JPH0769732A - 高靱性セラミックスおよびその製造方法 - Google Patents
高靱性セラミックスおよびその製造方法Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 焼結助剤としてLn4Al2O9の強弾性相転移を利
用することで、緻密で強度の大きい、室温でもまた高温
においても靱性の大きい非酸化物セラミックスを得るこ
と。 【構成】 SiC, Si3N4, AlN 等の非酸化物系セラミック
スと、ジルコニアおよび希土類酸化物のうちから選ばれ
るいずれか１種または２種以上の粉体１〜40wt％と、そ
して、Ln4Al2O9の粉体３〜79wt％を混合してなるもの。
このセラミックスは、非酸化性雰囲気中において、1300
〜1900℃の温度で 0.1〜2000分間焼成することによって
得られる。
用することで、緻密で強度の大きい、室温でもまた高温
においても靱性の大きい非酸化物セラミックスを得るこ
と。 【構成】 SiC, Si3N4, AlN 等の非酸化物系セラミック
スと、ジルコニアおよび希土類酸化物のうちから選ばれ
るいずれか１種または２種以上の粉体１〜40wt％と、そ
して、Ln4Al2O9の粉体３〜79wt％を混合してなるもの。
このセラミックスは、非酸化性雰囲気中において、1300
〜1900℃の温度で 0.1〜2000分間焼成することによって
得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高靱性セラミックスと
その製造方法に関する。一般に、セラミックス材料は、
金属材料やプラスチック材料にはない優れた特性を有す
ることから、近年、その重要性が再認識されつつある。
特に、酸化性雰囲気中において1000℃以上の温度に加熱
されたものであっても使用が可能であることから、現在
では、高効率ガスタービンエンジン用材料その他の高温
用材料として不可欠のものとなっている。ところで、こ
のセラミックスの最大の欠点は靱性が低いことであり、
これを改善していくことがセラミックス材料発展の鍵と
なっている。本発明は、高温用材料として優れた特性を
有する非酸化物セラミックスを、新しい機構で強靱化し
た高靱性セラミックスと、その製造方法を提案する。
その製造方法に関する。一般に、セラミックス材料は、
金属材料やプラスチック材料にはない優れた特性を有す
ることから、近年、その重要性が再認識されつつある。
特に、酸化性雰囲気中において1000℃以上の温度に加熱
されたものであっても使用が可能であることから、現在
では、高効率ガスタービンエンジン用材料その他の高温
用材料として不可欠のものとなっている。ところで、こ
のセラミックスの最大の欠点は靱性が低いことであり、
これを改善していくことがセラミックス材料発展の鍵と
なっている。本発明は、高温用材料として優れた特性を
有する非酸化物セラミックスを、新しい機構で強靱化し
た高靱性セラミックスと、その製造方法を提案する。
【０００２】
【従来の技術】非酸化物系セラミックスを緻密な焼結体
とするためには、従来、酸化物系の焼結助剤, 例えば、
Al2O3 , Y2O3などを添加することが普通である。それ
は、これらの焼結助剤の添加により、非酸化物系セラミ
ックスの靱性をある程度、改善することができるからで
ある。しかし、この従来の焼結助剤の添加だけでは、と
くに靱性の改善に対してはなお不十分であった。
とするためには、従来、酸化物系の焼結助剤, 例えば、
Al2O3 , Y2O3などを添加することが普通である。それ
は、これらの焼結助剤の添加により、非酸化物系セラミ
ックスの靱性をある程度、改善することができるからで
ある。しかし、この従来の焼結助剤の添加だけでは、と
くに靱性の改善に対してはなお不十分であった。
【０００３】セラミックスの中で最も靱性に優れている
ものは、マルテンサイト変態するジルコニアであること
がよく知られている。このジルコニアの強靱化機構は、
応力誘起変態機構によるものとされている。このことか
ら、非酸化物系セラミックスの靱性値を高くするために
は、まず、ジルコニアの添加が有効であると考えられ
る。しかしながら、このジルコニアは非酸化物系セラミ
ックスとは焼結し合わないため、このジルコニアを強靱
化添加剤として使うことはできない。このことに加え
