（クッカー），（12）……製
品貯槽
Claims (1)
- 【請求項１】第４級アンモニウム塩をアルカリ性条件下
で澱粉と反応させてカチオン化澱粉の糊液を得るにあた
り、 （Ａ）水性媒体中30〜50重量％の澱粉，下記一般式
（１）（２）で示される第４級アンモニウム塩の少なく
とも１種及びアルカリを30〜60℃において0.5時間以上
反応させる工程， （Ｂ）上記（Ａ）で生成したカチオン化澱粉のスラリー
を水で希釈し蒸煮して糊化せしめる工程 よりなることを特徴とするカチオン化澱粉の連続的製
法。 （但しR1〜R3は炭素数１〜４の低級アルキル基,Xはハロ
ゲン原子を示す）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1157052A JPH0768281B2 (ja) | 1989-06-20 | 1989-06-20 | カチオン化澱粉の連続的製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1157052A JPH0768281B2 (ja) | 1989-06-20 | 1989-06-20 | カチオン化澱粉の連続的製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0321601A JPH0321601A (ja) | 1991-01-30 |
| JPH0768281B2 true JPH0768281B2 (ja) | 1995-07-26 |
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ID=15641150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1157052A Expired - Fee Related JPH0768281B2 (ja) | 1989-06-20 | 1989-06-20 | カチオン化澱粉の連続的製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0768281B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102827294A (zh) * | 2012-09-21 | 2012-12-19 | 山东农业大学 | 一种均相干法生产阳离子淀粉的方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI107160B (fi) * | 1998-06-03 | 2001-06-15 | Raisio Chem Oy | Korkeakationisten tärkkelysliuosten valmistusmenetelmä |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA980766A (en) * | 1972-03-31 | 1975-12-30 | Wadym Jarowenko | Process for preparing novel cationic flocculating agents and paper made therewith |
-
1989
- 1989-06-20 JP JP1157052A patent/JPH0768281B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102827294A (zh) * | 2012-09-21 | 2012-12-19 | 山东农业大学 | 一种均相干法生产阳离子淀粉的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0321601A (ja) | 1991-01-30 |
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