て、ジルコニアは、 700℃以上の温度域では靱性が著し
く小さくなる傾向があるため、高温用材料の強靱化添加
物としてはむしろ適当とは言い難いものであった。
ものは、マルテンサイト変態するジルコニアであること
がよく知られている。このジルコニアの強靱化機構は、
応力誘起変態機構によるものとされている。このことか
ら、非酸化物系セラミックスの靱性値を高くするために
は、まず、ジルコニアの添加が有効であると考えられ
る。しかしながら、このジルコニアは非酸化物系セラミ
ックスとは焼結し合わないため、このジルコニアを強靱
化添加剤として使うことはできない。このことに加え
て、ジルコニアは、 700℃以上の温度域では靱性が著し
く小さくなる傾向があるため、高温用材料の強靱化添加
物としてはむしろ適当とは言い難いものであった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】一般に、非酸化物系セ
ラミックスは、焼結助剤を添加することにより、緻密化
の促進を通じて強度の向上を達成し、同時にまた、単相
状態のものよりも靱性の向上を図ることができる。しか
し、現在までに使用されている既知の添加剤について
は、ジルコニアのような強靱化機構が存在しないため、
目立った靱性の向上は期待することはできない。
ラミックスは、焼結助剤を添加することにより、緻密化
の促進を通じて強度の向上を達成し、同時にまた、単相
状態のものよりも靱性の向上を図ることができる。しか
し、現在までに使用されている既知の添加剤について
は、ジルコニアのような強靱化機構が存在しないため、
目立った靱性の向上は期待することはできない。
【０００５】本発明の目的は、上述した従来技術が抱え
ている問題を克服できる技術の確立にあり、とくに非酸
化物系セラミックスの焼結助剤としての通常の作用を具
えるのみならず、強靱化機構をも併せもつ新規な焼結助
剤を採用することにより、高靱性セラミックスとそれの
有利な製造方法を提供することにある。
ている問題を克服できる技術の確立にあり、とくに非酸
化物系セラミックスの焼結助剤としての通常の作用を具
えるのみならず、強靱化機構をも併せもつ新規な焼結助
剤を採用することにより、高靱性セラミックスとそれの
有利な製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上掲の目的を達成するべ
く鋭意研究した結果、発明者らは、強弾性相転移するLn
4Al2O9 (ただし、Lnは、 Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho,
Er, YbおよびLuの中から選ばれたいずれか１種または２
種以上からなるもの）化合物が、非酸化物系セラミック
スであるSiC, Si3N4, AlN, ZrSi2, VSi2, NbSi2, TaSi
2 , CrSi2 およびMoSi2 などの焼成に対して、極めて有
効に作用することを突き止めて本発明を完成した。ただ
し、この化合物(Ln4Al2O9 ) は、上記非酸化物系セラミ
ックスと反応しやすいため、焼成温度と時間の制御が非
常に難しいという問題がある。この問題に対して、発明
者らは、さらに研究を進めた結果、非酸化物系セラミッ
クスと反応しにくい化合物；即ち、ジルコニアおよび希
土類酸化物(Sc2O3, Y2O3, La2O3, CeO2 , Pr2O3 , Nd2O
3 , Sm2O3 , Eu2O3 , Gd2O3 , Tb4O9 , Dy2O3 , Ho2O3,
Er2O3, Tm2O3 , Yb2O3 , Lu2O3 ) を合わせて添加する
ことにより、解消することができることを知見した。
く鋭意研究した結果、発明者らは、強弾性相転移するLn
4Al2O9 (ただし、Lnは、 Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho,
Er, YbおよびLuの中から選ばれたいずれか１種または２
種以上からなるもの）化合物が、非酸化物系セラミック
スであるSiC, Si3N4, AlN, ZrSi2, VSi2, NbSi2, TaSi
2 , CrSi2 およびMoSi2 などの焼成に対して、極めて有
効に作用することを突き止めて本発明を完成した。ただ
し、この化合物(Ln4Al2O9 ) は、上記非酸化物系セラミ
ックスと反応しやすいため、焼成温度と時間の制御が非
常に難しいという問題がある。この問題に対して、発明
者らは、さらに研究を進めた結果、非酸化物系セラミッ
クスと反応しにくい化合物；即ち、ジルコニアおよび希
土類酸化物(Sc2O3, Y2O3, La2O3, CeO2 , Pr2O3 , Nd2O
3 , Sm2O3 , Eu2O3 , Gd2O3 , Tb4O9 , Dy2O3 , Ho2O3,
Er2O3, Tm2O3 , Yb2O3 , Lu2O3 ) を合わせて添加する
ことにより、解消することができることを知見した。
【０００７】すなわち、本発明は、SiC, Si3N4, AlN, Z
rSi2, VSi2, NbSi2, TaSi2, CrSi2およびMoSi2 のうち
から選ばれたいずれか１種または２種以上の非酸化物系
セラミックス：20〜96wt％（好適には20〜80wt％) 、ジ
ルコニアおよび希土類酸化物のうちのいずれか１種また
は２種の粉体：１〜40wt％、およびLn4Al2O9 (ただし、
Lnは Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, YbおよびLuのう
ちから選ばれたいずれか１種または２種以上）の粉体：
３〜79wt％( 好適には19〜79wt％) を混合し、その混合
粉体を、非酸化性雰囲気中で1300〜1900℃の温度に加熱
して 0.1〜2000分間保持して焼成することを特徴とする
高靱性セラミックスの製造方法と、この製造方法によっ
て合成された高靱性セラミックス；即ち、SiC, Si3N4,
AlN, ZrSi2, VSi2, NbSi2, TaSi2, CrSi2 およびMoSi2
の中から選ばれるいずれか１種または２種以上の非酸化
物系セラミックスを20〜96wt％ (好適には20〜80wt％)
、ジルコニアおよび希土類酸化物のうちから選ばれた
いずれか１種または２種以上を１〜40wt％、および、Ln
4Al2O9 (ただし、Lnは Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, E
r, YbおよびLuのうちから選ばれたいずれか１種または
２種以上）を３〜79wt％ (好適には19〜79wt％) 、から
なる高靱性セラミックス、である。
rSi2, VSi2, NbSi2, TaSi2, CrSi2およびMoSi2 のうち
から選ばれたいずれか１種または２種以上の非酸化物系
セラミックス：20〜96wt％（好適には20〜80wt％) 、ジ
ルコニアおよび希土類酸化物のうちのいずれか１種また
は２種の粉体：１〜40wt％、およびLn4Al2O9 (ただし、
Lnは Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, YbおよびLuのう
ちから選ばれたいずれか１種または２種以上）の粉体：
３〜79wt％( 好適には19〜79wt％) を混合し、その混合
粉体を、非酸化性雰囲気中で1300〜1900℃の温度に加熱
して 0.1〜2000分間保持して焼成することを特徴とする
高靱性セラミックスの製造方法と、この製造方法によっ
て合成された高靱性セラミックス；即ち、SiC, Si3N4,
AlN, ZrSi2, VSi2, NbSi2, TaSi2, CrSi2 およびMoSi2
の中から選ばれるいずれか１種または２種以上の非酸化
物系セラミックスを20〜96wt％ (好適には20〜80wt％)
、ジルコニアおよび希土類酸化物のうちから選ばれた
いずれか１種または２種以上を１〜40wt％、および、Ln
4Al2O9 (ただし、Lnは Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, E
r, YbおよびLuのうちから選ばれたいずれか１種または
２種以上）を３〜79wt％ (好適には19〜79wt％) 、から
なる高靱性セラミックス、である。
【０００８】
【作用】この発明において、非酸化物系セラミックスの
焼結助剤として注目したLn4Al2O9は、1000℃以上で強弾
性相転移し、そこで急激な体積変化を示す強弾性化合物
である。この化合物の相転移の温度は、この化合物中に
含有される希土類酸化物によって異なるが、例えばY4Al
2O9 の場合は約1400℃, Gd4Al2O9の場合は約1150℃で相
転移し、この相転移温度以下において複数のドメインを
生成する。一方、生成したそのドメインは、応力によっ
て遷移する作用を持っているため、応力のエネルギーを
吸収することができる特徴がある。従って、該強弾性化
合物を含む焼結体は、この焼結体中のクラック進展エネ
ルギーがこのドメイン遷移によって吸収され、その進展
を阻止する作用が強くなり、その結果として焼結体の靱
性が大きくなるのである。
焼結助剤として注目したLn4Al2O9は、1000℃以上で強弾
性相転移し、そこで急激な体積変化を示す強弾性化合物
である。この化合物の相転移の温度は、この化合物中に
含有される希土類酸化物によって異なるが、例えばY4Al
2O9 の場合は約1400℃, Gd4Al2O9の場合は約1150℃で相
転移し、この相転移温度以下において複数のドメインを
生成する。一方、生成したそのドメインは、応力によっ
て遷移する作用を持っているため、応力のエネルギーを
吸収することができる特徴がある。従って、該強弾性化
合物を含む焼結体は、この焼結体中のクラック進展エネ
ルギーがこのドメイン遷移によって吸収され、その進展
を阻止する作用が強くなり、その結果として焼結体の靱
性が大きくなるのである。
【０００９】このような強弾性化合物を使ったセラミッ
クス材料の靱性は、強弾性相転移温度以下で大きくなる
ので、例えばY4Al2O9 を用いたものでは1400℃以下の温
度範囲で靱性が大きくなる。それ故に、室温から高温ま
で破壊されにくくなり、信頼性の大きい材料として使う
ことが可能である。
クス材料の靱性は、強弾性相転移温度以下で大きくなる
ので、例えばY4Al2O9 を用いたものでは1400℃以下の温
度範囲で靱性が大きくなる。それ故に、室温から高温ま
で破壊されにくくなり、信頼性の大きい材料として使う
ことが可能である。
【００１０】本発明者らの実験によると、非酸化物系セ
ラミックスに、ジルコニア, 希土類酸化物およびLn4Al2
O9を複合添加して焼結体を合成したところ、得られた焼
結体の靱性は約1.5 倍以上も向上することを確かめた。
そして、この靱性向上が、Ln 4Al2O9焼結助剤の強弾性相
転移作用によるものであることを解明した。
ラミックスに、ジルコニア, 希土類酸化物およびLn4Al2
O9を複合添加して焼結体を合成したところ、得られた焼
結体の靱性は約1.5 倍以上も向上することを確かめた。
そして、この靱性向上が、Ln 4Al2O9焼結助剤の強弾性相
転移作用によるものであることを解明した。
【００１１】本発明にかかるセラミックスは、SiC, Si3
N4, AlN, ZrSi2, VSi2, NbSi2, TaSi2 , CrSi2 および
MoSi2 のうちから選ばれるいずれか１種または２種以上
の非酸化物系セラミックスを20〜96wt％含有するもので
ある。この非酸化物系セラミックスを20wt％以上含有さ
せる理由は、20wt％未満では非酸化物としての特性が失
われるからであり、一方、96wt％以下に限定する理由
は、これを超えて多量に含有させると靱性の低下を招く
ためである。なお、信頼性の高い、靱性の大きい材料と
するためには、20〜80wt％にするのがよい。
N4, AlN, ZrSi2, VSi2, NbSi2, TaSi2 , CrSi2 および
MoSi2 のうちから選ばれるいずれか１種または２種以上
の非酸化物系セラミックスを20〜96wt％含有するもので
ある。この非酸化物系セラミックスを20wt％以上含有さ
せる理由は、20wt％未満では非酸化物としての特性が失
われるからであり、一方、96wt％以下に限定する理由
は、これを超えて多量に含有させると靱性の低下を招く
ためである。なお、信頼性の高い、靱性の大きい材料と
するためには、20〜80wt％にするのがよい。
【００１２】次に、焼結助剤として用いるLn4Al2O9とし
て10種類の希土類元素( Ln：Y, Sm,Eu, Gd, Tb, Dy, H
o, Er, Yb およびLu）に限定する理由は、これ以外の希
土類元素では安定なLn4Al2O9を作らないためである。そ
して、このLn4Al2O9の含有量３wt％以下に限定する理由
は、３wt％未満では靱性を大きくするのにほとんど効果
がなく、一方79wt％を超えて含有させると非酸化物とし
てのセラミックスの特性が減殺されてしまう。なお、好
適には20〜79wt％とすると、高い信頼性のあるセラミッ
クスが得られる。
て10種類の希土類元素( Ln：Y, Sm,Eu, Gd, Tb, Dy, H
o, Er, Yb およびLu）に限定する理由は、これ以外の希
土類元素では安定なLn4Al2O9を作らないためである。そ
して、このLn4Al2O9の含有量３wt％以下に限定する理由
は、３wt％未満では靱性を大きくするのにほとんど効果
がなく、一方79wt％を超えて含有させると非酸化物とし
てのセラミックスの特性が減殺されてしまう。なお、好
適には20〜79wt％とすると、高い信頼性のあるセラミッ
クスが得られる。
【００１３】次に、本発明において、Ln4Al2O9とともに
ジルコニアと希土類酸化物を添加するが、これらの量が
１％未満では非酸化物系セラミックスとLn4Al2O9とが反
応するのを効果的に抑制できないし、一方、40％を超え
て多量に含有させたとしても抑制効果が飽和に達するか
らである。
ジルコニアと希土類酸化物を添加するが、これらの量が
１％未満では非酸化物系セラミックスとLn4Al2O9とが反
応するのを効果的に抑制できないし、一方、40％を超え
て多量に含有させたとしても抑制効果が飽和に達するか
らである。
【００１４】次に、本発明の製造方法について説明す
る。本発明の製造方法は、 まず、上述のような原料粉の配合割合で、非酸化物
系セラミックスの SiC,Si3N4, AlN, ZrSi2, VSi2, NbSi
2, TaSi2 , CrSi2およびMoSi2 のうちから選ばれるい
ずれか１種または２種以上の粉体と、ジルコニアおよび
希土類酸化物の中から選ばれるいずれか１種または２種
以上の粉体と、Ln4Al2O9のうちから選ばれるいずれか１
種または２種以上の粉体とを混合し成形する。なお、こ
の工程において、その後に無加圧焼結を行う場合には、
成形が必要となるが、ホットプレス焼結法、ＨＩＰ焼結
法、放電プラズマ焼結法ではこの成形工程は不要であ
る。
る。本発明の製造方法は、 まず、上述のような原料粉の配合割合で、非酸化物
系セラミックスの SiC,Si3N4, AlN, ZrSi2, VSi2, NbSi
2, TaSi2 , CrSi2およびMoSi2 のうちから選ばれるい
ずれか１種または２種以上の粉体と、ジルコニアおよび
希土類酸化物の中から選ばれるいずれか１種または２種
以上の粉体と、Ln4Al2O9のうちから選ばれるいずれか１
種または２種以上の粉体とを混合し成形する。なお、こ
の工程において、その後に無加圧焼結を行う場合には、
成形が必要となるが、ホットプレス焼結法、ＨＩＰ焼結
法、放電プラズマ焼結法ではこの成形工程は不要であ
る。
【００１５】 次に、上記混合成形体は、焼成する。
この焼成は調整雰囲気中において1300〜1900℃の温度
で、0.1 〜2000分間の条件で行う。それは、この焼成の
温度が1300℃より低いと、緻密な焼結体が得られない
し、1900℃を超えるとLn4Al2O9が溶融し、かつ非酸化物
系セラミックスとの反応が激しくなるからである。上記
の焼成時間は、焼結方法によっても異なる。例えば、焼
結温度に数分で到達し、その焼結温度に保持する時間は
１分以下でも充分な場合がある。しかし、焼結時間が0.
1 分よりも短いと、緻密な試料が得られない。一方、焼
結時間を2000分以上に長くしても、一定以上の緻密化の
向上は期待できないばかりでなく、コスト高となる。ま
た、焼成の雰囲気は、非酸化物系セラミックスが酸化さ
れない非酸化性雰囲気が好ましく、不活性ガス中あるい
は真空中としなければならない。さらに焼結温度に到達
する速度は、焼結方法によっても異なるが、放電プラズ
マ焼結機ならびにマイクロウェーブ焼結機を使う場合、
数分と短い。
この焼成は調整雰囲気中において1300〜1900℃の温度
で、0.1 〜2000分間の条件で行う。それは、この焼成の
温度が1300℃より低いと、緻密な焼結体が得られない
し、1900℃を超えるとLn4Al2O9が溶融し、かつ非酸化物
系セラミックスとの反応が激しくなるからである。上記
の焼成時間は、焼結方法によっても異なる。例えば、焼
結温度に数分で到達し、その焼結温度に保持する時間は
１分以下でも充分な場合がある。しかし、焼結時間が0.
1 分よりも短いと、緻密な試料が得られない。一方、焼
結時間を2000分以上に長くしても、一定以上の緻密化の
向上は期待できないばかりでなく、コスト高となる。ま
た、焼成の雰囲気は、非酸化物系セラミックスが酸化さ
れない非酸化性雰囲気が好ましく、不活性ガス中あるい
は真空中としなければならない。さらに焼結温度に到達
する速度は、焼結方法によっても異なるが、放電プラズ
マ焼結機ならびにマイクロウェーブ焼結機を使う場合、
数分と短い。
【００１６】なお、この焼結工程において、無加圧焼結
法を採用する場合、ホットゾーンに試料を送るという方
法をとれば、１分という短い時間で所定の温度に到達さ
せることが可能である。また、非酸化物系セラミックス
とLn4Al2O9との反応を避けるためには、昇温速度は短い
方が好ましいときもある。
法を採用する場合、ホットゾーンに試料を送るという方
法をとれば、１分という短い時間で所定の温度に到達さ
せることが可能である。また、非酸化物系セラミックス
とLn4Al2O9との反応を避けるためには、昇温速度は短い
方が好ましいときもある。
【００１７】
実施例１ Si3N4 粉40ｇと、Y4Al2O9 粉30ｇおよびCeO2粉60ｇと
を、アルコールを用いボールミルで24時間混合した。混
合後、加熱してアルコールを除去し、50mmφの黒鉛製の
型に充填し、放電プラズマ焼結機を用い、真空中で1500
℃まで５分で昇温し、その温度に１分間保持して、Si3N
4 焼結体を得た。この焼結体の曲げ強度は、1500MPa で
あり、室温での破壊靱性値は、12 MPa・m1/2であり、10
00℃では11 MPa・m1/2であった。
を、アルコールを用いボールミルで24時間混合した。混
合後、加熱してアルコールを除去し、50mmφの黒鉛製の
型に充填し、放電プラズマ焼結機を用い、真空中で1500
℃まで５分で昇温し、その温度に１分間保持して、Si3N
4 焼結体を得た。この焼結体の曲げ強度は、1500MPa で
あり、室温での破壊靱性値は、12 MPa・m1/2であり、10
00℃では11 MPa・m1/2であった。
【００１８】実施例２ SiC 粉50ｇと、Y4Al2O9 粉38ｇおよびCeO2粉11ｇおよび
La2O3 粉１ｇとを、アルコールを用いて ボールミルで
24時間混合した。混合終了後アルコールを除去し、４×
20×40mm3 に成形した。この生成形体をアルゴンガス中
で1700℃まで５分で温度を上げ、その温度に５分間保持
し、SiC 焼結体を得た。この焼結体の曲げ強度は1200 M
Paであり、室温での破壊靱性値は 9 MPa・m1/2である。
また、1000℃の曲げ強度は900 MPa であり、破壊靱性値
は 8 MPa・m1/2であった。
La2O3 粉１ｇとを、アルコールを用いて ボールミルで
24時間混合した。混合終了後アルコールを除去し、４×
20×40mm3 に成形した。この生成形体をアルゴンガス中
で1700℃まで５分で温度を上げ、その温度に５分間保持
し、SiC 焼結体を得た。この焼結体の曲げ強度は1200 M
Paであり、室温での破壊靱性値は 9 MPa・m1/2である。
また、1000℃の曲げ強度は900 MPa であり、破壊靱性値
は 8 MPa・m1/2であった。
【００１９】実施例３ AlN 粉30ｇと、ZrO2（3Y）粉２ｇおよびYb4Al2O9粉15ｇ
とを、メノー製乳鉢を用いて１時間混合した。この混合
粉体を成形し、これをアルゴンガス中で1500℃まで２時
間で昇温し、その温度に30分間保持して焼結体を得た。
この焼結体の曲げ強度は900 MPa であり、室温での破壊
靱性値は 9 MPa・m1/2であった。また、1000℃での破壊
靱性値は 7 MPa・m1/2であった。
とを、メノー製乳鉢を用いて１時間混合した。この混合
粉体を成形し、これをアルゴンガス中で1500℃まで２時
間で昇温し、その温度に30分間保持して焼結体を得た。
この焼結体の曲げ強度は900 MPa であり、室温での破壊
靱性値は 9 MPa・m1/2であった。また、1000℃での破壊
靱性値は 7 MPa・m1/2であった。
【００２０】実施例４ SiC 粉70ｇと、Y4Al2O9 粉20ｇおよびZrO2（3Y）粉10ｇ
を、アルコールを溶媒に用いてボールミルで24時間混合
した。混合終了後アルコールを除去し、この混合粉体を
黒鉛製の型に埋め、ホットプレス装置を用い、アルゴン
ガス中で1700℃まで30分間で昇温し、その温度に15分間
保持して焼結体を得た。この焼結体の曲げ強度は1500MP
a であり、室温での破壊靱性値は 10MPa・m1/2、1000℃
における破壊靱性値は７ MPa・m1/2であった。
を、アルコールを溶媒に用いてボールミルで24時間混合
した。混合終了後アルコールを除去し、この混合粉体を
黒鉛製の型に埋め、ホットプレス装置を用い、アルゴン
ガス中で1700℃まで30分間で昇温し、その温度に15分間
保持して焼結体を得た。この焼結体の曲げ強度は1500MP
a であり、室温での破壊靱性値は 10MPa・m1/2、1000℃
における破壊靱性値は７ MPa・m1/2であった。
【００２１】実施例５ Si3N4 粉10ｇと、Ho4Al2O9粉35ｇおよびZrO2(3Y)粉５ｇ
とを、エタノールを溶媒に用いてボールミルで24時間混
合した。混合終了後エタノールを除去して生成形体を得
た。この生成形体を、窒素ガス中で10℃／分の昇温速度
で1650℃まで昇温し、この温度に400 分間保持し、Si3N
4 焼結体を得た。この焼結体の曲げ強度は1400 MPaであ
り、室温での破壊靱性値は12 MPa・m1/2であった。ま
た、1000℃の破壊靱性値は 9 MPa・m1/2であった。
とを、エタノールを溶媒に用いてボールミルで24時間混
合した。混合終了後エタノールを除去して生成形体を得
た。この生成形体を、窒素ガス中で10℃／分の昇温速度
で1650℃まで昇温し、この温度に400 分間保持し、Si3N
4 焼結体を得た。この焼結体の曲げ強度は1400 MPaであ
り、室温での破壊靱性値は12 MPa・m1/2であった。ま
た、1000℃の破壊靱性値は 9 MPa・m1/2であった。
【００２２】実施例６ SiC 粉20ｇと、Si3N4 粉30ｇおよびYb4Al2O9粉40ｇおよ
びCeO2粉10ｇとを、アルコールを溶媒に用いてボールミ
ルで24時間混合した。混合終了後アルコールを除去して
生成形体を得た。この生成形体を、窒素ガス中で1700℃
に加熱したホットゾーンに２分間で送り込み、この温度
に２分間保持して焼結体を得た。この焼結体の曲げ強度
は1600 MPaであり、室温での破壊靱性値は12 MPa・m1/2
であり、1000℃における破壊靱性値は 9 MPa・m1/2であ
った。
びCeO2粉10ｇとを、アルコールを溶媒に用いてボールミ
ルで24時間混合した。混合終了後アルコールを除去して
生成形体を得た。この生成形体を、窒素ガス中で1700℃
に加熱したホットゾーンに２分間で送り込み、この温度
に２分間保持して焼結体を得た。この焼結体の曲げ強度
は1600 MPaであり、室温での破壊靱性値は12 MPa・m1/2
であり、1000℃における破壊靱性値は 9 MPa・m1/2であ
った。
【００２３】以上の実施例ならびに比較例につき次表に
まとめて表示する。
まとめて表示する。
【表１】
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、Ln
4Al2O9の強弾性相転移を利用することで、緻密で強度の
大きい、室温でもまた高温においても靱性の大きい非酸
化物セラミックスを得ることができる。かくして本発明
は、エンジン部品、ガスタービン翼、ガスタービン用部
品、耐腐食装置部品、坩堝、ボールミル部品、絶縁材
料、ＩＣ基板、核融合炉材料、原子炉用材料、ダイカス
ト用部品、燃焼管、発熱体、高空飛翔体用耐熱材、熱交
換器、耐熱材料、電子回路用基体、シール材、継手およ
びバルブ用部品、熱遮蔽材料、人工骨および人工歯根等
の生体材料、誘電材料、刃物やカッター刃、工具、スポ
ーツ用品、ポンプ、ノズル、ローラー、ガイド、軸受、
フェルールその他の広い分野で有効に用いられる高靱性
セラミックスを有利に提供できる。
4Al2O9の強弾性相転移を利用することで、緻密で強度の
大きい、室温でもまた高温においても靱性の大きい非酸
化物セラミックスを得ることができる。かくして本発明
は、エンジン部品、ガスタービン翼、ガスタービン用部
品、耐腐食装置部品、坩堝、ボールミル部品、絶縁材
料、ＩＣ基板、核融合炉材料、原子炉用材料、ダイカス
ト用部品、燃焼管、発熱体、高空飛翔体用耐熱材、熱交
換器、耐熱材料、電子回路用基体、シール材、継手およ
びバルブ用部品、熱遮蔽材料、人工骨および人工歯根等
の生体材料、誘電材料、刃物やカッター刃、工具、スポ
ーツ用品、ポンプ、ノズル、ローラー、ガイド、軸受、
フェルールその他の広い分野で有効に用いられる高靱性
セラミックスを有利に提供できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/565 35/584 35/581 Ｃ０４Ｂ 35/56 １０１ Ｋ 35/58 １０２ Ｄ １０２ Ｈ １０４ Ｂ
Claims (2)
- 【請求項１】SiC, Si3N4, AlN, ZrSi2, VSi2, NbSi2, T
aSi2, CrSi2 およびMoSi2 の中から選ばれるいずれか１
種または２種以上の非酸化物系セラミックスを20〜96wt
％、 ジルコニアおよび希土類酸化物のうちから選ばれたいず
れか１種または２種以上を１〜40wt％、および、 Ln4Al2O9 (ただし、Lnは Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho,
Er, YbおよびLuのうちから選ばれたいずれか１種または
２種以上）を３〜79wt％、からなる高靱性セラミック
ス。 - 【請求項２】SiC, Si3N4, AlN, ZrSi2, VSi2, NbSi2, T
aSi2, CrSi2 およびMoSi2 の中から選ばれたいずれか１
種または２種以上の非酸化物系セラミックス：20〜96wt
％、 ジルコニアおよび希土類酸化物のうちのいずれか１種ま
たは２種以上の粉体：１〜40wt％、および Ln4Al2O9 (ただし、Lnは Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho,
Er, YbおよびLuのうちから選ばれたいずれか１種または
２種以上）の粉体：３〜79wt％を混合し、 その混合粉体を、非酸化性雰囲気中で1300〜1900℃の温
度に加熱して 0.1〜2000分間保持して焼成することを特
徴とする高靱性セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5215863A JPH0769732A (ja) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | 高靱性セラミックスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5215863A JPH0769732A (ja) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | 高靱性セラミックスおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0769732A true JPH0769732A (ja) | 1995-03-14 |
Family
ID=16679524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5215863A Pending JPH0769732A (ja) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | 高靱性セラミックスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0769732A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10101432A (ja) * | 1996-08-05 | 1998-04-21 | Bridgestone Corp | ドライエッチング装置用部品 |
| US6953761B2 (en) | 2002-12-27 | 2005-10-11 | Hitachi, Ltd. | Aluminum nitride sintered body and substrate for electronic devices |
| CN104876584A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-09-02 | 苏州维泰生物技术有限公司 | 一种硅化锆基复合陶瓷材料及其制备方法 |
| CN120229949A (zh) * | 2025-03-27 | 2025-07-01 | 湖南宥臻新材料科技有限公司 | 一种耐高温复合陶瓷材料及其制备方法 |
-
1993
- 1993-08-31 JP JP5215863A patent/JPH0769732A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10101432A (ja) * | 1996-08-05 | 1998-04-21 | Bridgestone Corp | ドライエッチング装置用部品 |
| US6953761B2 (en) | 2002-12-27 | 2005-10-11 | Hitachi, Ltd. | Aluminum nitride sintered body and substrate for electronic devices |
| CN104876584A (zh) * | 2015-04-15 | 2015-09-02 | 苏州维泰生物技术有限公司 | 一种硅化锆基复合陶瓷材料及其制备方法 |
| CN106977207A (zh) * | 2015-04-15 | 2017-07-25 | 张琴 | 医用硅化锆基复合陶瓷材料及其制备方法 |
| CN120229949A (zh) * | 2025-03-27 | 2025-07-01 | 湖南宥臻新材料科技有限公司 | 一种耐高温复合陶瓷材料及其制备方法 |
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